JPH0791046B2 - 不動態化された粉末状赤リン、およびその製法 - Google Patents
不動態化された粉末状赤リン、およびその製法Info
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- JPH0791046B2 JPH0791046B2 JP60218180A JP21818085A JPH0791046B2 JP H0791046 B2 JPH0791046 B2 JP H0791046B2 JP 60218180 A JP60218180 A JP 60218180A JP 21818085 A JP21818085 A JP 21818085A JP H0791046 B2 JPH0791046 B2 JP H0791046B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/003—Phosphorus
- C01B25/006—Stabilisation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、赤リンを、室温および常圧で液状で、赤リン
に対して反応不活性でかつわずかな蒸気圧を有する有機
化合物から成る不動態化剤で処理することにより製造さ
れる、不動態化された粉末状赤リン、ならびにこの不動
態化された、良好に流動性の赤リンの製法に関する。
に対して反応不活性でかつわずかな蒸気圧を有する有機
化合物から成る不動態化剤で処理することにより製造さ
れる、不動態化された粉末状赤リン、ならびにこの不動
態化された、良好に流動性の赤リンの製法に関する。
従来の技術 赤リンは公知のように、花火技術においてならびにマッ
チ着火面の製造のために必要であり、さらにたとえばポ
リアミドまたはポリウレタンのようなプラスチックの難
燃剤として使用される。前述の適用領域の各々におい
て、粉末状赤リンの加工は、その容易な発火性のために
困難になつている。殊に赤リンの加工の際、これまで不
可避のダスト形成は、既に静電気放電の火花が高い伝播
速度を有する粉体爆発を惹起しうるので、大きな危険を
内蔵する。この危険は、赤リンが微細に粉砕されていれ
ばいるほどますます大きくなる。しかし、微細な粉末状
の赤リンは、たとえばプラスチックの難燃加工の際に必
要である。それにより、前述の危険を赤リンの不動態化
により除去するという課題が生じた。
チ着火面の製造のために必要であり、さらにたとえばポ
リアミドまたはポリウレタンのようなプラスチックの難
燃剤として使用される。前述の適用領域の各々におい
て、粉末状赤リンの加工は、その容易な発火性のために
困難になつている。殊に赤リンの加工の際、これまで不
可避のダスト形成は、既に静電気放電の火花が高い伝播
速度を有する粉体爆発を惹起しうるので、大きな危険を
内蔵する。この危険は、赤リンが微細に粉砕されていれ
ばいるほどますます大きくなる。しかし、微細な粉末状
の赤リンは、たとえばプラスチックの難燃加工の際に必
要である。それにより、前述の危険を赤リンの不動態化
により除去するという課題が生じた。
西ドイツ国特許第1185591号明細書により、粉末状赤リ
ンを空気および湿分の作用に対し、これを細分された形
で存在するパラフインおよび／またはろうと密に混合
し、引続き混合物をパラフインおよび／またはワックス
の融点よりもほんのわずかに上に加熱し、その後再び冷
却することによつて保護することが公知である。
ンを空気および湿分の作用に対し、これを細分された形
で存在するパラフインおよび／またはろうと密に混合
し、引続き混合物をパラフインおよび／またはワックス
の融点よりもほんのわずかに上に加熱し、その後再び冷
却することによつて保護することが公知である。
最後に、西ドイツ国特許出願広告 第2249638号明細書には、室温および大気圧での液状
の、反応不活性でかつわずかな蒸気圧を有する有機また
は有機ケイ素化合物を用いる赤リンの不動態化が記載さ
れている。有利な濃度範囲は、不動態化剤４〜10重量％
である。この高い不動態化剤の含量は、赤リンの使用性
を明らかに制限する。さらに、成分の密接な混合により
不動態化剤を設ける前述の公知方法には重大な技術的欠
点がある。有利な実施例により赤リンを、その沸点が最
高約60℃である不活性溶剤中を不動態化剤の溶液と混合
することもでき；引続き溶剤を蒸発させる。この場合方
法の欠点は、第一に粉末赤リンの取扱いが粉体爆発の危
険を内蔵し、第二に不動態化剤の溶液の使用が溶剤の完
全な除去を必要とする点に認められる。
の、反応不活性でかつわずかな蒸気圧を有する有機また
は有機ケイ素化合物を用いる赤リンの不動態化が記載さ
れている。有利な濃度範囲は、不動態化剤４〜10重量％
である。この高い不動態化剤の含量は、赤リンの使用性
を明らかに制限する。さらに、成分の密接な混合により
不動態化剤を設ける前述の公知方法には重大な技術的欠
点がある。有利な実施例により赤リンを、その沸点が最
高約60℃である不活性溶剤中を不動態化剤の溶液と混合
することもでき；引続き溶剤を蒸発させる。この場合方
法の欠点は、第一に粉末赤リンの取扱いが粉体爆発の危
険を内蔵し、第二に不動態化剤の溶液の使用が溶剤の完
全な除去を必要とする点に認められる。
問題点を解決するための手段 指示された欠点は、本発明による薬剤および本発明によ
る方法では驚いたことに克服される。本発明の対象は、
赤リンを、室温および常圧で液状で、赤リンに対して反
応不活発でかつわずかな蒸気圧を有する有機化合物で処
理することにより製造される、98重量％より上ないし9
9.95重量％が粒径約2mmまでの赤リンおよび0.05ないし
２重量％未満が不動態化剤としてのジ−２−エチルヘキ
シルフタレートから成る、不動態化された、粉末状赤リ
ンである。
る方法では驚いたことに克服される。本発明の対象は、
赤リンを、室温および常圧で液状で、赤リンに対して反
応不活発でかつわずかな蒸気圧を有する有機化合物で処
理することにより製造される、98重量％より上ないし9
9.95重量％が粒径約2mmまでの赤リンおよび0.05ないし
２重量％未満が不動態化剤としてのジ−２−エチルヘキ
シルフタレートから成る、不動態化された、粉末状赤リ
ンである。
不動態化剤としてのジ−２−エチルヘキシルフタレート
の含量は、殊に0.05〜1.8、特に0.3〜1.5重量％であつ
てよい。赤リンは、特に0.0001〜0.5mmの粒径で使用さ
れる。また、不動態化された粉末状赤リンの有利な製法
も本発明の対象であり、該方法では本発明により約2mm
までの粒径を有する赤リンの水性懸濁液中へ不動態化剤
としてジ−２−エチルヘキシルフタレートの水性懸濁液
を加えて、赤リン98重量部より上ないし99.95重量部に
対してジ−２−エチルヘキシルフタレート２重量部より
下ないし0.05重量部になるようにし、その後混合物を５
〜9pH価に調節した後、0.5〜３時間20〜90℃の温度で撹
拌し、最後に不動態化された赤リンを濾過後高められた
温度で乾燥する。
の含量は、殊に0.05〜1.8、特に0.3〜1.5重量％であつ
てよい。赤リンは、特に0.0001〜0.5mmの粒径で使用さ
れる。また、不動態化された粉末状赤リンの有利な製法
も本発明の対象であり、該方法では本発明により約2mm
までの粒径を有する赤リンの水性懸濁液中へ不動態化剤
としてジ−２−エチルヘキシルフタレートの水性懸濁液
を加えて、赤リン98重量部より上ないし99.95重量部に
対してジ−２−エチルヘキシルフタレート２重量部より
下ないし0.05重量部になるようにし、その後混合物を５
〜9pH価に調節した後、0.5〜３時間20〜90℃の温度で撹
拌し、最後に不動態化された赤リンを濾過後高められた
温度で乾燥する。
方法は、選択的に次の手段を特徴とする： ａ）水性懸濁液が赤リン75重量％までを含有すること； ｂ）水性エマルジョンがジ−２−エチルヘキシルフタレ
ート25重量％までを含有すること； ｃ）赤リンが0.0001〜0.5mmの粒径を有すること； ｄ）水性懸濁液／エマルジョンの混合物中で赤リン98.2
〜99.95重量部に対して有機化合物が1.8〜0.05重量部で
あること； ｅ）６〜8pH価を調節し、不動態化剤を添加した後、約
１時間60℃の温度で撹拌すること；および 〔ｆ〕）最後の濾過後なお80〜120℃の温度で乾燥する
こと。
ート25重量％までを含有すること； ｃ）赤リンが0.0001〜0.5mmの粒径を有すること； ｄ）水性懸濁液／エマルジョンの混合物中で赤リン98.2
〜99.95重量部に対して有機化合物が1.8〜0.05重量部で
あること； ｅ）６〜8pH価を調節し、不動態化剤を添加した後、約
１時間60℃の温度で撹拌すること；および 〔ｆ〕）最後の濾過後なお80〜120℃の温度で乾燥する
こと。
発明の作用 本発明による水相中での不動態化により驚いたことに、
目指す効果が不動態化剤の非常にわずかな含量で達成さ
れる。
目指す効果が不動態化剤の非常にわずかな含量で達成さ
れる。
記載された方法により生じる生成物は、良流動性であ
り、ダストを生じない。このように変性された赤リンの
ダスト形成が著しく減少しているので、該赤リンは容易
に前述の適用領域において使用することができる。
り、ダストを生じない。このように変性された赤リンの
ダスト形成が著しく減少しているので、該赤リンは容易
に前述の適用領域において使用することができる。
次の実施例および表で、本発明を詳述する。
実施例 例１（本発明による） 赤リン250gの含量を有するアルカリ性リン懸濁液500ml
を、５％のリン酸の添加により、８のpH価に調節し、60
℃に加熱する。
を、５％のリン酸の添加により、８のpH価に調節し、60
℃に加熱する。
不動態化剤／エマムジヨンの製造の際、次のように実施
した： ジ−２−エチルヘキシルフタレート〔たとえばヘキスト
AG社（Hoechst Aktiengesellschaft、フランクフルト／
マイン在）のゲノモル（Genomoll） 100）〕100g中
に、適当当な乳化剤（たとえばヘキストAG社のアルコパ
ル（Arkopal） N090）0.75gを撹拌混入した。次いで、
強力に撹拌しながら水300mlを添加した。
した： ジ−２−エチルヘキシルフタレート〔たとえばヘキスト
AG社（Hoechst Aktiengesellschaft、フランクフルト／
マイン在）のゲノモル（Genomoll） 100）〕100g中
に、適当当な乳化剤（たとえばヘキストAG社のアルコパ
ル（Arkopal） N090）0.75gを撹拌混入した。次いで、
強力に撹拌しながら水300mlを添加した。
このように製造されたDOP（ジ−２−エチルヘキシルフ
タレート）のエマルジヨン4mlを、上述のリン懸濁液中
へ撹撹混入した。次いで、懸濁液をなお１時間60℃で撹
拌し、引続き濾過した。濾滓を水で洗浄し、引続き窒素
気流中100℃で乾燥する。
タレート）のエマルジヨン4mlを、上述のリン懸濁液中
へ撹撹混入した。次いで、懸濁液をなお１時間60℃で撹
拌し、引続き濾過した。濾滓を水で洗浄し、引続き窒素
気流中100℃で乾燥する。
分析により確かめられたDOP含量は0.38重量％であつ
た。
た。
こうして不動態化された赤リンの適用試験の値は、表１
および表２に表わされている。
および表２に表わされている。
例２（本発明による） 例１と同様に実施したが、その際DOPエマルジヨン8mlを
使用した。
使用した。
分析により確かめられたDOP含量は、0.81重量％であつ
た。
た。
こうして不動態化された赤リンの適用試験の値は、表１
および表２に表わされている。
および表２に表わされている。
例３（本発明による） 例１と同様に実施したが、その際DOPエマルジヨン15ml
を使用した。
を使用した。
分析により確かめられたDOP含量は、1.45重量％であつ
た。
た。
こうして不動態化された赤リンの適用試験の値は、表１
および表２に表わされている。
および表２に表わされている。
例４（従来の技術） 西ドイツ国特許出願公開第2249638号明細書、例1cと同
様に、赤リン450gおよびジエノモル 100 50gの使用下
に作業した。
様に、赤リン450gおよびジエノモル 100 50gの使用下
に作業した。
分析により確かめられたDOP含量は、9.86重量％であつ
た。
た。
こうして不動態化された赤リンの適用試験の値は、表１
および表２に表わされている。
および表２に表わされている。
ジ−２−エチルヘキシルフタレート−（DOP）含量の測
定： 試料物質（例１〜４により製造）50gを、500mlのメスフ
ラスコ中へ秤取し、アセトンを標識線まで満たし、磁気
撹拌機で10〜15分間撹拌する。引続き、ひだ付き濾紙
（32cmφ）により濾過し；濾液を乾燥ガラス容器中に補
集する。次いで、たいてい濁つた濾液に、アセトン100m
l中の濃塩酸10gを溶液10〜20滴を加え、十分に混合した
後、二重のひだ付き濾紙（32cmφ）により乾燥250mlの
メスフラスコ中へ濾化する。透明で軽度に帯黄色に着色
した濾液を、２〜３個のフツ石を有する秤量した500ml
の蒸留フラスコ中に加える。
定： 試料物質（例１〜４により製造）50gを、500mlのメスフ
ラスコ中へ秤取し、アセトンを標識線まで満たし、磁気
撹拌機で10〜15分間撹拌する。引続き、ひだ付き濾紙
（32cmφ）により濾過し；濾液を乾燥ガラス容器中に補
集する。次いで、たいてい濁つた濾液に、アセトン100m
l中の濃塩酸10gを溶液10〜20滴を加え、十分に混合した
後、二重のひだ付き濾紙（32cmφ）により乾燥250mlの
メスフラスコ中へ濾化する。透明で軽度に帯黄色に着色
した濾液を、２〜３個のフツ石を有する秤量した500ml
の蒸留フラスコ中に加える。
アセトンの主要量を留去した後、蒸留したフラスコを電
気加熱の乾燥棚中で、120℃で重量一定になるまで加熱
する。フラスコを冷却した後、DOP量を重量法により確
かめる。
気加熱の乾燥棚中で、120℃で重量一定になるまで加熱
する。フラスコを冷却した後、DOP量を重量法により確
かめる。
流動性の測定： 流動性の測定は、DIN53916に記載されたプレングル（Pf
rengle）の試験装置を用いて行なう〔DIN53916（1974年
８月発行：粉末および顆粒の流動性の測定）〕。
rengle）の試験装置を用いて行なう〔DIN53916（1974年
８月発行：粉末および顆粒の流動性の測定）〕。
ダスト形成の測定： ダスト形成の相対的比較は、サルトリウス社（Fa.Sarto
rius、ゲッチンゲン在）のコニメーター（Konimeter）
タイプＨ−Ｓを用いて実施した。この装置は、グートマ
ン（K.Guthmann）〔“シユタール ウント アイゼン
（Stahlund Eisen）”第79巻第1129ページ以降（1959
年）〕により記載されている。
rius、ゲッチンゲン在）のコニメーター（Konimeter）
タイプＨ−Ｓを用いて実施した。この装置は、グートマ
ン（K.Guthmann）〔“シユタール ウント アイゼン
（Stahlund Eisen）”第79巻第1129ページ以降（1959
年）〕により記載されている。
測定の準備のために、試料物質1gをねじキヤツプを有す
る乾燥250mlのガラスびん中へ秤取し、２分間強力に振
とうした。ねじキヤツプを除いた後、リンダストの測定
を表２に記載された時間間隔で行なつた。
る乾燥250mlのガラスびん中へ秤取し、２分間強力に振
とうした。ねじキヤツプを除いた後、リンダストの測定
を表２に記載された時間間隔で行なつた。
発明の効果 表１に記載された流動性の値は、不動態化されていない
赤リン（市販品ＡおよびＢ）の流動特性が、本発明によ
る不動態化方法では実際不変に維持されることを明らか
に示す。
赤リン（市販品ＡおよびＢ）の流動特性が、本発明によ
る不動態化方法では実際不変に維持されることを明らか
に示す。
同時に、表２が示すように、ダスト形成は本発明による
方法により、従来技術では著しく高い不動態化剤含量を
用いてしか達成することができないレベルに低下する。
方法により、従来技術では著しく高い不動態化剤含量を
用いてしか達成することができないレベルに低下する。
Claims (10)
- 【請求項１】赤リンを、室温および常圧で液状で、赤リ
ンに対し反応不活発でかつわずかな蒸気圧を有する有機
化合物から成る不動態化剤で処理することによって製造
される、不動態化された粉末状赤リンにおいて、98重量
％より上ないし99.95重量％が約2mmまでの粒径の赤リン
から成り、0.05重量％ないし２重量％未満が不動態化剤
としてのジ−２−エチルヘキシルフタレートから成るこ
とを特徴とする、不動態化された粉末状赤リン。 - 【請求項２】不動態化剤としてのジ−２−エチルヘキシ
ルフタレートの含量が0.05重量％〜1.8重量％である、
特許請求の範囲第１項記載の不動態化された赤リン。 - 【請求項３】0.0001mm〜0.5mmの粒径を有する、特許請
求の範囲第１項または第２項記載の不動態化された赤リ
ン。 - 【請求項４】約2mmまでの粒径を有する赤リンの水性懸
濁液中へ、不動態化剤として使用されるジ−２−エチル
ヘキシルフタレートの水性エマリジョンを加えて、98重
量部より上ないし99.95重量部が赤リンであり、２重量
部より下ないし0.05重量部がジ−２−エチルヘキシルフ
タレートであるようにし、その後混合物を５〜９のpH価
の調節後、0.5〜３時間20〜90℃の温度で攪拌し、最後
に不動態化された赤リンを濾過後高められた温度で乾燥
することを特徴とする、不動態化された、粉末状赤リン
の製法。 - 【請求項５】水性懸濁液が赤リン75重量％までを含有す
る、特許請求の範囲第４項記載の方法。 - 【請求項６】水性エマルジョンがジ−２−エチルヘキシ
ルフタレート25重量％までを含有する、特許請求の範囲
第４項または第５項記載の方法。 - 【請求項７】使用される赤リンが0.0001mm〜0.5mmの粒
径を有する、特許請求の範囲第４項から第６項までのい
ずれか１項記載の方法。 - 【請求項８】水性懸濁液−／エマルジョンの混合物中で
赤リン98.2重量部〜99.95重量部に対してジ−２−エチ
ルヘキシルフタレートが1.8重量部〜0.05重量部であ
る、特許請求の範囲第４項から第７項までのいずれか１
項記載の方法。 - 【請求項９】６〜８のpH価を調節し、不動態化剤を添加
した後、１時間60℃の温度で攪拌する、特許請求の範囲
第４項から第８項までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１０】濾過後、80〜120℃の温度で乾燥する、
特許請求の範囲第４項から第９項までのいずれか１項記
載の方法。
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