JPH0763741A - コールドトラップにおける加熱気化方法 - Google Patents
コールドトラップにおける加熱気化方法Info
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- JPH0763741A JPH0763741A JP23541093A JP23541093A JPH0763741A JP H0763741 A JPH0763741 A JP H0763741A JP 23541093 A JP23541093 A JP 23541093A JP 23541093 A JP23541093 A JP 23541093A JP H0763741 A JPH0763741 A JP H0763741A
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- Japan
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- sample
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- heating
- trap
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 凝縮したサンプルを加熱して気化し、この気
化によって得られるサンプルのバンド幅をできるだけ狭
め、コールドトラップに続くカラムにおける成分毎の分
離を確実に行われるようにし、これによって、精度よい
分析を能率的に行うことができるコールドトラップにお
ける加熱気化方法を提供すること。 【構成】 キャリアガスCGによって移送されてきたサ
ンプルSをコールドトラップ2において凝縮トラップし
た後、この凝縮されたサンプルSを加熱気化するコール
ドトラップ2における加熱気化方法において、前記サン
プルSの加熱気化に際してコールドトラップ2へのキャ
リアガスCGの供給を停止し、サンプルSの気化が十分
に行われた時点でコールドトラップ2にキャリアガスC
Gを流すようにした。
化によって得られるサンプルのバンド幅をできるだけ狭
め、コールドトラップに続くカラムにおける成分毎の分
離を確実に行われるようにし、これによって、精度よい
分析を能率的に行うことができるコールドトラップにお
ける加熱気化方法を提供すること。 【構成】 キャリアガスCGによって移送されてきたサ
ンプルSをコールドトラップ2において凝縮トラップし
た後、この凝縮されたサンプルSを加熱気化するコール
ドトラップ2における加熱気化方法において、前記サン
プルSの加熱気化に際してコールドトラップ2へのキャ
リアガスCGの供給を停止し、サンプルSの気化が十分
に行われた時点でコールドトラップ2にキャリアガスC
Gを流すようにした。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフで
用いるコールドトラップにおける加熱気化方法に関す
る。
用いるコールドトラップにおける加熱気化方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】図2は、コールドトラップ法によるガス
クロマトグラフの一般的な構成を示すもので、この図に
おいて、1はサンプル注入部で、図外のシリンジを介し
てサンプルSが注入されるとともに、例えばHeのよう
なキャリアガスCGが供給されるように構成されてい
る。2はコールドトラップで、液体窒素LNが供給され
るジャケット3内に、サンプルSおよびキャリアガスC
Gが流れる金属製またはフーズドシリカ管のトラップ管
4を挿通させてなるものである。5は分離部としてのカ
ラム、6は分析部である。また、7はキャリアガスCG
を収容したボンベ、8は減圧弁、9はレギュレータであ
る。
クロマトグラフの一般的な構成を示すもので、この図に
おいて、1はサンプル注入部で、図外のシリンジを介し
てサンプルSが注入されるとともに、例えばHeのよう
なキャリアガスCGが供給されるように構成されてい
る。2はコールドトラップで、液体窒素LNが供給され
るジャケット3内に、サンプルSおよびキャリアガスC
Gが流れる金属製またはフーズドシリカ管のトラップ管
4を挿通させてなるものである。5は分離部としてのカ
ラム、6は分析部である。また、7はキャリアガスCG
を収容したボンベ、8は減圧弁、9はレギュレータであ
る。
【0003】このように構成されたガスクロマトグラフ
においては、コールドトラップ2のトラップ管4に対し
て、サンプルSおよびキャリアガスCGを供給している
状態において、ジャケット3に液体窒素LNを流すこと
によりサンプルSを一旦凝縮し、その後、トラップ管4
をかなり急激に加熱して、凝縮されたサンプルSを気化
させ、サンプルS中の成分をトラップしている。
においては、コールドトラップ2のトラップ管4に対し
て、サンプルSおよびキャリアガスCGを供給している
状態において、ジャケット3に液体窒素LNを流すこと
によりサンプルSを一旦凝縮し、その後、トラップ管4
をかなり急激に加熱して、凝縮されたサンプルSを気化
させ、サンプルS中の成分をトラップしている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来におい
ては、前記サンプルSを加熱気化する際、コールドトラ
ップ2にキャリアガスCGが流れたままの状態であっ
た。
ては、前記サンプルSを加熱気化する際、コールドトラ
ップ2にキャリアガスCGが流れたままの状態であっ
た。
【0005】上記加熱によって、サンプルSに含まれる
成分は、沸点の低い成分から順々に気化する。そして、
加熱の速度がそれほど大きくないときは、沸点の低い成
分から順にキャリアガスCGによって移送されてコール
