JPH0812499A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH0812499A JPH0812499A JP14148694A JP14148694A JPH0812499A JP H0812499 A JPH0812499 A JP H0812499A JP 14148694 A JP14148694 A JP 14148694A JP 14148694 A JP14148694 A JP 14148694A JP H0812499 A JPH0812499 A JP H0812499A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 製造コストを低減し、高度な技術を必要とす
ることなく、純度の高いバナジン酸イットリウムを母結
晶とする単結晶を製造する。 【構成】 少なくとも酸化イットリウムと酸化バナジウ
ムからなる原料棒に赤外線を集光照射して溶融帯を形成
し、この溶融帯を前記原料棒内において相対的に移動さ
せることにより順次単結晶化し、バナジン酸イットリウ
ムを母結晶とする単結晶を得る。なお、上記赤外線は、
赤外線ランプから照射される赤外線を回転楕円面鏡によ
り集光して原料棒に照射するようにしても良く、具体的
な手段としては、赤外線集光加熱型育成炉が挙げられ
る。
ることなく、純度の高いバナジン酸イットリウムを母結
晶とする単結晶を製造する。 【構成】 少なくとも酸化イットリウムと酸化バナジウ
ムからなる原料棒に赤外線を集光照射して溶融帯を形成
し、この溶融帯を前記原料棒内において相対的に移動さ
せることにより順次単結晶化し、バナジン酸イットリウ
ムを母結晶とする単結晶を得る。なお、上記赤外線は、
赤外線ランプから照射される赤外線を回転楕円面鏡によ
り集光して原料棒に照射するようにしても良く、具体的
な手段としては、赤外線集光加熱型育成炉が挙げられ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体レーザ材料として
有用な単結晶の製造方法に関し、詳細にはバナジン酸イ
ットリウムを母結晶とする単結晶の製造方法に関する。
有用な単結晶の製造方法に関し、詳細にはバナジン酸イ
ットリウムを母結晶とする単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、バナジン酸イットリウム（以下、
ＹＶＯ4 と称する。）は、Ｎｄ：ＹＡＧレーザを凌駕す
る固体レーザ材料の母結晶として注目されている。そし
て、ＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を製造する方法とし
ては、いわゆる引き上げ法やフローティングゾーン法が
挙げられる。
ＹＶＯ4 と称する。）は、Ｎｄ：ＹＡＧレーザを凌駕す
る固体レーザ材料の母結晶として注目されている。そし
て、ＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を製造する方法とし
ては、いわゆる引き上げ法やフローティングゾーン法が
挙げられる。
【０００３】ＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を引き上げ
法により製造する場合には、上記ＹＶＯ4 の融点が１８
１０℃と高温であるため、引き上げ法に一般的に使用さ
れる白金ルツボを使用することができず、イリジュウム
ルツボを使用したりしている。（参考文献：桑野泰彦、
レーザ研究：平成２年８月号）
法により製造する場合には、上記ＹＶＯ4 の融点が１８
１０℃と高温であるため、引き上げ法に一般的に使用さ
れる白金ルツボを使用することができず、イリジュウム
ルツボを使用したりしている。（参考文献：桑野泰彦、
レーザ研究：平成２年８月号）
【０００４】また、フローティングゾーン法により製造
する場合には、今まではイリジュウムヒータを原料棒と
種結晶の間に介して溶融帯を形成するようにしたりして
いた。（参考文献：Ｋ．Ｍｕｔｏｕ、ｅｔａｌ，Ｊ．
Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．８（１９６９）１３６０）
する場合には、今まではイリジュウムヒータを原料棒と
種結晶の間に介して溶融帯を形成するようにしたりして
いた。（参考文献：Ｋ．Ｍｕｔｏｕ、ｅｔａｌ，Ｊ．
Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．８（１９６９）１３６０）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記のよう
に引き上げ法によりＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を製
造すると、イリジュウムルツボを使用することから、製
造コストが割高なものとなってしまう。すなわち、上記
