JPH0797263A - 黒鉛容器及びその製造方法 - Google Patents
黒鉛容器及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0797263A JPH0797263A JP5265772A JP26577293A JPH0797263A JP H0797263 A JPH0797263 A JP H0797263A JP 5265772 A JP5265772 A JP 5265772A JP 26577293 A JP26577293 A JP 26577293A JP H0797263 A JPH0797263 A JP H0797263A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- polycarbodiimide resin
- crucible
- vessel
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 44
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 39
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 39
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 17
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 5
- 230000004927 fusion Effects 0.000 abstract 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract 1
- 230000009545 invasion Effects 0.000 abstract 1
- 238000006263 metalation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 17
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 17
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000005442 diisocyanate group Chemical group 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 1
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N toluene 2,6-diisocyanate Chemical compound CC1=C(N=C=O)C=CC=C1N=C=O RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来技術における問題点を解決し、黒鉛粉末
の離脱がみられずしかも多孔質構造が表面に現われるこ
とのない黒鉛容器を提供する。 【構成】 本発明の黒鉛容器は、炭素化されたポリカル
ボジイミド樹脂により被覆されていることを特徴とする
ものであり、又、本発明の黒鉛容器の製造方法は、黒鉛
容器をポリカルボジイミド樹脂により被覆し、次いで不
活性雰囲気中で前記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化す
ることを特徴とする。
の離脱がみられずしかも多孔質構造が表面に現われるこ
とのない黒鉛容器を提供する。 【構成】 本発明の黒鉛容器は、炭素化されたポリカル
ボジイミド樹脂により被覆されていることを特徴とする
ものであり、又、本発明の黒鉛容器の製造方法は、黒鉛
容器をポリカルボジイミド樹脂により被覆し、次いで不
活性雰囲気中で前記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化す
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、黒鉛容器及びその製
造方法に関するものであり、更に詳しくは、ガラスの融
解、金属の融解や精製等の高温雰囲気で用いられるルツ
ボ等の黒鉛容器及びその製造方法に関するものである。
造方法に関するものであり、更に詳しくは、ガラスの融
解、金属の融解や精製等の高温雰囲気で用いられるルツ
ボ等の黒鉛容器及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】黒鉛は、耐熱性や耐熱衝撃性、耐腐食性
に優れ、しかも熱伝導率が高いため、特に高温での作業
であるガラスの融解、金属の融解や精製等に用いる容器
の素材として幅広く利用されている。
に優れ、しかも熱伝導率が高いため、特に高温での作業
であるガラスの融解、金属の融解や精製等に用いる容器
の素材として幅広く利用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来から使用されている黒鉛は、黒鉛粉末をピッチ等のバ
インダーを用いて固めた材料であるので、多孔質構造に
なっている上、表面から黒鉛粉末が離脱しやすいという
欠点があり、そのため、従来の黒鉛容器中で金属やガラ
ス等を融解させる場合に、融液が黒鉛の多孔質構造の中
に入り込んでしまい、冷却後に内容物を取り出すことが
困難となったり、繰り返し使用中にひび割れが発生しや
すいという問題や、融液中に黒鉛粉末が混入してしまう
という問題のあることが指摘されていた。
来から使用されている黒鉛は、黒鉛粉末をピッチ等のバ
インダーを用いて固めた材料であるので、多孔質構造に
なっている上、表面から黒鉛粉末が離脱しやすいという
欠点があり、そのため、従来の黒鉛容器中で金属やガラ
ス等を融解させる場合に、融液が黒鉛の多孔質構造の中
に入り込んでしまい、冷却後に内容物を取り出すことが
困難となったり、繰り返し使用中にひび割れが発生しや
すいという問題や、融液中に黒鉛粉末が混入してしまう
という問題のあることが指摘されていた。
【０００４】上記のようなひび割れに伴って融液に不純
物が混入したり、黒鉛粉が混入したりするという問題
は、特に黒鉛容器を半導体分野で用いられる高純度金属
融解用の容器として用いる場合には、無視することがで
きないほど大きなものとなる。
物が混入したり、黒鉛粉が混入したりするという問題
は、特に黒鉛容器を半導体分野で用いられる高純度金属
融解用の容器として用いる場合には、無視することがで
きないほど大きなものとなる。
【０００５】本発明は、上述した従来技術の問題点を解
消し、融液が容器内部に入り込んだり、容器表面から黒
鉛粉末が離脱したりすることのない黒鉛容器を提供する
ことを目的としてなされた。
消し、融液が容器内部に入り込んだり、容器表面から黒
鉛粉末が離脱したりすることのない黒鉛容器を提供する
ことを目的としてなされた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明が採用した黒鉛容器の構成は、炭素化されたポ
リカルボジイミド樹脂により被覆されていることを特徴
とするものであり、又、その製造方法の発明は、黒鉛容
器をポリカルボジイミド樹脂により被覆し、次いで不活
性雰囲気中で前記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化する
ことを特徴とするものである。
に本発明が採用した黒鉛容器の構成は、炭素化されたポ
リカルボジイミド樹脂により被覆されていることを特徴
とするものであり、又、その製造方法の発明は、黒鉛容
器をポリカルボジイミド樹脂により被覆し、次いで不活
性雰囲気中で前記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化する
ことを特徴とするものである。
【０００７】即ち、本発明者らは、焼成炭化後の炭素含
有量が高く、旦つ、収率も高い樹脂であるポリカルボジ
イミド樹脂に注目し、この樹脂を炭素化して黒鉛容器を
被覆すれば、黒鉛粉の離脱がみられずしかも多孔質構造
が表面に現われることのない黒鉛容器が得られるのでは
ないかという発想を得、更に研究を続けた結果、本発明
を完成した。
有量が高く、旦つ、収率も高い樹脂であるポリカルボジ
イミド樹脂に注目し、この樹脂を炭素化して黒鉛容器を
被覆すれば、黒鉛粉の離脱がみられずしかも多孔質構造
が表面に現われることのない黒鉛容器が得られるのでは
ないかという発想を得、更に研究を続けた結果、本発明
を完成した。
【０００８】以下、本発明について詳細に説明する。
【０００９】本発明において対象となる容器は、上記ガ
ラスの融解、金属の融解や精製等のために使用されるも
のであって、すでに述べたように、通常このような容器
は黒鉛を加工することにより製造されている。尚、本発
明で使用する黒鉛容器は、市販のかさ密度ｌ．７〜２．
０ｇ／ｃｍ3の黒鉛を加工したものが好ましい。
ラスの融解、金属の融解や精製等のために使用されるも
のであって、すでに述べたように、通常このような容器
は黒鉛を加工することにより製造されている。尚、本発
明で使用する黒鉛容器は、市販のかさ密度ｌ．７〜２．
０ｇ／ｃｍ3の黒鉛を加工したものが好ましい。
【００１０】本発明では、上記黒鉛容器を炭素化された
ポリカルボジイミド樹脂により被覆するものである。
ポリカルボジイミド樹脂により被覆するものである。
【００１１】上記ポリカルボジイミド樹脂それ自体は周
知ものか、或いは、周知のものと同様にして製造するこ
とができるものであって｛米国特許第２，９４ｌ，９５
６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ．Ｏｒ
ｇ．Ｃｈｅｍ．，２８，２０６９〜２０７５（１９６
３）Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ ｌ９８ｌ，ｖｏ
ｌ．８ｌ．Ｎｏ．４，６ｌ９〜６２ｌ等参照｝、例え
ば、カルボジイミド化触媒の存在下、有機ジイソシアネ
ートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造す
ることができる。
知ものか、或いは、周知のものと同様にして製造するこ
とができるものであって｛米国特許第２，９４ｌ，９５
６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ．Ｏｒ
ｇ．Ｃｈｅｍ．，２８，２０６９〜２０７５（１９６
３）Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ ｌ９８ｌ，ｖｏ
ｌ．８ｌ．Ｎｏ．４，６ｌ９〜６２ｌ等参照｝、例え
ば、カルボジイミド化触媒の存在下、有機ジイソシアネ
ートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造す
ることができる。
【００１２】上記ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用
される有機ジイソシアネートとしては、脂肪族系、脂環
式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプの
ものであってもよく、これらは単独で用いても、或い
は、２種以上を組み合わせて共重合体として用いてもよ
い。
される有機ジイソシアネートとしては、脂肪族系、脂環
式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプの
ものであってもよく、これらは単独で用いても、或い
は、２種以上を組み合わせて共重合体として用いてもよ
い。
【００１３】而して、本発明において使用されるポリカ
ルボジイミド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくともｌ種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
ルボジイミド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくともｌ種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
【００１４】有機ジイソシアネート残基である上記式に
おけるＲとしては、中でも芳香族ジイソシアネート残基
が好適である（ここで、有機ジイソシアネート残基と
は、有機ジイソシアネート分子から２つのイソシアネー
ト基（ＮＣＯ）を除いた残りの部分をいう）。このよう
なポリカルボジイミド樹脂の具体例としては、以下のも
のを挙げることができる。
おけるＲとしては、中でも芳香族ジイソシアネート残基
が好適である（ここで、有機ジイソシアネート残基と
は、有機ジイソシアネート分子から２つのイソシアネー
ト基（ＮＣＯ）を除いた残りの部分をいう）。このよう
なポリカルボジイミド樹脂の具体例としては、以下のも
のを挙げることができる。
【化１】
【００１５】上記各式中において、ｎはｌ０〜ｌ０，０
００の範囲内、好ましくは５０〜５，０００の範囲内で
あり、又、ポリカルボジイミド樹脂の末端は、モノイソ
シアネート等により封止されていてもよい。
００の範囲内、好ましくは５０〜５，０００の範囲内で
あり、又、ポリカルボジイミド樹脂の末端は、モノイソ
シアネート等により封止されていてもよい。
【００１６】上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のま
ま或いは溶液から沈殿させた粉末として得ることがで
き、このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂
は、液状で得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、
そのまま塗布液として用いることができ、又、粉末とし
て得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、溶媒に溶
解し、液状とした後に塗布液として使用すればよい。
ま或いは溶液から沈殿させた粉末として得ることがで
き、このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂
は、液状で得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、
そのまま塗布液として用いることができ、又、粉末とし
て得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、溶媒に溶
解し、液状とした後に塗布液として使用すればよい。
【００１７】本発明では、上記のポリカルボジイミド樹
脂を含む塗布液により、まず、黒鉛容器の表面に被膜を
形成する。被膜を形成する方法は、真空含浸、超音波含
浸、はけ塗り、スプレー等のどのような方法でもよく、
特に制限はない。尚、この被膜を形成する際、ポリカル
ボジイミド樹脂を含む塗布液の一部は黒鉛の多孔質構造
内に侵入する。
脂を含む塗布液により、まず、黒鉛容器の表面に被膜を
形成する。被膜を形成する方法は、真空含浸、超音波含
浸、はけ塗り、スプレー等のどのような方法でもよく、
特に制限はない。尚、この被膜を形成する際、ポリカル
ボジイミド樹脂を含む塗布液の一部は黒鉛の多孔質構造
内に侵入する。
【００１８】表面に被膜を形成した上記黒鉛容器は、そ
の後に例えば６０℃〜３００℃の温度で乾燥される。
の後に例えば６０℃〜３００℃の温度で乾燥される。
【００１９】次いで、上記のようにして表面にポリカル
ボジイミド樹脂の被膜を形成した黒鉛容器を加熱し、前
記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化することにより、目
的とする本発明の黒鉛容器を得ることができる。この炭
素化工程は、真空中やアルゴンガス、窒素ガス等の不活
性雰囲気下において行うものとし、その際の最終焼成温
度は、好ましくは５００℃〜３０００℃である。
ボジイミド樹脂の被膜を形成した黒鉛容器を加熱し、前
記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化することにより、目
的とする本発明の黒鉛容器を得ることができる。この炭
素化工程は、真空中やアルゴンガス、窒素ガス等の不活
性雰囲気下において行うものとし、その際の最終焼成温
度は、好ましくは５００℃〜３０００℃である。
【００２０】このように、得られた本発明の黒鉛容器
は、炭素化されたポリカルボジイミド樹脂により被覆さ
れるため、黒鉛の多孔質構造が表面に現われず、黒鉛粉
末の離脱もまったくない良好なものである。
は、炭素化されたポリカルボジイミド樹脂により被覆さ
れるため、黒鉛の多孔質構造が表面に現われず、黒鉛粉
末の離脱もまったくない良好なものである。
【００２１】次に本発明を実施例により更に詳細に説明
する。
する。
【００２２】
実施例１ ２，４−トリレンジイソシアネート／２，６−トリレン
ジイソシアネートの混合物（８０：２０）（ＴＤＩ）５
４ｇをテトラクロロエチレン５００ｍｌ中で、カルボジ
イミド化触媒（ｌ−フェニル−３−メチルホスフォレン
オキサイド）０．ｌ２ｇと共に、ｌ２０℃で４時間反応
させポリカルボジイミド樹脂溶液を得、ポアサイズ０．
５μｍのフィルターを通して塗布液とした。
ジイソシアネートの混合物（８０：２０）（ＴＤＩ）５
４ｇをテトラクロロエチレン５００ｍｌ中で、カルボジ
イミド化触媒（ｌ−フェニル−３−メチルホスフォレン
オキサイド）０．ｌ２ｇと共に、ｌ２０℃で４時間反応
させポリカルボジイミド樹脂溶液を得、ポアサイズ０．
５μｍのフィルターを通して塗布液とした。
【００２３】一方、黒鉛容器として、市販のかさ密度
ｌ．８２ｇ／ｃｍ3の黒鉛材料を用いて、外径４０ｍｍ
φ、高さ２０ｍｍ、肉厚５ｍｍのルツボを作製し、この
ルツボをアセトンで洗浄した後２００℃で１時間乾燥を
行った。上記塗布液に、上記ルツボを浸漬した後、２０
０℃で乾燥し、スプレーにより塗布液をルツボ内面及び
上部に被覆した後、２００℃で乾燥し、更に、外面及び
底部に被覆して２００℃で乾操し、ポリカルボジイミド
樹脂で被覆されたルツボを得た。ポリカルボジイミド樹
脂膜厚は約ｌ０μｍであった。
ｌ．８２ｇ／ｃｍ3の黒鉛材料を用いて、外径４０ｍｍ
φ、高さ２０ｍｍ、肉厚５ｍｍのルツボを作製し、この
ルツボをアセトンで洗浄した後２００℃で１時間乾燥を
行った。上記塗布液に、上記ルツボを浸漬した後、２０
０℃で乾燥し、スプレーにより塗布液をルツボ内面及び
上部に被覆した後、２００℃で乾燥し、更に、外面及び
底部に被覆して２００℃で乾操し、ポリカルボジイミド
樹脂で被覆されたルツボを得た。ポリカルボジイミド樹
脂膜厚は約ｌ０μｍであった。
【００２４】上記ルツボを、アルゴン雰囲気中で最高温
度ｌ５００℃で３０分保持することにより焼成し、炭素
化されたポリカルボジイミド樹脂で被覆された本発明ル
ツボの一例を得た。被覆の膜厚は約５μｍであった。こ
のようにして作製したルツボに軟化点６９５℃のガラス
を入れ、アルゴンガス雰囲気中でｌ０００℃まで昇温し
た後、低温に戻すことにより、ガラス溶融試験を行っ
た。ガラス及びルツボ表面を観察したところ、ガラス内
への黒鉛粉末の混入はなく、ルツボ内へのガラスの浸透
はなかった。
度ｌ５００℃で３０分保持することにより焼成し、炭素
化されたポリカルボジイミド樹脂で被覆された本発明ル
ツボの一例を得た。被覆の膜厚は約５μｍであった。こ
のようにして作製したルツボに軟化点６９５℃のガラス
を入れ、アルゴンガス雰囲気中でｌ０００℃まで昇温し
た後、低温に戻すことにより、ガラス溶融試験を行っ
た。ガラス及びルツボ表面を観察したところ、ガラス内
への黒鉛粉末の混入はなく、ルツボ内へのガラスの浸透
はなかった。
【００２５】実施例２ 実施例ｌと同様の方法で作製したルツボにアルミニウム
金属粉末を入れ、アルゴンガス雰囲気中でｌ０００℃ま
での昇温及び室温まで降温を繰り返すことにより、アル
ミニウム溶融試験を行った。この試験を５回繰り返した
後にアルミニウム金属表面及びルツボ表面を観察したと
ころ、アルミニウム表面への黒鉛粉末の付着及びルツボ
内へのアルミニウムの付着浸透はなく、ルツボのひび割
れも認められなかった。
金属粉末を入れ、アルゴンガス雰囲気中でｌ０００℃ま
での昇温及び室温まで降温を繰り返すことにより、アル
ミニウム溶融試験を行った。この試験を５回繰り返した
後にアルミニウム金属表面及びルツボ表面を観察したと
ころ、アルミニウム表面への黒鉛粉末の付着及びルツボ
内へのアルミニウムの付着浸透はなく、ルツボのひび割
れも認められなかった。
【００２６】比較例１ 表面が炭素化されたポリカルボジイミド樹脂で被覆され
ていないルツボを用いた他は、実施例１と同条件でガラ
ス溶融試験を行った。試験後にガラス及びルツボ表面を
観察したところ、ガラス内への黒鉛粉末の混入が見ら
れ、ルツボ内へのガラスの浸透及び、付着がみとめられ
た。
ていないルツボを用いた他は、実施例１と同条件でガラ
ス溶融試験を行った。試験後にガラス及びルツボ表面を
観察したところ、ガラス内への黒鉛粉末の混入が見ら
れ、ルツボ内へのガラスの浸透及び、付着がみとめられ
た。
【００２７】比較例２ 表面が炭素化されたポリカルボジイミド樹脂で被覆され
ていないルツボを用いた他は、実施例２と同一条件でア
ルミニウム溶融試験を行った。ｌ回昇降温した後アルミ
ニウム金属表面及びルツボ表面を観察したところ、アル
ムニウム金属表面に黒鉛粉末の付着が見られ、ルツボ内
にアルミニウムの付着、浸透が認められた。又、２回昇
降温した後ルツボのひび割れが認められた。
ていないルツボを用いた他は、実施例２と同一条件でア
ルミニウム溶融試験を行った。ｌ回昇降温した後アルミ
ニウム金属表面及びルツボ表面を観察したところ、アル
ムニウム金属表面に黒鉛粉末の付着が見られ、ルツボ内
にアルミニウムの付着、浸透が認められた。又、２回昇
降温した後ルツボのひび割れが認められた。
【００２８】実施例３ 黒鉛として市販の高純度黒鉛（かさ密度ｌ．８２ｇ／ｃ
ｍ3）を用いた他には実施例ｌと同様の方法で作製した
ルツボに、高純度のアルミニウム粉末（不純物０．００
０ｌ％程度）を入れ、これを電子ビーム蒸着機のハース
に装てんして、ｌ０-4Ｐａの真空下、高周波電力２ＫＷ
で前記アルミニウムの融解、蒸発させ、シリコンウエハ
ーへの蒸着を行った。融解中及び冷却後にルツボ内の金
属アルミニウムの表面を観察したところ、黒鉛粉末の付
着は認められなかった。又、蒸着したアルミニウムの純
度をイオンマイクロアナライザーにより分析した結果、
元のアルミニウム粉末より良好な純度のものであること
が判明した。
ｍ3）を用いた他には実施例ｌと同様の方法で作製した
ルツボに、高純度のアルミニウム粉末（不純物０．００
０ｌ％程度）を入れ、これを電子ビーム蒸着機のハース
に装てんして、ｌ０-4Ｐａの真空下、高周波電力２ＫＷ
で前記アルミニウムの融解、蒸発させ、シリコンウエハ
ーへの蒸着を行った。融解中及び冷却後にルツボ内の金
属アルミニウムの表面を観察したところ、黒鉛粉末の付
着は認められなかった。又、蒸着したアルミニウムの純
度をイオンマイクロアナライザーにより分析した結果、
元のアルミニウム粉末より良好な純度のものであること
が判明した。
【００２９】比較例３ 炭素化されたポリカルボジイミド樹脂で被覆されていな
いルツボを使用した他は、実施例３と同一条件でアルミ
ニウム融解、蒸発、シリコンウエハーへの蒸発を行っ
た。融解中及び冷却後にルツボ内の金属アルミニウムの
表面を観察したところ、黒鉛粉末の付着が見られた。
又、蒸着したアルミニウムの純度と実施例３と同様の方
法で分析した結果、元のアルミニウム粉末よりケイ素等
の不純物の増加していることが判明した。
いルツボを使用した他は、実施例３と同一条件でアルミ
ニウム融解、蒸発、シリコンウエハーへの蒸発を行っ
た。融解中及び冷却後にルツボ内の金属アルミニウムの
表面を観察したところ、黒鉛粉末の付着が見られた。
又、蒸着したアルミニウムの純度と実施例３と同様の方
法で分析した結果、元のアルミニウム粉末よりケイ素等
の不純物の増加していることが判明した。
【００３０】
【発明の効果】以上の結果から明らかなように、ガラス
融解、金属の融解、蒸着精製製等の容器として、炭素化
されたポリカルボジイミド樹脂により被覆されている本
発明の黒鉛容器を用いると、容器からの黒鉛粉の離脱が
抑えられ、又、ガラスや金属の融液の浸透がなく、繰り
返し使用しても容器にひび割れることがなく、更には、
蒸発した金属が汚染されることがないという効果を発揮
する。
融解、金属の融解、蒸着精製製等の容器として、炭素化
されたポリカルボジイミド樹脂により被覆されている本
発明の黒鉛容器を用いると、容器からの黒鉛粉の離脱が
抑えられ、又、ガラスや金属の融液の浸透がなく、繰り
返し使用しても容器にひび割れることがなく、更には、
蒸発した金属が汚染されることがないという効果を発揮
する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 179/00 ＰＬＴ Ｆ２７Ｂ 14/10
Claims (6)
- 【請求項１】 炭素化されたポリカルボジイミド樹脂に
より被覆されていることを特徴とする黒鉛容器。 - 【請求項２】 炭素化されたポリカルボジイミド樹脂
は、その一部が黒鉛内部に侵入している請求項１に記載
の黒鉛容器。 - 【請求項３】 炭素化されたポリカルボジイミド樹脂に
より、ルツボ状の容器が被覆されている請求項１に記載
の黒鉛容器。 - 【請求項４】 黒鉛容器をポリカルボジイミド樹脂によ
り被覆し、次いで不活性雰囲気中で前記ポリカルボジイ
ミド樹脂を炭素化することを特徴とする黒鉛容器の製造
方法。 - 【請求項５】 黒鉛容器は、ルツボ状のものである請求
項４に記載の黒鉛容器の製造方法。 - 【請求項６】 不活性雰囲気中での炭素化は、５００℃
〜３０００℃の温度範囲で行う請求項４に記載の黒鉛容
器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265772A JPH0797263A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 黒鉛容器及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265772A JPH0797263A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 黒鉛容器及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797263A true JPH0797263A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=17421824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5265772A Pending JPH0797263A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 黒鉛容器及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797263A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005206411A (ja) * | 2004-01-22 | 2005-08-04 | Nippon Kouatsu Electric Co | セラミックスへの炭素皮膜形成方法 |
| JP2006220474A (ja) * | 2005-02-09 | 2006-08-24 | Konica Minolta Medical & Graphic Inc | 蒸発源ボート |
| JP2013245372A (ja) * | 2012-05-25 | 2013-12-09 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 蒸着用ルツボの製造方法 |
| JPWO2013021677A1 (ja) * | 2011-08-05 | 2015-03-05 | イビデン株式会社 | 黒鉛ルツボ |
-
1993
- 1993-09-28 JP JP5265772A patent/JPH0797263A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005206411A (ja) * | 2004-01-22 | 2005-08-04 | Nippon Kouatsu Electric Co | セラミックスへの炭素皮膜形成方法 |
| JP2006220474A (ja) * | 2005-02-09 | 2006-08-24 | Konica Minolta Medical & Graphic Inc | 蒸発源ボート |
| JPWO2013021677A1 (ja) * | 2011-08-05 | 2015-03-05 | イビデン株式会社 | 黒鉛ルツボ |
| JP2013245372A (ja) * | 2012-05-25 | 2013-12-09 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 蒸着用ルツボの製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0529594A1 (en) | A glassy carbon coated graphite component for use in the production of silicon crystal growth | |
| CN1890177A (zh) | 从冶金级硅中去除杂质以制得太阳能级硅的方法 | |
| CN111410560A (zh) | 一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法 | |
| JPH1012692A (ja) | ダミーウエハ | |
| EP0529593A1 (en) | A glass carbon coated graphite chuck for use in producing polycrystalline silicon | |
| JPH1045474A (ja) | 熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法 | |
| JPH0797263A (ja) | 黒鉛容器及びその製造方法 | |
| JPH062637B2 (ja) | 単結晶引上装置 | |
| CN110655063A (zh) | 碳纳米管纯化装置及纯化方法 | |
| JP2721678B2 (ja) | β−炭化珪素成形体及びその製造法 | |
| JP3215978B2 (ja) | ガラス状炭素被覆体の製造方法 | |
| JP3929140B2 (ja) | 耐蝕性部材およびその製造方法 | |
| JPH0881260A (ja) | 炭素容器及びその製造方法 | |
| EP0803485B1 (en) | Process for production of silicon carbide shaped material | |
| JP3378608B2 (ja) | 半導体製造用治具のための炭化珪素質基材の製造方法 | |
| JPH06127922A (ja) | 多結晶シリコン製造用流動層反応器 | |
| JPH08337493A (ja) | 単結晶引上げ用高純度黒鉛部材およびその製造方法 | |
| JP3262696B2 (ja) | ガラス状カーボン被膜を有するシリカガラス部材 | |
| JPH0617236A (ja) | 溶融金属用容器 | |
| JPH0718013B2 (ja) | ガラス状炭素被覆体の製造方法 | |
| JP2620075B2 (ja) | Ｇａ化合物単結晶引き上げ装置用黒鉛材料 | |
| JPH0154432B2 (ja) | ||
| JP3342548B2 (ja) | 液相エピタキシャル成長用部材の製造方法 | |
| JPH07263366A (ja) | サセプター及びその製造方法 | |
| JPH05208867A (ja) | 高耐食性ガラス状カーボン材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040302 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040629 |