ドトラップ2を出るが、コールドトラップ2から出たサ
ンプルSのバンド幅が空間的に広がってしまい、コール
ドトラップ2に続くカラム5における成分毎の分離に悪
影響が及ぼされることがあった。
成分は、沸点の低い成分から順々に気化する。そして、
加熱の速度がそれほど大きくないときは、沸点の低い成
分から順にキャリアガスCGによって移送されてコール
ドトラップ2を出るが、コールドトラップ2から出たサ
ンプルSのバンド幅が空間的に広がってしまい、コール
ドトラップ2に続くカラム5における成分毎の分離に悪
影響が及ぼされることがあった。
【0006】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、凝縮されたサンプルを加熱して気
化し、この気化によって得られるサンプルのバンド幅を
できるだけ狭め、コールドトラップに続くカラムにおけ
る成分毎の分離が確実に行われるようにし、これによっ
て、精度よい分析を能率的に行うことができるコールド
トラップにおける加熱気化方法を提供することにある。
もので、その目的は、凝縮されたサンプルを加熱して気
化し、この気化によって得られるサンプルのバンド幅を
できるだけ狭め、コールドトラップに続くカラムにおけ
る成分毎の分離が確実に行われるようにし、これによっ
て、精度よい分析を能率的に行うことができるコールド
トラップにおける加熱気化方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、キャリアガスによって移送されてきたサ
ンプルをコールドトラップにおいて凝縮トラップした
後、この凝縮されたサンプルを加熱気化するコールドト
ラップにおける加熱気化方法において、サンプルの加熱
気化に際してコールドトラップへのキャリアガスの供給
を停止し、サンプルの気化が十分に行われた時点でコー
ルドトラップにキャリアガスを流すようにしている。
め、本発明は、キャリアガスによって移送されてきたサ
ンプルをコールドトラップにおいて凝縮トラップした
後、この凝縮されたサンプルを加熱気化するコールドト
ラップにおける加熱気化方法において、サンプルの加熱
気化に際してコールドトラップへのキャリアガスの供給
を停止し、サンプルの気化が十分に行われた時点でコー
ルドトラップにキャリアガスを流すようにしている。
【0008】
【作用】上記加熱気化方法によれば、サンプルの加熱気
化時にはキャリアガスがコールドトラップに供給されな
いので、沸点の低い成分から順に気化した成分がキャリ
アガスによってコールドトラップ外に移送されることが
ない。従って、サンプルにおけるバンド幅を小さくする
ことができ、各成分のピークがシャープになり、各成分
のピークの重なりがなくなり、分離度が向上する。
化時にはキャリアガスがコールドトラップに供給されな
いので、沸点の低い成分から順に気化した成分がキャリ
アガスによってコールドトラップ外に移送されることが
ない。従って、サンプルにおけるバンド幅を小さくする
ことができ、各成分のピークがシャープになり、各成分
のピークの重なりがなくなり、分離度が向上する。
【0009】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。
ら説明する。
【0010】図1は、本発明のコールドトラップにおけ
る加熱気化方法を説明するための図で、図において、1
0はコールドトラップ2の直ぐ下流側に設けられる電磁
弁で、この電磁弁10を開いた状態にして、コールドト
ラップ2のトラップ管4に対してサンプルSおよびキャ
リアガスCGを供給し、その状態でジャケット3に液体
窒素LNを流す(図1(A)参照)。これによって、ト
ラップ管4内のサンプルSが凝縮し、成分がトラップさ
れる(同図(B)参照)。
る加熱気化方法を説明するための図で、図において、1
0はコールドトラップ2の直ぐ下流側に設けられる電磁
弁で、この電磁弁10を開いた状態にして、コールドト
ラップ2のトラップ管4に対してサンプルSおよびキャ
リアガスCGを供給し、その状態でジャケット3に液体
窒素LNを流す(図1(A)参照)。これによって、ト
ラップ管4内のサンプルSが凝縮し、成分がトラップさ
れる(同図(B)参照)。
【0011】前記サンプルSのトラップが完了すると電
磁弁10を閉じるとともに、キャリアガスCGのトラッ
プ管4への供給を停止する。なお、このキャリアガスC
Gの供給停止時間は最小限に止める。
磁弁10を閉じるとともに、キャリアガスCGのトラッ
プ管4への供給を停止する。なお、このキャリアガスC
Gの供給停止時間は最小限に止める。
【0012】そして、キャリアガスCGのトラップ管4
への供給を停止した状態で、同図(B)に示すように、
トラップ管4に電源11から電流を供給することにより
これを発熱させ、トラップ管4内のサンプルSをできる
だけ短時間で気化させる。
への供給を停止した状態で、同図(B)に示すように、
トラップ管4に電源11から電流を供給することにより
これを発熱させ、トラップ管4内のサンプルSをできる
だけ短時間で気化させる。
【0013】前記サンプルSの気化が完了したら、同図
(C)に示すように、電磁弁10を開き、キャリアガス
CGをトラップ管4に供給することにより、サンプルS
をカラム5(図2参照)方向に送出する。
(C)に示すように、電磁弁10を開き、キャリアガス
CGをトラップ管4に供給することにより、サンプルS
をカラム5(図2参照)方向に送出する。
【0014】上述のように凝縮されたサンプルSを加熱
して気化させた場合、サンプルSに含まれる各種の成分
は、沸点の低いものから順に気化されても、トラップ管
4にキャリアガスCGが供給されてないので、気化され
た順にコールドトラップ2外に移送されることがない。
そして、サンプルS中の全成分の気化が完了するまでキ
