JPH0768065B2 - ガラス被覆窒化アルミニウム焼結体およびその製法 - Google Patents
ガラス被覆窒化アルミニウム焼結体およびその製法Info
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- JPH0768065B2 JPH0768065B2 JP62234370A JP23437087A JPH0768065B2 JP H0768065 B2 JPH0768065 B2 JP H0768065B2 JP 62234370 A JP62234370 A JP 62234370A JP 23437087 A JP23437087 A JP 23437087A JP H0768065 B2 JPH0768065 B2 JP H0768065B2
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- Japan
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- glass
- sintered body
- aluminum nitride
- nitride sintered
- heated
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-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10W70/00—Package substrates; Interposers; Redistribution layers [RDL]
- H10W70/60—Insulating or insulated package substrates; Interposers; Redistribution layers
- H10W70/67—Insulating or insulated package substrates; Interposers; Redistribution layers characterised by their insulating layers or insulating parts
- H10W70/69—Insulating materials thereof
- H10W70/692—Ceramics or glasses
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は表面を被覆したガラス層が熱膨張によって亀裂
を生ずることのないガラス被覆窒化アルミニウム焼結体
およびその製法に関する。
を生ずることのないガラス被覆窒化アルミニウム焼結体
およびその製法に関する。
窒化アルミニウム焼結体は、アルミナ焼結体のもつ電気
特性をほぼそのまま備えた焼結体で、半導体回路基板等
に用いられる高熱伝導性セラミックスとして広い用途が
見込まれている。
特性をほぼそのまま備えた焼結体で、半導体回路基板等
に用いられる高熱伝導性セラミックスとして広い用途が
見込まれている。
しかし、窒化アルミニウム焼結体は水蒸気雰囲気中での
耐食性が低い。この対策として耐食性を高め、かつ表面
を平滑とするため、ガラス被覆を行なう方法が知られて
いる。
耐食性が低い。この対策として耐食性を高め、かつ表面
を平滑とするため、ガラス被覆を行なう方法が知られて
いる。
ところで、窒化アルミニウム焼結体を被覆するガラスと
しては、例えばPbO・SiO・Al2O3・ZrO系、BaO・SiO・B2
O3・TiO2系、PbO・SiO2・B2O3・Al2O3系、SiO2・Bi2O3
・B2O3・BaO系のように、アルミナ焼結体を被覆するの
に用いられるガラス組成物がそのまま使用されている
が、窒化アルミニウムよりも熱膨張係数が大きく、ガラ
ス被覆に亀裂を生ずる欠点があった。
しては、例えばPbO・SiO・Al2O3・ZrO系、BaO・SiO・B2
O3・TiO2系、PbO・SiO2・B2O3・Al2O3系、SiO2・Bi2O3
・B2O3・BaO系のように、アルミナ焼結体を被覆するの
に用いられるガラス組成物がそのまま使用されている
が、窒化アルミニウムよりも熱膨張係数が大きく、ガラ
ス被覆に亀裂を生ずる欠点があった。
本発明は上記の事情に鑑み、表面を被覆したガラス層に
気泡が残留せず、また亀裂をを発生することのないガラ
ス被覆窒化アルミニウム焼結体およびその製法を提供す
ることを目的とする。
気泡が残留せず、また亀裂をを発生することのないガラ
ス被覆窒化アルミニウム焼結体およびその製法を提供す
ることを目的とする。
本発明は上記の目的を達成すべくなされたもので、その
要旨は、Al2O3 9〜20wt％、B2O3 20〜30wt％、SiO2 40
〜60wt％、CaO 3〜15w％、或いはこれらとZrO2 3wt％以
下よりなるガラス被膜を有するガラス被膜窒化アルミニ
ウム焼結体、および窒化アルミニウム焼結体の表面にAl
2O3 9〜20wt％、B2O3 20〜30wt％、SiO2 40〜60wt％、C
aO 3〜15w％、或いはこれらとZrO2 3wt％以下よりなる
ガラス粉末および有機バインダーよって構成されたペー
ストを塗布、加熱してバインダーを除去した後、窒素雰
囲気下、1100〜1500℃の温度で加熱し、次いで冷却して
第１次焼成ガラス層を形成し、さらにその上に上記一次
焼成に使用したガラス粉末および有機バインダーによっ
て構成されたペーストをそれぞれ塗布加熱してバインダ
ーを除去した後、窒素雰囲気下、850〜1100℃に加熱
し、次いで冷却して第２次焼成ガラス層を形成するガラ
ス被覆窒化アルミニウムの製法にある。
要旨は、Al2O3 9〜20wt％、B2O3 20〜30wt％、SiO2 40
〜60wt％、CaO 3〜15w％、或いはこれらとZrO2 3wt％以
下よりなるガラス被膜を有するガラス被膜窒化アルミニ
ウム焼結体、および窒化アルミニウム焼結体の表面にAl
2O3 9〜20wt％、B2O3 20〜30wt％、SiO2 40〜60wt％、C
aO 3〜15w％、或いはこれらとZrO2 3wt％以下よりなる
ガラス粉末および有機バインダーよって構成されたペー
ストを塗布、加熱してバインダーを除去した後、窒素雰
囲気下、1100〜1500℃の温度で加熱し、次いで冷却して
第１次焼成ガラス層を形成し、さらにその上に上記一次
焼成に使用したガラス粉末および有機バインダーによっ
て構成されたペーストをそれぞれ塗布加熱してバインダ
ーを除去した後、窒素雰囲気下、850〜1100℃に加熱
し、次いで冷却して第２次焼成ガラス層を形成するガラ
ス被覆窒化アルミニウムの製法にある。
本発明に係るガラス被覆窒化アルミニウム焼結体のガラ
ス組成が上記構成を必須条件とするのは次の理由によ
る。すなわち、Al2O3が9wt％未満では耐湿性が低下し、
20wt％を越えると溶融温度が高くなり、被覆しにくくな
る。B2O3が20wt％未満では溶融温度が高くなりすぎ、30
wt％を越えるとガラスの化学的安定性が低下する。SiO2
が40wt％未満では、ガラスの熱膨張係数と窒化アルミニ
ウム焼結体の熱膨張係数との差が大きく亀裂発生の原因
となり、60wt％を越えると、ガラスの溶融温度が1450℃
以上となり被覆しにくくなる。CaOが、3wt％未満では、
ガラス溶融時の融液の粘性が低くならず均質なガラスが
得られず、15wt％を越えるとガラスの熱膨張係数が窒化
アルミニウム焼結体の熱膨張係数より大きくなり、亀裂
が発生し易くなる。
ス組成が上記構成を必須条件とするのは次の理由によ
る。すなわち、Al2O3が9wt％未満では耐湿性が低下し、
20wt％を越えると溶融温度が高くなり、被覆しにくくな
る。B2O3が20wt％未満では溶融温度が高くなりすぎ、30
wt％を越えるとガラスの化学的安定性が低下する。SiO2
が40wt％未満では、ガラスの熱膨張係数と窒化アルミニ
ウム焼結体の熱膨張係数との差が大きく亀裂発生の原因
となり、60wt％を越えると、ガラスの溶融温度が1450℃
以上となり被覆しにくくなる。CaOが、3wt％未満では、
ガラス溶融時の融液の粘性が低くならず均質なガラスが
得られず、15wt％を越えるとガラスの熱膨張係数が窒化
アルミニウム焼結体の熱膨張係数より大きくなり、亀裂
が発生し易くなる。
上記構成のガラスは、室温から380℃の範囲の熱膨張係
数が41〜45×10-7/℃で、窒化アルミニウム焼結体の熱
膨張係数に近似しており、亀裂の発生が防止される。
数が41〜45×10-7/℃で、窒化アルミニウム焼結体の熱
膨張係数に近似しており、亀裂の発生が防止される。
さらに、ZrO2の添加は、化学的耐久性を向上させる効果
を有するが、3wt％を越えるとガラスが溶融しにくくな
る。
を有するが、3wt％を越えるとガラスが溶融しにくくな
る。
上記ガラス組成を用いてガラス被覆窒化アルミニウム焼
結体をつくるには、上記割合のAl2O3、B2O3、SiO2、CaO
よりなるガラス粉末、或いはさらにこれにZrO2を添加し
たガラス粉末を有機バインダーと混合し、ガラス粉末が
10〜20wt％含むペーストをつくる。
結体をつくるには、上記割合のAl2O3、B2O3、SiO2、CaO
よりなるガラス粉末、或いはさらにこれにZrO2を添加し
たガラス粉末を有機バインダーと混合し、ガラス粉末が
10〜20wt％含むペーストをつくる。
これらのペーストのいずれか一方を窒化アルミニウム焼
結体の表面に塗布し、乾燥後、空気中で400℃に加熱し
てバインダーを除去した後、窒素雰囲気下、1100〜1500
℃の温度で加熱し、次いで冷却して均質な第１次焼成ガ
ラス層を形成する。この場合のガラス量は、0.5〜1.0mg
/cm2が適当である。上記加熱温度が1100℃未満では、粘
性が高く、凹部分をうめることが出来ない。1500℃を越
えると、ガラス組成に変化が生じる。
結体の表面に塗布し、乾燥後、空気中で400℃に加熱し
てバインダーを除去した後、窒素雰囲気下、1100〜1500
℃の温度で加熱し、次いで冷却して均質な第１次焼成ガ
ラス層を形成する。この場合のガラス量は、0.5〜1.0mg
/cm2が適当である。上記加熱温度が1100℃未満では、粘
性が高く、凹部分をうめることが出来ない。1500℃を越
えると、ガラス組成に変化が生じる。
次に、上記一次焼成ガラス層に用いたものと同じガラス
粉末を、有機バインダーと混合しガラス粉末が50〜60wt
％のペーストをつくる。このペーストを、上記一次焼成
ガラス層が形成された窒化アルミニウム焼結体の表面に
塗布し、乾燥後、空気中で400℃に加熱してバインダー
を除去した後、850〜1100℃の範囲の温度で加熱、冷却
して第２次焼成ガラス層を形成する。上記加熱温度が85
0℃未満ではガラスの溶解が不充分で、1100℃を越える
とガラスの粘性が低下し所定の厚みを得ることができな
い。
粉末を、有機バインダーと混合しガラス粉末が50〜60wt
％のペーストをつくる。このペーストを、上記一次焼成
ガラス層が形成された窒化アルミニウム焼結体の表面に
塗布し、乾燥後、空気中で400℃に加熱してバインダー
を除去した後、850〜1100℃の範囲の温度で加熱、冷却
して第２次焼成ガラス層を形成する。上記加熱温度が85
0℃未満ではガラスの溶解が不充分で、1100℃を越える
とガラスの粘性が低下し所定の厚みを得ることができな
い。
加熱温度を変えて２層にするのは次の理由による。すな
わち、第１次焼成は窒化アルミニウム焼結体表面にある
凹部分をガラスで被覆するとともに焼結体とガラスとを
反応密着させることを目的とするので、また、第２次焼
成は第１次焼成被膜上に所定の厚みの被膜を形成するた
め、ガラスが流れない温度で焼成する。
わち、第１次焼成は窒化アルミニウム焼結体表面にある
凹部分をガラスで被覆するとともに焼結体とガラスとを
反応密着させることを目的とするので、また、第２次焼
成は第１次焼成被膜上に所定の厚みの被膜を形成するた
め、ガラスが流れない温度で焼成する。
また、有機バインダーとしては、例えば、エチルセルロ
ーズ、ポリビニルブチラールのような合成樹脂がいずれ
も使用出来るが、一次、二次において使用されるバイン
ダーは必ずしも同じ種類のものでなくてもよい。
ーズ、ポリビニルブチラールのような合成樹脂がいずれ
も使用出来るが、一次、二次において使用されるバイン
ダーは必ずしも同じ種類のものでなくてもよい。
また、塗布方法は、通常行われているスクリーン印刷
法、ドクターブレード法、もしくは刷毛塗り等が採用出
来る。
法、ドクターブレード法、もしくは刷毛塗り等が採用出
来る。
次に、実施例、比較例を示して本発明を説明する。
実施例１、比較例１ 第１表に示すNo.1〜No.7のガラス組成の粉末を粒径10μ
ｍ以下に調整し、有機バインダーと混合してガラス粉末
が58wt％のペーストを作成した。
ｍ以下に調整し、有機バインダーと混合してガラス粉末
が58wt％のペーストを作成した。
このペーストを窒化アルミニウム焼結体基板の表面に刷
毛で塗布し、乾燥後、空気中で400℃に加熱してバイン
ダーを除去し、次いで、窒素雰囲気下、1200℃または14
00℃の温度でそれぞれ30分間焼成を行なった。得られた
