JPH0761856B2 - 二酸化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素粉末の製造方法Info
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- JPH0761856B2 JPH0761856B2 JP25497290A JP25497290A JPH0761856B2 JP H0761856 B2 JPH0761856 B2 JP H0761856B2 JP 25497290 A JP25497290 A JP 25497290A JP 25497290 A JP25497290 A JP 25497290A JP H0761856 B2 JPH0761856 B2 JP H0761856B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、4M−DRAMなどのVLSI用封止材の充填材として
好適に利用することができる高純度の二酸化珪素粉末の
製造方法に関する。
好適に利用することができる高純度の二酸化珪素粉末の
製造方法に関する。
従来の技術及び発明が解決しようとする課題 近年、VLSIの封止材としてエポキシ樹脂に二酸化珪素
（シリカ）粉末を多量に充填したエポキシ組成物が利用
されている。
（シリカ）粉末を多量に充填したエポキシ組成物が利用
されている。
しかしながら、シリカ粉末によってはウランやトリウム
などの放射性元素が多量に含まれており、このため、こ
の種のシリカ粉末を用いて製造したエポキシ樹脂組成物
でメモリーを封止すると、アルファー線によりメモリー
が誤動作するという不具合がある。そこで、従来、この
ような放射性元素を含まないシリカ粉末の製造方法が下
記の如く多数提案されている。
などの放射性元素が多量に含まれており、このため、こ
の種のシリカ粉末を用いて製造したエポキシ樹脂組成物
でメモリーを封止すると、アルファー線によりメモリー
が誤動作するという不具合がある。そこで、従来、この
ような放射性元素を含まないシリカ粉末の製造方法が下
記の如く多数提案されている。
例えば、特開昭60−81011号公報などには、天然高純度
石英を原料として高純度溶融シリカを製造する方法、特
開昭61−190556号公報等には、高純度珪素化合物を原料
としてゾル−ゲル法、又は、加水分解・熱酸化により高
純度シリカを製造する方法、特開昭58−168267号公報に
は、天然高純度シリカを化学処理により高純度化する方
法、更に特開昭60−42217号公報には、水ガラスを原料
としてこの原料をイオン交換樹脂で処理し、その後ゲル
化させて焼成することにより高純度シリカを製造する方
法が開示されている。
石英を原料として高純度溶融シリカを製造する方法、特
開昭61−190556号公報等には、高純度珪素化合物を原料
としてゾル−ゲル法、又は、加水分解・熱酸化により高
純度シリカを製造する方法、特開昭58−168267号公報に
は、天然高純度シリカを化学処理により高純度化する方
法、更に特開昭60−42217号公報には、水ガラスを原料
としてこの原料をイオン交換樹脂で処理し、その後ゲル
化させて焼成することにより高純度シリカを製造する方
法が開示されている。
しかし、現在実用化されている高純度シリカの製造プロ
セスは次の二種である。
セスは次の二種である。
アルコキシシラン→反応工程→ゲル化→乾燥→焼成→粉
砕 〔水ガラス方法〕 水ガラス→反応工程→精製→ゲル化→乾燥→焼成→粉砕 従って、このように高純度シリカ粉末の製造方法はいず
れも非常に複雑な工程を経るため多大な工数をかけなけ
ればならず、操作が面倒であるという欠点を有する。
砕 〔水ガラス方法〕 水ガラス→反応工程→精製→ゲル化→乾燥→焼成→粉砕 従って、このように高純度シリカ粉末の製造方法はいず
れも非常に複雑な工程を経るため多大な工数をかけなけ
ればならず、操作が面倒であるという欠点を有する。
また、シリカ粉末中のウラン等の放射性元素の含有量を
少なくするには、原料自体も精製したものでなければな
らないため、従来市販されている高純度シリカ粉末は非
常に高価なものとなってしまうという問題もあった。
少なくするには、原料自体も精製したものでなければな
らないため、従来市販されている高純度シリカ粉末は非
常に高価なものとなってしまうという問題もあった。
このため、高純度シリカ粉末の工業的に有利な製造方法
の開発が望まれていた。
の開発が望まれていた。
本発明はこのような事情に鑑みなされたものであり、放
射性元素の含有量の少ない高純度のシリカ粉末を安価
に、かつ容易に製造することができる二酸化珪素粉末の
製造方法を提供することを目的とする。
射性元素の含有量の少ない高純度のシリカ粉末を安価
に、かつ容易に製造することができる二酸化珪素粉末の
製造方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段及び作用 本発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄し、ウラン及びト
リウムの含有量をそれぞれ1ppb以下とした後、この金属
珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、燃焼させること
により、鉱酸水溶液で洗浄した金属珪素粉末という安価
な原料から一段法で簡単に平均粒径が0.01〜10ミクロン
でウラン及びトリウムの含有量がそれぞれ0.5ppb以下で
ある高純度の二酸化珪素粉末を製造することができ、し
かも、かかる方法で得られた二酸化珪素粉末は、これを
充填材として用いて合成したエポキシ樹脂組成物でメモ
リーを封止してもアルファー線によりメモリーが誤動作
するという不具合などもなく、4M−DRAM等の最先端VLSI
の封止材の充填材として最適であり、それ故、半導体工
業分野などで極めて有用であることを知見し、本発明を
なすに至った。
果、金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄し、ウラン及びト
リウムの含有量をそれぞれ1ppb以下とした後、この金属
珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、燃焼させること
により、鉱酸水溶液で洗浄した金属珪素粉末という安価
な原料から一段法で簡単に平均粒径が0.01〜10ミクロン
でウラン及びトリウムの含有量がそれぞれ0.5ppb以下で
ある高純度の二酸化珪素粉末を製造することができ、し
かも、かかる方法で得られた二酸化珪素粉末は、これを
充填材として用いて合成したエポキシ樹脂組成物でメモ
リーを封止してもアルファー線によりメモリーが誤動作
するという不具合などもなく、4M−DRAM等の最先端VLSI
の封止材の充填材として最適であり、それ故、半導体工
業分野などで極めて有用であることを知見し、本発明を
なすに至った。
従って、本発明は、金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄し
ウラン及びトリウム含有量をそれぞれ1ppb以下とした
後、該金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、燃焼
させて、平均粒径が0.01〜10ミクロンでウラン及びトリ
ウム含有量がそれぞれ0.5ppb以下である高純度の二酸化
珪素粉末を製造することを特徴とする二酸化珪素粉末の
製造方法を提供する。
ウラン及びトリウム含有量をそれぞれ1ppb以下とした
後、該金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、燃焼
させて、平均粒径が0.01〜10ミクロンでウラン及びトリ
ウム含有量がそれぞれ0.5ppb以下である高純度の二酸化
珪素粉末を製造することを特徴とする二酸化珪素粉末の
製造方法を提供する。
以下、本発明につき更に詳述する。
本発明の二酸化珪素粉末（以下、シリカ粉末と称す）の
製造方法においては、出発原料として金属珪素粉末を用
い、この金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄する。一般に
金属珪素粉末には不純物として鉄、カルシウム、アルミ
ニウム、マグネシウム等のほかにウランやトリウムとい
った放射性元素が５〜15ppb程度存在しており、このよ
うな金属珪素粉末を原料としてシリカ粉末を製造した場
合、シリカ粉末中にウランやトリウムが２〜10ppb程度
含まれるため高集積ICの封止材用充填材として使用する
ことができないが、本発明では、金属珪素粉末を予め鉱
酸水溶液で洗浄することにより、金属珪素粉末中の放射
性元素を十分に除去することができ、ウラン及びトリウ
ム含有量をそれぞれ1ppb以下にすることができる。
製造方法においては、出発原料として金属珪素粉末を用
