JPH0755728A - Ｘ線回折装置の試料調温装置 - Google Patents
Ｘ線回折装置の試料調温装置Info
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- JPH0755728A JPH0755728A JP5227896A JP22789693A JPH0755728A JP H0755728 A JPH0755728 A JP H0755728A JP 5227896 A JP5227896 A JP 5227896A JP 22789693 A JP22789693 A JP 22789693A JP H0755728 A JPH0755728 A JP H0755728A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料高温装置内に装着する試料の厚さが変化
する場合にも、その都度半割り処理を行う必要をなくす
ことを目的とする。 【構成】 Ｘ線回折測定に供される試料１の温度を高温
に保持するＸ線回折装置の試料高温装置において、試料
１のＸ線照射面１ａを面接触させるための上側位置決め
部材３０及び下側位置決め部材３２を備えた試料ホルダ
２２と、試料１をその背面から押圧して試料のＸ線照射
面１ａを位置決め部材３０，３２に押し付けるクサビ８
とを設ける。試料１の厚さが種々に変化する場合でも、
試料１のＸ線照射面１ａは常に位置決め部材３０，３２
に面接触する一定位置に位置決めされる。
する場合にも、その都度半割り処理を行う必要をなくす
ことを目的とする。 【構成】 Ｘ線回折測定に供される試料１の温度を高温
に保持するＸ線回折装置の試料高温装置において、試料
１のＸ線照射面１ａを面接触させるための上側位置決め
部材３０及び下側位置決め部材３２を備えた試料ホルダ
２２と、試料１をその背面から押圧して試料のＸ線照射
面１ａを位置決め部材３０，３２に押し付けるクサビ８
とを設ける。試料１の厚さが種々に変化する場合でも、
試料１のＸ線照射面１ａは常に位置決め部材３０，３２
に面接触する一定位置に位置決めされる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を利用して試料に
関して種々の測定を行うＸ線回折装置に関する。特に、
その測定中に試料を高温又は低温に保持するための試料
調温装置に関する。
関して種々の測定を行うＸ線回折装置に関する。特に、
その測定中に試料を高温又は低温に保持するための試料
調温装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線回折装置として、例えば未知粉末試
料についての物質の同定分析を行うための、いわゆるθ
−２θ系のＸ線回折装置が知られている。このＸ線回折
装置では、図４に示すように、試料１を試料軸線ωを中
心として回転、いわゆるθ回転させ、同時にＸ線カウン
タ３をそのθ回転の２倍の速度で同じ方向へ試料軸線ω
を中心として回転、いわゆる２θ回転させる。このθ−
２θ回転により、Ｘ線源４から試料１へ入射するＸ線の
入射角、すなわちブラッグ角θ及び回折角２θは逐次変
化する。
料についての物質の同定分析を行うための、いわゆるθ
−２θ系のＸ線回折装置が知られている。このＸ線回折
装置では、図４に示すように、試料１を試料軸線ωを中
心として回転、いわゆるθ回転させ、同時にＸ線カウン
タ３をそのθ回転の２倍の速度で同じ方向へ試料軸線ω
を中心として回転、いわゆる２θ回転させる。このθ−
２θ回転により、Ｘ線源４から試料１へ入射するＸ線の
入射角、すなわちブラッグ角θ及び回折角２θは逐次変
化する。
【０００３】このようにθ及び２θを変化させながら、
Ｘ線源４から放射されたＸ線を試料１に入射する。入射
したＸ線と試料１の結晶格子面との間で周知のブラッグ
条件が満足されるとＸ線の回折が生じ、その回折Ｘ線が
Ｘ線カウンタ３によって検出される。このようなＸ線回
折装置によって正確なＸ線回折測定を行うためには、い
わゆる半割り処理が正確に行われていなければならな
い。
Ｘ線源４から放射されたＸ線を試料１に入射する。入射
したＸ線と試料１の結晶格子面との間で周知のブラッグ
条件が満足されるとＸ線の回折が生じ、その回折Ｘ線が
Ｘ線カウンタ３によって検出される。このようなＸ線回
折装置によって正確なＸ線回折測定を行うためには、い
