JPH01172221A - 酸化物微粒子原料の合成法 - Google Patents
酸化物微粒子原料の合成法Info
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- JPH01172221A JPH01172221A JP33170787A JP33170787A JPH01172221A JP H01172221 A JPH01172221 A JP H01172221A JP 33170787 A JP33170787 A JP 33170787A JP 33170787 A JP33170787 A JP 33170787A JP H01172221 A JPH01172221 A JP H01172221A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は酸化物高温超伝導体の原料合成法に関するもの
である。
である。
「従来技術及びその問題点」
従来、酸化物高温超伝導材料、の化学的手法による合成
法としては、（１）蒸発法、（２）共沈法、（３）金属
アルコキシド法、（４）凍結乾燥法等が知られている。
法としては、（１）蒸発法、（２）共沈法、（３）金属
アルコキシド法、（４）凍結乾燥法等が知られている。
しかして、上述（１）の蒸発法は、バリウム。
イツトリウム、銅等の金属の混合溶液を加熱して溶媒を
除去することにより乾燥試料を得。
除去することにより乾燥試料を得。
これを粉砕、焼成することにより原料粉末を得る方法で
あるが、溶媒除去に際して各成分の溶解度差９分解・昇
華等の影響で組成の不均一性や組成全体の変動が生じや
すいことや。
あるが、溶媒除去に際して各成分の溶解度差９分解・昇
華等の影響で組成の不均一性や組成全体の変動が生じや
すいことや。
粉砕工程が必要かつ試料汚染の問題が起こる。
（２）の共沈法は、金属酸塩の混合溶液に沈澱剤を加え
て単塩または複塩の沈澱粒子を形成させ、これをろ過、
乾燥、ＶＥ成することにより比較的容易に１μｍ以下〜
数μｍの微粒子原料を合成することが可能である。しか
し。
て単塩または複塩の沈澱粒子を形成させ、これをろ過、
乾燥、ＶＥ成することにより比較的容易に１μｍ以下〜
数μｍの微粒子原料を合成することが可能である。しか
し。
多成分系の場合、完全同時沈澱は理論上不可能であり、
希望する組成比の沈澱を得ることは困難である。
希望する組成比の沈澱を得ることは困難である。
（３）の金属アルコキシド法は、金属アルコキシト溶液
の加水分解により数１０ｎｍ程度の超微粒子を合成する
ことが可能であるが、出発原料の金属アルコキシドが非
常に高価であり。
の加水分解により数１０ｎｍ程度の超微粒子を合成する
ことが可能であるが、出発原料の金属アルコキシドが非
常に高価であり。
また多成分系の場合、複合アルコキシドの合成が困難で
あるため、沈澱粒子の組成の不均一性に関して共沈法と
同様の欠点を持つ。
あるため、沈澱粒子の組成の不均一性に関して共沈法と
同様の欠点を持つ。
（４）凍結乾燥法は、試料溶液の冷媒中への噴霧等によ
り急速に凍結させ、減圧下での乾燥により溶媒の除去を
行うもので、乾燥時の試料への熱的影響が少ない一方で
、生成粒子径が比較的に大きく、成分が偏在しやすい、
処理に時間がかかる等の欠点を有する。
り急速に凍結させ、減圧下での乾燥により溶媒の除去を
行うもので、乾燥時の試料への熱的影響が少ない一方で
、生成粒子径が比較的に大きく、成分が偏在しやすい、
処理に時間がかかる等の欠点を有する。
「発明の概要」
本発明はこれらの欠点を解消し、微粒で均質な、低温で
の合成が可能で易焼結性を有する。酸化物高温超伝導体
の合成原料を提供することを目的とする。
の合成が可能で易焼結性を有する。酸化物高温超伝導体
の合成原料を提供することを目的とする。
本発明者は、酸化物高温超伝導体の原料合成方法の研究
を進める過程で、ゾル−ゲル法の一つとして本物質の主
として厚膜化への応用が検討されてきたクエン酸塩法な
どの有機酸を使用する方法を、均質微粒子の合成に適用
することを検討して′きた。クエン酸等は通常の加熱に
よるゲル化・同化過程を経ると。
を進める過程で、ゾル−ゲル法の一つとして本物質の主
として厚膜化への応用が検討されてきたクエン酸塩法な
どの有機酸を使用する方法を、均質微粒子の合成に適用
することを検討して′きた。クエン酸等は通常の加熱に
よるゲル化・同化過程を経ると。
−次粒子径は比較的微細であるが強固に固結した塊状物
を形成い 熱分解や脱炭素処理を効率よく行うためには
