JP2012502182A5

JP2012502182A5 - 耐火金属粉末の動的水素化

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Publication number: JP2012502182A5
Application number: JP2011526142A
Authority: JP
Filing date: 2009-09-02
Publication date: 2013-10-03
Anticipated expiration: 2029-09-02

Description

多くの耐火金属粉末（Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒなど）は、特定の材料の鋳塊を水素化することによって作られる。水素化は金属を脆化させ、微粉に粉化または粉砕されやすくする。そしてこの粉末がトレイにのせられ、真空容器内に置かれ、バッチプロセスにおいて真空下で、水素化物が分解し、水素が排除される温度にまで高められる。原理上、水素が除去されると粉末はその延性および他の望ましい機械的性質を回復する。しかし、水素の除去においては、金属粉末が、酸素付着に対して高反応性および高感度となりうる。粉末がより微細であるほど、全表面積がより大きくなり、したがって粉末が酸素付着に対してより高反応性および高感度となる。脱水素化および真のＴａ粉末への変換後およそ１０〜４４ミクロンのサイズのタンタル粉末では、酸素付着は３００ｐｐｍ、およびそれ以上でありうる。この量の酸素は、再び材料を脆化させ、その有用な用途を大きく減じうる。

本発明者は、非常に短い時間枠（十分の数秒またはさらにそれ以下）で、直接タンタル水素化物粉末から直接タンタルのバルク片に移行させる方法を発見した。これは、従来の静的な、バッチ処理とは対照的に、動的な連続プロセスにおいて行われる。プロセスは、真空とは対照的に、正圧で、好ましくは高圧で実行される。脱水素化プロセスは、完全に不活性な環境において粉末粒子ごと（ｏｎａｐｏｗｄｅｒｐａｒｔｉｃｌｅｂｙ
ｐｏｗｄｅｒｐａｒｔｉｃｌｅｂａｓｉｓ）に起き、脱水素化プロセスの終了後すぐに固化が起きる。固化すると、微粉がバルク物体へ固化することに伴い起きる表面積の大きな縮小により、酸素付着の問題が除去される。
上記課題を解決するために、本発明は、例えば、以下を提供する：
（項目１）
金属粉末を脱水素化するためのデバイスであって、
該粉末からの水素の拡散を可能にする高温ゾーンであって、下流の開口部と、該粉末による該水素の実質的再吸収（ｒｅ‐ａｂｓｏｒｂｔｉｏｎ）を防ぐための冷却チャンバとに連絡する、高温ゾーンと、
該冷却チャンバから下流の基材であって、該基材上に該粉末が衝突して高密度沈着物を構築し、該金属粉末を動的に脱水素化し、前記粉末を高密度金属に固化させる、基材と
を備えるデバイス。
（項目２）
前記高温ゾーンが、前記金属粉末を完全に加熱された状態に保つために別個の予熱チャンバ内にある、上記項目に記載のデバイス。
（項目３）
前記冷却チャンバが、ジュールトムソン効果により冷却を引き起こす、上記項目のいずれかに記載のデバイス。
（項目４）
収束／発散ノズルを備える上記項目のいずれかに記載のデバイスであって、該収束／発散ノズルは、収束セクションであって、該収束セクションの上流端に入口を伴う収束セクションと、発散セクションであって、該発散セクションの下流端に出口を伴う発散セクションとを有し、該収束セクションおよび該発散セクションが、前記開口部を通じて互いに連絡し、前記予熱チャンバが該入口に位置し、前記基材が該出口およびその付近に位置し、該発散セクションが該冷却チャンバを備える、デバイス。
（項目５）
前記予熱チャンバおよび前記ノズルが、前記粉末を送るための不活性キャリヤガスの使用により作られる不活性雰囲気を有する、上記項目のいずれかに記載のデバイス。
（項目６）
前記予熱チャンバおよび前記ノズルが、正圧下にある、上記項目のいずれかに記載のデバイス。
（項目７）
前記予熱チャンバ内に位置する目的で、金属および合金粉末のソースを含む、上記項目のいずれかに記載のデバイス。
（項目８）
別個の予熱チャンバが必要でない、上記項目のいずれかに記載のデバイス。
（項目９）
基材がなく、前記粉末が密でない粉末として収集される、上記項目のいずれかに記載のデバイス。
（項目１０）
前記粉末が不活性または非反応性雰囲気下で作製および収集されるように、チャンバが提供される、上記項目のいずれかに記載のデバイス。
（項目１１）
金属粉末を脱水素化するためのプロセスであり、該金属粉末が脱水素化され、バルク固体の形に直接堆積され、該プロセスが、該粉末を高温ゾーンに配置するステップと、該粉末からの水素の拡散を可能にするのに十分な時間、該粉末を該高温ゾーンにおいて完全に加熱された状態に保つステップと、該粉末による前記水素の実質的再吸収を防ぐのに十分に短い滞留時間の間に、冷却チャンバに該粉末を冷却するステップと、基材上への衝突により、該基材上に高密度固体の形の沈着物を構築することにより、該粉末を固化させるステップとを包含する、プロセス。
（項目１２）
前記プロセスが、連続プロセスである、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目１３）
前記高温ゾーンが、収束／発散ノズルの入口に位置する予熱チャンバ内にあり、前記冷却チャンバが、該ノズルの該発散セクション内にあり、前記基材が、該ノズルの出口に位置し、不活性キャリヤガスにより該ノズルを通して該予熱チャンバから前記粉末を送ることにより、該予熱チャンバおよび該ノズル内に不活性雰囲気が作られる、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目１４）
前記粉末が、正圧条件下に導かれ、脱水素化が粉末粒子ごとに急速に起き、該脱水素化プロセス終了後すぐに固化が起きる、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目１５）
前記粉末を冷却するステップが、ジュールトムソン効果に起因して、前記冷却チャンバ内の温度を急速に低下させる、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目１６）
前記ノズルの前記収束セクションにおいて、前記プロセスの最初の急速な拡散および低い溶解度から、遅い拡散および高い溶解度への移行があり、前記キャリヤガスおよび粒子の温度が、前記発散セクションの冷却チャンバ内で低下し、該キャリヤガス／粒子の速度が該冷却チャンバ内で増加する、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目１７）
前記粉末が、一つのステップ中で脱水素化されて高密度バルク固体に堆積される、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目１８）
前記耐火金属粉末が、水素化物を形成するＴａ、Ｎｂ、ＴｉおよびＶからなる群より選択される、金属および合金粉末である、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目１９）
前記金属粉末が、酸素含有量が２００ｐｐｍ未満である高密度金属に固化させられる、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目２０）
前記酸素含有量が、１５０ｐｐｍ未満である、上記項目のいずれかに記載のプロセス。（項目２１）
前記粉末が、０．０１秒以下の時間枠で、タンタルのバルク片に直接変換されるタンタル水素化物である、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目２２）
基材がなく、前記粉末が、密でない粉末として収集される、上記項目のいずれかに記載のプロセス。
（項目２３）
別個の予熱チャンバが使用されない、上記項目のいずれかに記載のプロセス。

本発明の一態様は、広くプロセスに関しており、本発明の別の態様は、耐火金属粉末を脱水素化するデバイスに関する。このようなデバイスは、粉末から水素が拡散できるように高温ゾーンにおいて金属粉末を完全に加熱された状態に保つための予熱チャンバを、収束／発散ノズルの入口に備える。ノズルは、デバイスの発散部分において、開口部から下流に冷却チャンバを備える。この冷却チャンバにおいては、温度が急速に減少するとともに、ガス／粒子（すなわちキャリヤガスおよび粉末）の速度が急速に増加する。粉末による水素の実質的再吸収が防止される。最後に、ノズルの出口にある基材上に粉末が衝突させられ、高密度沈着物を構築して、金属粉末が動的に脱水素化され、基材上で高密度金属に固化させられる。

Claims

脱水素化のための方法であって、該方法は以下：
金属水素化物粉末を収束‐発散ノズルに供給する工程；
該収束‐発散ノズル内で、予熱チャンバにて該金属水素化物粉末を加熱して、該金属水素化物粉末の水素含有量を減少させ、それによって水素を含まない金属粉末を形成する工程；
該収束‐発散ノズル内で、該金属粉末中への水素の再吸収を防ぐのに十分に短い冷却時間で、該予熱チャンバと連絡している冷却チャンバにて該金属粉末を冷却する工程；ならびに
該金属粉末を基材上に該収束‐発散ノズルから噴霧して固体沈着物を形成する工程
を包含する、方法。
前記冷却チャンバの出口と前記基材との間の距離が１０ｍｍ未満である、請求項１に記載の方法。
前記金属水素化物粉末を加熱する工程および前記金属粉末を冷却する工程が不活性ガスの正圧下で実行される、請求項１に記載の方法。
前記金属水素化物粉末の水素含有量が、加熱前では３９００ｐｐｍを超える、請求項１に記載の方法。
前記金属粉末の水素含有量が、噴霧後では１００ｐｐｍ未満である、請求項１に記載の方法。
前記金属粉末の水素含有量は、噴霧後では５０ｐｐｍ未満である、請求項５に記載の方法。
前記金属水素化物粉末が耐火金属水素化物粉末を含む、請求項１に記載の方法。
前記固体沈着物の酸素含有量が２００ｐｐｍ未満である、請求項１に記載の方法。
前記金属粉末が冷却スプレーにより噴霧される、請求項１に記載の方法。
前記金属粉末の酸素含有量が冷却中は増加しない、請求項１に記載の方法。
脱水素化デバイスであって、以下：
収束‐発散ノズル内の、金属水素化物粉末を加熱して、該金属水素化物粉末の水素含有量を減少させ、それによって水素を含まない金属粉末を形成するための予熱チャンバであって、該収束‐発散ノズルの収束部分である予熱チャンバ；ならびに
該収束‐発散ノズル内の、該金属粉末を該予熱チャンバから受容するための冷却チャンバであって、該収束‐発散ノズルの発散部分であり、そして、該金属粉末中への水素の再吸収を防ぐのに十分に短い冷却時間で、該金属粉末を冷却するよう作動する、冷却チャンバ；ならびに
基材であって、該基材上に該金属粉末が該収束‐発散ノズルから噴霧されて固体沈着物を形成する、基材
を備える、デバイス。
前記予熱チャンバから前記冷却チャンバまでの、前記金属粉末が進む方向に沿った該予熱チャンバの長さが、少なくとも０．０７４ｍｍである、請求項１１に記載の脱水素化デバイス。
前記予熱チャンバの長さが、少なくとも１．３８２ｍｍである、請求項１２に記載の脱水素化デバイス。
前記予熱チャンバおよび前記冷却チャンバ内に不活性ガスをさらに含む、請求項１１に記載の脱水素化デバイス。