イリジュウムルツボは、引き上げ法に通常使用される白
金ルツボよりもさらに高価なものである上、上記白金ル
ツボを用いた場合、これを改鋳加工で再生すれば製造コ
ストが見合うのに対し、イリジュウムルツボを用いた場
合は、改鋳加工による再生では製造コストは割高なもの
となる。さらには、イリジュウムを酸素雰囲気中で使用
すると、反応し易く、汚染される可能性も高く、製造さ
れるＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶が汚染される可能性
も高い。
に引き上げ法によりＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を製
造すると、イリジュウムルツボを使用することから、製
造コストが割高なものとなってしまう。すなわち、上記
イリジュウムルツボは、引き上げ法に通常使用される白
金ルツボよりもさらに高価なものである上、上記白金ル
ツボを用いた場合、これを改鋳加工で再生すれば製造コ
ストが見合うのに対し、イリジュウムルツボを用いた場
合は、改鋳加工による再生では製造コストは割高なもの
となる。さらには、イリジュウムを酸素雰囲気中で使用
すると、反応し易く、汚染される可能性も高く、製造さ
れるＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶が汚染される可能性
も高い。
【０００６】一方、上記のように溶融帯にヒータを介し
たフローティングゾーン法によりＹＶＯ4 を母結晶とす
る単結晶を製造すると、ヒータとしてイリジュウムヒー
タを使用することから、引き上げ法においてイリジュウ
ムルツボを使用した場合と同様の不都合が生じる。さら
には、イリジュウムヒータ等のヒータを介して溶融帯を
形成すると、原料棒と種結晶の間の溶融帯の量が多くな
り、原料棒と結晶を切り離す際に溶融帯が垂れ易く、製
造に高度な技術を要する。
たフローティングゾーン法によりＹＶＯ4 を母結晶とす
る単結晶を製造すると、ヒータとしてイリジュウムヒー
タを使用することから、引き上げ法においてイリジュウ
ムルツボを使用した場合と同様の不都合が生じる。さら
には、イリジュウムヒータ等のヒータを介して溶融帯を
形成すると、原料棒と種結晶の間の溶融帯の量が多くな
り、原料棒と結晶を切り離す際に溶融帯が垂れ易く、製
造に高度な技術を要する。
【０００７】そこで本発明は、従来の実情に鑑みて提案
されたものであり、製造コストを低減し、純度の高いＹ
ＶＯ4 を母結晶とする単結晶を得ることができ、しかも
高度な技術を必要としない単結晶の製造方法を提供する
ことを目的とする。
されたものであり、製造コストを低減し、純度の高いＹ
ＶＯ4 を母結晶とする単結晶を得ることができ、しかも
高度な技術を必要としない単結晶の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに本発明の単結晶の製造方法は、少なくとも酸化イッ
トリウムと酸化バナジウムからなる原料棒に赤外線を集
光照射して溶融帯を形成し、この溶融帯を前記原料棒内
において相対的に移動させることにより順次単結晶化
し、バナジン酸イットリウムを母結晶とする単結晶を得
ることを特徴とするものである。
めに本発明の単結晶の製造方法は、少なくとも酸化イッ
トリウムと酸化バナジウムからなる原料棒に赤外線を集
光照射して溶融帯を形成し、この溶融帯を前記原料棒内
において相対的に移動させることにより順次単結晶化
し、バナジン酸イットリウムを母結晶とする単結晶を得
ることを特徴とするものである。
【０００９】なお、本発明の単結晶の製造方法において
は、赤外線ランプから照射される赤外線を回転楕円面鏡
により集光して原料棒に照射するようにしても良く、そ
の具体的な手段としては、赤外線集光加熱型育成炉が挙
げられる。
は、赤外線ランプから照射される赤外線を回転楕円面鏡
により集光して原料棒に照射するようにしても良く、そ
の具体的な手段としては、赤外線集光加熱型育成炉が挙
げられる。
【００１０】
【作用】本発明の単結晶の製造方法においては、少なく
とも酸化イットリウムと酸化バナジウムからなる原料棒
に赤外線を集光照射して溶融帯を形成し、この溶融帯を
前記原料棒内において相対的に移動させることにより順
次単結晶化し、バナジン酸イットリウムを母結晶とする
単結晶を得る。従って、従来のように、イリジュウムル
ツボやイリジュウムヒータ等のヒータを使用する必要が
ない。
とも酸化イットリウムと酸化バナジウムからなる原料棒
に赤外線を集光照射して溶融帯を形成し、この溶融帯を
前記原料棒内において相対的に移動させることにより順
次単結晶化し、バナジン酸イットリウムを母結晶とする
単結晶を得る。従って、従来のように、イリジュウムル
ツボやイリジュウムヒータ等のヒータを使用する必要が
ない。
【００１１】また、イリジュウムルツボを使用しないこ
とから、該イリジュウムルツボの酸素雰囲気中における
反応による単結晶の汚染が生じることがない。さらに、
イリジュウムヒータ等のヒータを介さないことから原料
棒と種結晶の間の溶融帯の量が少なくてすみ、原料棒と
結晶を切り離す作業が容易となる。
とから、該イリジュウムルツボの酸素雰囲気中における
反応による単結晶の汚染が生じることがない。さらに、
イリジュウムヒータ等のヒータを介さないことから原料
棒と種結晶の間の溶融帯の量が少なくてすみ、原料棒と
結晶を切り離す作業が容易となる。
【００１２】上記赤外線は、赤外線ランプから照射され
る赤外線を回転楕円面鏡により集光して原料棒に照射す
ることにより効率良く原料棒に照射される。
る赤外線を回転楕円面鏡により集光して原料棒に照射す
ることにより効率良く原料棒に照射される。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を適用した具体的な実施例につ
いて図面を参照しながら詳細に説明する。
いて図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１４】先ず、本実施例において使用した赤外線集
光加熱型育成炉を図１に示す。なお、上記赤外線集光加
熱型育成炉はニチデン機械社製のものである。上記赤外
線集光加熱型育成炉は、原料棒１の所定の位置に回転楕
円面鏡２により赤外線ランプ３，４の赤外線を集光照射
して溶融帯を形成し、上記原料棒１を所定の速さで図中
下方に送り出す上部シャフト５と上記原料棒１を所定の
速さで図中下方に引き下げる下部シャフト６により原料
棒１を移動させることにより溶融帯を原料棒１の図中上
方に相対的に移動させて、溶融帯下端部を順次単結晶化
して連続的に単結晶を製造するものである。
光加熱型育成炉を図１に示す。なお、上記赤外線集光加
熱型育成炉はニチデン機械社製のものである。上記赤外
線集光加熱型育成炉は、原料棒１の所定の位置に回転楕
円面鏡２により赤外線ランプ３，４の赤外線を集光照射
して溶融帯を形成し、上記原料棒１を所定の速さで図中
下方に送り出す上部シャフト５と上記原料棒１を所定の
速さで図中下方に引き下げる下部シャフト６により原料
棒１を移動させることにより溶融帯を原料棒１の図中上
方に相対的に移動させて、溶融帯下端部を順次単結晶化
して連続的に単結晶を製造するものである。
【００１５】すなわち、上記赤外線集光加熱型育成炉
は、図中上下方向に雰囲気ガス流入口７と雰囲気ガス排
気口８を有し、雰囲気ガスの充填された石英管９内にお
いて、原料棒１が上部シャフト５，下部シャフト６によ
り図中下方に移動出来るようになされている。上記上部
シャフト５には駆動装置１１が接続され、原料棒１を回
転させながら図中下方に送り出すことが可能とされてお
り、下部シャフト６にも駆動装置１２が接続されて、原
料棒１を回転させながら図中下方に引き下げることが可
能なようになされている。
は、図中上下方向に雰囲気ガス流入口７と雰囲気ガス排
気口８を有し、雰囲気ガスの充填された石英管９内にお
いて、原料棒１が上部シャフト５，下部シャフト６によ
り図中下方に移動出来るようになされている。上記上部
シャフト５には駆動装置１１が接続され、原料棒１を回
転させながら図中下方に送り出すことが可能とされてお
り、下部シャフト６にも駆動装置１２が接続されて、原
料棒１を回転させながら図中下方に引き下げることが可
能なようになされている。
【００１６】なお、上部シャフト５の先端部には図示し
ないフックが設けられて原料棒１を保持できるようにな
され、下部シャフト６の先端部は図示しないアルミナの
チューブで芯出しされて原料棒１を固定できるようにな
されているが、上部シャフト５の先端部も同様の構成と
しても構わない。
ないフックが設けられて原料棒１を保持できるようにな
され、下部シャフト６の先端部は図示しないアルミナの
チューブで芯出しされて原料棒１を固定できるようにな
されているが、上部シャフト５の先端部も同様の構成と
しても構わない。
【００１７】そして、上記石英管９を囲むようにして、
断面が２個の楕円の一方の焦点同士を重ねた形状の空洞
部１０を有する箱状の回転楕円面鏡２が配され、上記重
ねた焦点上に原料棒１が位置するようになされている。
また、上記回転楕円面鏡２の空洞部１０内には２個の楕
円の他方の焦点に位置するように一対の赤外線ランプ
３，４が配されている。さらに、上記空洞部１０の表面
は反射鏡とされている。
断面が２個の楕円の一方の焦点同士を重ねた形状の空洞
部１０を有する箱状の回転楕円面鏡２が配され、上記重
ねた焦点上に原料棒１が位置するようになされている。
また、上記回転楕円面鏡２の空洞部１０内には２個の楕
円の他方の焦点に位置するように一対の赤外線ランプ
３，４が配されている。さらに、上記空洞部１０の表面
は反射鏡とされている。
【００１８】従って、図２に示すように、２個の楕円の
焦点に位置する一対の赤外線ランプ３，４から照射され
