JPH0789723A - 複合酸化ジルコニウム及びイットリウムの製法 - Google Patents
複合酸化ジルコニウム及びイットリウムの製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 セラミックスの分野での使用に適する複合酸
化ジルコニウム及びイットリウム粉末を、低コストの原
料を使用して簡単に製造する。 【構成】 イットリウム含量約15ないし約21重量％を有
する立方晶形の複合酸化ジルコニウム及びイットリウム
粉末を製造するに当たり、カルボン酸ジルコニウム及び
イットリウムの水溶液を脂肪族ニトリル及び脂肪族アル
コールの中から選ばれる有機溶媒と混合し、混合物を沈
殿処理に供して、複合酸化ジルコニウム及びイットリウ
ムの前駆体の固状粒子の沈殿物を生成させ、該沈殿物を
か焼する。
化ジルコニウム及びイットリウム粉末を、低コストの原
料を使用して簡単に製造する。 【構成】 イットリウム含量約15ないし約21重量％を有
する立方晶形の複合酸化ジルコニウム及びイットリウム
粉末を製造するに当たり、カルボン酸ジルコニウム及び
イットリウムの水溶液を脂肪族ニトリル及び脂肪族アル
コールの中から選ばれる有機溶媒と混合し、混合物を沈
殿処理に供して、複合酸化ジルコニウム及びイットリウ
ムの前駆体の固状粒子の沈殿物を生成させ、該沈殿物を
か焼する。
Description
【０００１】本発明は、セラミックスの分野での使用に
適した複合酸化ジルコニウム及びイットリウム粉末の製
法に係る。セラミックスの分野では、各種の複合金属酸
化物が使用されている。これらの代表的なものの１つ
は、酸化イットリウム(Ｙ2Ｏ3)を配合することによって
２つの結晶相の内の１つの結晶相又は他の結晶相として
安定化された（相は酸化イットリウムの量で左右され
る）二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）である。特に、複
合酸化物では、酸化イットリウムのレベルが４モル％で
ある場合、二酸化ジルコニウムの正方晶相を安定化させ
（優れた機械的安定性を発揮する）、８モル％以上のレ
ベルでは立方晶形を安定化させることが知られている。
適した複合酸化ジルコニウム及びイットリウム粉末の製
法に係る。セラミックスの分野では、各種の複合金属酸
化物が使用されている。これらの代表的なものの１つ
は、酸化イットリウム(Ｙ2Ｏ3)を配合することによって
２つの結晶相の内の１つの結晶相又は他の結晶相として
安定化された（相は酸化イットリウムの量で左右され
る）二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）である。特に、複
合酸化物では、酸化イットリウムのレベルが４モル％で
ある場合、二酸化ジルコニウムの正方晶相を安定化させ
（優れた機械的安定性を発揮する）、８モル％以上のレ
ベルでは立方晶形を安定化させることが知られている。
【０００２】公知技術では、たとえばE．Matijevic，Ac
c．Chem．Res．(1981)，14，22、米国特許第4,649,037
号及び特願昭59−69471号に開示されている如く、無機
金属塩の均一溶液からの沈殿によって粉末状の金属酸化
物が得られる。他の公知の技術は、P．Colombanにより
L'Industrie Ceramique (1985)，792，186に開示された
如く、有機金属前駆体によるゾル／ゲル反応に基づくも
のである。さらに他の技術は、A．B．Hardy 著 Precipi
tation of Submicrometer Unagglomerated OxidePartic
les by Reaction of Emulsion Droplets，Ph．D．Thesi
s，MassachusettsInstitute of Technology，Cambridg
e，MA (1988)；M．Akis 著 Precipitationof Fine Oxid
e Powders by Emulsion Precipitation，Ph．D．Thesi
s，Iowa State University，Des Moins，Iowa (1987)；
G．Gowdaら著 Ceramic Powder fromSol−Emulsion−Gel
