JPH0761855B2 - 二酸化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素粉末の製造方法Info
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- JPH0761855B2 JPH0761855B2 JP30953889A JP30953889A JPH0761855B2 JP H0761855 B2 JPH0761855 B2 JP H0761855B2 JP 30953889 A JP30953889 A JP 30953889A JP 30953889 A JP30953889 A JP 30953889A JP H0761855 B2 JPH0761855 B2 JP H0761855B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は二酸化珪素（以下、シリカという）粉末の製造
方法に関する。本発明の製造方法により得られるシリカ
粉末は、4M−DRAMなどの最先端超LSIの封止材などに利
用できる。
方法に関する。本発明の製造方法により得られるシリカ
粉末は、4M−DRAMなどの最先端超LSIの封止材などに利
用できる。
［従来の技術］ 近年超LSIの封止材として、エポキシ樹脂にシリカ粉末
を多量に充填した組成物の利用が検討されている。しか
しながら用いるシリカ粉末に不純物、特にウラン及びト
リウムなどの放射性元素が含まれている場合には、α線
によるメモリ素子の誤動作が起きるという不具合があ
る。そのためこのような放射性元素を含まないシリカの
製造方法が多数提案されている。
を多量に充填した組成物の利用が検討されている。しか
しながら用いるシリカ粉末に不純物、特にウラン及びト
リウムなどの放射性元素が含まれている場合には、α線
によるメモリ素子の誤動作が起きるという不具合があ
る。そのためこのような放射性元素を含まないシリカの
製造方法が多数提案されている。
例えば特開昭60−81011号公報などには、天然高純度石
英を原料として高純度溶融シリカを製造する方法が開示
されている。また特開昭61−190556号公報などには、高
純度シリコン化合物を原料として、ゾル−ゲル法または
加水分解及び熱酸化により高純度シリカを製造する方法
が開示されている。また特開昭58−168267号公報には、
天然高純度シリカの化学処理により高純度化する方法が
開示されている。さらに特開昭60−42217号公報には、
水ガラスを原料としてイオン交換樹脂で処理し、その後
ゲル化させて焼成することによる高純度シリカの製造方
法が開示されている。
英を原料として高純度溶融シリカを製造する方法が開示
されている。また特開昭61−190556号公報などには、高
純度シリコン化合物を原料として、ゾル−ゲル法または
加水分解及び熱酸化により高純度シリカを製造する方法
が開示されている。また特開昭58−168267号公報には、
天然高純度シリカの化学処理により高純度化する方法が
開示されている。さらに特開昭60−42217号公報には、
水ガラスを原料としてイオン交換樹脂で処理し、その後
ゲル化させて焼成することによる高純度シリカの製造方
法が開示されている。
［発明が解決しようとする課題］ 上記した従来の放射性元素含有量の極めて少ない高純度
シリカの製造方法は、非常に複雑な工程を行い工数が多
大となっていた。さらにウラン含有量が0.5ppb以下の高
純度シリカを製造するためには、原料自体も精製したも
のでなければならない。これらの理由により、従来市販
されている高純度シリカは非常に高価なものとなってい
る。また上記した従来の製造方法により得られる高純度
シリカは、ゾル−ゲル法で製造される球状シリカ以外の
方法では、粒径を自由にコントロールすることが困難と
なっていた。
シリカの製造方法は、非常に複雑な工程を行い工数が多
大となっていた。さらにウラン含有量が0.5ppb以下の高
純度シリカを製造するためには、原料自体も精製したも
のでなければならない。これらの理由により、従来市販
されている高純度シリカは非常に高価なものとなってい
る。また上記した従来の製造方法により得られる高純度
シリカは、ゾル−ゲル法で製造される球状シリカ以外の
方法では、粒径を自由にコントロールすることが困難と
なっていた。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、
放射性元素の含有量の少ない高純度のシリカ粉末を容易
に製造することを目的とする。
放射性元素の含有量の少ない高純度のシリカ粉末を容易
に製造することを目的とする。
［課題を解決するための手段および作用］ 本発明のシリカ粉末の製造方法は、金属珪素粉末を酸素
を含む気流中に供給し燃焼させて平均粒径0.01〜10μｍ
のシリカ粉末を形成する燃焼工程と、 シリカ粉末を洗浄して表面に付着している放射性元素の
化合物を除去する洗浄工程と、よりなることを特徴とす
る。
を含む気流中に供給し燃焼させて平均粒径0.01〜10μｍ
のシリカ粉末を形成する燃焼工程と、 シリカ粉末を洗浄して表面に付着している放射性元素の
化合物を除去する洗浄工程と、よりなることを特徴とす
る。
燃焼工程は金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、
燃焼させる工程である。金属珪素粉末の粒径としては特
に制限されないが、通常10〜50μｍ程度が適当である。
