JPH0774454B2 - 酸化物微粒子堆積膜の製法 - Google Patents
酸化物微粒子堆積膜の製法Info
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- JPH0774454B2 JPH0774454B2 JP1281090A JP28109089A JPH0774454B2 JP H0774454 B2 JPH0774454 B2 JP H0774454B2 JP 1281090 A JP1281090 A JP 1281090A JP 28109089 A JP28109089 A JP 28109089A JP H0774454 B2 JPH0774454 B2 JP H0774454B2
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は酸化物高温超電導体の厚膜、線状堆積膜または
圧粉体の製法に関するものである。
圧粉体の製法に関するものである。
「従来技術及びその問題点」 従来、酸化物高温超電導体の成膜方法としては、（１）
スパッタリング法、（２）蒸発法、（３）イオンビーム
法、（４）CVD法、（５）スプレーパイロリシス法、
（６）塗布膜熱分解法、（７）スクリーン印刷法等が知
られている。
スパッタリング法、（２）蒸発法、（３）イオンビーム
法、（４）CVD法、（５）スプレーパイロリシス法、
（６）塗布膜熱分解法、（７）スクリーン印刷法等が知
られている。
これらのうち、（１）〜（４）は薄膜作製法として研究
が進められており、制御された高特性の薄膜（ミクロン
オーダー以下）が比較的低温（最低で500℃程度）の基
板上に作製することが可能となってきている。しかし、
これらは電子デバイスを実用化の念頭に置いたものであ
り、許容電流量は小さい。超電導体を線材やテープ材等
の形で比較的多量の電流を流す分野に応用したり、磁気
シールドなどの形状を付与するためには、バルク体とす
るか、または厚膜や線状堆積膜を作製する必要がある。
（４）〜（７）は厚膜作製法として現在研究が進んでい
るものである。（４）のCVD法は、原料として金属塩化
物、有機金属ガスを用い、気相反応により、加熱した基
板上に超電導体を析出させるものである。有機金属ガス
を用いたMOCVD法では、薄膜のみならず高速堆積技術の
進展による厚膜化への期待が大きいが、原料ガスの制御
技術やコストの問題がある。（５）のスプレーパイロリ
シス法は、金属塩溶液を400〜500℃程度に加熱した基板
上に吹き付け、これを数回繰り返して前駆体を堆積さ
せ、これをさらに高温で熱分解〜結晶化して厚膜とする
ものであり、比較的簡便に成膜が可能であるが、膜の均
質性や組成の制御に問題がある。（６）の塗布膜熱分解
法は、スプレーパイロリシス法に類似しているが、ナフ
テン酸や金属アルコキシド等の溶液をディッピング等に
より基板表面に塗布し、焼成するものである。
が進められており、制御された高特性の薄膜（ミクロン
オーダー以下）が比較的低温（最低で500℃程度）の基
板上に作製することが可能となってきている。しかし、
これらは電子デバイスを実用化の念頭に置いたものであ
り、許容電流量は小さい。超電導体を線材やテープ材等
の形で比較的多量の電流を流す分野に応用したり、磁気
シールドなどの形状を付与するためには、バルク体とす
るか、または厚膜や線状堆積膜を作製する必要がある。
（４）〜（７）は厚膜作製法として現在研究が進んでい
るものである。（４）のCVD法は、原料として金属塩化
物、有機金属ガスを用い、気相反応により、加熱した基
板上に超電導体を析出させるものである。有機金属ガス
を用いたMOCVD法では、薄膜のみならず高速堆積技術の
進展による厚膜化への期待が大きいが、原料ガスの制御
技術やコストの問題がある。（５）のスプレーパイロリ
シス法は、金属塩溶液を400〜500℃程度に加熱した基板
上に吹き付け、これを数回繰り返して前駆体を堆積さ
せ、これをさらに高温で熱分解〜結晶化して厚膜とする
ものであり、比較的簡便に成膜が可能であるが、膜の均
質性や組成の制御に問題がある。（６）の塗布膜熱分解
法は、スプレーパイロリシス法に類似しているが、ナフ
テン酸や金属アルコキシド等の溶液をディッピング等に
より基板表面に塗布し、焼成するものである。
（５）と同様に組成均質性の問題や、膜にクラックが入
りやすいことや残留炭素の影響等、問題点が多く、臨界
電流密度も低いものしか得られていない。また、これら
の方法では、いずれも基板温度を800℃〜900℃といった
高温に保つ過程を製膜時に、またはポストアニールとし
て必要としており、その際の基板との反応や高温による
基板の品質低下が問題となっている。
りやすいことや残留炭素の影響等、問題点が多く、臨界
電流密度も低いものしか得られていない。また、これら