Techniques，Final Project Report (R10)，Am．Cer．
Soc.Basic Science；Electronics and Glass Divisions
Joint Meeting，New Orleans (LA)，Nov．1986に開示
された如く、エマルジョンからの沈殿処理を包含する反
応に基づくものである。
c．Chem．Res．(1981)，14，22、米国特許第4,649,037
号及び特願昭59−69471号に開示されている如く、無機
金属塩の均一溶液からの沈殿によって粉末状の金属酸化
物が得られる。他の公知の技術は、P．Colombanにより
L'Industrie Ceramique (1985)，792，186に開示された
如く、有機金属前駆体によるゾル／ゲル反応に基づくも
のである。さらに他の技術は、A．B．Hardy 著 Precipi
tation of Submicrometer Unagglomerated OxidePartic
les by Reaction of Emulsion Droplets，Ph．D．Thesi
s，MassachusettsInstitute of Technology，Cambridg
e，MA (1988)；M．Akis 著 Precipitationof Fine Oxid
e Powders by Emulsion Precipitation，Ph．D．Thesi
s，Iowa State University，Des Moins，Iowa (1987)；
G．Gowdaら著 Ceramic Powder fromSol−Emulsion−Gel
Techniques，Final Project Report (R10)，Am．Cer．
Soc.Basic Science；Electronics and Glass Divisions
Joint Meeting，New Orleans (LA)，Nov．1986に開示
された如く、エマルジョンからの沈殿処理を包含する反
応に基づくものである。
【０００３】しかしながら、公知技術のこれらのアプロ
ーチは、特に操作が複雑であること及び金属アルコキシ
ドの如き高価な試薬を使用する点で満足できるものでは
ない。
ーチは、特に操作が複雑であること及び金属アルコキシ
ドの如き高価な試薬を使用する点で満足できるものでは
ない。
【０００４】発明者らは、低コストの試薬から複合酸化
ジルコニウム及びイットリウムを立方晶形の粉末として
得ることが可能な簡単かつ便利な方法を見出し、本発明
に至った。
ジルコニウム及びイットリウムを立方晶形の粉末として
得ることが可能な簡単かつ便利な方法を見出し、本発明
に至った。
【０００５】かかる知見によれば、本発明は、イットリ
ウム含量（金属として）約15ないし約21重量％を有する
複合酸化ジルコニウム及びイットリウム
ウム含量（金属として）約15ないし約21重量％を有する
複合酸化ジルコニウム及びイットリウム
【化２】ＺｒＯ2（Ｙ2Ｏ3） を立方晶形の粉末として製造する方法において、カルボ
ン酸ジルコニウム及びイットリウムの水溶液を、アルキ
ル部に炭素原子１ないし３個を含有する脂肪族ニトリル
及び分子中に炭素原子８ないし11個を含有する脂肪族ア
ルコールの中から選ばれる有機溶媒と混合し；pH５ない
し７、周囲温度又は周囲温度に近い温度で操作すること
により、前記混合物から複合酸化ジルコニウム及びイッ
トリウムの前駆体の固状粒子を沈殿させ；この沈殿した
固状粒子を高温度でか焼して、該固状粒子を無定形状態
から立方晶形に直接変換させることを特徴とする複合酸
化ジルコニウム及びイットリウムの製法を提供するもの
である。
ン酸ジルコニウム及びイットリウムの水溶液を、アルキ
ル部に炭素原子１ないし３個を含有する脂肪族ニトリル
及び分子中に炭素原子８ないし11個を含有する脂肪族ア
ルコールの中から選ばれる有機溶媒と混合し；pH５ない
し７、周囲温度又は周囲温度に近い温度で操作すること
により、前記混合物から複合酸化ジルコニウム及びイッ
トリウムの前駆体の固状粒子を沈殿させ；この沈殿した
固状粒子を高温度でか焼して、該固状粒子を無定形状態
から立方晶形に直接変換させることを特徴とする複合酸
