JPH0757568A - 金属／高臨界温度超伝導体の複合導体の製造方法 - Google Patents
金属／高臨界温度超伝導体の複合導体の製造方法Info
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- JPH0757568A JPH0757568A JP4222888A JP22288892A JPH0757568A JP H0757568 A JPH0757568 A JP H0757568A JP 4222888 A JP4222888 A JP 4222888A JP 22288892 A JP22288892 A JP 22288892A JP H0757568 A JPH0757568 A JP H0757568A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0801—Manufacture or treatment of filaments or composite wires
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属をベースとする層３と、高臨界温度を有
する超伝導材料をベースとする層２との２層を並置する
ことにより構成される少なくとも１個の複合シート１を
含む、金属／高臨界温度超伝導体を含む複合導体の製造
方法。 【構成】 第１段階においては、可撓性可塑化バンド２
を形成するペーストを得るように、加熱カレンダで有機
結合剤を用いて該超伝導材料又はその前駆物質の粉末を
凝集させ、第２段階においては、前記超伝導材料に適合
性の金属をベースとするバンド３上に圧縮又は同時圧延
により前記可撓性可塑化バンドを結合させ、第３段階に
おいては、熱処理を実施することを特徴とする。
する超伝導材料をベースとする層２との２層を並置する
ことにより構成される少なくとも１個の複合シート１を
含む、金属／高臨界温度超伝導体を含む複合導体の製造
方法。 【構成】 第１段階においては、可撓性可塑化バンド２
を形成するペーストを得るように、加熱カレンダで有機
結合剤を用いて該超伝導材料又はその前駆物質の粉末を
凝集させ、第２段階においては、前記超伝導材料に適合
性の金属をベースとするバンド３上に圧縮又は同時圧延
により前記可撓性可塑化バンドを結合させ、第３段階に
おいては、熱処理を実施することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属をベースとする層
と、高い臨界温度を有する超伝導材料をベースとする層
との２層を並置することにより構成された少なくとも１
個の複合シートを含む、金属／高臨界温度超伝導体の複
合導体の製造方法に係る。
と、高い臨界温度を有する超伝導材料をベースとする層
との２層を並置することにより構成された少なくとも１
個の複合シートを含む、金属／高臨界温度超伝導体の複
合導体の製造方法に係る。
【０００２】金属は、酸素の存在下で安定な金属又は合
金から選択される。高臨界温度超伝導体は、Ｌｎ2Ｂａ4
Ｃｕ6+nＯ14+n又は（ＢＰ）2Ｓｒ2ＣａnＣｕ(1+n)Ｏ
6+2n型（式中、Ｌｎ＝ランタン、ＢＰ＝Ｂｉ，Ｂｉ1-x
Ｐｂx，Ｔｌ、ｎ＝０；１；２である）である。
金から選択される。高臨界温度超伝導体は、Ｌｎ2Ｂａ4
Ｃｕ6+nＯ14+n又は（ＢＰ）2Ｓｒ2ＣａnＣｕ(1+n)Ｏ
6+2n型（式中、Ｌｎ＝ランタン、ＢＰ＝Ｂｉ，Ｂｉ1-x
Ｐｂx，Ｔｌ、ｎ＝０；１；２である）である。
【０００３】
【従来技術】現在このようなシートを製造するために開
発中の３種類の方法が知られている。
発中の３種類の方法が知られている。
【０００４】最も流布しており且つ性能レベルが最も高
い第１の方法は、特にＫＥＮ−ＩＣＨＩ ＳＡＴＯ他の
論文”Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ２ｎｄ Ｉｎｔ
ｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｓ
ｕｐｒａｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ １４−１７ Ｎｏ
ｖ．１９８９ ＴＳＵＫＵＢＡ ｐ．３３５〜３４０”
に記載されている。
い第１の方法は、特にＫＥＮ−ＩＣＨＩ ＳＡＴＯ他の
論文”Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ２ｎｄ Ｉｎｔ
ｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｓ
ｕｐｒａｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ １４−１７ Ｎｏ
ｖ．１９８９ ＴＳＵＫＵＢＡ ｐ．３３５〜３４０”
に記載されている。
【０００５】この方法は、銀又は銅−アルミニウムから
一般に製造された管に超伝導粉末を真空下に導入し、閉
鎖後、伸線により直径を縮小し、得られた線を場合によ
り圧延によりリボン状に加工することからなる。これら
の機械的工程は、金属を緩和させ、超伝導セラミックを
再構成するための熱処理と交互に行われる。この方法は
良好な結果が得られるが、処理雰囲気により強く影響さ
れることが知られている超伝導材料を閉じ込めるので、
管の内側の酸素濃度を調節するのが困難であり、管に閉
じ込められた炭酸バリウム、炭酸カルシウム又は炭酸ス
トロンチウムの非常に有害な残渣を除去することは更に
困難であるという欠点がある。
一般に製造された管に超伝導粉末を真空下に導入し、閉
鎖後、伸線により直径を縮小し、得られた線を場合によ
り圧延によりリボン状に加工することからなる。これら
の機械的工程は、金属を緩和させ、超伝導セラミックを
再構成するための熱処理と交互に行われる。この方法は
良好な結果が得られるが、処理雰囲気により強く影響さ
れることが知られている超伝導材料を閉じ込めるので、
管の内側の酸素濃度を調節するのが困難であり、管に閉
じ込められた炭酸バリウム、炭酸カルシウム又は炭酸ス
トロンチウムの非常に有害な残渣を除去することは更に
困難であるという欠点がある。
【０００６】第２の方法は、Ｋ．ＫＯＳＨＩＮＯの論
文”Ｊａｐ．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｐｐｌｉｅｄ ｐ
ｈｙｓｉｃｓ ｖｏｌ．２８ Ｎｏ．７， Ｊｕｌｙ
１９８９， ｐ．１２１４〜１２１６”並びにＴ．Ｈ．
ＴＩＥＦＥＬ及びＳ．ＳＩＮの論文”Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃ Ｌｅｔｔｅｒｓ ５８ （１７） ２
９．０４．９１ ｐ．１９１７〜１９”に記載されてい
る。
文”Ｊａｐ．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｐｐｌｉｅｄ ｐ
ｈｙｓｉｃｓ ｖｏｌ．２８ Ｎｏ．７， Ｊｕｌｙ
１９８９， ｐ．１２１４〜１２１６”並びにＴ．Ｈ．
ＴＩＥＦＥＬ及びＳ．ＳＩＮの論文”Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃ Ｌｅｔｔｅｒｓ ５８ （１７） ２
９．０４．９１ ｐ．１９１７〜１９”に記載されてい
る。
【０００７】この方法は、超伝導粉末をチャージしたイ
ンクをセリグラフィー又は吹き付けにより金属支持体上
に堆積し、次いで熱処理後、この構造を圧延又はプレス
することからなる。この場合、方法は「開放」型である
が、セリグラフィー堆積物は厚さ数十ミリメートルに制
