JPH0748609A - 耐熱化合物又は金属間化合物と過飽和固溶体のガス噴霧合成による粒子の生成方法 - Google Patents
耐熱化合物又は金属間化合物と過飽和固溶体のガス噴霧合成による粒子の生成方法Info
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- JPH0748609A JPH0748609A JP6099342A JP9934294A JPH0748609A JP H0748609 A JPH0748609 A JP H0748609A JP 6099342 A JP6099342 A JP 6099342A JP 9934294 A JP9934294 A JP 9934294A JP H0748609 A JPH0748609 A JP H0748609A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
- C22C1/1042—Alloys containing non-metals starting from a melt by atomising
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 この発明の目的は、耐熱化合物又は金属間化
合物を内部形成させている噴霧粉末粒子の全体に亘って
所望の化合物を形成するのに有効な融解物温度と噴霧ガ
ス反応度の条件下で金属融解物をガス噴霧することによ
って前記噴霧粉末粒子を生成する方法を実現し、また前
記噴霧粒子中に過平衡濃度の前記分散質形成種を得るの
に有効な融解物温度と噴霧ガス反応度の条件下で金属融
解物をガス噴霧することによって前記噴霧粉末粒子を生
成する方法を実現することにある。 【構成】 この発明は、高圧噴霧ガスと金属融解物が微
粒化噴霧帯域内で反応して噴霧されたままの粉末粒子中
に耐熱化合物又は金属間化合物を形成するように、前記
融解物の温度と前記噴霧ガスの組成を選択し、また、金
属融解物の温度及びキャリアーガスに対する反応性ガス
の比率が、前記反応性ガスの過飽和固溶体の原子種を含
有する粉末粒子を形成するように選択し、次に、前記粉
末粒子は、熱処理されて分散質を前記粉末粒子中の原位
置に析出し、分散強化された材料に形成する。
合物を内部形成させている噴霧粉末粒子の全体に亘って
所望の化合物を形成するのに有効な融解物温度と噴霧ガ
ス反応度の条件下で金属融解物をガス噴霧することによ
って前記噴霧粉末粒子を生成する方法を実現し、また前
記噴霧粒子中に過平衡濃度の前記分散質形成種を得るの
に有効な融解物温度と噴霧ガス反応度の条件下で金属融
解物をガス噴霧することによって前記噴霧粉末粒子を生
成する方法を実現することにある。 【構成】 この発明は、高圧噴霧ガスと金属融解物が微
粒化噴霧帯域内で反応して噴霧されたままの粉末粒子中
に耐熱化合物又は金属間化合物を形成するように、前記
融解物の温度と前記噴霧ガスの組成を選択し、また、金
属融解物の温度及びキャリアーガスに対する反応性ガス
の比率が、前記反応性ガスの過飽和固溶体の原子種を含
有する粉末粒子を形成するように選択し、次に、前記粉
末粒子は、熱処理されて分散質を前記粉末粒子中の原位
置に析出し、分散強化された材料に形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱化合物又は金属間
化合物を内部形成させている噴霧粉末粒子であって、微
粒化噴霧帯域内において一方の構成要素としての融解物
と他方の構成要素としての反応性噴霧ガスとの間のガス
反応合成によって前記噴霧粉末粒子を生成する方法に関
する。また、本発明は、過飽和固溶体の分散質形成種を
含有する噴霧粉末粒子の生成方法に関するとともに、原
位置分散強化材料を形成するための前記粉末粒子の処理
に関する。また、本発明は、かかる方法によって製造さ
れる粉末製品に関する。
化合物を内部形成させている噴霧粉末粒子であって、微
粒化噴霧帯域内において一方の構成要素としての融解物
と他方の構成要素としての反応性噴霧ガスとの間のガス
反応合成によって前記噴霧粉末粒子を生成する方法に関
する。また、本発明は、過飽和固溶体の分散質形成種を
含有する噴霧粉末粒子の生成方法に関するとともに、原
位置分散強化材料を形成するための前記粉末粒子の処理
に関する。また、本発明は、かかる方法によって製造さ
れる粉末製品に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、エンジニリアリングに使用するた
めに、金属間化合物（アルミニウム化物、ケイ化物、ゲ
ルマニウム化物、等）と耐熱化合物（窒化物、ホウ化物
等）の使用に関心が示された。当該化合物の多くは、格
段に高い融点、化学的不活性、及び、高温時の優れた強
度、を呈する。かかる化合物は、エネルギーの生成と保
存、高速航空機、軍事システム、及び、化学処理産業、
に重要な科学技術の用具進歩に対する新しい機会を表し
ている。
めに、金属間化合物（アルミニウム化物、ケイ化物、ゲ
ルマニウム化物、等）と耐熱化合物（窒化物、ホウ化物
等）の使用に関心が示された。当該化合物の多くは、格
段に高い融点、化学的不活性、及び、高温時の優れた強
度、を呈する。かかる化合物は、エネルギーの生成と保
存、高速航空機、軍事システム、及び、化学処理産業、
に重要な科学技術の用具進歩に対する新しい機会を表し
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】但し、前記化合物の生
成と構築の方法は困難であることが分かった。例えば、
前記化合物の大部分の生成は、極端な発熱を伴い、合成
中に汚染を生み出し、相当な問題が生じる。更に、前記
化合物の多くが、液体状態で高反応度とともに高融点を
呈し、当該化合物の生産に使用できるはずの従来の坩堝
融解施行を複雑にしている。更に、従来の鋳造法で構築
されるときにかかる化合物が呈する低い延性によって、
以後の変形処理が事実上不可能となる。一部の前記化合
物は、粉体冶金法によって形成されたが、適格な粉末材
料の生成は、坩堝の汚れ及び（又は）研削作業の汚れに
よって時間と費用がかかり遅延が生じることが分かっ
た。一部の前記化合物の生成にプラズマアーク生成が利
用されたが、このプラズマアーク生成は高額な資本投資
を必要とするので当該材料のコストを上昇させる。
成と構築の方法は困難であることが分かった。例えば、
前記化合物の大部分の生成は、極端な発熱を伴い、合成
中に汚染を生み出し、相当な問題が生じる。更に、前記
化合物の多くが、液体状態で高反応度とともに高融点を
呈し、当該化合物の生産に使用できるはずの従来の坩堝
融解施行を複雑にしている。更に、従来の鋳造法で構築
されるときにかかる化合物が呈する低い延性によって、
以後の変形処理が事実上不可能となる。一部の前記化合
物は、粉体冶金法によって形成されたが、適格な粉末材
料の生成は、坩堝の汚れ及び（又は）研削作業の汚れに
よって時間と費用がかかり遅延が生じることが分かっ
た。一部の前記化合物の生成にプラズマアーク生成が利
用されたが、このプラズマアーク生成は高額な資本投資
を必要とするので当該材料のコストを上昇させる。
【０００４】今まで前記化合物に伴ってきた上記の原材
料生成と構成要素構築の問題を回避するような、前記化
合物の生成方法が求められている。
料生成と構成要素構築の問題を回避するような、前記化
合物の生成方法が求められている。
【０００５】また、通常、強度向上のために分散質を全
体に亘って一様に分散させている金属又は合金（以後、
金属と呼ぶ）のマトリックスを含む分散強化金属材料
に、一定期間の間、関心が示された。かかる分散強化材
料は、前記マトリックスの内部酸化によって生成され
て、例えば、微細な酸化物粒子の分散系を含有する金属
マトリックスを生成した。分散強化材料の別の生成方法
は、金属粉末と分散質粉末の混合物の機械的成形に関す
るものであった。また、かかる材料を形成するために、
分散質を含有する金属融解物をモールド内で鋳造する試
みも行われた。
体に亘って一様に分散させている金属又は合金（以後、
金属と呼ぶ）のマトリックスを含む分散強化金属材料
に、一定期間の間、関心が示された。かかる分散強化材
料は、前記マトリックスの内部酸化によって生成され
て、例えば、微細な酸化物粒子の分散系を含有する金属
マトリックスを生成した。分散強化材料の別の生成方法
は、金属粉末と分散質粉末の混合物の機械的成形に関す
るものであった。また、かかる材料を形成するために、
分散質を含有する金属融解物をモールド内で鋳造する試
みも行われた。
【０００６】分散強化材料の別の生成方法は、インター
ナショナル・ニッケル・コポレーション（Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ）の所謂「機械的合金」法であり、この方法では、マ
トリックス粉末と分散質粉末を混ぜた混合物を、長時
間、機械的に摩減させて、粒度を縮小するととも強制的
に２つの相の密接な結合を行って「複合」粒子を形成す
る。更に別の方法は、粉末化成分の混合及びこの後の圧
縮焼結に係わる。
ナショナル・ニッケル・コポレーション（Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ）の所謂「機械的合金」法であり、この方法では、マ
トリックス粉末と分散質粉末を混ぜた混合物を、長時
間、機械的に摩減させて、粒度を縮小するととも強制的
に２つの相の密接な結合を行って「複合」粒子を形成す
る。更に別の方法は、粉末化成分の混合及びこの後の圧
縮焼結に係わる。
【０００７】所望の分散質が金属マトリックス中の原位
置に形成されるように容易に処理することができる前駆
材料から、分散強化材料を生成する方法が求められてい
る。
置に形成されるように容易に処理することができる前駆
材料から、分散強化材料を生成する方法が求められてい
る。
【０００８】マーチン・マリエッタ・コポレーション
（Ｍａｒｔｉｎ ＭａｒｉｅｔｔａＣｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ）によって開発された所謂ＸＤプロセスは、かかる
方法を提供する１つの試みに相当する。このＸＤプロセ
スは、例えば、米国特許第４，７１０，３４８号、第
４，７７２，４５２号、第４，７５１，０４８号、第
４，８３６，９８２号、第４，９１５，９０５号、及
び、第４，９１５，９０８号に記述される如く、第２相
分散質（例えば、２ホウ化チタン、炭化チタン、等）を
金属マトリックス（例えば、アルミニウムマトリック
ス）中の原位置に形成させる。
（Ｍａｒｔｉｎ ＭａｒｉｅｔｔａＣｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ）によって開発された所謂ＸＤプロセスは、かかる
方法を提供する１つの試みに相当する。このＸＤプロセ
スは、例えば、米国特許第４，７１０，３４８号、第
４，７７２，４５２号、第４，７５１，０４８号、第
４，８３６，９８２号、第４，９１５，９０５号、及
び、第４，９１５，９０８号に記述される如く、第２相
分散質（例えば、２ホウ化チタン、炭化チタン、等）を
金属マトリックス（例えば、アルミニウムマトリック
ス）中の原位置に形成させる。
【０００９】ガス噴霧化は、微細な金属粉末を経済的に
生成するために一般的に利用される方法であり、金属材
料を融解するとともに、次に、ガス流をこの融解物に衝
打させて前記融解物を微細な溶滴に微粒化し、当該溶滴
が凝固されて微細な金属粉末を形成することによって前
記経済的な粉末生成が行われる。米国特許第４，６１
９，８４５号には、溶融流れが超音速キャリアーガスに
よって噴霧されて微細な金属粉末（例えば、１０ミクロ
ン以下の粒度）を生成する、ある特定のガス噴霧法が記
述されている。米国特許第５，０７３，４０９号と第
５，１２５，５７４号には、薄い保護耐熱窒化物表面層
又は薄膜を噴霧粉末粒子上に形成させるようにする、融
解物の高圧ガス噴霧化が記述されている。この米国特許
第５，０７３，４０９号は、合金成分と選択的に反応し
て前記保護表面層を形成する、窒素等の噴霧ガスを使用
している。前記米国特許第５，１２５，５７４号は、不
活性噴霧ガスと、前記保護層を形成するために噴霧ノズ
ルの下流側の所定位置で噴霧溶滴と接触される反応性ガ
スと、を使用している。これらの特許では、ガス状の組
成物を融解物又は融解物の成分と反応させることによっ
て保護層を噴霧粉末上に形成する各種の従来の技術が論
じられている。
生成するために一般的に利用される方法であり、金属材
料を融解するとともに、次に、ガス流をこの融解物に衝
打させて前記融解物を微細な溶滴に微粒化し、当該溶滴
が凝固されて微細な金属粉末を形成することによって前
記経済的な粉末生成が行われる。米国特許第４，６１
９，８４５号には、溶融流れが超音速キャリアーガスに
よって噴霧されて微細な金属粉末（例えば、１０ミクロ
