JPH09159660A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
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- JPH09159660A JPH09159660A JP34518495A JP34518495A JPH09159660A JP H09159660 A JPH09159660 A JP H09159660A JP 34518495 A JP34518495 A JP 34518495A JP 34518495 A JP34518495 A JP 34518495A JP H09159660 A JPH09159660 A JP H09159660A
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- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
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- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 4
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- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 コールドトラップ法によるガスクロマトグラ
フにおけるピークを良好に分離することができ、高感度
で分析することができるようにすること。 【解決手段】 コールドトラップされて凝縮されたサン
プルＳを加熱により気化して分岐部９を介して分離カラ
ム１２方向に送給する場合に、前記分岐部９に接続され
た管路２１をコールドトラップを行う部分に導き、分岐
部９を経たサンプルＳを再度トラップするようにしてい
る。
フにおけるピークを良好に分離することができ、高感度
で分析することができるようにすること。 【解決手段】 コールドトラップされて凝縮されたサン
プルＳを加熱により気化して分岐部９を介して分離カラ
ム１２方向に送給する場合に、前記分岐部９に接続され
た管路２１をコールドトラップを行う部分に導き、分岐
部９を経たサンプルＳを再度トラップするようにしてい
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、コールドトラッ
プ法によるガスクロマトグラフに関する。
プ法によるガスクロマトグラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】図２は、コールドトラップ法によるガス
クロマトグラフの一般的な構成を示すもので、この図に
おいて、１はコールドトラップで、冷媒としての液体窒
素ＬＮが供給されるジャケット２内に、サンプルＳおよ
びキャリアガスＣＧが流れる金属製のトラップ管３を挿
通させてなるものである。４ａ，４ｂはトラップ管３に
電流を流してこれを発熱させるための電圧を印加する電
圧印加端子で、図示してない電源が接続されている。
クロマトグラフの一般的な構成を示すもので、この図に
おいて、１はコールドトラップで、冷媒としての液体窒
素ＬＮが供給されるジャケット２内に、サンプルＳおよ
びキャリアガスＣＧが流れる金属製のトラップ管３を挿
通させてなるものである。４ａ，４ｂはトラップ管３に
電流を流してこれを発熱させるための電圧を印加する電
圧印加端子で、図示してない電源が接続されている。
【０００３】５はコールドトラップ１の一端側に設けら
れるサンプル注入部で、三方電磁弁６の一方のポートに
サンプルＳを注入するためのシリンジ７が接続されると
ともに、三方電磁弁６の他方のポートにＨｅのようなキ
ャリアガスＣＧを収容したキャリアガスボンベ８が接続
されている。
れるサンプル注入部で、三方電磁弁６の一方のポートに
サンプルＳを注入するためのシリンジ７が接続されると
ともに、三方電磁弁６の他方のポートにＨｅのようなキ
ャリアガスＣＧを収容したキャリアガスボンベ８が接続
されている。
【０００４】９はコールドトラップ１の他端側に設けら
れる分岐部で、例えば樹脂または金属製のＴ字管よりな
り、その一つの接続部９ａに接続される管路１０には、
オーブン１１に収容された分離カラム１２と分析部１３
とがその順に設けられている。また、分岐部９の他の接
続部９ｂに接続される管路１４には、電磁弁１５と吸引
ポンプ１６とがその順に設けられている。なお、管路１
０，１４はステンレス鋼など耐腐食性に優れた材料より
なる。
れる分岐部で、例えば樹脂または金属製のＴ字管よりな
り、その一つの接続部９ａに接続される管路１０には、
オーブン１１に収容された分離カラム１２と分析部１３
とがその順に設けられている。また、分岐部９の他の接
続部９ｂに接続される管路１４には、電磁弁１５と吸引
ポンプ１６とがその順に設けられている。なお、管路１
０，１４はステンレス鋼など耐腐食性に優れた材料より
なる。
【０００５】このように構成されたガスクロマトグラフ
においては、電磁弁１５を開き、吸引ポンプ１６を動作
させてトラップ管３に対してサンプルＳを供給している
状態において、ジャケット２に液体窒素ＬＮを流すこと
によりサンプルＳを一旦凝縮し、その後、トラップ管３
をかなり急激に加熱して、凝縮されたサンプルＳを気化
させた後、電磁弁１５を閉じて、キャリアガスＣＧをト
ラップ管に供給し、気化したサンプルＳをカラム１２方
向に送給するようにしている。
においては、電磁弁１５を開き、吸引ポンプ１６を動作
させてトラップ管３に対してサンプルＳを供給している
状態において、ジャケット２に液体窒素ＬＮを流すこと
によりサンプルＳを一旦凝縮し、その後、トラップ管３
をかなり急激に加熱して、凝縮されたサンプルＳを気化
させた後、電磁弁１５を閉じて、キャリアガスＣＧをト
ラップ管に供給し、気化したサンプルＳをカラム１２方
向に送給するようにしている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、Ｔ字管９
は、その構造上、内部にデッドボリュームが生ずること
が避けられないが、従来のコールドトラップ１において
は、トラップされフォーカシングされたサンプルＳが分
離カラム１２に入る前にＴ字管９を通るため、そのデッ
ドボリュームの影響を受けて、サンプルＳのバンド幅が
空間的に広がってしまい、コールドトラップ１に続く分
離カラム１２における成分毎の分離に悪影響が及ぼさ
れ、その結果、分析部１３において得られるクロマトグ
ラムにおけるピークの分離性や分析感度に改善すべき点
があった。
は、その構造上、内部にデッドボリュームが生ずること
が避けられないが、従来のコールドトラップ１において
は、トラップされフォーカシングされたサンプルＳが分
離カラム１２に入る前にＴ字管９を通るため、そのデッ
ドボリュームの影響を受けて、サンプルＳのバンド幅が
空間的に広がってしまい、コールドトラップ１に続く分
離カラム１２における成分毎の分離に悪影響が及ぼさ
れ、その結果、分析部１３において得られるクロマトグ
ラムにおけるピークの分離性や分析感度に改善すべき点
があった。
【０００７】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、コールドトラップ法によるガス
クロマトグラフにおけるピークを良好に分離することが
でき、高精度で分析することができるようにすることで
ある。
たもので、その目的は、コールドトラップ法によるガス
クロマトグラフにおけるピークを良好に分離することが
でき、高精度で分析することができるようにすることで
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では、コールドトラップされて凝縮された
サンプルを加熱により気化して分岐部を介して分離カラ
ム方向に送給する場合に、前記分岐部に接続された管路
をコールドトラップを行う部分に導き、分岐部を経たサ
ンプルを再度トラップするようにしている。
め、この発明では、コールドトラップされて凝縮された
サンプルを加熱により気化して分岐部を介して分離カラ
ム方向に送給する場合に、前記分岐部に接続された管路
をコールドトラップを行う部分に導き、分岐部を経たサ
ンプルを再度トラップするようにしている。
【０００９】
【発明の実施の形態】この発明では、導入されたサンプ
ルをコールドトラップにおいてトラップ管内に凝縮し、
この凝縮されたサンプルを加熱により気化して分岐部を
介して分離カラム方向に送給するように構成されたコー
ルドトラップにおいて、前記分岐部に接続される管路を
コールドトラップを行う部分に導き、分岐部を経たサン
プルを再度トラップするように構成している。
ルをコールドトラップにおいてトラップ管内に凝縮し、
この凝縮されたサンプルを加熱により気化して分岐部を
介して分離カラム方向に送給するように構成されたコー
ルドトラップにおいて、前記分岐部に接続される管路を
コールドトラップを行う部分に導き、分岐部を経たサン
プルを再度トラップするように構成している。
【００１０】上記構成のガスクロマトグラフにおいて
は、サンプルのトラップが２段階で行われる。最初のト
ラップでサンプルの凝縮が行われ、サンプルは所定のフ
ォーカシングが行われる。そして、加熱され気化された
サンプルはＴ字管によって影響を受けるが、このＴ字管
に接続された管路がコールドトラップを行う部分を通過
していることにより、再トラップおよび再フォーカシン
グされる。その結果、サンプルのバンド幅が小さくな
り、各成分のピークがシャープになって、各成分のピー
クの重なりがなくなり、分離性が向上し、精度が向上す
る。
は、サンプルのトラップが２段階で行われる。最初のト
ラップでサンプルの凝縮が行われ、サンプルは所定のフ
ォーカシングが行われる。そして、加熱され気化された
サンプルはＴ字管によって影響を受けるが、このＴ字管
に接続された管路がコールドトラップを行う部分を通過
していることにより、再トラップおよび再フォーカシン
グされる。その結果、サンプルのバンド幅が小さくな
り、各成分のピークがシャープになって、各成分のピー
クの重なりがなくなり、分離性が向上し、精度が向上す
る。
【００１１】そして、分岐部に接続される管路を、最初
にトラップを行うコールドトラップ内を挿通させるよう
にした場合、一つのコールドトラップで済み、構成が簡
単になる。
にトラップを行うコールドトラップ内を挿通させるよう
にした場合、一つのコールドトラップで済み、構成が簡
単になる。
【００１２】
【実施例】実施例について、図面を参照しながら説明す
る。図１は、この発明の一実施例を示す。この図におい
て、図２における符号は、同一物を示している。
る。図１は、この発明の一実施例を示す。この図におい
て、図２における符号は、同一物を示している。
【００１３】前記図１において、２０はコールドトラッ
プであり、そのジャケット２内には、一端がサンプル注
入部５に連なり、他端がＴ字管９に連なるトラップ管３
が設けられている。ここまでの構成は、図２に示したガ
スクロマトグラフと何ら異なるところがない。この実施
例におけるガスクロマトグラフでは、前記Ｔ字管９に接
続される管路をコールドトラップを行う部分に導き、Ｔ
字管９を経たサンプルを再度トラップするように構成し
ている。
プであり、そのジャケット２内には、一端がサンプル注
入部５に連なり、他端がＴ字管９に連なるトラップ管３
が設けられている。ここまでの構成は、図２に示したガ
スクロマトグラフと何ら異なるところがない。この実施
例におけるガスクロマトグラフでは、前記Ｔ字管９に接
続される管路をコールドトラップを行う部分に導き、Ｔ
字管９を経たサンプルを再度トラップするように構成し
ている。
【００１４】すなわち、図１において、２１は前記Ｔ字
管９に接続される管路で、例えばステンレス鋼のように
耐腐食性に優れた素材よりなり、コールドトラップ２０
のジャケット２内を挿通し、その下流側は分離カラム１
２に接続されている。２２ａ，２２ｂは、ジャケット２
内の管路部２１ａに電流を流してこれを発熱させるため
の電圧を印加する電圧印加端子で、図示してない電源が
接続されている。
管９に接続される管路で、例えばステンレス鋼のように
耐腐食性に優れた素材よりなり、コールドトラップ２０
のジャケット２内を挿通し、その下流側は分離カラム１
２に接続されている。２２ａ，２２ｂは、ジャケット２
内の管路部２１ａに電流を流してこれを発熱させるため
の電圧を印加する電圧印加端子で、図示してない電源が
接続されている。
【００１５】上記構成のガスクロマトグラフにおいて
は、電磁弁１５を開き、吸引ポンプ１６を動作させてト
ラップ管３に対してサンプルＳを供給している状態にお
いて、ジャケット２に液体窒素ＬＮを流すことによりサ
ンプルＳを一旦凝縮して、最初のトラップを行う。
は、電磁弁１５を開き、吸引ポンプ１６を動作させてト
ラップ管３に対してサンプルＳを供給している状態にお
いて、ジャケット２に液体窒素ＬＮを流すことによりサ
ンプルＳを一旦凝縮して、最初のトラップを行う。
【００１６】次に、トラップ管３に瞬時に電流を流して
トラップ管３を発熱させ、凝縮されたサンプルＳを気化
させ、キャリアガスＣＧをトラップ管３に供給すること
により、サンプルＳをトラップ管３から追い出す。この
とき、電磁弁１５は閉じておく。
トラップ管３を発熱させ、凝縮されたサンプルＳを気化
させ、キャリアガスＣＧをトラップ管３に供給すること
により、サンプルＳをトラップ管３から追い出す。この
とき、電磁弁１５は閉じておく。
【００１７】前記トラップ管３を追い出されたサンプル
Ｓは、Ｔ字管９および管路２１を経て再びコールドトラ
ップ２０内の導かれ、その状態でジャケット２に液体窒
素ＬＮを流すことによりサンプルＳは再びトラップされ
フォーカシングされる。
Ｓは、Ｔ字管９および管路２１を経て再びコールドトラ
ップ２０内の導かれ、その状態でジャケット２に液体窒
素ＬＮを流すことによりサンプルＳは再びトラップされ
フォーカシングされる。
【００１８】最後に、ジャケット２内の管路部２１ａに
電流を瞬時に流すことにより、前記トラップされたサン
プルＳは一気に加熱され、フォーカシングされたサンプ
ルＳはその状態で気化され、分離カラム１２方向に導か
れる。
電流を瞬時に流すことにより、前記トラップされたサン
プルＳは一気に加熱され、フォーカシングされたサンプ
ルＳはその状態で気化され、分離カラム１２方向に導か
れる。
【００１９】このように、この発明のガスクロマトグラ
フにおいては、サンプルのトラップを２段階で行い、最
初のトラップでサンプルＳの凝縮を行って、フォーカシ
ングし、さらに、Ｔ字管９を経た後のサンプルＳを再ト
ラップおよび再フォーカシングすることにより、サンプ
ルＳのバンド幅が広がらないようにしている。したがっ
て、各成分のピークがシャープになって、各成分のピー
クの重なりがなくなり、分離性が向上し、精度が向上す
る。
フにおいては、サンプルのトラップを２段階で行い、最
初のトラップでサンプルＳの凝縮を行って、フォーカシ
ングし、さらに、Ｔ字管９を経た後のサンプルＳを再ト
ラップおよび再フォーカシングすることにより、サンプ
ルＳのバンド幅が広がらないようにしている。したがっ
て、各成分のピークがシャープになって、各成分のピー
クの重なりがなくなり、分離性が向上し、精度が向上す
る。
【００２０】そして、上記実施例においては、２回にわ
たるトラップを一つのコールドトラップ２０において行
うようにしているので、コールドトラップを行う部分の
構成が簡単である。
たるトラップを一つのコールドトラップ２０において行
うようにしているので、コールドトラップを行う部分の
構成が簡単である。
【００２１】この発明は、上述の実施例に限られるもの
ではなく、例えば、コールドトラップ２０とは別の専用
の小型のコールドトラップを設け、Ｔ字管９に接続され
る管路２１をこのコールドトラップに導いてこれを挿通
させた後、分離カラム１２方向に導くようにしてもよ
い。
ではなく、例えば、コールドトラップ２０とは別の専用
の小型のコールドトラップを設け、Ｔ字管９に接続され
る管路２１をこのコールドトラップに導いてこれを挿通
させた後、分離カラム１２方向に導くようにしてもよ
い。
【００２２】また、トラップ管３としては、ヒューズド
シリカよりなる管に金属管を被覆した二重管を用いても
よい。
シリカよりなる管に金属管を被覆した二重管を用いても
よい。
【００２３】
【発明の効果】この発明は、以上のような形態で実施さ
れ、以下のような効果を奏する。
れ、以下のような効果を奏する。
【００２４】分岐部におけるサンプルに対する悪影響を
排除することができ、狭いバンド幅のサンプルを分離カ
ラムに供給することができるので、各成分のピークがシ
ャープになり、各成分の重なりがなくなることによっ
て、分離度が向上し、成分分析を精度よく行うことがで
きる。また、分析を効率よく行うことができる。
排除することができ、狭いバンド幅のサンプルを分離カ
ラムに供給することができるので、各成分のピークがシ
ャープになり、各成分の重なりがなくなることによっ
て、分離度が向上し、成分分析を精度よく行うことがで
きる。また、分析を効率よく行うことができる。
【図１】この発明のガスクロマトグラフの構成を一例を
概略的に示す図である。
概略的に示す図である。
【図２】従来のガスクロマトグラフの構成を概略的に示
す図である。
す図である。
３…トラップ管、９…分岐部、１２…分離カラム、２０
…コールドトラップ、２１…管路、Ｓ…サンプル。
…コールドトラップ、２１…管路、Ｓ…サンプル。
Claims (2)
- 【請求項１】 導入されたサンプルをコールドトラップ
においてトラップ管内に凝縮し、この凝縮されたサンプ
ルを加熱により気化して分岐部を介して分離カラム方向
に送給するように構成されたコールドトラップにおい
て、前記分岐部に接続される管路をコールドトラップを
行う部分に導き、分岐部を経たサンプルを再度トラップ
するように構成したことを特徴とするガスクロマトグラ
フ。 - 【請求項２】 分岐部に接続される管路を、最初にトラ
ップを行うコールドトラップ内を挿通させるようにした
請求項１に記載のガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34518495A JPH09159660A (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34518495A JPH09159660A (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09159660A true JPH09159660A (ja) | 1997-06-20 |
Family
ID=18374866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34518495A Pending JPH09159660A (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09159660A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| JP2012517008A (ja) * | 2009-02-04 | 2012-07-26 | ジョイント・アナリティカル・システムズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | ガスクロマトグラフィ用サンプルの調製のための装置および方法 |
-
1995
- 1995-12-06 JP JP34518495A patent/JPH09159660A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| JP2012517008A (ja) * | 2009-02-04 | 2012-07-26 | ジョイント・アナリティカル・システムズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | ガスクロマトグラフィ用サンプルの調製のための装置および方法 |
| US8925369B2 (en) | 2009-02-04 | 2015-01-06 | Joint Analytical Systems Gmbh | Device and method for preparing samples for gas chromatography |
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