化ジルコニウム及びイットリウムの製法を提供するもの
である。
【０００６】この目的に適するイットリウム及びジルコ
ニウムのカルボン酸塩は、低級脂肪族カルボン酸の塩、
好ましくはジルコニウム及びイットリウムの酢酸塩であ
る。好適な有機溶媒はアセトニトリル及びｎ−オクタノ
ールの中から選ばれる。分子中に炭素原子８ないし11個
を含有する脂肪族アルコールを有機溶媒として使用する
場合には、油中水型エマルジョンが得られる。アルキル
部に炭素原子１ないし３個を含有する脂肪族ニトリルを
この目的に使用する場合には、単一相系が得られる。
ニウムのカルボン酸塩は、低級脂肪族カルボン酸の塩、
好ましくはジルコニウム及びイットリウムの酢酸塩であ
る。好適な有機溶媒はアセトニトリル及びｎ−オクタノ
ールの中から選ばれる。分子中に炭素原子８ないし11個
を含有する脂肪族アルコールを有機溶媒として使用する
場合には、油中水型エマルジョンが得られる。アルキル
部に炭素原子１ないし３個を含有する脂肪族ニトリルを
この目的に使用する場合には、単一相系が得られる。
【０００７】好ましくは、単一又は２相系混合物は有機
溶媒70ないし90重量％及び水８ないし30重量％を含有す
る。さらに、水相は、モル比0.6／１ないし２／１、好
ましくは0.8／１ないし1.3／１でカルボン酸イットリウ
ム及びジルコニウム５ないし10重量％を含有する。沈殿
は、反応系を撹拌しながら、pH５ないし７で操作するこ
とによって行われる。必要であれば、カルボン酸ジルコ
ニウム及びイットリウム水溶液のpHを、少量の有機又は
無機塩基を添加することによって調節する。この目的に
好適な塩基としては、水酸化ナトリウムの如きアルカリ
金属水酸化物、アンモニア及びブチルアミンの如き脂肪
族アミンがある。添加する塩基の量は、アルカリ金属水
酸化物の場合には、混合物1000ｇ当たり０ないし６×10
-3モルであり、アンモニア及び脂肪族アミンの場合、混
合物1000ｇ当たり０ないし0.4モルである。
溶媒70ないし90重量％及び水８ないし30重量％を含有す
る。さらに、水相は、モル比0.6／１ないし２／１、好
ましくは0.8／１ないし1.3／１でカルボン酸イットリウ
ム及びジルコニウム５ないし10重量％を含有する。沈殿
は、反応系を撹拌しながら、pH５ないし７で操作するこ
とによって行われる。必要であれば、カルボン酸ジルコ
ニウム及びイットリウム水溶液のpHを、少量の有機又は
無機塩基を添加することによって調節する。この目的に
好適な塩基としては、水酸化ナトリウムの如きアルカリ
金属水酸化物、アンモニア及びブチルアミンの如き脂肪
族アミンがある。添加する塩基の量は、アルカリ金属水
酸化物の場合には、混合物1000ｇ当たり０ないし６×10
-3モルであり、アンモニア及び脂肪族アミンの場合、混
合物1000ｇ当たり０ないし0.4モルである。
【０００８】本発明の方法の具体例では、使用する場合
には、アルコール又はニトリル系溶媒を塩基の水溶液と
混合でき、ついで、得られた混合物にカルボン酸ジルコ
ニウム及びイットリウム水溶液を添加する。
には、アルコール又はニトリル系溶媒を塩基の水溶液と
混合でき、ついで、得られた混合物にカルボン酸ジルコ
ニウム及びイットリウム水溶液を添加する。
【０００９】いずれの場合にも、上述の条件下、温度約
18ないし約25℃で撹拌しながら操作することにより、一
般に１−60分の短時間内で複合酸化物の前駆体の沈殿物
が無定形の粉末として生成する。
18ないし約25℃で撹拌しながら操作することにより、一
般に１−60分の短時間内で複合酸化物の前駆体の沈殿物
が無定形の粉末として生成する。
【００１０】沈殿が完了したところで、常法（たとえば
濾過又は遠心分離）によって混合物から粉末を分離し、
アルコール（たとえば95％エタノール）で洗浄し、つい
で２回蒸留した水で洗浄し、最後に乾燥させる。乾燥し
た粉末を、最後に、代表的には約900ないし1400℃の温
度において１−10時間か焼する。これらの条件下におい
て、酸化イットリウムで安定化された二酸化ジルコニウ
ムの立方晶構造への直接変換が行われる。か焼生成物に
おけるイットリウムの量（金属として）は約21重量％に
達する場合もあり、代表的には約10ないし約21重量％で
ある。か焼粉末粒子は、サイズ約0.05ないし80μmを有