い、この金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄する。一般に
金属珪素粉末には不純物として鉄、カルシウム、アルミ
ニウム、マグネシウム等のほかにウランやトリウムとい
った放射性元素が５〜15ppb程度存在しており、このよ
うな金属珪素粉末を原料としてシリカ粉末を製造した場
合、シリカ粉末中にウランやトリウムが２〜10ppb程度
含まれるため高集積ICの封止材用充填材として使用する
ことができないが、本発明では、金属珪素粉末を予め鉱
酸水溶液で洗浄することにより、金属珪素粉末中の放射
性元素を十分に除去することができ、ウラン及びトリウ
ム含有量をそれぞれ1ppb以下にすることができる。
ここで、原料として用いられる金属珪素粉末としては、
品位が99.5％以上のものであれば如何なるものでもよ
い。
品位が99.5％以上のものであれば如何なるものでもよ
い。
更に、金属珪素粉末は、鉱酸水溶液による洗浄効率を高
めるために予めボールミル、衝撃式粉砕機などで粉砕
し、最大粒径が200ミクロン以下で平均粒径が１〜50ミ
クロンの粉末にすることが好ましく、特に、次の工程で
ある燃焼工程を考慮すると金属珪素粉末としては最大粒
径が100ミクロン以下で平均粒径が１〜30ミクロンのも
のがより好ましい。
めるために予めボールミル、衝撃式粉砕機などで粉砕
し、最大粒径が200ミクロン以下で平均粒径が１〜50ミ
クロンの粉末にすることが好ましく、特に、次の工程で
ある燃焼工程を考慮すると金属珪素粉末としては最大粒
径が100ミクロン以下で平均粒径が１〜30ミクロンのも
のがより好ましい。
また、鉱酸水溶液としては、例えば硫酸，塩酸，硝酸等
の水溶液が好適に用いられ、これら鉱酸の混合水溶液で
もよい。なお、これらの鉱酸水溶液のうちでは硝酸水溶
液が望ましい。これは、硝酸は金属珪素中に残存しても
次の燃焼工程で高温に晒されるため、酸化されて揮発す
るからである。
の水溶液が好適に用いられ、これら鉱酸の混合水溶液で
もよい。なお、これらの鉱酸水溶液のうちでは硝酸水溶
液が望ましい。これは、硝酸は金属珪素中に残存しても
次の燃焼工程で高温に晒されるため、酸化されて揮発す
るからである。
更に、鉱酸水溶液の酸濃度は0.1規定以上５規定以下が
望ましく、0.1規定に満たないとウラン等の放射性元素
を除去できない場合があり、５規定を越えると金属珪素
と酸が反応してシリカ粉末の収率が低下する場合があ
る。
望ましく、0.1規定に満たないとウラン等の放射性元素
を除去できない場合があり、５規定を越えると金属珪素
と酸が反応してシリカ粉末の収率が低下する場合があ
る。
この場合、金属珪素粉末の鉱酸水溶液による洗浄は、室
温で金属珪素粉末と鉱酸の水溶液を混合させて反応除去
しても良いが、低濃度の鉱酸で効率よく放射性元素を除
去するには50℃以上で混合撹拌させて反応させた方がよ
い。また、反応時間は温度や金属珪素粉末の濃度にもよ
るが、１時間から20時間で金属珪素粉末中の放射性元素
を1ppb以下にすることができる。
温で金属珪素粉末と鉱酸の水溶液を混合させて反応除去
しても良いが、低濃度の鉱酸で効率よく放射性元素を除
去するには50℃以上で混合撹拌させて反応させた方がよ
い。また、反応時間は温度や金属珪素粉末の濃度にもよ
るが、１時間から20時間で金属珪素粉末中の放射性元素
を1ppb以下にすることができる。
なお、金属珪素粉末を鉱酸水溶液で処理した後は、遠心
分離機やろ過により鉱酸水溶液を除去後、イオン交換
水、純水を用いて洗浄し、更に、金属珪素粉末を乾燥機
やスプレードライヤー等の乾燥装置で乾燥するなどの方
法により、ウラン及びトリウムの含有量が1ppb以下の高
純度金属珪素粉末を得ることができる。
分離機やろ過により鉱酸水溶液を除去後、イオン交換
水、純水を用いて洗浄し、更に、金属珪素粉末を乾燥機
やスプレードライヤー等の乾燥装置で乾燥するなどの方
法により、ウラン及びトリウムの含有量が1ppb以下の高
純度金属珪素粉末を得ることができる。
次に、本発明では、このようにして得た金属珪素粉末を
酸素を含む気流中に供給し、燃焼させてシリカ粉末を直
接製造する。
酸素を含む気流中に供給し、燃焼させてシリカ粉末を直
接製造する。
ここで、酸素を含む気流としては、通常酸素ガスが用い
られるが、場合によっては空気を用いることもできる。
られるが、場合によっては空気を用いることもできる。
また、酸素を含む気流中への高純度金属珪素粉末の供給
量は、別に制限されないが、実質的に反応室の容積によ
