JPH0769638A - ＢａＶ１０−ｘＯ１７（Ｏ＜ｘ＜０．７）の組成を持つ 化合物及びその合成法 - Google Patents
ＢａＶ１０−ｘＯ１７（Ｏ＜ｘ＜０．７）の組成を持つ 化合物及びその合成法Info
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
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- B82Y25/00—Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＋３価〜＋４価混合原子価バナジウムイオン
を含み、かつ、バナジウム欠陥固溶体である新規な化合
物並びにその合成法を提供する。 【構成】 この化合物は、 【化１】 （０＜ｘ＜０.７）で示される組成を持ち、単斜晶系の
結晶構造を有することを特徴とする新規化合物である。
この化合物は、金属バリウム、酸化バリウム若しくは加
熱により酸化バリウムに分解される化合物、或いはバリ
ウムバナジウム複合酸化物若しくは加熱によりバリウム
バナジウム複合酸化物に分解される化合物と、金属バナ
ジウム、或いは酸化バナジウム若しくは加熱により酸化
バナジウムに分解される化合物とを、Ｂa及びＶの割合
が原子比で１：９.３から１：１０.０の間となるように
混合し、該混合物を６００℃以上１５００℃未満の温度
で、非酸化性雰囲気中で加熱することにより、合成され
る。磁性材料、電子材料として有用である。
を含み、かつ、バナジウム欠陥固溶体である新規な化合
物並びにその合成法を提供する。 【構成】 この化合物は、 【化１】 （０＜ｘ＜０.７）で示される組成を持ち、単斜晶系の
結晶構造を有することを特徴とする新規化合物である。
この化合物は、金属バリウム、酸化バリウム若しくは加
熱により酸化バリウムに分解される化合物、或いはバリ
ウムバナジウム複合酸化物若しくは加熱によりバリウム
バナジウム複合酸化物に分解される化合物と、金属バナ
ジウム、或いは酸化バナジウム若しくは加熱により酸化
バナジウムに分解される化合物とを、Ｂa及びＶの割合
が原子比で１：９.３から１：１０.０の間となるように
混合し、該混合物を６００℃以上１５００℃未満の温度
で、非酸化性雰囲気中で加熱することにより、合成され
る。磁性材料、電子材料として有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁性材料、電子材料と
して有用な新規化合物である
して有用な新規化合物である
【化４】 （０＜ｘ＜０.７）で示される組成を持ち、単斜晶系の
結晶構造を有する化合物及びその製造法に関する。
結晶構造を有する化合物及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
ＢaＯ−Ｖ2Ｏ3−Ｖ2Ｏ4系の既知化合物は比較的少なか
った。また、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は希土
類金属とバナジウムからなる複合酸化物では、バナジウ
ム欠陥固溶体は知られていなかった。
ＢaＯ−Ｖ2Ｏ3−Ｖ2Ｏ4系の既知化合物は比較的少なか
った。また、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は希土
類金属とバナジウムからなる複合酸化物では、バナジウ
ム欠陥固溶体は知られていなかった。
【０００３】本発明の目的は、＋３価〜＋４価混合原子
価バナジウムイオンを含み、かつ、バナジウム欠陥固溶
体である新規な化合物並びにその合成法を提供すること
にある。
価バナジウムイオンを含み、かつ、バナジウム欠陥固溶
体である新規な化合物並びにその合成法を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段として、本発明に係る新規な化合物は、
の手段として、本発明に係る新規な化合物は、
【化４】（０＜ｘ＜０.７）で示される組成を持ち、単
斜晶系の結晶構造を有することを特徴とする化合物であ
る。
斜晶系の結晶構造を有することを特徴とする化合物であ
る。
【０００５】また、その合成法は、金属バリウム、酸化
バリウム若しくは加熱により酸化バリウムに分解される
化合物、或いはバリウムバナジウム複合酸化物若しくは
加熱によりバリウムバナジウム複合酸化物に分解される
化合物と、金属バナジウム、或いは酸化バナジウム若し
くは加熱により酸化バナジウムに分解される化合物と
を、Ｂa及びＶの割合が原子比で１：９.３から１：１
０.０の間となるように混合し、該混合物を６００℃以
上１５００℃未満の温度で、非酸化性雰囲気中で加熱す
ることを特徴としている。
バリウム若しくは加熱により酸化バリウムに分解される
化合物、或いはバリウムバナジウム複合酸化物若しくは
加熱によりバリウムバナジウム複合酸化物に分解される
化合物と、金属バナジウム、或いは酸化バナジウム若し
くは加熱により酸化バナジウムに分解される化合物と
を、Ｂa及びＶの割合が原子比で１：９.３から１：１
０.０の間となるように混合し、該混合物を６００℃以
上１５００℃未満の温度で、非酸化性雰囲気中で加熱す
ることを特徴としている。
【０００６】
【作用】以下に本発明を更に詳述する。
【０００７】本発明の
【化５】 (０＜ｘ＜０.７)で示される組成を持つ新規な化合物は
単斜晶系、空間群Ｉ２／ｍ(ｈ＋ｋ＋ｌは偶数)に属し、
その格子定数はｘ＝０.５の場合、次の通りである。
単斜晶系、空間群Ｉ２／ｍ(ｈ＋ｋ＋ｌは偶数)に属し、
その格子定数はｘ＝０.５の場合、次の通りである。
【０００８】ａ＝１０.７１±０.０１(Å) ｂ＝２.８８±０.０１(Å) ｃ＝９.４９±０.０１(Å) β＝９２.４±０.１(deg)
【０００９】また、この化合物の面指数(ｈｋｌ)、面間
隔(ｄ(Å))(ｄ0は実測値、ｄcは計算値を示す)及びＸ線
に対する相対反射強度(Ｉ(％))は表１の通りである。
隔(ｄ(Å))(ｄ0は実測値、ｄcは計算値を示す)及びＸ線
に対する相対反射強度(Ｉ(％))は表１の通りである。
【００１０】
【表１】
【００１１】この新規な化合物は、＋３価〜＋４価混合
原子価バナジウムイオンを含み、かつ、バナジウム欠陥
固溶体である。
原子価バナジウムイオンを含み、かつ、バナジウム欠陥
固溶体である。
【００１２】この化合物は、次の条件による非酸化性雰
囲気中での加熱によって製造することができる。
囲気中での加熱によって製造することができる。
【００１３】まず、（１）金属バリウム、酸化バリウム
若しくは加熱により酸化バリウムに分解される化合物、
或いはバリウムバナジウム複合酸化物若しくは加熱によ
りバリウムバナジウム複合酸化物に分解される化合物
と、（２）金属バナジウム、或いは酸化バナジウム若し
くは加熱により酸化バナジウムに分解される化合物と
を、Ｂa及びＶの割合が原子比で１：９.３から１：１
０.０の間となるように混合する。
若しくは加熱により酸化バリウムに分解される化合物、
或いはバリウムバナジウム複合酸化物若しくは加熱によ
りバリウムバナジウム複合酸化物に分解される化合物
と、（２）金属バナジウム、或いは酸化バナジウム若し
くは加熱により酸化バナジウムに分解される化合物と
を、Ｂa及びＶの割合が原子比で１：９.３から１：１
０.０の間となるように混合する。
【００１４】本発明に用いる出発物質は、市販のものを
そのまま使用してもよいが、化学反応を速やかに進行さ
せるためには粒径が小さい方が良く、特に１０μm以下
であることが好ましい。
そのまま使用してもよいが、化学反応を速やかに進行さ
せるためには粒径が小さい方が良く、特に１０μm以下
であることが好ましい。
【００１５】加熱により金属酸化物、金属複合酸化物を
得る化合物としては、それぞれの金属の水酸化物、複水
酸化物、炭酸塩、複炭酸塩、硝酸塩、複硝酸塩、等が挙
げられる。
得る化合物としては、それぞれの金属の水酸化物、複水
酸化物、炭酸塩、複炭酸塩、硝酸塩、複硝酸塩、等が挙
げられる。
【００１６】原料はそのまま、或いはアルコール類、ア
セトン等と共に充分に混合する。原料の混合割合は、Ｂ
a及びＶの割合が原子比で１：１０−ｘ(０＜ｘ＜０.７)
であることが必要である。この範囲を外れると、目的と
する化合物の単一相を得ることができない。
セトン等と共に充分に混合する。原料の混合割合は、Ｂ
a及びＶの割合が原子比で１：１０−ｘ(０＜ｘ＜０.７)
であることが必要である。この範囲を外れると、目的と
する化合物の単一相を得ることができない。
【００１７】次いで、この混合物を６００℃以上１５０
０℃未満の温度で、非酸化性雰囲気中で加熱する。加熱
時間は数時間若しくはそれ以上である。加熱の際の昇温
速度には制約はない。加熱終了後は急冷すればよい。
０℃未満の温度で、非酸化性雰囲気中で加熱する。加熱
時間は数時間若しくはそれ以上である。加熱の際の昇温
速度には制約はない。加熱終了後は急冷すればよい。
【００１８】このようにして得られる
【化６】 (０＜ｘ＜０.７)の組成を持つ化合物の粉末は黒色であ
り、単結晶Ｘ線回折法によって単斜晶系の結晶構造を有
することが容易に確認し得る。
り、単結晶Ｘ線回折法によって単斜晶系の結晶構造を有
することが容易に確認し得る。
【００１９】次に本発明の一実施例を示す。
【００２０】
【００２１】まず、共に純度９９.９％以上のＢaＣＯ3
とＶ2Ｏ5をモル比で３：１の割合に秤量し、めのう乳鉢
内で混合した。この混合物を１２００℃で２４時間加熱
し、Ｂa3Ｖ2Ｏ8を得た。
とＶ2Ｏ5をモル比で３：１の割合に秤量し、めのう乳鉢
内で混合した。この混合物を１２００℃で２４時間加熱
し、Ｂa3Ｖ2Ｏ8を得た。
【００２２】また、純度９９.９％以上のＶ2Ｏ5を、
Ｈ2：Ｎ2＝１：１流量比の雰囲気のもとで６００℃で１
時間、更に８００℃で２時間加熱し急冷することでＶ2
Ｏ3を得た。
Ｈ2：Ｎ2＝１：１流量比の雰囲気のもとで６００℃で１
時間、更に８００℃で２時間加熱し急冷することでＶ2
Ｏ3を得た。
【００２３】また、Ｖ2Ｏ3と純度９９.９％以上のＶ2Ｏ
5をモル比で１：１の割合で秤量し、めのう乳鉢内で乾
式混合した。この混合物を石英管内に真空封入し、６０
０℃で１時間、更に１０００℃で３日間加熱してＶ2Ｏ4
を得た。
5をモル比で１：１の割合で秤量し、めのう乳鉢内で乾
式混合した。この混合物を石英管内に真空封入し、６０
０℃で１時間、更に１０００℃で３日間加熱してＶ2Ｏ4
を得た。
【００２４】これらのＢa3Ｖ2Ｏ8とＶ2Ｏ3とＶ2Ｏ4をモ
ル比で１：１０：３.２５の割合に秤量し、めのう乳鉢
内で乾式混合した。この混合物を白金管に入れ、更に石
英管内に真空封入し、１２００℃で２日間加熱した。室
温に冷却後、生成物を取り出し、めのう乳鉢内で粉砕し
た。
ル比で１：１０：３.２５の割合に秤量し、めのう乳鉢
内で乾式混合した。この混合物を白金管に入れ、更に石
英管内に真空封入し、１２００℃で２日間加熱した。室
温に冷却後、生成物を取り出し、めのう乳鉢内で粉砕し
た。
【００２５】得られた試料は、ＢaＶ9.5Ｏ17単一相であ
り、粉末Ｘ線回折法によって面指数(ｈｋｌ)、面間隔
(ｄ0)及び相対反射強度を測定した結果は表１のとおり
であった。
り、粉末Ｘ線回折法によって面指数(ｈｋｌ)、面間隔
(ｄ0)及び相対反射強度を測定した結果は表１のとおり
であった。
【００２６】単斜晶系、空間群Ｉ２／ｍとしての格子定
数は、 ａ＝１０.７１±０.０１(Å) ｂ＝２.８８±０.０１(Å) ｃ＝９.４９±０.０１(Å) β＝９２.４±０.１(deg) であった。
数は、 ａ＝１０.７１±０.０１(Å) ｂ＝２.８８±０.０１(Å) ｃ＝９.４９±０.０１(Å) β＝９２.４±０.１(deg) であった。
【００２７】上記の格子定数及び表１の面指数(ｈｋｌ)
より算出した面間隔(ｄc(Å))は、実測の面間隔(ｄ
0(Å))と極めてよく一致していた。
より算出した面間隔(ｄc(Å))は、実測の面間隔(ｄ
0(Å))と極めてよく一致していた。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、
【化７】 （０＜ｘ＜０.７）で示される組成を持ち、単斜晶系の
結晶構造を有する新規化合物を提供することができ、こ
の化合物は磁性材料、電子材料として有用である。
結晶構造を有する新規化合物を提供することができ、こ
の化合物は磁性材料、電子材料として有用である。
Claims (2)
- 【請求項１】 【化２】 （０＜ｘ＜０．７）で示される組成を持ち、単斜晶系の
結晶構造を有することを特徴とする化合物。 - 【請求項２】 金属バリウム、酸化バリウム若しくは加
熱により酸化バナジウムに分解される化合物、或はバリ
ウムバナジウム複合酸若しくは加熱によりバリウムバナ
ジウム複合酸化物に分解される化合物と、金属バナジウ
ム、或いは酸化バナジウム若しくは加熱により酸化バナ
ジウムに分解される化合物とを、Ｂａ及びＶの割合が原
子比で１：９．３から１：１０．０の間となるように混
合し、該混合物を６００℃以上１５００℃未満の温度
で、非酸化性雰囲気中で加熱することを特徴とする 【化３】 （０＜ｘ＜０．７）で示される組成を持ち、単斜晶系の
結晶構造を有する化合物の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5210992A JPH0816016B2 (ja) | 1993-08-03 | 1993-08-03 | ＢａＶ１０−ｘＯ１７（Ｏ＜ｘ＜０．７）の組成を持つ化合物及びその合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5210992A JPH0816016B2 (ja) | 1993-08-03 | 1993-08-03 | ＢａＶ１０−ｘＯ１７（Ｏ＜ｘ＜０．７）の組成を持つ化合物及びその合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0769638A true JPH0769638A (ja) | 1995-03-14 |
| JPH0816016B2 JPH0816016B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=16598537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5210992A Expired - Lifetime JPH0816016B2 (ja) | 1993-08-03 | 1993-08-03 | ＢａＶ１０−ｘＯ１７（Ｏ＜ｘ＜０．７）の組成を持つ化合物及びその合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0816016B2 (ja) |
-
1993
- 1993-08-03 JP JP5210992A patent/JPH0816016B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0816016B2 (ja) | 1996-02-21 |
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