JPH074518B2 - 反応容器およびｃｂｎ結晶の製造方法 - Google Patents

反応容器およびｃｂｎ結晶の製造方法

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JPH074518B2
JPH074518B2 JP62189962A JP18996287A JPH074518B2 JP H074518 B2 JPH074518 B2 JP H074518B2 JP 62189962 A JP62189962 A JP 62189962A JP 18996287 A JP18996287 A JP 18996287A JP H074518 B2 JPH074518 B2 JP H074518B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、立方晶系窒化ホウ素粒子の製造に関する。
立方晶系窒化ホウ素（CBN）粒子は六方晶系窒化ホウ素
を適当な溶媒／触媒の存在下に高温および高圧の条件に
供することによつて商業的に製造される。使用される高
圧は、代表的には45キロバール〜55キロバールであり、
しかも使用される高温は代表的には、1400℃〜1600℃で
ある。商業的に製造される粒子は大きさが比較的小さ
い、すなわち300ミクロン未満である。これらの粒子
は、砥石のような種々の研削具に用いられる。
大形のダイヤモンド結晶の製造を記載している数件の米
国特許明細書がある。これらの特許明細書の例は、米国
特許第3,297,407号、同、第4,034,066号、同第4,301,13
4号、同第4,073,380号、および同第4,322,396号明細書
である。これらの特許明細書の各々の開示は、ダイヤモ
ンドの大形結晶の製造に限られる。これらの特許明細書
の各々に記載された方法が、大形結晶立方晶系窒化ホウ
素の製造に応用できることは、これらの明細書の何れに
も開示されていない。
発明の要約 本発明により、高圧／高温装置の反応帯域への導入用反
応容器が提供され、反応容器は、CBN種材料を含有し、C
BN源はCBN合成条件下に融解できる、CBN合成用の溶媒／
触媒によつて種材料から分離されており、種材料および
源材料の分離がCBN合成の操作条件下において、種材料
と源材料の間に温度勾配が生じ、しかも種材料は温度勾
配の温度の最小値の近傍の点に位置し、そして源材料は
温度勾配の温度の最大値の近傍の点に位置するようなも
のである。
更に詳しく述べれば、本発明は 高圧／高温装置の反応帯域への導入用反応容器であり、
反応容器はCBN種材料を含有し、 CBN源はCBN合成条件下に融解できる、 CBN合成用の溶媒／触媒の塊によって種材料から分離さ
れており、 該CBN源は、溶媒／触媒の２個の塊の間に挟まれている
ことを特徴とする反応容器である。
さらに本発明により、前記の反応容器を、高温／高圧装
置の反応帯域に入れ、次いで反応容器の内容物を大形CB
N結晶の製造に十分な時間窒化ホウ素状態図のCBN安定領
域における温度および圧力の条件に供することを特徴と
する、CBN結晶の製造方法が提供される。
図面の説明 図面は、本発明の反応容器の実施態様の側断面図を示
す。
発明の詳細な説明 本発明の態様を、添付図面を参照して今や説明する。こ
の図面により、ヒータースリーブ12およびワンダースト
ーン（wonderstone）スリーブ14を囲むマグネサイト製
の外スリーブ10を含む反応容器を示す。ワンダーストー
ンスリーブ14とヒータースリーブ12を分離して、タンタ
ルラツプ16がある。マグネサイトスリーブ10の端面の中
間に軟鋼リング18が設けられる。ワンダーストーンの末
端ギヤツプ20は、スリーブ集成体内に反応容積を囲むよ
うに設けられる。
反応容積内に、CBN合成に必要な材料を配置する。これ
らの材料は、CBN溶媒／触媒の２個の塊22,24を含む。２
個の塊22,24間にCBN源26が挟まれる。
溶媒／触媒は、この溶媒／触媒がCBN合成に用いられる
高温および高圧の条件下に溶解するようになるようでな
ければならない。適当な溶媒触媒の例は、窒化ホウ素ア
ルカリ金属および窒化ホウ素アルカリ土類金属である。
このような窒化ホウ素の例は、窒化ホウ素リチウム、窒
化ホウ素マグネシウム、窒化ホウ素カルシウムおよびこ
れらの混合物である。この溶媒／触媒の塊22,24は、ま
た若干の六方晶系窒化ホウ素を含有して、触媒を、この
触媒が融解するようになる場合に、溶解された窒化ホウ
素をもつて飽和するのが好ましい。この飽和は、種が塊
24中の溶液に入るのを防止するのに役立つ。また溶媒／
触媒は若干のアルミニウムを含有してもよい。
CBN源26は、代表的には溶媒／触媒と混合されたCBN微粒
子の塊および任意には六方晶系窒化ホウ素の少量であ
る。CBN粒子は、代表的には、50ミクロン未満の大きさ
を有する。
塊24の下面には、CBN種結晶の床が位置する。この床
は、箔30によつて被覆されたワンダーストーンのような
適当な材料のパツド28からなる。小孔は、箔30を通して
ワンダーストーンパツド28に穿孔される。良質のCBN種
結晶32を次いでこれらの孔に入れる。種の大きさ、数お
よび幾何学的配置は、生長されるCBN結晶の大きさおよ
び量によつて変わり得る。CBN源、溶媒／触媒塊22,24お
よびCBN種材料はすべてタンタル、モリブデン、チタ
ン、ジルコニウムまたはニオブのような耐火物製の缶34
に含有される。
使用時には、反応容器を従来の高圧／高温装置の反応帯
域に入れる。反応帯域の圧力を増大し、しかもその後温
度を上昇して、反応容積内の条件を窒化ホウ素状態図の
CBN安定領域に入れる。これらの条件下においては、最
高温度がCBN源の領域内にあるが、温度勾配の最低温度