ン以下の粒度）を生成する、ある特定のガス噴霧法が記
述されている。米国特許第５，０７３，４０９号と第
５，１２５，５７４号には、薄い保護耐熱窒化物表面層
又は薄膜を噴霧粉末粒子上に形成させるようにする、融
解物の高圧ガス噴霧化が記述されている。この米国特許
第５，０７３，４０９号は、合金成分と選択的に反応し
て前記保護表面層を形成する、窒素等の噴霧ガスを使用
している。前記米国特許第５，１２５，５７４号は、不
活性噴霧ガスと、前記保護層を形成するために噴霧ノズ
ルの下流側の所定位置で噴霧溶滴と接触される反応性ガ
スと、を使用している。これらの特許では、ガス状の組
成物を融解物又は融解物の成分と反応させることによっ
て保護層を噴霧粉末上に形成する各種の従来の技術が論
じられている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明は、金属又は合
金を含む融解物を形成することと、噴霧粒子を形成すべ
くキャリアーガスと第２ガス又は液体とを含む噴霧ガス
混合物で前記融解物を噴霧することであって、前記融解
物の温度、及び、前記第２ガス又は液体に対する前記キ
ャリアーガスの比率は、前記第２ガス又は液体の過平衡
濃度の原子種が前記噴霧粒子の表面より下の深さまで前
記噴霧粒子中に固溶体の状態で得られるように選択され
ている、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧するこ
とと、前記過平衡濃度の原子種を前記噴霧粒子中に保持
すべく前記噴霧粒子を凝固することと、から成ることを
特徴とし、前記噴霧ガス混合物が、不活性ガスと、金属
材料中に溶解されると前記金属材料と反応して分散質を
形成する反応性分散質形成ガスと、を含むことを特徴と
する。
金を含む融解物を形成することと、噴霧粒子を形成すべ
くキャリアーガスと第２ガス又は液体とを含む噴霧ガス
混合物で前記融解物を噴霧することであって、前記融解
物の温度、及び、前記第２ガス又は液体に対する前記キ
ャリアーガスの比率は、前記第２ガス又は液体の過平衡
濃度の原子種が前記噴霧粒子の表面より下の深さまで前
記噴霧粒子中に固溶体の状態で得られるように選択され
ている、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧するこ
とと、前記過平衡濃度の原子種を前記噴霧粒子中に保持
すべく前記噴霧粒子を凝固することと、から成ることを
特徴とし、前記噴霧ガス混合物が、不活性ガスと、金属
材料中に溶解されると前記金属材料と反応して分散質を
形成する反応性分散質形成ガスと、を含むことを特徴と
する。
【００１１】この発明は、アルミニウムを含む融解物を
形成することと、噴霧粒子を生成すべく不活性ガスと窒
素を含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧することで
あって、前記融解物の温度、及び、窒素ガスに対する前
記不活性ガスの比率は、過平衡濃度の原子状窒素が前記
粒子の表面より下の深さまで固溶体の状態で得られるの
に有効である、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧
することと、から成ることを特徴とする。
形成することと、噴霧粒子を生成すべく不活性ガスと窒
素を含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧することで
あって、前記融解物の温度、及び、窒素ガスに対する前
記不活性ガスの比率は、過平衡濃度の原子状窒素が前記
粒子の表面より下の深さまで固溶体の状態で得られるの
に有効である、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧
することと、から成ることを特徴とする。
【００１２】この発明は、金属又は合金を含む融解物を
形成することと、噴霧粒子を生成すべく前記融解物を噴
霧ガス混合物で噴霧することであって、前記噴霧ガス混
合物が、キャリアーガスと、金属材料中に固溶体の状態
で溶解されるとすぐ反応して分散質を前記金属材料中に
形成する反応性ガスと、を含み、前記融解物の温度、及
び、前記反応性ガスに対する前記キャリアーガスの比率
は、前記反応性ガスの過平衡濃度の原子種が前記噴霧粒
子の凝固と同時に前記噴霧粒子の表面より下の深さまで
前記噴霧粒子中に固溶体の状態で得られるように選択さ
れている、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧する
ことと、前記反応性ガスの前記原子種を前記金属材料と
反応させて分散質を前記金属材料中に形成する温度まで
前記噴霧粒子を加熱することと、から成ることを特徴
し、前記噴霧ガスが、不活性ガスと前記反応性ガスを含
むことを特徴とする。
形成することと、噴霧粒子を生成すべく前記融解物を噴
霧ガス混合物で噴霧することであって、前記噴霧ガス混
合物が、キャリアーガスと、金属材料中に固溶体の状態
で溶解されるとすぐ反応して分散質を前記金属材料中に
形成する反応性ガスと、を含み、前記融解物の温度、及
び、前記反応性ガスに対する前記キャリアーガスの比率
は、前記反応性ガスの過平衡濃度の原子種が前記噴霧粒
子の凝固と同時に前記噴霧粒子の表面より下の深さまで
前記噴霧粒子中に固溶体の状態で得られるように選択さ
れている、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧する
ことと、前記反応性ガスの前記原子種を前記金属材料と
反応させて分散質を前記金属材料中に形成する温度まで
前記噴霧粒子を加熱することと、から成ることを特徴
し、前記噴霧ガスが、不活性ガスと前記反応性ガスを含
むことを特徴とする。
【００１３】この発明は、アルミニウムを含む融解物を
形成することと、噴霧粒子を生成すべく不活性ガスと窒
素を含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧することで
あって、前記融解物の温度、及び、窒素ガスに対する前
記不活性ガスの比率は、過平衡濃度の原子状窒素が凝固
と同時に前記噴霧粒子の表面より下の深さまで前記噴霧
粒子中に固溶体の状態で得られるのに有効である、前記
融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧することと、前記原
子状窒素を前記アルミニウムと反応させて分散質を前記
アルミニウム中に形成する温度まで前記噴霧粒子を加熱
することと、から成ることを特徴とする。
形成することと、噴霧粒子を生成すべく不活性ガスと窒
素を含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧することで
あって、前記融解物の温度、及び、窒素ガスに対する前
記不活性ガスの比率は、過平衡濃度の原子状窒素が凝固
と同時に前記噴霧粒子の表面より下の深さまで前記噴霧
粒子中に固溶体の状態で得られるのに有効である、前記
融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧することと、前記原
子状窒素を前記アルミニウムと反応させて分散質を前記
アルミニウム中に形成する温度まで前記噴霧粒子を加熱
することと、から成ることを特徴とする。
【００１４】この発明は、金属又は合金を含む融解物を
形成することと、噴霧粒子を生成すべく前記融解物を噴
霧ガス混合物で噴霧することであって、前記噴霧ガス
が、キャリアーガスと、金属材料中に固溶体の状態で溶
解されるとすぐ反応して分散質を前記金属材料中に形成
する反応性ガスと、を含み、前記融解物の温度、及び、
前記反応性ガスに対する前記キャリアーガスの比率は、
前記反応性ガスの過平衡濃度の原子種が凝固と同時に前
記噴霧粒子の表面より下の深さまで前記噴霧粒子中に固
溶体の状態で得られるように選択されている、前記融解
物を前記噴霧ガス混合物で噴霧することと、前記噴霧粒
子から物品を形成することと、前記種を前記金属材料と
反応させて分散質を前記金属材料中に形成する温度まで
前記被形成物品を加熱することと、から成ることを特徴
とする。
形成することと、噴霧粒子を生成すべく前記融解物を噴
霧ガス混合物で噴霧することであって、前記噴霧ガス
が、キャリアーガスと、金属材料中に固溶体の状態で溶
解されるとすぐ反応して分散質を前記金属材料中に形成
する反応性ガスと、を含み、前記融解物の温度、及び、
前記反応性ガスに対する前記キャリアーガスの比率は、
前記反応性ガスの過平衡濃度の原子種が凝固と同時に前
記噴霧粒子の表面より下の深さまで前記噴霧粒子中に固
溶体の状態で得られるように選択されている、前記融解
物を前記噴霧ガス混合物で噴霧することと、前記噴霧粒
子から物品を形成することと、前記種を前記金属材料と
反応させて分散質を前記金属材料中に形成する温度まで
前記被形成物品を加熱することと、から成ることを特徴
とする。
【００１５】この発明は、アルミニウムを含む融解物を
形成することと、噴霧粒子を生成すべくキャリアーガス
と窒素を含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧するこ
とであって、前記融解物の温度、及び、前記窒素ガスに
対する前記キャリアーガスの比率は、過平衡濃度の原子
状窒素が凝固と同時に前記噴霧粒子の表面より下の深さ
まで前記噴霧粒子中に固溶体の状態で得られるように選
択されている、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧
することと、前記噴霧粒子から物品を形成することと、
前記原子状窒素を前記アルミニウムと反応させて窒化ア
ルミニウム分散質を前記アルミニウム中に形成する温度
まで前記被形成物品を加熱することと、から成ることを
特徴とする。
形成することと、噴霧粒子を生成すべくキャリアーガス
と窒素を含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧するこ
とであって、前記融解物の温度、及び、前記窒素ガスに
対する前記キャリアーガスの比率は、過平衡濃度の原子
状窒素が凝固と同時に前記噴霧粒子の表面より下の深さ
まで前記噴霧粒子中に固溶体の状態で得られるように選
択されている、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧
することと、前記噴霧粒子から物品を形成することと、
前記原子状窒素を前記アルミニウムと反応させて窒化ア
ルミニウム分散質を前記アルミニウム中に形成する温度
まで前記被形成物品を加熱することと、から成ることを
特徴とする。
【００１６】この発明は、第１金属成分と第２非金属又
は金属成分とを有する耐熱化合物又は金属間化合物を含
む物品の製法であって、前記化合物の前記第１金属成分
を含む融解物を不活性ガス気圧下で形成することと、前
記融解物とすぐ反応して前記化合物の前記第２非金属又
は金属成分を提供する反応性物質、を含む噴霧ガスで前
記融解物を噴霧することであって、前記融解物の温度及
び前記反応性成分の量は、前記融解物の噴霧化によって
生成される噴霧粒子中に前記化合物が前記噴霧粒子の表
面より下の深さまで形成されるように微粒化噴霧中に前
記融解物と前記反応性物質の反応を行うべく選択されて
いる、前記融解物を前記噴霧ガスで噴霧することと、前
記化合物を含有する粒子になるように前記噴霧粒子を凝
固することと、から成ることを特徴とし、前記反応性物
質が反応性ガスを含むことを特徴とし、前記反応性ガス
が前記噴霧ガスとしてのみ使用されることを特徴とし、
前記反応性ガスが、前記微粒化噴霧中に窒化化合物を形
成すべく窒素ガスを含むことを特徴とし、前記反応性ガ
スが、前記微粒化噴霧中にホウ化化合物を形成すべくボ
ランを実質的に含むことを特徴とし、前記反応性物質
が、前記微粒化噴霧中に金属間化合物を形成すべく金属
有機ガス又は液体を含むことを特徴とし、前記融解物
が、反応の熱を補給して前記微粒化噴霧中の前記反応を
付勢すべく過熱されることを特徴とする。
は金属成分とを有する耐熱化合物又は金属間化合物を含
む物品の製法であって、前記化合物の前記第１金属成分
を含む融解物を不活性ガス気圧下で形成することと、前
記融解物とすぐ反応して前記化合物の前記第２非金属又
は金属成分を提供する反応性物質、を含む噴霧ガスで前
記融解物を噴霧することであって、前記融解物の温度及
び前記反応性成分の量は、前記融解物の噴霧化によって
生成される噴霧粒子中に前記化合物が前記噴霧粒子の表
面より下の深さまで形成されるように微粒化噴霧中に前
記融解物と前記反応性物質の反応を行うべく選択されて
いる、前記融解物を前記噴霧ガスで噴霧することと、前
記化合物を含有する粒子になるように前記噴霧粒子を凝
固することと、から成ることを特徴とし、前記反応性物
質が反応性ガスを含むことを特徴とし、前記反応性ガス
が前記噴霧ガスとしてのみ使用されることを特徴とし、
前記反応性ガスが、前記微粒化噴霧中に窒化化合物を形
成すべく窒素ガスを含むことを特徴とし、前記反応性ガ
スが、前記微粒化噴霧中にホウ化化合物を形成すべくボ
ランを実質的に含むことを特徴とし、前記反応性物質
が、前記微粒化噴霧中に金属間化合物を形成すべく金属
有機ガス又は液体を含むことを特徴とし、前記融解物
が、反応の熱を補給して前記微粒化噴霧中の前記反応を
付勢すべく過熱されることを特徴とする。
【００１７】この発明は、第１金属成分と第２非金属又
は金属成分とを有する耐熱化合物又は金属間化合物を含
む物品の製法であって、前記化合物の前記金属成分を含
む過熱融解物を不活性ガス気圧下で形成することと、前
記融解物とすぐ反応して前記化合物の前記非金属又は金
属成分を提供する噴霧ガスで、前記融解物を噴霧するこ
とであって、前記融解物の温度及び前記反応性噴霧ガス
の量は、前記融解物の噴霧化によって生成される噴霧粒
子の全体に亘って前記化合物が形成されるように微粒化
噴霧中に前記融解物と前記反応性物質の反応を行うべく
選択されている、前記融解物を前記噴霧ガスで噴霧する
ことと、前記化合物を含有する粒子になるように前記噴
霧粒子を凝固することと、から成ることを特徴とし、前
記噴霧ガスが、前記微粒化噴霧中に窒化化合物を形成す
べく窒素ガスを含むことを特徴とし、前記噴霧ガスが、
前記微粒化噴霧中にホウ化化合物を形成すべくボランを
含むことを特徴とする。
は金属成分とを有する耐熱化合物又は金属間化合物を含
む物品の製法であって、前記化合物の前記金属成分を含
む過熱融解物を不活性ガス気圧下で形成することと、前
記融解物とすぐ反応して前記化合物の前記非金属又は金
属成分を提供する噴霧ガスで、前記融解物を噴霧するこ
とであって、前記融解物の温度及び前記反応性噴霧ガス
の量は、前記融解物の噴霧化によって生成される噴霧粒
子の全体に亘って前記化合物が形成されるように微粒化
噴霧中に前記融解物と前記反応性物質の反応を行うべく
選択されている、前記融解物を前記噴霧ガスで噴霧する
ことと、前記化合物を含有する粒子になるように前記噴
霧粒子を凝固することと、から成ることを特徴とし、前
記噴霧ガスが、前記微粒化噴霧中に窒化化合物を形成す
べく窒素ガスを含むことを特徴とし、前記噴霧ガスが、
前記微粒化噴霧中にホウ化化合物を形成すべくボランを
含むことを特徴とする。
【００１８】この発明は、金属材料と、過平衡濃度の原
子種と、を含むガス噴霧粉末粒子であって、前記過平衡
濃度の原子種が、前記噴霧粒子の表面より下の深さまで
前記金属材料中に固溶体の状態で溶解されることを特徴
とし、前記原子種は、前記金属材料と反応しやすく、加
熱と同時に分散質を前記金属材料中に形成することを特
徴とする。
子種と、を含むガス噴霧粉末粒子であって、前記過平衡
濃度の原子種が、前記噴霧粒子の表面より下の深さまで
前記金属材料中に固溶体の状態で溶解されることを特徴
とし、前記原子種は、前記金属材料と反応しやすく、加
熱と同時に分散質を前記金属材料中に形成することを特
徴とする。
【００１９】この発明は、アルミニウムを含むガス噴霧
粉末粒子であって、前記アルミニウムが、過平衡濃度の
原子状窒素を前記噴霧粒子の表面より下の深さまで固溶
体の状態で溶解させていることを特徴とし、前記原子状
窒素の濃度が、オージェ分光法で測定すると、少なくと
も原子比約１％であることを特徴とする。
粉末粒子であって、前記アルミニウムが、過平衡濃度の
原子状窒素を前記噴霧粒子の表面より下の深さまで固溶
体の状態で溶解させていることを特徴とし、前記原子状
窒素の濃度が、オージェ分光法で測定すると、少なくと
も原子比約１％であることを特徴とする。
【００２０】この発明は、耐熱化合物を含むガス噴霧粉
末粒子であって、前記耐熱化合物が、前記粒子の表面よ
り下の深さまで原位置に形成されることを特徴とする。
末粒子であって、前記耐熱化合物が、前記粒子の表面よ
り下の深さまで原位置に形成されることを特徴とする。
【００２１】この発明は、金属間化合物を含むガス噴霧
粉末粒子であって、前記金属間化合物が、前記粒子の表
面より下の深さまで原位置に形成されることを特徴とす
る。
粉末粒子であって、前記金属間化合物が、前記粒子の表
面より下の深さまで原位置に形成されることを特徴とす
る。
【００２２】この発明は、耐熱化合物を含むガス噴霧粉
末粒子であって、前記耐熱化合物が、前記粒子の全体に
亘って原位置に形成されることを特徴とする。
末粒子であって、前記耐熱化合物が、前記粒子の全体に
亘って原位置に形成されることを特徴とする。
【００２３】この発明は、金属間化合物を含むガス噴霧
粉末粒子であって、前記金属間化合物が、前記粒子の全
体に亘って原位置に形成されることを特徴とする。
粉末粒子であって、前記金属間化合物が、前記粒子の全
体に亘って原位置に形成されることを特徴とする。
【００２４】
【作用】本発明の１態様は、過飽和状態の分散質形成種
を有する粒子であって、前記分散質形成種が、前記粒子
の外面より下の深さまで、望ましくは前記粒子の内側に
亘って少なくとも約０．１ミクロンの深さまで、更に望
ましくは横方向の粒子寸法（例えば、粒径）の略全体に
亘って、前記粒子中に固溶体の状態で溶解されている、
前記粒子の生成方法に関する。この方法は、金属の（即
ち、金属又は合金）材料を含む過熱融解物を形成するス
テップと、噴霧粒子を形成すべくキャリアーガスと第２
反応性ガスを含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧す
るステップと、から成る。前記融解物の温度、及び、前
記第２ガスに対する前記キャリアーガスの比率（例え
ば、体積比）は、前記第２ガスの過平衡濃度の原子種が
分散質形成種として前記粒子中に固溶体の状態で得られ
る効果があるように選択される。前記キャリアーガスが
前記噴霧ガスの大部分（体積比％）を占有するか、又は
同時に前記第２ガスが前記噴霧ガスの小部分（体積比
％）を占有することが望ましい。前記噴霧ガスは、不活
性ガス（例えば、アルゴン）と、金属の粒子マトリック
ス材料中に過飽和固溶体の状態で溶解されると反応して
分散質を前記マトリックス材料中に形成させる反応性ガ
スと、を含むことが望ましい。
を有する粒子であって、前記分散質形成種が、前記粒子
の外面より下の深さまで、望ましくは前記粒子の内側に
亘って少なくとも約０．１ミクロンの深さまで、更に望
ましくは横方向の粒子寸法（例えば、粒径）の略全体に
亘って、前記粒子中に固溶体の状態で溶解されている、
前記粒子の生成方法に関する。この方法は、金属の（即
ち、金属又は合金）材料を含む過熱融解物を形成するス
テップと、噴霧粒子を形成すべくキャリアーガスと第２
反応性ガスを含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧す
るステップと、から成る。前記融解物の温度、及び、前
記第２ガスに対する前記キャリアーガスの比率（例え
ば、体積比）は、前記第２ガスの過平衡濃度の原子種が
分散質形成種として前記粒子中に固溶体の状態で得られ
る効果があるように選択される。前記キャリアーガスが
前記噴霧ガスの大部分（体積比％）を占有するか、又は
同時に前記第２ガスが前記噴霧ガスの小部分（体積比
％）を占有することが望ましい。前記噴霧ガスは、不活
性ガス（例えば、アルゴン）と、金属の粒子マトリック
ス材料中に過飽和固溶体の状態で溶解されると反応して
分散質を前記マトリックス材料中に形成させる反応性ガ
スと、を含むことが望ましい。
【００２５】本発明の更に別の態様は、金属材料を含む
過熱融解物を形成するとともに、この過熱融解物を噴霧
ガスで微粒化して噴霧粒子を生成する、前記金属材料の
分散強化方法に関する。前記噴霧ガスは、キャリアーガ
スと、前記金属材料中に固溶体の状態で溶解されるとす
ぐ反応して分散質を前記金属材料中に形成する分散質形
成ガスと、を含む。前記融解物の温度、及び、前記反応
性ガスに対する前記キャリアーガスの比率は、前記分散
質形成ガスの過平衡濃度の原子種が前記粒子の少なくと
も表面領域内に固溶体の状態で得られる効果があるよう
に選択される。
過熱融解物を形成するとともに、この過熱融解物を噴霧
ガスで微粒化して噴霧粒子を生成する、前記金属材料の
分散強化方法に関する。前記噴霧ガスは、キャリアーガ
スと、前記金属材料中に固溶体の状態で溶解されるとす
ぐ反応して分散質を前記金属材料中に形成する分散質形
成ガスと、を含む。前記融解物の温度、及び、前記反応
性ガスに対する前記キャリアーガスの比率は、前記分散
質形成ガスの過平衡濃度の原子種が前記粒子の少なくと
も表面領域内に固溶体の状態で得られる効果があるよう
に選択される。
【００２６】前記粒子は、前記反応性ガスの原子種を前
記金属材料と反応させて前記金属材料中に分散質を形成
する温度まで加熱することができる。あるいは、過平衡
濃度の前記分散質形成種を有する前記噴霧粒子を物品に
成形するとともに、次に、この物品が、前記溶解種を前
記金属材料と反応させて分散質を前記物品中に形成する
温度まで加熱される。
記金属材料と反応させて前記金属材料中に分散質を形成
する温度まで加熱することができる。あるいは、過平衡
濃度の前記分散質形成種を有する前記噴霧粒子を物品に
成形するとともに、次に、この物品が、前記溶解種を前
記金属材料と反応させて分散質を前記物品中に形成する
温度まで加熱される。
【００２７】本発明の別の態様は、第１金属成分と第２
非金属又は金属成分とを有する耐熱化合物又は金属間化
合物を含む粒子の生成方法に関する。この方法は、前記
化合物の第１金属成分を含む過熱融解物を不活性ガス気
圧下で形成することと、前記融解物とすぐ反応して前記
化合物の第２非金属又は金属成分を提供する反応性ガ
ス、を含む噴霧ガスで前記融解物を噴霧することと、か
ら成る。前記融解物の温度、及び、前記反応性物質の反
応度は、微粒化噴霧帯域内で前記耐熱化合物又は金属間
化合物を前記噴霧粒子中の原位置に形成させるのに有効
であるように選択される。前記耐熱化合物又は金属間化
合物は、前記粒子の外面より下の深さまで、望ましくは
前記粒子の内側に亘って少なくとも約０．１ミクロンの
深さまで、望ましくは横方向の粒子寸法（例えば、粒
径）に略亘って、形成される。
非金属又は金属成分とを有する耐熱化合物又は金属間化
合物を含む粒子の生成方法に関する。この方法は、前記
化合物の第１金属成分を含む過熱融解物を不活性ガス気
圧下で形成することと、前記融解物とすぐ反応して前記
化合物の第２非金属又は金属成分を提供する反応性ガ
ス、を含む噴霧ガスで前記融解物を噴霧することと、か
ら成る。前記融解物の温度、及び、前記反応性物質の反
応度は、微粒化噴霧帯域内で前記耐熱化合物又は金属間
化合物を前記噴霧粒子中の原位置に形成させるのに有効
であるように選択される。前記耐熱化合物又は金属間化
合物は、前記粒子の外面より下の深さまで、望ましくは
前記粒子の内側に亘って少なくとも約０．１ミクロンの
深さまで、望ましくは横方向の粒子寸法（例えば、粒
径）に略亘って、形成される。
【００２８】前記微粒化噴霧帯域内における前記融解物
と前記反応性物質の間の化学変化は、この反応熱と前記
融解物の過熱とによって熱力学的に付勢される。前記噴
霧粒子は急速に凝固して、前記耐熱性化合物又は金属間
化合物を含有する噴霧粉末粒子を生成する。
と前記反応性物質の間の化学変化は、この反応熱と前記
融解物の過熱とによって熱力学的に付勢される。前記噴
霧粒子は急速に凝固して、前記耐熱性化合物又は金属間
化合物を含有する噴霧粉末粒子を生成する。
【００２９】本発明の１実施態様では、前記噴霧ガス
は、窒素、ボラン、又は有機金属の反応性物質を含み、
窒化化合物、ホウ化化合物、又は金属間化合物を夫々含
む噴霧粉末粒子を形成するようになっている。
は、窒素、ボラン、又は有機金属の反応性物質を含み、
窒化化合物、ホウ化化合物、又は金属間化合物を夫々含
む噴霧粉末粒子を形成するようになっている。
【００３０】前記微粒化噴霧帯域内における前記耐熱化
合物又は金属間化合物の合成と一体を成す融解物の噴霧
化によって、従来の耐熱化合物又は金属間化合物の凝固
処理で今まで見られた、当該化合物の高融点と極端な化
学反応度に起因する難点が回避される。
合物又は金属間化合物の合成と一体を成す融解物の噴霧
化によって、従来の耐熱化合物又は金属間化合物の凝固
処理で今まで見られた、当該化合物の高融点と極端な化
学反応度に起因する難点が回避される。
【００３１】本発明の更に別の態様によるガス噴霧粉末
粒子は、金属マトリックス材料と、過平衡濃度の分散質
形成種と、を含むとともに、前記分散質形成種は、粒子
外面から少なくとも約０．１ミクロンの深さまで、望ま
しくは粒径に略亘って、前記粒子中に固溶体の状態で溶
解される。前記分散質形成種は、前記金属マトリックス
材料と反応しやすく、加熱と同時に分散質を前記金属マ
トリックス材料中に形成する。
粒子は、金属マトリックス材料と、過平衡濃度の分散質
