JPH0779103B2 - エツチング方法 - Google Patents
エツチング方法Info
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- JPH0779103B2 JPH0779103B2 JP2241354A JP24135490A JPH0779103B2 JP H0779103 B2 JPH0779103 B2 JP H0779103B2 JP 2241354 A JP2241354 A JP 2241354A JP 24135490 A JP24135490 A JP 24135490A JP H0779103 B2 JPH0779103 B2 JP H0779103B2
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- JP
- Japan
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- etching
- gas
- plasma
- silicon nitride
- oxygen
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-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P50/00—Etching of wafers, substrates or parts of devices
- H10P50/20—Dry etching; Plasma etching; Reactive-ion etching
- H10P50/28—Dry etching; Plasma etching; Reactive-ion etching of insulating materials
- H10P50/282—Dry etching; Plasma etching; Reactive-ion etching of insulating materials of inorganic materials
- H10P50/283—Dry etching; Plasma etching; Reactive-ion etching of insulating materials of inorganic materials by chemical means
Landscapes
- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Element Separation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 A.産業上の利用分野 本発明は、窒化ケイ素のプラズマ・エッチングに関す
る。
る。
B.従来の技術 側壁プロセスを生ずるための１つの選択的窒化物エッチ
ング・プロセスは、酸化物に対する窒化物の選択性約４
〜5:1で、Cl2／O2/Arプラズマ・エッチング化学を利用
する。このような窒化ケイ素層のオーバエッチングは、
基礎になっている薄いSiO2停止層の全損失につながり、
Si基板内に形成されるトランジスタのSi基板の表面内の
エミッタ開口部と並置された表面にある基礎Si基板を損
傷する可能性がある。
ング・プロセスは、酸化物に対する窒化物の選択性約４
〜5:1で、Cl2／O2/Arプラズマ・エッチング化学を利用
する。このような窒化ケイ素層のオーバエッチングは、
基礎になっている薄いSiO2停止層の全損失につながり、
Si基板内に形成されるトランジスタのSi基板の表面内の
エミッタ開口部と並置された表面にある基礎Si基板を損
傷する可能性がある。
米国特許第4374698号「半導体装置製造法（Method of M
anufacturing a Semiconductor Device）」は、プラズ
マ中で窒化ケイ素及び酸化ケイ素をエッチングし、窒化
ケイ素層は酸化ケイ素層より５倍速くエッチングされて
いる。フッ化物以外のハロゲンを含む気体化合物の使用
について説明する。
anufacturing a Semiconductor Device）」は、プラズ
マ中で窒化ケイ素及び酸化ケイ素をエッチングし、窒化
ケイ素層は酸化ケイ素層より５倍速くエッチングされて
いる。フッ化物以外のハロゲンを含む気体化合物の使用
について説明する。
気体組成は次のものを含むことが好ましい。
62.5％ …SiF4、 フッ化物以外のハロゲン化合物:7.5％（好ましくは２−
８％） …CF3Br、または １−15％…CF2Cl2、 酸化化合物または分子： 30％ ………NO（範囲20〜40％） または ３−10％…O2 ０％…………リストした希釈用ガス 好ましい反応器条件 圧力…………100Pa 温度…………125℃基板温度 RF電力 ……150W 回転磁界……なし RF周波数 …13.56MHz ガス流量……100−300sccm 米国特許第4793897号「選択的膜エッチング・プロセス
（Selective Film Etch Process）」は、磁界なしで、
またSiF4以外のハロゲン化物を使用せず、「…酸化ケイ
素下層に対する高い選択性によって、窒化ケイ素などの
薄膜素材を選択的にエッチングするためのフッ素化エッ
チング・ガスと酸素の反応物ガス混合物…」を使用して
いる。
８％） …CF3Br、または １−15％…CF2Cl2、 酸化化合物または分子： 30％ ………NO（範囲20〜40％） または ３−10％…O2 ０％…………リストした希釈用ガス 好ましい反応器条件 圧力…………100Pa 温度…………125℃基板温度 RF電力 ……150W 回転磁界……なし RF周波数 …13.56MHz ガス流量……100−300sccm 米国特許第4793897号「選択的膜エッチング・プロセス
（Selective Film Etch Process）」は、磁界なしで、
またSiF4以外のハロゲン化物を使用せず、「…酸化ケイ
素下層に対する高い選択性によって、窒化ケイ素などの
薄膜素材を選択的にエッチングするためのフッ素化エッ
チング・ガスと酸素の反応物ガス混合物…」を使用して
いる。
ガス組成は、次のものを含むことが好ましい。
10−400 sccm……全ガス流量 0−100 sccm……NF3 0−100 sccm……SiF4 0−100 sccm……O2 0−100 sccm……He 10−150 sccm……チャンバ 好ましい反応器条件 圧力……………0.5−30ミリトル 温度……………25℃ RF電力 ………100−1500W RF周波数 ……リストされていない レーヴェンシュタイン（Loewenstein）らの米国特許第4
844773号「窒化ケイ素膜エッチングのためのプロセス
（Process for Etching Silicon Nitride Film）」は、
第32図及びプロセス・ユニット1300に関して、低温窒化
ケイ素エッチングに適したプロセスを記述している。
「HBrまたはCF3Brは、フッ素をベースとしたエッチのた
めの極めて有力な皮膜処理化学を提供する」と明言され
ている。レーヴェンシュタインの特許は、タングステン
の薄膜をエッチングするためにHBrとともにSiF4を使用
することを示唆している。しかし、窒化ケイ素について
は、エッチングの実例は次の通りである。
844773号「窒化ケイ素膜エッチングのためのプロセス
（Process for Etching Silicon Nitride Film）」は、
第32図及びプロセス・ユニット1300に関して、低温窒化
ケイ素エッチングに適したプロセスを記述している。
「HBrまたはCF3Brは、フッ素をベースとしたエッチのた
めの極めて有力な皮膜処理化学を提供する」と明言され
ている。レーヴェンシュタインの特許は、タングステン
の薄膜をエッチングするためにHBrとともにSiF4を使用
することを示唆している。しかし、窒化ケイ素について
は、エッチングの実例は次の通りである。
例１ ガス組成は次のものを含むことが好ましい。
1000sccm……ヘリウム 200sccm……CF4（F2，CHF3，C2F6，SF6，F3，またはCF
4との組合せ） 好ましい反応器条件 圧力………………………0.7トル 温度………………………25℃ RF電力 …………………225W RF周波数 ………………13.56MHz リモートRF電力 ………400W リモートRF周波数 ……2450.00MHz 例２ ガス組成は次のものを含むことが好ましい。
4との組合せ） 好ましい反応器条件 圧力………………………0.7トル 温度………………………25℃ RF電力 …………………225W RF周波数 ………………13.56MHz リモートRF電力 ………400W リモートRF周波数 ……2450.00MHz 例２ ガス組成は次のものを含むことが好ましい。
500sccm……ヘリウム 100sccm……CF6（またはF2，CF4， またはC2F6） 好ましい反応器条件 圧力………………………50ミリトル 温度………………………25℃ RF電力 …………………200−300W RF周波数 ………………13.56MHz リモートRF電力 ………400W リモートRF周波数 ……2450.00MHz レーヴェンシュタインらの特許は、「ウェハ面から遠い
プラズマ放電を介してガス流によって活性化された種を
生成する構造物の一例」として、リモート・プラズマ・
チャンバと結合したマグネトロンに言及している（同特
許の第15図に示す）。磁界をウェハに直接加える言及は
ない。その代わりに、リモート・ガス・プラズマ混合物
が加工物に加えられる。磁気的に閉じ込められたプラズ
マの検討はなく、リモート・マグネトロンのみが検討さ
れている。
プラズマ放電を介してガス流によって活性化された種を
生成する構造物の一例」として、リモート・プラズマ・
チャンバと結合したマグネトロンに言及している（同特
許の第15図に示す）。磁界をウェハに直接加える言及は
ない。その代わりに、リモート・ガス・プラズマ混合物
が加工物に加えられる。磁気的に閉じ込められたプラズ
マの検討はなく、リモート・マグネトロンのみが検討さ
れている。
C.発明が解決しようとする課題 本発明の目的は、SiO2よりも窒化ケイ素をきわめて選択
的にエッチングできる新しいエッチング・プロセスを提
供することである。その場合、半導体装置構造物は、製
品製造可能性、及び容認できる歩留まり確保に必要な窒
化ケイ素エッチング中に、より薄いSiO2停止層をもつこ
とになる。
的にエッチングできる新しいエッチング・プロセスを提
供することである。その場合、半導体装置構造物は、製
品製造可能性、及び容認できる歩留まり確保に必要な窒
化ケイ素エッチング中に、より薄いSiO2停止層をもつこ
とになる。
本発明に従って、窒化ケイ素は、使用するガス組成及び
プロセス条件に依存するが、SiO2に比べて6:1以上から1
00:1以上にまで及ぶ選択性でもってエッチングされる。
プロセス条件に依存するが、SiO2に比べて6:1以上から1
00:1以上にまで及ぶ選択性でもってエッチングされる。
D.課題を解決するための手段 本発明は、以下のようなステップを実行するために、磁
気増強を使用して低圧力、単一ウェハ、プラズマ反応器
内で、２ステップ・プロセスを利用する。
気増強を使用して低圧力、単一ウェハ、プラズマ反応器
内で、２ステップ・プロセスを利用する。
（１）上部窒化ケイ素層の表面から表面酸化物またはオ
キシ窒化物を突き破り、除去するステップ、及び （２）窒化ケイ素の下にある酸化ケイ素に比べて高い選
択性をもつ、新しく露出された窒化ケイ素をエッチング
するステップ。
キシ窒化物を突き破り、除去するステップ、及び （２）窒化ケイ素の下にある酸化ケイ素に比べて高い選
択性をもつ、新しく露出された窒化ケイ素をエッチング
するステップ。
第１ステップは、無酸素プラズマ中で、窒化ケイ素層か
ら表面酸素不純物をエッチングで除去するためにフッ素
ラジカルを使用する。次に、第２ステップは、これもま
た磁気増強されたプラズマ・エッチング雰囲気中で、窒
化ケイ素層の露出表面を主にエッチングするために、臭
素含有ガスと酸素含有ガスを使用する。
ら表面酸素不純物をエッチングで除去するためにフッ素
ラジカルを使用する。次に、第２ステップは、これもま
た磁気増強されたプラズマ・エッチング雰囲気中で、窒
化ケイ素層の露出表面を主にエッチングするために、臭
素含有ガスと酸素含有ガスを使用する。
オキシ窒化物層を突き破るステップのための好ましい反
応性ガスは、SF6ガスであり、これに添加ガスとしての
少量のHBrガスを含めることもあり、含めないこともあ
る。窒化ケイ素表面の酸化物またはオキシ窒化物不純物
は、通常、厚さ50オングストローム以下であり、気体プ
ラズマ中で数秒間のうちに加工物ピースから除去でき
る。窒化ケイ素エッチングのための好ましい主要腐食剤
は、HBrとO2の混合物であり、Heなどの希釈材を含める
こともあるし、含めないこともある。HBrは、酸素の存
在下でプラズマ中で容易に解離し、その解離は、回転す
る磁界を適用することにより増強することができる（下
記の反応式（１）を参照）。臭素ラジカルは、窒化ケイ
素のための主要腐食剤である（下記の反応式（２）を参
照）。窒化ケイ素の消失の時点で、窒化物−酸化物界面
では、酸化物エッチング（前進反応）の速度が、臭化ケ
イ素の再酸化、または酸化物の再析出（逆進反応、（下
記の反応式（３）を参照））と競合するという平衡が存
在する。この平衡は、基礎になっている酸化物のエッチ
ング速度を実質的に低下させる。これは全体反応におい
て、酸化ケイ素に対して窒化ケイ素の高い選択性のため
に好都合である。
応性ガスは、SF6ガスであり、これに添加ガスとしての
少量のHBrガスを含めることもあり、含めないこともあ
る。窒化ケイ素表面の酸化物またはオキシ窒化物不純物
は、通常、厚さ50オングストローム以下であり、気体プ