る赤外線は、例えば図中矢印Ｌ1 ，Ｌ2 で示すような方
向で照射され、空洞部１０表面の反射鏡により反射され
て、原料棒１の２つの楕円の重なり合う焦点に位置する
部分に必ず集光され、この部分が加熱されて溶融帯形成
部分１ａとなる。なお、本実施例においては、赤外線ラ
ンプ４，５として、ハロゲンランプを使用しているが、
キセノンランプの使用も可能である。
焦点に位置する一対の赤外線ランプ３，４から照射され
る赤外線は、例えば図中矢印Ｌ1 ，Ｌ2 で示すような方
向で照射され、空洞部１０表面の反射鏡により反射され
て、原料棒１の２つの楕円の重なり合う焦点に位置する
部分に必ず集光され、この部分が加熱されて溶融帯形成
部分１ａとなる。なお、本実施例においては、赤外線ラ
ンプ４，５として、ハロゲンランプを使用しているが、
キセノンランプの使用も可能である。
【００１９】なお、上記赤外線集光加熱型育成炉におい
ては、図１中に示すように回転楕円面鏡２内部を観察で
きるように、該回転楕円面鏡２に図示しない観察用の窓
が設けられており、さらにこの観察用の窓に向けてレン
ズ１３，フィルター１４を介してカメラ１５が設けられ
ている。
ては、図１中に示すように回転楕円面鏡２内部を観察で
きるように、該回転楕円面鏡２に図示しない観察用の窓
が設けられており、さらにこの観察用の窓に向けてレン
ズ１３，フィルター１４を介してカメラ１５が設けられ
ている。
【００２０】従って、上記赤外線集光加熱型育成炉によ
り原料棒同士から単結晶の製造を行う場合には、先ず、
雰囲気ガスの充填された石英管９内において、上部シャ
フト５に原料棒を保持させるとともに、下部シャフト６
に別の原料棒を保持させる。
り原料棒同士から単結晶の製造を行う場合には、先ず、
雰囲気ガスの充填された石英管９内において、上部シャ
フト５に原料棒を保持させるとともに、下部シャフト６
に別の原料棒を保持させる。
【００２１】そして、上部シャフト５，下部シャフト６
に保持された原料棒を回転させ、上部シャフト５に保持
される原料棒の先端部に、一対の赤外線ランプ３，４の
赤外線を回転楕円面鏡２により反射させて集光して照射
し、上記先端部を加熱して溶融させる。
に保持された原料棒を回転させ、上部シャフト５に保持
される原料棒の先端部に、一対の赤外線ランプ３，４の
赤外線を回転楕円面鏡２により反射させて集光して照射
し、上記先端部を加熱して溶融させる。
【００２２】続いて、上部シャフト５に保持される原料
棒と下部シャフト６に保持される原料棒を溶融帯を介し
て接触させ、図１中に示すような原料棒１とする。
棒と下部シャフト６に保持される原料棒を溶融帯を介し
て接触させ、図１中に示すような原料棒１とする。
【００２３】次に、上部シャフト５及び下部シャフト６
により上記原料棒１を所定の速さで図中下方に引き下げ
て移動させることにより溶融帯を原料棒１の図中上方に
相対的に移動させ、溶融帯形成部分１ａの下端部を順次
単結晶化して連続的に単結晶を製造し、最終的には上部
シャフト５側の原料棒全体を単結晶化する。
により上記原料棒１を所定の速さで図中下方に引き下げ
て移動させることにより溶融帯を原料棒１の図中上方に
相対的に移動させ、溶融帯形成部分１ａの下端部を順次
単結晶化して連続的に単結晶を製造し、最終的には上部
シャフト５側の原料棒全体を単結晶化する。
【００２４】そこで、上記赤外線集光加熱型育成炉を用
いて実際に単結晶の製造を行った。原料棒の作製 先ず、原料棒の作製を行った。最初に、純度４Ｎの酸化
イットリウム試薬（Ｙ 2 Ｏ3 ）の灼熱減量を空気中で１
０００℃×１０時間で加熱処理して求め、純度４Ｎの酸
化バナジウム試薬（Ｖ2 Ｏ5 ）の灼熱減量を空気中で５
００℃×１０時間で加熱処理して求めた。そして、上記
Ｙ2 Ｏ3 及びＶ2 Ｏ5 を１：１のモル比となるように秤
量した。なお、このとき、添加剤として、例えばＮｄ，
Ｅｒ，Ｃｒ等を添加しても良い。
いて実際に単結晶の製造を行った。原料棒の作製 先ず、原料棒の作製を行った。最初に、純度４Ｎの酸化
イットリウム試薬（Ｙ 2 Ｏ3 ）の灼熱減量を空気中で１
０００℃×１０時間で加熱処理して求め、純度４Ｎの酸
化バナジウム試薬（Ｖ2 Ｏ5 ）の灼熱減量を空気中で５
００℃×１０時間で加熱処理して求めた。そして、上記
Ｙ2 Ｏ3 及びＶ2 Ｏ5 を１：１のモル比となるように秤
量した。なお、このとき、添加剤として、例えばＮｄ，
Ｅｒ，Ｃｒ等を添加しても良い。
【００２５】次に、これらを分散媒としてエタノールを
用いて湿式混合して乾燥させて原料粉を作製した。そし
て、上記原料粉を直径が６〜８ｍｍ程度の袋状の生ゴム
（ラバー）内に充填し、これに静水圧３ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力をかけて成形して原料棒とした。次に、この原料棒
を空気中で１３００℃で３〜６時間程度焼成した。得ら
れた原料棒は、直径が約５〜８ｍｍ程度で長さは１００
ｍｍ程度であった。