限され、セラミックチャージ率が非常に低い。加熱収縮
率が非常に高いので、圧延又はプレスにより除去し難い
亀裂が出現する。
ンクをセリグラフィー又は吹き付けにより金属支持体上
に堆積し、次いで熱処理後、この構造を圧延又はプレス
することからなる。この場合、方法は「開放」型である
が、セリグラフィー堆積物は厚さ数十ミリメートルに制
限され、セラミックチャージ率が非常に低い。加熱収縮
率が非常に高いので、圧延又はプレスにより除去し難い
亀裂が出現する。
【０００８】第３の方法は、Ｋ．ＴＯＧＡＮＯの論文”
Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ＩＣＭＣ’ ９０ Ｍ
ａｉ １９９０ Ｇａｒｍｉｓｃｈ − Ｐａｒｔｅｎ
ｋｉｒｃｈｅｎ． Ｈ．Ｃ．Ｆｒｅｙｈａｒｄｔ Ｖｅ
ｒｌａｇ編”に記載されている。
Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ＩＣＭＣ’ ９０ Ｍ
ａｉ １９９０ Ｇａｒｍｉｓｃｈ − Ｐａｒｔｅｎ
ｋｉｒｃｈｅｎ． Ｈ．Ｃ．Ｆｒｅｙｈａｒｄｔ Ｖｅ
ｒｌａｇ編”に記載されている。
【０００９】この方法は、まず最初に成形によりバンド
を形成し、溶媒中に懸濁されたビスマスを含有する超伝
導セラミック粉末から構成されるスリップをナイフによ
り支持体に塗布し、その後、乾燥及び剥離することから
なる。第２に、このバンドを銀ストリップに上に載せ、
融合が開始するまで熱処理して接着させ、その後、アセ
ンブリを圧延及びプレスする。この方法はセリグラフィ
ーに比較して厚さを増加できるという利点があるが、部
分的であるとしても溶融が必要であるため、溶融により
低臨界温度（２０Ｋ〜８５Ｋ）相と不活性Ｃａ2ＣｕＯ3
の混合物を不可逆的に生じ、ビスマス含有相は、１１０
Ｋの最終純度が低下する。更に、特に多数の添加物及び
溶媒（特に水）に対して不適合な反応性超伝導相の場合
は、亀裂のない再現可能な厚さの稠密バンドを成形によ
り得るのは非常に困難である。
を形成し、溶媒中に懸濁されたビスマスを含有する超伝
導セラミック粉末から構成されるスリップをナイフによ
り支持体に塗布し、その後、乾燥及び剥離することから
なる。第２に、このバンドを銀ストリップに上に載せ、
融合が開始するまで熱処理して接着させ、その後、アセ
ンブリを圧延及びプレスする。この方法はセリグラフィ
ーに比較して厚さを増加できるという利点があるが、部
分的であるとしても溶融が必要であるため、溶融により
低臨界温度（２０Ｋ〜８５Ｋ）相と不活性Ｃａ2ＣｕＯ3
の混合物を不可逆的に生じ、ビスマス含有相は、１１０
Ｋの最終純度が低下する。更に、特に多数の添加物及び
溶媒（特に水）に対して不適合な反応性超伝導相の場合
は、亀裂のない再現可能な厚さの稠密バンドを成形によ
り得るのは非常に困難である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、慣用
材料を利用することにより複合シートを経済的に製造す
ることができ、パラメータ、特に超伝導相の厚さに関し
て広い選択の自由を提供する方法を実現することであ
る。
材料を利用することにより複合シートを経済的に製造す
ることができ、パラメータ、特に超伝導相の厚さに関し
て広い選択の自由を提供する方法を実現することであ
る。
【００１１】本発明の目的は更に、これらのシートの少
なくとも１個を含み、従来の導体に比較して改善された
性能を有する複合導体を実現することである。
なくとも１個を含み、従来の導体に比較して改善された
性能を有する複合導体を実現することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属層と高臨
界温度を有する超伝導材料をベースとする層との２層を
並置することにより構成された少なくとも１個の複合シ
ートを含む、金属／高臨界温度超伝導体の複合導体の製
造方法に係り、該方法は、第１段階においては、可撓性
可塑化バンドを形成するペーストを得るように、加熱カ
レンダで有機結合剤を用いて前記超伝導材料又はその前
駆物質の粉末を凝集させ、第２段階においては、前記超
伝導材料に適合性の金属をベースとするバンド上に圧縮
又は同時圧延により前記可撓性可塑化バンドを結合し、
第３段階においては、熱処理を実施し、前記結合剤を除
去し、前記前駆物質から出発した場合には超伝導材料を
合成し、得られた２層を有するシートを焼結することを
特徴とする。
界温度を有する超伝導材料をベースとする層との２層を
並置することにより構成された少なくとも１個の複合シ
ートを含む、金属／高臨界温度超伝導体の複合導体の製
造方法に係り、該方法は、第１段階においては、可撓性
可塑化バンドを形成するペーストを得るように、加熱カ
レンダで有機結合剤を用いて前記超伝導材料又はその前
駆物質の粉末を凝集させ、第２段階においては、前記超
伝導材料に適合性の金属をベースとするバンド上に圧縮
又は同時圧延により前記可撓性可塑化バンドを結合し、
第３段階においては、熱処理を実施し、前記結合剤を除
去し、前記前駆物質から出発した場合には超伝導材料を
合成し、得られた２層を有するシートを焼結することを
特徴とする。
【００１３】種々の結合剤については後述する。
【００１４】前記金属をベースとするバンドは稠密であ
り得、例えば塊状金属の圧延により得られるが、好まし
くは前記可撓性バンドと同様に加熱カレンダで有機結合
剤を用いて前記金属の粉末を凝集させることにより得ら
れ、その場合、多孔質金属バンドが形成される。可塑化
バンド及び金属バンド中の夫々の結合剤の割合は、前記
熱処理中にこれらの２つのバンドの収縮率を等しくし且
つバイメタル効果による変形を避けるように選択され
る。
り得、例えば塊状金属の圧延により得られるが、好まし
くは前記可撓性バンドと同様に加熱カレンダで有機結合
剤を用いて前記金属の粉末を凝集させることにより得ら
れ、その場合、多孔質金属バンドが形成される。可塑化
バンド及び金属バンド中の夫々の結合剤の割合は、前記
熱処理中にこれらの２つのバンドの収縮率を等しくし且
つバイメタル効果による変形を避けるように選択され
る。
【００１５】前記可撓性可塑化バンドを製造するために
は、まず最初に、Ｌｎ2Ｂａ4Ｃｕ6+nＯ14+n（式中、Ｌ
ｎ＝ランタン）もしくは（ＢＰ）2Ｓｒ2ＣａnＣｕ1+nＯ
6+2n（式中、ＢＰ＝Ｂｉ，Ｂｉ1-xＰｂx，Ｔｌ及びｎ＝
０；１；２）から選択される超伝導材料粉末、又は所望
の超伝導材料に対応し且つＬｎ2Ｏ3，ＢａＣＯ3，Ｓｒ
ＣＯ3，ＣａＣＯ3，Ｂｉ2Ｏ3，Ｂｉ2（ＣＯ3）3，Ｐｂ
Ｏ，Ｐｂ3Ｏ4，ＰｂＣＯ3から選択される前駆物質の粉
末の化学量論的混合物である粉末を乾式粉砕により調製
する。
は、まず最初に、Ｌｎ2Ｂａ4Ｃｕ6+nＯ14+n（式中、Ｌ
ｎ＝ランタン）もしくは（ＢＰ）2Ｓｒ2ＣａnＣｕ1+nＯ
6+2n（式中、ＢＰ＝Ｂｉ，Ｂｉ1-xＰｂx，Ｔｌ及びｎ＝
０；１；２）から選択される超伝導材料粉末、又は所望
の超伝導材料に対応し且つＬｎ2Ｏ3，ＢａＣＯ3，Ｓｒ
ＣＯ3，ＣａＣＯ3，Ｂｉ2Ｏ3，Ｂｉ2（ＣＯ3）3，Ｐｂ
Ｏ，Ｐｂ3Ｏ4，ＰｂＣＯ3から選択される前駆物質の粉
末の化学量論的混合物である粉末を乾式粉砕により調製
する。
【００１６】このような粉末の粉砕工程を容易にし且つ
前記有機結合剤に対する親和性を増加するために、グリ
セロールトリオレエート、グリコールステアレート、ト
リエタノールアミンステアレート、グリセロールトリパ
ルミテートのような脂肪酸エステルから選択される界面
活性剤を添加する。
前記有機結合剤に対する親和性を増加するために、グリ
セロールトリオレエート、グリコールステアレート、ト
リエタノールアミンステアレート、グリセロールトリパ
ルミテートのような脂肪酸エステルから選択される界面
活性剤を添加する。
【００１７】更に、前記カレンダの８０〜１５０℃に加
熱したシリンダ間で、前記結合剤と、まず最初に例えば
ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル、
ポリスチレンのような熱可塑性ポリマーとを混練する。
熱したシリンダ間で、前記結合剤と、まず最初に例えば
ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル、
ポリスチレンのような熱可塑性ポリマーとを混練する。
【００１８】好ましくは、このポリマーにオゾケライト
のような微結晶ろう、又は上記のような脂肪酸エステル
を加える。
のような微結晶ろう、又は上記のような脂肪酸エステル
を加える。
【００１９】熱可塑性ポリマーとろうとのペースト状融
合が得られたら、先に粉砕した粉末を少量ずつ加え、こ
の配合が困難な場合には少量の可塑剤、例えばジブチル
フタレート又はジオクチルフタレートのような高分子エ
ステルを加えることにより補佐することができる。
合が得られたら、先に粉砕した粉末を少量ずつ加え、こ
の配合が困難な場合には少量の可塑剤、例えばジブチル
フタレート又はジオクチルフタレートのような高分子エ
ステルを加えることにより補佐することができる。
【００２０】ペーストの組成を要約すると、所謂粉末８
０〜９０重量％、界面活性剤０．２〜１重量％、結合剤
として熱可塑性ポリマー５〜１５重量％、結合剤として
微結晶ろう１〜５重量％、結合剤として可塑剤０〜５％
重量である。
０〜９０重量％、界面活性剤０．２〜１重量％、結合剤
として熱可塑性ポリマー５〜１５重量％、結合剤として
微結晶ろう１〜５重量％、結合剤として可塑剤０〜５％
重量である。
【００２１】完全な配合後、完全に均質になるまでペー
ストを練り、バンドを所望の厚さに調整するようにシリ
ンダを相互に接近させ、その後、熱シリンダ上にペース
トを分配するようにシリンダの加熱を中断し、シリンダ
を遠ざけ、ペースト中に長手方向溝を形成後に冷却させ
る。ペーストは冷却時に自然に剥離し、単に１００℃の
炉で再加熱することにより平坦形状に戻る。このような
可塑化バンドは固体で弾性であり、所定寸法に加工及び
取り扱いが非常に容易である。その製造には慣用の市販
材料の使用しか必要としない。
ストを練り、バンドを所望の厚さに調整するようにシリ
ンダを相互に接近させ、その後、熱シリンダ上にペース
トを分配するようにシリンダの加熱を中断し、シリンダ
を遠ざけ、ペースト中に長手方向溝を形成後に冷却させ
る。ペーストは冷却時に自然に剥離し、単に１００℃の
炉で再加熱することにより平坦形状に戻る。このような
可塑化バンドは固体で弾性であり、所定寸法に加工及び
取り扱いが非常に容易である。その製造には慣用の市販
材料の使用しか必要としない。
【００２２】本発明の方法の前記第２段階では、圧縮工
程又は同時圧延工程により前記可撓性可塑化バンドを前
記金属バンドと結合する。
程又は同時圧延工程により前記可撓性可塑化バンドを前
記金属バンドと結合する。
【００２３】圧縮により操作する場合、その容積がバン
ド体積よりも１〜１０％ほど小さくなるように選択され
た厚さを有するフレームを使用する。このフレーム内に
可撓性バンド及び金属バンドを配置し、２枚のアルミ箔
シートを介して２つの圧縮プレートの間にフレームを挿
入する。
ド体積よりも１〜１０％ほど小さくなるように選択され
た厚さを有するフレームを使用する。このフレーム内に
可撓性バンド及び金属バンドを配置し、２枚のアルミ箔
シートを介して２つの圧縮プレートの間にフレームを挿
入する。
【００２４】アセンブリを加熱プレスのプレートの間で
１５０〜２５０℃の温度に加熱し、その後、稠密金属バ
ンドを使用する場合には５〜２０Ｍパスカル、多孔質金
属バンドを使用する場合には１〜５Ｍパスカルで圧縮す
る。冷却及び離型する。剥離可能なアルミ箔を使用する
ので、圧縮プレートに接着するのを避けることができ
る。
１５０〜２５０℃の温度に加熱し、その後、稠密金属バ
ンドを使用する場合には５〜２０Ｍパスカル、多孔質金
属バンドを使用する場合には１〜５Ｍパスカルで圧縮す
る。冷却及び離型する。剥離可能なアルミ箔を使用する
ので、圧縮プレートに接着するのを避けることができ
る。
【００２５】同時圧延により２つのバンドの結合を実施
する場合には次のように操作する。
する場合には次のように操作する。
【００２６】カレンダのシリンダを１００〜１５０℃に
加熱し、５〜１０％の材料のクリープを得るように調節
された間隔で配置すると共に、１０〜１００ｃｍ／分で
前進するように回転速度を調節し、結合すべき２つのバ
ンドを２枚のアルミ箔に挟んでこれらのシリンダの間に
導入する。同時圧延したシートをアルミ箔から剥離後に
シリンダの出口で回収する。
加熱し、５〜１０％の材料のクリープを得るように調節
された間隔で配置すると共に、１０〜１００ｃｍ／分で
前進するように回転速度を調節し、結合すべき２つのバ
ンドを２枚のアルミ箔に挟んでこれらのシリンダの間に
導入する。同時圧延したシートをアルミ箔から剥離後に
シリンダの出口で回収する。
【００２７】前記方法では常に可撓性可塑化超伝導バン
ドを金属バンドと結合した。一方、２つの金属バンドの
間に可撓性可塑化バンド又は２つの可撓性可塑化バンド
の間に金属バンドを配置するような変形例も予想でき
る。上記複数の並置構造を含む他のあらゆる構造も本発
明に従って製造できる。
ドを金属バンドと結合した。一方、２つの金属バンドの
間に可撓性可塑化バンド又は２つの可撓性可塑化バンド
の間に金属バンドを配置するような変形例も予想でき
る。上記複数の並置構造を含む他のあらゆる構造も本発
明に従って製造できる。
【００２８】こうして得られる「グリーン」構造の種類
に関係なく、本発明の方法の前記第３段階では熱処理を
実施する。
に関係なく、本発明の方法の前記第３段階では熱処理を
実施する。
【００２９】この段階はまず最初に不活性ガス（Ｎ2−
Ａｒ．．．）下で温度を５００℃又は６００℃までゆっ
くりと（３０℃／時）上昇させることにより結合剤を除
去する段階を含む。その後の処理は従来通りであり、処
理すべき超伝導材料に依存する。
Ａｒ．．．）下で温度を５００℃又は６００℃までゆっ
くりと（３０℃／時）上昇させることにより結合剤を除
去する段階を含む。その後の処理は従来通りであり、処
理すべき超伝導材料に依存する。
【００３０】イットリウムを含有する化合物（Ｙ2Ｂａ2
Ｃｕ3Ｏ7）の場合、材料が既に合成されている場合は恒
温処理は５〜１０時間であり、より好ましい態様である
前駆物質を用いる場合は恒温処理は１２〜３０時間であ
る。いずれの場合も工程は酸素雰囲気（１０〜１００
％）下に夫々８８０〜９５０℃の温度で実施される。恒
温処理後、同一雰囲気下で６０℃／時で５００℃まで降
温させた後、好ましくは純酸素雰囲気下で２０℃／時で
２５０℃まで降温させ、最後に１２０℃／時で降温させ
る。
Ｃｕ3Ｏ7）の場合、材料が既に合成されている場合は恒
温処理は５〜１０時間であり、より好ましい態様である
前駆物質を用いる場合は恒温処理は１２〜３０時間であ
る。いずれの場合も工程は酸素雰囲気（１０〜１００
％）下に夫々８８０〜９５０℃の温度で実施される。恒
温処理後、同一雰囲気下で６０℃／時で５００℃まで降
温させた後、好ましくは純酸素雰囲気下で２０℃／時で
２５０℃まで降温させ、最後に１２０℃／時で降温させ
る。
【００３１】化合物（ＢＰ）2Ｓｒ2ＣａnＣｕ1+nＯ6+2n
の場合、恒温処理は既に合成された材料では１０〜２０
時間である。前駆物質を使用する好適な場合、恒温処理
は２０〜４０時間（ｎ＝１）又は５０〜２００時間（ｎ
＝２）である。工程は好ましくは酸素雰囲気（５〜２０
％）下で夫々７８０〜８７０℃の温度で実施される。恒
温処理後、好ましくは酸素雰囲気下に６０〜２４０℃／
時で２５０℃まで降温させる。
の場合、恒温処理は既に合成された材料では１０〜２０
時間である。前駆物質を使用する好適な場合、恒温処理
は２０〜４０時間（ｎ＝１）又は５０〜２００時間（ｎ
＝２）である。工程は好ましくは酸素雰囲気（５〜２０
％）下で夫々７８０〜８７０℃の温度で実施される。恒
温処理後、好ましくは酸素雰囲気下に６０〜２４０℃／
時で２５０℃まで降温させる。
【００３２】熱処理は好ましくは超伝導材料の結晶面の
長手方向配向段階により補われる。この段階は、上記参
考文献中に示すように従来通りに２層シートに機械的応
力を加えることからなる。１Ｇパスカル以上の圧力で圧
延又は一軸プレスにより圧縮し、その後、数時間アニー
ルする。最適性能が得られるまでこの工程を繰り返す。
長手方向配向段階により補われる。この段階は、上記参
考文献中に示すように従来通りに２層シートに機械的応
力を加えることからなる。１Ｇパスカル以上の圧力で圧
延又は一軸プレスにより圧縮し、その後、数時間アニー
ルする。最適性能が得られるまでこの工程を繰り返す。
【００３３】上記複合シートから、現在既知のマルチフ
ィラメント糸から構成される導体と同一条件下で交流で
使用可能な小断面積の可撓性導体を製造することができ
る。
ィラメント糸から構成される導体と同一条件下で交流で
使用可能な小断面積の可撓性導体を製造することができ
る。
【００３４】本発明の第１の実施態様によると、複数の
前記複合シートを金属管内に積み重ね、管内に真空を形
成し、「排気管を閉じる」工程と、前記管の横断面積を
縮小するように引き抜き−圧延を行う工程と、得られた
導体の「緩和」熱処理を行う工程とを含む。
前記複合シートを金属管内に積み重ね、管内に真空を形
成し、「排気管を閉じる」工程と、前記管の横断面積を
縮小するように引き抜き−圧延を行う工程と、得られた
導体の「緩和」熱処理を行う工程とを含む。
【００３５】前記金属管は矩形又は正方形横断面を有し
ており、管内に前記複合シートをスタックすることによ
り積み重ね、前記引き抜き−圧延工程は厚さを減らすよ
うに前記シートに垂直に前記スタックを圧延するローラ
マトラックスを用いて実施され、緩和熱処理はスタック
の前記厚さが約４０％減少すると直ちに実施される。
ており、管内に前記複合シートをスタックすることによ
り積み重ね、前記引き抜き−圧延工程は厚さを減らすよ
うに前記シートに垂直に前記スタックを圧延するローラ
マトラックスを用いて実施され、緩和熱処理はスタック
の前記厚さが約４０％減少すると直ちに実施される。
【００３６】「緩和」熱処理の目的は、圧延による有害
な冷間加工効果を相殺することである。例えば不活性雰
囲気下で３００〜５００℃の温度に５〜７時間加熱す
る。引き抜き−圧延工程とその後の「緩和」熱処理と
は、必要に応じて０．１ｍｍ〜１ｍｍの厚さを有する導
体が得られるまで所定回数繰り返される。
な冷間加工効果を相殺することである。例えば不活性雰
囲気下で３００〜５００℃の温度に５〜７時間加熱す
る。引き抜き−圧延工程とその後の「緩和」熱処理と
は、必要に応じて０．１ｍｍ〜１ｍｍの厚さを有する導
体が得られるまで所定回数繰り返される。
【００３７】本発明の第２の実施態様によると、超伝導
層が内向きとなるように金属マンドレルの周囲に上記複
合シートを巻き付ける工程と、得られた巻き付け体を金
属円筒管に挿入し、管内に真空を形成し、「排気管を閉
じる」工程と、前記管の横断面積を縮小するようにダイ
スセットにより引き抜き−圧延を実施する工程と、得ら
れた導体の「緩和」熱処理を行う工程とを含む。
層が内向きとなるように金属マンドレルの周囲に上記複
合シートを巻き付ける工程と、得られた巻き付け体を金
属円筒管に挿入し、管内に真空を形成し、「排気管を閉
じる」工程と、前記管の横断面積を縮小するようにダイ
スセットにより引き抜き−圧延を実施する工程と、得ら
れた導体の「緩和」熱処理を行う工程とを含む。
【００３８】「緩和」熱処理は、前記管の直径が約２５
％減少すると直ちに実施される。
％減少すると直ちに実施される。
【００３９】使用される円形ダイスは、ケーブルの引き
抜きに一般に使用されているようなダイスである。導体
の最終直径は好ましくは０．５ｍｍ〜１ｍｍである。
抜きに一般に使用されているようなダイスである。導体
の最終直径は好ましくは０．５ｍｍ〜１ｍｍである。
【００４０】好ましくは、上記実施態様により得られた
導体を、少なくとも直径１５ｃｍのシリンダを有する圧
延機に通す。
導体を、少なくとも直径１５ｃｍのシリンダを有する圧
延機に通す。
【００４１】更に、本発明の導体を最終熱処理し、粒子
間の「弱結合」効果をなくすことにより導体に含まれる
超伝導材料を凝集状態に戻す。
間の「弱結合」効果をなくすことにより導体に含まれる
超伝導材料を凝集状態に戻す。
【００４２】前記導体がＹ1Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7型の超伝導相
を含む場合、前記熱処理は、２０〜１００％の酸素を含
有する雰囲気中で８５０〜９５０℃の温度で数時間経過
させた後、純酸素雰囲気下で約４５０℃で再酸化アニー
ルすることからなる。
を含む場合、前記熱処理は、２０〜１００％の酸素を含
有する雰囲気中で８５０〜９５０℃の温度で数時間経過
させた後、純酸素雰囲気下で約４５０℃で再酸化アニー
ルすることからなる。
【００４３】前記導体がＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ1Ｃｕ2Ｏ8型の
超伝導相を含む場合、前記熱処理は５〜２０％の酸素を
含有する雰囲気中で７５０〜８５０℃の温度で数時間経
過させた後、１％以下の酸素を含有する雰囲気中で７０
０〜５００℃でアニールすることからなる。
超伝導相を含む場合、前記熱処理は５〜２０％の酸素を
含有する雰囲気中で７５０〜８５０℃の温度で数時間経
過させた後、１％以下の酸素を含有する雰囲気中で７０
０〜５００℃でアニールすることからなる。
【００４４】得られた前記導体がＢｉ2-xＰｂxＳｒ2Ｃ
ａ2Ｃｕ3Ｏ10型の超伝導相を含む場合、前記熱処理は３
〜２０％の酸素を含有する雰囲気中で８００〜８５０℃
の温度で数十時間経過させた後、純酸素雰囲気下で約４
５０℃で再酸化アニールすることからなる。
ａ2Ｃｕ3Ｏ10型の超伝導相を含む場合、前記熱処理は３
〜２０％の酸素を含有する雰囲気中で８００〜８５０℃
の温度で数十時間経過させた後、純酸素雰囲気下で約４
５０℃で再酸化アニールすることからなる。
【００４５】本発明の方法は特に以下の利点を有する。
【００４６】−超伝導相に製造中の大部分の間でアクセ
ス可能であるため、酸素交換が良好であり、相純度及び
製造後の配向の調節範囲が広い。
ス可能であるため、酸素交換が良好であり、相純度及び
製造後の配向の調節範囲が広い。
【００４７】−超伝導体断面積と導体の総断面積との非
は従来技術の線では一般に１５％であるが、５０％以上
となるので、有効電流密度に著しい利得が得られる。
は従来技術の線では一般に１５％であるが、５０％以上
となるので、有効電流密度に著しい利得が得られる。
【００４８】−粒子の配向場所である金属−超伝導体界
面が増加するので、加工がより有効である。
面が増加するので、加工がより有効である。
【００４９】交流用の本発明の導体では、工具を使用し
て長手方向に溝を付けることにより、複合シートの超伝
導層の表面を幅０．１ｍｍ以下の相互に平行な通路に分
割することが好ましい。
て長手方向に溝を付けることにより、複合シートの超伝
導層の表面を幅０．１ｍｍ以下の相互に平行な通路に分
割することが好ましい。
【００５０】また、レーザ加熱により超伝導体を局所的
に分解してもよい。
に分解してもよい。
【００５１】本発明の他の特徴及び利点は以下の非限定
的な実施例の説明に明示される。
的な実施例の説明に明示される。
【００５２】
【実施例】実施例１ ＰＲＯＴＥＸ社の”Ｌｕｂｒｏｍｉｎｅ”のような界面
活性剤０．７ｇの存在下でＹ2Ｏ3 １１．２９ｇ、Ｂａ
ＣＯ3 ３９．４７ｇ及びＣｕＯ ２３．８６ｇを遊星
形粉砕機で１時間粉砕した。前駆物質の化学量論的比率
の精度は１％以上でなければならない。
活性剤０．７ｇの存在下でＹ2Ｏ3 １１．２９ｇ、Ｂａ
ＣＯ3 ３９．４７ｇ及びＣｕＯ ２３．８６ｇを遊星
形粉砕機で１時間粉砕した。前駆物質の化学量論的比率
の精度は１％以上でなければならない。
【００５３】１００℃に加熱したカレンダのシリンダの
間で、低密度ポリエチレン８ｇ及びオゾケライト１ｇの
混合物をペースト状に融合させ、その後、粉砕粉末を少
量ずつ加えた。粉末の配合を助長するために、ジブチル
フタレート０．５ｇを滴下した。ペーストを３０分間混
練し、シリンダ間の間隔を０．４５ｍｍに調節し、シリ
ンダを冷却し、周囲を冷却した熱シリンダの周囲にペー
ストを分配させた。ペーストに長手方向に溝を付ける
と、ペーストは凝固していることによりアーチ形可塑化
バンドとして剥離され、バンドを炉で１００℃に加熱す
ることにより再び平らにした。
間で、低密度ポリエチレン８ｇ及びオゾケライト１ｇの
混合物をペースト状に融合させ、その後、粉砕粉末を少
量ずつ加えた。粉末の配合を助長するために、ジブチル
フタレート０．５ｇを滴下した。ペーストを３０分間混
練し、シリンダ間の間隔を０．４５ｍｍに調節し、シリ
ンダを冷却し、周囲を冷却した熱シリンダの周囲にペー
ストを分配させた。ペーストに長手方向に溝を付ける
と、ペーストは凝固していることによりアーチ形可塑化
バンドとして剥離され、バンドを炉で１００℃に加熱す
ることにより再び平らにした。
【００５４】圧縮プレートと、アルミ箔と、５０％硝酸
で洗浄した厚さ０．１ｍｍの銀バンド及び前記切断可塑
化バンドを含む１００×１００ｍｍで厚さ０．５ｍｍの
フレームと、第２のアルミ箔と、第２の圧縮プレートと
を積み重ねた。
で洗浄した厚さ０．１ｍｍの銀バンド及び前記切断可塑
化バンドを含む１００×１００ｍｍで厚さ０．５ｍｍの
フレームと、第２のアルミ箔と、第２の圧縮プレートと
を積み重ねた。
【００５５】全体を油圧プレスのプレート間で２００℃
にし、その後、１分間２０Ｍパスカルで圧縮した。プレ
スを加圧下で８０℃に冷却後、開放した。本発明の銀／
超伝導体複合シートを離型した。
にし、その後、１分間２０Ｍパスカルで圧縮した。プレ
スを加圧下で８０℃に冷却後、開放した。本発明の銀／
超伝導体複合シートを離型した。
【００５６】複合シートを以下のようにプログラムした
炉に入れた。
炉に入れた。
【００５７】 ・Ｏ2１０％下に３０℃／時で４００℃まで昇温、 ・Ｏ2１０％下に６０℃／時で９００℃まで昇温、 ・Ｏ2１０％下に１０時間９００℃に維持する恒温処
理、 ・Ｏ2１０％下に３０℃／時で９３５℃まで昇温、 ・Ｏ2１０％下に３０時間９３５℃に維持する第２の恒
温処理、 ・Ｏ2１０％下に６０℃／時で４５０℃まで降温、 ・Ｏ2１００％下に１０時間４５０℃に維持する第３の
恒温処理、 ・Ｏ2１００％下に３０℃／時で３００℃まで降温、 ・Ｏ2１００％下に１２０℃／時で室温まで降温。
理、 ・Ｏ2１０％下に３０℃／時で９３５℃まで昇温、 ・Ｏ2１０％下に３０時間９３５℃に維持する第２の恒
温処理、 ・Ｏ2１０％下に６０℃／時で４５０℃まで降温、 ・Ｏ2１００％下に１０時間４５０℃に維持する第３の
恒温処理、 ・Ｏ2１００％下に３０℃／時で３００℃まで降温、 ・Ｏ2１００％下に１２０℃／時で室温まで降温。
【００５８】こうして得られたシートは、大表面積を得
ることが可能な最適クリープ性を有する。
ることが可能な最適クリープ性を有する。
【００５９】圧延により複合シートの厚さを０．４ｍｍ
から０．１ｍｍにし、上記と類似の熱処理に従ってアニ
ールした（銀層の厚さは５０μｍであり、超伝導層の厚
さは５０μｍである）。厚さが９０μｍになるまで複合
シートを更に圧延又は圧縮した。こうして得られた複合
シートは、前駆物質の非常に厳密な化学量論的比率、正
方晶相Ｙ１２３の再結晶に対応する酸素１０％の雰囲気
下の第２の恒温処理の高温、純酸素雰囲気下の第３の恒
温処理における正方晶相Ｙ１２３から斜方晶相へに完全
な移行というパラメータの選択により、クリープに特に
好適な超伝導相を含む。
から０．１ｍｍにし、上記と類似の熱処理に従ってアニ
ールした（銀層の厚さは５０μｍであり、超伝導層の厚
さは５０μｍである）。厚さが９０μｍになるまで複合
シートを更に圧延又は圧縮した。こうして得られた複合
シートは、前駆物質の非常に厳密な化学量論的比率、正
方晶相Ｙ１２３の再結晶に対応する酸素１０％の雰囲気
下の第２の恒温処理の高温、純酸素雰囲気下の第３の恒
温処理における正方晶相Ｙ１２３から斜方晶相へに完全
な移行というパラメータの選択により、クリープに特に
好適な超伝導相を含む。
【００６０】このようなシートは４０Ａ／ｍｍ2の臨界
電流密度を示した。
電流密度を示した。
【００６１】実施例２ 実施例１の厚さ９０μｍの複合シートを裁断機で幅３ｍ
ｍ長さ１００ｍｍのシート片に切断した。これらのシー
ト片を図１に参照符号１で示し、超伝導層２及び銀層３
と共に示した。シート片を重ねて層を形成し、３×３ｍ
ｍ（内法）の正方形断面及び厚さ０．５ｍｍを有する管
状銀ケース４に導入した。
ｍ長さ１００ｍｍのシート片に切断した。これらのシー
ト片を図１に参照符号１で示し、超伝導層２及び銀層３
と共に示した。シート片を重ねて層を形成し、３×３ｍ
ｍ（内法）の正方形断面及び厚さ０．５ｍｍを有する管
状銀ケース４に導入した。
【００６２】ケース４を真空吸引後、「排気管を閉じ
た」。
た」。
【００６３】次にケースを、幅を変えずに厚さを１５％
減少させるように調節された４本ロールマトリックスに
通して圧延した。得られた導体を次に空気中３５０℃で
１０時間緩和させた。
減少させるように調節された４本ロールマトリックスに
通して圧延した。得られた導体を次に空気中３５０℃で
１０時間緩和させた。
【００６４】次に、各回とも厚さの減少率を１５％でな
く４０％とした以外は上記と同様の機械的処理、次いで
熱処理を６回行った。
く４０％とした以外は上記と同様の機械的処理、次いで
熱処理を６回行った。
【００６５】得られた厚さ約１５０μｍのリボンを最後
に次のように熱処理した。
に次のように熱処理した。
【００６６】・Ｏ2２０％、Ｎ2８０％下に１２０℃／時
で７８０℃まで昇温、 ・Ｏ2２０％、Ｎ2８０％下に３０℃／時で８８０℃まで
昇温、 ・Ｏ2２０％、Ｎ2８０％下に１５時間８８０℃に維持す
る恒温処理、 ・Ｏ2２０％、Ｎ2８０％下に６０℃／時で４５０℃まで
降温、 ・純Ｏ2下に１５時間４５０℃に維持する恒温処理、 ・純Ｏ2下に３０℃／時で３００℃まで降温、 ・純Ｏ2下に１２０℃／時で２５℃まで降温。
で７８０℃まで昇温、 ・Ｏ2２０％、Ｎ2８０％下に３０℃／時で８８０℃まで
昇温、 ・Ｏ2２０％、Ｎ2８０％下に１５時間８８０℃に維持す
る恒温処理、 ・Ｏ2２０％、Ｎ2８０％下に６０℃／時で４５０℃まで
降温、 ・純Ｏ2下に１５時間４５０℃に維持する恒温処理、 ・純Ｏ2下に３０℃／時で３００℃まで降温、 ・純Ｏ2下に１２０℃／時で２５℃まで降温。
【００６７】こうして作成されたリボンは７７Ｋで１０
Ａ（０テスラ）の臨界送電電流を通すことができた。
Ａ（０テスラ）の臨界送電電流を通すことができた。
【００６８】実施例３ 銀バンドを切断機で切断するのでなく、銀粉末と１０％
ポリエチレンとの混合物を加熱カレンダで混練すること
により得られた可塑化バンドを使用した以外は実施例１
と同様に操作し、冷却及び剥離後、夫々ポリエチレン５
６．４容量％及び銀４３．３容量％から構成されるバン
ドを得た。
ポリエチレンとの混合物を加熱カレンダで混練すること
により得られた可塑化バンドを使用した以外は実施例１
と同様に操作し、冷却及び剥離後、夫々ポリエチレン５
６．４容量％及び銀４３．３容量％から構成されるバン
ドを得た。
【００６９】圧縮は実施例１に記載したと同一の装置で
実施したが、圧力は同一条件で１０Ｍパスカルに下げ
た。
実施したが、圧力は同一条件で１０Ｍパスカルに下げ
た。
【００７０】その後、得られた複合シートを実施例１と
同一条件で処理した。
同一条件で処理した。
【００７１】管内加工及びその後の工程は実施例２と同
様に行った。
様に行った。
【００７２】実施例４ ”Ｌｕｂｒｏｍｉｎｅ”０．６ｇの存在下にＢｉ2Ｏ3
１８．６４ｇ、ＰｂＣＯ3 ５．３４ｇ、ＳｒＣＯ3 １
４．７６ｇ、ＣａＣＯ3 １０．００ｇ及びＣｕＯ １
１．９３ｇを遊星形粉砕機で１時間粉砕した。
１８．６４ｇ、ＰｂＣＯ3 ５．３４ｇ、ＳｒＣＯ3 １
４．７６ｇ、ＣａＣＯ3 １０．００ｇ及びＣｕＯ １
１．９３ｇを遊星形粉砕機で１時間粉砕した。
【００７３】この粉末を実施例１に記載した方法により
可塑化バンド形状に成形した後、実施例３に記載の方法
に従ってポリエチレン１０％により可塑化された粉末銀
バンドに並置することにより複合シートを作成した。
可塑化バンド形状に成形した後、実施例３に記載の方法
に従ってポリエチレン１０％により可塑化された粉末銀
バンドに並置することにより複合シートを作成した。
【００７４】以下のようにプログラムした炉にシートを
入れた。
入れた。
【００７５】・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に１２０℃／時で
７８０℃まで昇温、 ・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に３０℃／時で８１０℃まで昇
温、 ・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に３０時間８１０℃に維持する
恒温処理、 ・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に１０℃／時で７００℃まで降
温、 ・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に６０℃／時で４００℃まで降
温、 ・純Ｏ2下に６０℃／時で３００℃まで降温、 ・純Ｏ2下に１２０℃／時で２５℃まで降温。
７８０℃まで昇温、 ・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に３０℃／時で８１０℃まで昇
温、 ・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に３０時間８１０℃に維持する
恒温処理、 ・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に１０℃／時で７００℃まで降
温、 ・Ｏ2７％、Ｎ2９３％下に６０℃／時で４００℃まで降
温、 ・純Ｏ2下に６０℃／時で３００℃まで降温、 ・純Ｏ2下に１２０℃／時で２５℃まで降温。
【００７６】シートを回収し、圧延により厚さを０．４
ｍｍから０．１ｍｍにし、Ｏ2／Ｎ2１０％下で２４時間
８００℃でアニールした。
ｍｍから０．１ｍｍにし、Ｏ2／Ｎ2１０％下で２４時間
８００℃でアニールした。
【００７７】シートは１０７Ｋの臨界温度を示し、抵抗
は９２Ｋでゼロになった。
は９２Ｋでゼロになった。
【００７８】管内加工及びその後の工程は実施例２と同
様に行った。
様に行った。
【００７９】実施例５ 圧縮構造に関して、２つの可塑化銀粉末バンドの間に
「サンドイッチ」された超伝導前駆物質バンドを得るよ
うに並置した以外は、実施例４と同様に操作した。合成
熱処理は実施例４と同様に操作したが、結晶を配向させ
るための圧延工程は著しく助長され、クリープはより均
一になり、亀裂傾向は著しく軽減した。
「サンドイッチ」された超伝導前駆物質バンドを得るよ
うに並置した以外は、実施例４と同様に操作した。合成
熱処理は実施例４と同様に操作したが、結晶を配向させ
るための圧延工程は著しく助長され、クリープはより均
一になり、亀裂傾向は著しく軽減した。
【００８０】実施例６ Ｙ1Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7前駆物質粉末及び銀粉末から夫々構成
される厚さ０．５ｍｍの２つの可塑化バンドを作成し、
両者とも１０％のポリエチレン及び１％のオゾケライト
により可塑化した。シリンダを温度１５０℃、前進速度
１０ｃｍ／分及びシリンダ間隔０．９５ｍｍに調節し、
２つのバンドを厚さ０．０５ｍｍの２枚のアルミニウム
シートに挟んでシリンダ間に導入し、熱及び圧力の作用
により接着したアセンブリを回収し、アルミニウムシー
トを剥離した。これらの工程は連続的に実施することが
できるので、経済的に非常に有利である。その後の工程
は実施例３に従った。
される厚さ０．５ｍｍの２つの可塑化バンドを作成し、
両者とも１０％のポリエチレン及び１％のオゾケライト
により可塑化した。シリンダを温度１５０℃、前進速度
１０ｃｍ／分及びシリンダ間隔０．９５ｍｍに調節し、
２つのバンドを厚さ０．０５ｍｍの２枚のアルミニウム
シートに挟んでシリンダ間に導入し、熱及び圧力の作用
により接着したアセンブリを回収し、アルミニウムシー
トを剥離した。これらの工程は連続的に実施することが
できるので、経済的に非常に有利である。その後の工程
は実施例３に従った。
【００８１】実施例７ 実施例１で得られた厚さ０．１ｍｍの複合シートを使用
した。予めアニールした直径５ｍｍの銀マンドレル１１
に、超伝導層２が内向きとなるようにこのシート（図２
中に参照符号１０で示す）を巻き付けた。
した。予めアニールした直径５ｍｍの銀マンドレル１１
に、超伝導層２が内向きとなるようにこのシート（図２
中に参照符号１０で示す）を巻き付けた。
【００８２】２０回巻き付け後、得られた巻き付けシリ
ンダを内径１０ｍｍ及び外径１１ｍｍの銀管状ケース１
２に導入した。
ンダを内径１０ｍｍ及び外径１１ｍｍの銀管状ケース１
２に導入した。
【００８３】ケースを真空吸引後、「排気管を閉じ
た」。
た」。
【００８４】その後、ケースを縮小率２５％までダイス
セットを通して引き抜いた。
セットを通して引き抜いた。
【００８５】得られた線をその後、空気中で１０時間３
５０℃で緩和させた。
５０℃で緩和させた。
【００８６】最後のアニールの代わりに実施例２に記載
した最終熱処理を実施することにより上記引き抜き−ア
ニールサイクルを６回繰り返した。
した最終熱処理を実施することにより上記引き抜き−ア
ニールサイクルを６回繰り返した。
【００８７】実施例８ 上記実施例４に記載したようにＡｇ／Ｂｉ２２２３型の
複合シートから出発した以外は、実施例７と同様に操作
した。
複合シートから出発した以外は、実施例７と同様に操作
した。
【００８８】当然のことながら、本発明は以上に記載し
た実施例に限定されない。本発明の範囲内で全手段を等
価手段に置き換えることができる。
た実施例に限定されない。本発明の範囲内で全手段を等
価手段に置き換えることができる。
【図１】本発明の導体の中間製造段階における概略縦断
面図である。
面図である。
【図２】本発明の導体の中間製造段階における概略横断
面図である。
面図である。
【符号の説明】 １，１０ シート片 ２ 超伝導層 ３ 銀層 ４，１２ ケース １１ マンドレル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 1/00 Ｓ 3/00 ＺＡＡ 15/00 ＺＡＡ Ｃ 29/00 ＺＡＡ Ｃ０４Ｂ 35/45 ＺＡＡ 35/00 ＺＡＡ 35/632 41/88 Ａ // Ｈ０１Ｂ 12/10 ＺＡＡ 7244−5Ｇ Ｃ０４Ｂ 35/00 １０８ (72)発明者 フランソワーズ・デユカテル フランス国、78830・ボネル、アブニユ・ デ・シヤテニエ、10
Claims (27)
- 【請求項１】 金属をベースとする層と、高臨界温度を
有する超伝導材料をベースとする層との２層を並置する
ことにより構成された少なくとも１個の複合シートを含
む、金属／高臨界温度超伝導体の複合導体の製造方法で
あって、第１段階においては、可撓性可塑化バンドを形
成するペーストを得るように、加熱カレンダで有機結合
剤を用いて前記超伝導材料又はその前駆物質の粉末を凝
集させ、第２段階においては、前記超伝導材料に適合性
の金属をベースとするバンド上に圧縮又は同時圧延によ
り前記可撓性可塑化バンドを結合させ、第３段階におい
ては、熱処理を実施し、前記結合剤を除去し、前記前駆
物質から出発した場合には超伝導材料を合成し、得られ
た２層を有するシートを焼結することを特徴とする方
法。 - 【請求項２】 前記超伝導材料に適合性の金属をベース
とする前記バンドが、前記可撓性バンドと同様に、加熱
カレンダで有機結合剤を用いて前記金属の粉末を凝集さ
せることにより得られることを特徴とする請求項１に記
載の方法。 - 【請求項３】 前記超伝導材料の前記粉末が、式Ｌｎ2
Ｂａ4Ｃｕ6+nＯ14+n（式中、Ｌｎ＝ランタン）又は（Ｂ
Ｐ）2Ｓｒ2ＣａnＣｕ1+nＯ6+2n（式中、ＢＰ＝Ｂｉ，Ｂ
ｉ1-xＰｂx，Ｔｌ及びｎ＝０；１；２）を有することを
特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 前記粉末が、Ｌｎ2Ｏ3，ＢａＣＯ3，Ｓ
ｒＣＯ3，ＣａＣＯ3，Ｂｉ2Ｏ3，Ｂｉ2（ＣＯ3）3，Ｐ
ｂＯ，Ｐｂ3Ｏ4，ＰｂＣＯ3から選択される前駆物質の
粉末の化学量論的混合物であることを特徴とする請求項
１に記載の方法。 - 【請求項５】 加熱カレンダによる凝集工程時に、前記
ペーストが、所謂粉末８０〜９０重量％、界面活性剤
０．２〜１重量％、結合剤として熱可塑性ポリマー５〜
１５重量％、結合剤として微結晶ろう１〜５重量％、結
合剤として可塑剤０〜５重量％の組成を有することを特
徴とする請求項３又は４に記載の方法。 - 【請求項６】 前記界面活性剤が、グリセロールトリオ
レエート、グリコールステアレート、トリエタノールア
ミンステアレート、グリセロールトリパルミテートのよ
うな脂肪酸エステルから選択されることを特徴とする請
求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 前記熱可塑性ポリマーが、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル、ポリスチレ
ンから選択されることを特徴とする請求項５に記載の方
法。 - 【請求項８】 前記可塑剤が、例えばジブチルフタレー
ト又はジオクチルフタレートのような高分子量エステル
から選択されることを特徴とする請求項５に記載の方
法。 - 【請求項９】 前記第２段階において、１５０〜２５０
℃の温度にした加熱カレンダのプレートの間で前記可撓
性バンドと前記金属をベースとするバンドとを含むフレ
ームを圧縮し、２つのバンドを結合することを特徴とす
る請求項１に記載の方法。 - 【請求項１０】 金属バンドを稠密にする場合には５〜
２０Ｍパスカルの値で圧縮することを特徴とする請求項
９に記載の方法。 - 【請求項１１】 金属バンドを多孔質にする場合には１
〜５Ｍパスカルの値で圧縮することを特徴とする請求項
９に記載の方法。 - 【請求項１２】 第２段階において、５〜１０％のクリ
ープを得るような間隔に調節され且つ１０〜１００ｃｍ
／分でバンドを前進させるような回転速度を有するカレ
ンダのシリンダの間に、同時圧延により結合すべき２つ
のバンドを導入することを特徴とする請求項１に記載の
方法。 - 【請求項１３】 前記可撓性可塑化バンドを金属バンド
に両面で結合するように、前記超伝導材料に適合性の金
属をベースとする第２のバンドを使用することを特徴と
する請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１４】 前記金属バンドを超伝導可撓性可塑化
バンドに両面で結合するように、第２の超伝導可撓性可
塑化バンドを使用することを特徴とする請求項１から１
２のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記熱処理が更に、厚さを減らして前
記シートを引き延ばし且つ前記超伝導材料の結晶面を配
向させるように、圧延及びアニール工程を複数回実施す
る配向工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方
法。 - 【請求項１６】 複数の前記複合シートを金属管内に積
み重ね、管内に真空を形成し、「排気管を閉じる」工程
と、前記管の横断面積を縮小するように引き抜き−圧延
を行う工程と、得られた導体の「緩和」熱処理を行う工
程とを含むことを特徴とする請求項１から１５のいずれ
か一項に記載の方法。 - 【請求項１７】 前記金属管が矩形又は正方形横断面を
有しており、該管内に前記複合シートをスタックするこ
とにより積み重ね、前記引き抜き−圧延工程が、厚さを
減らすように前記シートに垂直に前記スタックを圧延す
るローラマトラックスを用いて実施されることを特徴と
する請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１８】 スタックの前記厚さが約４０％減少す
ると直ちに緩和熱処理を実施することを特徴とする請求
項１７に記載の方法。 - 【請求項１９】 超伝導層が内向きとなるように金属マ
ンドレルの周囲に上記複合シートを巻き付ける工程と、
得られた巻き付け体を金属円筒管に挿入し、管内に真空
を形成し、「排気管を閉じる」工程と、前記管の横断面
積を縮小するようにダイスセットにより引き抜き−圧延
を実施する工程と、得られた導体の「緩和」熱処理を行
う工程とを含むことを特徴とする請求項１から１５のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項２０】 前記管の直径が約２５％減少すると直
ちに緩和熱処理を実施することを特徴とする請求項１９
に記載の方法。 - 【請求項２１】 得られた導体を、少なくとも直径１５
ｃｍのシリンダを有する圧延機に通すことを特徴とする
請求項１６から２０のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項２２】 得られた前記導体がＹ1Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7
型の超伝導相を含んでおり、２０〜１００％の酸素を含
有する雰囲気中で８５０〜９５０℃の温度で数時間経過
させた後、純酸素雰囲気下で約４５０℃で再酸化アニー
ルすることにより、導体に最終熱処理を実施することを
特徴とする請求項１６から２１のいずれか一項に記載の
方法。 - 【請求項２３】 得られた前記導体がＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ1
Ｃｕ2Ｏ8型の超伝導相を含んでおり、５〜２０％の酸素
を含有する雰囲気中で７５０〜８５０℃の温度で数時間
経過させた後、１％以下の酸素を含有する雰囲気中で７
００〜５００℃でアニールすることにより、導体に最終
熱処理を実施することを特徴とする請求項１６から２１
のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項２４】 得られた前記導体がＢｉ2-xＰｂxＳｒ
2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏ10型の超伝導相を含んでおり、３〜２０
％の酸素を含有する雰囲気中で８００〜８５０℃の温度
で数十時経過させた後、純酸素雰囲気下で約４５０℃で
再酸化アニールすることにより、導体に最終熱処理を実
施することを特徴とする請求項１６から２１のいずれか
一項に記載の方法。 - 【請求項２５】 前記金属管に導入する前に、前記複合
シートの超伝導層を幅０．１ｍｍ以下の相互に平行な通
路に分割することを特徴とする請求項１６から２４のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項２６】 工具を使用して長手方向に溝を付ける
ことを特徴とする請求項２５に記載の方法。 - 【請求項２７】 レーザ加熱により超伝導体を局所的に
分解することを特徴とする請求項２６に記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9110571A FR2680604A1 (fr) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | Procede de realisation d'une structure composite en forme de feuille metal/supraconducteur a haute temperature critique. |
| FR9204813 | 1992-04-17 | ||
| FR9204813A FR2690271B1 (fr) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | Procede de realisation d'un conducteur composite metal-supraconducteur a haute temperature critique. |
| FR9110571 | 1992-04-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0757568A true JPH0757568A (ja) | 1995-03-03 |
Family
ID=26228921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4222888A Pending JPH0757568A (ja) | 1991-08-23 | 1992-08-21 | 金属／高臨界温度超伝導体の複合導体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0531188B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0757568A (ja) |
| CA (1) | CA2076585C (ja) |
| DE (1) | DE69215801T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008084579A1 (ja) * | 2007-01-11 | 2008-07-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 酸化物超電導材料およびその製造方法ならびにこの超電導材料を用いた超電導線材および超電導機器 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19752863C1 (de) * | 1997-11-28 | 1998-11-05 | Karlsruhe Forschzent | Verfahren zur Herstellung von hochtemperatursupraleitenden Verbunddrähten |
| DE19809557C1 (de) * | 1998-03-05 | 1999-08-26 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung eines bandförmigen Multifilamentsupraleiters mit Bi-Cuprat-Leiterfilamenten sowie entsprechend hergestellter Supraleiter |
| DE19906298A1 (de) * | 1998-03-06 | 1999-09-09 | Siemens Ag | Bandförmiger Multifilamentsupraleiter mit Bi-Cuprat-Filamenten |
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| US4414428A (en) * | 1979-05-29 | 1983-11-08 | Teledyne Industries, Inc. | Expanded metal containing wires and filaments |
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-
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- 1992-08-21 CA CA002076585A patent/CA2076585C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1992-08-21 JP JP4222888A patent/JPH0757568A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2076585A1 (fr) | 1993-02-24 |
| EP0531188A1 (fr) | 1993-03-10 |
| CA2076585C (fr) | 1998-06-09 |
| EP0531188B1 (fr) | 1996-12-11 |
| DE69215801T2 (de) | 1997-04-03 |
| DE69215801D1 (de) | 1997-01-23 |
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