の方法では、いずれも基板温度を800℃〜900℃といった
高温に保つ過程を製膜時に、またはポストアニールとし
て必要としており、その際の基板との反応や高温による
基板の品質低下が問題となっている。
「発明の概要」 本発明はこれらの欠点を解消し、超電導体の緻密な厚膜
を作製し、基板加熱を行わないかまたは低温加熱条件に
おける膜質の向上を可能とする成膜法として、酸化物高
温超電導体の厚膜としての実用化を目的とする。
を作製し、基板加熱を行わないかまたは低温加熱条件に
おける膜質の向上を可能とする成膜法として、酸化物高
温超電導体の厚膜としての実用化を目的とする。
本発明者は、酸化物高温超伝導体の超微粒子合成法の研
究を進める過程において、噴霧熱分解法により、熱分解
後のエアロゾル状態ですでに超電導特性を示す超微粒子
を直接合成することに成功し、この特徴が室温や低温加
熱条件での成膜に有効ではないかと考え検討を重ねた結
果、本発明に到達した。
究を進める過程において、噴霧熱分解法により、熱分解
後のエアロゾル状態ですでに超電導特性を示す超微粒子
を直接合成することに成功し、この特徴が室温や低温加
熱条件での成膜に有効ではないかと考え検討を重ねた結
果、本発明に到達した。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明は、（ａ）噴霧熱分解法による超電導体超微粒子
の合成（ｂ）エアロゾル衝突堆積法による（ａ）で合成
した超微粒子のin situ（その場）堆積による膜形成の
２つの構成要素よりなる。（第１図）。まず（ａ）につ
いて説明する。噴霧熱分解法による超電導体の超微粒子
合成を行う。これは文献１に詳しく述べられているが、
超電導体の組成となるように調製した硝酸塩等の溶液を
霧化装置により微小な液滴とし、これを所定の温度、雰
囲気、流量条件により反応ゾーン内で極めて短時間（イ
ットリウム系では数秒程度）の内に乾燥−熱分解−結晶
化を起こさせ、超電導体超微粒子を得るものである。
の合成（ｂ）エアロゾル衝突堆積法による（ａ）で合成
した超微粒子のin situ（その場）堆積による膜形成の
２つの構成要素よりなる。（第１図）。まず（ａ）につ
いて説明する。噴霧熱分解法による超電導体の超微粒子
合成を行う。これは文献１に詳しく述べられているが、
超電導体の組成となるように調製した硝酸塩等の溶液を
霧化装置により微小な液滴とし、これを所定の温度、雰
囲気、流量条件により反応ゾーン内で極めて短時間（イ
ットリウム系では数秒程度）の内に乾燥−熱分解−結晶
化を起こさせ、超電導体超微粒子を得るものである。
生成した超電導体の超電導特性は生成条件に大きく影響
される。例えばイットリウム系超電導体の場合、980〜1
000℃程度の温度条件でキャリアガスに酸素を用いて0.7
〜0.8リットル毎分の流量で反応を行った場合、得られ
た微粒子はＸ線回折により結晶性が良好であることが確
認され、また温度〜磁化特性により超電導特性が、エア
ロゾルとして得られた状態のままで（後の高温での熱処
理がない状態で）確認される（第２図）。
される。例えばイットリウム系超電導体の場合、980〜1
000℃程度の温度条件でキャリアガスに酸素を用いて0.7
〜0.8リットル毎分の流量で反応を行った場合、得られ
た微粒子はＸ線回折により結晶性が良好であることが確
認され、また温度〜磁化特性により超電導特性が、エア
ロゾルとして得られた状態のままで（後の高温での熱処
理がない状態で）確認される（第２図）。
次に（ｂ）のエアロゾル衝突堆積法による微粒子堆積膜
の形成であるが、この概念は、賀集ら（文献２）により
提案されているもので、蒸発法による金属超微粒子の生
成と基板上への吹き付けによる緻密膜の形成法として、
ガスデポジション法と呼ばれている。一般に、高純度の
金属超微粒子の場合、生成から次のプロセスへ移行する
際に酸化や凝集を起こしやすい点が問題となっていた
が、高真空の超微粒子生成室から差動排気により膜生成
室へ超微粒子を浮遊状態で送り、音速程度の高速でノズ
ルから噴出させ、粒子の慣性力を利用して強い力で基板
上に密着堆積させる。このため、金属超微粒子の場合は
表面を清浄に保ったままハンドリングが可能で、緻密膜
作製に効果を発揮している。賀集らはイットリウム系超
電導体に対しても、Y,Ba,Cuの金属超微粒子を生成して
上記の方法で緻密膜を作り、さらに基板を酸素中で850
℃に加熱することにより超電導体膜作製を行っている
が、微粒子堆積膜の段階では超電導体にはなっておら
ず、高温での加熱による結晶化及び酸化過程を必要とし
ている。
の形成であるが、この概念は、賀集ら（文献２）により
提案されているもので、蒸発法による金属超微粒子の生
成と基板上への吹き付けによる緻密膜の形成法として、
ガスデポジション法と呼ばれている。一般に、高純度の
金属超微粒子の場合、生成から次のプロセスへ移行する
際に酸化や凝集を起こしやすい点が問題となっていた
が、高真空の超微粒子生成室から差動排気により膜生成
室へ超微粒子を浮遊状態で送り、音速程度の高速でノズ
ルから噴出させ、粒子の慣性力を利用して強い力で基板
上に密着堆積させる。このため、金属超微粒子の場合は
表面を清浄に保ったままハンドリングが可能で、緻密膜
作製に効果を発揮している。賀集らはイットリウム系超
電導体に対しても、Y,Ba,Cuの金属超微粒子を生成して
上記の方法で緻密膜を作り、さらに基板を酸素中で850
℃に加熱することにより超電導体膜作製を行っている
が、微粒子堆積膜の段階では超電導体にはなっておら
ず、高温での加熱による結晶化及び酸化過程を必要とし
ている。
そこで、本発明者は、既に目的の結晶相に結晶化した微
粒子を同様の方法で成膜させることを考えて検討を重ね
た結果、（ａ）で生成した既に超電導体としての結晶化
が完了した超微粒子を用いることにより、基板上に堆積
した状態で既に緻密な超電導体膜となったものが得られ
るようになった（第３図及び第４図）。粒子の堆積方法
としては、（ａ）のシステム最終過程の生成微粒子捕集
部分から、差動排気により圧力をコントロールしながら
減圧室（数〜500Torr以下）に微粒子をエアロゾル状態
で搬送し、ノズル（先端口径0.2〜3mm程度）から差圧に
より噴出させ、ノズル先端から0.5〜5mm程度の距離に設
置した基板上に堆積させる方法を採った。
粒子を同様の方法で成膜させることを考えて検討を重ね
た結果、（ａ）で生成した既に超電導体としての結晶化
が完了した超微粒子を用いることにより、基板上に堆積
した状態で既に緻密な超電導体膜となったものが得られ
るようになった（第３図及び第４図）。粒子の堆積方法
としては、（ａ）のシステム最終過程の生成微粒子捕集
部分から、差動排気により圧力をコントロールしながら
減圧室（数〜500Torr以下）に微粒子をエアロゾル状態
で搬送し、ノズル（先端口径0.2〜3mm程度）から差圧に
より噴出させ、ノズル先端から0.5〜5mm程度の距離に設
置した基板上に堆積させる方法を採った。
注意すべき点としては、微粒子搬送過程において、熱沈
着により微粒子が壁面に付着する場合があるので、その
場合は搬送管を100〜200℃程度に加熱する必要がある。
また、（ａ）のプロセスと（ｂ）のプロセスにおける圧
力差は、（ａ）でのキャリアガス流量や（ｂ）での成膜
状態により最適条件に制御する必要がある。また、基板
を低速モーターにより１方向または平面方向に駆動また
は回転させることにより、線状ないしは膜状堆積物とし
て超電導体を得ることができる。膜厚は微粒子の搬送量
と基板の駆動速度により容易に制御可能である。
着により微粒子が壁面に付着する場合があるので、その
場合は搬送管を100〜200℃程度に加熱する必要がある。
また、（ａ）のプロセスと（ｂ）のプロセスにおける圧
力差は、（ａ）でのキャリアガス流量や（ｂ）での成膜
状態により最適条件に制御する必要がある。また、基板
を低速モーターにより１方向または平面方向に駆動また
は回転させることにより、線状ないしは膜状堆積物とし
て超電導体を得ることができる。膜厚は微粒子の搬送量
と基板の駆動速度により容易に制御可能である。
この方法によると、基板の後処理加熱が不必要となる
が、堆積膜の超電導特性を向上させるためには、基板を
400〜500℃程度に加熱し、結晶粒相互の結合性を高める
必要がある。
が、堆積膜の超電導特性を向上させるためには、基板を
400〜500℃程度に加熱し、結晶粒相互の結合性を高める
必要がある。
（文献１）M.Awano et.al:Chemistry Letters,43（198
9） （文献２）賀集誠一郎：金属、1989年１月号p.57 「実施例」 次に実施例を挙げて本発明を説明する。
9） （文献２）賀集誠一郎：金属、1989年１月号p.57 「実施例」 次に実施例を挙げて本発明を説明する。
（実施例１） イットリウム系超電導体について次の方法で超電導体微
粒子膜の成膜を行った。
粒子膜の成膜を行った。
まず、イットリウム、バリウム、銅が原子比でI:2:3と
なるように調製した硝酸塩溶液を作製した。溶液濃度は
0.05mol/lとした。反応ゾーン温度990℃、キャリアガス
流量は酸素0.71毎分とし、噴霧熱分解を行った。得られ
た超電導体微粒子は減圧チャンバーに搬送され、口径0.
5mmのノズルでMgO単結晶基板上に成膜した。基板は20mm
毎時の速度で直線駆動させた。得られた膜は断面観察よ
り密度90％以上の緻密な厚膜で、平均膜厚は0.6mmであ
った。500℃48時間の酸素中アニールによりTc＝80Kの超
電導特性を示した。
なるように調製した硝酸塩溶液を作製した。溶液濃度は
0.05mol/lとした。反応ゾーン温度990℃、キャリアガス