がCBN種結晶の領域内にあるように温度勾配が塊24内に
生じる。高温および高圧条件は、数時間、代表的には24
時間まで維持される。この時間の間に、CBN源材料は塊2
4に溶解し、次いで下方に移行する。種結晶が溶媒／触
媒に溶解できる前に、下方に移行するCBN源からの窒化
ホウ素原子は種結晶に達し、しかも種結晶上の生長が起
こる。
CBN各生成および生長変性剤は、CBN源および（または）
溶媒／触媒塊に混入できる。このような生成物の例は、
リン化合物、金属ホウ化物およびベリリウム、ケイ素、
ゲルマニウム、セレンおよび硫黄のような半導性立方晶
系窒化ホウ素を生成する元素である。
前記の反応容器および下記の条件を用いて、大形CBN結
晶が生成した。１カラツト当り10ストーンよりわずかに
大きい数種のストーンが得られた。
条件 圧力−45キロバール〜55キロバール 温度−1400℃〜1600℃ 溶媒／触媒−窒化ホウ素カルシウムと窒化ホウ素マグネ
シウムの50モル％混合物＋六方晶系窒素ホウ素５重量％ 源−12g−44ミクロンCBN 8.5g−窒化ホウ素マグネシウム 12〜8g−窒化ホウ素カルシウム 1.0g−六方晶系窒化ホウ素 種床−90CBN種250ミクロン〜297ミクロン−間隔3mm 高圧／高温サイクル時間−12時間 生長速度3mg/hrが得られた。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の反応容器の実施態様の側断面図を示
す。 10:外スリーブ 12:ヒータースリーブ 14:ワンダーストーンスリーブ 16:タンタルラツプ 18:軟鋼リング 20:末端キヤツプ 22:塊 24:塊 26:CBN源 28:ワンダーストーンパツド 30:箔 32:CBN種結晶 34:缶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スチュアート ヘッドリィ ロバートソン 南アフリカ共和国 トランスバール，ヨハ ネスバーグ，ノースクリフ エクステンシ ョン ４，デューク オブ ヨーク アベ ニユー 92 (56)参考文献 特開 昭60−131811（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−156399（ＪＰ，Ａ) 特公 昭59−6808（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】高圧／高温装置の反応帯域への導入用反応
    容器であり、反応容器はCBN種材料を含有し、 CBN源はCBN合成条件下に融解できる、 CBN合成用の溶媒／触媒の塊によって種材料から分離さ
    れており、 該CBN源は、溶媒／触媒の２個の塊の間に挟まれている
    ことを特徴とする反応容器。
  2. 【請求項２】溶媒／触媒が、窒化ホウ素アルカリ金属お
    よび窒化ホウ素アルカリ土類金属から選ばれる、特許請
    求の範囲第１項または第２項に記載の反応容器。
  3. 【請求項３】溶媒／触媒が窒化ホウ素リチウム、窒化ホ
    ウ素マグネシウム、窒素ホウ素カルシウムおよびこれら
    の混合物から選ばれる、特許請求の範囲第３項に記載の
    反応容器。
  4. 【請求項４】溶媒／触媒塊が若干の六方晶系窒化ホウ素
    を含有する、特許請求の範囲第１項〜第４項の何れか１
    項に記載の反応容器。
  5. 【請求項５】CBN源は、触媒／溶媒と混合された CBN微粒子の塊を含む、特許請求の範囲第１項〜第５項
    の何れか１項に記載の反応容器。
  6. 【請求項６】混合物が、少量の六方晶系窒化ホウ素を含
    有する、特許請求の範囲第６項に記載の反応容器。
  7. 【請求項７】CBN粒子が50ミクロン未満の寸法を有す
    る、特許請求の範囲第５項または第６項に記載の反応容
    器。
  8. 【請求項８】高圧／高温装置の反応帯域への導入用反応
    容器であり、反応容器はCBN種材料を含有し、 CBN源はCBN合成条件下に融解できる、 CBN合成用の溶媒／触媒の塊によって種材料から分離さ
    れており、 該CBN源は溶媒／触媒の２個の塊の間に挟まれている反
    応容器を用いるCBN結晶の製造方法において、該反応容
    器を高温／高圧装置の反応帯域に入れ、次いで反応容器
    の内容物を、大形CBN結晶を生成する十分な時間窒化ホ
    ウ素状態図のCBN安定領域の温度および圧力の条件に供
    して種材料とCBN源の間に温度勾配を形成させ、該種材
    料は該温度勾配の最小値の近傍の点に位置し、該CBN源
    は該温度勾配の最大値の近傍の点に位置することを特徴
    とする、 CBN結晶の製造方法。
  9. 【請求項９】生成したCBN結晶が0.1カラットまたはそれ
    以上の寸法を有する、特許請求の範囲第８項に記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】適用される圧力が45キロバール〜55キロ
    バールの範囲内であり、そして適用される温度は1400℃
    〜1600℃の範囲内であり、かつこれらの条件が少なくと
    も12時間維持される、特許請求の範囲第８項または第９
    項に記載の方法。
JP62189962A 1986-07-30 1987-07-29 反応容器およびｃｂｎ結晶の製造方法 Expired - Lifetime JPH074518B2 (ja)

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JPS6339617A JPS6339617A (ja) 1988-02-20
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