って決定されるものであり、通常５〜20kg/hr、好まし
くは７〜15kg/hrである。
量は、別に制限されないが、実質的に反応室の容積によ
って決定されるものであり、通常５〜20kg/hr、好まし
くは７〜15kg/hrである。
この場合、高純度の金属珪素粉末を酸素を含む気流中に
供給し、着火源により着火させることで燃焼が開始され
る。このように金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給
して、燃焼させると、反応火炎は2000℃を超える温度と
なる。このような高温中では沸点の低い元素又は化合物
が優先的に揮発する。即ち、高純度化した金属珪素粉末
中に僅かに含まれるウランやトリウムの化合物も高温で
はガス化した状態となり、金属珪素粉末が酸化されて形
成されるシリカ粉末が冷却されて液体から固体になると
き、上述の揮発しているウラン化合物などの放射性元素
の化合物はシリカ粒子のバルク中に侵入することなくガ
スとともに排出されて分離されるもので、本発明方法に
おいては、この燃焼工程でも高純度化をはかることがで
きる。なお、本発明では、この燃焼工程において、反応
炎中又は反応炎後のガス量を多くし、揮発した放射性元
素の化合物をガスと共に排出するようにすることが望ま
しい。これにより、得られるシリカ粉末に付着する放射
性元素の量を一層低減することができる。
供給し、着火源により着火させることで燃焼が開始され
る。このように金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給
して、燃焼させると、反応火炎は2000℃を超える温度と
なる。このような高温中では沸点の低い元素又は化合物
が優先的に揮発する。即ち、高純度化した金属珪素粉末
中に僅かに含まれるウランやトリウムの化合物も高温で
はガス化した状態となり、金属珪素粉末が酸化されて形
成されるシリカ粉末が冷却されて液体から固体になると
き、上述の揮発しているウラン化合物などの放射性元素
の化合物はシリカ粒子のバルク中に侵入することなくガ
スとともに排出されて分離されるもので、本発明方法に
おいては、この燃焼工程でも高純度化をはかることがで
きる。なお、本発明では、この燃焼工程において、反応
炎中又は反応炎後のガス量を多くし、揮発した放射性元
素の化合物をガスと共に排出するようにすることが望ま
しい。これにより、得られるシリカ粉末に付着する放射
性元素の量を一層低減することができる。
発明の効果 本発明の製造方法によれば、鉱酸水溶液で洗浄した金属
珪素粉末という安価な原料を用い、一段法で0.01〜10ミ
クロンの球状のシリカ粉末を任意に製造することが可能
であり、高純度のシリカ粉末を簡単な操作で安価に工業
的に有利に製造することができる。
珪素粉末という安価な原料を用い、一段法で0.01〜10ミ
クロンの球状のシリカ粉末を任意に製造することが可能
であり、高純度のシリカ粉末を簡単な操作で安価に工業
的に有利に製造することができる。
従って、本発明の製造方法で得られた高純度のシリカ粉
末は半導体工業用などに極めて有用である。例えば、得
られた種々の粒径のシリカ粉末を最密充填構造をとるよ
うに組み合わせて混合し、エポキシ樹脂やシリコーン樹
脂等の充填材として用いることができ、このような組成
物は4M−DRAM等の最先端VLSIの封止材として最適であ
り、ソフトエラーを起こさず、かつ低線膨張となる。ま
た、通常の粉砕によって得られる高純度シリカ粉末と共
に併用することで更に幅広く利用することも可能であ
る。
末は半導体工業用などに極めて有用である。例えば、得
られた種々の粒径のシリカ粉末を最密充填構造をとるよ
うに組み合わせて混合し、エポキシ樹脂やシリコーン樹
脂等の充填材として用いることができ、このような組成
物は4M−DRAM等の最先端VLSIの封止材として最適であ
り、ソフトエラーを起こさず、かつ低線膨張となる。ま
た、通常の粉砕によって得られる高純度シリカ粉末と共
に併用することで更に幅広く利用することも可能であ
る。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではな
い。
〔実施例１〜４、比較例〕 表１に示す金属珪素粉末原料を表１に示す条件で鉱酸水
溶液により洗浄した後、この金属珪素粉末を図面に示す
装置に導いてシリカを製造した。
溶液により洗浄した後、この金属珪素粉末を図面に示す
装置に導いてシリカを製造した。
ここで、この装置は、反応室10をもつ反応容器１と、反
応容器１の上側に設けられ、反応室10上部に連通する燃
焼器２と、反応容器１の側方に設けられ、反応室10下部
と連通する補集装置３と、上記鉱酸により洗浄された金
属珪素粉末が投入されたホッパー４と、ホッパー４内の
該粉末を燃焼器２へ供給する粉末供給装置５とから構成
されている。
応容器１の上側に設けられ、反応室10上部に連通する燃
焼器２と、反応容器１の側方に設けられ、反応室10下部
と連通する補集装置３と、上記鉱酸により洗浄された金
属珪素粉末が投入されたホッパー４と、ホッパー４内の
該粉末を燃焼器２へ供給する粉末供給装置５とから構成
されている。
上記燃焼器２は、第２図に拡大して示すように、中央部
に設けられ、反応室10に開口する粉末供給路20と、粉末
供給路20と同軸的に設けられ、反応室10にリング状に開
口する第１酸素供給路21と、第１酸素供給路21の外側に
同軸的に設けられ、反応室10にリング状に開口する第1L
PG供給路２とと、第1LPG供給路22の外側に同軸的に設け
られ、冷却水（Ａ）が循環する冷却水通路23と、冷却水
通路23の外側に同軸的に設けられ、反応室10にリング状
に開口する第2LPG供給路24と、第2LPG供給路24の外側に
同軸的に設けられ、反応室10にリング状に開口する第２
酸素供給路25とにより構成されている。
に設けられ、反応室10に開口する粉末供給路20と、粉末
供給路20と同軸的に設けられ、反応室10にリング状に開
口する第１酸素供給路21と、第１酸素供給路21の外側に
同軸的に設けられ、反応室10にリング状に開口する第1L
PG供給路２とと、第1LPG供給路22の外側に同軸的に設け
られ、冷却水（Ａ）が循環する冷却水通路23と、冷却水
通路23の外側に同軸的に設けられ、反応室10にリング状
に開口する第2LPG供給路24と、第2LPG供給路24の外側に
同軸的に設けられ、反応室10にリング状に開口する第２
酸素供給路25とにより構成されている。
ここで、粉末供給路20からはホッパー４内から粉末供給
装置５を経て送られた金属珪素粉末（Ｂ）がエアー
（Ｃ）とともに供給される。この場合、エアーの供給量
は３〜4Nm3/hrであり、金属珪素粉末の供給量は６〜7kg
/hrである。更に、第１酸素供給量21及び第２酸素供給
路25からは、反応室10内に酸素ガス（Ｄ）がそれぞれ17
Nm3/hr及び10Nm3/hrの供給量で供給される。また、第1L
PG供給路22及び第2LPG供給路24からはLPG（Ｅ）がそれ
ぞれ1.5Nm3/hr及び1.0Nm3/hrの供給量で供給される。
装置５を経て送られた金属珪素粉末（Ｂ）がエアー
（Ｃ）とともに供給される。この場合、エアーの供給量
は３〜4Nm3/hrであり、金属珪素粉末の供給量は６〜7kg
/hrである。更に、第１酸素供給量21及び第２酸素供給
路25からは、反応室10内に酸素ガス（Ｄ）がそれぞれ17
Nm3/hr及び10Nm3/hrの供給量で供給される。また、第1L
PG供給路22及び第2LPG供給路24からはLPG（Ｅ）がそれ
ぞれ1.5Nm3/hr及び1.0Nm3/hrの供給量で供給される。
また、補集装置３は、一端が反応室10に開口する排気管
30と、この排気管30の他端に設けられたバグフィルター
31と、ブロア32とからなり、ブロア32の駆動により反応
室10内の排ガスを吸引して排気するとともに、生成した
シリカ粉末（Ｆ）を補集する。なお、ブロア32の吸引に
より、反応室10内は５〜10mmAq負圧に保たれている。
30と、この排気管30の他端に設けられたバグフィルター
31と、ブロア32とからなり、ブロア32の駆動により反応
室10内の排ガスを吸引して排気するとともに、生成した
シリカ粉末（Ｆ）を補集する。なお、ブロア32の吸引に
より、反応室10内は５〜10mmAq負圧に保たれている。
以上のように構成した装置を用い、酸素ガス及びLPGを
反応室内に所定量流出させ、着火用火炎を形成した後、
その火炎中に粉末供給路20より金属珪素粉末を噴出さ
せ、反応炎を形成させた。これにより金属珪素粉末は酸
化されてシリカ粉末が形成された。バグフィルター31に
補集されたシリカ粉末をサンプリングしてその粒径と放
射性元素の含有量を測定した。測定結果を表１に示す。
反応室内に所定量流出させ、着火用火炎を形成した後、
その火炎中に粉末供給路20より金属珪素粉末を噴出さ
せ、反応炎を形成させた。これにより金属珪素粉末は酸
化されてシリカ粉末が形成された。バグフィルター31に
補集されたシリカ粉末をサンプリングしてその粒径と放
射性元素の含有量を測定した。測定結果を表１に示す。
表１の結果より、本発明の製造方法（実施例１〜４）に
よれば、放射性元素のウラン及びトリウム含有量をそれ
ぞれ0.5ppb以下である高純度のシリカ粉末を得ることが
できることが確認された。
よれば、放射性元素のウラン及びトリウム含有量をそれ
ぞれ0.5ppb以下である高純度のシリカ粉末を得ることが
できることが確認された。
第１図は本発明の一実施例の製造方法に用いたシリカ製
造装置の概略構成説明図、第２図はその燃焼器部の要部
拡大断面図である。 １……反応容器、２……燃焼器 ３……補集装置、４……ホッパー ５……粉末供給装置、20……粉末供給路 21,25……酸素供給部 22,24……LPG供給路 23……冷却水通路
造装置の概略構成説明図、第２図はその燃焼器部の要部
拡大断面図である。 １……反応容器、２……燃焼器 ３……補集装置、４……ホッパー ５……粉末供給装置、20……粉末供給路 21,25……酸素供給部 22,24……LPG供給路 23……冷却水通路
Claims (1)
- 【請求項１】金属珪素粉末を鉱酸水溶液で洗浄し、ウラ
ン及びトリウム含有量をそれぞれ1ppb以下とした後、該
金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、燃焼させ
て、平均粒径が0.01〜10ミクロンでウラン及びトリウム
含有量がそれぞれ0.5ppb以下である高純度の二酸化珪素
粉末を製造することを特徴とする二酸化珪素粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25497290A JPH0761856B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 二酸化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25497290A JPH0761856B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 二酸化珪素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04132610A JPH04132610A (ja) | 1992-05-06 |
| JPH0761856B2 true JPH0761856B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=17272428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25497290A Expired - Lifetime JPH0761856B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 二酸化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761856B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5094183B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2012-12-12 | 株式会社アドマテックス | 金属ケイ素粉末及びその製造方法、球状シリカ粉末並びに樹脂組成物 |
| JP5097427B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2012-12-12 | 株式会社アドマテックス | 金属ケイ素粉末の製造方法、球状シリカ粉末の製造方法及び樹脂組成物の製造方法 |
| JP5094184B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2012-12-12 | 株式会社アドマテックス | 金属ケイ素粉末及びその製造方法、球状シリカ粉末並びに樹脂組成物 |
| CN107285321A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-10-24 | 苏州吉云新材料技术有限公司 | 一种亚纳米球形硅微粉的制备方法 |
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