用いて湿式混合して乾燥させて原料粉を作製した。そし
て、上記原料粉を直径が６〜８ｍｍ程度の袋状の生ゴム
（ラバー）内に充填し、これに静水圧３ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力をかけて成形して原料棒とした。次に、この原料棒
を空気中で１３００℃で３〜６時間程度焼成した。得ら
れた原料棒は、直径が約５〜８ｍｍ程度で長さは１００
ｍｍ程度であった。
【００２６】原料棒同士からの単結晶の製造 先ず、上記原料棒の直径５．３ｍｍのものを長さ２０ｍ
ｍ程度で切断し、長さ２０ｍｍの原料棒を前述の赤外線
集光加熱型育成炉内の下部シャフト６にアルミナのチュ
ーブで芯出しして保持させ、残りの原料棒を上部シャフ
ト５に白金のフックにより保持させた。
ｍ程度で切断し、長さ２０ｍｍの原料棒を前述の赤外線
集光加熱型育成炉内の下部シャフト６にアルミナのチュ
ーブで芯出しして保持させ、残りの原料棒を上部シャフ
ト５に白金のフックにより保持させた。
【００２７】そして、雰囲気ガスとして純窒素ガスを使
用し、予め雰囲気ガス流入口７からガスの流量を毎分
２．５リットルとして流入させておいた。
用し、予め雰囲気ガス流入口７からガスの流量を毎分
２．５リットルとして流入させておいた。
【００２８】続いて、上部シャフト５に保持された原料
棒を駆動装置１１により２０ｒｐｍで回転させ、下部シ
ャフト６に保持された原料棒を駆動装置１２により反対
方向に１０ｒｐｍで回転させながら、一対の赤外線ラン
プ３，４により赤外線を上部シャフト５に保持された原
料棒の先端に照射した。
棒を駆動装置１１により２０ｒｐｍで回転させ、下部シ
ャフト６に保持された原料棒を駆動装置１２により反対
方向に１０ｒｐｍで回転させながら、一対の赤外線ラン
プ３，４により赤外線を上部シャフト５に保持された原
料棒の先端に照射した。
【００２９】なお、赤外線ランプ３，４としては、１０
０Ｖ−１．５ｋＷのハロゲンランプを用い、該赤外線ラ
ンプ３，４の出力は電圧制御により行い、１つのプログ
ラム系にて一対の赤外線ランプ３，４の制御を行うもの
とした。
０Ｖ−１．５ｋＷのハロゲンランプを用い、該赤外線ラ
ンプ３，４の出力は電圧制御により行い、１つのプログ
ラム系にて一対の赤外線ランプ３，４の制御を行うもの
とした。
【００３０】赤外線の照射は、はじめ赤外線ランプ３，
４の電圧を２時間程度かけて自動的に上げ、続いて原料
棒の先端を観察しながら電圧を５５Ｖ程度まで上げて行
った。そして、電圧が５４．５Ｖとなった時点で上記原
料棒の先端が溶融し始めたので、溶融帯を介して原料棒
同士を接触させて原料棒１とした。
４の電圧を２時間程度かけて自動的に上げ、続いて原料
棒の先端を観察しながら電圧を５５Ｖ程度まで上げて行
った。そして、電圧が５４．５Ｖとなった時点で上記原
料棒の先端が溶融し始めたので、溶融帯を介して原料棒
同士を接触させて原料棒１とした。
【００３１】次に、上部シャフト５，下部シャフト６を
共に５．０ｍｍ／ｈの速さで下方に移動させて原料棒１
を移動させ、溶融帯形成部分１ａを原料棒１の図中上方
に相対的に移動させ、溶融帯形成部分１ａの下端部を順
次単結晶化して連続的にＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶
を製造し、最終的には上部シャフト５側の原料棒全体を
単結晶化した。その後、原料棒と単結晶間を切断して下
部シャフト６に保持される原料棒上に形成された単結晶
を得た。製造された単結晶は、直径が２〜３ｍｍ程度
で、長さが３０ｍｍ程度のものであった。
共に５．０ｍｍ／ｈの速さで下方に移動させて原料棒１
を移動させ、溶融帯形成部分１ａを原料棒１の図中上方
に相対的に移動させ、溶融帯形成部分１ａの下端部を順
次単結晶化して連続的にＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶
を製造し、最終的には上部シャフト５側の原料棒全体を
単結晶化した。その後、原料棒と単結晶間を切断して下
部シャフト６に保持される原料棒上に形成された単結晶
を得た。製造された単結晶は、直径が２〜３ｍｍ程度
で、長さが３０ｍｍ程度のものであった。
【００３２】種結晶を用いた単結晶の製造 続いて、上述の単結晶の製造により得られた単結晶を種
結晶として用いて単結晶の製造を行った例について述べ
る。先ず、上述の単結晶の製造により得られた０．２〜
０．３ｍｍｇ程度のｃ軸方位の判っている種結晶の破片
を直径約７ｍｍのＹＶＯ4 の原料棒に埋め込み、これを
下部シャフト６に保持させた。そして、上部シャフト５
にも直径約７ｍｍのＹＶＯ4 の原料棒を保持させた。
結晶として用いて単結晶の製造を行った例について述べ
る。先ず、上述の単結晶の製造により得られた０．２〜
０．３ｍｍｇ程度のｃ軸方位の判っている種結晶の破片
を直径約７ｍｍのＹＶＯ4 の原料棒に埋め込み、これを
下部シャフト６に保持させた。そして、上部シャフト５
にも直径約７ｍｍのＹＶＯ4 の原料棒を保持させた。
【００３３】そして、雰囲気ガスとして窒素ガスと酸素
ガスの混合ガスを使用し、予め雰囲気ガス流入口７から
窒素ガスの流量を毎分２．５リットル、酸素ガスの流量
を毎分０．０２リットルとして流入させておいた。
ガスの混合ガスを使用し、予め雰囲気ガス流入口７から
窒素ガスの流量を毎分２．５リットル、酸素ガスの流量
を毎分０．０２リットルとして流入させておいた。
【００３４】次に、上部シャフト５に保持された原料棒
を駆動装置１１により７ｒｐｍで回転させ、下部シャフ
ト６に保持された原料棒を駆動装置１２により反対方向
に６ｒｐｍで回転させながら、一対の赤外線ランプ３，
４により赤外線を上部シャフト５に保持された原料棒の
先端に照射した。
を駆動装置１１により７ｒｐｍで回転させ、下部シャフ
ト６に保持された原料棒を駆動装置１２により反対方向
に６ｒｐｍで回転させながら、一対の赤外線ランプ３，
４により赤外線を上部シャフト５に保持された原料棒の
先端に照射した。
【００３５】なお、赤外線ランプ３，４としては、１０
０Ｖ−１．５ｋＷのハロゲンランプを用い、該赤外線ラ
ンプ３，４の出力は電圧制御により行い、１つのプログ
ラム系にて一対の赤外線ランプ３，４の制御を行うもの
とした。
０Ｖ−１．５ｋＷのハロゲンランプを用い、該赤外線ラ
ンプ３，４の出力は電圧制御により行い、１つのプログ
ラム系にて一対の赤外線ランプ３，４の制御を行うもの
とした。
【００３６】赤外線の照射は、はじめ赤外線ランプ３，
４の電圧を２時間程度かけて５５Ｖとなるまで自動的に
上げ、続いて原料棒の先端を観察しながら電圧を上げて
行った。そして、電圧が６５Ｖとなった時点で上記原料
棒の先端が溶融し始めたので、溶融帯を介して原料棒同
士を接触させて原料棒１とした。
４の電圧を２時間程度かけて５５Ｖとなるまで自動的に
上げ、続いて原料棒の先端を観察しながら電圧を上げて
行った。そして、電圧が６５Ｖとなった時点で上記原料
棒の先端が溶融し始めたので、溶融帯を介して原料棒同
士を接触させて原料棒１とした。
【００３７】次に、下部シャフト６を５．０ｍｍ／ｈの
速さで下方に移動させ、上部シャフト５を３．０ｍｍ／
ｈの速さで下方に移動させて原料棒１を移動させて、溶
融帯形成部分１ａを原料棒１の図中上方に相対的に移動
させた。そして、上部シャフト５の速さを徐々に６ｍｍ
／ｈまで上げて、原料棒１の溶融帯形成部分１ａの下端
部を順次単結晶化して連続的にＹＶＯ4 を母結晶とする
単結晶を製造し、最終的には上部シャフト５側の原料棒
全体を単結晶化した。その後、原料棒と単結晶間を切断
して下部シャフト６に保持される原料棒上に形成された
単結晶を得た。製造された単結晶は、直径が６ｍｍ程度
で、長さが３０ｍｍ程度のものであった。
速さで下方に移動させ、上部シャフト５を３．０ｍｍ／
ｈの速さで下方に移動させて原料棒１を移動させて、溶
融帯形成部分１ａを原料棒１の図中上方に相対的に移動
させた。そして、上部シャフト５の速さを徐々に６ｍｍ
／ｈまで上げて、原料棒１の溶融帯形成部分１ａの下端
部を順次単結晶化して連続的にＹＶＯ4 を母結晶とする
単結晶を製造し、最終的には上部シャフト５側の原料棒
全体を単結晶化した。その後、原料棒と単結晶間を切断
して下部シャフト６に保持される原料棒上に形成された
単結晶を得た。製造された単結晶は、直径が６ｍｍ程度
で、長さが３０ｍｍ程度のものであった。
【００３８】なお、製造される単結晶の長さは、赤外線
集光加熱型育成炉のシャフトの駆動範囲の仕様と原料棒
の長さで決まるため、該単結晶の長さを長くすることは
可能である。
集光加熱型育成炉のシャフトの駆動範囲の仕様と原料棒
の長さで決まるため、該単結晶の長さを長くすることは
可能である。
【００３９】上述の単結晶の製造においては、ｃ軸成長
をさせるためにｃ軸方位を育成軸（上部，下部のシャフ
ト５，６の駆動軸）に合わせたが、他のａ軸方位、或い
は〈１、１〉方位等を育成軸に合わせれば同様にその軸
での成長が可能である。また、上述の単結晶の製造方法
においては、種結晶の破片を原料棒に埋め込んで製造を
行ったが、種結晶としてもっと大きな結晶が得られれば
（例えば４ｍｍ角で長さ２０ｍｍ程度のもの）、これを
原料棒の代わりに下部シャフト６に保持させても良い。
をさせるためにｃ軸方位を育成軸（上部，下部のシャフ
ト５，６の駆動軸）に合わせたが、他のａ軸方位、或い
は〈１、１〉方位等を育成軸に合わせれば同様にその軸
での成長が可能である。また、上述の単結晶の製造方法
においては、種結晶の破片を原料棒に埋め込んで製造を
行ったが、種結晶としてもっと大きな結晶が得られれば
（例えば４ｍｍ角で長さ２０ｍｍ程度のもの）、これを
原料棒の代わりに下部シャフト６に保持させても良い。
【００４０】本実施例の単結晶の製造方法においては、
少なくともＹ2 Ｏ3 とＶ2 Ｏ5 からなる原料棒に赤外線
を集光照射して溶融帯を形成し、この溶融帯を前記原料
棒内において相対的に移動させることにより順次単結晶
化し、ＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を得ることとな
る。従って、従来のように、イリジュウムルツボやイリ
ジュウムヒータ等のヒータを使用する必要がなく、製造
コストが低減される。
少なくともＹ2 Ｏ3 とＶ2 Ｏ5 からなる原料棒に赤外線
を集光照射して溶融帯を形成し、この溶融帯を前記原料
棒内において相対的に移動させることにより順次単結晶
化し、ＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を得ることとな
る。従って、従来のように、イリジュウムルツボやイリ
ジュウムヒータ等のヒータを使用する必要がなく、製造
コストが低減される。
【００４１】また、イリジュウムルツボを使用しないこ
とから、該イリジュウムルツボの酸素雰囲気中における
反応により生じる単結晶の汚染が生じることがなく、純
度の高いＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を得ることがで
きる。さらに、イリジュウムヒータ等のヒータを介さな
いことから原料棒と種結晶の間の溶融帯の量が少なくて
すみ、原料棒と結晶を切り離す作業が容易となり、単結
晶の製造時に高度な技術を必要としない。
とから、該イリジュウムルツボの酸素雰囲気中における
反応により生じる単結晶の汚染が生じることがなく、純
度の高いＹＶＯ4 を母結晶とする単結晶を得ることがで
きる。さらに、イリジュウムヒータ等のヒータを介さな
いことから原料棒と種結晶の間の溶融帯の量が少なくて
すみ、原料棒と結晶を切り離す作業が容易となり、単結
晶の製造時に高度な技術を必要としない。
【００４２】なお、上記の赤外線集光加熱型育成炉のよ
うに、赤外線ランプから照射される赤外線を回転楕円面
鏡により集光して原料棒に照射すれば、赤外線が効率良
く原料棒に照射される。
うに、赤外線ランプから照射される赤外線を回転楕円面
鏡により集光して原料棒に照射すれば、赤外線が効率良
く原料棒に照射される。
【００４３】上述の単結晶の製造においては、製造され
た単結晶にクラックの発生等の不都合は生じていなかっ
たが、単結晶の大型化を試みた場合、温度勾配が急峻と
なることからクラックが生じる虞がある。この場合に
は、赤外線集光加熱型育成炉にサブヒータ，アフターヒ
ータ等を設けて温度勾配を操作しても良い。
た単結晶にクラックの発生等の不都合は生じていなかっ
たが、単結晶の大型化を試みた場合、温度勾配が急峻と
なることからクラックが生じる虞がある。この場合に
は、赤外線集光加熱型育成炉にサブヒータ，アフターヒ
ータ等を設けて温度勾配を操作しても良い。
【００４４】上記の赤外線集光加熱型育成炉において
は、赤外線ランプとしてハロゲンランプを使用している
が、赤外線ランプとしては上述のようにキセノンランプ
も使用可能である。なお、上記ハロゲンランプとしては
波長１μｍを中心として０．４μｍから４μｍにわたる
領域に連続スペクトルを有するものが挙げられ、一方キ
セノンランプとしては波長１μｍを中心として連続スペ
クトルとスペクトル線を合わせもつものが挙げられる。
ただし、上記キセノンランプは高価で寿命が短いため、
製造コストの観点からはハロゲンランプを使用すること
が好ましい。
は、赤外線ランプとしてハロゲンランプを使用している
が、赤外線ランプとしては上述のようにキセノンランプ
も使用可能である。なお、上記ハロゲンランプとしては
波長１μｍを中心として０．４μｍから４μｍにわたる
領域に連続スペクトルを有するものが挙げられ、一方キ
セノンランプとしては波長１μｍを中心として連続スペ
クトルとスペクトル線を合わせもつものが挙げられる。
ただし、上記キセノンランプは高価で寿命が短いため、
製造コストの観点からはハロゲンランプを使用すること
が好ましい。
【００４５】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明の単結晶の製造方法においては、少なくとも酸化イッ
トリウムと酸化バナジウムからなる原料棒に赤外線を集
光照射して溶融帯を形成し、この溶融帯を前記原料棒内
において相対的に移動させることにより順次単結晶化
し、バナジン酸イットリウムを母結晶とする単結晶を得
る。従って、従来のように、イリジュウムルツボやイリ
ジュウムヒータ等のヒータを使用する必要がなく、製造
コストが低減される。
明の単結晶の製造方法においては、少なくとも酸化イッ
トリウムと酸化バナジウムからなる原料棒に赤外線を集
光照射して溶融帯を形成し、この溶融帯を前記原料棒内
において相対的に移動させることにより順次単結晶化
し、バナジン酸イットリウムを母結晶とする単結晶を得
る。従って、従来のように、イリジュウムルツボやイリ
ジュウムヒータ等のヒータを使用する必要がなく、製造
コストが低減される。
【００４６】また、イリジュウムルツボを使用しないこ
とから、該イリジュウムルツボの酸素雰囲気中における
反応により生じる単結晶の汚染が生じることがなく、純
度の高いバナジン酸イットリウムを母結晶とする単結晶
を得ることができる。さらに、イリジュウムヒータ等の
ヒータを介さないことから原料棒と種結晶の間の溶融帯
の量が少なくてすみ、原料棒と結晶を切り離す作業が容
易となり、単結晶の製造時に高度な技術を必要としな
い。
とから、該イリジュウムルツボの酸素雰囲気中における
反応により生じる単結晶の汚染が生じることがなく、純
度の高いバナジン酸イットリウムを母結晶とする単結晶
を得ることができる。さらに、イリジュウムヒータ等の
ヒータを介さないことから原料棒と種結晶の間の溶融帯
の量が少なくてすみ、原料棒と結晶を切り離す作業が容
易となり、単結晶の製造時に高度な技術を必要としな
い。
【００４７】上記赤外線は、赤外線ランプから照射され
る赤外線を回転楕円面鏡により集光して原料棒に照射す
ることにより効率良く原料棒に照射される。
る赤外線を回転楕円面鏡により集光して原料棒に照射す
ることにより効率良く原料棒に照射される。
【図１】赤外線集光加熱型育成炉の一構成例を模式的に
示す断面図である。
示す断面図である。
【図２】赤外線集光加熱型育成炉の回転楕円面鏡周辺を
拡大して模式的に示す断面図である。
拡大して模式的に示す断面図である。
１ 原料棒 ２ 回転楕円面鏡 ３，４ 赤外線ランプ ５ 上部シャフト ６ 下部シャフト
Claims (3)
- 【請求項１】 少なくとも酸化イットリウムと酸化バナ
ジウムからなる原料棒に赤外線を集光照射して溶融帯を
形成し、この溶融帯を前記原料棒内において相対的に移
動させることにより順次単結晶化し、バナジン酸イット
リウムを母結晶とする単結晶を得ることを特徴とする単
結晶の製造方法。 - 【請求項２】 赤外線ランプから照射される赤外線を回
転楕円面鏡により集光して原料棒に照射することを特徴
とする請求項１記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 赤外線集光加熱型育成炉を用いることを
特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14148694A JPH0812499A (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14148694A JPH0812499A (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812499A true JPH0812499A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15293034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14148694A Pending JPH0812499A (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812499A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007061012A1 (ja) * | 2005-11-24 | 2007-05-31 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 金属、金属の製造方法、金属の製造装置及びその用途 |
-
1994
- 1994-06-23 JP JP14148694A patent/JPH0812499A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007061012A1 (ja) * | 2005-11-24 | 2007-05-31 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 金属、金属の製造方法、金属の製造装置及びその用途 |
| JP5392695B2 (ja) * | 2005-11-24 | 2014-01-22 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | アルミニウム金属の製造方法および製造装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20031215 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040316 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20040706 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |