JPH0791071B2 - 非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法 - Google Patents
非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法Info
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- JPH0791071B2 JPH0791071B2 JP4146936A JP14693692A JPH0791071B2 JP H0791071 B2 JPH0791071 B2 JP H0791071B2 JP 4146936 A JP4146936 A JP 4146936A JP 14693692 A JP14693692 A JP 14693692A JP H0791071 B2 JPH0791071 B2 JP H0791071B2
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Landscapes
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- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は非耐熱性標本入りガラス
先駆体とその製造方法に関する。
先駆体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ガラスは、原料となるシリカやソ
ーダ灰などを溶融してガラス化しこれを所定の型に流し
込むか、成型することによって作られてきているが、こ
の方法では、ガラス製造工程で数１００℃以上の高温を
必要とするため大量の熱エネルギーを消費し、経済的に
好ましくないのに加え、成型加工も熟練を要するなど多
くの問題がある。
ーダ灰などを溶融してガラス化しこれを所定の型に流し
込むか、成型することによって作られてきているが、こ
の方法では、ガラス製造工程で数１００℃以上の高温を
必要とするため大量の熱エネルギーを消費し、経済的に
好ましくないのに加え、成型加工も熟練を要するなど多
くの問題がある。
【０００３】これに対し、近年、ゾル・ゲル法と呼ばれ
るガラスの低温での製造方法が注目されている。ゾル・
ゲル法は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （ここでＲは、メチル
またはエチル基）で示されるアルキルシリケートを主成
分とし、これに水、溶剤、触媒などを加えたゾルを加水
分解・重縮合によってゲル化させ、さらに乾燥させて乾
燥ゲルとしこれを加熱焼結してガラスを得る方法であ
る。
るガラスの低温での製造方法が注目されている。ゾル・
ゲル法は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （ここでＲは、メチル
またはエチル基）で示されるアルキルシリケートを主成
分とし、これに水、溶剤、触媒などを加えたゾルを加水
分解・重縮合によってゲル化させ、さらに乾燥させて乾
燥ゲルとしこれを加熱焼結してガラスを得る方法であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ゾル・ゲル法によるガ
ラス製造においては、ゾルが乾燥ゲルに移行する段階
で、溶剤や縮合反応生成物の気散のために、その分の容
積が減ることによりクラックやワレを生じやすいという
問題があり、また、加熱焼結してガラス化するものであ
るから、非耐熱性の標本、例えば生花，ドライフラワ
ー，昆虫，装飾品等を封じ込めことができなかったし、
特に大型のに成型することは困難であった。
ラス製造においては、ゾルが乾燥ゲルに移行する段階
で、溶剤や縮合反応生成物の気散のために、その分の容
積が減ることによりクラックやワレを生じやすいという
問題があり、また、加熱焼結してガラス化するものであ
るから、非耐熱性の標本、例えば生花，ドライフラワ
ー，昆虫，装飾品等を封じ込めことができなかったし、
特に大型のに成型することは困難であった。
【０００５】本発明は、ゾル・ゲル法によるガラス製造
におけるかかる欠点を改善することを目的としてなされ
た。
におけるかかる欠点を改善することを目的としてなされ
た。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、アルキルシ
リケート及びシラン化合物、または、シラン化合物をリ
ン酸と低級アルコールを溶剤として共縮合させることに
よって、上記の問題を解決することを知見し完成に至っ
たもので、さらに詳しくは、一般式（１）で示されるア
ルキルシリケート及び一般式（２）で示されるシラン化
合物をリン酸と、または、一般式（２）で示されるシラ
ン化合物をリン酸と、低級アルコールを溶剤として共縮
合させ、その共縮合物中に非耐熱性標本を没入し、かつ
その全体を密閉状態で静置してゲル化することを内容と
する。 Ｓｉ（ＯＲ）４ （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′ｎＳｉ（ＯＲ″）４−ｎ （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
リケート及びシラン化合物、または、シラン化合物をリ
ン酸と低級アルコールを溶剤として共縮合させることに
よって、上記の問題を解決することを知見し完成に至っ
たもので、さらに詳しくは、一般式（１）で示されるア
ルキルシリケート及び一般式（２）で示されるシラン化
合物をリン酸と、または、一般式（２）で示されるシラ
ン化合物をリン酸と、低級アルコールを溶剤として共縮
合させ、その共縮合物中に非耐熱性標本を没入し、かつ
その全体を密閉状態で静置してゲル化することを内容と
する。 Ｓｉ（ＯＲ）４ （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′ｎＳｉ（ＯＲ″）４−ｎ （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
【０００７】アルキルシリケート（１）及びシラン化合
物（２）に対するリン酸の割合、または、シラン化合物
（２）に対するリン酸の割合は、アルコキシ（ＯＲ基）
または（ＯＲ″基）の１モルに対してリン酸が１／３〜
１モルの範囲で組み合わされる。リン酸が少なければゲ
ル化に長い時間を要し、多くなればゲル化時間が短くな
る。
物（２）に対するリン酸の割合、または、シラン化合物
（２）に対するリン酸の割合は、アルコキシ（ＯＲ基）
または（ＯＲ″基）の１モルに対してリン酸が１／３〜
１モルの範囲で組み合わされる。リン酸が少なければゲ
ル化に長い時間を要し、多くなればゲル化時間が短くな
る。
【０００８】シラン化合物（γ−グリシドキシプロピル
トリアルコキシシラン及び／又はメチルトリメトキシシ
ラン）６０％とエチルシルケートの加水分解物（ＳｉＯ
2 として１０％含む）４０％の混合液をＸ液とする。一
方、８５％リン酸１０％とイソプロピルアルコール９０
％との混合物をＹ液とする。Ｘ液及びＹ液それぞれの比
率によってゾルから湿潤ゲルまでの時間は表１のように
変化した。
トリアルコキシシラン及び／又はメチルトリメトキシシ
ラン）６０％とエチルシルケートの加水分解物（ＳｉＯ
2 として１０％含む）４０％の混合液をＸ液とする。一
方、８５％リン酸１０％とイソプロピルアルコール９０
％との混合物をＹ液とする。Ｘ液及びＹ液それぞれの比
率によってゾルから湿潤ゲルまでの時間は表１のように
変化した。
【０００９】
【表１】
【００１０】リン酸としては化学用純８５％リン酸が好
ましいが７５％、８９％、１００％のリン酸や１０５
％、１１５〜１１６％のポリリン酸も使用できる。
ましいが７５％、８９％、１００％のリン酸や１０５
％、１１５〜１１６％のポリリン酸も使用できる。
【００１１】アルキルシリケート（１）及びシラン化合
物（２）、または、シラン化合物（２）に対するリン酸
の反応は複雑で正確な表現は困難であるが、例えぱ、ア
ルキルシリケート（１）及びシラン化合物（２）のアル
コキシ基とリン酸が反応して
物（２）、または、シラン化合物（２）に対するリン酸
の反応は複雑で正確な表現は困難であるが、例えぱ、ア
ルキルシリケート（１）及びシラン化合物（２）のアル
コキシ基とリン酸が反応して
【００１２】これが、さらにアルキルシリケート（１）
及びシラン化合物（２）のアルコキシ基と反応して、
及びシラン化合物（２）のアルコキシ基と反応して、
【００１３】また、さらにリン酸と反応して、 のような反応が繰り返されることによって、次式の構造
を含む無機ポリマーが完成されるものと考えられる。
を含む無機ポリマーが完成されるものと考えられる。
【００１４】
【００１５】本発明において、必要に応じて染料、顔料
などの着色剤、無機フィラー、あるいは消泡剤、チクソ
性付与剤などを併用することもできる。
などの着色剤、無機フィラー、あるいは消泡剤、チクソ
性付与剤などを併用することもできる。
【００１６】
【作用】本発明によれば、アルキルシリケート及びシラ
ン化合物、または、シラン化合物をリン酸と共縮合さ
せ、その共縮合物中に非耐熱性標本を没入し、かつその
全体を密閉状態で静置してゲル化することにより、当該
非標本入りガラス先駆体を製造できるもので、ゲル化す
るまでの時間を調節することができ、しかも、乾燥ゲル
に移行する段階ではゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気
散に起因するクラックやワレを生じにくく、したがっ
て、大型に成型することもできる。本発明の共縮合物
は、水溶性物質の縮合反応で得られる物質であるため、
適当な解析手段がなく、上記クラックやワレが生じにく
くなる理由が、今のところ立証できる程に明らかではな
いが、次のように推測される。すなわち、本発明の共縮
合物は、前記のように若干のアルキル基を有する極めて
親水性の無機ポリマーとなっており、したがって、本発
明のゲル体は、イ）水溶性無機ポリマーから溶媒の水が
揮発してゆくようなメカニズムで脱水・脱アルコールが
進行して乾燥ゲルが得られ、ロ）無機ポリマーの親水度
が高いために、ゲル中の水が完全には取り除けないが、
このような含有水状態でも見かけ上、乾燥した状態にな
っていると考えられ、クラックやワレを生じにくくす
る。
ン化合物、または、シラン化合物をリン酸と共縮合さ
せ、その共縮合物中に非耐熱性標本を没入し、かつその
全体を密閉状態で静置してゲル化することにより、当該
非標本入りガラス先駆体を製造できるもので、ゲル化す
るまでの時間を調節することができ、しかも、乾燥ゲル
に移行する段階ではゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気
散に起因するクラックやワレを生じにくく、したがっ
て、大型に成型することもできる。本発明の共縮合物
は、水溶性物質の縮合反応で得られる物質であるため、
適当な解析手段がなく、上記クラックやワレが生じにく
くなる理由が、今のところ立証できる程に明らかではな
いが、次のように推測される。すなわち、本発明の共縮
合物は、前記のように若干のアルキル基を有する極めて
親水性の無機ポリマーとなっており、したがって、本発
明のゲル体は、イ）水溶性無機ポリマーから溶媒の水が
揮発してゆくようなメカニズムで脱水・脱アルコールが
進行して乾燥ゲルが得られ、ロ）無機ポリマーの親水度
が高いために、ゲル中の水が完全には取り除けないが、
このような含有水状態でも見かけ上、乾燥した状態にな
っていると考えられ、クラックやワレを生じにくくす
る。
【００１７】
【実施例】実施例１ γ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え良く撹拌
・混合した（Ａ液という）。一方、エチルシリケートの
加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）３００ｇと８
５％リン酸１００ｇをＩＰＡ（イソプロピルアルコー
ル）１００ｇに溶解した（Ｂ液という）。
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え良く撹拌
・混合した（Ａ液という）。一方、エチルシリケートの
加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）３００ｇと８
５％リン酸１００ｇをＩＰＡ（イソプロピルアルコー
ル）１００ｇに溶解した（Ｂ液という）。
【００１８】Ａ液とＢ液を静かに混合して得られたゾル
を、密閉のできるガラスあるいはポリエチレン等の透明
容器に入れるとともに、その中に新鮮な生花一輪を下向
きにして没入設置して室温に静置した。ゾルは４８時間
後にはゲル化し流動性がなくなった。その後、透明容器
の蓋の一部に穴を開けることによってこの容器を外部に
対して開放し、室温で４週間静置することにより湿潤ゲ
ルを乾燥ゲルとした。その乾燥ゲルを容器から取り出し
た。上記生花一輪は上記没入時の新鮮さ及び立体的状態
をそのまま保持している様子を外部から見ることができ
た。
を、密閉のできるガラスあるいはポリエチレン等の透明
容器に入れるとともに、その中に新鮮な生花一輪を下向
きにして没入設置して室温に静置した。ゾルは４８時間
後にはゲル化し流動性がなくなった。その後、透明容器
の蓋の一部に穴を開けることによってこの容器を外部に
対して開放し、室温で４週間静置することにより湿潤ゲ
ルを乾燥ゲルとした。その乾燥ゲルを容器から取り出し
た。上記生花一輪は上記没入時の新鮮さ及び立体的状態
をそのまま保持している様子を外部から見ることができ
た。
【００１９】実施例２ 蒸留水９９ｇに酢酸１ｇを加えて撹拌し、これをγ−グ
リシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００ｇに滴
下し、撹拌混合した（Ａ2 液という）。一方、８５％リ
ン酸１００ｇを蒸留水４００ｇに溶解した（Ｂ2 液とい
う）。Ａ2 液とＢ2 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に、透明容器に入れ、かつその中に
新鮮な生花一輪を下向きにして没入設置して室温に静置
した。ゾルは７２時間後にはゲル化し流動性がなくなっ
た。
リシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００ｇに滴
下し、撹拌混合した（Ａ2 液という）。一方、８５％リ
ン酸１００ｇを蒸留水４００ｇに溶解した（Ｂ2 液とい
う）。Ａ2 液とＢ2 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に、透明容器に入れ、かつその中に
新鮮な生花一輪を下向きにして没入設置して室温に静置
した。ゾルは７２時間後にはゲル化し流動性がなくなっ
た。
【００２０】実施例３ γ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え、良く撹
拌・混合した（Ａ3 液という）。一方、エチルシリケー
トの加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）４８０ｇ
に８５％リン酸８０ｇを良く混合撹拌した（Ｂ3 液とい
う）。Ａ3 液とＢ3 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に、透明容器に入れ、かつその中に
ドライフラワーを下向きにして没入設置して室温に静置
した。ゾルは３６時間後にはゲル化し流動性がなくなっ
た。
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え、良く撹
拌・混合した（Ａ3 液という）。一方、エチルシリケー
トの加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）４８０ｇ
に８５％リン酸８０ｇを良く混合撹拌した（Ｂ3 液とい
う）。Ａ3 液とＢ3 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に、透明容器に入れ、かつその中に
ドライフラワーを下向きにして没入設置して室温に静置
した。ゾルは３６時間後にはゲル化し流動性がなくなっ
た。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
本発明によれば、アルキルシリケート及びシラン化合
物、または、シラン化合物をリン酸と共縮合させ、その
共縮合物中に非耐熱性標本を没入し、かつその全体を密
閉状態で静置してゲル化することにより、当該標本入り
ガラス先駆体を製造できるもので、ゲル化するまでの時
間を調節することができ、しかも、乾燥ゲルに移行する
段階ではゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気散に起因す
るクラックやワレを生じにくく、したがってまた、大型
に成型することもできる。その上、本発明ガラス先駆体
は、透明度が高く当該標本を外部からよく見ることがで
きるとともに、その封じ込みも完全であるから当該標本
の長期保存に有効である。
本発明によれば、アルキルシリケート及びシラン化合
物、または、シラン化合物をリン酸と共縮合させ、その
共縮合物中に非耐熱性標本を没入し、かつその全体を密
閉状態で静置してゲル化することにより、当該標本入り
ガラス先駆体を製造できるもので、ゲル化するまでの時
間を調節することができ、しかも、乾燥ゲルに移行する
段階ではゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気散に起因す
るクラックやワレを生じにくく、したがってまた、大型
に成型することもできる。その上、本発明ガラス先駆体
は、透明度が高く当該標本を外部からよく見ることがで
きるとともに、その封じ込みも完全であるから当該標本
の長期保存に有効である。
Claims (4)
- 【請求項１】一般式（１）で示されるアルキルシリケー
ト及び一般式（２）で示されるシラン化合物とリン酸と
の共縮合物中、または、一般式（２）で示されるシラン
化合物とリン酸との共縮合物中に非耐熱性標本を封じ込
んでなることを特徴とする非耐熱性標本入りガラス先駆
体。 Ｓｉ（ＯＲ）４ （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′ｎＳｉ（ＯＲ″）４−ｎ （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。 - 【請求項２】一般式（１）で示されるアルキルシリケー
ト及び一般式（２）で示されるシラン化合物をリン酸と
共縮合させ、または、一般式（２）で示されるシラン化
合物をリン酸と共縮合させ、得られた共縮合物中に非耐
熱性標本を没入し、かつ、その全体を密閉状態で静置し
てゲル化することを特徴とする非耐熱性標本入りガラス
先駆体の製造方法。 Ｓｉ（ＯＲ）４ （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′ｎＳｉ（ＯＲ″）４−ｎ （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。 - 【請求項３】アルキルシリケート及びシラン化合物、ま
たは、シラン化合物のアルコキシ基１モルに対してリン
酸が１／３〜１モルである請求項１記載の共縮合物から
なる非耐熱性標本入りガラス先駆体。 - 【請求項４】アルキルシリケート及びシラン化合物、ま
たは、シラン化合物のアルコキシ基１モルに対してリン
酸が１／３〜１モルである請求項２記載の非耐熱性標本
入りガラス先駆体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146936A JPH0791071B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146936A JPH0791071B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319862A JPH05319862A (ja) | 1993-12-03 |
| JPH0791071B2 true JPH0791071B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=15418924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4146936A Expired - Lifetime JPH0791071B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791071B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69328963T2 (de) * | 1992-12-16 | 2000-12-07 | Shiseido Co. Ltd., Tokio/Tokyo | Trockenblume und verfahren zur herstellung |
| US20090029064A1 (en) * | 2007-07-25 | 2009-01-29 | Carlton Maurice Truesdale | Apparatus and method for making nanoparticles using a hot wall reactor |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6225616A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-03 | Shimizu Constr Co Ltd | ブレ−ド内蔵型オ−ガ掘削機 |
-
1992
- 1992-05-13 JP JP4146936A patent/JPH0791071B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05319862A (ja) | 1993-12-03 |
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