ガラス被覆窒化アルミニウム焼結体のガラス被膜の気
泡、亀裂、乳濁の状態を調べた。その結果を第２表に示
す。
毛で塗布し、乾燥後、空気中で400℃に加熱してバイン
ダーを除去し、次いで、窒素雰囲気下、1200℃または14
00℃の温度でそれぞれ30分間焼成を行なった。得られた
ガラス被覆窒化アルミニウム焼結体のガラス被膜の気
泡、亀裂、乳濁の状態を調べた。その結果を第２表に示
す。
但し、A:なし、B:微少量、C:少量、D:多量、E:極めて多
量、を示す。（以下同じ）。No.7のガラスは亀裂が多
く、No.1〜No.6は亀裂が生ぜず、また気泡が少ない傾向
にある。
量、を示す。（以下同じ）。No.7のガラスは亀裂が多
く、No.1〜No.6は亀裂が生ぜず、また気泡が少ない傾向
にある。
実施例２ 窒化アルミニウム焼結体基板上のガラス被膜の均質性に
ついてNo.2、No.3のガラス組成を用いて粒径10μｍ以下
の粉末を、有機バインダーと混合し、ガラス粉末が10〜
20wt％含有するペーストを調整して、窒化アルミニウム
焼結体基板に塗布量を変えてそれぞれ塗布し、空気中で
400℃に加熱してバインダーを除去した後、窒素雰囲気
下、1400℃で30分加熱し、ガラス被覆窒化アルミニウム
焼結体を作製し、ガラス被膜の不均質性、気泡の状態を
調べた。結果を第３表に示す。
ついてNo.2、No.3のガラス組成を用いて粒径10μｍ以下
の粉末を、有機バインダーと混合し、ガラス粉末が10〜
20wt％含有するペーストを調整して、窒化アルミニウム
焼結体基板に塗布量を変えてそれぞれ塗布し、空気中で
400℃に加熱してバインダーを除去した後、窒素雰囲気
下、1400℃で30分加熱し、ガラス被覆窒化アルミニウム
焼結体を作製し、ガラス被膜の不均質性、気泡の状態を
調べた。結果を第３表に示す。
第３表より、不均質性についてはNo.2、No.3共にガラス
の量にかかわらず認められず良好であるが、ガラスの量
が多くなるにつれて気泡発生が増加する。したがって量
は1.0mg/cm2以下が好ましい。
の量にかかわらず認められず良好であるが、ガラスの量
が多くなるにつれて気泡発生が増加する。したがって量
は1.0mg/cm2以下が好ましい。
実施例３ No.2、No.3のガラス組成を用い、２段階焼成法でガラス
被膜の焼成をした。第１次のガラス被膜は基板表面にガ
ラス粉末を10〜20wt％を含むペーストを実施例２と同じ
条件でガラス量を0.5〜1.0mg/cm2となる様に塗布し空気
中で400℃に加熱し、バインダーを除去した後1400℃で3
0分加熱した。第２次焼成は第１次のガラス被膜の表面
に第１次焼成と同じガラス組成でガラス粉末を58wt％を
含むペーストを塗布し、空気中で400℃に加熱してバイ
ンダーを除去した後、1000℃の温度で15分間加熱してガ
ラス被覆を焼成した。この結果均質で亀裂、気泡のない
ガラス被覆を形成することが出来た。
被膜の焼成をした。第１次のガラス被膜は基板表面にガ
ラス粉末を10〜20wt％を含むペーストを実施例２と同じ
条件でガラス量を0.5〜1.0mg/cm2となる様に塗布し空気
中で400℃に加熱し、バインダーを除去した後1400℃で3
0分加熱した。第２次焼成は第１次のガラス被膜の表面
に第１次焼成と同じガラス組成でガラス粉末を58wt％を
含むペーストを塗布し、空気中で400℃に加熱してバイ
ンダーを除去した後、1000℃の温度で15分間加熱してガ
ラス被覆を焼成した。この結果均質で亀裂、気泡のない
ガラス被覆を形成することが出来た。
また、ガラス組成No.1、No.4、No.5、No.6のガラス粉末
についても実施例３と同様に焼成した場合、共に良好な
ガラス被膜を形成することができた。
についても実施例３と同様に焼成した場合、共に良好な
ガラス被膜を形成することができた。
以上述べたように本発明に係るガラス被覆窒化アルミニ
ウム焼結体は、気泡がなく、均質で膨張係数が窒化アル
ミニウムとほぼ同じで、亀裂の発生のないガラス被膜を
有するので、耐食性の優れた窒化アルミニウム焼結体が
得られる。また、上記ガラス被膜は、第１次および第２
次の焼成ガラス層が順次形成積層されるので、極めて強
固な、ピンホールのないガラス被膜をつくることが出来
る。
ウム焼結体は、気泡がなく、均質で膨張係数が窒化アル
ミニウムとほぼ同じで、亀裂の発生のないガラス被膜を
有するので、耐食性の優れた窒化アルミニウム焼結体が
得られる。また、上記ガラス被膜は、第１次および第２
次の焼成ガラス層が順次形成積層されるので、極めて強
固な、ピンホールのないガラス被膜をつくることが出来
る。
Claims (2)
- 【請求項１】Al2O39〜20wt％、B2O320〜30wt％、SiO240
〜60wt％、CaO3〜15wt％、或いはこれらとZrO23wt％以
下よりなるガラス被膜を有することを特徴としたガラス
被覆窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】窒化アルミニウム焼結体の表面に、Al2O39
〜20wt％、B2O320〜30wt％、SiO240〜60wt％、CaO3〜15
wt％、或いはこれらとZrO23wt％以下よりなるガラス粉
および有機バインダーによって構成されたペーストを塗
布、加熱してバインダーを除去した後、窒素雰囲気下、
1100〜1500℃の温度で加熱し、次いで冷却して第１次焼
成ガラス層を形成し、さらにその上に上記一次焼成に使
用したガラス粉末および有機バインダーによって構成さ
れたペーストをそれぞれ塗布、加熱してバインダーを除
去した後、窒素雰囲気下、850〜1100℃に加熱し、次い
で冷却して第２次焼成ガラス層を形成することを特徴と
したガラス被覆窒化アルミニウムの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62234370A JPH0768065B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | ガラス被覆窒化アルミニウム焼結体およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62234370A JPH0768065B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | ガラス被覆窒化アルミニウム焼結体およびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6479085A JPS6479085A (en) | 1989-03-24 |
| JPH0768065B2 true JPH0768065B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=16969943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62234370A Expired - Lifetime JPH0768065B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | ガラス被覆窒化アルミニウム焼結体およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0768065B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0374636U (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-26 | ||
| JPH0746272B2 (ja) * | 1989-12-26 | 1995-05-17 | ヤマハ株式会社 | 電子楽器 |
| JPWO2001044143A1 (ja) | 1999-12-16 | 2004-01-08 | 株式会社トクヤマ | 結晶化ガラスと窒化アルミニウム焼結体の接合体およびその製造方法 |
| JP2007305508A (ja) * | 2006-05-15 | 2007-11-22 | Sony Corp | 発光装置および光制御フィルム |
| TWI722474B (zh) * | 2019-07-03 | 2021-03-21 | 台灣玻璃工業股份有限公司 | 提高氧化硼之重量百分比以降低介電常數之玻璃材料 |
-
1987
- 1987-09-18 JP JP62234370A patent/JPH0768065B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6479085A (en) | 1989-03-24 |
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