形成種と、を含むとともに、前記分散質形成種は、粒子
外面から少なくとも約０．１ミクロンの深さまで、望ま
しくは粒径に略亘って、前記粒子中に固溶体の状態で溶
解される。前記分散質形成種は、前記金属マトリックス
材料と反応しやすく、加熱と同時に分散質を前記金属マ
トリックス材料中に形成する。
【００３２】本発明の更に別の態様によるガス噴霧粉末
粒子は、噴霧化の間、前記粉末粒子中の原位置に形成さ
れる耐熱化合物又は金属間化合物を含む。
粒子は、噴霧化の間、前記粉末粒子中の原位置に形成さ
れる耐熱化合物又は金属間化合物を含む。
【００３３】
【実施例】本発明の上記目的及び利点は、図面に基づく
次の詳細な説明から一層容易に明瞭となる。図１には、
本発明の１実施態様を実施するガス噴霧装置が図示され
ている。この装置は、融解チャンバ１０と、この融解チ
ャンバの真下の滴下管１２と、粉末回収チャンバ１４
と、排出クリーニングシステム１６と、を含む。この融
解チャンバ１０は、誘導融解炉１８と垂直可動なスット
パーロッド２０を含むとともに、このスットパーロッド
２０は、前記融解炉１８から融解物噴霧ノズル２２まで
の融解物の流れを調節するようになっており、前記融解
物噴霧ノズル２２は、前記融解炉と前記滴下管の間に介
在する。この噴霧ノズル２２は、米国特許第５，１２
５，５７４号に記述される種類の超音速ガスであること
が望ましく、当該特許の開示内容は、ここではノズル構
造に関する引用に代える。噴霧ノズル２２には、描画の
如く、噴霧ガスが導管２５と開閉弁４３を経て供給され
る。図１に示される如く、この噴霧ノズル２２によっ
て、融解物は、飛沫状の略球形溶滴Ｄの形で滴下管１２
内に噴霧される。こうして、この滴下管１２内に、微粒
化噴霧帯域ＺＺが、滴下管１２内のノズル２２の真下又
は下流に形成されるとともに、横部位１２ｂに至るエル
ボ１２ｄまで形成される。
次の詳細な説明から一層容易に明瞭となる。図１には、
本発明の１実施態様を実施するガス噴霧装置が図示され
ている。この装置は、融解チャンバ１０と、この融解チ
ャンバの真下の滴下管１２と、粉末回収チャンバ１４
と、排出クリーニングシステム１６と、を含む。この融
解チャンバ１０は、誘導融解炉１８と垂直可動なスット
パーロッド２０を含むとともに、このスットパーロッド
２０は、前記融解炉１８から融解物噴霧ノズル２２まで
の融解物の流れを調節するようになっており、前記融解
物噴霧ノズル２２は、前記融解炉と前記滴下管の間に介
在する。この噴霧ノズル２２は、米国特許第５，１２
５，５７４号に記述される種類の超音速ガスであること
が望ましく、当該特許の開示内容は、ここではノズル構
造に関する引用に代える。噴霧ノズル２２には、描画の
如く、噴霧ガスが導管２５と開閉弁４３を経て供給され
る。図１に示される如く、この噴霧ノズル２２によっ
て、融解物は、飛沫状の略球形溶滴Ｄの形で滴下管１２
内に噴霧される。こうして、この滴下管１２内に、微粒
化噴霧帯域ＺＺが、滴下管１２内のノズル２２の真下又
は下流に形成されるとともに、横部位１２ｂに至るエル
ボ１２ｄまで形成される。
【００３４】融解チャンバ１０と滴下管１２は、両方と
も、適切なポート３２と導管３３を介して減圧装置（例
えば、真空ポンプ）３０に連結されている。融解物の溶
融と噴霧化の前に、融解チャンバ１０と滴下管１２が約
３０×１０-3トルのレベルまで減圧されて周囲空気がほ
ぼ抜かれる。次に、前記減圧装置が、図示される弁３４
を介して融解チャンバ１０及び滴下管１２と遮断されと
ともに、融解チャンバ１０と滴下管１２が不活性ガスに
よって加圧されて正圧になり（例えば、アルゴンで約
１．１気圧まで）、以後外界空気が入らないようにす
る。
も、適切なポート３２と導管３３を介して減圧装置（例
えば、真空ポンプ）３０に連結されている。融解物の溶
融と噴霧化の前に、融解チャンバ１０と滴下管１２が約
３０×１０-3トルのレベルまで減圧されて周囲空気がほ
ぼ抜かれる。次に、前記減圧装置が、図示される弁３４
を介して融解チャンバ１０及び滴下管１２と遮断されと
ともに、融解チャンバ１０と滴下管１２が不活性ガスに
よって加圧されて正圧になり（例えば、アルゴンで約
１．１気圧まで）、以後外界空気が入らないようにす
る。
【００３５】滴下管１２は、垂直滴下管部位１２ａと、
粉末回収チャンバ１４と連通する横部位１２ｂと、から
成る。この滴下管垂直部位１２ａの断面は、全体的に円
形であるとともに１フィート及至３フィートの範囲内の
直径を有し、後述する実施例では１フィートの直径が使
用される。この滴下管垂直部位１２ａと横部位１２のエ
ルボ又は接合部１２ｄには、使い捨ての薄シート金属の
（例えば、タイプ３０４のステンレス鋼又はタンタル金
属）はねかけ部材１２ｃが、ボルト（図示せず）で締着
されている。
粉末回収チャンバ１４と連通する横部位１２ｂと、から
成る。この滴下管垂直部位１２ａの断面は、全体的に円
形であるとともに１フィート及至３フィートの範囲内の
直径を有し、後述する実施例では１フィートの直径が使
用される。この滴下管垂直部位１２ａと横部位１２のエ
ルボ又は接合部１２ｄには、使い捨ての薄シート金属の
（例えば、タイプ３０４のステンレス鋼又はタンタル金
属）はねかけ部材１２ｃが、ボルト（図示せず）で締着
されている。
【００３６】一般に、垂直滴下管部位１２ａの長さは約
９フィート及至約１６フィートであり、本発明を実施す
る場合、他の長さの使用も可能だが、後述の実施例では
９フィートの好適な長さが使用される。
９フィート及至約１６フィートであり、本発明を実施す
る場合、他の長さの使用も可能だが、後述の実施例では
９フィートの好適な長さが使用される。
【００３７】粉末回収は、トーネード遠心塵分離装置／
回収チャンバ１４内で粉末粒子／排気流を分離すること
によって、且つ、分離された粉末粒子を図１の弁調節式
粉末受け容器内に残留させることによって、達成され
る。
回収チャンバ１４内で粉末粒子／排気流を分離すること
によって、且つ、分離された粉末粒子を図１の弁調節式
粉末受け容器内に残留させることによって、達成され
る。
【００３８】噴霧溶滴Ｄが温度冷却しながら滴下管を通
って落下する間に当該噴霧溶滴Ｄの温度又は速度を夫々
測定するために、ラジオメータ又はレーザドップラー速
度測定装置等の複数の温度感知手段４２（概略的に図
示）を、前記垂直滴下部位１２ａの長手に沿って軸方向
に並設させることができる。
って落下する間に当該噴霧溶滴Ｄの温度又は速度を夫々
測定するために、ラジオメータ又はレーザドップラー速
度測定装置等の複数の温度感知手段４２（概略的に図
示）を、前記垂直滴下部位１２ａの長手に沿って軸方向
に並設させることができる。
【００３９】本発明の１実施態様は、金属マトリックス
（即ち、金属又は合金のマトリックス）と、過平衡濃度
のガスの原子種と、を含む粉末粒子であって、前記過平
衡濃度の原子種が、前記粒子の外面より下の実質的な深
さまで前記粉末粒子中に固溶体の状態で溶解される、前
記粉末粒子の形成に関する。特に、この金属マトリック
ス材料を含む過熱融解物は、望ましくは融解炉１８内の
不活性ガス気圧下で、坩堝（図示せず）中に形成される
とともに、噴霧ノズル２２によって噴霧されて噴霧粉末
粒子を生成する。このノズル２２に供給される噴霧ガス
は、キャリアーガスと、第２反応性ガス又は液体と、を
含む混合物から成り、この第２反応性ガス又は液体は、
前記金属マトリックス材料中に固溶体の状態で原子種と
して溶解されると、すぐ反応してこの金属マトリックス
材料中の原位置に分散質を形成する。
（即ち、金属又は合金のマトリックス）と、過平衡濃度
のガスの原子種と、を含む粉末粒子であって、前記過平
衡濃度の原子種が、前記粒子の外面より下の実質的な深
さまで前記粉末粒子中に固溶体の状態で溶解される、前
記粉末粒子の形成に関する。特に、この金属マトリック
ス材料を含む過熱融解物は、望ましくは融解炉１８内の
不活性ガス気圧下で、坩堝（図示せず）中に形成される
とともに、噴霧ノズル２２によって噴霧されて噴霧粉末
粒子を生成する。このノズル２２に供給される噴霧ガス
は、キャリアーガスと、第２反応性ガス又は液体と、を
含む混合物から成り、この第２反応性ガス又は液体は、
前記金属マトリックス材料中に固溶体の状態で原子種と
して溶解されると、すぐ反応してこの金属マトリックス
材料中の原位置に分散質を形成する。
【００４０】前記キャリアーガスと第２ガスは、予混合
高圧ガス混合物シリンダから、又は、高圧シリンダ又は
加圧ボトル４０と４４等の従来のソースから、夫々供給
されるとともに、噴霧ノズル２２に連通される共通の導
管２５内で混合される。通常、このキャリアーガスは、
望ましくは超高純度のアルゴン等の不活性ガスを含む
が、但し、本発明は、不活性ガスをキャリアーガスとし
て使用することに限定されるものではない。液体の反応
性物質を使用する場合は、この液体反応性物質を、加圧
シリンダから供給して、個別の供給導管４０ａ、４４ａ
の接合部に設けられるキャブレター状のチャンバ４５
（図１に概略的に図示）内で前記キャリアーガスと混合
させることができる。
高圧ガス混合物シリンダから、又は、高圧シリンダ又は
加圧ボトル４０と４４等の従来のソースから、夫々供給
されるとともに、噴霧ノズル２２に連通される共通の導
管２５内で混合される。通常、このキャリアーガスは、
望ましくは超高純度のアルゴン等の不活性ガスを含む
が、但し、本発明は、不活性ガスをキャリアーガスとし
て使用することに限定されるものではない。液体の反応
性物質を使用する場合は、この液体反応性物質を、加圧
シリンダから供給して、個別の供給導管４０ａ、４４ａ
の接合部に設けられるキャブレター状のチャンバ４５
（図１に概略的に図示）内で前記キャリアーガスと混合
させることができる。
【００４１】前記第２反応性ガスは、所望の反応性（分
散質形成の）原子種を粉末マトリックス材料中に固溶体
の状態で導入するように選択される。例えば、窒化物の
分散質が以後の熱処理によって粉末粒子内の原位置に形
成されるように、原子状窒素を粉末粒子中に固溶体の状
態で溶解させている前記粉末粒子を形成する必要がある
場合、第２反応性ガスは、超高純度の窒素を含むことが
できる。ホウ化物の分散質が以後の熱処理によって粉末
粒子内の原位置に形成されるように、原子状ホウ素を粉
末粒子中に固溶体の状態で溶解させている前記粉末粒子
を形成する必要がある場合、第２反応性ガスは、超高純
度のボランを含むことができる。前記キャリアーガスと
併用される反応性液体は、ＮＨ3 又は金属カルボニルを
含むが、これに限定されるものではない。酸化物、炭化
物、ケイ化物、ゲルマニウム化物、等の分散質が以後の
熱処理によって粉末粒子中の原位置に形成されるよう
に、原子状酸素、原子状炭素、原子状ケイ素、原子状ゲ
ルマニウム、等を粉末粒子中に固溶体の状態で溶解させ
ている前記粉末粒子を生成するためには、他に適格なキ
ャリアーガス／反応性ガスの混合物を噴霧ガスとして使
用することができる。
散質形成の）原子種を粉末マトリックス材料中に固溶体
の状態で導入するように選択される。例えば、窒化物の
分散質が以後の熱処理によって粉末粒子内の原位置に形
成されるように、原子状窒素を粉末粒子中に固溶体の状
態で溶解させている前記粉末粒子を形成する必要がある
場合、第２反応性ガスは、超高純度の窒素を含むことが
できる。ホウ化物の分散質が以後の熱処理によって粉末
粒子内の原位置に形成されるように、原子状ホウ素を粉
末粒子中に固溶体の状態で溶解させている前記粉末粒子
を形成する必要がある場合、第２反応性ガスは、超高純
度のボランを含むことができる。前記キャリアーガスと
併用される反応性液体は、ＮＨ3 又は金属カルボニルを
含むが、これに限定されるものではない。酸化物、炭化
物、ケイ化物、ゲルマニウム化物、等の分散質が以後の
熱処理によって粉末粒子中の原位置に形成されるよう
に、原子状酸素、原子状炭素、原子状ケイ素、原子状ゲ
ルマニウム、等を粉末粒子中に固溶体の状態で溶解させ
ている前記粉末粒子を生成するためには、他に適格なキ
ャリアーガス／反応性ガスの混合物を噴霧ガスとして使
用することができる。
【００４２】本発明の本実施態様は、融解物の温度と、
第２反応性ガス又は液体に対するキャリアーガスの比率
と、を適正に選択することによって、前記第２反応性ガ
ス又は液体の驚異的に高い過平衡濃度の原子種を噴霧粉
末粒子中に固溶体の状態で溶解させることができるとい
う発見に関する。特に、（１）前記噴霧帯域ＺＺ内で噴
霧溶滴を蒸発させる程の高温ではないが、液体噴霧溶滴
内部の高い流動性と原子移動度を促進させるに足る程の
高温である融解物過熱温度と、（２）化合物（又は複数
の化合物）を形成するように微粒化噴霧帯域ＺＺ内で第
２ガスが噴霧融解物と反応するのを実質的に防止する程
に高いキャリアーガス対第２ガスの比率（それほど低い
第２ガスの分圧）であって、微粒化噴霧帯域ＺＺ内で噴
霧融解物粒子の少なくとも表面領域内に第２ガスの原子
種が実質的に溶解できる程の低いキャリアーガス対第２
ガスの比率（それほど高い第２ガスの分圧）と、におい
て融解物を噴霧することによって、噴霧粉末粒子中の第
２反応性ガスの溶解原子種は、予測平衡濃度を越える驚
異的に高い濃度になることができる。前記キャリアーガ
スは噴霧ガスの大部分（体積比％）を占有する、あるい
は同時に前記第２ガスが噴霧ガスの小部分（体積比％）
を占有することが望ましい。
第２反応性ガス又は液体に対するキャリアーガスの比率
と、を適正に選択することによって、前記第２反応性ガ
ス又は液体の驚異的に高い過平衡濃度の原子種を噴霧粉
末粒子中に固溶体の状態で溶解させることができるとい
う発見に関する。特に、（１）前記噴霧帯域ＺＺ内で噴
霧溶滴を蒸発させる程の高温ではないが、液体噴霧溶滴
内部の高い流動性と原子移動度を促進させるに足る程の
高温である融解物過熱温度と、（２）化合物（又は複数
の化合物）を形成するように微粒化噴霧帯域ＺＺ内で第
２ガスが噴霧融解物と反応するのを実質的に防止する程
に高いキャリアーガス対第２ガスの比率（それほど低い
第２ガスの分圧）であって、微粒化噴霧帯域ＺＺ内で噴
霧融解物粒子の少なくとも表面領域内に第２ガスの原子
種が実質的に溶解できる程の低いキャリアーガス対第２
ガスの比率（それほど高い第２ガスの分圧）と、におい
て融解物を噴霧することによって、噴霧粉末粒子中の第
２反応性ガスの溶解原子種は、予測平衡濃度を越える驚
異的に高い濃度になることができる。前記キャリアーガ
スは噴霧ガスの大部分（体積比％）を占有する、あるい
は同時に前記第２ガスが噴霧ガスの小部分（体積比％）
を占有することが望ましい。
【００４３】微粒化噴霧帯域ＺＺ内の溶滴の冷却速度は
急速であり、噴霧粒子がこの微粒化噴霧帯域ＺＺ内で急
速に凝固すると同時に、第２反応性ガスの固溶体の溶解
原子種を噴霧粒子の外面より下の少なくとも実質的な深
さ（例えば、粒子外面から少なくとも約０．１ミクロン
の深さの領域）まで封じ込む又は抑えるぐらい充分に早
い。前記粒子は、微粒化噴霧帯域ＺＺ内で全体的に（即
ち、全断面に亘って）凝固して全体的に球形の粒形状に
なるとともに、前記溶解種を前記マトリックス中に封じ
込む。
急速であり、噴霧粒子がこの微粒化噴霧帯域ＺＺ内で急
速に凝固すると同時に、第２反応性ガスの固溶体の溶解
原子種を噴霧粒子の外面より下の少なくとも実質的な深
さ（例えば、粒子外面から少なくとも約０．１ミクロン
の深さの領域）まで封じ込む又は抑えるぐらい充分に早
い。前記粒子は、微粒化噴霧帯域ＺＺ内で全体的に（即
ち、全断面に亘って）凝固して全体的に球形の粒形状に
なるとともに、前記溶解種を前記マトリックス中に封じ
込む。
【００４４】上述した驚異的に高い過飽和状態の窒素が
表面領域内よりもむしろ粒子断面に亘って得られるよう
に、噴霧パラメータ（例えば、ガス化学量論、融解物過
熱、噴霧ガス圧力、ガス組成の化学的性質）を加減する
ことができる。例えば、反応速度論の一定レベルにおい
て、噴霧エネルギーレベルの向上によって一層微細な噴
霧溶滴を生成することができるとともに、過飽和の表面
領域又は帯域が溶滴中心でオーバラップするにつれて、
前記一層微細な噴霧溶滴は、平均して、全粒径に亘って
溶解原子種の浸透を受ける。この目的のために、噴霧パ
ラメータ（又は複数のパラメータ）を調節することがで
きる。過飽和状態の窒素は、図２に記載のデータから明
かな如く、表面領域よりもむしろ略粒子全体に亘って得
ることができる。
表面領域内よりもむしろ粒子断面に亘って得られるよう
に、噴霧パラメータ（例えば、ガス化学量論、融解物過
熱、噴霧ガス圧力、ガス組成の化学的性質）を加減する
ことができる。例えば、反応速度論の一定レベルにおい
て、噴霧エネルギーレベルの向上によって一層微細な噴
霧溶滴を生成することができるとともに、過飽和の表面
領域又は帯域が溶滴中心でオーバラップするにつれて、
前記一層微細な噴霧溶滴は、平均して、全粒径に亘って
溶解原子種の浸透を受ける。この目的のために、噴霧パ
ラメータ（又は複数のパラメータ）を調節することがで
きる。過飽和状態の窒素は、図２に記載のデータから明
かな如く、表面領域よりもむしろ略粒子全体に亘って得
ることができる。
【００４５】実施例１には、驚異的に高い過平衡濃度の
溶解窒素を微細な球形アルミニウム粉末粒子の直径全体
に亘って得るのに有効な、融解物温度の条件と、キャリ
アーガス／第２（窒素）ガスの比率の条件と、を記述し
ている。当該粒子（粒度２５ミクロン）の表面から１３
００オングストロームの深さまで、原子比５％の溶解窒
素が存在する。これは、摂氏１４００度で面心立方アル
ミニウム中の原子比０．１％の窒素と摂氏６６０度で面
心立方アルミニウム中の原子比１×１０-11 ％の窒素の
平衡濃度に匹敵する。４８分のスパッタリング（図２、
図３）の後には、粒面の下４０００オングストロームの
深さに達する窒素の過飽和状態を示す、原子比１．０％
の窒素濃度（平らな濃度プラトーを形成する）が存在す
る。
溶解窒素を微細な球形アルミニウム粉末粒子の直径全体
に亘って得るのに有効な、融解物温度の条件と、キャリ
アーガス／第２（窒素）ガスの比率の条件と、を記述し
ている。当該粒子（粒度２５ミクロン）の表面から１３
００オングストロームの深さまで、原子比５％の溶解窒
素が存在する。これは、摂氏１４００度で面心立方アル
ミニウム中の原子比０．１％の窒素と摂氏６６０度で面
心立方アルミニウム中の原子比１×１０-11 ％の窒素の
平衡濃度に匹敵する。４８分のスパッタリング（図２、
図３）の後には、粒面の下４０００オングストロームの
深さに達する窒素の過飽和状態を示す、原子比１．０％
の窒素濃度（平らな濃度プラトーを形成する）が存在す
る。
【００４６】次に、過平衡濃度の第２ガスの原子種を粉
末粒子中に固溶体の状態で溶解させている粉末粒子は、
この溶解原子種を粉末粒子の金属マトリックス材料と反
応させてこの金属マトリックス材料中の原位置に分散質
を形成させるのに充分な温度まで加熱することができ
る。この時間と、並びに、原位置分散質の形成を行うの
に必要な温度時間は、関係するマトリックス金属又は合
金の特定の組成物と、この粒子マトリックス中に溶解さ
れる特定の溶解分散質形成種及びその濃度と、によって
左右される。適格な温度と温度パラメータ時間は、実験
に基づいて容易に求めることができる。
末粒子中に固溶体の状態で溶解させている粉末粒子は、
この溶解原子種を粉末粒子の金属マトリックス材料と反
応させてこの金属マトリックス材料中の原位置に分散質
を形成させるのに充分な温度まで加熱することができ
る。この時間と、並びに、原位置分散質の形成を行うの
に必要な温度時間は、関係するマトリックス金属又は合
金の特定の組成物と、この粒子マトリックス中に溶解さ
れる特定の溶解分散質形成種及びその濃度と、によって
左右される。適格な温度と温度パラメータ時間は、実験
に基づいて容易に求めることができる。
【００４７】例えば、原子比５％の窒素を前記粒子の表
面領域内に溶解させている、上述した前記アルミニウム
粉末粒子に対して、摂氏５７５度の温度と２４０分の温
度時間が、溶解窒素とアルミニウムマトリックスを反応
させて、図４及び図５の、前記粒子の全断面（直径）に
亘って一様に分散される微細な窒化アルミニウム耐熱分
散質（耐熱化合物）を生成するのに有効であった。当該
窒化アルミニウム分散質は、４時間の間摂氏５７５度で
加熱した後に、直径が最大約１．５ミクロンだけまで粗
粒化するのが観察された。
面領域内に溶解させている、上述した前記アルミニウム
粉末粒子に対して、摂氏５７５度の温度と２４０分の温
度時間が、溶解窒素とアルミニウムマトリックスを反応
させて、図４及び図５の、前記粒子の全断面（直径）に
亘って一様に分散される微細な窒化アルミニウム耐熱分
散質（耐熱化合物）を生成するのに有効であった。当該
窒化アルミニウム分散質は、４時間の間摂氏５７５度で
加熱した後に、直径が最大約１．５ミクロンだけまで粗
粒化するのが観察された。
【００４８】次に、熱処理された粒子は、通常、当該粒
子をモールド又は容器内で所望の形状に冷間成形又は熱
間成形し、次に、周知の焼結法又は高温等方圧縮法によ
って熱と圧力で冶金的に結合させる、従来の粉末冶金法
によって、製品に成形することができる。
子をモールド又は容器内で所望の形状に冷間成形又は熱
間成形し、次に、周知の焼結法又は高温等方圧縮法によ
って熱と圧力で冶金的に結合させる、従来の粉末冶金法
によって、製品に成形することができる。
【００４９】あるいは、過平衡濃度の分散質形成種を有
する噴霧されたままの粉末粒子を、直接、上記従来の粉
末冶金法によって製品に成形することもできる。成形作
業及び（又は）焼結又は高温等方圧縮作業で使用される
温度は、前記溶解種を粉末粒子のマトリックス金属又は
合金と反応させて分散質を前記製品の全体に亘って原位
置に形成するために使用される。
する噴霧されたままの粉末粒子を、直接、上記従来の粉
末冶金法によって製品に成形することもできる。成形作
業及び（又は）焼結又は高温等方圧縮作業で使用される
温度は、前記溶解種を粉末粒子のマトリックス金属又は
合金と反応させて分散質を前記製品の全体に亘って原位
置に形成するために使用される。
【００５０】生成される粉末冶金物品は、使用される処
理順序に関係なく、この物品の微小組織内に微細な分散
質の均一な分散系が存在することによって強化される。
窒化アルミニウム分散質をアルミニウム又はアルミニウ
ム合金のマトリックス中に分散させている物品について
は、当該分散質は、２０００、５０００、及び７０００
の系列の合金等の従来の析出硬化アルミニウム合金を遥
かに越える高い温度において、熱安定する必要がある。
但し、本発明は、アルミニウムマトリックスとアルミニ
ウム合金マトリックスに限定されるものではなく、Ｃ
ｕ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｃｏ、及びＡｇ、但しこ
れに限定されない、を含む他の金属と合金に対して実施
することができる。
理順序に関係なく、この物品の微小組織内に微細な分散
質の均一な分散系が存在することによって強化される。
窒化アルミニウム分散質をアルミニウム又はアルミニウ
ム合金のマトリックス中に分散させている物品について
は、当該分散質は、２０００、５０００、及び７０００
の系列の合金等の従来の析出硬化アルミニウム合金を遥
かに越える高い温度において、熱安定する必要がある。
但し、本発明は、アルミニウムマトリックスとアルミニ
ウム合金マトリックスに限定されるものではなく、Ｃ
ｕ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｃｏ、及びＡｇ、但しこ
れに限定されない、を含む他の金属と合金に対して実施
することができる。
【００５１】次の実施例は、上述した本発明の各実施態
様を更に例証するために記載しているが、かかる実施態
様に限って例証するものではない。
様を更に例証するために記載しているが、かかる実施態
様に限って例証するものではない。
【００５２】実施例１ 前記融解炉に、重量２５０グラムの純アルミニウム装入
物（重量比３５ｐｐｍの酸素含量）を入炉した。この装
入物は、前記誘導融解炉内の高純度の粗粒アルミナ坩堝
（（「ノートン・リフラクトリーズ（Ｎｏｒｔｏｎ Ｒ
ｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ）から入手したアランダム−ア
ン２２９Ａ（Ａｌｕｎｄｕｍ−Ａｎ ２２９Ａ））中で
融解された。両方とも高純度の窒化ホウ素（（カーボラ
ンダム・コポレーション（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ Ｃ
ｏｒｐ．）のタイプＡの窒化ホウ素））から成る鋳込管
とストッパーロッドを使用した。この装入物を誘導融解
炉内で融解する前に、前記融解チャンバと前記滴下管を
３．４×１０-5の気圧まで減圧するとともに、次に、ア
ルゴンで１．１気圧まで加圧した。この融解物を摂氏１
４０５度の温度（アルミニウム融点よりも高い摂氏７４
５度の過熱が得られる）まで加熱した。この金属温度を
安定化させるための２分間の保持時間の後、前記融解物
は、窒化ホウ素のストッパーロッドの上昇と同時に、重
力流れによって鋳込管を介して噴霧ノズルに送給され
た。この噴霧ノズルの種類は、開示内容をここではノズ
ル構造に関する引用に代える米国特許第５，１２５，５
７４号に記載のものであった。
物（重量比３５ｐｐｍの酸素含量）を入炉した。この装
入物は、前記誘導融解炉内の高純度の粗粒アルミナ坩堝
（（「ノートン・リフラクトリーズ（Ｎｏｒｔｏｎ Ｒ
ｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ）から入手したアランダム−ア
ン２２９Ａ（Ａｌｕｎｄｕｍ−Ａｎ ２２９Ａ））中で
融解された。両方とも高純度の窒化ホウ素（（カーボラ
ンダム・コポレーション（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ Ｃ
ｏｒｐ．）のタイプＡの窒化ホウ素））から成る鋳込管
とストッパーロッドを使用した。この装入物を誘導融解
炉内で融解する前に、前記融解チャンバと前記滴下管を
３．４×１０-5の気圧まで減圧するとともに、次に、ア
ルゴンで１．１気圧まで加圧した。この融解物を摂氏１
４０５度の温度（アルミニウム融点よりも高い摂氏７４
５度の過熱が得られる）まで加熱した。この金属温度を
安定化させるための２分間の保持時間の後、前記融解物
は、窒化ホウ素のストッパーロッドの上昇と同時に、重
力流れによって鋳込管を介して噴霧ノズルに送給され
た。この噴霧ノズルの種類は、開示内容をここではノズ
ル構造に関する引用に代える米国特許第５，１２５，５
７４号に記載のものであった。
【００５３】噴霧ガスは、９０：１０の比率のアルゴン
と窒素の混合物（即ち、体積比９０％のアルゴンと体積
比１０％の窒素）から成っていた。このアルゴンガスと
窒素ガスの混合物は、７５０ｐｓｉｇ（夫々のガス供給
レギュレータにおいて測定）で噴霧ノズルに供給され
た。超高純度の（９９．９９５％）アルゴンと窒素ガス
は、工場生産の混合物として噴霧ノズルに供給された。
当該噴霧ガス混合物の噴霧ノズルに対する流量は、約１
５０ｓｃｆｍ（標準立方フィート毎分）であった。
と窒素の混合物（即ち、体積比９０％のアルゴンと体積
比１０％の窒素）から成っていた。このアルゴンガスと
窒素ガスの混合物は、７５０ｐｓｉｇ（夫々のガス供給
レギュレータにおいて測定）で噴霧ノズルに供給され
た。超高純度の（９９．９９５％）アルゴンと窒素ガス
は、工場生産の混合物として噴霧ノズルに供給された。
当該噴霧ガス混合物の噴霧ノズルに対する流量は、約１
５０ｓｃｆｍ（標準立方フィート毎分）であった。
【００５４】球形のアルミニウム粉末粒子が１ミクロン
及至１５０ミクロンの粒度範囲で生成された。当該粉末
粒子に関する化学的組成データを収集するために、室温
でのオージェ電子分光法（ＡＥＳ）を使用した。代表的
な粉末粒子のＡＥＳ分析（図２、図３参照）によって、
噴霧粉末粒子（直径２５ミクロン）中の約１３００オン
グストロームの深さまでの溶解原子状窒素の濃度が、少
なくとも原子比約５％であることが分かった。この深さ
より下では、この窒素濃度は、粒子表面の下の少なくと
も４０００オングストロームまで、原子比約１％であっ
た。かかる溶解固溶体窒素の値は、アルミニウムにおけ
る窒素溶解度の平衡相図の期待値を遥かに越えている。
例えば、アルミニウム中の窒素の平衡濃度は、摂氏６６
０度及び摂氏１４００度では、前記相図によると、夫
々、原子比１×１０-11 ％と原子比０．１％であること
が指摘されている。
及至１５０ミクロンの粒度範囲で生成された。当該粉末
粒子に関する化学的組成データを収集するために、室温
でのオージェ電子分光法（ＡＥＳ）を使用した。代表的
な粉末粒子のＡＥＳ分析（図２、図３参照）によって、
噴霧粉末粒子（直径２５ミクロン）中の約１３００オン
グストロームの深さまでの溶解原子状窒素の濃度が、少
なくとも原子比約５％であることが分かった。この深さ
より下では、この窒素濃度は、粒子表面の下の少なくと
も４０００オングストロームまで、原子比約１％であっ
た。かかる溶解固溶体窒素の値は、アルミニウムにおけ
る窒素溶解度の平衡相図の期待値を遥かに越えている。
例えば、アルミニウム中の窒素の平衡濃度は、摂氏６６
０度及び摂氏１４００度では、前記相図によると、夫
々、原子比１×１０-11 ％と原子比０．１％であること
が指摘されている。
【００５５】更に、当該噴霧アルミニウム粉末粒子の微
小組織は、走査電子顕微鏡写真の調査によって、細胞組
織及び（又は）樹枝状組織であることが判定された。不
純物の正常な欠如によって、細胞又は樹枝状結晶の境界
に対する第２相の拒絶反応が解消されて、金属だけの巨
大な樹枝状結晶が生成するので、上記噴霧されたままの
微小組織は、純アルミニウム粉末粒子では予想外であっ
た。かかる粒度の粉末粒子では、複数の樹枝状結晶アー
ム又は細胞は観察されない。
小組織は、走査電子顕微鏡写真の調査によって、細胞組
織及び（又は）樹枝状組織であることが判定された。不
純物の正常な欠如によって、細胞又は樹枝状結晶の境界
に対する第２相の拒絶反応が解消されて、金属だけの巨
大な樹枝状結晶が生成するので、上記噴霧されたままの
微小組織は、純アルミニウム粉末粒子では予想外であっ
た。かかる粒度の粉末粒子では、複数の樹枝状結晶アー
ム又は細胞は観察されない。
【００５６】当該噴霧アルミニウム粉末粒子は、高温等
方圧縮（圧力４５ｋｓｉ）で２４０分間摂氏５７５度で
熱処理と部分的な焼固が行われて、金属組織学的に検査
された。図４及び図５は、熱処理された粒子成形体を表
す走査電子顕微鏡写真であり、アルミニウムマトリック
ス全体に亘る窒化アルミニウム耐熱粒子（分散質）の微
細な均一分散系が図示されている。この分散質のサイズ
（直径）は、直径約１．５ミクロン及至０．１ミクロン
であった。当該窒化アルミニウム分散質の超微細なサイ
ズと均一な分散は、粒子硬化相として大量の強度をもた
せる必要がある。当該窒化アルミニウム耐熱分散質は、
上述したように、摂氏３００度で激しく粗粒化する従来
の２０００、５０００、及び７０００の系列の析出硬化
合金を遥かに越える少なくとも摂氏５７５度の高温度に
おいて、安定している必要がある。
方圧縮（圧力４５ｋｓｉ）で２４０分間摂氏５７５度で
熱処理と部分的な焼固が行われて、金属組織学的に検査
された。図４及び図５は、熱処理された粒子成形体を表
す走査電子顕微鏡写真であり、アルミニウムマトリック
ス全体に亘る窒化アルミニウム耐熱粒子（分散質）の微
細な均一分散系が図示されている。この分散質のサイズ
（直径）は、直径約１．５ミクロン及至０．１ミクロン
であった。当該窒化アルミニウム分散質の超微細なサイ
ズと均一な分散は、粒子硬化相として大量の強度をもた
せる必要がある。当該窒化アルミニウム耐熱分散質は、
上述したように、摂氏３００度で激しく粗粒化する従来
の２０００、５０００、及び７０００の系列の析出硬化
合金を遥かに越える少なくとも摂氏５７５度の高温度に
おいて、安定している必要がある。
【００５７】処理条件によって窒化アルミニウム分散質
の形成が粉末粒子マトリックス中の原位置で行われ、し
たがって製品が強化される、上述した従来の粉末冶金法
によって、窒素で過飽和された噴霧粉末粒子を、直接
（即ち、熱処理せずに）、製品に成形することができ
る。あるいは、前記粉末粒子を熱処理した後に、粉末冶
金処理して製品化することもできる。
の形成が粉末粒子マトリックス中の原位置で行われ、し
たがって製品が強化される、上述した従来の粉末冶金法
によって、窒素で過飽和された噴霧粉末粒子を、直接
（即ち、熱処理せずに）、製品に成形することができ
る。あるいは、前記粉末粒子を熱処理した後に、粉末冶
金処理して製品化することもできる。
【００５８】本発明は、微粒化噴霧帯域ＺＺ内における
溶解反応性種で過飽和される粉末粒子の形成に関して上
述した。この後、当該粉末粒子は、以後の作業で加熱さ
れて前記溶解種を粒子マトリックス材料と反応させ、耐
熱化合物（例えば、窒化アルミニウム）の分散系が粒子
マトリックス全体に亘って原位置に形成される。
溶解反応性種で過飽和される粉末粒子の形成に関して上
述した。この後、当該粉末粒子は、以後の作業で加熱さ
れて前記溶解種を粒子マトリックス材料と反応させ、耐
熱化合物（例えば、窒化アルミニウム）の分散系が粒子
マトリックス全体に亘って原位置に形成される。
【００５９】また、本発明は、噴霧化の間、耐熱化合物
又は金属間化合物が噴霧粉末粒子内に形成されるように
融解物と噴霧ガスの反応を行う噴霧条件を調節する、別
の実施態様に係わる。即ち、この方法の実施態様では、
第１金属成分と、第２非金属又は金属成分と、を有する
耐熱化合物又は金属間化合物が、融解物の噴霧中、融解
物と、噴霧ガスの反応性物質と、の間の化学反応によっ
て微粒化噴霧（帯域ＺＺ）内で形成される。
又は金属間化合物が噴霧粉末粒子内に形成されるように
融解物と噴霧ガスの反応を行う噴霧条件を調節する、別
の実施態様に係わる。即ち、この方法の実施態様では、
第１金属成分と、第２非金属又は金属成分と、を有する
耐熱化合物又は金属間化合物が、融解物の噴霧中、融解
物と、噴霧ガスの反応性物質と、の間の化学反応によっ
て微粒化噴霧（帯域ＺＺ）内で形成される。
【００６０】特に、この方法実施態様は、前記化合物の
第１金属を含む過熱融解物を融解炉１８内の不活性ガス
気圧下で形成することと、反応性物質を含む噴霧ガスで
前記融解物を噴霧することと、に関するとともに、前記
反応性物質の前記融解物との反応度は、前記化合物の第
２非金属又は金属成分が得られるように選択される。微
粒化噴霧帯域ＺＺ内の前記融解物と前記反応性物質の間
の化学反応は、か焼等の外部の熱源によってではなく、
この反応の熱と、前記融解物の過熱と、によって熱力学
的に付勢される。噴霧された粒子は、急速に凝固して、
耐熱化合物又は金属間化合物を含有する噴霧粉末粒子を
生成する。
第１金属を含む過熱融解物を融解炉１８内の不活性ガス
気圧下で形成することと、反応性物質を含む噴霧ガスで
前記融解物を噴霧することと、に関するとともに、前記
反応性物質の前記融解物との反応度は、前記化合物の第
２非金属又は金属成分が得られるように選択される。微
粒化噴霧帯域ＺＺ内の前記融解物と前記反応性物質の間
の化学反応は、か焼等の外部の熱源によってではなく、
この反応の熱と、前記融解物の過熱と、によって熱力学
的に付勢される。噴霧された粒子は、急速に凝固して、
耐熱化合物又は金属間化合物を含有する噴霧粉末粒子を
生成する。
【００６１】本実施態様では、前記ノズル２２に供給さ
れる噴霧ガスは、反応性ガスだけで構成することができ
る。あるいは、この噴霧ガスは、キャリアーガスと、反
応性ガス又は液体等の反応性物質と、の混合物から成る
こともできる。いずれにせよ、この反応性物質は、微粒
化噴霧帯域ＺＺ内で過熱融解物と化学反応しやすく、耐
熱化合物又は金属間化合物を噴霧粉末粒子中に形成す
る。
れる噴霧ガスは、反応性ガスだけで構成することができ
る。あるいは、この噴霧ガスは、キャリアーガスと、反
応性ガス又は液体等の反応性物質と、の混合物から成る
こともできる。いずれにせよ、この反応性物質は、微粒
化噴霧帯域ＺＺ内で過熱融解物と化学反応しやすく、耐
熱化合物又は金属間化合物を噴霧粉末粒子中に形成す
る。
【００６２】前記反応性ガスは、図１に図示される如く
高圧ガスシリンダ又はボトル４２等の従来のソースから
供給される。キャリアーガスと反応性ガスを噴霧ガスと
して使用する場合は、当該ガスは、予混合高圧ガス混合
物シリンダから、又は、高圧シリンダ４０、４４から、
供給されるとともに、図１の噴霧ノズル２２に連通され
る導管２５内で混合される。通常、このキャリアーガス
は、望ましくは超高純度のアルゴン等の不活性ガスを含
むが、但し、本発明は、不活性ガスをキャリアーガスと
して使用することに限定されるものではない。
高圧ガスシリンダ又はボトル４２等の従来のソースから
供給される。キャリアーガスと反応性ガスを噴霧ガスと
して使用する場合は、当該ガスは、予混合高圧ガス混合
物シリンダから、又は、高圧シリンダ４０、４４から、
供給されるとともに、図１の噴霧ノズル２２に連通され
る導管２５内で混合される。通常、このキャリアーガス
は、望ましくは超高純度のアルゴン等の不活性ガスを含
むが、但し、本発明は、不活性ガスをキャリアーガスと
して使用することに限定されるものではない。
【００６３】噴霧ガスと液体反応性物質を使用する場合
は、これらは、図１の供給導管４０ａ、４４ａの接合部
に設けられるキャブレター状のチャンバ４５内での相互
作用によって混合される。
は、これらは、図１の供給導管４０ａ、４４ａの接合部
に設けられるキャブレター状のチャンバ４５内での相互
作用によって混合される。
【００６４】前記反応性ガス又は反応性物質は、微粒化
噴霧帯域ＺＺ内で夫々形成される耐熱化合物又は金属間
化合物の非金属成分又は金属成分が得られるように選択
される。例えば、前記反応性ガス又は反応性物質は、例
えば窒化アルミニウム等の窒化化合物を含む噴霧粉末粒
子を形成するために、超高純度の窒素を含むことができ
る。前記反応性ガス又は反応性物質は、例えばホウ化ア
ルミニウム等のホウ化化合物を含む噴霧粉末粒子を形成
するために、超高純度のボランを含むことができる。ま
た、前記反応性ガス又は反応性物質は、例えば、アルミ
ニウム化チタン、アルミニウム化ニッケル、ケイ化鉄、
ゲルマニウム化鉄、等の金属間化合物を形成するため
に、超高純度の有機金属液体を含むことができる。この
有機金属液体は、妥当な金属のカルボニル、アリール、
アルケン、又はアリルを含むことができる。かかる液体
は、帯域ＺＺ内で熱分解する。
噴霧帯域ＺＺ内で夫々形成される耐熱化合物又は金属間
化合物の非金属成分又は金属成分が得られるように選択
される。例えば、前記反応性ガス又は反応性物質は、例
えば窒化アルミニウム等の窒化化合物を含む噴霧粉末粒
子を形成するために、超高純度の窒素を含むことができ
る。前記反応性ガス又は反応性物質は、例えばホウ化ア
ルミニウム等のホウ化化合物を含む噴霧粉末粒子を形成
するために、超高純度のボランを含むことができる。ま
た、前記反応性ガス又は反応性物質は、例えば、アルミ
ニウム化チタン、アルミニウム化ニッケル、ケイ化鉄、
ゲルマニウム化鉄、等の金属間化合物を形成するため
に、超高純度の有機金属液体を含むことができる。この
有機金属液体は、妥当な金属のカルボニル、アリール、
アルケン、又はアリルを含むことができる。かかる液体
は、帯域ＺＺ内で熱分解する。
【００６５】反応性ガスは、上述の如く、噴霧ガスとし
て単独で使用することができ、例えば、実施例２に記載
の如くキャリアーガスは不要である。あるいは、キャリ
アーガス／反応性ガスの混合物を噴霧ガスとして使用す
ることもできる。この場合、本発明の本実施態様では、
所望の耐熱化合物又は金属間化合物を噴霧粉末粒子中に
形成させるのに必要な融解物とガスの反応を微粒化噴霧
帯域ＺＺ内で行うために、前記反応性ガスが前記混合物
の大部分（体積比％）を占有する同時に、前記キャリア
ーガスが小部分（体積比％）を占有する。
て単独で使用することができ、例えば、実施例２に記載
の如くキャリアーガスは不要である。あるいは、キャリ
アーガス／反応性ガスの混合物を噴霧ガスとして使用す
ることもできる。この場合、本発明の本実施態様では、
所望の耐熱化合物又は金属間化合物を噴霧粉末粒子中に
形成させるのに必要な融解物とガスの反応を微粒化噴霧
帯域ＺＺ内で行うために、前記反応性ガスが前記混合物
の大部分（体積比％）を占有する同時に、前記キャリア
ーガスが小部分（体積比％）を占有する。
【００６６】融解物の過熱温度、及び、反応性物質の反
応度は、耐熱化合物又は金属間化合物を噴霧溶滴中の原
位置に形成させるために、所要の融解物／反応性ガスの
反応を前記微粒化噴霧内で行うように選択される。一
旦、融解物／反応性ガスの反応が噴霧噴霧内で発生する
と、噴霧溶滴の冷却速度は、耐熱化合物又は金属間化合
物を含有する微細な粉末粒子を形成するに足るほど急速
である。次に、当該粉末粒子は、粉末焼固法による以後
の処理のために回収チャンバ１４内に回収される。
応度は、耐熱化合物又は金属間化合物を噴霧溶滴中の原
位置に形成させるために、所要の融解物／反応性ガスの
反応を前記微粒化噴霧内で行うように選択される。一
旦、融解物／反応性ガスの反応が噴霧噴霧内で発生する
と、噴霧溶滴の冷却速度は、耐熱化合物又は金属間化合
物を含有する微細な粉末粒子を形成するに足るほど急速
である。次に、当該粉末粒子は、粉末焼固法による以後
の処理のために回収チャンバ１４内に回収される。
【００６７】微粒化噴霧帯域ＺＺ内で耐熱化合物又は金
属間化合物の合成を行うのに必要な融解物過熱温度と反
応性ガス組成物は、形成される特定の化合物によって左
右される。適格な融解物温度と反応性ガス組成物は、所
望の耐熱化合物又は金属間化合物によって、化合物生成
の標準自由エネルギー表に従って、及び（又は）、実験
に基づいて、容易に選定することができる。
属間化合物の合成を行うのに必要な融解物過熱温度と反
応性ガス組成物は、形成される特定の化合物によって左
右される。適格な融解物温度と反応性ガス組成物は、所
望の耐熱化合物又は金属間化合物によって、化合物生成
の標準自由エネルギー表に従って、及び（又は）、実験
に基づいて、容易に選定することができる。
【００６８】次の実施例は、上述した本発明の実施態様
を更に例証するために記載したが、当該実施態様に限っ
て例証するものではない。
を更に例証するために記載したが、当該実施態様に限っ
て例証するものではない。
【００６９】実施例２ リサーチ・ケミカルズ・コポレーション（Ｒｅｓｅａｒ
ｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏｒｐ．）のＮｄ２Ｆｅ
１４Ｂのチル鋳造片と、シールドアロイ・コポレーショ
ン（Ｓｈｉｅｌｄａｌｌｏｙ Ｃｏｒｐ．）のＦｅＢの
片と、テルミットを還元したＮｄ−重量比１６％Ｆｅの
片と、を前記融解炉に装入した。当該片は、Ｎｄ2 Ｆｅ
14Ｂ1.5 を含む融解組成物が得られるように適正な量を
装入した。当該装入物の全重量は、１０００グラムであ
った。この装入物は、前記誘導融解炉内の高純度の粗粒
アルミナ坩堝中で融解させた。両方とも高純度の窒化ホ
ウ素から成る鋳込管とストッパーロッドを使用した。こ
の装入物を融解する前に、前記融解チャンバと前記滴下
管を３０×１０-3トルまで減圧して、次に、超高純度の
アルゴンで１．１気圧までの加圧（充填戻し）した。こ
の融解物を摂氏１６００度の温度（合金液体よりも高い
摂氏３５０度の過熱が得られる）まで加熱した。この温
度を安定化させるための２分間の保持時間の後、この融
解物は、窒化ホウ素のストッパーロッドの上昇と同時
に、重力流れによって噴霧ノズルに送給された。この噴
霧ノズルの種類は、開示内容をここではノズル構造に関
する引用に代える米国特許第５，１２５，５７４号に記
載のものであった。
ｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏｒｐ．）のＮｄ２Ｆｅ
１４Ｂのチル鋳造片と、シールドアロイ・コポレーショ
ン（Ｓｈｉｅｌｄａｌｌｏｙ Ｃｏｒｐ．）のＦｅＢの
片と、テルミットを還元したＮｄ−重量比１６％Ｆｅの
片と、を前記融解炉に装入した。当該片は、Ｎｄ2 Ｆｅ
14Ｂ1.5 を含む融解組成物が得られるように適正な量を
装入した。当該装入物の全重量は、１０００グラムであ
った。この装入物は、前記誘導融解炉内の高純度の粗粒
アルミナ坩堝中で融解させた。両方とも高純度の窒化ホ
ウ素から成る鋳込管とストッパーロッドを使用した。こ
の装入物を融解する前に、前記融解チャンバと前記滴下
管を３０×１０-3トルまで減圧して、次に、超高純度の
アルゴンで１．１気圧までの加圧（充填戻し）した。こ
の融解物を摂氏１６００度の温度（合金液体よりも高い
摂氏３５０度の過熱が得られる）まで加熱した。この温
度を安定化させるための２分間の保持時間の後、この融
解物は、窒化ホウ素のストッパーロッドの上昇と同時
に、重力流れによって噴霧ノズルに送給された。この噴
霧ノズルの種類は、開示内容をここではノズル構造に関
する引用に代える米国特許第５，１２５，５７４号に記
載のものであった。
【００７０】噴霧ガスは、１７００ｐｓｉｇ（ガス供給
レギュレータにおいて測定）で超高純度の窒素のみを含
んでいた。この窒素ガスの噴霧ノズルに対する流量は、
約３００ｓｃｆｍであった。
レギュレータにおいて測定）で超高純度の窒素のみを含
んでいた。この窒素ガスの噴霧ノズルに対する流量は、
約３００ｓｃｆｍであった。
【００７１】不規則な形状の（干し葡萄状の）粉末粒子
が、１ミクロン及至３００ミクロンの粒度範囲で生成さ
れ、当該粒子の５０％の直径が約１８０ミクロンよりも
大きかった。図６は、６３ミクロン及至７４ミクロン未
満の粒度範囲で機械的にふるい分けられた噴霧粉末粒子
の顕微鏡写真である。図７は、２００ミクロン及至３０
０ミクロンの粒度範囲で機械的にふるい分けられた噴霧
粉末粒子の同様の顕微鏡写真である。図８と図９は、図
６と図７の夫々の粒度範囲の典型的な粉末粒子の顕微鏡
写真であり、当該粉末粒子は、粒子の微小組織が見える
ように金属組織学的に装着、研磨、及び食刻（ナイタル
・エッチング液）が施されている。この微小組織の分析
によって、ネオジムの豊富な樹枝状結晶間相が存在して
いる鉄の樹枝状結晶が明らかにされた。
が、１ミクロン及至３００ミクロンの粒度範囲で生成さ
れ、当該粒子の５０％の直径が約１８０ミクロンよりも
大きかった。図６は、６３ミクロン及至７４ミクロン未
満の粒度範囲で機械的にふるい分けられた噴霧粉末粒子
の顕微鏡写真である。図７は、２００ミクロン及至３０
０ミクロンの粒度範囲で機械的にふるい分けられた噴霧
粉末粒子の同様の顕微鏡写真である。図８と図９は、図
６と図７の夫々の粒度範囲の典型的な粉末粒子の顕微鏡
写真であり、当該粉末粒子は、粒子の微小組織が見える
ように金属組織学的に装着、研磨、及び食刻（ナイタル
・エッチング液）が施されている。この微小組織の分析
によって、ネオジムの豊富な樹枝状結晶間相が存在して
いる鉄の樹枝状結晶が明らかにされた。
【００７２】前記噴霧粒子のＸ線回折によって、主要な
相が鉄（ｂｃｃ）であり、窒化ネオジムの第２相が存在
していたことが明らかになった。極めて小量のＮｄ2 Ｆ
ｅ14Ｂが存在していた。湿式化学分析、真空融解分析、
及びミクロ−ケルダール分析に基づいて、融解物中の原
ネオジムの少なくとも９５％が微粒化噴霧帯域内で耐熱
窒化化合物に変換されたと思われた。
相が鉄（ｂｃｃ）であり、窒化ネオジムの第２相が存在
していたことが明らかになった。極めて小量のＮｄ2 Ｆ
ｅ14Ｂが存在していた。湿式化学分析、真空融解分析、
及びミクロ−ケルダール分析に基づいて、融解物中の原
ネオジムの少なくとも９５％が微粒化噴霧帯域内で耐熱
窒化化合物に変換されたと思われた。
【００７３】本発明の本実施態様は、上述したＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ合金に限定されるものではない。例えば、耐熱化
合物又は金属間化合物を原位置に内部形成させている微
細な粉末粒子を前記噴霧装置の微粒化噴霧帯域ＺＺ内で
生成するための条件下で、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ａ
ｇ、但しこれに限定されない、を含む他の金属と合金
は、反応性物質を含む噴霧ガスによって噴霧させること
ができる。
ｅ−Ｂ合金に限定されるものではない。例えば、耐熱化
合物又は金属間化合物を原位置に内部形成させている微
細な粉末粒子を前記噴霧装置の微粒化噴霧帯域ＺＺ内で
生成するための条件下で、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ａ
ｇ、但しこれに限定されない、を含む他の金属と合金
は、反応性物質を含む噴霧ガスによって噴霧させること
ができる。
【００７４】微粒化噴霧帯域内において融解物の噴霧化
を耐熱化合物又は金属間化合物の合成と一体化すること
によって、従来の耐熱化合物又は金属間化合物の凝固処
理で今まで見られた、当該化合物の高融点と極端な化学
反応度に起因する難点が回避される。
を耐熱化合物又は金属間化合物の合成と一体化すること
によって、従来の耐熱化合物又は金属間化合物の凝固処
理で今まで見られた、当該化合物の高融点と極端な化学
反応度に起因する難点が回避される。
【００７５】本発明をその特有の実施態様で説明した
が、本発明は、これに限定されるものではない。
が、本発明は、これに限定されるものではない。
【００７６】
【発明の効果】この発明によれば、耐熱化合物又は金属
間化合物を内部形成させている噴霧粉末粒子であって、
前記噴霧粒子の全体に亘って所望の化合物を形成するの
に有効な融解物温度と噴霧ガス反応度の条件下で金属融
解物をガス噴霧することによって前記噴霧粉末粒子を生
成する方法を実現することができる。
間化合物を内部形成させている噴霧粉末粒子であって、
前記噴霧粒子の全体に亘って所望の化合物を形成するの
に有効な融解物温度と噴霧ガス反応度の条件下で金属融
解物をガス噴霧することによって前記噴霧粉末粒子を生
成する方法を実現することができる。
【００７７】また、本発明によれば、過飽和固溶体の分
散質形成種を内在させている噴霧粉末粒子であって、前
記噴霧粒子中に過平衡濃度の前記分散質形成種を得るの
に有効な融解物温度と噴霧ガス反応度の条件下で金属融
解物をガス噴霧することによって前記噴霧粉末粒子を生
成する方法を実現することができる。
散質形成種を内在させている噴霧粉末粒子であって、前
記噴霧粒子中に過平衡濃度の前記分散質形成種を得るの
に有効な融解物温度と噴霧ガス反応度の条件下で金属融
解物をガス噴霧することによって前記噴霧粉末粒子を生
成する方法を実現することができる。
【００７８】さらに、この発明によれば、反応性ガスの
噴霧によって分散質形成種で過飽和される金属粉末粒子
を熱処理して前記分散質形成種をホスト金属材料と反応
させ、微細な分散質を前記金属粉末中の原位置に形成す
る、分散質強化材料の生成方法を実現することができ
る。
噴霧によって分散質形成種で過飽和される金属粉末粒子
を熱処理して前記分散質形成種をホスト金属材料と反応
させ、微細な分散質を前記金属粉末中の原位置に形成す
る、分散質強化材料の生成方法を実現することができ
る。
【図１】本発明の１実施態様を実施する噴霧装置の概略
図である。
図である。
【図２】本発明の１実施態様に従って生成された噴霧ア
ルミニウム粉末粒子のオージェ電子分光法データを図示
するグラフであって、アルミニウム粉末粒子のマトリッ
クスが少なくとも１０００オングストロームの深さまで
窒素で予想外に過飽和されている状態を示すスパッタ時
間に対する測定されたＡｌ、Ｃ、Ｎ、及び、Ｏの各元素
の関係を示す図である。
ルミニウム粉末粒子のオージェ電子分光法データを図示
するグラフであって、アルミニウム粉末粒子のマトリッ
クスが少なくとも１０００オングストロームの深さまで
窒素で予想外に過飽和されている状態を示すスパッタ時
間に対する測定されたＡｌ、Ｃ、Ｎ、及び、Ｏの各元素
の関係を示す図である。
【図３】図２におけるＮとＯとの関係を示す図である。
【図４】アルミニウム粉末粒子のマトリックス全体に亘
って窒化アルミニウム分散質の微細な均一分散系が形成
されるように２４０分間摂氏５７５度で熱処理された噴
霧粉末粒子の走査電子顕微鏡写真による概略を示す図で
ある。
って窒化アルミニウム分散質の微細な均一分散系が形成
されるように２４０分間摂氏５７５度で熱処理された噴
霧粉末粒子の走査電子顕微鏡写真による概略を示す図で
ある。
【図５】アルミニウム粉末粒子のマトリックス全体に亘
って窒化アルミニウム分散質の微細な均一分散系が掲載
されるように２４０分間摂氏５７５度で熱処理された噴
霧粉末粒子の走査電子顕微鏡写真による概略を示す図で
ある。
って窒化アルミニウム分散質の微細な均一分散系が掲載
されるように２４０分間摂氏５７５度で熱処理された噴
霧粉末粒子の走査電子顕微鏡写真による概略を示す図で
ある。
【図６】鉄マトリックス中に窒化ネオジム耐熱化合物を
含む噴霧粉末粒子の顕微鏡写真による概略を示す図であ
る。
含む噴霧粉末粒子の顕微鏡写真による概略を示す図であ
る。
【図７】鉄マトリックス中に窒化ネオジム耐熱化合物を
含む噴霧粉末粒子の顕微鏡写真による概略を示す図であ
る。
含む噴霧粉末粒子の顕微鏡写真による概略を示す図であ
る。
【図８】鉄マトリックス中に窒化ネオジム耐熱化合物を
含む噴霧粉末粒子を、微小組織が見えるように断面切断
して食刻させた前記噴霧粉末微粒子の顕微鏡写真による
概略を示す図である。
含む噴霧粉末粒子を、微小組織が見えるように断面切断
して食刻させた前記噴霧粉末微粒子の顕微鏡写真による
概略を示す図である。
【図９】鉄マトリックス中に窒化ネオジム耐熱化合物を
含む噴霧粉末粒子を、微小組織が見えるように断面切断
して食刻させた前記噴霧粉末微粒子の顕微鏡写真による
概略を示す図である。
含む噴霧粉末粒子を、微小組織が見えるように断面切断
して食刻させた前記噴霧粉末微粒子の顕微鏡写真による
概略を示す図である。
１０ 融解チャンバ １２ 滴下管 １２ａ 垂直滴下管部位 １２ｂ 横部位 １２ｃ はねかけ部材 １２ｄ エルボ １４ 粉末回収チャンバ １６ 排出クリーニングシステム １８ 誘導融解炉 ２０ スットパーロッド ２２ 融解物噴霧ノズル ２５ 導管 ３２ ポート ３３ 導管 ３０ 減圧装置 ３４ 弁 ４０ 加圧ボトル ４０ａ 供給導管 ４２ 温度感知手段 ４３ 開閉弁 ４５ チャンバ
フロントページの続き (72)発明者 ティモシー ダブリュー． エリス アメリカ合衆国 50010 アイオワ州 ア メス ウッドランド 3522番地
Claims (26)
- 【請求項１】 金属又は合金を含む融解物を形成するこ
とと、噴霧粒子を形成すべくキャリアーガスと第２ガス
又は液体とを含む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧す
ることであって、前記融解物の温度、及び、前記第２ガ
ス又は液体に対する前記キャリアーガスの比率は、前記
第２ガス又は液体の過平衡濃度の原子種が前記噴霧粒子
の表面より下の深さまで前記噴霧粒子中に固溶体の状態
で得られるように選択されている、前記融解物を前記噴
霧ガス混合物で噴霧することと、前記過平衡濃度の原子
種を前記噴霧粒子中に保持すべく前記噴霧粒子を凝固す
ることと、から成ることを特徴とする、粒子の生成方
法。 - 【請求項２】 前記噴霧ガス混合物が、不活性ガスと、
金属材料中に溶解されると前記金属材料と反応して分散
質を形成する反応性分散質形成ガスと、を含むことを特
徴とする請求項１の粒子の生成方法。 - 【請求項３】 アルミニウムを含む融解物を形成するこ
とと、噴霧粒子を生成すべく不活性ガスと窒素を含む噴
霧ガス混合物で前記融解物を噴霧することであって、前
記融解物の温度、及び、窒素ガスに対する前記不活性ガ
スの比率は、過平衡濃度の原子状窒素が前記粒子の表面
より下の深さまで固溶体の状態で得られるのに有効であ
る、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧すること
と、から成ることを特徴とする、アルミニウム粒子の生
成方法。 - 【請求項４】 金属又は合金を含む融解物を形成するこ
とと、噴霧粒子を生成すべく前記融解物を噴霧ガス混合
物で噴霧することであって、前記噴霧ガス混合物が、キ
ャリアーガスと、金属材料中に固溶体の状態で溶解され
るとすぐ反応して分散質を前記金属材料中に形成する反
応性ガスと、を含み、前記融解物の温度、及び、前記反
応性ガスに対する前記キャリアーガスの比率は、前記反
応性ガスの過平衡濃度の原子種が前記噴霧粒子の凝固と
同時に前記噴霧粒子の表面より下の深さまで前記噴霧粒
子中に固溶体の状態で得られるように選択されている、
前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧することと、前
記反応性ガスの前記原子種を前記金属材料と反応させて
分散質を前記金属材料中に形成する温度まで前記噴霧粒
子を加熱することと、から成ることを特徴とする、金属
材料の分散強化方法。 - 【請求項５】 前記噴霧ガスが、不活性ガスと前記反応
性ガスを含むことを特徴とする、請求項４の金属材料の
分散強化方法。 - 【請求項６】 アルミニウムを含む融解物を形成するこ
とと、噴霧粒子を生成すべく不活性ガスと窒素を含む噴
霧ガス混合物で前記融解物を噴霧することであって、前
記融解物の温度、及び、窒素ガスに対する前記不活性ガ
スの比率は、過平衡濃度の原子状窒素が凝固と同時に前
記噴霧粒子の表面より下の深さまで前記噴霧粒子中に固
溶体の状態で得られるのに有効である、前記融解物を前
記噴霧ガス混合物で噴霧することと、前記原子状窒素を
前記アルミニウムと反応させて分散質を前記アルミニウ
ム中に形成する温度まで前記噴霧粒子を加熱すること
と、から成ることを特徴とする、分散強化アルミニウム
粒子の生成方法。 - 【請求項７】 金属又は合金を含む融解物を形成するこ
とと、噴霧粒子を生成すべく前記融解物を噴霧ガス混合
物で噴霧することであって、前記噴霧ガスが、キャリア
ーガスと、金属材料中に固溶体の状態で溶解されるとす
ぐ反応して分散質を前記金属材料中に形成する反応性ガ
スと、を含み、前記融解物の温度、及び、前記反応性ガ
スに対する前記キャリアーガスの比率は、前記反応性ガ
スの過平衡濃度の原子種が凝固と同時に前記噴霧粒子の
表面より下の深さまで前記噴霧粒子中に固溶体の状態で
得られるように選択されている、前記融解物を前記噴霧
ガス混合物で噴霧することと、前記噴霧粒子から物品を
形成することと、前記種を前記金属材料と反応させて分
散質を前記金属材料中に形成する温度まで前記被形成物
品を加熱することと、から成ることを特徴とする、分散
強化物品の製法。 - 【請求項８】 アルミニウムを含む融解物を形成するこ
とと、噴霧粒子を生成すべくキャリアーガスと窒素を含
む噴霧ガス混合物で前記融解物を噴霧することであっ
て、前記融解物の温度、及び、前記窒素ガスに対する前
記キャリアーガスの比率は、過平衡濃度の原子状窒素が
凝固と同時に前記噴霧粒子の表面より下の深さまで前記
噴霧粒子中に固溶体の状態で得られるように選択されて
いる、前記融解物を前記噴霧ガス混合物で噴霧すること
と、前記噴霧粒子から物品を形成することと、前記原子
状窒素を前記アルミニウムと反応させて窒化アルミニウ
ム分散質を前記アルミニウム中に形成する温度まで前記
被形成物品を加熱することと、から成ることを特徴とす
る、分散強化アルミニウム物品の製法。 - 【請求項９】 第１金属成分と第２非金属又は金属成分
とを有する耐熱化合物又は金属間化合物を含む物品の製
法であって、前記化合物の前記第１金属成分を含む融解
物を不活性ガス気圧下で形成することと、前記融解物と
すぐ反応して前記化合物の前記第２非金属又は金属成分
を提供する反応性物質、を含む噴霧ガスで前記融解物を
噴霧することであって、前記融解物の温度及び前記反応
性成分の量は、前記融解物の噴霧化によって生成される
噴霧粒子中に前記化合物が前記噴霧粒子の表面より下の
深さまで形成されるように微粒化噴霧中に前記融解物と
前記反応性物質の反応を行うべく選択されている、前記
融解物を前記噴霧ガスで噴霧することと、前記化合物を
含有する粒子になるように前記噴霧粒子を凝固すること
と、から成ることを特徴とする、第１金属成分と第２非
金属又は金属成分とを有する耐熱化合物又は金属間化合
物を含む物品の製法。 - 【請求項１０】 前記反応性物質が反応性ガスを含むこ
とを特徴とする、請求項９の物品製法。 - 【請求項１１】 前記反応性ガスが前記噴霧ガスとして
のみ使用されることを特徴とする、請求項９の物品製
法。 - 【請求項１２】 反応性ガスが、前記微粒化噴霧中に窒
化化合物を形成すべく窒素ガスを含むことを特徴とす
る、請求項９の物品製法。 - 【請求項１３】 前記反応性ガスが、前記微粒化噴霧中
にホウ化化合物を形成すべくボランを実質的に含むこと
を特徴とする、請求項９の物品製法。 - 【請求項１４】 前記反応性物質が、前記微粒化噴霧中
に金属間化合物を形成すべく金属有機ガス又は液体を含
むことを特徴とする、請求項９の物品製法。 - 【請求項１５】 前記融解物が、反応の熱を補給して前
記微粒化噴霧中の前記反応を付勢すべく過熱されること
を特徴とする、請求項９の物品製法。 - 【請求項１６】 第１金属成分と第２非金属又は金属成
分とを有する耐熱化合物又は金属間化合物を含む物品の
製法であって、前記化合物の前記金属成分を含む過熱融
解物を不活性ガス気圧下で形成することと、前記融解物
とすぐ反応して前記化合物の前記非金属又は金属成分を
提供する噴霧ガスで、前記融解物を噴霧することであっ
て、前記融解物の温度及び前記反応性噴霧ガスの量は、
前記融解物の噴霧化によって生成される噴霧粒子の全体
に亘って前記化合物が形成されるように微粒化噴霧中に
前記融解物と前記反応性物質の反応を行うべく選択され
ている、前記融解物を前記噴霧ガスで噴霧することと、
前記化合物を含有する粒子になるように前記噴霧粒子を
凝固することと、から成ることを特徴とする、第１金属
成分と第２非金属又は金属成分とを有する耐熱化合物又
は金属間化合物を含む物品の製法。 - 【請求項１７】 前記噴霧ガスが、前記微粒化噴霧中に
窒化化合物を形成すべく窒素ガスを含むことを特徴とす
る、請求項１６の物品製法。 - 【請求項１８】 前記噴霧ガスが、前記微粒化噴霧中に
ホウ化化合物を形成すべくボランを含むことを特徴とす
る、請求項１６の物品製法。 - 【請求項１９】 金属材料と、過平衡濃度の原子種と、
を含むガス噴霧粉末粒子であって、前記過平衡濃度の原
子種が、前記噴霧粒子の表面より下の深さまで前記金属
材料中に固溶体の状態で溶解されることを特徴とする、
前記ガス噴霧粉末粒子。 - 【請求項２０】 前記原子種は、前記金属材料と反応し
やすく、加熱と同時に分散質を前記金属材料中に形成す
ることを特徴とする、請求項１９のガス噴霧粉末。 - 【請求項２１】 アルミニウムを含むガス噴霧粉末粒子
であって、前記アルミニウムが、過平衡濃度の原子状窒
素を前記噴霧粒子の表面より下の深さまで固溶体の状態
で溶解させていることを特徴とする、前記ガス噴霧粉末
粒子。 - 【請求項２２】 前記原子状窒素の濃度が、オージェ分
光法で測定すると、少なくとも原子比約１％であること
を特徴とする、請求項２１のガス噴霧粉末。 - 【請求項２３】 耐熱化合物を含むガス噴霧粉末粒子で
あって、前記耐熱化合物が、前記粒子の表面より下の深
さまで原位置に形成されることを特徴とする、前記ガス
噴霧粉末粒子。 - 【請求項２４】 金属間化合物を含むガス噴霧粉末粒子
であって、前記金属間化合物が、前記粒子の表面より下
の深さまで原位置に形成されることを特徴とする、前記
ガス噴霧粉末粒子。 - 【請求項２５】 耐熱化合物を含むガス噴霧粉末粒子で
あって、前記耐熱化合物が、前記粒子の全体に亘って原
位置に形成されることを特徴とする、前記ガス噴霧粉末
粒子。 - 【請求項２６】 金属間化合物を含むガス噴霧粉末粒子
であって、前記金属間化合物が、前記粒子の全体に亘っ
て原位置に形成されることを特徴とする、前記ガス噴霧
粉末粒子。
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