するが、沈殿の条件によって調節される。さらに、これ
らの条件、特に沈殿の間における塩基の有無は粒子の形
状に影響を及ぼす。粒子の形状は球状から非球状、ただ
しイクイタキシャル（equitaxial）の範囲で変動しう
る。
濾過又は遠心分離）によって混合物から粉末を分離し、
アルコール（たとえば95％エタノール）で洗浄し、つい
で２回蒸留した水で洗浄し、最後に乾燥させる。乾燥し
た粉末を、最後に、代表的には約900ないし1400℃の温
度において１−10時間か焼する。これらの条件下におい
て、酸化イットリウムで安定化された二酸化ジルコニウ
ムの立方晶構造への直接変換が行われる。か焼生成物に
おけるイットリウムの量（金属として）は約21重量％に
達する場合もあり、代表的には約10ないし約21重量％で
ある。か焼粉末粒子は、サイズ約0.05ないし80μmを有
するが、沈殿の条件によって調節される。さらに、これ
らの条件、特に沈殿の間における塩基の有無は粒子の形
状に影響を及ぼす。粒子の形状は球状から非球状、ただ
しイクイタキシャル（equitaxial）の範囲で変動しう
る。
【００１１】このように、本発明の方法は、複合酸化ジ
ルコニウム及びイットリウム粉末、又は同等のイットリ
ウムでドープされた二酸化ジルコニウムを簡単かつ便利
な反応によって調製することを可能にする。使用する試
薬、特にジルコニウム及びイットリウムの酢酸塩は低コ
ストの試薬である。前駆体（すなわち沈殿によって得ら
れる生成物）の収率は高く、ジルコニウムについて算定
して85−100％である。沈殿は周囲温度、非常に短い反
応時間で有利に行われ、上述の如く、非常に多量のイッ
トリウムを沈殿物中に均一に配合させることが可能であ
る。この沈殿物は、か焼の際、安定化された二酸化ジル
コニウムの立方晶形に直接変化する。
ルコニウム及びイットリウム粉末、又は同等のイットリ
ウムでドープされた二酸化ジルコニウムを簡単かつ便利
な反応によって調製することを可能にする。使用する試
薬、特にジルコニウム及びイットリウムの酢酸塩は低コ
ストの試薬である。前駆体（すなわち沈殿によって得ら
れる生成物）の収率は高く、ジルコニウムについて算定
して85−100％である。沈殿は周囲温度、非常に短い反
応時間で有利に行われ、上述の如く、非常に多量のイッ
トリウムを沈殿物中に均一に配合させることが可能であ
る。この沈殿物は、か焼の際、安定化された二酸化ジル
コニウムの立方晶形に直接変化する。
【００１２】
【実施例】以下の実施例は本発明をさらに説明するため
のものである。
のものである。
【００１３】実施例１ １）新たに蒸留したアセトニトリル 690.6g ２）0.2M水酸化ナトリウム水溶液 33.3g ３）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 ジルコニウム５重量％水溶液 71.4g ４）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 イットリウム５重量％水溶液 71.4g 上記成分を含有する単一相混合物を下記の態様で調製し
た。
た。
【００１４】成分１）及び２）を、この順序で、わずか
に撹拌しながら円筒状反応器に導入した。これにより、
透明で均一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合した
成分３）及び４）を滴加ロートにより添加した。混合物
は透明からミルク様に変化した。撹拌しながら20℃で33
分間反応を行った。沈殿物が生成し、この沈殿物を初め
に95％エタノールで、つづいて２回蒸留した水で洗浄し
た。洗浄した沈殿物を減圧下、60℃で５時間乾燥させて
固状生成物2.3669ｇを得た。1200℃、５時間でのか焼の
間における重量損失は38.6％である。か焼生成物につい
ての原子吸光分析は、イットリウム含量11.90重量％及
びジルコニウム含量35.74重量％を示した。初期ジルコ
ニウムについて算定した収率は87.1％である。Ｘ線回折
分析では、か焼後、立方晶構造であることが確認され
た。か焼粉末は粒子サイズ１ないし80μmを有する。
に撹拌しながら円筒状反応器に導入した。これにより、
透明で均一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合した
成分３）及び４）を滴加ロートにより添加した。混合物
は透明からミルク様に変化した。撹拌しながら20℃で33
分間反応を行った。沈殿物が生成し、この沈殿物を初め
に95％エタノールで、つづいて２回蒸留した水で洗浄し
た。洗浄した沈殿物を減圧下、60℃で５時間乾燥させて
固状生成物2.3669ｇを得た。1200℃、５時間でのか焼の
間における重量損失は38.6％である。か焼生成物につい
ての原子吸光分析は、イットリウム含量11.90重量％及
びジルコニウム含量35.74重量％を示した。初期ジルコ
ニウムについて算定した収率は87.1％である。Ｘ線回折
分析では、か焼後、立方晶構造であることが確認され
た。か焼粉末は粒子サイズ１ないし80μmを有する。
【００１５】実施例２ １）１−オクタノール（Merck社製） 900.0g ２）0.2M水酸化ナトリウム水溶液 60.0g ３）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 ジルコニウム５重量％水溶液 15.2g ４）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 イットリウム５重量％水溶液 15.1g 上記成分を含有する油中水型エマルジョンを下記の態様
で調製した。
で調製した。
【００１６】成分１）及び２）を、この順序で、撹拌し
ながら円筒状反応器に導入し、その後、予め混合した成
分３）及び４）を滴加ロートにより添加してミルク様混
合物を調製した。撹拌しながら20℃で33分間反応を行っ
た。反応終了後では、水によって２相が生成していた。
水相は固状物を含有しており、この固状物を分離し、95
％エタノールで洗浄した。洗浄した沈殿物を減圧下、60
℃で５時間乾燥させて固状生成物1.0250ｇを得た。900
℃、５時間でのか焼の間における重量損失は35％であ
る。か焼生成物についての原子吸光分析は、イットリウ
ム含量20.39重量％及びジルコニウム含量28.85重量％を
示した。初期ジルコニウムについて算定した収率は99％
である。Ｘ線回折分析では、か焼後、立方晶構造である
ことが確認された。か焼粉末は粒子サイズ１ないし20μ
mを有する。
ながら円筒状反応器に導入し、その後、予め混合した成
分３）及び４）を滴加ロートにより添加してミルク様混
合物を調製した。撹拌しながら20℃で33分間反応を行っ
た。反応終了後では、水によって２相が生成していた。
水相は固状物を含有しており、この固状物を分離し、95
％エタノールで洗浄した。洗浄した沈殿物を減圧下、60
℃で５時間乾燥させて固状生成物1.0250ｇを得た。900
℃、５時間でのか焼の間における重量損失は35％であ
る。か焼生成物についての原子吸光分析は、イットリウ
ム含量20.39重量％及びジルコニウム含量28.85重量％を
示した。初期ジルコニウムについて算定した収率は99％
である。Ｘ線回折分析では、か焼後、立方晶構造である
ことが確認された。か焼粉末は粒子サイズ１ないし20μ
mを有する。
【００１７】実施例３ １）新たに蒸留したアセトニトリル 8515.0g ２）0.2M水酸化ナトリウム水溶液 492.5g ３）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 ジルコニウム５重量％水溶液 1428.2g ４）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 イットリウム５重量％水溶液 408.0g 上記成分を含有する単一相混合物を下記の態様で調製し
た。
た。
【００１８】成分１）及び２）を、この順序で、わずか
に撹拌しながら円筒状反応器に導入した。これにより、
透明で均一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合した
成分３）及び４）を滴加ロートにより添加した。混合物
は透明からミルク様に変化した。撹拌しながら20℃で15
分間反応を行った。沈殿物が生成し、この沈殿物を、濾
過の際、アセトンのみで洗浄した。洗浄した沈殿物を減
圧下、60℃で10時間乾燥させて固状生成物67.389ｇを得
た。900℃、５時間でのか焼の間における重量損失は37.
5％である。か焼生成物についての原子吸光分析は、イ
ットリウム含量11.74重量％及びジルコニウム含量57.25
重量％を示した。初期ジルコニウムについて算定した収
率は97.3％である。Ｘ線回折分析では、か焼後、立方晶
構造であることが確認された。粉末は球状であり、か焼
後も、この形状を保持していた。粒子サイズは0.05ない
し２μmである。
に撹拌しながら円筒状反応器に導入した。これにより、
透明で均一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合した
成分３）及び４）を滴加ロートにより添加した。混合物
は透明からミルク様に変化した。撹拌しながら20℃で15
分間反応を行った。沈殿物が生成し、この沈殿物を、濾
過の際、アセトンのみで洗浄した。洗浄した沈殿物を減
圧下、60℃で10時間乾燥させて固状生成物67.389ｇを得
た。900℃、５時間でのか焼の間における重量損失は37.
5％である。か焼生成物についての原子吸光分析は、イ
ットリウム含量11.74重量％及びジルコニウム含量57.25
重量％を示した。初期ジルコニウムについて算定した収
率は97.3％である。Ｘ線回折分析では、か焼後、立方晶
構造であることが確認された。粉末は球状であり、か焼
後も、この形状を保持していた。粒子サイズは0.05ない
し２μmである。
【００１９】実施例４ １）新たに蒸留したアセトニトリル 690.0g ２）２回蒸留した水 84.6g ３）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 ジルコニウム５重量％水溶液 71.4g ４）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 イットリウム５重量％水溶液 20.1g 上記成分を含有する単一相混合物を下記の態様で調製し
た。
た。
【００２０】成分１）及び２）を、この順序で、撹拌し
ながら円筒状反応器に導入した。これにより、透明で均
一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合した成分３）
及び４）を滴加ロートにより25秒間で添加した。混合物
は透明からミルク様に変化した。撹拌しながら20℃で33
分間反応を行った。沈殿物が生成し、この沈殿物を初め
にアセトニトリルで、つづいて95％エタノールで洗浄し
た。洗浄した沈殿物を減圧下、60℃で５時間乾燥させて
固状生成物3.2029ｇを得た。900℃、５時間でのか焼の
間における重量損失は38.64％である。か焼生成物につ
いての原子吸光分析は、イットリウム含量11.87重量％
及びジルコニウム含量63.93重量％を示した。初期ジル
コニウムについて算定した収率は98.3％である。Ｘ線回
折分析では、か焼後、立方晶構造であることが確認され
た。粉末は非球状、ただしイクイタキシャル形態を有し
ており、0.05ないし1.5μmの非常に小さい粒子サイズを
有し、部分的に凝集している。
ながら円筒状反応器に導入した。これにより、透明で均
一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合した成分３）
及び４）を滴加ロートにより25秒間で添加した。混合物
は透明からミルク様に変化した。撹拌しながら20℃で33
分間反応を行った。沈殿物が生成し、この沈殿物を初め
にアセトニトリルで、つづいて95％エタノールで洗浄し
た。洗浄した沈殿物を減圧下、60℃で５時間乾燥させて
固状生成物3.2029ｇを得た。900℃、５時間でのか焼の
間における重量損失は38.64％である。か焼生成物につ
いての原子吸光分析は、イットリウム含量11.87重量％
及びジルコニウム含量63.93重量％を示した。初期ジル
コニウムについて算定した収率は98.3％である。Ｘ線回
折分析では、か焼後、立方晶構造であることが確認され
た。粉末は非球状、ただしイクイタキシャル形態を有し
ており、0.05ないし1.5μmの非常に小さい粒子サイズを
有し、部分的に凝集している。
【００２１】実施例５ １）新たに蒸留したアセトニトリル 345.0g ２）２回蒸留した水 84.6g ３）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 ジルコニウム５重量％水溶液 71.4g ４）0.2μmの膜を通して濾過した酢酸 イットリウム５重量％水溶液 20.1g 上記成分を含有する混合物を下記の態様で調製した。
【００２２】成分１）及び２）を、この順序で、撹拌し
ながら円筒状反応器に導入した。これにより、透明で均
一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合した成分３）
及び４）を滴加ロートにより添加した。混合物は透明か
らミルク様に変化した。撹拌しながら20℃で33分間反応
を行った。沈殿物が生成し、この沈殿物を初めにアセト
ニトリルで、つづいて95％エタノールで洗浄した。洗浄
した沈殿物を減圧下、60℃で５時間乾燥させて固状生成
物3.0953ｇを得た。900℃、５時間でのか焼の間におけ
る重量損失は38.22％である。か焼生成物についての原
子吸光分析は、イットリウム含量9.10重量％及びジルコ
ニウム含量64.98重量％を示した。初期ジルコニウムに
ついて算定した収率は99％である。Ｘ線回折分析では、
か焼後、立方晶構造であることが確認された。粉末は非
球状、ただしイクイタキシャル形態を有しており、0.05
ないし1.5μmの非常に小さい粒子サイズを有し、部分的
に凝集している。
ながら円筒状反応器に導入した。これにより、透明で均
一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合した成分３）
及び４）を滴加ロートにより添加した。混合物は透明か
らミルク様に変化した。撹拌しながら20℃で33分間反応
を行った。沈殿物が生成し、この沈殿物を初めにアセト
ニトリルで、つづいて95％エタノールで洗浄した。洗浄
した沈殿物を減圧下、60℃で５時間乾燥させて固状生成
物3.0953ｇを得た。900℃、５時間でのか焼の間におけ
る重量損失は38.22％である。か焼生成物についての原
子吸光分析は、イットリウム含量9.10重量％及びジルコ
ニウム含量64.98重量％を示した。初期ジルコニウムに
ついて算定した収率は99％である。Ｘ線回折分析では、
か焼後、立方晶構造であることが確認された。粉末は非
球状、ただしイクイタキシャル形態を有しており、0.05
ないし1.5μmの非常に小さい粒子サイズを有し、部分的
に凝集している。
【００２３】実施例６ １）アセトニトリル（予め蒸留したもの） 856.3g ２）0.5M水酸化アンモニウム水溶液 48.5g ３）酢酸ジルコニウム５重量％水溶液 143.1g ４）酢酸イットリウム５重量％水溶液 40.80g 上記成分でなる単一相混合物を調製した。
【００２４】成分１）及び２）を、この順序で、ゆっく
りと撹拌しながら円筒状反応器に導入した。これによ
り、透明で均一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合
した成分３）及び４）を滴加ロートを介して添加した。
混合物は速やかに透明からミルク様に変化した。撹拌し
ながら20℃で10分間反応を行った。沈殿物が生成し、こ
の沈殿物を0.22μmの膜上で集め、アセトニトリルで洗
浄した。減圧下、60℃で５時間乾燥させたところ、固状
生成物6.724ｇを得た。か焼を800℃、３時間で行い、イ
ットリウム安定化二酸化ジルコニウム4.000ｇを得た。
Ｚｒ収率は99％である。Ｘ線回折分析では、か焼後、立
方晶構造であることが確認された。か焼粉末は粒子サイ
ズ0.3ないし１μmの細かいほぼ球状である。
りと撹拌しながら円筒状反応器に導入した。これによ
り、透明で均一な溶液が得られ、この溶液に、予め混合
した成分３）及び４）を滴加ロートを介して添加した。
混合物は速やかに透明からミルク様に変化した。撹拌し
ながら20℃で10分間反応を行った。沈殿物が生成し、こ
の沈殿物を0.22μmの膜上で集め、アセトニトリルで洗
浄した。減圧下、60℃で５時間乾燥させたところ、固状
生成物6.724ｇを得た。か焼を800℃、３時間で行い、イ
ットリウム安定化二酸化ジルコニウム4.000ｇを得た。
Ｚｒ収率は99％である。Ｘ線回折分析では、か焼後、立
方晶構造であることが確認された。か焼粉末は粒子サイ
ズ0.3ないし１μmの細かいほぼ球状である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス・ポール・ロックハート イタリー国サンドナトミラネーゼ市ビア・ エウローパ30 (72)発明者 アルマンド・マルコツーリオ イタリー国サンドナトミラネーゼ市ビア・ トレント４
Claims (5)
- 【請求項１】イットリウム含量（金属として）約15ない
し約21重量％を有する複合酸化ジルコニウム及びイット
リウム 【化１】ＺｒＯ2（Ｙ2Ｏ3） を立方晶形の粉末として製造する方法において、カルボ
ン酸ジルコニウム及びイットリウムの水溶液を、アルキ
ル部に炭素原子１ないし３個を含有する脂肪族ニトリル
及び分子中に炭素原子８ないし11個を含有する脂肪族ア
ルコールの中から選ばれる有機溶媒と混合し；pH５ない
し７、周囲温度又は周囲温度に近い温度で操作すること
により、前記混合物から複合酸化ジルコニウム及びイッ
トリウムの前駆体の固状粒子を沈殿させ；この沈殿した
固状粒子を高温度でか焼して、該固状粒子を無定形状態
から立方晶形に直接変換させることを特徴とする、複合
酸化ジルコニウム及びイットリウムの製法。 - 【請求項２】請求項１記載の製法において、カルボン酸
イットリウム及びジルコニウムが低級脂肪族カルボン酸
の塩、好ましくはジルコニウム及びイットリウムの酢酸
塩であり、有機溶媒がアセトニトリル及びｎ−オクタノ
ールの中から選ばれるものである、複合酸化ジルコニウ
ム及びイットリウムの製法。 - 【請求項３】請求項１記載の製法において、前記混合物
が有機溶媒70ないし90重量％及び水８ないし30重量％を
含有するものであり、水相が、モル比0.6／１ないし２
／１、好ましくは0.8／１ないし1.3／１でカルボン酸イ
ットリウム及びジルコニウム５ないし10重量％を含有す
るものであり、混合物を撹拌しながら温度約18ないし約
25℃、１ないし60分間沈殿を行う、複合酸化ジルコニウ
ム及びイットリウムの製法。 - 【請求項４】請求項１記載の製法において、カルボン酸
ジルコニウム及びイットリウムの水溶液のpHを、アルカ
リ金属水酸化物、好ましくは水酸化ナトリウム、又はア
ンモニア又は脂肪族アミン、好ましくはブチルアミン
を、アルカリ金属水酸化物の場合には混合物1000ｇ当た
り０ないし６×10-3モルの量で、アンモニア又は脂肪族
アミンの場合には混合物1000ｇ当たり０ないし0.4モル
の量で添加することによって調節する、複合酸化ジルコ
ニウム及びイットリウムの製法。 - 【請求項５】請求項１記載の製法において、前記か焼を
温度約900ないし1400℃、１−10時間で行う、複合酸化
ジルコニウム及びイットリウムの製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT19473A IT1240321B (it) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | Procedimento per la preparazione di polveri di ossidi misti di zirconio e ittrio |
| IT19473A/90 | 1990-02-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789723A true JPH0789723A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=11158318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3048684A Pending JPH0789723A (ja) | 1990-02-23 | 1991-02-22 | 複合酸化ジルコニウム及びイットリウムの製法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5139766A (ja) |
| EP (1) | EP0444736B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0789723A (ja) |
| AT (1) | ATE115092T1 (ja) |
| DE (1) | DE69105549T2 (ja) |
| DK (1) | DK0444736T3 (ja) |
| ES (1) | ES2064875T3 (ja) |
| IT (1) | IT1240321B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3409294B2 (ja) * | 1996-01-25 | 2003-05-26 | 株式会社豊田中央研究所 | 酸化物粉末の製造方法 |
| DE19643781C2 (de) * | 1996-10-29 | 2000-01-27 | Fraunhofer Ges Forschung | Sphärische Partikel auf der Basis von Metalloxiden, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| EP1591421A1 (en) * | 2004-04-29 | 2005-11-02 | Consorzio Interuniversitario per lo Sviluppo dei Sistemi a Grande Interfase, C.S.G.I | Process for preparing nano- and micro-sized particles of inorganic compounds using a water-structure modifier |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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