ャリアガスCGの供給を停止した場合には、全成分が一
団となって、つまり、バンド幅が狭い状態でコールドト
ラップ2外に運び出され、その状態でカラム5に供給さ
れる。
して気化させた場合、サンプルSに含まれる各種の成分
は、沸点の低いものから順に気化されても、トラップ管
4にキャリアガスCGが供給されてないので、気化され
た順にコールドトラップ2外に移送されることがない。
そして、サンプルS中の全成分の気化が完了するまでキ
ャリアガスCGの供給を停止した場合には、全成分が一
団となって、つまり、バンド幅が狭い状態でコールドト
ラップ2外に運び出され、その状態でカラム5に供給さ
れる。
【0015】このようにして、カラム5に供給されたサ
ンプルSは、ここで、成分毎に分離され、分析部に次々
と供給される。その結果、精度よい分析を能率的に行う
ことができる。
ンプルSは、ここで、成分毎に分離され、分析部に次々
と供給される。その結果、精度よい分析を能率的に行う
ことができる。
【0016】なお、サンプルSの加熱気化に際して、キ
ャリアガスCGのトラップ管4に対する供給停止の時間
は、上述の説明のように、サンプルSに含まれる全成分
が完全に気化するまででもよいが、必要な成分が気化さ
れた後は、キャリアガスCGの供給を行うようにしても
よい。
ャリアガスCGのトラップ管4に対する供給停止の時間
は、上述の説明のように、サンプルSに含まれる全成分
が完全に気化するまででもよいが、必要な成分が気化さ
れた後は、キャリアガスCGの供給を行うようにしても
よい。
【0017】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
凝縮されたサンプルの加熱気化に際してコールドトラッ
プへのキャリアガスの供給を停止するといったきわめて
簡単な手法によって、サンプルのバンド幅の拡がりを抑
制することができ、これにより、各成分のピークがシャ
ープになり、各成分の重なりがなくなることによって、
分離度が向上し、成分分析を精度よく行うことができ
る。
凝縮されたサンプルの加熱気化に際してコールドトラッ
プへのキャリアガスの供給を停止するといったきわめて
簡単な手法によって、サンプルのバンド幅の拡がりを抑
制することができ、これにより、各成分のピークがシャ
ープになり、各成分の重なりがなくなることによって、
分離度が向上し、成分分析を精度よく行うことができ
る。
【図1】(A)〜(C)は、本発明の一実施例に係るコ
ールドトラップにおける加熱気化方法を説明するための
図である。
ールドトラップにおける加熱気化方法を説明するための
図である。
【図2】コールドトラップ法によるガスクロマトグラフ
の一般的な構成を示す図である。
の一般的な構成を示す図である。
2…コールドトラップ、S…サンプル、CG…キャリア
ガス。
ガス。
Claims (1)
- 【請求項1】 キャリアガスによって移送されてきたサ
ンプルをコールドトラップにおいて凝縮トラップした
後、この凝縮されたサンプルを加熱気化するコールドト
ラップにおける加熱気化方法において、サンプルの加熱
気化に際してコールドトラップへのキャリアガスの供給
を停止し、サンプルの気化が十分に行われた時点でコー
ルドトラップにキャリアガスを流すようにしたことを特
徴とするコールドトラップにおける加熱気化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23541093A JPH0763741A (ja) | 1993-08-28 | 1993-08-28 | コールドトラップにおける加熱気化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23541093A JPH0763741A (ja) | 1993-08-28 | 1993-08-28 | コールドトラップにおける加熱気化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0763741A true JPH0763741A (ja) | 1995-03-10 |
Family
ID=16985689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23541093A Pending JPH0763741A (ja) | 1993-08-28 | 1993-08-28 | コールドトラップにおける加熱気化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0763741A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Sf6 ガス中の分解生成物分析方法 |
| CN104122350A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-10-29 | 国家电网公司 | 一种用于变压器绝缘油气相色谱分析的冷阱装置 |
-
1993
- 1993-08-28 JP JP23541093A patent/JPH0763741A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Sf6 ガス中の分解生成物分析方法 |
| CN104122350A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-10-29 | 国家电网公司 | 一种用于变压器绝缘油气相色谱分析的冷阱装置 |
| CN104122350B (zh) * | 2014-08-13 | 2016-01-20 | 国家电网公司 | 一种用于变压器绝缘油气相色谱分析的冷阱装置 |
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