JPH0769623A - 希土類元素酸化物微粉の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物微粉の製造方法Info
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- JPH0769623A JPH0769623A JP5215436A JP21543693A JPH0769623A JP H0769623 A JPH0769623 A JP H0769623A JP 5215436 A JP5215436 A JP 5215436A JP 21543693 A JP21543693 A JP 21543693A JP H0769623 A JPH0769623 A JP H0769623A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】本発明は、希土類元素焼結体の原料および窒化
硅素、窒化アルミニウム等のセラミックスの焼結助剤と
して有用な凝集が無く分散性の良い流動性に優れた希土
類元素酸化物微粉の製造方法を提供する。 【構成】工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希
土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より
過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿さ
せ、工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟成し、工程
３）更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水溶液を添加
して再度加熱熟成した後、濾別、水洗し、工程５）該濾
過ケーキを 400℃／時間以上の速度で昇温して焼成する
ことを特徴とする希土類元素酸化物微粉の製造方法にあ
り、別法として工程３）が該スラリー中の固形分濃度を
0.05mol/L以下に調整して再度加温熟成すること、また
は工程３）が該スラリーに鉱酸を添加してpHを 7.5以下
に調整して再度加温熟成することから成る。
硅素、窒化アルミニウム等のセラミックスの焼結助剤と
して有用な凝集が無く分散性の良い流動性に優れた希土
類元素酸化物微粉の製造方法を提供する。 【構成】工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希
土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より
過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿さ
せ、工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟成し、工程
３）更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水溶液を添加
して再度加熱熟成した後、濾別、水洗し、工程５）該濾
過ケーキを 400℃／時間以上の速度で昇温して焼成する
ことを特徴とする希土類元素酸化物微粉の製造方法にあ
り、別法として工程３）が該スラリー中の固形分濃度を
0.05mol/L以下に調整して再度加温熟成すること、また
は工程３）が該スラリーに鉱酸を添加してpHを 7.5以下
に調整して再度加温熟成することから成る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類元素焼結体の原
料および窒化硅素、窒化アルミニウム等のセラミックス
の焼結助剤として有用な凝集が無く分散性の良い希土類
元素酸化物微粉の製造方法に関するものである。
料および窒化硅素、窒化アルミニウム等のセラミックス
の焼結助剤として有用な凝集が無く分散性の良い希土類
元素酸化物微粉の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来希土類元素酸化物の微粉は、希土類
元素の鉱酸塩水溶液に沈殿剤を添加して水不溶性の沈殿
を生成させ、これを濾別、水洗し、乾燥、焼成して製造
していた。しかし、焼成時に凝集、凝結が起こり、焼成
物は数mm程度の粒状物になってしまうため、焼成後に解
砕（多くの場合分散剤を用いる湿式粉砕をいう）する
が、解砕後でも凝集に起因する粗粒子が残っており、セ
ラミックス原料として好ましくないので解砕後節分けの
工程を必要とし、手間がかかると共に、コスト高と不純
物混入の原因となる不利があった。
元素の鉱酸塩水溶液に沈殿剤を添加して水不溶性の沈殿
を生成させ、これを濾別、水洗し、乾燥、焼成して製造
していた。しかし、焼成時に凝集、凝結が起こり、焼成
物は数mm程度の粒状物になってしまうため、焼成後に解
砕（多くの場合分散剤を用いる湿式粉砕をいう）する
が、解砕後でも凝集に起因する粗粒子が残っており、セ
ラミックス原料として好ましくないので解砕後節分けの
工程を必要とし、手間がかかると共に、コスト高と不純
物混入の原因となる不利があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる課題を
解決したもので、焼成後に解砕を必要としない分散性、
流動性に優れた希土類元素酸化物微粉の製造方法を提供
しようとするものである。
解決したもので、焼成後に解砕を必要としない分散性、
流動性に優れた希土類元素酸化物微粉の製造方法を提供
しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は先の課題に
対して、希土類元素の水不溶性塩の晶出条件を検討した
結果、当量より過剰の炭酸アルカリを加えて生成させた
希土類元素の炭酸塩を加熱熟成した後、希土類元素の鉱
酸塩水溶液を添加して再度加温熟成した後、濾別、水洗
し、該濾過ケーキを 400℃／時間以上の速度で昇温して
焼成すれば焼成時に凝集がなく、解砕を必要としない希
土類元素酸化物微粉が得られることを見出し、諸条件を
充分検討して、本発明を完成させたもので、その要旨
は、工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希土類
元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より過剰
の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿させ、
工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟成し、工程３）
更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水溶液を添加して
再度加熱熟成した後、濾別、水洗し、工程５）該濾過ケ
ーキを 400℃／時間以上の速度で昇温して焼成すること
を特徴とする希土類元素酸化物微粉の製造方法にある。
対して、希土類元素の水不溶性塩の晶出条件を検討した
結果、当量より過剰の炭酸アルカリを加えて生成させた
希土類元素の炭酸塩を加熱熟成した後、希土類元素の鉱
酸塩水溶液を添加して再度加温熟成した後、濾別、水洗
し、該濾過ケーキを 400℃／時間以上の速度で昇温して
焼成すれば焼成時に凝集がなく、解砕を必要としない希
土類元素酸化物微粉が得られることを見出し、諸条件を
充分検討して、本発明を完成させたもので、その要旨
は、工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希土類
元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より過剰
の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿させ、
工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟成し、工程３）
更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水溶液を添加して
再度加熱熟成した後、濾別、水洗し、工程５）該濾過ケ
ーキを 400℃／時間以上の速度で昇温して焼成すること
を特徴とする希土類元素酸化物微粉の製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
希土類元素酸化物微粉の製造方法の全工程は次のように
なる。工程１）は希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希
土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より
過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿さ
せる。原料は市販の希土類元素酸化物を鉱酸に溶解し、
その希土類元素濃度を0.1〜1.0mol/L、遊離酸濃度を 0.
001〜 0.05mol/Lに調整する。鉱酸は、硫酸、硝酸等が
挙げられるが、得られた炭酸塩を焼成して酸化物にした
とき、鉱酸イオンの残留が少ないという点から硝酸が好
ましい。沈殿剤の炭酸アルカリは炭酸アンモニウムおよ
び／または炭酸水素アンモニウムが好適に使用され、そ
の添加量は理論当量の 1.2倍以上、即ち過剰率で20％以
上が良く、好ましくは30〜80％が良い。20％未満では最
終焼成物の凝集が強くなるので不利である。沈殿剤は５
〜25重量％の濃度に調整して鉱酸塩水溶液を強く撹拌し
ながら３〜10分間掛けて添加し希土類元素の炭酸塩を沈
殿させる。
希土類元素酸化物微粉の製造方法の全工程は次のように
なる。工程１）は希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希
土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より
過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿さ
せる。原料は市販の希土類元素酸化物を鉱酸に溶解し、
その希土類元素濃度を0.1〜1.0mol/L、遊離酸濃度を 0.
001〜 0.05mol/Lに調整する。鉱酸は、硫酸、硝酸等が
挙げられるが、得られた炭酸塩を焼成して酸化物にした
とき、鉱酸イオンの残留が少ないという点から硝酸が好
ましい。沈殿剤の炭酸アルカリは炭酸アンモニウムおよ
び／または炭酸水素アンモニウムが好適に使用され、そ
の添加量は理論当量の 1.2倍以上、即ち過剰率で20％以
上が良く、好ましくは30〜80％が良い。20％未満では最
終焼成物の凝集が強くなるので不利である。沈殿剤は５
〜25重量％の濃度に調整して鉱酸塩水溶液を強く撹拌し
ながら３〜10分間掛けて添加し希土類元素の炭酸塩を沈
殿させる。
【０００６】次に、工程２）ではこの沈殿含有スラリー
を加熱熟成するが、熟成温度は50℃以上が良く、好まし
くは55〜65℃が良い。50℃未満では晶出粒子が板状に成
長してしまいこれを焼成しても希土類元素酸化物の微粉
は得られない。熟成時間は３〜６時間が好ましい。沈殿
含有スラリーを加熱熟成することにより希土類元素炭酸
塩は微粉状から10μｍの非晶質粒子に変化する。
を加熱熟成するが、熟成温度は50℃以上が良く、好まし
くは55〜65℃が良い。50℃未満では晶出粒子が板状に成
長してしまいこれを焼成しても希土類元素酸化物の微粉
は得られない。熟成時間は３〜６時間が好ましい。沈殿
含有スラリーを加熱熟成することにより希土類元素炭酸
塩は微粉状から10μｍの非晶質粒子に変化する。
【０００７】引き続き工程３）では、該スラリーに希土
類元素の鉱酸塩水溶液を添加して再度加熱熟成する。希
土類元素鉱酸塩水溶液の添加量は工程１）で使用する希
土類元素鉱酸塩水溶液中に含まれる希土類元素イオン量
の 1/5以上 1/2以下が良く、好ましくは 1/4以上 1/2以
下が良い。該スラリー希土類元素の鉱酸塩水溶液を添加
し再度加温熟成することにより、工程２）で得られた10
μｍ程度の非晶質粒子が粒径の整った結晶性微粒子状炭
酸塩に変化する。希土類元素の鉱酸塩水溶液の添加量が
1/5を下回るとこの結晶性微粒子状炭酸塩に変化する時
間が極端に長くなってしまう。また、 1/2以上添加して
も格別の効果は期待できない。再加温熟成温度は60℃以
上、好ましくは80〜95℃が良く、60℃未満では結晶性微
粒子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしま
う。熟成時間は３時間以上が望ましい。
類元素の鉱酸塩水溶液を添加して再度加熱熟成する。希
土類元素鉱酸塩水溶液の添加量は工程１）で使用する希
土類元素鉱酸塩水溶液中に含まれる希土類元素イオン量
の 1/5以上 1/2以下が良く、好ましくは 1/4以上 1/2以
下が良い。該スラリー希土類元素の鉱酸塩水溶液を添加
し再度加温熟成することにより、工程２）で得られた10
μｍ程度の非晶質粒子が粒径の整った結晶性微粒子状炭
酸塩に変化する。希土類元素の鉱酸塩水溶液の添加量が
1/5を下回るとこの結晶性微粒子状炭酸塩に変化する時
間が極端に長くなってしまう。また、 1/2以上添加して
も格別の効果は期待できない。再加温熟成温度は60℃以
上、好ましくは80〜95℃が良く、60℃未満では結晶性微
粒子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしま
う。熟成時間は３時間以上が望ましい。
【０００８】工程３）の別法は、該スラリー中の固形分
濃度を 0.05mol/L以下に調整して再度加温熟成すること
により工程２）で得られた10μｍ程度の非晶質粒子が粒
径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化する。該スラリ
ー中の固形分濃度が 0.05mol/Lを越えるとこの結晶性微
粒子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしま
う。また、再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃
が良く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する
時間が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上
が望ましい。
濃度を 0.05mol/L以下に調整して再度加温熟成すること
により工程２）で得られた10μｍ程度の非晶質粒子が粒
径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化する。該スラリ
ー中の固形分濃度が 0.05mol/Lを越えるとこの結晶性微
粒子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしま
う。また、再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃
が良く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する
時間が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上
が望ましい。
【０００９】工程３）のさらにもう一つの方法は、該ス
ラリーに鉱酸を添加してpHを 7.5以下に調整して再度加
温熟成することにより工程２）で得られた10μｍ程度の
非晶質粒子が粒径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化
する。該スラリーのpHが 7.5を越えるとこの結晶性微粒
子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしまう。
また、再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃が良
く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する時間
が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上が望
ましい。以上３種類の工程３）の条件はそれぞれ１種の
条件でも、２種以上の条件を組み合わせても良い。この
工程２）および工程３）からなる２段階加温熟成工程を
経ることによってのみ希土類元素炭酸塩は結晶性微粒子
状炭酸塩に変化し、この結晶性微粒子状炭酸塩を所定の
熟成条件で焼成することにより凝集のない、従って焼成
後に解砕を必要としない希土類元素酸化物微粉が得られ
る。
ラリーに鉱酸を添加してpHを 7.5以下に調整して再度加
温熟成することにより工程２）で得られた10μｍ程度の
非晶質粒子が粒径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化
する。該スラリーのpHが 7.5を越えるとこの結晶性微粒
子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしまう。
また、再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃が良
く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する時間
が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上が望
ましい。以上３種類の工程３）の条件はそれぞれ１種の
条件でも、２種以上の条件を組み合わせても良い。この
工程２）および工程３）からなる２段階加温熟成工程を
経ることによってのみ希土類元素炭酸塩は結晶性微粒子
状炭酸塩に変化し、この結晶性微粒子状炭酸塩を所定の
熟成条件で焼成することにより凝集のない、従って焼成
後に解砕を必要としない希土類元素酸化物微粉が得られ
る。
【００１０】続いて工程４）では常法に従って濾別、水
洗して希土類元素炭酸塩のケーキを得る。次いで工程
５）では該濾過ケーキを焼成して希土類元素酸化物微粉
を得る。一般的に行われている 100〜 200℃程度でのい
わゆる乾燥処理では結晶性微粒子状炭酸塩の凝集が強く
なり、その凝集は焼成して得られる酸化物にそのまま受
け継がれてしまう。いわゆる乾燥処理を行うことなく該
濾過ケーキを焼成することで乾燥時の凝集が抑制され、
焼成後に解砕を必要としない希土類元素酸化物微粉末が
得られるのである。焼成時の昇温速度としては 400℃／
時間以上であることが必要で、これよりも遅いと乾燥処
理した場合と同じように凝集が起こる。焼成は600〜120
0℃で１〜８時間かけて未焼成炭酸塩が残留しないよう
充分焼成することが好ましい。本発明の適用範囲は、希
土類元素としてＹを含むLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H
o、Er、Tm、YbおよびLuから成る群から選択される１種また
は２種以上の混合物からなるものである。
洗して希土類元素炭酸塩のケーキを得る。次いで工程
５）では該濾過ケーキを焼成して希土類元素酸化物微粉
を得る。一般的に行われている 100〜 200℃程度でのい
わゆる乾燥処理では結晶性微粒子状炭酸塩の凝集が強く
なり、その凝集は焼成して得られる酸化物にそのまま受
け継がれてしまう。いわゆる乾燥処理を行うことなく該
濾過ケーキを焼成することで乾燥時の凝集が抑制され、
焼成後に解砕を必要としない希土類元素酸化物微粉末が
得られるのである。焼成時の昇温速度としては 400℃／
時間以上であることが必要で、これよりも遅いと乾燥処
理した場合と同じように凝集が起こる。焼成は600〜120
0℃で１〜８時間かけて未焼成炭酸塩が残留しないよう
充分焼成することが好ましい。本発明の適用範囲は、希
土類元素としてＹを含むLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H
o、Er、Tm、YbおよびLuから成る群から選択される１種また
は２種以上の混合物からなるものである。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）イットリウム濃度が0.2mol/Lである硝酸イ
ットリウム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79ｇ（１
mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸イットリウムのス
ラリーを得た。この時のイットリウムに対する炭酸水素
アンモニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリー
を50℃に加温して２時間熟成した。この時点で炭酸塩は
微粉状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に最
初の原料水溶液と同濃度の硝酸イットリウム水溶液 300
mlを該スラリーに添加して80℃で３時間熟成した。最後
にスラリーを濾過、水洗して 800℃で２時間焼成した。
このときの昇温速度は 400℃／時間であった。得られた
酸化イットリウムに凝集はなく、その平均粒径は0.79μ
ｍであった。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）イットリウム濃度が0.2mol/Lである硝酸イ
ットリウム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79ｇ（１
mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸イットリウムのス
ラリーを得た。この時のイットリウムに対する炭酸水素
アンモニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリー
を50℃に加温して２時間熟成した。この時点で炭酸塩は
微粉状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に最
初の原料水溶液と同濃度の硝酸イットリウム水溶液 300
mlを該スラリーに添加して80℃で３時間熟成した。最後
にスラリーを濾過、水洗して 800℃で２時間焼成した。
このときの昇温速度は 400℃／時間であった。得られた
酸化イットリウムに凝集はなく、その平均粒径は0.79μ
ｍであった。
【００１２】（実施例２）イッテルビウム濃度が0.2mol
/Lである硝酸イッテルビウム水溶液１Ｌに炭酸水素アン
モニウム79ｇ（１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸
イッテルビウムのスラリーを得た。この時のイッテルビ
ウムに対する炭酸水素アンモニウムの過剰率は67％であ
った。次に該スラリーを50℃に加温して２時間熟成し
た。この時点で炭酸塩は微粉状から10μｍ程度の非晶質
粒子に変化した。次に最初の原料水溶液と同濃度の硝酸
イッテルビウム水溶液 300mlを該スラリーに添加して80
℃で３時間熟成した。最後にスラリーを濾過、水洗して
800℃で２時間焼成した。このときの昇温速度は 400℃
／時間であった。得られた酸化イッテルビウムに凝集は
無く、その平均粒径は0.87μｍであった。
/Lである硝酸イッテルビウム水溶液１Ｌに炭酸水素アン
モニウム79ｇ（１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸
イッテルビウムのスラリーを得た。この時のイッテルビ
ウムに対する炭酸水素アンモニウムの過剰率は67％であ
った。次に該スラリーを50℃に加温して２時間熟成し
た。この時点で炭酸塩は微粉状から10μｍ程度の非晶質
粒子に変化した。次に最初の原料水溶液と同濃度の硝酸
イッテルビウム水溶液 300mlを該スラリーに添加して80
℃で３時間熟成した。最後にスラリーを濾過、水洗して
800℃で２時間焼成した。このときの昇温速度は 400℃
／時間であった。得られた酸化イッテルビウムに凝集は
無く、その平均粒径は0.87μｍであった。
【００１３】（実施例３）ネオジム濃度が0.2mol/Lであ
る硝酸ネオジム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79ｇ
（１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ネオジムのス
ラリーを得た。この時のネオジムに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時点で炭酸塩は微粉
状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に最初の
原料水溶液と同濃度の硝酸ネオジム水溶液 300mlを該ス
ラリーに添加して80℃で３時間熟成した。最後にスラリ
ーを濾過、水洗して 800℃で２時間焼成した。このとき
の昇温速度は 400℃／時間であった。得られた酸化ネオ
ジムに凝集は無く、その平均粒径は0.97μｍであった。
る硝酸ネオジム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79ｇ
（１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ネオジムのス
ラリーを得た。この時のネオジムに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時点で炭酸塩は微粉
状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に最初の
原料水溶液と同濃度の硝酸ネオジム水溶液 300mlを該ス
ラリーに添加して80℃で３時間熟成した。最後にスラリ
ーを濾過、水洗して 800℃で２時間焼成した。このとき
の昇温速度は 400℃／時間であった。得られた酸化ネオ
ジムに凝集は無く、その平均粒径は0.97μｍであった。
【００１４】（比較例）濾過、水洗したケーキを 100℃
で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成したこと以外は
実施例１と同じ方法で反応を行い酸化イットリウムを得
た。得られた酸化イットリウムは凝集しており、解砕せ
ずに粒度分布を測定したところ、その平均粒径は3.24μ
ｍであった。
で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成したこと以外は
実施例１と同じ方法で反応を行い酸化イットリウムを得
た。得られた酸化イットリウムは凝集しており、解砕せ
ずに粒度分布を測定したところ、その平均粒径は3.24μ
ｍであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば希土類元素焼結体の原料
およびセラミックスの焼結助剤として有用な凝集が無く
分散性、流動性の良い希土類元素酸化物微粉を簡便な工
程で低コストで製造でき、産業上その利用価値は極めて
高い。
およびセラミックスの焼結助剤として有用な凝集が無く
分散性、流動性の良い希土類元素酸化物微粉を簡便な工
程で低コストで製造でき、産業上その利用価値は極めて
高い。
Claims (3)
- 【請求項１】工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液に、そ
の希土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量
より過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈
殿させ、工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟成し、
工程３）更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水溶液を
添加して再度加温熟成した後、工程４）濾別、水洗し、
工程５）該濾過ケーキを 400℃／時間以上の速度で昇温
して焼成することを特徴とする希土類元素酸化物微粉の
製造方法。 - 【請求項２】工程３）が該スラリー中の固形分濃度を
0.05mol/L以下に調整して再度加温熟成することから成
る請求項１に記載の希土類元素酸化物微粉の製造方法。 - 【請求項３】工程３）が該スラリーに鉱酸を添加してpH
を 7.5以下に調整して再度加温熟成することから成る請
求項１または請求項２に記載の希土類元素酸化物微粉の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21543693A JP3394071B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21543693A JP3394071B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0769623A true JPH0769623A (ja) | 1995-03-14 |
| JP3394071B2 JP3394071B2 (ja) | 2003-04-07 |
Family
ID=16672320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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-
1993
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|---|---|---|---|---|
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| WO2024004411A1 (ja) * | 2022-06-27 | 2024-01-04 | 日本イットリウム株式会社 | 希土類酸化物粉末 |
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| JP3394071B2 (ja) | 2003-04-07 |
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