また酸素を含む気流としては、通常酸素ガスが用いられ
るが、場合によっては空気を用いることもできる。そし
て金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、着火源に
より着火させることで燃焼が開始される。
燃焼させる工程である。金属珪素粉末の粒径としては特
に制限されないが、通常10〜50μｍ程度が適当である。
また酸素を含む気流としては、通常酸素ガスが用いられ
るが、場合によっては空気を用いることもできる。そし
て金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、着火源に
より着火させることで燃焼が開始される。
このような金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給して
燃焼させると、反応火炎は2000℃を超える温度となる。
このような高温中では沸点の低い元素または化合物が優
先的に揮発する。すなわちウラン化合物、トリウム化合
物などの放射性元素の化合物は、比較的低温にて高い蒸
気圧をもつため反応火炎中で揮発してガス化した状態と
なっている。そして金属珪素粉末が酸化されて形成され
たシリカが冷却されて液体から固体になるとき、揮発し
ているウラン化合物などの放射性元素の化合物はシリカ
粒子のバルク中に侵入することなく粒子表面に付着する
か、あるいはガスとともに排出されて分離される。した
がってこの燃焼工程において、反応炎中または反応炎後
のガス量を多くし、揮発した放射性元素の化合物をガス
とともに排出するようにすることが望ましい。これによ
り得られるシリカ粉末に付着する放射性元素の化合物量
を一層低減することができる。
燃焼させると、反応火炎は2000℃を超える温度となる。
このような高温中では沸点の低い元素または化合物が優
先的に揮発する。すなわちウラン化合物、トリウム化合
物などの放射性元素の化合物は、比較的低温にて高い蒸
気圧をもつため反応火炎中で揮発してガス化した状態と
なっている。そして金属珪素粉末が酸化されて形成され
たシリカが冷却されて液体から固体になるとき、揮発し
ているウラン化合物などの放射性元素の化合物はシリカ
粒子のバルク中に侵入することなく粒子表面に付着する
か、あるいはガスとともに排出されて分離される。した
がってこの燃焼工程において、反応炎中または反応炎後
のガス量を多くし、揮発した放射性元素の化合物をガス
とともに排出するようにすることが望ましい。これによ
り得られるシリカ粉末に付着する放射性元素の化合物量
を一層低減することができる。
洗浄工程は燃焼工程により得られるシリカ粉末を洗浄し
て表面より放射性元素の化合物を除去する工程である。
前述したように放射性元素の化合物はシリカ粉末のバル
ク中には侵入せず、大部分が表面に付着した状態であ
る。したがって適切な溶媒を用いて洗浄することによ
り、シリカ粉末表面に付着している放射性元素の化合物
を容易に除去することができる。この溶媒としては、例
えば硝酸水溶液など、低濃度の鉱酸水溶液を用いること
ができる。
て表面より放射性元素の化合物を除去する工程である。
前述したように放射性元素の化合物はシリカ粉末のバル
ク中には侵入せず、大部分が表面に付着した状態であ
る。したがって適切な溶媒を用いて洗浄することによ
り、シリカ粉末表面に付着している放射性元素の化合物
を容易に除去することができる。この溶媒としては、例
えば硝酸水溶液など、低濃度の鉱酸水溶液を用いること
ができる。
［発明の効果］ 本発明の製造方法によれば、金属珪素という安価な原料
を用い、一段法で平均粒径が0.01〜10μｍの球状のシリ
カ粉末を任意に製造することができる。さらに得られた
シリカ粉末を低濃度の鉱酸水溶液などで洗浄することに
より、放射性元素含有量の極めて少ない高純度のシリカ
粉末が得られる。
を用い、一段法で平均粒径が0.01〜10μｍの球状のシリ
カ粉末を任意に製造することができる。さらに得られた
シリカ粉末を低濃度の鉱酸水溶液などで洗浄することに
より、放射性元素含有量の極めて少ない高純度のシリカ
粉末が得られる。
したがって本発明の製造方法により得られた高純度のシ
リカ粉末は、極めて安価なものとなり、半導体工業用な
どに極めて有用である。例えば得られた種々の粒径のシ
リカ粉末を、最密充填構造をとるように組合わせて混合
し、エポキシ樹脂やシリコン樹脂などの充填材として用
いることができる。このような組成物は4M−DRAMなどの
最先端超LSIの封止材として最適であり、ソフトエラー
を起さず、かつ低線膨張となる。さらにエポキシ樹脂な
どの封止などとともに用いた場合には、組成物の低粘度
化、あるいはフィラーの高充填化ができるという特徴も
ある。そして１μｍ以下のシリカ粉末をチップコート用
のポリイミド樹脂などに充填することにより、膜厚のコ
ントロールを容易に行うことができる。
リカ粉末は、極めて安価なものとなり、半導体工業用な
どに極めて有用である。例えば得られた種々の粒径のシ
リカ粉末を、最密充填構造をとるように組合わせて混合
し、エポキシ樹脂やシリコン樹脂などの充填材として用
いることができる。このような組成物は4M−DRAMなどの
最先端超LSIの封止材として最適であり、ソフトエラー
を起さず、かつ低線膨張となる。さらにエポキシ樹脂な
どの封止などとともに用いた場合には、組成物の低粘度
化、あるいはフィラーの高充填化ができるという特徴も
ある。そして１μｍ以下のシリカ粉末をチップコート用
のポリイミド樹脂などに充填することにより、膜厚のコ
ントロールを容易に行うことができる。
［実施例］ 以下実施例により具体的に説明する。
第１図に本発明の一実施例の製造方法を実施するにあた
って用いた製造装置の概略構成説明図を示す。この製造
装置は、反応室10をもつ反応容器１と、反応容器１の上
部に設けられ反応室10に開口する燃焼器２と、反応容器
１の下部側壁に設けられ反応室10と連通する捕集装置３
と、ホッパー４と、ホッパー４内の原料粉末を燃焼器２
へ供給する粉末供給装置５とから構成されている。
って用いた製造装置の概略構成説明図を示す。この製造
装置は、反応室10をもつ反応容器１と、反応容器１の上
部に設けられ反応室10に開口する燃焼器２と、反応容器
１の下部側壁に設けられ反応室10と連通する捕集装置３
と、ホッパー４と、ホッパー４内の原料粉末を燃焼器２
へ供給する粉末供給装置５とから構成されている。
燃焼器２は第２図に拡大して示すように、中心に設けら
れ反応室10に開口する粉末供給通路20と、粉末供給路20
と同軸的に設けられ反応室10にリング状に開口する第１
酸素供給路21と、第１酸素供給路21の外側に同軸的に設
けられ反応室10にリング状に開口する第1LPG供給路22
と、第1LPG供給路22の外側に同軸的に設けられ冷却水が
循環する冷却水通路23と、冷却水通路23の外側に同軸的
に設けられ反応室10にリング状に開口する第2LPG供給路
24と、第2LPG供給路24の外側に同軸的に設けられ反応室
10にリング状に開口する第２酸素供給路25とより構成さ
れている。
れ反応室10に開口する粉末供給通路20と、粉末供給路20
と同軸的に設けられ反応室10にリング状に開口する第１
酸素供給路21と、第１酸素供給路21の外側に同軸的に設
けられ反応室10にリング状に開口する第1LPG供給路22
と、第1LPG供給路22の外側に同軸的に設けられ冷却水が
循環する冷却水通路23と、冷却水通路23の外側に同軸的
に設けられ反応室10にリング状に開口する第2LPG供給路
24と、第2LPG供給路24の外側に同軸的に設けられ反応室
10にリング状に開口する第２酸素供給路25とより構成さ
れている。
粉末供給路20からは金属珪素粉末が窒素ガスとともに供
給される。ここで窒素ガスの供給量は4Nm3/hrであり、
金属珪素粉末の供給量は６〜7kg/hrである。第１酸素供
給路21及び第２酸素供給路25からは、反応室10内に酸素
ガスがそれぞれ17Nm3/hr及び10Nm3/hrの供給量に供給さ
れる。また第1LPG供給路22及び第2LPG供給路24からはLP
Gがそれぞれ1.5Nm3/hr及び1.0Nm3/hrの供給量で供給さ
れている。
給される。ここで窒素ガスの供給量は4Nm3/hrであり、
金属珪素粉末の供給量は６〜7kg/hrである。第１酸素供
給路21及び第２酸素供給路25からは、反応室10内に酸素
ガスがそれぞれ17Nm3/hr及び10Nm3/hrの供給量に供給さ
れる。また第1LPG供給路22及び第2LPG供給路24からはLP
Gがそれぞれ1.5Nm3/hr及び1.0Nm3/hrの供給量で供給さ
れている。
捕集装置３は、反応室10に開口する排気管30と、排気管
30の他端に設けられた集塵機31と、ブロア32とからな
り、ブロア32の駆動により反応室10内の燃焼排ガスを吸
引して排気するとともに、生成したシリカ粉末を捕集す
る。なお、ブロア32の吸引により、反応室10内は５〜10
mmAqの負圧に保たれている。
30の他端に設けられた集塵機31と、ブロア32とからな
り、ブロア32の駆動により反応室10内の燃焼排ガスを吸
引して排気するとともに、生成したシリカ粉末を捕集す
る。なお、ブロア32の吸引により、反応室10内は５〜10
mmAqの負圧に保たれている。
ホッパー４内には平均粒径12μｍ程度に粉砕された金属
珪素粉末が投入され、粉末供給装置５により粉末供給路
20に送られる。
珪素粉末が投入され、粉末供給装置５により粉末供給路
20に送られる。
［燃焼工程］ 酸素ガス及びLPGを反応室内に所定量流出させ着火用火
炎を形成する。そしてその火炎中に燃焼供給路20より金
属珪素粉末を噴出させ反応炎を形成させる。これにより
金属珪素粉末は酸化されてシリカ粉末が形成される。集
塵機31に捕集されたシリカ粉末をサンプリングしてその
粒径を測定したところ、平均粒径は0.3〜0.5μｍであっ
た。また蛍光光度法によりウラン分析を行なったとこ
ろ、得られたシリカ粉末は3ppbのウランを含有してい
た。
炎を形成する。そしてその火炎中に燃焼供給路20より金
属珪素粉末を噴出させ反応炎を形成させる。これにより
金属珪素粉末は酸化されてシリカ粉末が形成される。集
塵機31に捕集されたシリカ粉末をサンプリングしてその
粒径を測定したところ、平均粒径は0.3〜0.5μｍであっ
た。また蛍光光度法によりウラン分析を行なったとこ
ろ、得られたシリカ粉末は3ppbのウランを含有してい
た。
［洗浄工程］ 燃焼工程で得られたシリカ粉末5gをビーカにとり、これ
に1N硝酸水溶液50mlを加え、70℃で１時間30分加熱混合
した。その後シリカ粉末を濾別し純水で洗浄後、乾燥す
ることにより高純度シリカ粉末を得た。この高純度シリ
カ粉末のウラン含有量を蛍光光度法により測定したとこ
ろ、0.3ppbと極めて微量であった。
に1N硝酸水溶液50mlを加え、70℃で１時間30分加熱混合
した。その後シリカ粉末を濾別し純水で洗浄後、乾燥す
ることにより高純度シリカ粉末を得た。この高純度シリ
カ粉末のウラン含有量を蛍光光度法により測定したとこ
ろ、0.3ppbと極めて微量であった。
このようにウランが洗浄により容易に除去できることか
ら、本発明の製造方法では燃焼工程において得られるシ
リカ粉末の表面部分に高濃度でウランが付着しているこ
とが明らかである。
ら、本発明の製造方法では燃焼工程において得られるシ
リカ粉末の表面部分に高濃度でウランが付着しているこ
とが明らかである。
第１図は本発明の一実施例の製造方法に用いた製造装置
の概略構成説明図、第２図は第１図の要部拡大断面図で
ある。 １……反応容器、２……燃焼器 ３……補集装置、４……ホッパー ５……粉末供給装置、20……粉末供給路 21、25……酸素供給路 22、24……LPG供給路 23……冷却水通路
の概略構成説明図、第２図は第１図の要部拡大断面図で
ある。 １……反応容器、２……燃焼器 ３……補集装置、４……ホッパー ５……粉末供給装置、20……粉末供給路 21、25……酸素供給路 22、24……LPG供給路 23……冷却水通路
Claims (1)
- 【請求項１】金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し
燃焼させて平均粒径0.01〜10μｍの二酸化珪素粉末を形
成する燃焼工程と、 前記二酸化珪素粉末を洗浄して表面に付着している放射
性元素の化合物を除去する洗浄工程と、 よりなることを特徴とする二酸化珪素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30953889A JPH0761855B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 二酸化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30953889A JPH0761855B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 二酸化珪素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03170319A JPH03170319A (ja) | 1991-07-23 |
| JPH0761855B2 true JPH0761855B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=17994221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30953889A Expired - Lifetime JPH0761855B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 二酸化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761855B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008041557A1 (en) | 2006-10-03 | 2008-04-10 | Unimatec Co., Ltd. | Fluorine-containing elastomer composition |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101014991B1 (ko) * | 2006-06-08 | 2011-02-16 | 캐논 가부시끼가이샤 | 토너 |
| CN107285321A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-10-24 | 苏州吉云新材料技术有限公司 | 一种亚纳米球形硅微粉的制备方法 |
| WO2022107365A1 (ja) * | 2020-11-20 | 2022-05-27 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | エアロゲル粉末の製造方法及びこれを用いた断熱材 |
| KR20240031296A (ko) | 2021-07-05 | 2024-03-07 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 일산화규소의 제조 방법 |
| JP2023036398A (ja) | 2021-09-02 | 2023-03-14 | 信越化学工業株式会社 | 一酸化珪素粉末及びリチウムイオン二次電池用負極活物質 |
-
1989
- 1989-11-29 JP JP30953889A patent/JPH0761855B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008041557A1 (en) | 2006-10-03 | 2008-04-10 | Unimatec Co., Ltd. | Fluorine-containing elastomer composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03170319A (ja) | 1991-07-23 |
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Legal Events
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