ラズマ中で数秒間のうちに加工物ピースから除去でき
る。窒化ケイ素エッチングのための好ましい主要腐食剤
は、HBrとO2の混合物であり、Heなどの希釈材を含める
こともあるし、含めないこともある。HBrは、酸素の存
在下でプラズマ中で容易に解離し、その解離は、回転す
る磁界を適用することにより増強することができる（下
記の反応式（１）を参照）。臭素ラジカルは、窒化ケイ
素のための主要腐食剤である（下記の反応式（２）を参
照）。窒化ケイ素の消失の時点で、窒化物−酸化物界面
では、酸化物エッチング（前進反応）の速度が、臭化ケ
イ素の再酸化、または酸化物の再析出（逆進反応、（下
記の反応式（３）を参照））と競合するという平衡が存
在する。この平衡は、基礎になっている酸化物のエッチ
ング速度を実質的に低下させる。これは全体反応におい
て、酸化ケイ素に対して窒化ケイ素の高い選択性のため
に好都合である。
Ｘｒ＋Si3N4………＞SiBry＋２N2 （２） Ｘｒ＋SiO2 ………＞SiBry＋２ （３） ＜………［ｙ＝１〜４］ 四フッ化ケイ素などのケイ素含有ガスは、基板表面での
酸化ケイ素の析出を増加させるための添加剤として使用
することができる。したがって、反応（３）の酸化ケイ
素のエッチングを抑制し、さらに高い選択性を生ずる。
しかし、四フッ化ケイ素の添加はまた、窒化ケイ素のエ
ッチング速度を低下させる。これは半導体装置製造にお
けるウェハ加工処理量に負の影響を与える可能性があ
る。
酸化ケイ素の析出を増加させるための添加剤として使用
することができる。したがって、反応（３）の酸化ケイ
素のエッチングを抑制し、さらに高い選択性を生ずる。
しかし、四フッ化ケイ素の添加はまた、窒化ケイ素のエ
ッチング速度を低下させる。これは半導体装置製造にお
けるウェハ加工処理量に負の影響を与える可能性があ
る。
E.実施例 プラズマ加工システム 第1A図及び第1B図は、本発明のプロセスを実行するのに
好適なプラズマ加工装置を示す。プラズマ反応器20は、
反応器チャンバ22を格納する壁21を含み、チャンバ内に
は、中性（ｎ）粒子、正電荷（＋）粒子、及び負電荷
（−）粒子が見られる。壁21は円筒形の壁44及びカバー
46を含んでいる。プラズマ加工ガスは、入口24から反応
器チャンバ22に導入される。プラズマ・エッチング・ガ
スは、入口24を介しチャンバ22に導かれる。水冷の陰極
26は、13.56MHzでRF電源28に接続されている。陽極29
は、線30で接地された壁21に接続されている。ヘリウム
・ガスは、陰極26を通る通路40を通り、ウェハ38下の空
間に供給される。ウェハは、ヘリウム・ガスがウェハ38
を冷すように、リップ・シール・リング42によって周囲
を支持されている。ウェハ・サポート36は、複数のクラ
ンプ（図示せず）を含む。これらのクランプは、当業者
にはよく知られているように、ウェハ38の上面をその周
囲で押さえつける。チャンバ22内で北極及び南極を提供
する１対のヘルムホルツの構成電磁コイル32、33は、壁
21の円筒側壁44の向き合った両端に配置されている。コ
イル32、33は、横方向の磁界を提供する。すなわち、左
右にある北極と南極は、ウェハ38の表面に平行な水平磁
界軸を提供する。この横方向の磁界は、電子の垂直方向
の速度を落すために加えられる。電子は、ウェハに向っ
て移動する場合、この磁界によって半径方向に加速され
る。したがって、プラズマ中の電子の量は、横方向の磁
界によって増加され、プラズマは、米国特許第4668365
号「マグネトロン増強プラズマ・エッチング・プロセス
（Magnetron Enhanced Plasma Etching Process）」、
欧州特許出願第EPO 272 143−Ａ号「ケイ素及びケイ化
物のための臭素及びヨウ素エッチング・プロセス（Brom
ine and Iodine Etch Process for Silicon and Silici
des）」、及び欧州特許出願第EPO 272 142A号に記述さ
れたように増強される。前記出願は、エッチング用の磁
気的に制御された磁界を提供する半導体ウェハ用磁気増
強プラズマ・エッチング反応器に関するものである。磁
界を提供する電磁石は、独立に制御され、一様な磁界強
度方向をつくることができる。磁界は、電磁石の励起化
を順番に回転することによりウェハの周りで角度的にス
テップすることができる。米国特許第4740268号は別の
「磁気増強されたプラズマ・システム（Magnetically E
nhanced Plasma System）」を記述している。このシス
テムは、電気的に励起されたプラズマ・チャンバ内で、
ウェハ上でその表面に平行に横方向の磁束Ｂを回転す
る。磁束線は、電界Ｅに垂直であり、電界Ｅはブークマ
ンの特許では下位電極のウェハに垂直に向けられてい
る。
好適なプラズマ加工装置を示す。プラズマ反応器20は、
反応器チャンバ22を格納する壁21を含み、チャンバ内に
は、中性（ｎ）粒子、正電荷（＋）粒子、及び負電荷
（−）粒子が見られる。壁21は円筒形の壁44及びカバー
46を含んでいる。プラズマ加工ガスは、入口24から反応
器チャンバ22に導入される。プラズマ・エッチング・ガ
スは、入口24を介しチャンバ22に導かれる。水冷の陰極
26は、13.56MHzでRF電源28に接続されている。陽極29
は、線30で接地された壁21に接続されている。ヘリウム
・ガスは、陰極26を通る通路40を通り、ウェハ38下の空
間に供給される。ウェハは、ヘリウム・ガスがウェハ38
を冷すように、リップ・シール・リング42によって周囲
を支持されている。ウェハ・サポート36は、複数のクラ
ンプ（図示せず）を含む。これらのクランプは、当業者
にはよく知られているように、ウェハ38の上面をその周
囲で押さえつける。チャンバ22内で北極及び南極を提供
する１対のヘルムホルツの構成電磁コイル32、33は、壁
21の円筒側壁44の向き合った両端に配置されている。コ
イル32、33は、横方向の磁界を提供する。すなわち、左
右にある北極と南極は、ウェハ38の表面に平行な水平磁
界軸を提供する。この横方向の磁界は、電子の垂直方向
の速度を落すために加えられる。電子は、ウェハに向っ
て移動する場合、この磁界によって半径方向に加速され
る。したがって、プラズマ中の電子の量は、横方向の磁
界によって増加され、プラズマは、米国特許第4668365
号「マグネトロン増強プラズマ・エッチング・プロセス
（Magnetron Enhanced Plasma Etching Process）」、
欧州特許出願第EPO 272 143−Ａ号「ケイ素及びケイ化
物のための臭素及びヨウ素エッチング・プロセス（Brom
ine and Iodine Etch Process for Silicon and Silici
des）」、及び欧州特許出願第EPO 272 142A号に記述さ
れたように増強される。前記出願は、エッチング用の磁
気的に制御された磁界を提供する半導体ウェハ用磁気増
強プラズマ・エッチング反応器に関するものである。磁
界を提供する電磁石は、独立に制御され、一様な磁界強
度方向をつくることができる。磁界は、電磁石の励起化
を順番に回転することによりウェハの周りで角度的にス
テップすることができる。米国特許第4740268号は別の
「磁気増強されたプラズマ・システム（Magnetically E
nhanced Plasma System）」を記述している。このシス
テムは、電気的に励起されたプラズマ・チャンバ内で、
ウェハ上でその表面に平行に横方向の磁束Ｂを回転す
る。磁束線は、電界Ｅに垂直であり、電界Ｅはブークマ
ンの特許では下位電極のウェハに垂直に向けられてい
る。
磁界エンハンスメント プラズマによって処理される表面に平行に向けられた横
方向磁界、及びプラズマ反応器の陰極の使用は、プラズ
マ中での電子のイオン化効率を向上する。これは、陰極
シースを横切る電圧降下を減少させ、ウェハ表面上のイ
オン電流束を増加する能力を提供する。それによって、
より高いイオン・エネルギーを必要としないで、結果を
達成するためのより高いエッチング速度が別の方法で可
能になる。
方向磁界、及びプラズマ反応器の陰極の使用は、プラズ
マ中での電子のイオン化効率を向上する。これは、陰極
シースを横切る電圧降下を減少させ、ウェハ表面上のイ
オン電流束を増加する能力を提供する。それによって、
より高いイオン・エネルギーを必要としないで、結果を
達成するためのより高いエッチング速度が別の方法で可
能になる。
本発明の実施に使用される磁気増強RIEの達成に好まし
い磁界発生源は、ヘルムホルツ構成で配列された２組の
電磁コイルによって提供される可変回転磁界である。こ
れらのコイルは、３相交流によって駆動される。磁束Ｂ
をもつ磁界は、ウェハ基板に平行であり、第1A図に示し
たように電界に垂直である。第1B図を参照すると、磁束
Ｂを生ずる磁界Ｈのベクトルは、典型的な回転周波数0.
01〜1Hz、特に0.5Hzでコイルを流れている電流の位相を
変化させることにより、電界の中心軸の周りで回転して
いる。典型的には、０−150ガウスからの磁束Ｂの可変
強度は、コイルに供給された電流量によって決定され
る。
い磁界発生源は、ヘルムホルツ構成で配列された２組の
電磁コイルによって提供される可変回転磁界である。こ
れらのコイルは、３相交流によって駆動される。磁束Ｂ
をもつ磁界は、ウェハ基板に平行であり、第1A図に示し
たように電界に垂直である。第1B図を参照すると、磁束
Ｂを生ずる磁界Ｈのベクトルは、典型的な回転周波数0.
01〜1Hz、特に0.5Hzでコイルを流れている電流の位相を
変化させることにより、電界の中心軸の周りで回転して
いる。典型的には、０−150ガウスからの磁束Ｂの可変
強度は、コイルに供給された電流量によって決定され
る。
窒化ケイ素を、臭素及び酸素を含むガスの腐食剤でエッ
チングする場合には、磁束（典型的には30−60ガウス）
は、Br化合物（反応（１））及びまたはO2ガスの解離を
増強し、したがって窒化ケイ素のエッチングの速度を増
加させる。他方、反応（３）のエッチング再酸化平衡は
影響を受けない。このようにして、基礎になっている酸
化ケイ素よりも高い窒化ケイ素の選択性が得られる。
チングする場合には、磁束（典型的には30−60ガウス）
は、Br化合物（反応（１））及びまたはO2ガスの解離を
増強し、したがって窒化ケイ素のエッチングの速度を増
加させる。他方、反応（３）のエッチング再酸化平衡は
影響を受けない。このようにして、基礎になっている酸
化ケイ素よりも高い窒化ケイ素の選択性が得られる。
プロセスの応用と動向 基礎になっている酸化ケイ素よりも高い窒化ケイ素の選
択的エッチングは、臭素及び酸素を含むガスを使用し
て、第1A図の反応器系内で磁気増強されたプラズマを利
用することにより達成することができる。O2などのオキ
シダント腐食剤の流量は、第２図及び第３図に示したよ
うにエッチングの速度、及び窒化物／酸化物の選択性を
制御する。これらの選択された条件では、窒化物エッチ
ング速度は、全ガス流量中の酸素百分率に比例しない。
しかし、酸化物エッチング速度は、少量の酸素がガス混
合物中に含まれると最初に減少し、酸素流量がさらに増
加されると、酸化物エッチング速度は横ばい状態にな
る。腐食剤ガス中のヘリウムは、反応不活性物質または
希釈剤として使用され、エッチング速度またはエッチン
グ・プロセスの選択性に影響を与えない。全ガス流量中
の酸素組成の増加に関して窒化物及び酸化物のエッチン
グ速度に対するいろいろなプロセス動向によって、窒化
物を酸化する選択性は、第３図に示すように増加し、約
12.6:1で最適値に達することができる。前記の反応式
（３）を参照すると、酸素ガスの流量を増加すると、Si
Bry種の再酸化の速度を増加でき、析出SiOx−r SiO2を
形成でき、これはエッチング速度の低下を引き起こす可
能性があり、また酸化物対窒化物の相対的エッチング選
択性がそれに応じて増加する原因となりうる。しかし、
さらに酸素ガスの流量を増加すると、過剰なSiO2が形成
され、これによって窒化物のエッチング速度が低下す
る。一般に、エッチングの最適速度及び最適選択性比率
は共に、チャンバを通る全ガス中のO2腐食剤の適切な組
成に依存する。
択的エッチングは、臭素及び酸素を含むガスを使用し
て、第1A図の反応器系内で磁気増強されたプラズマを利
用することにより達成することができる。O2などのオキ
シダント腐食剤の流量は、第２図及び第３図に示したよ
うにエッチングの速度、及び窒化物／酸化物の選択性を
制御する。これらの選択された条件では、窒化物エッチ
ング速度は、全ガス流量中の酸素百分率に比例しない。
しかし、酸化物エッチング速度は、少量の酸素がガス混
合物中に含まれると最初に減少し、酸素流量がさらに増
加されると、酸化物エッチング速度は横ばい状態にな
る。腐食剤ガス中のヘリウムは、反応不活性物質または
希釈剤として使用され、エッチング速度またはエッチン
グ・プロセスの選択性に影響を与えない。全ガス流量中
の酸素組成の増加に関して窒化物及び酸化物のエッチン
グ速度に対するいろいろなプロセス動向によって、窒化
物を酸化する選択性は、第３図に示すように増加し、約
12.6:1で最適値に達することができる。前記の反応式
（３）を参照すると、酸素ガスの流量を増加すると、Si
Bry種の再酸化の速度を増加でき、析出SiOx−r SiO2を
形成でき、これはエッチング速度の低下を引き起こす可
能性があり、また酸化物対窒化物の相対的エッチング選
択性がそれに応じて増加する原因となりうる。しかし、
さらに酸素ガスの流量を増加すると、過剰なSiO2が形成
され、これによって窒化物のエッチング速度が低下す
る。一般に、エッチングの最適速度及び最適選択性比率
は共に、チャンバを通る全ガス中のO2腐食剤の適切な組
成に依存する。
第４図は、反応性ガスに、ケイ素含有ガス、特にSiF4、
を添加する効果を示す。SiF4の添加は、選択された加工
条件に対してエッチング速度に影響を与えることができ
る。第４図に示すように、窒化物エッチングの速度及び
酸化物エッチングの速度は共に、全ガス流量中のSiF4
1.5sccm（１分当りの標準立方cm）の存在下での酸素流
量の増加によってより大きく影響を受けた。酸素濃度が
上昇すると、SiO2析出の速度は、以下の反応の結果とし
て、急上昇することがわかる。
を添加する効果を示す。SiF4の添加は、選択された加工
条件に対してエッチング速度に影響を与えることができ
る。第４図に示すように、窒化物エッチングの速度及び
酸化物エッチングの速度は共に、全ガス流量中のSiF4
1.5sccm（１分当りの標準立方cm）の存在下での酸素流
量の増加によってより大きく影響を受けた。酸素濃度が
上昇すると、SiO2析出の速度は、以下の反応の結果とし
て、急上昇することがわかる。
SiF4＋O2……SiO2＋４ （４） 窒化物エッチング速度と酸化物エッチング速度は共に、
SiO2析出が酸素流量の上昇とともに増加する場合、下降
傾向を示した。窒化物対酸化物の選択性は、酸化物エッ
チング速度で割った窒化物エッチング速度から計算され
る。この選択性は、酸素流量の上昇と共に急上昇し、第
５図に示すように酸化物率０では無限に達する。さら
に、酸素流量が上昇すると、窒化物／酸化物界面では正
味のSiO2析出が生ずる。
SiO2析出が酸素流量の上昇とともに増加する場合、下降
傾向を示した。窒化物対酸化物の選択性は、酸化物エッ
チング速度で割った窒化物エッチング速度から計算され
る。この選択性は、酸素流量の上昇と共に急上昇し、第
５図に示すように酸化物率０では無限に達する。さら
に、酸素流量が上昇すると、窒化物／酸化物界面では正
味のSiO2析出が生ずる。
第1A図及び第1B図は、プラズマを増強するための電磁装
置をもつプラズマ・エッチング反応器を格納するチャン
バを示している。
置をもつプラズマ・エッチング反応器を格納するチャン
バを示している。
方法１ 酸素の存在下に、フッ化物含有腐食剤によって窒化ケイ
素膜をエッチ除去する際、薄い酸化物またはオキシ窒化
物の膜は窒化ケイ素膜の高速エッチングを妨害するとい
うことを、本発明者らは発見した。しかし、いったんオ
キシ窒化物膜が窒化ケイ素層の表面から除去されてしま
えば、酸素の使用は窒化ケイ素を腐食除去するために有
用である。したがって発明者らは、酸化ケイ素または二
酸化ケイ素などの膜に対して選択的に窒化ケイ素をプラ
ズマ・エッチングする、２ステップ・プロセスを開発し
た。
素膜をエッチ除去する際、薄い酸化物またはオキシ窒化
物の膜は窒化ケイ素膜の高速エッチングを妨害するとい
うことを、本発明者らは発見した。しかし、いったんオ
キシ窒化物膜が窒化ケイ素層の表面から除去されてしま
えば、酸素の使用は窒化ケイ素を腐食除去するために有
用である。したがって発明者らは、酸化ケイ素または二
酸化ケイ素などの膜に対して選択的に窒化ケイ素をプラ
ズマ・エッチングする、２ステップ・プロセスを開発し
た。
プロセスＩ オキシ窒化物の表面の突破り 本方法の第１段階は、窒化ケイ素層の表面上の厚さ約50
オングストロームの薄層である表面オキシ窒化物を突き
破る、すなわち清浄化して腐食除去することである。こ
の第１段階は、酸素などのオキシダントの不在下で実行
される。というのは、このステップの目的は、オキシ窒
化物層を形成する酸素を減らすことだからである。下記
のプロセスＩ及びプロセスIIの両方の場合とも、反応性
プラズマは、HBr、及びSF6、CF4、C2F6、及びNF3を本質
的に含むフッ素含有ガスの群からの１つのガスを含む反
応器内で形成される。このガス組成は、次のものを含む
ことが好ましい。
オングストロームの薄層である表面オキシ窒化物を突き
破る、すなわち清浄化して腐食除去することである。こ
の第１段階は、酸素などのオキシダントの不在下で実行
される。というのは、このステップの目的は、オキシ窒
化物層を形成する酸素を減らすことだからである。下記
のプロセスＩ及びプロセスIIの両方の場合とも、反応性
プラズマは、HBr、及びSF6、CF4、C2F6、及びNF3を本質
的に含むフッ素含有ガスの群からの１つのガスを含む反
応器内で形成される。このガス組成は、次のものを含む
ことが好ましい。
（０−90％） ………HBr （10−100％）…フッ素含有ガス （０％）………………酸素またはオキシダント・ガス 好ましい反応器条件 圧力…………………低圧 温度…………………25℃ RF電力 ……………200−300W 回転磁界……………０−45ガウス 主要エッチング・ステップ：Si3N4のプラズマ・エッチ
ング 本法の第２段階では、オキシ窒化物は除去されており、
Si3N4の露出層は、反応性ガス混合物を含む臭素及び酸
素によりエッチングされる。このような反応性ガス混合
物は、HBr、O2、CO2、またはN2Oからなるグループから
選択されたオキシダント、及びHe、N2、またはArなどの
希釈ガスから構成されることが好ましい。この場合に
は、この主要エッチング・ステップは、SiF4または他の
フッ素含有ガスの不在下で実行されることに留意された
い。好ましい反応器条件は次の通りである。
ング 本法の第２段階では、オキシ窒化物は除去されており、
Si3N4の露出層は、反応性ガス混合物を含む臭素及び酸
素によりエッチングされる。このような反応性ガス混合
物は、HBr、O2、CO2、またはN2Oからなるグループから
選択されたオキシダント、及びHe、N2、またはArなどの
希釈ガスから構成されることが好ましい。この場合に
は、この主要エッチング・ステップは、SiF4または他の
フッ素含有ガスの不在下で実行されることに留意された
い。好ましい反応器条件は次の通りである。
第１表 ガス組成は包括的に次のものを含む： 60−95％………HBr 0％………SiF4 2−15％………オキシダント（O2、CO2、またはN2O） 0−45％………希釈用ガス 好ましい反応器条件 圧力…………………50−150ミリトル RF電力……………200−400W 回転磁界……………25−70ガウス Si3N4エッチング…300−1000 速度 オングストローム／分 Si3N4／SiO2の選択性は、発明者らの実験では6:1より大
きく最大12.6:1である。
きく最大12.6:1である。
より一般的には、プロセス・パラメータは、ガスの流率
に基づいてリストしたところ下記の第II表のようにな
る。
に基づいてリストしたところ下記の第II表のようにな
る。
プロセスII 下記のようなステップを伴う磁気的に増強されたエッチ
ング反応器中のSiO2層上のSi3N4層のプラズマ・エッチ
ング。
ング反応器中のSiO2層上のSi3N4層のプラズマ・エッチ
ング。
オキシ窒化物表面の突破り このステップは、プロセスＩで提案したものと同じであ
る。
る。
主要エッチング・ステップ：Si3N4のプラズマ・エッチ
ング プロセスIIの第２段階では、オキシ窒化物は除去されて
おり、新たに露出されたSi3N4層は、臭素、酸素、及び
フッ素含有反応性ガス混合物によってエッチングされ
る。このような反応性ガス混合物は、HBr、SiF4、O2、C
O2、またはN2Oからなるグループから選択されたオキシ
ダント、グループHe、N2、及びArから選択された希釈ガ
スから構成されることが好ましい。好ましい反応器条件
は次の通りである。
ング プロセスIIの第２段階では、オキシ窒化物は除去されて
おり、新たに露出されたSi3N4層は、臭素、酸素、及び
フッ素含有反応性ガス混合物によってエッチングされ
る。このような反応性ガス混合物は、HBr、SiF4、O2、C
O2、またはN2Oからなるグループから選択されたオキシ
ダント、グループHe、N2、及びArから選択された希釈ガ
スから構成されることが好ましい。好ましい反応器条件
は次の通りである。
ガス組成は、包括的には次のものを含むことができる。
50−83％………HBr 5−15％………SiF4 2−15％………オキシダント（O2、CO2、またはN2O） 好ましい反応器条件 圧力…………………50−150ミリトル RF電力 ……………200−400W 回転磁界……………25−70ガウス Si3N4エッチ速度…300−800オングストローム／分 プロセスIIを使用すると、窒化物のエッチングは、6:1
以上、最大100:1以上のSi3N4／SiO2の選択性で行なわれ
る。しかし、窒化物エッチング速度のロス、及びエッチ
ング不均一性の増加が、選択性の上昇に伴って見られ
る。
以上、最大100:1以上のSi3N4／SiO2の選択性で行なわれ
る。しかし、窒化物エッチング速度のロス、及びエッチ
ング不均一性の増加が、選択性の上昇に伴って見られ
る。
下記の第III表にリストしたデータは、下にある熱酸化
物またはプラズマ酸化物よりも窒化物を選択的にエッチ
ングするための、プロセス・パラメータの有用な範囲を
示す。プラズマ沈着窒化物に対する選択性は、LPCVD
（低圧化学蒸着）窒化物に対する選択性よりわずかに高
い。プラズマに対する磁界増強作用の適用は、窒化物層
の高いイオン化効率及び適切なエッチング速度を提供す
るために重要である。また、第II表に示すように、HBr/
O2/He腐食剤中にSiF4を添加することは、SiO2沈着の速
度を増強し、酸化物よりも窒化物に対する選択性を増加
させる主要なエッチング・ステップである。
物またはプラズマ酸化物よりも窒化物を選択的にエッチ
ングするための、プロセス・パラメータの有用な範囲を
示す。プラズマ沈着窒化物に対する選択性は、LPCVD
（低圧化学蒸着）窒化物に対する選択性よりわずかに高
い。プラズマに対する磁界増強作用の適用は、窒化物層
の高いイオン化効率及び適切なエッチング速度を提供す
るために重要である。また、第II表に示すように、HBr/
O2/He腐食剤中にSiF4を添加することは、SiO2沈着の速
度を増強し、酸化物よりも窒化物に対する選択性を増加
させる主要なエッチング・ステップである。
実例 第６図ないし第10図は、集積先端バイポーラ半導体側壁
工程における一連のステップの結果を示した断面図であ
る。第６図では、シリコン基板10をもつウェハは、ポリ
シリコンの膜11でコートされている。このウェハは、接
点開口部12をもち、その底には下位SiO2層14がある。こ
の工程は、下記のようなステップを含む。
工程における一連のステップの結果を示した断面図であ
る。第６図では、シリコン基板10をもつウェハは、ポリ
シリコンの膜11でコートされている。このウェハは、接
点開口部12をもち、その底には下位SiO2層14がある。こ
の工程は、下記のようなステップを含む。
１）第７図は、第６図のウェハ上の、すなわち膜11の
上、及び開口部12の底部のSiO2層14の上にSi3N4の薄膜1
6（厚さ約200−500オングストローム）が沈着した様子
を示している。開口部12及び側壁、及びポリシリコン膜
11はすべて窒化ケイ素膜16でコートされている。
上、及び開口部12の底部のSiO2層14の上にSi3N4の薄膜1
6（厚さ約200−500オングストローム）が沈着した様子
を示している。開口部12及び側壁、及びポリシリコン膜
11はすべて窒化ケイ素膜16でコートされている。
２）第８図を見ると、TEOS（テトラエチルオルトケイ酸
塩）の液体を使用して、上記のステップ１）で形成され
た窒化物層の上にSiO2（厚さ約1000−3000オングストロ
ーム）を沈着する。これは、薄膜16に上にSiO2の側壁層
18を形成する。
塩）の液体を使用して、上記のステップ１）で形成され
た窒化物層の上にSiO2（厚さ約1000−3000オングストロ
ーム）を沈着する。これは、薄膜16に上にSiO2の側壁層
18を形成する。
３）第９図を参照すると、上端SiO2層18のエッチングが
実行され、側壁18′のみが残されている。その結果、Si
3N4の下位層16が、層18の他の部分の除去によって露出
されている。CF4/Arプラズマが、15％のオーバエッチン
グによって開口部SiO2側壁18′を形成する。終了点は、
発光監視装置によって制御される。
実行され、側壁18′のみが残されている。その結果、Si
3N4の下位層16が、層18の他の部分の除去によって露出
されている。CF4/Arプラズマが、15％のオーバエッチン
グによって開口部SiO2側壁18′を形成する。終了点は、
発光監視装置によって制御される。
４）第10図には、第９図のホール12内の横断Si3N4層16
の露出面をエッチングで除去した後の装置が示されてい
る。その結果、第６図からのSiO2層14の表面が露出され
ている。第10図の装置は、側壁パターン18′、及び層16
のエッジをもっている。使用された腐食剤は、前述のプ
ロセスＩのプロセス条件に従って、HBr/SF6及びHBr/O2/
Heである。プロセスＩのステップは、25％オーバエッチ
ングを含む60秒の時限エッチングによって実行される。
測定したところ、SiO2上の窒化物は完全に除去されてお
り、そのエッチング・プロセス中、側壁パターン18′の
SiO2の損失は測定されなかった。
の露出面をエッチングで除去した後の装置が示されてい
る。その結果、第６図からのSiO2層14の表面が露出され
ている。第10図の装置は、側壁パターン18′、及び層16
のエッジをもっている。使用された腐食剤は、前述のプ
ロセスＩのプロセス条件に従って、HBr/SF6及びHBr/O2/
Heである。プロセスＩのステップは、25％オーバエッチ
ングを含む60秒の時限エッチングによって実行される。
測定したところ、SiO2上の窒化物は完全に除去されてお
り、そのエッチング・プロセス中、側壁パターン18′の
SiO2の損失は測定されなかった。
第1A図及び第1B図は、プラズマを増強するための電磁装
置をもつプラズマ・エッチング反応器を格納するチャン
バを示す図である。 第２図及び第３図は、それぞれ、エッチング速度及び窒
化物対酸化物選択性の、ヘリウムと酸素の流量の関数と
してのグラフである。 第４図は、SiF4を添加したヘリウムと酸素の流量の関数
としての、エッチング速度のグラフである。 第５図は、SiF4を添加したヘリウムと酸素の流量の関数
としての、窒化物／酸化物選択性のグラフである。 第６図は、ベースに二酸化ケイ素層をもつ開口部を伴っ
た基板の断面図である。この基板は、窒化ケイ素による
処理のために準備されたものである。 第７図は、窒化ケイ素層を付着した後の、第６図の製品
の断面図である。 第８図は、二酸化ケイ素層を窒化ケイ素層上に付着した
後の、第７図の製品の断面図である。 第９図は、二酸化ケイ素の上端層をエッチングで除去
し、基板内の開口部の側面上に二酸化ケイ素の側壁構造
物を残した後の、第８図の製品の断面図である。 第10図は、側壁構造物間の露出された窒化ケイ素がエッ
チングで除去された後の、第９図の製品の断面図であ
る。
置をもつプラズマ・エッチング反応器を格納するチャン
バを示す図である。 第２図及び第３図は、それぞれ、エッチング速度及び窒
化物対酸化物選択性の、ヘリウムと酸素の流量の関数と
してのグラフである。 第４図は、SiF4を添加したヘリウムと酸素の流量の関数
としての、エッチング速度のグラフである。 第５図は、SiF4を添加したヘリウムと酸素の流量の関数
としての、窒化物／酸化物選択性のグラフである。 第６図は、ベースに二酸化ケイ素層をもつ開口部を伴っ
た基板の断面図である。この基板は、窒化ケイ素による
処理のために準備されたものである。 第７図は、窒化ケイ素層を付着した後の、第６図の製品
の断面図である。 第８図は、二酸化ケイ素層を窒化ケイ素層上に付着した
後の、第７図の製品の断面図である。 第９図は、二酸化ケイ素の上端層をエッチングで除去
し、基板内の開口部の側面上に二酸化ケイ素の側壁構造
物を残した後の、第８図の製品の断面図である。 第10図は、側壁構造物間の露出された窒化ケイ素がエッ
チングで除去された後の、第９図の製品の断面図であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 バグ・カオ・ニユヤン アメリカ合衆国ニユーヨーク州ワツピンガ ーズ・フオールズ、ペイ・レイン15番地 (72)発明者 チヤウ‐ハワ・ジエリー・ヤング アメリカ合衆国ニユーヨーク州ホープウエ ル・ジヤンクシヨン、テルシー・ユーブ・ ドライブ・サウス206番地 (56)参考文献 特開 平１−112731（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】基板上の窒化ケイ素層がその表面上を酸素
含有膜で覆われている構造物をエッチングする方法にお
いて、 前記窒化ケイ素層の表面を酸素を含有しないプラズマで
エッチングして該表面から酸素含有膜を除去するステッ
プと、 ハロゲンまたはハロゲン化物を主成分としかつ酸素を含
有するガスにより新たに露呈された窒化ケイ素層をエッ
チングするステップと、 より成る、プラズマ反応器内で実行されるエッチング方
法。 - 【請求項２】前記基板の表面と並行な磁界中で前記エッ
チングを行う請求項１のエッチング方法。 - 【請求項３】前記ハロゲンまたはハロゲン化物が臭素ま
たは臭化物である請求項１のエッチング方法。 - 【請求項４】前記臭化物がHBrである請求項３のエッチ
ング方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US42447389A | 1989-10-20 | 1989-10-20 | |
| US424473 | 1989-10-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03145725A JPH03145725A (ja) | 1991-06-20 |
| JPH0779103B2 true JPH0779103B2 (ja) | 1995-08-23 |
Family
ID=23682748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2241354A Expired - Fee Related JPH0779103B2 (ja) | 1989-10-20 | 1990-09-13 | エツチング方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0424299A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0779103B2 (ja) |
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| TW295695B (ja) * | 1994-09-19 | 1997-01-11 | Motorola Inc | |
| JPH08321484A (ja) * | 1995-05-24 | 1996-12-03 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法 |
| DE69733962T2 (de) * | 1996-10-11 | 2006-05-24 | Tokyo Electron Ltd. | Plasma-ätzmethode |
| JP3883470B2 (ja) | 2002-05-14 | 2007-02-21 | 沖電気工業株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
| JP5736820B2 (ja) * | 2011-02-15 | 2015-06-17 | 富士通株式会社 | 半導体製造装置の洗浄装置及びそれを用いた半導体装置の製造方法 |
| JP5932599B2 (ja) * | 2011-10-31 | 2016-06-08 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | プラズマエッチング方法 |
| US20160181116A1 (en) * | 2014-12-18 | 2016-06-23 | Lam Research Corporation | Selective nitride etch |
| US10658222B2 (en) | 2015-01-16 | 2020-05-19 | Lam Research Corporation | Moveable edge coupling ring for edge process control during semiconductor wafer processing |
| US9911620B2 (en) | 2015-02-23 | 2018-03-06 | Lam Research Corporation | Method for achieving ultra-high selectivity while etching silicon nitride |
| US10957561B2 (en) | 2015-07-30 | 2021-03-23 | Lam Research Corporation | Gas delivery system |
| US9837286B2 (en) | 2015-09-04 | 2017-12-05 | Lam Research Corporation | Systems and methods for selectively etching tungsten in a downstream reactor |
| US10192751B2 (en) | 2015-10-15 | 2019-01-29 | Lam Research Corporation | Systems and methods for ultrahigh selective nitride etch |
| US10825659B2 (en) | 2016-01-07 | 2020-11-03 | Lam Research Corporation | Substrate processing chamber including multiple gas injection points and dual injector |
| US10651015B2 (en) | 2016-02-12 | 2020-05-12 | Lam Research Corporation | Variable depth edge ring for etch uniformity control |
| US10147588B2 (en) | 2016-02-12 | 2018-12-04 | Lam Research Corporation | System and method for increasing electron density levels in a plasma of a substrate processing system |
| US10699878B2 (en) | 2016-02-12 | 2020-06-30 | Lam Research Corporation | Chamber member of a plasma source and pedestal with radially outward positioned lift pins for translation of a substrate c-ring |
| US10438833B2 (en) | 2016-02-16 | 2019-10-08 | Lam Research Corporation | Wafer lift ring system for wafer transfer |
| KR101938306B1 (ko) * | 2016-04-18 | 2019-01-14 | 최상준 | 건식 에칭장치의 제어방법 |
| US10410832B2 (en) | 2016-08-19 | 2019-09-10 | Lam Research Corporation | Control of on-wafer CD uniformity with movable edge ring and gas injection adjustment |
| WO2019103722A1 (en) | 2017-11-21 | 2019-05-31 | Lam Research Corporation | Bottom and middle edge rings |
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| CN115315775A (zh) | 2020-03-23 | 2022-11-08 | 朗姆研究公司 | 衬底处理系统中的中环腐蚀补偿 |
| KR102600342B1 (ko) * | 2020-09-11 | 2023-11-09 | 세메스 주식회사 | 반도체 장치의 제조 방법 및 플라즈마를 이용한 기판 처리 장치 |
| CN116349002A (zh) | 2020-10-05 | 2023-06-27 | 朗姆研究公司 | 用于等离子体处理系统的可移动边缘环 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56122129A (en) * | 1980-02-28 | 1981-09-25 | Nec Corp | Manufacture of semiconductor device |
| NL8004005A (nl) * | 1980-07-11 | 1982-02-01 | Philips Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van een halfgeleiderinrichting. |
| NL8204437A (nl) * | 1982-11-16 | 1984-06-18 | Philips Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van een halfgeleiderinrichting met behulp van plasma-etsen. |
| JPS61123142A (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ドライエツチング方法 |
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| EP0272143B1 (en) * | 1986-12-19 | 1999-03-17 | Applied Materials, Inc. | Bromine etch process for silicon |
| JPS648626A (en) * | 1987-07-01 | 1989-01-12 | Fujitsu Ltd | Dry etching of silicon using bromine gas |
| JP2597606B2 (ja) * | 1987-10-27 | 1997-04-09 | 株式会社東芝 | シリコン窒化膜のドライエッチング方法 |
-
1990
- 1990-08-29 EP EP19900480129 patent/EP0424299A3/en not_active Ceased
- 1990-09-13 JP JP2241354A patent/JPH0779103B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0424299A3 (en) | 1991-08-28 |
| JPH03145725A (ja) | 1991-06-20 |
| EP0424299A2 (en) | 1991-04-24 |
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