流量は酸素0.71毎分とし、噴霧熱分解を行った。得られ
た超電導体微粒子は減圧チャンバーに搬送され、口径0.
5mmのノズルでMgO単結晶基板上に成膜した。基板は20mm
毎時の速度で直線駆動させた。得られた膜は断面観察よ
り密度90％以上の緻密な厚膜で、平均膜厚は0.6mmであ
った。500℃48時間の酸素中アニールによりTc＝80Kの超
電導特性を示した。
（実施例２） ビスマス系超電導体について、次の方法で超電導体微粒
子膜の成膜を行った。
子膜の成膜を行った。
まず、ビスマス、鉛、ストロンチウム、カルシウム、銅
を2:0.1:2:1.2:2.3となるように調製した硝酸塩溶液を
作製した。溶液濃度は0.03mol/lとした。反応ゾーン温
度750℃、キャリアガス流量はアルゴン0.51毎分とし、
噴霧熱分解を行った。得られた超電導体（低Tc相）微粒
子は減圧チャンバーに搬送され、口径1mmのノズルでジ
ルコニア多結晶体基板上に成膜した。基板は20mm毎時の
速度でＸ方向に、100mm毎分でＹ方向に、それぞれ直線
駆動させた。得られた膜は断面観察より密度90％以上の
緻密な厚膜で、平均膜厚は0.2mmであった。Tc＝65Kの超
電導特性を示した。
を2:0.1:2:1.2:2.3となるように調製した硝酸塩溶液を
作製した。溶液濃度は0.03mol/lとした。反応ゾーン温
度750℃、キャリアガス流量はアルゴン0.51毎分とし、
噴霧熱分解を行った。得られた超電導体（低Tc相）微粒
子は減圧チャンバーに搬送され、口径1mmのノズルでジ
ルコニア多結晶体基板上に成膜した。基板は20mm毎時の
速度でＸ方向に、100mm毎分でＹ方向に、それぞれ直線
駆動させた。得られた膜は断面観察より密度90％以上の
緻密な厚膜で、平均膜厚は0.2mmであった。Tc＝65Kの超
電導特性を示した。
「発明の効果」 本発明は以上説明したように、他の成膜法に比べてより
低温の条件下において、基板上に超電導体の緻密な厚膜
または線状堆積膜を成膜可能とするものであり、さらに
膜質の向上による臨界電流密度の増大により、厚膜また
は線材（配線）としての超電導材料の実用化を促進する
ものとして期待される。
低温の条件下において、基板上に超電導体の緻密な厚膜
または線状堆積膜を成膜可能とするものであり、さらに
膜質の向上による臨界電流密度の増大により、厚膜また
は線材（配線）としての超電導材料の実用化を促進する
ものとして期待される。
第１図は本方法の装置構成図を示す。第２図は噴霧熱分
解法により合成されたイットリウム系超電導体超微粒子
の透過電子顕微鏡像による粒子構造写真を示す。第３図
は本発明により作成された超電導体の、線状堆積膜断面
の粒子構造を示す顕微鏡写真である。第４図はイットリ
ウム系超電導膜のＸ線回折図形を示す。図中の（○○
○）は超電導相の各回折ピークに相当する面指数及びYS
Zは基板に由来するピークを表す。
解法により合成されたイットリウム系超電導体超微粒子
の透過電子顕微鏡像による粒子構造写真を示す。第３図
は本発明により作成された超電導体の、線状堆積膜断面
の粒子構造を示す顕微鏡写真である。第４図はイットリ
ウム系超電導膜のＸ線回折図形を示す。図中の（○○
○）は超電導相の各回折ピークに相当する面指数及びYS
Zは基板に由来するピークを表す。
Claims (1)
- 【請求項１】イットリウム系超電導体に対しては、バリ
ウム・イットリウム・銅、ビスマス系超電導体に対して
はビスマス・鉛・ストロンチウム、カルシウム・銅の各
構成元素を含む金属塩溶液を噴霧熱分解して、超電導体
として結晶化した、不純物相を表面及び内部に含まない
微粒子を直接合成し、このエアロゾル状態の微粒子を減
圧または加圧による圧力差を利用して基板上に高速で吹
き付け、微粒子の慣性力を利用して、緻密な堆積膜を室
温または加熱した基板上に作製する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1281090A JPH0774454B2 (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 酸化物微粒子堆積膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1281090A JPH0774454B2 (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 酸化物微粒子堆積膜の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03140472A JPH03140472A (ja) | 1991-06-14 |