微粉砕処理が必要となる。そこで固化を微粒の液５滴に
して行えば微粒のゲル化乾燥物が得られ、熱分解や脱炭
素処理が容易に行われるものと考え、金属クエン酸塩溶
液な噴霧乾燥−熱分解処理または噴霧熱分解処理するこ
とでこれが達成されることを見いだし本発明に到達した
。
を形成い 熱分解や脱炭素処理を効率よく行うためには
微粉砕処理が必要となる。そこで固化を微粒の液５滴に
して行えば微粒のゲル化乾燥物が得られ、熱分解や脱炭
素処理が容易に行われるものと考え、金属クエン酸塩溶
液な噴霧乾燥−熱分解処理または噴霧熱分解処理するこ
とでこれが達成されることを見いだし本発明に到達した
。
すなわち本発明は、■目的の酸化物高温超伝導体組成と
なるように金属硝酸塩混合溶液を調製し、これにクエン
酸等の有機酸を加え。
なるように金属硝酸塩混合溶液を調製し、これにクエン
酸等の有機酸を加え。
さらに水酸基を持つ有機溶媒としてエタノール、エチレ
ングリコール等またはこれらと水との混合溶媒を加え均
一になるよう撹拌い■この溶液を室温または１００℃以
下に加温い適当な条件下で噴霧乾燥−熱分解処理または
噴霧熱分解処理することにより、ペロブスカイト型結晶
構造を有し組成の均一な、熱分解後の１次粒子径０．１
μｍ以下〜０．３μｍの凝集粒子を得ることを特徴とす
る。以下に本発明の詳細な説明する。
ングリコール等またはこれらと水との混合溶媒を加え均
一になるよう撹拌い■この溶液を室温または１００℃以
下に加温い適当な条件下で噴霧乾燥−熱分解処理または
噴霧熱分解処理することにより、ペロブスカイト型結晶
構造を有し組成の均一な、熱分解後の１次粒子径０．１
μｍ以下〜０．３μｍの凝集粒子を得ることを特徴とす
る。以下に本発明の詳細な説明する。
まず、金属硝酸塩溶液の濃度は、噴霧乾燥または噴霧熱
分解時における２次粒子径および粒子の捕集効率を左右
するので、 ０．０１〜０゜５Ｍ７１程度が望ましい
。
分解時における２次粒子径および粒子の捕集効率を左右
するので、 ０．０１〜０゜５Ｍ７１程度が望ましい
。
これにクエン酸等の有機酸を加える。有機酸の種類は酒
石酸、乳酸、グリコール酸等のカルボキシル基と水酸基
を同時に持つもののいずれでもよいが、コストの面や、
炭素の量が多いと後の脱炭素処理を十分に行わないとい
けないことなどを考慮してクエン酸を用いた。
石酸、乳酸、グリコール酸等のカルボキシル基と水酸基
を同時に持つもののいずれでもよいが、コストの面や、
炭素の量が多いと後の脱炭素処理を十分に行わないとい
けないことなどを考慮してクエン酸を用いた。
さらにエタノール、エチレングリコール等の有機溶媒ま
たは水との混合溶媒を加えて十分に混合撹拌する６ エ
タノール、エチレングリコール等の量は噴゛霧条件に応
じて調節する。
たは水との混合溶媒を加えて十分に混合撹拌する６ エ
タノール、エチレングリコール等の量は噴゛霧条件に応
じて調節する。
この溶液を室温または加温（溶媒が沸騰しない程度、°
例えばエチレングリコールを加えた場合は約９０℃）
しながら混合撹拌することにより、温度によりＮＯｘ及
びＨ２Ｏの蒸発を伴って、金属有機酸塩が溶媒中に溶質
として分散した状態になる。溶媒の蒸発が十分進ん。
例えばエチレングリコールを加えた場合は約９０℃）
しながら混合撹拌することにより、温度によりＮＯｘ及
びＨ２Ｏの蒸発を伴って、金属有機酸塩が溶媒中に溶質
として分散した状態になる。溶媒の蒸発が十分進ん。
だものは冷却するとゲル化して溶液の粘性が高くなって
噴霧処理しにくくなるので、適当な粘度となるように加
温状態で噴霧処理するか、有機酸と有機溶媒の組合せに
より金属有機酸塩を生成しやすいものを選択するかまた
は反応を溶液調製−噴霧熱処理の両過程を通じて行うよ
うにす、る、これらの結果、有機酸のカルボキシル基が
金属イオンとまた水酸基が有機溶媒と親和力を強くして
、金属有機酸塩が溶媒中に均一に分散した状態となる。
噴霧処理しにくくなるので、適当な粘度となるように加
温状態で噴霧処理するか、有機酸と有機溶媒の組合せに
より金属有機酸塩を生成しやすいものを選択するかまた
は反応を溶液調製−噴霧熱処理の両過程を通じて行うよ
うにす、る、これらの結果、有機酸のカルボキシル基が
金属イオンとまた水酸基が有機溶媒と親和力を強くして
、金属有機酸塩が溶媒中に均一に分散した状態となる。
これを加圧空気による一噴霧、超音波発振による霧化等
の方法で数１０μｍ以下の微小液滴とい 噴霧乾燥の場
合は１００〜２００℃程度の乾燥空気中、噴霧熱分解の
場合は６００〜１０００℃程度の炉中ないしはプラズマ
、化学炎中に導入する。温度、噴霧液滴径、滞留時間等
の噴霧に関する諸条件は試料溶液の量、濃度、溶媒・溶
質の種類、処理容器の形状、試料の捕集方法等の条件に
応じて最適条件を選ぶ必要がある。
の方法で数１０μｍ以下の微小液滴とい 噴霧乾燥の場
合は１００〜２００℃程度の乾燥空気中、噴霧熱分解の
場合は６００〜１０００℃程度の炉中ないしはプラズマ
、化学炎中に導入する。温度、噴霧液滴径、滞留時間等
の噴霧に関する諸条件は試料溶液の量、濃度、溶媒・溶
質の種類、処理容器の形状、試料の捕集方法等の条件に
応じて最適条件を選ぶ必要がある。
サイクロン、フィルタリング、゛静電捕集等の方法によ
り捕集された微粒子を、噴霧熱分解により完全に分解−
結晶化が行われた場合を除いて熱処理する必要がある。
り捕集された微粒子を、噴霧熱分解により完全に分解−
結晶化が行われた場合を除いて熱処理する必要がある。
試料組成により熱処理温度・時間は異なるが２例えばＢ
ａ２Ｙｃｕ３（ｌｒ−、の場合は７８０〜８００℃で約
１時間熱処理することにより、この系での超伝導相とな
るベロアスカイト型の結晶構造を示すことが粉末Ｘ線回
折により確かめられた。熱処理後に得られた微粒子の粒
子径は１次粒子径０．１μｍ以下〜０．３μｍ程度の凝
集粒子であり２分析電子顕微鏡によるバルク及び微小領
域の組成分析結果から、ストイキオメトリ−が保たれか
つ均一組成であることが確認された。
ａ２Ｙｃｕ３（ｌｒ−、の場合は７８０〜８００℃で約
１時間熱処理することにより、この系での超伝導相とな
るベロアスカイト型の結晶構造を示すことが粉末Ｘ線回
折により確かめられた。熱処理後に得られた微粒子の粒
子径は１次粒子径０．１μｍ以下〜０．３μｍ程度の凝
集粒子であり２分析電子顕微鏡によるバルク及び微小領
域の組成分析結果から、ストイキオメトリ−が保たれか
つ均一組成であることが確認された。
この凝集粒子を解砕することで得られる原料粉体は、共
沈法による合成粒子やこの方法と同様のプロセスで共沈
物を含む溶液を処理して得られた粒子に比べて熱処理前
の段階ですでに高い均一性を保っており、微粒子である
ことに加えて熱処理時の固相反応が容易に行われること
から焼結性が向上し、焼結体の緻密化が容易となる。ま
た金属有機酸塩のゲル化−固化法に比べると、粉砕処理
が不要でかつ熱分解時の粒子の反応性に富むので熱処理
過程が容易となる。
沈法による合成粒子やこの方法と同様のプロセスで共沈
物を含む溶液を処理して得られた粒子に比べて熱処理前
の段階ですでに高い均一性を保っており、微粒子である
ことに加えて熱処理時の固相反応が容易に行われること
から焼結性が向上し、焼結体の緻密化が容易となる。ま
た金属有機酸塩のゲル化−固化法に比べると、粉砕処理
が不要でかつ熱分解時の粒子の反応性に富むので熱処理
過程が容易となる。
また他の化学的な合成法に比べて途中での沈澱条件のコ
ントロールの必要や組成変動の心配もなく、対象とする
元素や組成を変えた場合への応用も広い、また処理装置
のスケールアップによる量産化が容易である。
ントロールの必要や組成変動の心配もなく、対象とする
元素や組成を変えた場合への応用も広い、また処理装置
のスケールアップによる量産化が容易である。
「実施例」
次に実施例を挙げて本発明を説明する。
（実施例１）
０．０５Ｍ ／ｌのＢａ２ ＶＣ（１３０Ｈの硝酸塩溶
液２００ｍ ｌを調製し、これに有機酸として０．０４
ｍｏｌのクエン酸を加え混合撹拌した。さらに有機溶媒
としてエチレングリコールを０．０２ｍｏｌ加え十分に
混合撹拌し得られた溶液をよく撹拌しながら９０°Ｃで
１時間加熱した。そして温度を６０〜７０℃に保ちよく
撹拌しながらスプレードライヤーで噴霧乾燥処理を以下
の条件で行った。２流体ノズル式噴霧、乾燥チャンバ入
口温度２００℃。
液２００ｍ ｌを調製し、これに有機酸として０．０４
ｍｏｌのクエン酸を加え混合撹拌した。さらに有機溶媒
としてエチレングリコールを０．０２ｍｏｌ加え十分に
混合撹拌し得られた溶液をよく撹拌しながら９０°Ｃで
１時間加熱した。そして温度を６０〜７０℃に保ちよく
撹拌しながらスプレードライヤーで噴霧乾燥処理を以下
の条件で行った。２流体ノズル式噴霧、乾燥チャンバ入
口温度２００℃。
出口温度２００℃、噴霧空気圧２．０ｋｇ／ｃｍ２．
吸引空気ｆｆ１０．４０ｒｎ３／ｍｉｎ、 試料供
給ｍ８ｃｍ３／ｍｉｎ。
吸引空気ｆｆ１０．４０ｒｎ３／ｍｉｎ、 試料供
給ｍ８ｃｍ３／ｍｉｎ。
サイクロンにより捕集された粉体は０．１μｍ以下の内
部構造を有する径１μｍ程度の乾燥粒子よりなる。これ
を１００〜１５０℃で加熱し黒化させた後、８００℃１
時間焼成することにより。
部構造を有する径１μｍ程度の乾燥粒子よりなる。これ
を１００〜１５０℃で加熱し黒化させた後、８００℃１
時間焼成することにより。
ペロブスカイト単一組を示す（第１図）１次粒子径０．
１μｍ〜０．３μｍ程度の凝集粒子が得られた。この凝
集体をアトリションミルで解砕処理して得られた原料を
用いて作成した焼結体は理論密度の９５％の密度を持ち
、９０にで超伝導特性を示した。
１μｍ〜０．３μｍ程度の凝集粒子が得られた。この凝
集体をアトリションミルで解砕処理して得られた原料を
用いて作成した焼結体は理論密度の９５％の密度を持ち
、９０にで超伝導特性を示した。
（実施例２）
実施例１と同じ量の金属硝酸塩に、有機酸として酒石酸
を同量、有機溶媒としてエタノールを０．１ｍｏｌ加え
、エタノールの蒸発を抑えながら６０℃で２時間混合撹
拌した。この溶液を実施例１よりチャンバ入口・出口温
度を各々２０℃低い温度で噴霧乾燥処理した。実施例１
と同様の熱処理によりペロブスカイト単一組の１次粒子
径０．１μｍ以下〜０．３μｍの凝集粒子が得られた。
を同量、有機溶媒としてエタノールを０．１ｍｏｌ加え
、エタノールの蒸発を抑えながら６０℃で２時間混合撹
拌した。この溶液を実施例１よりチャンバ入口・出口温
度を各々２０℃低い温度で噴霧乾燥処理した。実施例１
と同様の熱処理によりペロブスカイト単一組の１次粒子
径０．１μｍ以下〜０．３μｍの凝集粒子が得られた。
（実施例３）
実施例１と同じ金属クエン酸−有機溶媒混合溶液を調製
し水−エタノールで３倍に希釈し、約１．５Ｍｔｌｚの
超音波発振により霧化な行い数μｍの液滴を生成させ、
中心温度約８００°Ｃに保った石英反応管中に導入しく
流速的１０ｃｍ／ｍ１ｎ）、熱分解させた粒子をフィル
タリングにより回収し、さらに８００℃ ０．５時間の
熱処理によりペロブスカイト単一相粒子（１次粒子径０
．１μｍ以下〜０．３μｍ）が得られた。
し水−エタノールで３倍に希釈し、約１．５Ｍｔｌｚの
超音波発振により霧化な行い数μｍの液滴を生成させ、
中心温度約８００°Ｃに保った石英反応管中に導入しく
流速的１０ｃｍ／ｍ１ｎ）、熱分解させた粒子をフィル
タリングにより回収し、さらに８００℃ ０．５時間の
熱処理によりペロブスカイト単一相粒子（１次粒子径０
．１μｍ以下〜０．３μｍ）が得られた。
「発明の効果」
本発明は以上説明したように、他法に比べてより低温で
合成可能な、易焼結性の、酸化物高温超伝導体の均一組
成の微粒子原料を容易に製造するものであり、臨界電流
密度の向上など超伝導材料の実用化を促進するものとし
て期待される。
合成可能な、易焼結性の、酸化物高温超伝導体の均一組
成の微粒子原料を容易に製造するものであり、臨界電流
密度の向上など超伝導材料の実用化を促進するものとし
て期待される。
第１図は実施例１の方法により生成した微粒子の粉末Ｘ
線回折パターンで９図中のく０００）は各回折ピークに
相当するペロブスカイト相の面指数を表す。 第１図 ２θ ０
線回折パターンで９図中のく０００）は各回折ピークに
相当するペロブスカイト相の面指数を表す。 第１図 ２θ ０
Claims (1)
- バリウム、イットリウム、銅等の硝酸塩混合溶液に、水
酸基とカルボキシル基の両方を持つクエン酸等の有機酸
と、エチレングリコール、エタノール等の水酸基を持つ
有機溶媒を加え、撹拌により均一混合溶液とし、これを
噴霧乾燥−熱分解、または噴霧熱分解処理することによ
る、酸化物高温超伝導体の微粒子原料の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33170787A JPH01172221A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 酸化物微粒子原料の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33170787A JPH01172221A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 酸化物微粒子原料の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01172221A true JPH01172221A (ja) | 1989-07-07 |
| JPH0574530B2 JPH0574530B2 (ja) | 1993-10-18 |
Family
ID=18246689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33170787A Granted JPH01172221A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 酸化物微粒子原料の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01172221A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03140472A (ja) * | 1989-10-27 | 1991-06-14 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化物微粒子堆積膜の製法 |
| WO2001040402A1 (fr) * | 1999-12-01 | 2001-06-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Procede de production de phosphore |
| KR20030075797A (ko) * | 2002-03-20 | 2003-09-26 | 한국전력공사 | 와이비씨오 초전도체의 와이123분말과 와이211분말을동시에 합성하는 방법 |
| JP2010111519A (ja) * | 2008-11-04 | 2010-05-20 | Saitama Univ | フェライト微粒子の製造方法 |
| CN102175029A (zh) * | 2011-02-25 | 2011-09-07 | 丰城市环球资源再生科技发展有限公司 | 热能循环式易拉罐脱漆废气处理器 |
| JP2020152587A (ja) * | 2019-03-18 | 2020-09-24 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | セラミックス粉末の製造方法、セラミックス粉末及びセラミックス緻密質体の製造方法 |
| JP2021127266A (ja) * | 2020-02-13 | 2021-09-02 | 太平洋セメント株式会社 | 無機酸化物粒子の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-25 JP JP33170787A patent/JPH01172221A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03140472A (ja) * | 1989-10-27 | 1991-06-14 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化物微粒子堆積膜の製法 |
| WO2001040402A1 (fr) * | 1999-12-01 | 2001-06-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Procede de production de phosphore |
| KR20030075797A (ko) * | 2002-03-20 | 2003-09-26 | 한국전력공사 | 와이비씨오 초전도체의 와이123분말과 와이211분말을동시에 합성하는 방법 |
| JP2010111519A (ja) * | 2008-11-04 | 2010-05-20 | Saitama Univ | フェライト微粒子の製造方法 |
| CN102175029A (zh) * | 2011-02-25 | 2011-09-07 | 丰城市环球资源再生科技发展有限公司 | 热能循环式易拉罐脱漆废气处理器 |
| JP2020152587A (ja) * | 2019-03-18 | 2020-09-24 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | セラミックス粉末の製造方法、セラミックス粉末及びセラミックス緻密質体の製造方法 |
| JP2021127266A (ja) * | 2020-02-13 | 2021-09-02 | 太平洋セメント株式会社 | 無機酸化物粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0574530B2 (ja) | 1993-10-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |