JPH07507178A - 電気加熱素子，関連複合体および組成物，およびこれらの製品を金型を用いないミクロ発熱合成法で製造する方法 - Google Patents

電気加熱素子，関連複合体および組成物，およびこれらの製品を金型を用いないミクロ発熱合成法で製造する方法

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JPH07507178A
JPH07507178A JP5512436A JP51243693A JPH07507178A JP H07507178 A JPH07507178 A JP H07507178A JP 5512436 A JP5512436 A JP 5512436A JP 51243693 A JP51243693 A JP 51243693A JP H07507178 A JPH07507178 A JP H07507178A
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plasticizer
reaction system
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セクハー，ジャイナゲシュ・エイ
ズー，ナイピン
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Cincinnati Childrens Hospital Medical Center
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 電気加熱素子、関連複合体および組成物、およびこの発明は、１９００℃までの 温度で使用できる電気加熱素子の製造に用いられる新規の方法に関する。この方 法は、また、電気加熱素子と耐酸化性材料の両方に用いられるセラミック複合体 を製造する新しい方法を提供する。
従来技術の説明 一般に、加熱素子は、ＭｏおよびＷなどの金属、Ｆｅ−Ｃｒ−ＡｌおよびＮｉ− Ｃｒのような合金、ＳｉＣおよび金属ケイ化物から造られる。合金加熱素子は、 誘導電気炉またはアーク炉中で融解して製造され（合金は、均一にするために、 時として、数回融解されなければならない）、次いで、加圧成形または押出成形 される。炭化ケイ素およびジ−ケイ化モリブデン加熱素子は、粉末冶金で造られ 、Ｈ３およびｃｏ雰囲気中、高１で焼結されなければならない。粉末冶金工業で は、焼結は、しばしば、全製造工程中で最も費用の掛がる工程で、特に、高温で の焼結が含まれる場合は、そうである。融解と鋳造も費用が掛る。加えて、通常 の材料の製造は、加工の点で制約を受けるので、加熱素子は、予め決められた抵 抗の範囲でのみ製造される。
従来技術の方法は、重大な不利な点をもっていることは明かである。そして本発 明の生な目的は、電気加熱素子および耐酸化性材料を製造するためのミクロ発熱 合成法（ｍｊｃｒｏｐｙｒｅｔｉｃ　５ｙｎｓｅｓｉｓ）および、そのための組 成物を提供することにより、これら不利な点を取除くことである。
発明の要約 ミクロ発熱合成法（燃焼合成法とも呼ばれる）は、反応時に放散される熱を製品 の合成に利用する方法である。この発熱反応は、自己持続型にすることが可能で 、燃焼波の形で反応成分の中を通って伝搬する。燃焼波が進むと、反応成分が製 品に転化する。ミクロ発熱合成法にとって、次の三つの主要パラメーターが重要 である：　（１）燃焼温度、（２）試料の自己−成長が始まる発火温度、（３） 波の伝搬速度。本発明は、ミクロ発熱合成法を用いて、希望の製品を造るもので ある。
従来技術の方法に較べて、ミクロ発熱合成法は、次の利点を有する：　（ｉ）自 己持続反応を利用することによりエネルギーが節約できる、（ｉ　ｉ）簡単であ る、（ｉ　ｉ　ｉ）方法の信頼性が高い、（ｉｖ）製品の純度が比較的高い、（ ｖ）原料粉末の原価が低い、（ｖ　ｉ）在来法に較べて加工費が非常に安い。電 気加熱素子の製造に安価な粉末材料と自己持続反応を利用できることは利点であ る。
本発明の方法により、充填材材料、少くとも一種の反応系、および場合によって は、可塑剤（または押出し助剤）を含んでなる組成物が提供される。充填材はＳ ｉＣ，ＭｏＳｉ２、ＣｒＩＣ，、ＷＣ，Ａ　Ｉ　！Ｏ１，５ｉ０２、Ｓｎｏｗ、 Ｃ，Ｂｅ。
Ｌａ％Ｃｏ、Ｎｉ、稀土類元素、ＺｎＯ，Ｙ、Ｏ，、ＺｒＯｓ、Ｃｕ、Ｎ１−Ｇ 。
を基体とする超合金、５ｂｚＯｓ、Ｃｕｂ、Ｆｅ、Ｏ，、Ｇｅ０１　Ｆ　ｅ　、 ０４、ｖｔｏ３、ＦｅＯ５Ｍｏ５Ｎｂ、Ｃｒ、ＡＩ、Ｓｉ、Ｙ、Ｆｅ、Ｓｉ３Ｎ ４、Ｂ１または、それらの合金および混合物である。充填材はまた、砂や粘土の ような天然に存在する鉱物の場合もある。充填材の含有量は（全重量の）９５％ 以下の範囲である。この反応系は、ミクロ発熱合成法によって発熱してお互いに 反応し、点火すると燃焼が起きるであろう相対比で存在する少くとも二種の燃焼 性の材料を含んでなる。これら反応系とその際生成するセラミック系は表１に示 したいずれかである。これら燃焼性材料の各種組合わせが用いられる。燃焼を起 こすことができる限り、非化学量論的な重量を選んでも良い。反応系成分の含有 量は、全組成物の約５％から約９５％の範囲である。ポリビニルブチラール、ポ リウレタン、コロイド状シリカ、２％〜５％の化学セルロースの水系懸濁液、リ ン酸、ベントナイト、溶融シリカおよびその活性化剤のような可塑剤または押出 成形助剤が、該組成物の全重量の０〜９０％を形成していても良い。
望ましくは、本発明の組成物は、全重量に対する重量％で、約２０％から約８５ ％の充填材材料、約１５％から約８５％の反応系成分、および０％から約２５％ の可塑剤を含んでいる。
上に説明した推奨される範囲の任意の一種またはそれ以上の成分が、上に示した 広い範囲の残りの成分の任意の一種またはそれ以上と共に用いられる。
表１ 燃焼性材料、反応生成物および化学量論重量反応　重量％ Ｎｉ＋Ａｌ−ＮｉＡｌ　Ｎｉ　：６８．５．　Ａｌ　：３１．５３Ｎｉ＋ＡＩ＝ ＮｉｓＡＩ　Ｎｉ　：８６．７．　Ａｌ　：１３．３３Ｃｒｘ（）ｓ＋６Ａ　Ｉ ＋４ＣＣｒ１ｅｓ：６９．　Ａｌ　：２４．　Ｃニア”　２　Ｃｒ　３Ｃｔ＋　 ３　Ａ　Ｉ　！Ｏ！ＭＯＯ３＋２Ａ　Ｉ＋Ｂ　Ｍｏｏｔ：６９．　Ａ　１　：２ ５．９．　Ｂ　：５＝Ｍｏ　Ｂ＋Ａ　Ｉ　ｘｏｓ ＭｏＯｓ＋２Ａ１＋２Ｓ　ｉ　ＭＯＯ３：５７．　ＡＩ　＋２１．　Ｓ　ｉ　： ２２＝Ｍｏ　Ｓ　ｉ　、＋Ａ　Ｉ　、Ｏ。
Ｔ　ｉ＋２８＝Ｔ　ｉＢ！Ｔ　ｒ　：６Ｌ９．　Ｂ　：３１．１５Ｔｉ＋３Ｓｉ ＝ＴｉｓＳｉｓ　Ｔｉ　ニア４．　Ｓｉ　：２６Ｎｂ＋２Ａ　Ｉ　＝ＮｂＡ　Ｉ 　！Ｎｂ　：６３．３．　Ａ　１　：　３６．７Ｚｒ＋２Ｂ＝ＺｒＢｚ　Ｚｒ　 ：８０．ｌｌｌ、　Ｂ　：１９．２Ｎｂ＋２Ｂ＝ＮｂＢｚ　Ｎｂ　：８１．１． 　Ｂ　：　１８．９Ｆ　ｅｚｏｓ＋２Ａ　Ｉ　Ｆ　ｅ、Ｏｓ　：　７４．７．　 Ａ　Ｉ　：　２５．３＝Ａ　１１０３＋２Ｆ　ｅ ＣｒｚＯｓ＋２ＡＩ　ＣｒｌＣｓニア３．８．　Ａｌ　：２６．２＝ＡＩ、Ｏ， ＋２Ｃｒ Ｏ，８６Ｔｉ＋１．７２Ｂ＋１．４８ＡＩ　Ｔｉ　：４１．３．　Ｂ：１８．７ ．　Ａｌ　：４０＝０．８６Ｔ　ｉ　Ｂ２＋１．４８Ａ　ＩＴｉ＋Ｂ＝ＴｉＢ　 ”ｒｔ　：８１．６．　Ｂ：１ｇ、４Ｈｆ＋２Ｂ＝ＨｆＢｚ　Ｈｆ　：８９．２ ．　Ｂ：１０．８Ｔａ　千２Ｂ＝ＴａＢｚ　Ｔａ　：８９．３．　Ｂ　二１０． ７Ｔｉ＋Ｃ＝ＴｉＣＴｉ　：８０．　Ｃ：２０Ｔｉ＋Ｎ１＝ＴｉＮｉ　Ｔｉ　： ４４．９．　Ｎｉ　：５５．ＩＴｉ＋Ｐｄ＝ＴｉＰｄ　Ｔｉ　：３１．０、Ｐｄ ：６９．０Ｔｉ＋ＡＩ＝ＴｉＡＩ　Ｔｉ　：６４．　ＡＩ・３６Ｔｉ十Ｆｅ＝Ｔ ｉＦｅ　Ｔｉ　：４６．２．　Ｆｅ　：５３．８Ｔｉ＋Ｃ＋０．６８Ｎｉ＝Ｔｉ Ｃ＋０．６８Ｎｉ　Ｔｉ　：４ｇ、　Ｃ：１２．　Ｎｉ　：４０この電気加熱素 子中での充填材材料に対する燃焼性材料の比は、燃焼性成分の含有量が、最終生 成物の組成と燃焼温度を変化させるので、極めて重要である。
例えば、ＭｏＯ３＋２Ａ１＋２Ｓｉ　系の燃焼温度は、高くて３３００にもある 。反応生成物（Ｍ　ｏ　Ｓ　ｉ　２）の融点は、２２９３にであり、それ故、最 終生成物が融解することがあることが知られている。かくして、製品の元の形状 を保持し、亀裂のない表面を得るには、十分な量の充填材と稀釈材が必要である 。しかし、燃焼性材料の含有量が余り低いと、燃焼温度が低（なり、最終製品は 十分良く結合せず、室温での強度が弱くなる。充填材は、製品に対し次の三つの 重要な効果を持っている＝　（１）充填材は、燃焼過程の稀釈材として作用する ；　（２）充填材は、最終組成の一部を形成し、燃焼生成物の強化材として作用 する。（例えば、ＭｏＳｉ２は、室温破壊靭性が非常に低く、また高温での降伏 強さの水準が低い。従って、ＺｒＯ，、Ａｈ０！、Ｓｔｏ！、ＳｉＣ，などの数 種の充填材で強化されなければならない）：そして（３）充填材は、焼結助剤と しても作用する（例えば、Ｙ２Ｏ，を添加すると、燃焼時の焼結性が向上する） 。充填材の含有量は、最終生成物の電気抵抗、室温破壊靭性、および高い作業温 度での酸化抵抗性に対し、有意の効果を及ぼす。以下に説明する実施態様におい て、充填材と燃焼源は、次の規準で選ばれる：　（１）十分な機械的強さ、（２ ）設定された作業温度での大きい耐酸化性、（３）作業温度での充填材と燃焼源 の間の熱的安定性、（４）加熱および冷却した時の熱的衝撃に対する抵抗性、（ ５）顆粒のゆっくりした成長、（６）燃焼温度、および（７）電気抵抗。
本発明は、更に、次の各工程を含んでなる、複合体物品、特に電気加熱素子を製 造する方法を提供する： （ａ）９５重量％までの微粒子状充填材材料、約５重量％と９５重量％の間のミ クロ発熱合成法によりて発熱してお互いに反応し、点火すると燃焼が起きるであ ろう相対比で存在する、少（とも二種の微粒子状の燃焼材料を含んでなる、少（ とも一種の反応系、９０％以下の可塑剤、およびスラリーを形成させるために十 分な量の溶媒を含んでなる混合物、を混合する工程； （ｂ）該スラリーを最終の希望製品の形状に成形する工程：および（Ｃ）約１５ ０℃と１２５０℃の間の温度で点火することにより、該成形物を燃焼させる工程 。
室温から１９００℃までの温度で用いられる、本発明の方法による電気加熱素子 またはセラミック複合体物品は、ＣＢ＞９５重量％までの充填材材料；および（ ｂ）約５重量％と９５重量％の間の、ミクロ発熱合成法によって発熱してお互い に反応し、点火すると燃焼が起きるであろう相対比で存在する、少くとも二種の 燃焼材料を含んでなる、少くとも一種の反応系、を含んでいる組成物のミクロ発 熱合成法によって製造された、セラミックス組成物を含んでなる。
点火は、火炎、レーザー、電子ビームまたは溶接電極のような熱源により、また は、成形された製品を誘導コイルまたは点火温度に加熱された炉の中を通すこと により行われる。
発明の詳細な説明 本発明の方法では、異なる体積分率の成分相を有する複合体を製造することが可 能であるから、先ず第一に、容易に電気抵抗を制御でき、また温度変化による電 気抵抗の変化を制御できる。例えば、炭化ケイ素は、温度に対する抵抗の勾配が 負であるが、一方、Ｍｏ５ｉｚは正の勾配を有する。これら充填材料の適切な組 合せにより、温度に対する抵抗の変化を非常に小さくできる。本発明の加熱素子 の室温での抵抗は、３０μΩｃｍから２０μΩｃｍの範囲に合わせることができ る。
以下に説明する組成物から明かになるように、本発明を実施するための最良の様 式は、次の組成物の利用を含んでいる。パーセントは、全て重量パーセントであ る。
Ａ：約２０％から約８０％の１ｖ１ｏｓｉ２、約３０％までのクロム、約１５％ までの鉄、約６％までのモリブデン、約２％までのチタン、約１．２までのニオ ブ、約０７％までのイツトリウム、約２．５％までのアルミニウム、約１０％ま での銀、約４２％までの炭化ケイ素、約１２％までのＹ２Ｏ３、約２．５％まで のＡｌ２Ｏ３、約８％までのＳｉｎ、および約２，５％までのＭｇＯ１の少くと も一種を含んでなる充填材材料を約１２％から約３５％のニッケルおよび約３％ から約１３％のアルミニウムを含んでなる反応系：および、場合によっては、約 ８％から約１２％の化学セルロースの２．５％水懸濁液を含んでなる可塑剤。
Ｂ：０％から約７５％のＭｏ５ｉｔ、約８％から約１０％のＳｉｎ、、約２％ま でのケイ素、約０．８％から約４０％の炭化ケイ素、約０．５％までのホウ素、 約８％までのＹ１Ｏ３、および約２％までのＳｉ３Ｎ、、の少くとも一種を含ん でなる充填材材料：約７％から約２８％のＣｒ２Ｃ２、約２．５％から約１０％ のアルミニウム、および約０．７％から約３％の炭素を含んでなる反応系：およ び約４％から約５％のポリビニルブチラール、および約８％から約１２％の化学 セルロースの２．５％水懸濁液、の少くとも一種を含んでなる可塑剤。
Ｃ：約１％から約５０％の炭化ケイ素、約７１％までのＭｏ５ｉｔ、１０％まで の５ｊ０２、約１０％までのＹ２Ｏ３、約１０％までの５ｉｓＮ＊、約０．５％ までのＢＮ１約１％までのクロム、約１％までのホウ素、約０．５％までのアル ミニウム、約１０％までのＡ　１２０ｓ、約０．５％までのケイ素、および約７ ％までのＺｒ０ｚ、の少くとも一種を含んでなる充填材材料：約７％から約３０ ％のＭｏＯ３、約２．５％から約１１％のアルミニウム、および約２．５％から 約３８％のケイ素および約１１％までの炭素を含んでなる反応系；および約１０ ％から約１５％のポリビニルブチラール、約８％から約１５％の化学セルロース の２゜５％水懸濁液、約８％から約１０％の溶融シリカとその活性化剤、および 約４％から約１０％のベントナイト、の少（とも一種を含んでなる可塑剤。
Ｄ：約３５％から約４０％の炭化ケイ素、約７％から約８％のＹ　２０　ｓ、約 １゜７％から約２％のＡｈ０３、約７％から約８％のＳｉｎ、、および約１．７ ％から約２％のＭｇＯ１の少くとも一種を含んでなる充填材材料；約２５％から 約３０％のチタン、および約９％から約１１％のケイ素を含んでなる反応系：お よび約８％から約１２％の化学セルロースの２，５％水懸濁液を含んでなる可塑 剤。
本発明を実施するための組成物は、次の通りであるが、これらは、例を挙げて説 明するためのものであり、限定するためのものではない。：組成物Ａ 燃焼性材料・Ｎｉ　：１７．３４　（ｇ）：Ａｌ　：　２．　６６　（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｓ　：　８０．０　（ｇ）可塑剤　−一〇 組成物Ｂ 燃焼性材料：Ｎｉ　：２６．　Ｏ（ｇ）：Ａｌ　：　４．　００　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉｚ　：　７０．０　（ｇ）可塑剤　：】０ 組成物Ｃ 燃焼性材料：Ｎｉ　：　３４．　６８　（ｇ）：ＡＩ　：　５．　３２　（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｚ　：６０．Ｏ（ｇ）可塑剤　；；０ 組成物り 燃焼性材料：Ｎｉ　：１３．７０　（ｇ）：Ａｌ　：　６．　３０　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳｉ２　：８０．０　（ｇ）可塑剤　：：０ 組成物Ｅ 燃焼性材料：Ｎｉ　：１５．００　（ｇ）＋ＡＩ　：　７．０５　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉｚ　：　７０．　Ｏ（ｇ）・Ｃｒ　−５，２５（ｇ） ：Ｍｏ　：　０．　６０　（ｇ） ：Ｔｉ　：　１．　７０　（ｇ） ：Ｂ　：　０．４０（ｇ） 可塑剤　、二〇 組成物Ｍ 燃焼性材料：Ｃｒ１Ｏｓ　：　８．７０　（ｇ）：ＡＩ　：　３．　０５　（ｇ ） ：Ｃ：１８９（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉｔ　：　７５．００　（ｇ）・５ｉｏｚ　：　１０．００ 　（ｇ） ：Ｓｉ　：　１．　００　（ｇ） ：ＳｉＣ：　１．００（ｇ） ：Ｂ　：　０．３０（ｇ） 可塑剤　：ポリビニル ブチラール：５．００（ｇ） 組成物Ｎ 燃焼性材料：ＣｒｚＯｓ　：１５．５０　（ｇ）：ＡＩ　：　５．　４５　（ｇ ） ：Ｃ：　１．５８（ｇ） 充填材　：ＭｏＳｉ！　：　６５．００　（ｇ）：５ｉＯｚ　：　１０．００　 （ｇ） ：Ｓｉ　：　１．００　（ｇ） ：ＳｉＣ：　１．００（ｇ） ：Ｂ　：　０．５０（ｇ） 可塑剤　：ポリビニル ブチラール：　５．　００　（ｇ） 組成物Ｏ 燃焼性材料：ＣｒｚＯｓ　：１３．７０　（ｇ）：Ａｌ　：　４．　８０　（ｇ ） ：Ｃ：　１．４０（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｚ　：　６５．００　（ｇ）：５ｉＯｚ　：　１０．００　 （ｇ） ：Ｓｉ　：　２．　００　（ｇ） 可塑剤　、ポリビニル ブチラール：５．ＯＯ（ｇ） 組成物Ｐ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．１　（ｇ）：Ａｌ　：　６．　３０　（ｇ） 、Ｓに６．６０（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｚ　：　６０．００　（ｇ）ＳｉＣ：　１．５０　（ｇ） ：ＳｉＯｘ　：　８．００（ｇ） ：　Ｓ　１ｓＮｓ　：　０．５０　（ｇ）可塑剤　：化学セルロース ２．５％水溶液 ：１５．００　（ｇ） 組成物Ｑ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．　１　（ｇ）：Ａｌ　：　６．　３０　（ｇ） ：Ｓｉ　＋　６．６　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉｚ　：　６０．００　（ｇ）：５ｉＯｚ　：　７．００（ ｇ） ：ＢＮ　：　０．５０　（ｇ） ：Ｃｒ　：　０．　７０　（ｇ） ・Ｂ　：０．３０（ｇ） ：ＳｉＣ：　１．５　（ｇ） 可塑剤　：ポリビニル ブチラール：１０．００　（ｇ） 組成物Ｒ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：　７．８５　（ｇ）：Ａｌ　：　３．００　（ｇ） ：Ｓｉ　：　３．　１５　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳｉ２　：　７８．００　（ｇ）：５ｉ０２　：　４．８０（ｇ ） ：ＢＮ　：　０．５０　（ｇ） ：Ｃｒ　：領７０（ｇ） −Ｂ　−１３０（ｇ） 可塑剤　：ポリビニル 組成物Ｓ　ブチラール：　１０．００　（ｇ）燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７． １　（ｇ）：Ａｌ　：　６．　３０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．　６０　（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｚ　：　６．００　（ｇ）：ＳｉＣ：６１．５０　（ｇ） ：５ｉＯｚ　：　２．００　（ｇ） ・５ｉｚＮｓ　：　０．５０　（ｇ） 可塑剤　：化学セルロース ２．５％水溶液 ：１５．００　（ｇ） 組成物Ｔ 燃焼性材料：ＭＯＯｓ　：１７．１　（ｇ）：ＡＩ　：　６．３　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．　６０　（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｚ　：　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　２．００（ｇ） 可塑剤　：ベントナイト：１５．００　（ｇ）組成物Ｕ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．１　（ｇ）：Ａ１　：　６．　３　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．　６０　（ｇ） 充填材　＋Ｍｏ５ｉｔ　：　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　１．　５　（ｇ） ：　Ｓ　１ｓＮ４　：　０．５０　（ｇ）：Ｙ２Ｏ３：　３．００　（ｇ） 可塑剤　、ベントナイト：１５．００　（ｇ）組成物Ｖ 燃焼性材料：ＭｏＯｘ　：　２５．６５　（ｇ）＋Ａ］　：　９．４５　（ｇ） ：Ｓｉ　：　９．９０　（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｓ　：　５０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　１．０　（ｇ） 可塑剤　：ベントナイト：４．ＯＯ（ｇ）組成物Ｗ 燃焼性材料：Ｍｏ５ｓ　：１７．１　（ｇ）：ＡＩ　：　６．３０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．　６０　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉｓ　：　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　１．５（ｇ） ：Ｓｉ３Ｎ４　：　０．５０　（ｇ） ：Ｙｌｏｌ　：　３．００　（ｇ） 可塑剤　：ポリビニル ブチラール：１５．００　（ｇ） 組成物Ｘ 燃焼性材料゛：Ｍｏ５ｓ　：１７．１　（ｇ）：ＡＩ　：　６．３０（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．　６０　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳｉ！　：　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　１．５０（ｇ） ＋５ｉＯｔ　：　８．００　（ｇ） ：５ｉｓＮ＊　：　０．５０　（ｇ） 可塑剤　、ポリビニル ブチラール：　１５．００　（ｇ） 組成物Ｙ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．１　（ｇ）：ＡＩ　＋　６．　３０　（ｇ） ：Ｓｊ　：　６．６０　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉｓ　：　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　１．５０　（ｇ ） ：Ｚｒ０ｔ　：　８．００　（ｇ） ：５ｉｓＮｓ　：　０．５０　（ｇ） 可塑剤　：ポリビニル ブチラール・１５．００　（ｇ） 組成物Ｚ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．１　（ｇ）：ＡＩ　：　６．３０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．６０　（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｊｚ　：６０．００（ｇ）：ＳｒＣ：　１．５０　（ｇ） ：　Ｓ　１ｘＮｉ　：　０．５０　（ｇ）可塑剤　：煙霧シリカ 及び活性剤：　１０．００　（ｇ） 組成物ＡＡ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．１　（ｇ）：Ａ１　：　６．３０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．６０　（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｓ　＋　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　１．５０（ｇ） ：　Ｓ　ｉｓＮ＜　：　０．５０　（ｇ）ニジリカ　：８．００（ｇ） 可塑剤　：液体シリカ 及び活性剤：　１０．００　（ｇ） 組成物ＢＢ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．１　（ｇ）：Ａｌ　：　６．　３０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．６０　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉｓ　：　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　１．５０（ｇ） ：５ｒｘＮ４　：　０．５０　（ｇ） ：ＹｚＯｓ　：　８、００（ｇ） 可塑剤　ニジリカ 及び活性剤：　１０．００　（ｇ） 組成物ＣＣ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．１　（ｇ）：ＡＩ　：　６．　３０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．　６０　（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｓ　：　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　９．５０　（ｇ） ：Ｓｉ３Ｎ４　：領５０（ｇ） 可塑剤　、ポリビニル ブチラール：１５．００　（ｇ） 組成物ＤＤ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：１７．１　（ｇ）＋Ａｌ　：　６．　３０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　６．　６（）（ｇ） 充填材　：Ｍｏ５ｉｔ　：　６０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：　９．５０　（ｇ） ：　Ｓ　ｉ３Ｎ４　：　０．　５０　（ｇ）可塑剤　：　”７５０コノトロニフ クス（Ｃｏｎｔｒｏｎｉｃｓ）”　＊煙霧シリカ 及び活性剤＋１５．００　（ｇ） ＊ＮＹ１１２３５、プルツクリン（Ｂｒｏｏｋｌｙｎ）　、３３７９シヨア（Ｓ ｈａｒｅ）　Ｐｋｗｙのコントａニーｔクス社（Ｃｏｎｔｒｏｎｉｃｓ　Ｃ。
燃焼性材料＋ＭｏＯｓ　：　２８．５０　（ｇ）：ＡＩ　：　１０．５０　（ｇ ） ；３ｔ　＋１１．００　（ｇ） 充填材　：ＳｉＣ：４０．００　（ｇ）可塑剤　、ベントナイト＋１５．００　 （ｇ）組成物ＦＦ 燃焼性材料：ＭＯＯｓ　：　２２．８０　（ｇ）：ＡＩ　：　８．４０（ｇ） ：Ｓｉ　：　８．８０　（ｇ） 充填材　：ＳｉＣ：４０．００　（ｇ）：ＹｘＯｓ　：　８．００　（ｇ） ：５ｉｓＮ＊　：　２．００　（ｇ） 可塑剤　：ベントナイト：　１０．００　（ｇ）組成物ＧＧ 燃焼性材料：ＭｏＯ３：　２２．８０　（ｇ）：Ａｌ　：　８．４０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　８．８０　（ｇ） 充填材　：ＳｉＣ：４０．００　（ｇ）：ＹｔＯｓ　：　８．００　（ｇ） ：５ｉｓＮ＜　：　２．００　（ｇ） ：５ｉ０２　：ｉｏ、００（ｇ） 可塑剤　：化学セルロース ２．５％水溶液 ：　１０．００　（ｇ） 組成物ＨＨ 燃焼性材料：Ｃｒ＊０３　：　２７．６０　（ｇ）＋ＡＩ　：　９．６０　（ｇ ） ：Ｃ：　２．８０（ｇ） 充填材　：ＳｉＣ：４０．００　（ｇ）：ＹｘＯｓ　：　８．００　（ｇ） ：ＳｉｓＮａ　：　２．００　（ｇ） ：　Ｓ　ｉｏｚ　：　１０．００　（ｇ）可塑剤　：化学セルロース ２．５％水溶液 ：　１０．００　（ｇ） 組成物ＩＩ 燃焼性材料：Ｎｉ　：　３４．６８　（ｇ）：Ａ１　：　５．　３２　（ｇ） 充填材　：ＳｉＣ：４０．００　（ｇ）：Ｙ２Ｏ３：　１０．００　（ｇ） ＋Ａ１ｔＯｓ　：　２．００（ｇ） ：５ｉＯｚ　：　６．００　（ｇ） ＋ＭｇＯ：　２．００　（ｇ） 可塑剤　：化学セルロース ２．５％水溶液 ：　１０．００　（ｇ） 組成物ＪＪ 燃焼性材料：Ｎｉ　：２１．６７　（ｇ）：ＡＩ　：　３．　３３　（ｇ） 充填材　：ＳｉＣ＋４０．００　（ｇ）：Ｆｅ　：１５．００　（ｇ） ・Ｃｒ　：　３．００（ｇ） ：Ａ１　：　１．　００　（ｇ） ：Ｙ２Ｏ，：　８．００　Ｃｇ） ＋ＡＩｚＯｓ　：　２．００　（ｇ） ：５ｉＯｔ　：　６．００　（ｇ） 可塑剤　：化学セルロース ２．５％水溶液 ＋１０．００（ｇ） 組成物ＫＫ 燃焼性材料：Ｔｉ　：２９．６０　（ｇ）：Ｓｉ　：　１０．４０　（ｇ） 充填材　：ＳｉＣ：４０．００　（ｇ）：Ｙ２Ｏ５：　８．００　（ｇ） ：Ａ１１０３　：　２．００　（ｇ） ：５ｉＯｚ　：　８．００　（ｇ） ：ＭｇＯ：　２．００（ｇ） 可塑剤　：化学セルロース ２．５％水溶液 ：　１０．００　（ｇ） 組成物ＬＬ 燃焼性材料：ＭｏＯｓ　：　２２．８０　（ｇ）：ＡＩ　＋　８．　４０　（ｇ ） ：Ｓｉ　：　８．　８０　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉｓ　：　１０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：５０．００　（ｇ ） 可塑剤　：水中２．５％ セルロース：１５．００　（ｇ） 組成物ＭＭ 燃焼性材料：ＭｏＯ３＋　２２．８０　（ｇ）：ＡＩ　：　８．　４０　（ｇ） ：Ｓｉ　：　８．　８０　（ｇ） 充填材　：ＭｏＳ　ｉ２　：　１０．００　（ｇ）：ＳｉＣ：４０．００　（ｇ ） 可塑剤　：ベントナイト：　１０．　００　（ｇ）組成物ＵＵ 燃焼性材料　：ＭｏＯｓ　：１７．１０　（ｇ）：ＡＩ　：　６．　３０　（ｇ ） ：Ｓｉ　：１６．００（ｇ） 充填材　：Ｙ２Ｏ３：　５．６０　（ｇ）：ＳｉＣ：３５．００　（ｇ） ：ＡｌｚＯｓ　：　５．００　（ｇ） ：Ｂ　：　０．５０（ｇ） 可塑剤　：ベントナイト：１５．００　（ｇ）組成物ＶＶ 燃焼性材料　：Ｍｏ５ｓ　：１９．９５　（ｇ）：Ａｌ　：　７．３５　（ｇ） ：Ｓｉ　：３７．２０　（ｇ） ：Ｃ：　１０．　５０　（ｇ） 充填材　：ＡｌｚＯｓ　：　１０．００　（ｇ）：Ｂ　：　１．００（ｇ） 可塑剤　：ベントナイト：１５．００　（ｇ）本発明による方法は、次の工程を 含んでる：方法　Ｉ 工程１　粉末状材料とポリビニルブチラールを希望の組成に合せて秤量した。
工程２．この秤量した粉末状材料とポリビニルブチラールをボールミルを用いて 、アセトン中で、ミリング媒体ＺｒＯ２を加えて２〜１０時間混合した。
工程３　この薄いスラリーを大きいガラス容器に移し、７０℃の乾燥機中で乾燥 し、溶媒を蒸発させた。
工程４．乾燥した粉末を乳鉢で１時間すり潰し、この粉末にアセトンを加え、濃 いスラリーを調製した。
工程５　この濃いスラリーを１時間すり潰し、可塑性の塊にした。
工程６　この可塑性の塊を高い圧力（５〜３００ＭＰａ）で、ダイスを通して強 制的に押出して、ワイヤーを製造した。
工程７．このグリーン・ワイヤーを各種形状、例えば、コイル、Ｕ字型または線 状に成形した。
工程８　工程７のワイヤーを空気中で１時間乾燥し、（これらのワイヤーは、こ の時点で、最早たわみ性を示さない）次いで７０℃の乾燥機中で乾燥した。
工程９．このワイヤーを炉の中で、空気またはアルゴン雰囲気下、１５０℃〜１ ２５０℃の温度範囲で燃焼した。
方法　ＴＩ 工程１．粉末状材料とベントナイトを希望の組成に合せて秤量した。
工程２．この秤量した粉末状材料とベントナイトをボールミルを用いて、水中で 、ミリング媒体ＺｒＯ，を加えて２〜１０時間混合した。
工程３．この薄いスラリーを大きいガラス容器に移し、１００℃の乾燥機の中で 乾燥し、水を蒸発させた。
工程４゜乾燥した粉末を乳鉢で１時間すり潰し、この粉末に水を加え、濃いスラ リーを調製した。
工程５．この濃いスラリーを１時間すり潰し、可塑性の塊にした。
工程６．この可塑性の塊を高い圧力で、ダイスを通して強制的に押出して、ワイ ヤーを製造した。
工程７　このグリーン・ワイヤーを各種形状、例えば、コイル、Ｕ字型または線 状に成形した。
工程８．工程７のワイヤーを空気中で２〜４時間乾燥し、（これらのワイヤーは 、この時点で、最早たわみ性を示さない）次いで、乾燥機中、１１０℃で２〜５ 時間乾燥した。
工程９．このワイヤーを炉の中で、空気またはアルゴン雰囲気下、１５０℃〜１ ２５０℃の温度範囲で燃焼した。
方法　ＩＩＩ 工程１　粉末状材料とポリウレタンおよび稀釈剤を希望の組成に合せて秤量した 。
した。
工程３．この薄いスラリーを多孔性のポリウレタン重合体に塗布した。塗布物を 空気中で約１０分間乾燥し、次いで再び塗布した。塗膜の厚みは、塗布回数とス ラリーの粘度で調節した。
工程４．この塗布物を空気中で１〜２時間乾燥し、次いで乾燥機中、３００℃で 、０．５〜２時間乾燥した。
工程５．塗布物を炉の中で、１５０℃〜１２００℃の温度範囲で燃焼するか、ま たは工程４で得た塗布物を点火棒を用いて燃焼した。
方法　ＩＶ 工程１．粉末状材料とコロイド状ンリカまたはリン酸を希望の組成に合せて秤量 した。
工程２．この秤量した粉末状材料とシリカを１時間半混合した。
工程３．この薄いスラリーを多孔性重合体または多孔性の酸化ＴｉＢ２基材上に 塗布した。塗布物を空気中で約１０分間乾燥し、次いで再び塗布した。塗膜の厚 みは、塗布回数とスラリーの粘度で調節した。
工程４．この塗布物を空気中で１〜２時間乾燥した。
工程５．塗布物を炉の中で、１５０℃〜１２００℃の温度範囲で燃焼するか、ま たは工程４で得た塗布物を点火棒を用いて燃焼した。
方法　Ｖ 工程１．粉末状材料とポリビニルブチラールを希望の組成に合せて秤量した。
工程２．この秤量した粉末状材料とポリビニルブチラールをボールミルを用いて 、アセトン中で、ミリング媒体ＺｒＯ２を加えて２〜１０時間混合した。
工程３　この薄いスラリーを大きいガラス容器に移し、７０℃の乾燥機の中で乾 燥し、アセトンを蒸発させた。
工程４．乾燥した粉末を乳鉢で１時間すり潰した。
工程５．この粉末をダイス中で各種形状の試料、例えば、サンドイッチ状の試料 に加圧成形した。
工程６．この生成物を、炉の中で、空気またはアルゴン雰囲気下、１５０℃〜１ ２５０℃の温度範囲で燃焼した。
方法　Ｖｌ 工程１．粉末状材料とポリビニルブチラールを希望の組成に合せて秤量した。
工程２．この秤量した粉末状材料とポリビニルブチラールをボールミルを用いて 、アセトン中で、ミリング媒体ＺｒＯ２を加えて２〜１０時間混合した。
工程３．この薄いスラリーを大きいガラス容器に移し、７０℃の乾燥機の中で乾 燥し、溶媒を蒸発させた。
工程４．この乾燥した粉末を乳鉢で１時間すり潰し、次いで、この粉末にアセト ンを加え、薄いスラリーを調製した。
工程５．この薄いスラリーを更に１時間機械的に混合して懸濁液（ｓｌｉｐ）を 調製した。
工程６．このスラリーを金型中で注型成形して各種形状の製品を製造した。
工程７．工程６で得た試料を、空気中で約１０時間乾燥し、次いで乾燥機中で２ ５０℃に加熱した。
工程８．この試料を、炉の中で、空気またはアルゴン雰囲気下、１５０℃〜１２ ５０℃の温度範囲で燃焼した。
方法　Ｖｌｌ 工程１．粉末状材料を希望の組成に合せて秤量した。
工程２．この秤量した粉末状材料をボールミルを用いて、アセトン中で、ミリン グ媒体Ｚｒ０ｚを加えて２〜１０時間混合した。
工程３．この混合した粉末を乳鉢で１時間すり潰した。
工程４．この粉末を金型中で加圧成形し、各種形状の試料、例えば、サンドイッ チ状試料、ドツグボーン型試料など、を製造した。
工程５．これらの試料を、炉の中で、空気またはアルゴン雰囲気下、１５０℃〜 １２５０℃の温度範囲で燃焼した。
方法　Ｖｌｌｌ 工程１．　“７５０コトロエックス”　（“７５０　Ｃｏｔｒｏｎｉｃｓ”）溶 融ノリ力をボールミルで２日間粉砕し、次いで、３２５メツシユの篩を通した。
工程２．粉末状材料とこの篩を通した“７５０コト口エックス”溶融シリカを希 望の組成に合せて秤量した。
工程３．この秤量した粉末状材料と溶融シリカをボールミルを用いて、水中で、 ミリング媒体ＺｒＯ，を加えて２〜１０時間混合した。
工程４．この薄いスラリーを大きいガラス容器に移し、乾燥機中、１００℃で乾 燥し、水を蒸発させた。
工程５．乾燥した粉末を乳鉢で１時間すり潰し、この粉末に液状のシリカ活性化 剤を加え、濃いスラリーを調製した。
工程６．この濃いスラリーを３０分間すり潰し、可塑性の塊にした。
工程７．この可塑性の塊を高い圧力で、ダイスを通して強制的に押出して、ワイ ヤーを製造した。
工程８．このグリーン・ワイヤーを各種形状、例えば、コイル、Ｕ字型または線 状に成形した。
工程９．工程８で得たワイヤーを空気中で２〜４時間乾燥し、（これらのワイヤ ーは、この時点で、最早たわみ性を示さない）次いで１１０℃の乾燥機中で２〜 ５時間乾燥した。
工程１０．このワイヤーを炉の中で、空気またはアルゴン雰囲気下、７５０℃〜 １２５０℃の温度範囲で燃焼した。
方法　ＩＸ 工程１　粉末状材料を希望の組成に合せて秤量した。
工程２．この秤量した粉末状材料をボールミルを用いて、水中で、ミリング媒体 Ｚｒ０ｚを加えて２〜１０時間混合した。
工程３．この薄いスラリーを大きいガラス容器に移し、１１０℃の乾燥機の中で 乾燥し、水を蒸発させた。
工程４　乾燥した粉末を乳鉢で１時間すり潰し、この粉末に化学セルロースの２ ．５ｗｔ％の水懸濁液を加え、１いスラリーを調製した。
工程５．この濃いスラリーを、さらに１時間すり潰し、可塑性の塊にした。
工程６．この可塑性の塊を高い圧力（５〜３００ＭＰａ）で、ダイスを通して強 制的に押出して、ワイヤーを製造した。
工程７．このグリーン・ワイヤーを各種形状、例えば、コイル、Ｕ字型または線 状に成形した。
工程８．工程７で得たワイヤーを空気中で１時間乾燥し、（これらのワイヤーは 、この時点で、最早たわみ性を示さない）次いで乾燥機中、１００℃で２時間乾 燥し、次いで炉の温度を４００℃に上げ、可塑剤を焼いて除いた。
工程９．このワイヤーを炉の中で、空気またはアルゴン雰囲気下、７ｏｏ℃〜１ ２５０℃の温度範囲で燃焼した。
方法　Ｘ 工程１．粉末状材料を希望の組成に合せて秤量した。
工程２．この秤量した粉末状材料をボールミルを用いて、水中で、ミリング媒体 ＺｒＯ２を加えて２〜１０時間混合した。
工程３．この薄いスラリーを大きいガラス容器に移し、１００℃の乾燥機の中で 乾燥し、水を蒸発させた。
工程４．乾燥した粉末を乳鉢で１時間すり潰し、この粉末に化学セルロースの２ ．５ｗｔ％の水懸濁液を加え、スラリーを調製した。
工程５．このスラリーを、１．５時間すり潰し、均一な塊にした。
工程６．この塊をスリップキャスティングで各種形状に成形した：例えば、プレ ートにキャスト、または、この塊を押えて板状に成形、または粘土−彫刻用の道 具でこの塊を加工して成形物を得た。
工程７．工程６で得たグリーン成形品を空気中で２〜１９時間乾燥し、（これら の成形品は、この時点で、最早たわみ性を示さない）次いで乾燥機中、１１０℃ で２〜５時間乾燥した。
工程８．この成形品を炉の中で、空気またはアルゴン雰囲気下、７５０℃〜１２ ５０℃の温度範囲で燃焼した。
最終製品は、次の非−限定実施例の方法によって製造された二実施例１ 組成物Ｕおよび方法ＩＩを用いて、加熱素子を作った。最終製品（１〜１０ｍｍ のワイヤー）は、室温での強度が非常に高く、高温加熱素子として用いることが できる。この試料は、１６００℃で４０時間使用しても、少しも分解しなかった 。
実施例２ 組成物Ｗおよび方法■を用いて、電気加熱素子を作った。
燃焼後、これら製品は、素晴らしい室温強度を示す。本発明によるこの高い室け る充填材の反応によるだけでなく、ＭｏＳｉ２反応生成物とこれら充填材とを結 合させる反応にも起因する。燃焼性成分（Ｍｏｂ、＋２ＡＩ＋２Ｓｉ）の含有量 が、全組成物の４５重量％まで増加すると、室温強度が実質的に向上する。しか し、この燃焼性成分含有量が、５０重量％以上になると、燃焼反応が、激しくな り過ぎて、最終製品が壊れ、製品の表面に亀裂が生成した。断熱的ＭｏＯ３十２ ＡＩ＋２Ｓｉ反応の温度は、３３００にのように高くなり、これは、ＭｏＳｉ、 の融点より高い。従って、この反応では、少くとも５０％の充填材と可塑剤が必 要であった。この実施態様による、ＭｏＯｓ＋２ＡＩ＋２Ｓｉの反応は、高温加 熱素子および耐酸化性複合体を作るために極めて有用である。更に、Ｙ２Ｏ３お よびＡｌ２Ｏ３のような充填材は、燃焼中の焼結を強める。最良の製品を得るた めには、試料中で異なる大きさの粒子を用いることが、本質的に重要である。こ の方法で造られた製品は、直径１ｍｍ〜１０ｍｍのワイヤーまたは厚み５ｍｍの 平板の形状を有している。
これら製品は高温で使用することが可能である。１２００℃と１６００℃の間で 試験を行った。試料の表面は、ＭｏＳｉ２と酸素との反応による５ｉＯｚの保護 層で被覆されていることが認められた。この薄い石英層は、その表面のいかなる 孔も封止した。このシリカ層の生成によって、この製品は、高温で用いることが 可能となった。ワイヤーを加熱素子の形状にして、５〜５０アンペアの電流を長 時間通して、試料の温度を１２００℃と１６００℃に上昇させて、その性能を試 験した。１６００℃で、そのワイヤーを１００時間使用しても劣化のいかなる徴 候もなかった。この試験は端子が余り熱（なり過ぎたので中止された。１２００ ℃で、この試料を１４００時間以上試験し、この試験はまだ継続中である。この 試験では、端子を冷却水で冷やした。これら試料の室温での抵抗値は、試験前で 平均９０μΩｃｍで、試験を一寸中断した１４００時間後も９０μΩｃｍのまま であった。
実施例３ 方法ＩＩＩを用い、ボールミルで７０グラムのＴｉと３０グラムのホウ素粉末を 混合した。液状媒体として、１００ｍＬのポリウレタンを用い、ＴｉとＢの粉末 を混合した。このスラリーを多孔性ポリウレタン重合体上に３〜５回塗布し、次 いで空気中で２時間および３００℃の乾燥機中で１時間、それぞれ乾燥した。
この試料を、炉中、８００℃で燃焼し、９５０℃で３時間酸化した。これにより 、酸化されたＴｉＢ　、表面が生成した。
実施例４ 方法ＩＩＩに従って、ボールミルで８７グラムのＮｉ粉末（−１００メツシユ） と１３グラムＡＩ　（−３２４メツシユ）を混合した。混合後、この混合粉末を 、１００ｍＬのポリウレタンと混ぜた。この薄いスラリーを、多孔性の酸化Ｔｉ Ｂ２基材の表面上に１〜３回塗布した。この試料を、１０００℃で燃焼した。こ の多孔性の加熱素子は、３００から５００℃の温度範囲での低温加熱体として用 い組成物Ｍおよび方法Ｖを用いて、サンドイッチ状試料を作った。サンドイッチ 状試料は、異なる組成の加圧成形粉末またはスラリーの層を含んでいる。６９グ ラムのＣｒｘＯｓ、２４グラムのＡＩおよび７グラムの炭素の粉末混合物を、燃 焼源として調製し、サンドイッチの芯に用いた。試料をサンドイッチ状に加圧成 形した。燃焼後は、このサンドイッチの芯は、Ｃｒ、ＯｌとＡｌ２Ｏ５の複合体 であり、多孔性で絶縁体である。二つの外層は、組成物Ｍから得られる複合体で ある。この試料は、この種の製品に必要な大きい強度を示した。加熱素子として 用いた場合、この試料は、１３００℃で安定であることが認められた。
実施例６ 組成物Ｙおよび方法Ｉを用いて、加熱素子を作った。ＺｒＯ，（部分安定化）は 、その熱膨張係数が、Ｍｏ５ｉ＝の熱膨張係数に近いので、Ｍｏ５ｉｚを強化す るのに好都合である。部分安定化Ｚｒ０１は、Ｍｏ５ｉ＝の靭性を有意に向上す ることが分かった。そして、最終製品は、１６００℃までの温度で使用すること ができた。
実施例７ 組成物Ｒおよび方法■を用いて、加熱素子を作った。最終製品の性質は、実施例 １と同定度であった。しかし、その燃焼温度は、実施例１で用いた、組成物Ｗの 場合より低い。
実施例８ 組成物Ｚおよび方法ＶＩＩＩを用いて、加熱素子を作った。“７５０コト口エッ クス”溶融シリカをボールミルで２日間粉砕し、他の粉末状材料と混合する前に 、その粒径を４０ミクロン以下に下げた。この溶融シリカと活性化剤は、可塑剤 として、非常に良く機能する。この可塑性の塊を各種の形状に押出成形した。空 気中、および乾燥機中１１０℃で乾燥後のその試料のグリーン強度を示した。こ のグリーン試料を、７５０℃から１２００℃の範囲で燃焼した。最終製品は、素 晴らしい室温強度を示し、高温加熱素子として、１０００℃から１７００℃の範 囲で使用することができた。
実施例９ 組成物Ｖおよび方法ＩＩを用いて、加熱素子を作った。燃焼性材料は、全組成物 の４５重量％を占めた。燃焼温度は、燃焼性材料の含有量が４０％またはそれ以 下の組成物で記録された温度より高かった。組成物Ｖは、７５０℃から９５０℃ 程度の比較的低い温度で点火できた。このような温度水準では、亀裂を含まない 製品が得られた。この最終製品は、室温強度が非常に大きく、高温加熱素子とし て使用することができた。
実施例１０ 組成物Ｒおよび方法Ｉを用いて、加熱素子を作った。但し、燃焼性材料にＡＩと Ｓｉを、充填材にＣｒとＢを追加して、組成物の密度を大きくした。Ｂを添加す ると、混合物中の５ｉｎ２の融点が低下し、その生成物は、燃焼工程で液状で焼 結されると信じられる。
実施例１１ 組成物Ｅおよび方法Ｖｌｌｌを用いて、加熱素子を作った（組成物Ｅは可塑剤を 含んでいないので、工程１と２は、省いた）。試料を１０００℃から１１５０℃ の温度範囲で燃焼した。最終製品は、適切な室温強度を示し、５００℃から９０ ０℃の温度で、加熱素子として使用することができた。
実施例１２ 組成物ＡＡおよび方法ＶＩＩＩを用いて、高温加熱素子を作った。純粋の５ｔＯ １を“７５０コトロエックス”液状シリカ活性化剤と併用して、可塑剤として用 いた。純粋の５ｉ０２を用いたので、最終製品中の不純物が減ったために、加熱 素子の使用温度範囲が上昇した。
実施例１３ 組成物ＢＢおよび方法ＶＩＩＩを用いて、高温加熱素子を作った。本実施例でも 、純粋のＳｉｎ、粉末と“７５０コトロエックス″液状シリカ活性化剤を用いた 。これらは、可塑剤として、非常に良く作用することが分かった。この加熱素子 の使用温度は、可塑剤としてベントナイトを用いた製品に比べて、不純物の相が 減ったために、高くなった。
実施例１４ 組成物ＣＣおよび方法■を用いて、高温加熱素子および耐酸化性複合体を作った 。この組成物では、充填材材料の一部に（ＳｉＯｚの代りに）ＳｉＣを用いた。
そして、この最終製品は１７００℃のような高温で使用できることが分った。
実施例１５ 組成物ＤＤまたは組成物ＪＪ、および方法Ｘを用いて、板状加熱素子および耐酸 化性複合体物品を作った。この最終製品は、改善された室温強度を示し、在来の 合金系加熱素子またはセラミック系加熱素子の代りに、室内ヒーターの加熱素子 として、使用できた。組成物ＤＤから調製した素子の、室温で測定した抵抗値は 、０２ｐｃｍであった。
上記各実施例で使用した、市場から入手可能な粉末状材料の平均粒径を表２に示 した。これら粒径は、最適であることを示す物ではないが、これらは実施可能で あり、従って、本発明を実施する現在知られている最良の様式を構成するもので ある。
平均粒径 Ｎｉ　：　３ｕ　Ｃｒ　ニー３２５メツシユ（−４４μｍ＞ＭｏＳ　ｉ、：　３ ｐ　Ｃニー３０Ｕツシユ（−６０μｍ）Ｆ　ｅ　ニー２００メッシ、（−７４μ ｍ）　ＭｇＯニー３２５メツシユ（−４４ａｍ）Ｎｂ＋−３２５メッン、　（− ４４μｍ）　Ｓ　ｉ　ニー３２５メツシユ（−４４ａｍ）Ａ　Ｉ　＋−３２５メ ソシユ（−４４μｍ）　Ｃｒ　２　Ｃ３ニー３２５メツシｓ（−４４ａｍ）Ｓｉ ０２ニー３２５メツシユ（−４４μｍ）　ＳｉＣ：１μ５ｊ３Ｎ４：０．１　３ １１　Ｙ２Ｏ５：２．ＣＺＡ　Ｉ　ｘｏｓ　ニー３２５メ・ルユ（−４４μｍ） 　Ｂ　：サブミクロン、非晶質Ｔ　ｉ　ニー３２５メツンユ（−３３μｍ）本発 明の方法により作られた材料は、機械的に安定であり、高温での酸化に対する耐 久性を保持している。従って、これらは、加熱素子としてだけでなく、使用時に 、高温での酸化抵抗性を要求される材料としても用いられる。このような用途と しては、炉、航空宇宙推進ロケット、ジェットエンジンおＪび自動車エンジンの ような高温になるのエンジン中で、または化学的および電気化学的用途での使用 がある。
フロントページの続き （８１）指定図　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。
ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＰＴ、ＳＥ） 、ＣＡ、Ｃ３，ＨＵ、ＪＰ、ＫＲ，ＰＬ、ＲＵ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．次の： （ａ）９５重量％以下の充填材材料；および（ｂ）約５重量％と９５重量％の間 の、ミクロ発熱合成法によって発熱してお互いに反応し、点火すると燃焼が起き る相互比で存在する、少くとも二種の燃焼性材料を含んでなる、少くとも一種の 反応系、を含んでなる、改善され機械的安定性、室温破壊靭性、１９００℃まで の温度での耐酸化性、および安定した電気伝導率を有する、ミクロ発熱合成法に より複合体を製造するための組成物 ２．核反応系が： ＮｉとＡ１；Ｃｒ２Ｏ３とＡ１とＣ；ＭｏＯ３とＡ１とＢ；ＭｏＯ３とＡ１とＳ ｉ；ＴｉとＢ；ＴｉとＳｉ；ＮｂとＡ１；ＺｒとＢ；ＮｂとＢ；Ｆｅ２Ｏ３とＡ １；Ｃｒ２Ｏ３とＡｌ；ＴｉとＢとＡｌ；ＨｆとＢ；ＴａとＢ；ＴｉとＣ；Ｔｉ とＮｉＴｉとＰｄ；ＴｉとＡｌ；ＴｉとＦｅ；ＴｉとＣとＮｉ；またはそれらの 組合せ、 の少くとも一種を含んでなる、請求の範囲第１項に記載の組成物。 ３．該充填材材料が：ＳｉＣ、ＭＯＳｉ２、Ｃｒ２Ｃ３、ＷＣ、Ａｌ２Ｏ３、Ｓ ｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｃ、Ｂｅ、Ｌａ、ＣＯ、Ｎｉ、稀土類元素、ＺｎＯ、Ｙ２Ｏ ３、ＺｒＯ２、Ｃｕ、Ｎｉ−Ｃｏを基体とする超合金、Ｓｂ２Ｏ３、ＣｕＯ，Ｆ ｅ２Ｏ３、ＧｅＯ、Ｆｅ３Ｏ４、Ｖ２Ｏ５、ＦｅＯ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ａ１、 Ｓｉ、Ｙ、Ｆｅ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｂ、または、それらの合金および混合物である、 請求の範囲第１項に記載の組成物。 ４．９０重量％までの可塑剤を更に含んでなる、請求の範囲第１項に記載の組成 物。 ５．該可塑剤が：ポリビニルブチラール、ポリウレタン、コロイド状シリカ、２ ％〜５％の化学セルロースの水系懸濁液、リン酸、ベントナイト、または溶融シ リカとその活性化剤、を含んでなる、請求範囲の第４項に記載の組成物。 ６．該組物の全重量に対し、約２０％から約８５％の該充填材材料、約１５％か ら約８５％の核反応系、および０％から約２５％の咳可塑剤を含む、請求の範囲 第５項に記載の組成物。 ７．該組成物の全重量に対し、該充填材材料が、約２０％から約８０％のＭｏＳ ｉ２、約３０％までのクロム、約１５％までの鉄、約６％までのモリブデン、約 ２％までのチタン、約１．２までのニオブ、約０．７％までのイットリウム、約 ２．５％までのアルミニウム、約１０％までの銀、約４２％までの炭化ケイ素、 約１２％までのＹ２Ｏ３、約２．５％までのＡ１２Ｏ３、約８％までのＳｉＯ２ 、および約２．５％までのＭｇＯ、の少くとも一種を含んでなり；核反応系が、 約１２％から約３５％のニッケル、および約３％から約１３％のアルミニウムを 含んでなり；そして、存在するなら、該可塑剤が、約８％から約１２％の化学セ ルロースの２．５％水懸濁液を含んでなる、請求の範囲第４項に記載の組成物。 ８．核組成物全重量に対し、核充填材材料が、約８％から約１０％のＳｉＯ２、 約７５％までのＭｏＳｉ２、約２％までのケイ素、約０．８％から約４０％の炭 化ケイ素、約０．５％までのホウ素、約８％までのＹ２Ｏ３、および約２％まで のＳｉ３Ｎ４、の少くとも一種を含んでなり；核反応系が、約７％から約２８％ のＣｒ２Ｃ３、約２．５％から約１０％のアルミニウム，および約０．７％から 約３％の炭素を含んでなり：そして該可塑剤が、約４％から約５％のポリビニル ブチラール、および約８％から約１２％の化学セルロースの２．５％水懸濁液の 少くとも一種を含んでなる、請求の範囲第４項に記載の組成物。 ９．該組成物の全量量に対し、該充填材材料が、約１％から約５０％の炭化ケイ 素、約７１％までのＭｏＳｉ２、１０％までのＳｉＯ２、約１０％までのＹ２Ｏ ３、約１０％までのＳｉ３Ｎ４、約０．５％までのＢＮ、約１％までのクロム、 約１％までのホウ素、約０．５％までのアルミニウム、約１０％までのＡｌ２Ｏ ３、約０．５％までのケイ素、および約７％までのＺｒＯ２、の少くとも一種を 含んでなり：核反応系が、約７％から約３０％のＭｏＯ３、約２．５％から約１ １％のアルミニウム，および約２．５％から約３８％のケイ素および約１１％ま での炭素を含んでなり；そして該可塑剤が、約１０％から約１５％のポリビニル ブチラール、約８％から約１５％の化学セルロースの２．５％水懸濁液、約８％ から約１０％の溶融シリカとその活性化剤、および約４％から約１０％のベント ナイト、の少くとも一種を含んでなる、請求の範囲第４項に記載の組成物。 １０．該組成物の全重量に対し、該充填材材料が、約３５％から約４０％の炭化 ケイ素、約７％から約８％のＹ２Ｏ３、約１．７％から約２％のＡｌ２Ｏ３、約 ７％から約８％のＳｉＯ２、、および約１．７％から約２％のＭｇＯ、の少くと も一種をんでなり；核反応系が、約２５％から約３０％のチタン、および約９％ から約１１％のケイ素を含んでなり；そして、該可塑剤が、約８％から約１２％ の化学セルロースの２．５％水懸濁液を含んでなる、請求の範囲第４項に記載の 組成物。 １１．次の： （ａ）９５重量％までの微粉状の充填材材料、約５重量％と９５重量％の間の、 ミクロ発熱合成法によって発熱してお互いに反応し、点火すると燃焼が起きるで あろう相比で存在する、少くとま二種の微粉状の燃焼材料からなる少なくとも一 種の反応系、９０％までの可塑剤、およびスラリーを生成するために＋分な量の 溶媒からなる混合物をブレンドする工程；（ｂ）該スラリーを、最終的に希望さ れる製品形状に成形する工程；および（ｃ）該成形物を、約１５０℃と１２５０ ℃の間の温度で点火して燃焼する工程、を含んでなる、改善され機械的安定性、 室温破壊靭性、１９００℃までの温度での耐酸化性、および安定た電気伝導率を 有する、セラミック複合体製品を製造する方法。 １２．該反応系が： ＮｉとＡｌ；Ｃｒ２Ｏ３とＡｌとＣ；ＭｏＯ３とＡｌとＢ；ＭｏＯ３とＡｌとＳ ｉ；ＴｉとＢ；ＴｉとＳｉ；ＮｂとＡＩ；ＺｒとＢ；ＮｂとＢ；Ｆｅ２Ｏ３とＡ １；Ｃｒ２Ｏ３とＡＩ；ＴｉとＢとＡｌ；ＨｆとＢ；ＴａとＢ；ＴｉとＣ；Ｔｉ とＮｉＴｉとＰｄ；ＴｉとＡ１；ＴｉとＦｅ；ＴｉとＣとＮｉ；またはそれらの 組合せ、 の少くとも一種を含んでなる、請求の範囲第１１項に記載の方法。 １３．該充填材が：ＳｉＣ、ＭＯＳｉ２、Ｃｒ２Ｃ３、ＷＣ、Ａ１２Ｏ３、Ｓｉ Ｏ、ＳｎＯ２、Ｃ、Ｂｅ、Ｌａ、ＣＯ、Ｎｉ、稀土類元素、ＺｎＯ、Ｙ２Ｏ３、 ＺｒＯ２、Ｃｕ、Ｎ１−Ｃｏを基体とする超合金、Ｓｂ２Ｏ３、ＣｕＯ，Ｆｅ２ Ｏ３、ＧｅＯ、Ｆｅ３Ｏ４、Ｖ２Ｏ５、ＦｅＯ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｓｉ 、Ｙ、Ｆｅ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｂ、または、それらの合金および混合物である、請求 の範囲第１１項に記載の方法。 １４．該可塑剤が：ポリビニルブチラール、ポリウレタン、コロイド状シリカ、 ２％〜５％の化学セルロース水系懸濁液、リン酸、ベントナイト、または溶融シ リカとその活性化剤、を含んでなる、請求の範囲第１１項に記載の方法。 １５．該溶媒が、アセトンおよび／または水を含んでなる、請求の範囲第１４項 に記載の方法。 １６．該混合物が、該混合物の全重量に対し、約２０％から約８５％の該充填材 、約１５％から約８５％の核反応系、および０％から約２５％の該可塑剤を含む 、請求の範囲第１４項に記載の方法。 １７．該成形法が、核スラリーを多孔性基材に塗布することを含む、請求の範囲 第１４項に記載の方法。 １８．該成形法が、該スラリーをワイヤー、板、または変形ワイヤーに押出成形 することを含む、請求の範囲第１４項に記載の方法。 １９．請求の範囲第１４項に記載の方法で製造された、セラミック複合体を含ん でなる、１９００℃までの温度で使用することができる電気加熱素子。 ２０．請求の範囲第１４項に記載の方法で製造された、改善された機械的安定性 、室温破壊靭性、１９００℃までの温度での耐酸化性、および安定した電気伝導 率を有する、セラミック複合体物品。 ２１．次の： （ａ）９５重量％以下の充填材材料；および（ｂ）約５重量％と９５重量％の間 の、ミクロ発熱合成法によって発熱してお互いに反応し、点火すると燃焼が起き る相互比で存在する、少くとも二種の燃焼性材料を含んでなる、少くとも一種の 反応系、を含む、ミクロ発熱合成法によって製造されたセラミック複合体を含ん でなる、１９００℃までの温度で使用することができる電気加熱素子。 ２２．該反応系が： ＮｉとＡｌ；Ｃｒ２Ｏ３とＡ１とＣ；ＭｏＯ３とＡｌとＢ；ＭｏＯ３とＡｌとＳ ｉ；ＴｉとＢ；ＴｉとＳｉ；ＮｂとＡｌ；ＺｒとＢ；ＮｂとＢ；Ｆｅ２Ｏ３とＡ １；Ｃｒ２Ｏ３とＡｌ；ＴｉとＢとＡｌ；ＨｆとＢ；ＴａとＢ；ＴｉとＣ；Ｔｉ とＮｉＴｉとＰｄ；ＴｉとＡＩ；ＴｉとＦｅ；ＴｉとＣとＮｉ；またはそれらの 組合せ、 の少くとも一種を含んでなる、請求の範囲第２１項に記載の素子。 ２３．該充填材材料が：ＳｉＣ、ＭｏＳｉ２、Ｃｒ２Ｃ３、ＷＣ、Ａｌ２Ｏ３、 Ｓｉ０２、ＳｎＯ２、Ｃ、Ｂｅ、Ｌａ、Ｃｏ、Ｎｉ、稀土類元素、ＺｎＯ、Ｙ２ Ｏ３、Ｚｒ０２、Ｃｕ、Ｎｉ−Ｃｏを基体とする超合金、Ｓｂ２Ｏ３、ＣｕＯ、 Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ、Ｆｅ３Ｏ４、Ｖ２Ｏ５、ＦｅＯ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ａ１ 、Ｓｉ、Ｙ、Ｆｅ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｂ、または、それらの合金および混合物を含ん でなる、請求の範囲第２１項に記載の素子。 ２４．該組成物が、該組成物の全重量に対し、約２０％から約８５％の該充填材 材料、および約１５％から約８５重量％の核反応系を含む、請求の範囲第２１項 に記載の素子。 ２５．次の： （ａ）９５重量％以下の充填材材料；および（ｂ）約５重量％と９５重量％の間 の、互いに発熱反応してお互いに反応し、点火すると燃焼が起きる相対比で存在 する、少くとも二種の燃焼性材料を含んでなる、少くとも一種の反応系、を含む 組成物のミクロ発熱合成法によって製造されたセラミツク複合体を含んでなる、 改善された機械的安定性、室温破壊靭性、１９００℃までの温度での耐酸化性、 および安定した電気伝導率を有する、セラミック複合体物品。 ２６．該反応系が： ＮｉとＡｌ；Ｃｒ２Ｏ３とＡｌとＣ；ＭｏＯ３とＡｌとＢ；ＭｏＯ３とＡｌとＳ ｉ；ＴｉとＢ；ＴｉとＳｉ；ＮｂとＡｌ；ＺｒとＢ；ＮｂとＢ；Ｆｅ２Ｏ３とＡ ｌ；Ｃｒ２Ｏ３とＡｌ；ＴｉとＢとＡｌ；ＨｆとＢ；ＴａとＢ；ＴｉとＣ；Ｔｉ とＮｉＴｉとＰｄ；ＴｉとＡｌ；ＴｉとＦｅ；ＴｉとＣとＮｉ；またはそれらの 組合せ、 の少くとも一種を含んでなる、請求の範囲第２５項に記載の物品。 ２７．該充填材材料が：ＳｉＣ、ＭｏＳｉ２、Ｃｒ２Ｃ３、ＷＣ、Ａｌ２Ｏ３、 Ｓｉ０２、ＳｎＯ２、Ｃ、Ｂｅ、Ｌａ、Ｃｏ、Ｎｉ、稀土類元素、ＺｎＯ、Ｙ２ Ｏ３、ＺｒＯ２、Ｃｕ、Ｎｉ−Ｃｏを基体とする超合金、Ｓｂ２Ｏ３、ＣｕＯ， Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ、Ｆｅ３Ｏ４、Ｖ２Ｏ５、ＦｅＯ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ａｌ 、Ｓｉ、Ｙ、Ｆｅ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｂ、または、それらの合金および混合物を含ん でなる、請求の範囲第２５項に記載の物品。 ２８．該組成物が、核組成物の全量量に対し、約２０％から約８５％の該充填材 材料、および約１５％から約８５質量％の核反応系を含む、請求の範囲第２５項 に記載の物品。 ２９．次の： ＮｉＡｌ；ＮｉＡ１；Ｃｒ３Ｃ２とＡ１２Ｏ３；ＭｏＢとＡｌ２Ｏ３；ＭｏＳｉ ２とＡｌ２Ｏ３；ＴｉＢ２；Ｔｉ５Ｓｉ３；ＮｂＡｌ２；ＺｒＢ２；ＮｂＢ２； Ａ１２Ｏ３とＦｅ；Ａｌ２Ｏ３とＣｒ；ＴｉＢ２とＡｌ；ＴｉＢ；ＨｆＢ２；Ｔ ａＢ２：ＴｉＣ；ＴｉＮｉ；ＴｉＰｄ；ＴｉＡ１；ＴｉＦｅ；ＴｉＣとＮｉ、 の少くとも一種を含んでなる、核反応系によって製造されたセラミック相を有す る請求の範囲第２６項に記載の物品。 ３０．該充填材材料が、電量％で、約２０％から約８０％のＭｏＳｉ２、約３０ ％までのクロム、約１５％までの鉄、約６％までのモリブデン、約２％までのチ タン、約１．２％までのニオブ、約０．７％までのイットリウム、約２．５％ま でのアルミニウム、約１０％までの銀、約４２％までの炭化ケイ素、約１２％ま でのＹ２０３、約２．５％までのＡ１２Ｏ３、約８％までのＳｉＯ、および約２ ．５％までのＭｇＯ、の少くとも一種を含んでなり：核反応系が、約１２％から 約３５％のニッケル、および約３％から約１３％のアルミニウム、を含んでなる 、請求の範囲第２５項に記載の物品。 ３１．該充填材材料が、亘量％で、約８％から約１０％のＳｉＯ２、約７５％ま でのＭｏＳｉ２、約２％までのケイ素、約０．８％から約４０％の炭化ケイ素、 約０．５％までのホウ素、約８％までのＹ２Ｏ３、および約２％までのＳｉ３Ｎ ４、の少くとも一種を含んでなり；該反応系が、約７％から約２８％のＣｒ２Ｃ ３、約２．５％から約１０％のアルミニウム，および約０．７％から約３％の炭 素、を含んでなる、請求の範囲第２５項に記載の物品。 ３２．該充填材材料が、重量％で、約１％から約５０％の炭化ケイ素、約７１％ までのＭｏＳｉ２、１０％までのＳｉ０２、約１０％までのＹ２０３、約１０％ までのＳｉ３Ｎ４、約０．５％までのＢＮ、約１％までのクロム、約１％までの ホウ素、約０．５％までのアルミニウム、約１０％までのＡ１２Ｏ３、約０．５ ％までのケイ素、および約７％までのＺｒＯ２、の少くとも一種を含んでなり； 該反応系が、約７％から約３０％のＭｏＯ３、約２．５％から約１１％のアルミ ニウム，および約２．５％から約３８％のケイ素および約１１％までの炭素を含 んでなる、請求の範囲第２５項に記載の物品。 ３３．核充填材材料が、重量％で、約３５％から約４０％の炭化ケイ素、約７％ から約８％のＹ２Ｏ３、約１．７％から約２％のＡ１２Ｏ３、約７％から約８％ のＳｉＯ２および約１．７％から約２％のＭｇＯ、の少くとも一種を含んでなり ；核反応系が、約２５％から約３０％のチタン，および約９％から約１１％のケ イ素を含んでなる、請求の範囲第２５項に記載の物品。
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