わゆる半割り処理が正確に行われていなければならな
い。
【０００４】この半割り処理というのは、試料１の回転
角度θをθ＝０及びＸ線カウンタ３の回転角度２θを２
θ＝０にセットしたときに、試料１のＸ線照射面１ａが
Ｘ線源４から出てＸ線カウンタ３に入射するＸ線の光軸
Ｌ１の上に平行に載るように、各Ｘ線光学要素の位置を
設定するための処理である。
角度θをθ＝０及びＸ線カウンタ３の回転角度２θを２
θ＝０にセットしたときに、試料１のＸ線照射面１ａが
Ｘ線源４から出てＸ線カウンタ３に入射するＸ線の光軸
Ｌ１の上に平行に載るように、各Ｘ線光学要素の位置を
設定するための処理である。
【０００５】ところで、上記のＸ線回折測定において、
試料１を高温環境下に置いたときや、低温環境下に置い
たときの試料１の性質の変動を測定したい場合がある。
このような場合には、試料１のまわりに試料調温装置を
付属して設置する。図５はそのような試料調温装置の一
例としての従来の試料高温装置の一例を示している。
試料１を高温環境下に置いたときや、低温環境下に置い
たときの試料１の性質の変動を測定したい場合がある。
このような場合には、試料１のまわりに試料調温装置を
付属して設置する。図５はそのような試料調温装置の一
例としての従来の試料高温装置の一例を示している。
【０００６】この試料高温装置は、試料１を支持する試
料ホルダ２と、背面板５と、ヒータ６及び７とを有して
いる。試料１はその左側面１ａがＸ線照射面であり、そ
のＸ線照射面側にクサビ８を差し込むことにより、試料
１の背面を背面板５に押し付ける。これにより、試料１
の位置決めを行っている。
料ホルダ２と、背面板５と、ヒータ６及び７とを有して
いる。試料１はその左側面１ａがＸ線照射面であり、そ
のＸ線照射面側にクサビ８を差し込むことにより、試料
１の背面を背面板５に押し付ける。これにより、試料１
の位置決めを行っている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の試料高温装置においては、試料の厚さが変化する場
合には、試料のＸ線照射面１ａの位置とＸ線光軸Ｌ１の
位置がずれるので、試料を変えるごとに上述した半割り
処理を繰り返して行わなければならず、非常に面倒であ
った。また、試料を高温下に置いた場合には試料が膨張
してＸ線照射面１ａの位置がずれ、よってＸ線光軸Ｌ１
に対して位置の再調整が必要であった。
来の試料高温装置においては、試料の厚さが変化する場
合には、試料のＸ線照射面１ａの位置とＸ線光軸Ｌ１の
位置がずれるので、試料を変えるごとに上述した半割り
処理を繰り返して行わなければならず、非常に面倒であ
った。また、試料を高温下に置いた場合には試料が膨張
してＸ線照射面１ａの位置がずれ、よってＸ線光軸Ｌ１
に対して位置の再調整が必要であった。
【０００８】本発明は、上記の問題点を解消するために
なされたものであって、試料調温装置にセットする試料
の厚さが変化する場合にも、あるいはＸ線回折測定中に
熱膨張その他の物理現象により試料のＸ線照射面の位置
がずれることが考えられる場合にも、その都度半割り処
理を行う必要をなくすことを目的とする。
なされたものであって、試料調温装置にセットする試料
の厚さが変化する場合にも、あるいはＸ線回折測定中に
熱膨張その他の物理現象により試料のＸ線照射面の位置
がずれることが考えられる場合にも、その都度半割り処
理を行う必要をなくすことを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸ線回折装置の試料調温装置は、試料
のＸ線照射面と面接触する位置決め部材を備えた試料ホ
ルダと、試料をその背面から押圧して試料のＸ線照射面
を上記の位置決め部材に押し付ける補助押圧部材とを有
することを特徴としている。
め、本発明に係るＸ線回折装置の試料調温装置は、試料
のＸ線照射面と面接触する位置決め部材を備えた試料ホ
ルダと、試料をその背面から押圧して試料のＸ線照射面
を上記の位置決め部材に押し付ける補助押圧部材とを有
することを特徴としている。
【００１０】
【作用】試料のＸ線照射面は、位置決め部材に圧力下で
面接触することにより、常に一定の位置に位置決めされ
る。この位置は、試料の厚さが変化する場合にも変化せ
ず、さらに熱膨張に起因して試料の厚さや形状が変化す
る場合にも変化しない。
面接触することにより、常に一定の位置に位置決めされ
る。この位置は、試料の厚さが変化する場合にも変化せ
ず、さらに熱膨張に起因して試料の厚さや形状が変化す
る場合にも変化しない。
【００１１】
【実施例】図３は、本発明に係る試料調温装置の一例で
ある試料高温装置をθ−２θ系のＸ線回折装置に設置し
た場合の実施例を示している。このＸ線回折装置は、θ
回転台９及び２θ回転台１０を備えたゴニオメータ１１
と、回転ターゲット１２及びフィラメント１３を格納し
たＸ線発生装置１４とを有している。θ回転台９の上に
は試料高温装置１５が固定設置され、２θ回転台１０の
周縁に検出器アーム１６が固定されている。検出器アー
ム１６の上には受光スリット１９及びＸ線カウンタ１７
が固定されている。また、Ｘ線発生装置１４と試料高温
装置１５との間には、発散スリット１８が位置不動に固
定設置されている。ゴニオメータ１１の内部には適宜の
回転駆動装置が格納されており、その回転駆動装置は、
θ回転台９を試料軸線ωを中心としてθ回転させ、一
方、２θ回転台１０を同じく試料軸線ωを中心として２
θ回転させる。
ある試料高温装置をθ−２θ系のＸ線回折装置に設置し
た場合の実施例を示している。このＸ線回折装置は、θ
回転台９及び２θ回転台１０を備えたゴニオメータ１１
と、回転ターゲット１２及びフィラメント１３を格納し
たＸ線発生装置１４とを有している。θ回転台９の上に
は試料高温装置１５が固定設置され、２θ回転台１０の
周縁に検出器アーム１６が固定されている。検出器アー
ム１６の上には受光スリット１９及びＸ線カウンタ１７
が固定されている。また、Ｘ線発生装置１４と試料高温
装置１５との間には、発散スリット１８が位置不動に固
定設置されている。ゴニオメータ１１の内部には適宜の
回転駆動装置が格納されており、その回転駆動装置は、
θ回転台９を試料軸線ωを中心としてθ回転させ、一
方、２θ回転台１０を同じく試料軸線ωを中心として２
θ回転させる。
【００１２】試料高温装置１５は、図１に示すように、
内部を気密に遮蔽するケーシング２０と、アルミ泊等に
よって形成されたＸ線透過用窓２１と、試料１を支持す
る試料ホルダ２２と、前面ヒータ２３と、背面ヒータ２
４と、そしてアルミ泊等によって形成された３個の円筒
状の遮熱筒２５を有している。なお、符号２６は水冷パ
イプを、そして符号２７は真空吸引口を示している。
内部を気密に遮蔽するケーシング２０と、アルミ泊等に
よって形成されたＸ線透過用窓２１と、試料１を支持す
る試料ホルダ２２と、前面ヒータ２３と、背面ヒータ２
４と、そしてアルミ泊等によって形成された３個の円筒
状の遮熱筒２５を有している。なお、符号２６は水冷パ
イプを、そして符号２７は真空吸引口を示している。
【００１３】試料ホルダ２２は、図２に示すように、試
料１を収納するブロック部２８を有しており、そのブロ
ック部２８の上端には、試料挿入用の長方形状の開口２
９と、その開口２９を区画形成している上側位置決め部
材３０とが設けられている。また、ブロック部２８の下
端には、試料１を載せるための試料載置面３１と、その
試料載置面３１の前端に形成した下側位置決め部材３２
とが設けられている。試料載置面３１は、下側位置決め
部材３２に向かって下がる傾斜面となっている。
料１を収納するブロック部２８を有しており、そのブロ
ック部２８の上端には、試料挿入用の長方形状の開口２
９と、その開口２９を区画形成している上側位置決め部
材３０とが設けられている。また、ブロック部２８の下
端には、試料１を載せるための試料載置面３１と、その
試料載置面３１の前端に形成した下側位置決め部材３２
とが設けられている。試料載置面３１は、下側位置決め
部材３２に向かって下がる傾斜面となっている。
【００１４】本実施例に係る試料高温装置は以上のよう
に構成されているので、測定対象である試料１は、開口
２９からブロック部２８の内部へ挿入され、試料載置面
３１の上に載せられる。試料載置面３１は傾斜している
ので、その試料載置面３１に載せられた試料１は自動的
に上下位置決め部材３０，３２の方向へ滑り降りてそれ
らに面接触する。その後、試料１の後方の開口２９内に
補助押圧部材としてのクサビ８を差し入れて試料１をそ
の背面から押圧し、試料１のＸ線照射面１ａを上下位置
決め部材３０，３２に押し付ける。
に構成されているので、測定対象である試料１は、開口
２９からブロック部２８の内部へ挿入され、試料載置面
３１の上に載せられる。試料載置面３１は傾斜している
ので、その試料載置面３１に載せられた試料１は自動的
に上下位置決め部材３０，３２の方向へ滑り降りてそれ
らに面接触する。その後、試料１の後方の開口２９内に
補助押圧部材としてのクサビ８を差し入れて試料１をそ
の背面から押圧し、試料１のＸ線照射面１ａを上下位置
決め部材３０，３２に押し付ける。
【００１５】ブロック部２８の設置位置は次のように、
すなわち上下位置決め部材３０，３２に面接触する試料
１のＸ線照射面１ａが、Ｘ線源４からＸ線カウンタ３へ
至るＸ線光軸Ｌ１を平行に含むように予め設定、すなわ
ち半割り処理されている。
すなわち上下位置決め部材３０，３２に面接触する試料
１のＸ線照射面１ａが、Ｘ線源４からＸ線カウンタ３へ
至るＸ線光軸Ｌ１を平行に含むように予め設定、すなわ
ち半割り処理されている。
【００１６】以上のようにして試料１の装着が完了する
と、図１において、ヒータ２３及び２４に通電が行われ
てそれらが発熱し、その発熱によって試料１が加熱さ
れ、所定の高温に保持される。その後、図３において、
θ回転台９がθ回転して試料高温装置１５内の試料１が
θ回転し、同時に２θ回転台１０が２θ回転して検出器
アーム１６上の受光スリット１９及びＸ線カウンタ１７
が２θ回転する。このθ−２θ回転と同時にＸ線発生装
置１４からＸ線が放射され、発散スリット１８によって
発散が制限されながらそのＸ線が試料１に入射する。試
料１でＸ線の回折が生じたとき、その回折Ｘ線が受光ス
リット１９を通ってＸ線カウンタ１７に取り込まれて検
出される。
と、図１において、ヒータ２３及び２４に通電が行われ
てそれらが発熱し、その発熱によって試料１が加熱さ
れ、所定の高温に保持される。その後、図３において、
θ回転台９がθ回転して試料高温装置１５内の試料１が
θ回転し、同時に２θ回転台１０が２θ回転して検出器
アーム１６上の受光スリット１９及びＸ線カウンタ１７
が２θ回転する。このθ−２θ回転と同時にＸ線発生装
置１４からＸ線が放射され、発散スリット１８によって
発散が制限されながらそのＸ線が試料１に入射する。試
料１でＸ線の回折が生じたとき、その回折Ｘ線が受光ス
リット１９を通ってＸ線カウンタ１７に取り込まれて検
出される。
【００１７】図２に示したように、試料１はそのＸ線照
射面１ａが上下位置決め部材３０，３１に面接触した状
態で位置決めされているので、仮に試料１の厚さが種々
に変化する場合でも、あるいはＸ線回折測定の最中に熱
膨張に起因して試料１の厚さが変化する場合でも、Ｘ線
光軸Ｌ１に対する試料１のＸ線照射面１ａの位置は常に
一定の位置に維持される。従って、一度半割り処理を行
えば、その後に試料１の厚さが変化する場合でも、わざ
わざ半割り処理を再実行する必要がなくなる。
射面１ａが上下位置決め部材３０，３１に面接触した状
態で位置決めされているので、仮に試料１の厚さが種々
に変化する場合でも、あるいはＸ線回折測定の最中に熱
膨張に起因して試料１の厚さが変化する場合でも、Ｘ線
光軸Ｌ１に対する試料１のＸ線照射面１ａの位置は常に
一定の位置に維持される。従って、一度半割り処理を行
えば、その後に試料１の厚さが変化する場合でも、わざ
わざ半割り処理を再実行する必要がなくなる。
【００１８】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されることなく、請
求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改変可能であ
る。
したが、本発明はその実施例に限定されることなく、請
求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改変可能であ
る。
【００１９】例えば、本発明は試料高温装置以外に試料
低温装置にも適用できる。また、試料調温装置の構造
も、図１に示した構造に限定されず、任意の構造の試料
高温装置、試料低温装置等が考えられる。
低温装置にも適用できる。また、試料調温装置の構造
も、図１に示した構造に限定されず、任意の構造の試料
高温装置、試料低温装置等が考えられる。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、試料のＸ線照射面が常
に一定位置に位置決めされるので、試料に対して一度半
割り処理を行えば、その後、試料が厚さの異なるものに
交換される場合や、熱膨張に起因して試料の厚さが変化
する場合でも、いちいち半割り処理を繰り返す必要がな
い。
に一定位置に位置決めされるので、試料に対して一度半
割り処理を行えば、その後、試料が厚さの異なるものに
交換される場合や、熱膨張に起因して試料の厚さが変化
する場合でも、いちいち半割り処理を繰り返す必要がな
い。
【００２１】請求項２記載の試料調温装置によれば、装
着された試料が自動的に位置決め部材に向かって滑り移
動するので、試料を確実に位置決めできる。
着された試料が自動的に位置決め部材に向かって滑り移
動するので、試料を確実に位置決めできる。
【００２２】
【図１】本発明を試料調温装置の一実施例である試料高
温装置に適用した場合の実施例を示す正面断面図であ
る。
温装置に適用した場合の実施例を示す正面断面図であ
る。
【図２】同試料高温装置の要部、特に試料ホルダの一実
施例を示す斜視図である。
施例を示す斜視図である。
【図３】同試料高温装置を設置したＸ線回折装置の一例
を示す斜視図である。
を示す斜視図である。
【図４】θ−２θ系のＸ線光学系の主要な動作を模式的
に示す斜視図である。
に示す斜視図である。
【図５】従来の試料高温装置の内部構造を示す正面断面
図である。
図である。
１ 試料 １ａ 試料のＸ線照射面 ８ クサビ（補助押圧部材） ２２ 試料ホルダ ２３ 前面ヒータ ２４ 背面ヒータ ３０ 上側位置決め部材 ３１ 試料載置面 ３２ 下側位置決め部材 Ｌ１ Ｘ線光軸
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｘ線回折測定に供される試料の温度を高
温又は低温に調節する試料調温装置において、 試料のＸ線照射面と面接触する位置決め部材を備えた試
料ホルダと、 試料をその背面から押圧して試料のＸ線照射面を上記の
位置決め部材に押し付ける補助押圧部材とを有すること
を特徴とするＸ線回折装置の試料調温装置。 - 【請求項２】 上記試料ホルダは試料を載せるための試
料載置面を有しており、その試料載置面は位置決め部材
に向かって下方へ傾斜することを特徴とする請求項１記
載のＸ線回折装置の試料調温装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5227896A JPH0755728A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | Ｘ線回折装置の試料調温装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5227896A JPH0755728A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | Ｘ線回折装置の試料調温装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0755728A true JPH0755728A (ja) | 1995-03-03 |
Family
ID=16868012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5227896A Pending JPH0755728A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | Ｘ線回折装置の試料調温装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0755728A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09166528A (ja) * | 1995-12-15 | 1997-06-24 | Rigaku Corp | Ｘ線装置の試料格納容器 |
-
1993
- 1993-08-20 JP JP5227896A patent/JPH0755728A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09166528A (ja) * | 1995-12-15 | 1997-06-24 | Rigaku Corp | Ｘ線装置の試料格納容器 |
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