JPH075305B2 - 低酸素ハロゲン化希土の製造法 - Google Patents
低酸素ハロゲン化希土の製造法Info
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- JPH075305B2 JPH075305B2 JP62178669A JP17866987A JPH075305B2 JP H075305 B2 JPH075305 B2 JP H075305B2 JP 62178669 A JP62178669 A JP 62178669A JP 17866987 A JP17866987 A JP 17866987A JP H075305 B2 JPH075305 B2 JP H075305B2
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は低酸素ハロゲン化希土の製造法に関するもので
ある。詳しくは低酸素の希土類金属の製造用として好適
な酸素含有量が少ないハロゲン化希土を製造する方法に
関するものである。
ある。詳しくは低酸素の希土類金属の製造用として好適
な酸素含有量が少ないハロゲン化希土を製造する方法に
関するものである。
希土類金属は光磁気ディスクの記憶膜として近年利用さ
れはじめたが、希土類金属中の酸素濃度が記憶膜として
の性能に大きく影響を及ぼすため、酸素濃度が低いこと
が強く望まれている。
れはじめたが、希土類金属中の酸素濃度が記憶膜として
の性能に大きく影響を及ぼすため、酸素濃度が低いこと
が強く望まれている。
希土類金属は、ハロゲン化希土をカルシウムのような還
元剤を用いて熱還元することによって製造されるが、こ
のハロゲン化希土の製造法としては、（１）希土類の水
溶液にハロゲン化水素を作用させる方法（２）希土類酸
化物と酸性ハロゲン化水素アンモニウムを混合して加熱
する方法（３）希土類酸化物をハロゲン化水素気流中で
焼成する方法などが知られている。これらの中では
（２）の方法が得られるフッ化希土類中の酸素濃度が最
も低いが、それでも通常1000ppm以上であって、本発明
者らによれば、次の還元過程においては原料ハロゲン化
希土および生成希土類金属中の酸素を減少させることは
出来ず、低酸素希土類金属を得るためには、原料として
低酸素ハロゲン化希土を使用する必要があることが見出
された。
元剤を用いて熱還元することによって製造されるが、こ
のハロゲン化希土の製造法としては、（１）希土類の水
溶液にハロゲン化水素を作用させる方法（２）希土類酸
化物と酸性ハロゲン化水素アンモニウムを混合して加熱
する方法（３）希土類酸化物をハロゲン化水素気流中で
焼成する方法などが知られている。これらの中では
（２）の方法が得られるフッ化希土類中の酸素濃度が最
も低いが、それでも通常1000ppm以上であって、本発明
者らによれば、次の還元過程においては原料ハロゲン化
希土および生成希土類金属中の酸素を減少させることは
出来ず、低酸素希土類金属を得るためには、原料として
低酸素ハロゲン化希土を使用する必要があることが見出
された。
本発明者らは低酸素ハロゲン化希土を得るべく鋭意研究
を重ねた結果、ハロゲン化希土を特定の手段で処理する
ときは、その酸素含有量を大幅に低減させることが出来
ることを見出し本発明も完成した。
を重ねた結果、ハロゲン化希土を特定の手段で処理する
ときは、その酸素含有量を大幅に低減させることが出来
ることを見出し本発明も完成した。
すなわち本発明は、工業的価値の大きい低酸素ハロゲン
化希土を製造することを目的とするものであり、その目
的は、ハロゲン化希土を、真空中または不活性ガス雰囲
気下溶融することによって達成される。
化希土を製造することを目的とするものであり、その目
的は、ハロゲン化希土を、真空中または不活性ガス雰囲
気下溶融することによって達成される。
本発明において希土とはイットリウムおよび原子番号57
〜71の元素からなる群を示す。
〜71の元素からなる群を示す。
使用するハロゲン化希土としては、フッ化希土、塩化希
土等いずれも使用出来るが、塩化希土は、潮解性が高い
ため空気中の水分を吸収して酸素含有量が増加する等の
不都合があるので、フッ化希土を用いるのが好ましい。
また、その製法も制限はないが、酸素含有量が少ないハ
ロゲン化希土が得られる方法が好ましく、先に例示した
方法のうちの（２）の希土酸化物と酸性ハロゲン化アン
モニウムを混合して加熱する方法等が好ましい。
土等いずれも使用出来るが、塩化希土は、潮解性が高い
ため空気中の水分を吸収して酸素含有量が増加する等の
不都合があるので、フッ化希土を用いるのが好ましい。
また、その製法も制限はないが、酸素含有量が少ないハ
ロゲン化希土が得られる方法が好ましく、先に例示した
方法のうちの（２）の希土酸化物と酸性ハロゲン化アン
モニウムを混合して加熱する方法等が好ましい。
本発明においては、ハロゲン化希土をより好ましくは真
空中または不活性ガス雰囲気中で処理する。
空中または不活性ガス雰囲気中で処理する。
この処理の雰囲気は酸素が少ない程好ましいので、真空
中処理の場合その真空度は低いほどよいが、装置、操作
の面から考慮すると、一般に10-2〜10-8Torr、好ましく
は10-3〜10-6Torrの間から選択される。
中処理の場合その真空度は低いほどよいが、装置、操作
の面から考慮すると、一般に10-2〜10-8Torr、好ましく
は10-3〜10-6Torrの間から選択される。
不活性ガス雰囲気中で処理の場合は、系内を一旦上記真
空度に下げ、次いで不活性ガスを導入するのが望まし
い。高真空にすることなく、雰囲気を不活性ガスで置換
することも不可能ではないが、酸素濃度を希望する値ま
で下げる事が出来ないか、あるいは極めて長時間を要し
得策ではない。
空度に下げ、次いで不活性ガスを導入するのが望まし
い。高真空にすることなく、雰囲気を不活性ガスで置換
することも不可能ではないが、酸素濃度を希望する値ま
で下げる事が出来ないか、あるいは極めて長時間を要し
得策ではない。
不活性ガス雰囲気中で処理の場合の圧力は、上記高真空
から常圧を超える圧力までの広い範囲で実施可能で有る
が、通常、常圧〜数mmHg、好ましくは常圧〜数十mmHgの
範囲で選択される。
から常圧を超える圧力までの広い範囲で実施可能で有る
が、通常、常圧〜数mmHg、好ましくは常圧〜数十mmHgの
範囲で選択される。
不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム等があ
げられるが、窒素はタンタル等と窒化物を形成すること
からルツボの材質が限定されることがあり、ヘリウムは
高価であるので、アルゴンを用いるのが最も好ましい。
げられるが、窒素はタンタル等と窒化物を形成すること
からルツボの材質が限定されることがあり、ヘリウムは
高価であるので、アルゴンを用いるのが最も好ましい。
処理の温度は、ハロゲン化希土の融点以上、好ましくは
融点より20℃高い温度以上であり、上限は特にないけれ
ども、装置の材質、操作、熱源費等の点からあまり高い
のは得策でなく、融点より200℃高い温度、好ましくは1
50℃高い温度までとするのが好適である。
融点より20℃高い温度以上であり、上限は特にないけれ
ども、装置の材質、操作、熱源費等の点からあまり高い
のは得策でなく、融点より200℃高い温度、好ましくは1
50℃高い温度までとするのが好適である。
加熱は、種々の常法を採用して良く、例えばタンタル、
モリブデン、グラファイト等のルツボを用い、電熱加
熱、誘導加熱等で行われ、又、加熱時間は、特に制限は
ないが昇温後数十分以下でよく、通常２〜30分、好まし
くは３〜20分の範囲から選べは十分である。
モリブデン、グラファイト等のルツボを用い、電熱加
熱、誘導加熱等で行われ、又、加熱時間は、特に制限は
ないが昇温後数十分以下でよく、通常２〜30分、好まし
くは３〜20分の範囲から選べは十分である。
かくして処理を行ったあとは、そのままの雰囲気下任意
の速度で冷却すればよい。冷却後取り出したハロゲン化
希土は、不活性ガス雰囲気中で取り扱うことが好ましい
が、短時間であれば空気に触れても酸素含有量に大きい
影響は認められない。
の速度で冷却すればよい。冷却後取り出したハロゲン化
希土は、不活性ガス雰囲気中で取り扱うことが好ましい
が、短時間であれば空気に触れても酸素含有量に大きい
影響は認められない。
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
実施例１ 酸素含有量1500ppmのフッ化テルビウム（融点1172℃）2
kgをタンタルルツボに充填し、高周波真空熱炉に入れて
内圧を２×10-4Torrに保ちながら1200℃に昇温溶解し
た、五分間保持した後そのままの雰囲気で冷却した。得
られたフッ化テルビウムの酸素含有量は30ppmであっ
た。
kgをタンタルルツボに充填し、高周波真空熱炉に入れて
内圧を２×10-4Torrに保ちながら1200℃に昇温溶解し
た、五分間保持した後そのままの雰囲気で冷却した。得
られたフッ化テルビウムの酸素含有量は30ppmであっ
た。
実施例２ 酸素含有量1200ppmのフッ化ガドリニウム（融点1231
℃）3kgをグラファイトルツボに充填し、高周波真空熱
炉に入れて内圧を８×10-5Torrに真空引きした後アルゴ
ンで710mmHg迄復圧した。この雰囲気下で1300℃に昇温
溶解した、15分保持した後そのままの雰囲気で冷却し
た。得られたフッ化ガドリニウムの酸素含有量は60ppm
であった。
℃）3kgをグラファイトルツボに充填し、高周波真空熱
炉に入れて内圧を８×10-5Torrに真空引きした後アルゴ
ンで710mmHg迄復圧した。この雰囲気下で1300℃に昇温
溶解した、15分保持した後そのままの雰囲気で冷却し
た。得られたフッ化ガドリニウムの酸素含有量は60ppm
であった。
本発明によるときは、容易な操作により酸素含有量の極
めて少ないハロゲン化希土を得ることが出来るので、工
業的価値は大きい。
めて少ないハロゲン化希土を得ることが出来るので、工
業的価値は大きい。
Claims (5)
- 【請求項１】ハロゲン化希土を、真空中または不活性ガ
ス雰囲気下溶融することを特徴とする低酸素ハロゲン化
希土の製造法。 - 【請求項２】真空中の真空度が10-2〜10-8Torrである特
許請求の範囲第（１）項記載の低酸素ハロゲン化希土の
製造法。 - 【請求項３】不活性ガス雰囲気が10-2〜10-8Torrの真空
にした後に不活性ガスを導入して調整した不活性ガス雰
囲気である特許請求の範囲第（１）項記載の低酸素ハロ
ゲン化希土の製造法。 - 【請求項４】溶融温度がハロゲン化希土の融点ないし融
点より200℃高い温度である特許請求の範囲第（１）〜
（３）項のいずれかの１項の低酸素ハロゲン化希土の製
造法。 - 【請求項５】不活性ガスがアルゴン、ヘリウムまたは窒
素である特許請求の範囲第（１）、（３）又は（４）項
のいずれかの１項の低酸素ハロゲン化希土の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62178669A JPH075305B2 (ja) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | 低酸素ハロゲン化希土の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62178669A JPH075305B2 (ja) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | 低酸素ハロゲン化希土の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6424015A JPS6424015A (en) | 1989-01-26 |
| JPH075305B2 true JPH075305B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=16052496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62178669A Expired - Lifetime JPH075305B2 (ja) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | 低酸素ハロゲン化希土の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075305B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2648802B1 (fr) * | 1989-06-22 | 1991-09-20 | Rhone Poulenc Chimie | Melanges deshydrates d'halogenures de terres rares et d'alcalino-terreux ou d'alcalins |
| JPH03215634A (ja) * | 1990-01-18 | 1991-09-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類金属の低酸素化方法 |
| JP2702649B2 (ja) * | 1992-09-17 | 1998-01-21 | 信越化学工業株式会社 | 高純度希土類金属の製造法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5342760B2 (ja) | 2007-09-03 | 2013-11-13 | 株式会社東芝 | 訳語学習のためのデータを作成する装置、方法、およびプログラム |
-
1987
- 1987-07-17 JP JP62178669A patent/JPH075305B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5342760B2 (ja) | 2007-09-03 | 2013-11-13 | 株式会社東芝 | 訳語学習のためのデータを作成する装置、方法、およびプログラム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6424015A (en) | 1989-01-26 |
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