JPH05208867A - 高耐食性ガラス状カーボン材 - Google Patents
高耐食性ガラス状カーボン材Info
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- JPH05208867A JPH05208867A JP4038494A JP3849492A JPH05208867A JP H05208867 A JPH05208867 A JP H05208867A JP 4038494 A JP4038494 A JP 4038494A JP 3849492 A JP3849492 A JP 3849492A JP H05208867 A JPH05208867 A JP H05208867A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大気中での酸化やプラズマスパッタリング等
の苛酷な条件下においても長期の安定使用が可能な高耐
食性ガラス状カーボン材を提供する。 【構成】 比重1.50以上、総灰分700ppm以下、総硫黄分
50ppm 以下、結晶面間隔0.375nm 以下、結晶子の大きさ
1.3nm 以上の材質性状を備えることを特徴とする高耐食
性ガラス状カーボン材。前記の材質性状に加えて、材質
組織内に介在する含有ポアーの大きさが20μm 未満で、
そのポアー含有率が１％以下であることが好ましい。
の苛酷な条件下においても長期の安定使用が可能な高耐
食性ガラス状カーボン材を提供する。 【構成】 比重1.50以上、総灰分700ppm以下、総硫黄分
50ppm 以下、結晶面間隔0.375nm 以下、結晶子の大きさ
1.3nm 以上の材質性状を備えることを特徴とする高耐食
性ガラス状カーボン材。前記の材質性状に加えて、材質
組織内に介在する含有ポアーの大きさが20μm 未満で、
そのポアー含有率が１％以下であることが好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化等の腐食に対して
優れた耐久性を有する高耐食性ガラス状カーボン材に関
する。
優れた耐久性を有する高耐食性ガラス状カーボン材に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス状カーボン材は、炭化性の熱硬化
性樹脂を非酸化性雰囲気下で焼成炭化処理することによ
って得られるガラス質組織構造を備えた異質な炭素材料
であり、材質的に極めて緻密な均質組織と優れた機械的
強度、気体不透過性ならびに耐食性を備えているため、
例えば電池用電極、電解用電極、半導体製造用坩堝等の
多様の分野で各種部材として汎用されている。特に近
時、その均質で非汚染性の材質組織がシリコンウエハー
のプラズマエッチング用電極やイオン注入装置用の部材
として好適であることが解明され、既に実用段階に入っ
ている。
性樹脂を非酸化性雰囲気下で焼成炭化処理することによ
って得られるガラス質組織構造を備えた異質な炭素材料
であり、材質的に極めて緻密な均質組織と優れた機械的
強度、気体不透過性ならびに耐食性を備えているため、
例えば電池用電極、電解用電極、半導体製造用坩堝等の
多様の分野で各種部材として汎用されている。特に近
時、その均質で非汚染性の材質組織がシリコンウエハー
のプラズマエッチング用電極やイオン注入装置用の部材
として好適であることが解明され、既に実用段階に入っ
ている。
【０００３】ガラス状カーボン材は、濃硫酸と濃硝酸か
らなる混酸に浸漬した場合、 150日以上の期間に亘って
外観、重量共に殆ど変化が認められない。これは通常の
黒鉛材が混酸中で２日以内に完全に崩壊するのに比べ、
格段に高い耐食性があることを示すものである。また、
乾燥空気中における耐酸化性も結晶度の高い熱分解黒鉛
よりも優れている。
らなる混酸に浸漬した場合、 150日以上の期間に亘って
外観、重量共に殆ど変化が認められない。これは通常の
黒鉛材が混酸中で２日以内に完全に崩壊するのに比べ、
格段に高い耐食性があることを示すものである。また、
乾燥空気中における耐酸化性も結晶度の高い熱分解黒鉛
よりも優れている。
【０００４】しかしながら、前記した半導体関係等の分
野においては、従来にも増して過酷条件での酸化、プラ
ズマ・イオンビーム等によるスパッタリング、化学的ま
たは電気化学的な腐食などに対する耐久性が強く要求さ
れている。この要求に対しては、循環精製したフェノー
ル・ホルムアルデヒド環状溶融重合体を成形したのち焼
成し、2000℃の高温で処理して得られる高純度のガラス
状カーボン材が高い耐食性を示すことが知られている
〔 Fluorocarbon 社、“Production Engineering”Vol.
48,No.7(1977) 〕。
野においては、従来にも増して過酷条件での酸化、プラ
ズマ・イオンビーム等によるスパッタリング、化学的ま
たは電気化学的な腐食などに対する耐久性が強く要求さ
れている。この要求に対しては、循環精製したフェノー
ル・ホルムアルデヒド環状溶融重合体を成形したのち焼
成し、2000℃の高温で処理して得られる高純度のガラス
状カーボン材が高い耐食性を示すことが知られている
〔 Fluorocarbon 社、“Production Engineering”Vol.
48,No.7(1977) 〕。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記の高純
度ガラス状カーボン材は化学的な腐食現象に対する抵抗
力は良好であるが、高酸素濃度の雰囲気（大気中）にお
ける酸化あるいはプラズマによるスパッタリングに対し
ては十分な耐久性を示さない。
度ガラス状カーボン材は化学的な腐食現象に対する抵抗
力は良好であるが、高酸素濃度の雰囲気（大気中）にお
ける酸化あるいはプラズマによるスパッタリングに対し
ては十分な耐久性を示さない。
【０００６】本発明者らはこのような実情に鑑み、ガラ
ス状カーボン材の材質性状と耐食性、とりわけ酸化やプ
ラズマスパッタリングに対する耐久性との相関性につき
多角的な検討を加えた結果、これらの耐食性にはガラス
状カーボン材の緻密度、純度、不純物成分、結晶構造等
が相互に絡み合って関与することを突き止め、更に各特
性要素を特定範囲に調整した材質性状のガラス状カーボ
ン材は十分な耐食性能を発揮する事実を解明した。
ス状カーボン材の材質性状と耐食性、とりわけ酸化やプ
ラズマスパッタリングに対する耐久性との相関性につき
多角的な検討を加えた結果、これらの耐食性にはガラス
状カーボン材の緻密度、純度、不純物成分、結晶構造等
が相互に絡み合って関与することを突き止め、更に各特
性要素を特定範囲に調整した材質性状のガラス状カーボ
ン材は十分な耐食性能を発揮する事実を解明した。
【０００７】本発明は前記の知見に基づいて開発された
もので、その目的は大気中での酸化あるいはプラズマス
パッタリング等の苛酷な条件下においても長期の安定使
用が可能な高耐食性ガラス状カーボン材を提供すること
にある。
もので、その目的は大気中での酸化あるいはプラズマス
パッタリング等の苛酷な条件下においても長期の安定使
用が可能な高耐食性ガラス状カーボン材を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による高耐食性ガラス状カーボン材は、比重
1.50以上、総灰分700ppm以下、総硫黄分50ppm 以下、結
晶面間隔0.375nm 以下、結晶子の大きさ1.3nm 以上の材
質性状を備えることを構成上の特徴とする。これに加え
て、含有ポアーの大きさが20μm 未満で、そのポアー含
有量が１％以下であることが一層好ましい構成態様とな
る。
めの本発明による高耐食性ガラス状カーボン材は、比重
1.50以上、総灰分700ppm以下、総硫黄分50ppm 以下、結
晶面間隔0.375nm 以下、結晶子の大きさ1.3nm 以上の材
質性状を備えることを構成上の特徴とする。これに加え
て、含有ポアーの大きさが20μm 未満で、そのポアー含
有量が１％以下であることが一層好ましい構成態様とな
る。
【０００９】上記構成における各材質性状の値は、比重
および総灰分についてはＪＩＳ Ｒ7222−1979「高純度
黒鉛素材の物理試験方法」、総硫黄分はＪＩＳ Ｍ8813
−1988「石炭類及びコークス類の元素分析方法」による
測定値、結晶面間隔および結晶子の大きさは日本学術振
興会第117 委員会作成の「人造黒鉛の格子定数および結
晶子の大きさ測定法」による(002) 面の測定値とする。
また、ポアー径は光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡
観察によって測定した最大ポアー径、ポアー含有率（気
孔率）は真比重と比重からの算出値とする。
および総灰分についてはＪＩＳ Ｒ7222−1979「高純度
黒鉛素材の物理試験方法」、総硫黄分はＪＩＳ Ｍ8813
−1988「石炭類及びコークス類の元素分析方法」による
測定値、結晶面間隔および結晶子の大きさは日本学術振
興会第117 委員会作成の「人造黒鉛の格子定数および結
晶子の大きさ測定法」による(002) 面の測定値とする。
また、ポアー径は光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡
観察によって測定した最大ポアー径、ポアー含有率（気
孔率）は真比重と比重からの算出値とする。
【００１０】本発明で特定された材質性状のガラス状カ
ーボン材は、従来プロセスによる製造技術において各工
程の条件を適宜に調整することによって得ることができ
る。まず、材質の高密度化を図るために、原料となる熱
硬化性樹脂として残炭率が少なくとも40％のフェノール
系、フラン系またはポリイミド系の樹脂を選択使用す
る。通常、原料樹脂の形態は粉状もしくは液状である
が、その形態に応じてモールド成形、射出成形、注型成
形、多重成形等から最も好適な成形手段を選定し、例え
ば板状、パイプ状、坩堝状など所望の形状に成形し、 1
00〜180 ℃の温度範囲で硬化処理を施す。この際、原料
樹脂の選択、成形および硬化の条件を制御することによ
り目的とする比重、ポアー径、ポアー含有率を確保す
る。
ーボン材は、従来プロセスによる製造技術において各工
程の条件を適宜に調整することによって得ることができ
る。まず、材質の高密度化を図るために、原料となる熱
硬化性樹脂として残炭率が少なくとも40％のフェノール
系、フラン系またはポリイミド系の樹脂を選択使用す
る。通常、原料樹脂の形態は粉状もしくは液状である
が、その形態に応じてモールド成形、射出成形、注型成
形、多重成形等から最も好適な成形手段を選定し、例え
ば板状、パイプ状、坩堝状など所望の形状に成形し、 1
00〜180 ℃の温度範囲で硬化処理を施す。この際、原料
樹脂の選択、成形および硬化の条件を制御することによ
り目的とする比重、ポアー径、ポアー含有率を確保す
る。
【００１１】焼成炭化処理は、硬化した樹脂成形体を黒
鉛坩堝に詰め、または黒鉛板で挟持した状態で、窒素、
アルゴン等の不活性ガスで置換された電気炉中で加熱す
るか、燃焼ガス加熱方式のリードハンマー炉中に炭素質
パッキングで被包充填して加熱する方法でおこなう。処
理温度は、通常 800〜1500℃程度であるが、必要に応じ
て2000℃以上の高温で黒鉛化処理する。この際、処理温
度を制御することにより得られるガラス状カーボン材の
結晶面間隔と結晶子の大きさを目的の範囲に調整する。
鉛坩堝に詰め、または黒鉛板で挟持した状態で、窒素、
アルゴン等の不活性ガスで置換された電気炉中で加熱す
るか、燃焼ガス加熱方式のリードハンマー炉中に炭素質
パッキングで被包充填して加熱する方法でおこなう。処
理温度は、通常 800〜1500℃程度であるが、必要に応じ
て2000℃以上の高温で黒鉛化処理する。この際、処理温
度を制御することにより得られるガラス状カーボン材の
結晶面間隔と結晶子の大きさを目的の範囲に調整する。
【００１２】目標とする純度性状を確保するには、特別
に製造された有機質以外の成分を含有しない高純度の原
料樹脂を外部からの不純物汚染のない環境下で硬化、焼
成を施す方法、常法に従って製造したガラス状カーボン
材をハロゲン系ガス雰囲気中で加熱する二次的な精製処
理を施す方法、あるいはこれら両者を組み合わせる方法
が用いられる。高純度の原料樹脂は、予め吸着分離ある
いは高純度蒸留、クロマトグラフィー等の手段で不純物
を除去したのち、外部からの環境汚染を防止するために
クリーンルームまたはこれに準じた環境中で合成する。
硬化および焼成時の不純物汚染を防止するには、処理環
境を外部から遮断し、半導体製造時に使用されるような
超高純度のアルゴン、窒素ガス等の不活性ガスに置換し
ておこなう。
に製造された有機質以外の成分を含有しない高純度の原
料樹脂を外部からの不純物汚染のない環境下で硬化、焼
成を施す方法、常法に従って製造したガラス状カーボン
材をハロゲン系ガス雰囲気中で加熱する二次的な精製処
理を施す方法、あるいはこれら両者を組み合わせる方法
が用いられる。高純度の原料樹脂は、予め吸着分離ある
いは高純度蒸留、クロマトグラフィー等の手段で不純物
を除去したのち、外部からの環境汚染を防止するために
クリーンルームまたはこれに準じた環境中で合成する。
硬化および焼成時の不純物汚染を防止するには、処理環
境を外部から遮断し、半導体製造時に使用されるような
超高純度のアルゴン、窒素ガス等の不活性ガスに置換し
ておこなう。
【００１３】
【作用】本発明の高耐食性ガラス状カーボン材によれ
ば、比重1.5 以上の緻密な組織が材質内部へのガス拡散
を阻止し、総灰分700ppm以下および総硫黄分50ppm 以下
の高純度性が酸化等の腐食反応を促進する鉄、バナジウ
ム、カルシウム、硫黄などの触媒的作用を軽減化するた
めに機能する。結晶面間隔が0.375nm で結晶子の大きさ
が1.3nm 以上の特性は比較的黒鉛化が発達した性状を示
すもので、酸化等に対する抵抗性を高くする作用を営
む。
ば、比重1.5 以上の緻密な組織が材質内部へのガス拡散
を阻止し、総灰分700ppm以下および総硫黄分50ppm 以下
の高純度性が酸化等の腐食反応を促進する鉄、バナジウ
ム、カルシウム、硫黄などの触媒的作用を軽減化するた
めに機能する。結晶面間隔が0.375nm で結晶子の大きさ
が1.3nm 以上の特性は比較的黒鉛化が発達した性状を示
すもので、酸化等に対する抵抗性を高くする作用を営
む。
【００１４】このような特定の材質性状による機能が相
乗的に作用して化学的安定性が大幅に改善され、とくに
高温大気中のような苛酷な酸化条件あるいはプラズマス
パッタリングに基づく侵食現象が効果的に防止される。
この耐食性向上効果は、ガラス状カーボン組織中に介在
する含有ポアーの大きさが20μm 未満で、そのポアー含
有率が１％以下の場合には更に助長され、一層高度の耐
食性が付与される。
乗的に作用して化学的安定性が大幅に改善され、とくに
高温大気中のような苛酷な酸化条件あるいはプラズマス
パッタリングに基づく侵食現象が効果的に防止される。
この耐食性向上効果は、ガラス状カーボン組織中に介在
する含有ポアーの大きさが20μm 未満で、そのポアー含
有率が１％以下の場合には更に助長され、一層高度の耐
食性が付与される。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１６】実施例１〜３、比較例１〜３ 減圧蒸留により精製したフェノールおよびホルマリンを
原料とし、常法に従い付加縮合反応させてフェノール樹
脂初期縮合物（液状樹脂）を調製した。該フェノール樹
脂初期縮合物をポリエチレン製のバットに流し込んで真
空デシケータに入れ、10torr以下の減圧度で脱気処理を
おこなったのち、電気オーブンに移し180 ℃の温度で硬
化して縦横100mm 、厚さ４mmの板状体の成形した。この
際、減圧度および脱気時間を制御して比重、ポアー状態
を調整した。
原料とし、常法に従い付加縮合反応させてフェノール樹
脂初期縮合物（液状樹脂）を調製した。該フェノール樹
脂初期縮合物をポリエチレン製のバットに流し込んで真
空デシケータに入れ、10torr以下の減圧度で脱気処理を
おこなったのち、電気オーブンに移し180 ℃の温度で硬
化して縦横100mm 、厚さ４mmの板状体の成形した。この
際、減圧度および脱気時間を制御して比重、ポアー状態
を調整した。
【００１７】ついで、成形された板状体を不純物５ppm
未満の高純度黒鉛板〔東海カーボン（株）製、G347SS〕
で挟み付けた状態で電気炉に詰め、周囲を総灰分10ppm
以下の高純度黒鉛粉で被包してから1000℃まで昇温して
焼成炭化処理を施した。引き続き、炉内に塩素ガスを導
入しながら2000℃以上の温度域で熱処理した。この工程
において熱処理温度および処理時間を制御することによ
り、純度特性および黒鉛化度合を調整した。
未満の高純度黒鉛板〔東海カーボン（株）製、G347SS〕
で挟み付けた状態で電気炉に詰め、周囲を総灰分10ppm
以下の高純度黒鉛粉で被包してから1000℃まで昇温して
焼成炭化処理を施した。引き続き、炉内に塩素ガスを導
入しながら2000℃以上の温度域で熱処理した。この工程
において熱処理温度および処理時間を制御することによ
り、純度特性および黒鉛化度合を調整した。
【００１８】上記のプロセスにより製造された比重、総
灰分、総硫黄分、結晶面間隔、結晶子の大きさ、含有ポ
アーサイズおよびポアー含有率の異なる６種類のガラス
状カーボン材につき、各材料を大気雰囲気下 800℃の温
度に保持された電気炉に入れて重量が10％減少するまで
の時間を測定する評価法により耐食性試験をおこなっ
た。得られた耐食性の評価結果 (酸化時間) を各ガラス
状カーボン材の材質性状と対比させて表１に示した。
灰分、総硫黄分、結晶面間隔、結晶子の大きさ、含有ポ
アーサイズおよびポアー含有率の異なる６種類のガラス
状カーボン材につき、各材料を大気雰囲気下 800℃の温
度に保持された電気炉に入れて重量が10％減少するまで
の時間を測定する評価法により耐食性試験をおこなっ
た。得られた耐食性の評価結果 (酸化時間) を各ガラス
状カーボン材の材質性状と対比させて表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】比較例１は比重が 1.5未満、比較例２は総
硫黄分が 50ppm超、比較例３は結晶面間隔が 0.375nm超
であって、いずれも本発明で特定した材質性状の要件を
外れるガラス状カーボン材である。表１の結果から、本
発明の要件を満たす実施例のガラス状カーボン材は前記
比較例に比べて耐食性が大幅に向上していることが認め
られる。とくにポアー径の大きさが20μm 未満で、ポア
ー含有率が１％以下の実施例３において耐食性向上効果
が顕著である。なお、本例では耐食性を耐酸化性の度合
で評価したが、プラズマスパッタリング、電解酸化等の
耐食性評価においても同様の結果が得られた。
硫黄分が 50ppm超、比較例３は結晶面間隔が 0.375nm超
であって、いずれも本発明で特定した材質性状の要件を
外れるガラス状カーボン材である。表１の結果から、本
発明の要件を満たす実施例のガラス状カーボン材は前記
比較例に比べて耐食性が大幅に向上していることが認め
られる。とくにポアー径の大きさが20μm 未満で、ポア
ー含有率が１％以下の実施例３において耐食性向上効果
が顕著である。なお、本例では耐食性を耐酸化性の度合
で評価したが、プラズマスパッタリング、電解酸化等の
耐食性評価においても同様の結果が得られた。
【００２１】
【発明の効果】以上のとおり、本発明により提供される
ガラス状カーボン材はその特定された材質性状に基づい
て極めて優れた耐食性能を発揮する。したがって、苛酷
な環境条件下で用いられる用途、とくに半導体分野向け
部材として長期間安定して使用できる効果がもたらされ
る。
ガラス状カーボン材はその特定された材質性状に基づい
て極めて優れた耐食性能を発揮する。したがって、苛酷
な環境条件下で用いられる用途、とくに半導体分野向け
部材として長期間安定して使用できる効果がもたらされ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 比重1.50以上、総灰分700ppm以下、総硫
黄分 50ppm以下、結晶面間隔 0.375nm以下、結晶子の大
きさ 1.3nm以上の材質性状を備えることを特徴とする耐
食性ガラス状カーボン材。 - 【請求項２】 含有ポアーの大きさが20μm 未満で、そ
のポアー含有率が１％以下である請求項１記載の耐食性
ガラス状カーボン材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4038494A JPH05208867A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 高耐食性ガラス状カーボン材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4038494A JPH05208867A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 高耐食性ガラス状カーボン材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05208867A true JPH05208867A (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=12526823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4038494A Pending JPH05208867A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 高耐食性ガラス状カーボン材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05208867A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0757374A1 (en) * | 1995-07-31 | 1997-02-05 | KABUSHIKI KAISHA KOBE SEIKO SHO also known as Kobe Steel Ltd. | Etching electrode and manufacturing process thereof |
| JPH09194821A (ja) * | 1996-01-17 | 1997-07-29 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | Ｍｎ含有焼結摩擦材料 |
| EP0791948A3 (en) * | 1996-02-15 | 1999-06-23 | Tokai Carbon Company Ltd. | Plasma-etching electrode plate |
-
1992
- 1992-01-28 JP JP4038494A patent/JPH05208867A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0757374A1 (en) * | 1995-07-31 | 1997-02-05 | KABUSHIKI KAISHA KOBE SEIKO SHO also known as Kobe Steel Ltd. | Etching electrode and manufacturing process thereof |
| JPH09194821A (ja) * | 1996-01-17 | 1997-07-29 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | Ｍｎ含有焼結摩擦材料 |
| EP0791948A3 (en) * | 1996-02-15 | 1999-06-23 | Tokai Carbon Company Ltd. | Plasma-etching electrode plate |
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