| JPH0774454B2 true JPH0774454B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=17634198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1281090A Expired - Lifetime JPH0774454B2 (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 酸化物微粒子堆積膜の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774454B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011070789A1 (en) * | 2009-12-11 | 2011-06-16 | Ngimat Co. | Process for forming high surface area embedded coating with high abrasion resistance |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2591236Y2 (ja) * | 1992-03-10 | 1999-03-03 | 大川原化工機株式会社 | 圧力放散口付き噴霧熱分解装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6452072A (en) * | 1987-08-24 | 1989-02-28 | Nippon Telegraph & Telephone | Production of oxide superconductive sintered body |
| JPH01127629A (ja) * | 1987-11-10 | 1989-05-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質合金の製造方法 |
| JPH01126226A (ja) * | 1987-11-11 | 1989-05-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化物微粒子原料の合成法 |
| JPH01172221A (ja) * | 1987-12-25 | 1989-07-07 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化物微粒子原料の合成法 |
| JPH01226724A (ja) * | 1988-03-08 | 1989-09-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化物微粒子原料の合成法 |
| JPH01226723A (ja) * | 1988-03-08 | 1989-09-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化物微粒子原料の合成法 |
-
1989
- 1989-10-27 JP JP1281090A patent/JPH0774454B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011070789A1 (en) * | 2009-12-11 | 2011-06-16 | Ngimat Co. | Process for forming high surface area embedded coating with high abrasion resistance |
| GB2488052A (en) * | 2009-12-11 | 2012-08-15 | Ngimat Co | Process for forming high surface area embedded coating with high abrasion resistance |
| US8834964B2 (en) | 2009-12-11 | 2014-09-16 | Ngimat, Co. | Process for forming high surface area embedded coating with high abrasion resistance |
| GB2488052B (en) * | 2009-12-11 | 2017-04-12 | Ngimat Co | Process for forming high surface area embedded coating with high abrasion resistance |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03140472A (ja) | 1991-06-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |