JPH079829B2 - 薄膜ｅｌ素子の製造方法およびその装置 - Google Patents
薄膜ｅｌ素子の製造方法およびその装置Info
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- JPH079829B2 JPH079829B2 JP1138075A JP13807589A JPH079829B2 JP H079829 B2 JPH079829 B2 JP H079829B2 JP 1138075 A JP1138075 A JP 1138075A JP 13807589 A JP13807589 A JP 13807589A JP H079829 B2 JPH079829 B2 JP H079829B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は電極間に電圧を印加することにより、発光する
薄膜エレクトロルミネッセンス素子（以下、薄膜EL素子
と略称する）に係わり、特に発光体層を硫化亜鉛にマン
ガンをドープした膜（以下、ZnS:Mn膜と略称する）とす
るEL素子の製造方法およびその装置に関する。
薄膜エレクトロルミネッセンス素子（以下、薄膜EL素子
と略称する）に係わり、特に発光体層を硫化亜鉛にマン
ガンをドープした膜（以下、ZnS:Mn膜と略称する）とす
るEL素子の製造方法およびその装置に関する。
［従来技術］ 近年、分散型EL素子に代わり、高輝度の薄膜EL素子が注
目されてきている。
目されてきている。
従来このようなEL素子の発光体層は、EB蒸着法、スパッ
タリング法などにより、成膜されているが、EB蒸着法に
おいては（１）蒸発ルツボからクラスター状のものが飛
び出し、膜中に１〜10μｍの欠陥が生じる。（２）膜中
にピンホールなどの欠陥が生じる。（３）蒸発源が点な
ので、膜ムラができる等の欠点があり、スパッタリング
法においては、（１）ターゲット２次電子によりZnS:Mn
膜（発光体層）が損傷を受ける。（２）スパッタガスが
膜中に混入する。（３）ターゲット表面の組成がスパッ
タリング中に変化するなどの欠点があった。
タリング法などにより、成膜されているが、EB蒸着法に
おいては（１）蒸発ルツボからクラスター状のものが飛
び出し、膜中に１〜10μｍの欠陥が生じる。（２）膜中
にピンホールなどの欠陥が生じる。（３）蒸発源が点な
ので、膜ムラができる等の欠点があり、スパッタリング
法においては、（１）ターゲット２次電子によりZnS:Mn
膜（発光体層）が損傷を受ける。（２）スパッタガスが
膜中に混入する。（３）ターゲット表面の組成がスパッ
タリング中に変化するなどの欠点があった。
また、有機亜鉛化合物、有機マンガン化合物と有機硫黄
化合物としてのジメチル硫黄、ジエチル硫黄、硫化水素
などの一種以上を含む原料ガスを気相成長させるいわゆ
るMOCVD法により成膜する方法が提案されている（特開
昭62-98596号）。
化合物としてのジメチル硫黄、ジエチル硫黄、硫化水素
などの一種以上を含む原料ガスを気相成長させるいわゆ
るMOCVD法により成膜する方法が提案されている（特開
昭62-98596号）。
しかしながら、ジメチル硫黄やジエチル硫黄を用いると
基板温度が500℃以下では成膜できず、500℃以上とする
必要があるが、成膜速度が遅いという欠点があり、硫化
水素を用いると気相中でジエチルジンクなどの有機亜鉛
化合物と反応し、粉を生じ膜質に悪影響を与えることは
避けられないものであった。
基板温度が500℃以下では成膜できず、500℃以上とする
必要があるが、成膜速度が遅いという欠点があり、硫化
水素を用いると気相中でジエチルジンクなどの有機亜鉛
化合物と反応し、粉を生じ膜質に悪影響を与えることは
避けられないものであった。
本出願人はかかる欠点を解消する目的でMOCVD法で成膜
する成膜EL素子について出願（特願昭63−128291号）し
た。
する成膜EL素子について出願（特願昭63−128291号）し
た。
［発明の目的］ しかしながら、有機亜鉛化合物、ジシクロペンタジエニ
ルマンガン、および有機硫黄化合物としてメチルメルカ
プタンかエチルメルカプタンを含む混合ガスを同一ノズ
ルから反応器へ導入する従来の方法では、例えば数10cm
角の大型基板に成膜すると膜厚が均一にならず、特にMn
のドープ量がばらつき、所望の発光輝度を得ることがで
きなかった。
ルマンガン、および有機硫黄化合物としてメチルメルカ
プタンかエチルメルカプタンを含む混合ガスを同一ノズ
ルから反応器へ導入する従来の方法では、例えば数10cm
角の大型基板に成膜すると膜厚が均一にならず、特にMn
のドープ量がばらつき、所望の発光輝度を得ることがで
きなかった。
そこで、本発明者らは、噴出口を多数設けたシャワー型
のノズルを使って成膜したが、前述の混合ガスを同一ノ
ズルから反応器へ導入すると、ノズル板の裏面に黒色の
膜が付着してしまい、その結果Mnのドープ量が減って薄
膜EL素子の発光輝度を低下せしめることが判明した。こ
の原因を調べたところ、シクロペンタジエニルマンガン
と有機硫黄化合物が反応してMnSなどの化合物と思われ
る黒色の膜が生成されたことによることを見いだした。
のノズルを使って成膜したが、前述の混合ガスを同一ノ
ズルから反応器へ導入すると、ノズル板の裏面に黒色の
膜が付着してしまい、その結果Mnのドープ量が減って薄
膜EL素子の発光輝度を低下せしめることが判明した。こ
の原因を調べたところ、シクロペンタジエニルマンガン
と有機硫黄化合物が反応してMnSなどの化合物と思われ
る黒色の膜が生成されたことによることを見いだした。
本発明はこの新しい知見に基づいてなされたもので、特
に大型基板に好適であって、しかも発光輝度の低下を防
止しうる薄膜EL素子の製造方法とその装置を提供するこ
とを目的とする。
に大型基板に好適であって、しかも発光輝度の低下を防
止しうる薄膜EL素子の製造方法とその装置を提供するこ
とを目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、発光体層の両方の面に、その少なくとも一方
の面には誘導体層を介して、一対の電極を設けた薄膜EL
素子の製造方法において、発光体層は、有機亜鉛化合物
とジシクロペンタジエニルマンガンを含む混合ガスを同
一ノズルから反応器に導入し、他方、有機硫黄化合物と
してのメチルメルカプタかエチルメルカプタンを含む混
合ガスを前記ノズルの噴出口迄は前記混合ガスと接触さ
せないで、反応器に導入した後混合させることにより、
化学的に気相成長させて成膜するようにしたことを特徴
とする。
の面には誘導体層を介して、一対の電極を設けた薄膜EL
素子の製造方法において、発光体層は、有機亜鉛化合物
とジシクロペンタジエニルマンガンを含む混合ガスを同
一ノズルから反応器に導入し、他方、有機硫黄化合物と
してのメチルメルカプタかエチルメルカプタンを含む混
合ガスを前記ノズルの噴出口迄は前記混合ガスと接触さ
せないで、反応器に導入した後混合させることにより、
化学的に気相成長させて成膜するようにしたことを特徴
とする。
また、この方法を実施するための装置としては、発光体
層をMOCVD法により成膜するに際し、有機亜鉛化合物と
ジシクロペンタジエニルマンガンを含む混合ガスを導入
するための複数の噴出口を有するノズルと有機硫黄化合
物としてのメチルメルカプタンかエチルメルカプタンを
含む混合ガスを反応器に導入するための複数の噴出口を
有するノズルを近接して配設するようにした構成とする
こと、有機亜鉛化合物とジシクロペンタジエニルマンガ
ンを含む混合ガスを反応器に導入するための複数の噴出
口を有するノズルに、有機硫黄化合物としてのメチルメ
ルカプタンかエチルメルカプタンを含む混合ガスを反応
器に導入するための複数の細管を挿通し、前記複数の噴
出口とは異なる噴出口を形成するようにした構成とする
ことを特徴とする。
層をMOCVD法により成膜するに際し、有機亜鉛化合物と
ジシクロペンタジエニルマンガンを含む混合ガスを導入
するための複数の噴出口を有するノズルと有機硫黄化合
物としてのメチルメルカプタンかエチルメルカプタンを
含む混合ガスを反応器に導入するための複数の噴出口を
有するノズルを近接して配設するようにした構成とする
こと、有機亜鉛化合物とジシクロペンタジエニルマンガ
ンを含む混合ガスを反応器に導入するための複数の噴出
口を有するノズルに、有機硫黄化合物としてのメチルメ
ルカプタンかエチルメルカプタンを含む混合ガスを反応
器に導入するための複数の細管を挿通し、前記複数の噴
出口とは異なる噴出口を形成するようにした構成とする
ことを特徴とする。
［作用］ ジシクロペンタジエニルマンガン（以下、DCPMと略称す
る）と有機硫黄化合物としてのメチルメルカプタンかエ
チルメルカプタンを同一ノズルから反応器へ導入する
と、ノズル内で反応して黒色の膜を生じ、Mnのドープ量
を精密に制御できなきが、ノズルの噴出口迄はこれらの
混合ガスを接触させないようにすることにより、このよ
うな問題点を解消することができる。
る）と有機硫黄化合物としてのメチルメルカプタンかエ
チルメルカプタンを同一ノズルから反応器へ導入する
と、ノズル内で反応して黒色の膜を生じ、Mnのドープ量
を精密に制御できなきが、ノズルの噴出口迄はこれらの
混合ガスを接触させないようにすることにより、このよ
うな問題点を解消することができる。
また、ZnSへのMnのドープはZn結晶格子の主として格子
点でMnがZnに置換ることにより行われるので、有機亜鉛
化合物とDCPMを同一ノズルに導入し、反応器へ混合ガス
を供給することにより、ノズル内で有機亜鉛化合物粒子
中に、DCPM粒子が均一に分散され、その結果、基板に形
成される発光体層ZnS:Mn膜のMnドープも均一に行われ、
安定した発光輝度を得ることができる。
点でMnがZnに置換ることにより行われるので、有機亜鉛
化合物とDCPMを同一ノズルに導入し、反応器へ混合ガス
を供給することにより、ノズル内で有機亜鉛化合物粒子
中に、DCPM粒子が均一に分散され、その結果、基板に形
成される発光体層ZnS:Mn膜のMnドープも均一に行われ、
安定した発光輝度を得ることができる。
［実施例］ 以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説明する。
第１図、第２図は本発明の薄膜EL素子の発光体層を製造
するための装置の要部概略図、第３図は全体概略図であ
り、第４図は本発明により得られる薄膜EL素子を示す断
面図である。
するための装置の要部概略図、第３図は全体概略図であ
り、第４図は本発明により得られる薄膜EL素子を示す断
面図である。
実施例１ 無アルカリガラスなどの透明基板１上に有機錫化合物と
フッ素化合物を含む加熱蒸気を原料としてCVD法によSnO
2膜を形成し、その後エッチングしてストライプ状の透
明電極２とする。
フッ素化合物を含む加熱蒸気を原料としてCVD法によSnO
2膜を形成し、その後エッチングしてストライプ状の透
明電極２とする。
次に図示しないプラズマCVD装置を用いて、まず、SiH4
ガスとN2Oガスを原料としてSiO2膜３を形成、さらに、
同装置によりSIH4ガスとN2ガスを原料としてSi3N4膜４
を形成、２層からなる第１誘電体層５とする。
ガスとN2Oガスを原料としてSiO2膜３を形成、さらに、
同装置によりSIH4ガスとN2ガスを原料としてSi3N4膜４
を形成、２層からなる第１誘電体層５とする。
（発光体層成膜） この過程の基板１を第３図に示すMOCVD装置20の反応器2
1に入れ、ホルダー22で保持し、反応圧力3.4Torr、基板
温度600℃の条件で、有機亜鉛化合物としてのジエチル
亜鉛（以下、DEZと略称する）とDCPMを含む混合ガスを
第１図に示すような同一の複数の噴出口23aを有するノ
ズル23からDEZを2.2×10-5mol/min、DCPMをキャリアガ
スで流量を調節しながら少量、例えば6.5×10-6mol/min
反応器内に導入、有機硫黄化合物としてのメチルメルカ
プタンガスをノズル23に近接して設けた、複数の噴出口
24aを有するノズル24から1.1×10-4mol/min反応器に導
入し、反応時間約40分でMnがドープされたZnS膜（ZnS:M
n膜）を所望厚さに形成、発光体層６とする。
1に入れ、ホルダー22で保持し、反応圧力3.4Torr、基板
温度600℃の条件で、有機亜鉛化合物としてのジエチル
亜鉛（以下、DEZと略称する）とDCPMを含む混合ガスを
第１図に示すような同一の複数の噴出口23aを有するノ
ズル23からDEZを2.2×10-5mol/min、DCPMをキャリアガ
スで流量を調節しながら少量、例えば6.5×10-6mol/min
反応器内に導入、有機硫黄化合物としてのメチルメルカ
プタンガスをノズル23に近接して設けた、複数の噴出口
24aを有するノズル24から1.1×10-4mol/min反応器に導
入し、反応時間約40分でMnがドープされたZnS膜（ZnS:M
n膜）を所望厚さに形成、発光体層６とする。
その後、他の一面に、Si3N4膜７、SiO2膜８を順次、前
述のCVD法により形成、第２誘電体層９とし、この上にA
l等よりなる背面電極10を透明電極２とクロスするよう
にストライプ状に形成し、薄膜EL素子とする。
述のCVD法により形成、第２誘電体層９とし、この上にA
l等よりなる背面電極10を透明電極２とクロスするよう
にストライプ状に形成し、薄膜EL素子とする。
このようにして得られた薄膜EL素子は発光体層６におけ
るMnドープが所望の量（例えば1wt％）、均一に行われ
るので、発光輝度のばらつきがなく、安定した高輝度特
性が得られた。
るMnドープが所望の量（例えば1wt％）、均一に行われ
るので、発光輝度のばらつきがなく、安定した高輝度特
性が得られた。
実施例２ 第２図に示すように、MOCVD装置のノズル部分を変えた
以外は実施例１と同じ方法、装置によって薄膜EL素子を
得るものである。
以外は実施例１と同じ方法、装置によって薄膜EL素子を
得るものである。
ノズル23は有機亜鉛化合物とDCPMを含む混合ガスを反応
器に導入するための複数の噴出口23a形成する一方、メ
チルメルカプタンあるいはエチルメルカプタンなどの有
機硫黄化合物を含むガスを反応器に導入するための複数
の細管25をノズル23に挿通し、前記噴出口23aとは異な
る噴出口25aを形成するものである。
器に導入するための複数の噴出口23a形成する一方、メ
チルメルカプタンあるいはエチルメルカプタンなどの有
機硫黄化合物を含むガスを反応器に導入するための複数
の細管25をノズル23に挿通し、前記噴出口23aとは異な
る噴出口25aを形成するものである。
このようにすると、有機亜鉛化合物、DCPMを含む混合ガ
スはノズル23内で接触してMnが分散されて反応器に導入
されるが、有機硫黄化合物とはノズル内で接触せず反応
器に導入されるので、黒色の膜（MnSなどの化合物）が
ノズル内部に生じて付着することはなく、ZnSにMnが所
望の量、均一にドープされた発光体層が形成される。
スはノズル23内で接触してMnが分散されて反応器に導入
されるが、有機硫黄化合物とはノズル内で接触せず反応
器に導入されるので、黒色の膜（MnSなどの化合物）が
ノズル内部に生じて付着することはなく、ZnSにMnが所
望の量、均一にドープされた発光体層が形成される。
以上、好適な実施例により説明したが、本発明はこれら
に限定されるものではなく、種々の応用が可能である。
に限定されるものではなく、種々の応用が可能である。
発光体層であるZnS:Mn膜をMOCVD法により成膜するため
のノズルについて、各実施例のようにDCPMと有機亜鉛化
合物を導入するノズルは実施例１のように広面積にし
て、多数設けた噴出口から反応器に混合ガスを導入させ
ると、基板上に均一に供給されるので好ましく、有機硫
黄化合物を導入するノズルは実施例１のように、パイプ
に複数の噴出口を設けたノズルを基板の大きさに対応し
てパイプ本数の増減を行えばよく、実施例２のように複
数の細管をノズルに挿通してDCPMと有機亜鉛化合物が導
入される噴出口とは異なる噴出口を設けると、噴出口の
配置を自在に分散できるので、均一な発光体層を成膜す
る上で好ましい。なお、導入する混合ガスを実施例２と
逆にすることも可能であるが、有機硫黄化合物は基板ま
わりに充満しやすく、噴出口の数を有機亜鉛化合物とDC
PMの噴出口の数より減少しうるので、実施例２のような
構成にしたほうがよい。
のノズルについて、各実施例のようにDCPMと有機亜鉛化
合物を導入するノズルは実施例１のように広面積にし
て、多数設けた噴出口から反応器に混合ガスを導入させ
ると、基板上に均一に供給されるので好ましく、有機硫
黄化合物を導入するノズルは実施例１のように、パイプ
に複数の噴出口を設けたノズルを基板の大きさに対応し
てパイプ本数の増減を行えばよく、実施例２のように複
数の細管をノズルに挿通してDCPMと有機亜鉛化合物が導
入される噴出口とは異なる噴出口を設けると、噴出口の
配置を自在に分散できるので、均一な発光体層を成膜す
る上で好ましい。なお、導入する混合ガスを実施例２と
逆にすることも可能であるが、有機硫黄化合物は基板ま
わりに充満しやすく、噴出口の数を有機亜鉛化合物とDC
PMの噴出口の数より減少しうるので、実施例２のような
構成にしたほうがよい。
発光体層のZnS:Mn膜について、有機亜鉛化合物としてジ
エチル亜鉛以外にも、ジメチル亜鉛を用いても同等の特
性を有する薄膜EL素子を得ることができる。
エチル亜鉛以外にも、ジメチル亜鉛を用いても同等の特
性を有する薄膜EL素子を得ることができる。
誘電体層について、第１、第２誘電体ともSiO2膜とSi3O
4膜の二層構造にすると、互いにピンホール、クラスタ
ーなどに埋め合うことにより、絶縁耐圧が向上するので
好ましいが、どちらか一層としてもよく、あるいはその
他の誘電体層、例えばTiO2、Al2O3などを用いてもよ
い。また、第１誘電体層と第２誘電体層を設けて発光体
層を挾持する構造にする方が絶縁上好ましいが、第２誘
電体層のみの構造とすること可能である。
4膜の二層構造にすると、互いにピンホール、クラスタ
ーなどに埋め合うことにより、絶縁耐圧が向上するので
好ましいが、どちらか一層としてもよく、あるいはその
他の誘電体層、例えばTiO2、Al2O3などを用いてもよ
い。また、第１誘電体層と第２誘電体層を設けて発光体
層を挾持する構造にする方が絶縁上好ましいが、第２誘
電体層のみの構造とすること可能である。
［発明の効果］ 本発明によれば、複数の噴出口を有するノズルから混合
ガスを反応器に導入するので、大面積基板への発光体層
ZnS:Mn膜の均一な成膜を可能にするとともに、DCPMと有
機亜鉛化合物を含む混合ガスを同一ノズルから反応器へ
導入し、これらの混合ガスとメチルメルカプタンかエチ
ルメルカプタンを含む混合ガスは前記ノズルの噴出口迄
は接触させないで、反応器に導入後混合することによ
り、ZnS膜へのMnのドープ量のばらつきを無くし、均一
にすることができるので、高発光輝度の薄膜EL素子を安
定して得ることができるものである。
ガスを反応器に導入するので、大面積基板への発光体層
ZnS:Mn膜の均一な成膜を可能にするとともに、DCPMと有
機亜鉛化合物を含む混合ガスを同一ノズルから反応器へ
導入し、これらの混合ガスとメチルメルカプタンかエチ
ルメルカプタンを含む混合ガスは前記ノズルの噴出口迄
は接触させないで、反応器に導入後混合することによ
り、ZnS膜へのMnのドープ量のばらつきを無くし、均一
にすることができるので、高発光輝度の薄膜EL素子を安
定して得ることができるものである。
第１図、第２図は本発明の薄膜EL素子の発光体層を製造
するための装置の要部概略図、第３図は全体概略図であ
り、第４図は本発明により得られる薄膜EL素子を示す断
面図である。 ６……発光体層、20……MOCVD装置 21……反応器、23,24……ノズル 23a,24a……噴出口、25……細管
するための装置の要部概略図、第３図は全体概略図であ
り、第４図は本発明により得られる薄膜EL素子を示す断
面図である。 ６……発光体層、20……MOCVD装置 21……反応器、23,24……ノズル 23a,24a……噴出口、25……細管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−163995（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−298681（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−98596（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−176091（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】発光体層の両方の面に、その少なくとも一
方の面には誘電体層を介して、一対の電極を設けた薄膜
EL素子の製造方法において、発光体層は、有機亜鉛化合
物とジシクロペンタジエニルマンガンを含む混合ガスを
同一ノズルから反応器に導入し、他方、有機硫黄化合物
としてのメチルメルカプタンかエチルメルカプタンを含
む混合ガスを前記ノズルの噴出口迄は前記混合ガスと接
触させないで、反応器に導入した後混合させることによ
り、化学的に気相成長させて成膜するようにしたことを
特徴とする薄膜EL素子の製造方法。 - 【請求項２】発光体層の両方の面に、その少なくとも一
方の面には誘導体層を介して、一対の電極を設けた薄膜
EL素子の製造方法において、発光体層をMOCVD法により
成膜するに際し、有機亜鉛化合物とジシクロペンタジエ
ニルマンガンを含む混合ガスを導入するための複数の噴
出口を有するノズルと有機硫黄化合物としてのメチルメ
ルカプタンかエチルメルカプタンを含む混合ガスを反応
器に導入するための複数の噴出口を有するノズルを近接
して配設するようにしたことを特徴とする薄膜EL素子の
製造装置。 - 【請求項３】発光体層の両方の面に、その少なくとも一
方の面には誘電体層を介して、一対の電極を設けた薄膜
EL素子の製造装置において、発光体層をMOCVD法により
成膜するに際し、有機亜鉛化合物とジシクロペンタジエ
ニルマンガンを含む混合ガスを反応器に導入するための
複数の噴出口を有するノズルに、有機硫黄化合物として
のメチルメルカプタンかエチルメルカプタンを含む混合
ガスを反応器に導入するための複数の細管を挿通し、前
記複数の噴出口とは異なる噴出口を形成するようにした
ことを特徴とする薄膜EL素子の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1138075A JPH079829B2 (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1138075A JPH079829B2 (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH034482A JPH034482A (ja) | 1991-01-10 |
| JPH079829B2 true JPH079829B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=15213379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1138075A Expired - Lifetime JPH079829B2 (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH079829B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6004618A (en) * | 1994-04-26 | 1999-12-21 | Nippondenso., Ltd. | Method and apparatus for fabricating electroluminescent device |
| JP2900814B2 (ja) * | 1994-04-26 | 1999-06-02 | 株式会社デンソー | エレクトロルミネッセンス素子の製造方法及び製造装置 |
-
1989
- 1989-05-31 JP JP1138075A patent/JPH079829B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH034482A (ja) | 1991-01-10 |
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