JPH0812332A - 導電性粉末及びその製造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料 - Google Patents
導電性粉末及びその製造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料Info
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- JPH0812332A JPH0812332A JP15213894A JP15213894A JPH0812332A JP H0812332 A JPH0812332 A JP H0812332A JP 15213894 A JP15213894 A JP 15213894A JP 15213894 A JP15213894 A JP 15213894A JP H0812332 A JPH0812332 A JP H0812332A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低ｐＨ領域や有機分散媒中においても高い分
散性を示し、また、塗膜成分の劣化の問題のない導電性
粉末を提供する。 【構成】 Ａｌ含有アンチモンドープ酸化スズ粉末より
なる導電性粉末。この導電性粉末を水又は有機分散媒に
分散させてなる導電性分散液。この導電性分散液に樹脂
を混合した導電性塗料。Ｓｎ，Ｓｂ，Ａｌ化合物溶液を
中和反応させてＳｎＯ2 ，Ｓｂ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 の水
和物の共沈物を得、これを焼成する。 【効果】 等電点が約６のＡｌ2 Ｏ3 を導入することに
よって、低ｐＨでも分散性の優れた導電性粉末を得るこ
とができる。また、表面の活性も従来のシリカより低い
ので、塗膜成分の劣化を抑えることができる。
散性を示し、また、塗膜成分の劣化の問題のない導電性
粉末を提供する。 【構成】 Ａｌ含有アンチモンドープ酸化スズ粉末より
なる導電性粉末。この導電性粉末を水又は有機分散媒に
分散させてなる導電性分散液。この導電性分散液に樹脂
を混合した導電性塗料。Ｓｎ，Ｓｂ，Ａｌ化合物溶液を
中和反応させてＳｎＯ2 ，Ｓｂ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 の水
和物の共沈物を得、これを焼成する。 【効果】 等電点が約６のＡｌ2 Ｏ3 を導入することに
よって、低ｐＨでも分散性の優れた導電性粉末を得るこ
とができる。また、表面の活性も従来のシリカより低い
ので、塗膜成分の劣化を抑えることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、優れた導電性及び優れ
た分散性を示すアンチモンドープ酸化スズ系導電性粉末
及びその製造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料に
関する。
た分散性を示すアンチモンドープ酸化スズ系導電性粉末
及びその製造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料に
関する。
【０００２】
【従来の技術】導電性粉末としては、最近になって、ア
ンチモンを含有する酸化スズ粉末、即ち、アンチモンド
ープ酸化スズ粉末が使用されるようになり、得られる導
電体の導電性や透明性、分散媒体への分散性等を改善す
るために、様々な改良が提案されている（特開平１−１
４１７４号、特開平３−２６３７０５号、特開平４−６
２７１３号、特開平４−７７３１７号、特開平４−７９
１０４号）。
ンチモンを含有する酸化スズ粉末、即ち、アンチモンド
ープ酸化スズ粉末が使用されるようになり、得られる導
電体の導電性や透明性、分散媒体への分散性等を改善す
るために、様々な改良が提案されている（特開平１−１
４１７４号、特開平３−２６３７０５号、特開平４−６
２７１３号、特開平４−７７３１７号、特開平４−７９
１０４号）。
【０００３】従来、アンチモンドープ酸化スズ粉末は、
一般的には、スズとアンチモンの塩を溶解した液に、ア
ルカリを加えて反応させることによりスズアンチモン水
酸化物混合物を析出させ、不要な塩を洗浄した後、濾過
回収し、更に４００℃以上で焼成することにより製造さ
れている。
一般的には、スズとアンチモンの塩を溶解した液に、ア
ルカリを加えて反応させることによりスズアンチモン水
酸化物混合物を析出させ、不要な塩を洗浄した後、濾過
回収し、更に４００℃以上で焼成することにより製造さ
れている。
【０００４】しかして、得られたアンチモンドープ酸化
スズ粉末を各種分散媒に分散させることにより導電性分
散液を得、この導電性分散液に樹脂を配合して導電性塗
料とし、これを各種基材の表面に塗布することにより、
帯電防止用塗膜或いは導電性塗膜が形成される。
スズ粉末を各種分散媒に分散させることにより導電性分
散液を得、この導電性分散液に樹脂を配合して導電性塗
料とし、これを各種基材の表面に塗布することにより、
帯電防止用塗膜或いは導電性塗膜が形成される。
【０００５】従来、水系導電性分散液中のアンチモンド
ープ酸化スズ粉末の分散性の向上のために、アンチモン
ドープ酸化スズ粉末をシリカにより表面処理することが
提案されている（特開平４−７９１０４号）。
ープ酸化スズ粉末の分散性の向上のために、アンチモン
ドープ酸化スズ粉末をシリカにより表面処理することが
提案されている（特開平４−７９１０４号）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の方法におい
て、アンチモンドープ酸化スズ粉末の分散性向上の目的
で添加されるシリカは、その等電点が２〜３であり、こ
のため、中性以上のｐＨ領域ではアンチモンドープ酸化
スズ粉末の分散性が向上するが、ｐＨ４以下の低ｐＨ領
域では分散性が悪くなる。
て、アンチモンドープ酸化スズ粉末の分散性向上の目的
で添加されるシリカは、その等電点が２〜３であり、こ
のため、中性以上のｐＨ領域ではアンチモンドープ酸化
スズ粉末の分散性が向上するが、ｐＨ４以下の低ｐＨ領
域では分散性が悪くなる。
【０００７】即ち、ｐＨが中性付近での水中での粉末表
面電位は、シリカ処理によってマイナス（−）に高めら
れ、静電斥力によって粒子同士が反発しあって分散性向
上が図られるため、特に、水のような高誘電率の分散媒
中での分散性を高めるには、シリカ処理は有効である。
面電位は、シリカ処理によってマイナス（−）に高めら
れ、静電斥力によって粒子同士が反発しあって分散性向
上が図られるため、特に、水のような高誘電率の分散媒
中での分散性を高めるには、シリカ処理は有効である。
【０００８】しかし、シリカ単独の処理では、ｐＨ２〜
３にシリカの等電点があるために、酸性領域において粒
子の分散性が悪く、凝集を起こしてしまう。
３にシリカの等電点があるために、酸性領域において粒
子の分散性が悪く、凝集を起こしてしまう。
【０００９】例えば、アンチモンドープ酸化スズ粉末を
分散させて得られた導電性分散液を、ＣＲＴ基材表面に
帯電防止用として塗布して使用する場合の塗料作製時に
おいて、混合使用するエチルシリケート及びジルコニウ
ムのアルコキシドにその酸触媒を加える。このため、系
内のｐＨは最終的に酸性になるが、シリカ処理では上記
のように等電点が近いので、アンチモンドープ酸化スズ
粉末の分散性が悪いものとなる。
分散させて得られた導電性分散液を、ＣＲＴ基材表面に
帯電防止用として塗布して使用する場合の塗料作製時に
おいて、混合使用するエチルシリケート及びジルコニウ
ムのアルコキシドにその酸触媒を加える。このため、系
内のｐＨは最終的に酸性になるが、シリカ処理では上記
のように等電点が近いので、アンチモンドープ酸化スズ
粉末の分散性が悪いものとなる。
【００１０】また、シリカ処理したアンチモンドープ酸
化スズ粉末は、表面の極性が高くなり過ぎ、極性の低い
水以外の有機系分散媒への分散には不適当である。
化スズ粉末は、表面の極性が高くなり過ぎ、極性の低い
水以外の有機系分散媒への分散には不適当である。
【００１１】このようなことから、種々のｐＨ領域ない
し種々の分散媒への適用のためには、シリカ処理では十
分な分散性向上効果が得られない。
し種々の分散媒への適用のためには、シリカ処理では十
分な分散性向上効果が得られない。
【００１２】しかも、シリカ処理を施したアンチモンド
ープ酸化スズ粒子は、その表面の極性及び酸性度が高
く、表面が活性化されているため、塗料調製用の樹脂中
に分散させた場合、徐々にではあるが塗膜成分の分解を
引き起こす可能性がある。
ープ酸化スズ粒子は、その表面の極性及び酸性度が高
く、表面が活性化されているため、塗料調製用の樹脂中
に分散させた場合、徐々にではあるが塗膜成分の分解を
引き起こす可能性がある。
【００１３】本発明は上記従来の問題点を解決し、低ｐ
Ｈ領域や有機分散媒中においても高い分散性を示し、ま
た、塗膜成分の劣化の問題のない導電性粉末及びその製
造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料を提供するこ
とを目的とする。
Ｈ領域や有機分散媒中においても高い分散性を示し、ま
た、塗膜成分の劣化の問題のない導電性粉末及びその製
造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料を提供するこ
とを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】請求項１の導電性粉末
は、アルミニウムを含有するアンチモンドープ酸化スズ
粉末よりなることを特徴とする。
は、アルミニウムを含有するアンチモンドープ酸化スズ
粉末よりなることを特徴とする。
【００１５】請求項２の導電性粉末は、請求項１の導電
性粉末において、アルミニウムをＡｌ2 Ｏ3 換算で０．
０１〜４０重量％含有することを特徴とする。
性粉末において、アルミニウムをＡｌ2 Ｏ3 換算で０．
０１〜４０重量％含有することを特徴とする。
【００１６】請求項３の導電性粉末は、請求項１又は２
の導電性粉末において、比表面積が１０〜８０ｍ2 ／ｇ
であることを特徴とする。
の導電性粉末において、比表面積が１０〜８０ｍ2 ／ｇ
であることを特徴とする。
【００１７】請求項４の導電性粉末の製造方法は、スズ
化合物、アンチモン化合物及びアルミニウム化合物を含
む溶液から、中和反応によって酸化スズ、酸化アンチモ
ン及び酸化アルミニウムの水和物の共沈物を生成させ、
得られた共沈物を焼成することを特徴とする。
化合物、アンチモン化合物及びアルミニウム化合物を含
む溶液から、中和反応によって酸化スズ、酸化アンチモ
ン及び酸化アルミニウムの水和物の共沈物を生成させ、
得られた共沈物を焼成することを特徴とする。
【００１８】請求項５の導電性粉末の製造方法は、請求
項４の方法において、中和反応時の液ｐＨが２以上であ
ることを特徴とする。
項４の方法において、中和反応時の液ｐＨが２以上であ
ることを特徴とする。
【００１９】請求項６の導電性分散液は、アルミニウム
を含有するアンチモンドープ酸化スズ粉末を水中に分散
させてなることを特徴とする。
を含有するアンチモンドープ酸化スズ粉末を水中に分散
させてなることを特徴とする。
【００２０】請求項７の導電性塗料は、請求項６に記載
の導電性分散液と水溶性樹脂とを混合させてなることを
特徴とする。
の導電性分散液と水溶性樹脂とを混合させてなることを
特徴とする。
【００２１】請求項８の導電性分散液は、アルミニウム
を含有するアンチモンドープ酸化スズ粉末を有機分散媒
中に分散させてなることを特徴とする。
を含有するアンチモンドープ酸化スズ粉末を有機分散媒
中に分散させてなることを特徴とする。
【００２２】請求項９の導電性塗料は、請求項８に記載
の導電性分散液と樹脂とを混合させてなることを特徴と
する。
の導電性分散液と樹脂とを混合させてなることを特徴と
する。
【００２３】以下に本発明を詳細に説明する。
【００２４】本発明の導電性粉末は、アルミニウム（Ａ
ｌ）を含有するアンチモンドープ酸化スズ粉末である。
ｌ）を含有するアンチモンドープ酸化スズ粉末である。
【００２５】本発明の導電性粉末において、Ａｌ含有量
は、少な過ぎるとＡｌを導入したことによる分散性の改
善効果が十分に得られず、多過ぎると導電性が低下する
ため、Ａｌ含有量は三酸化アルミニウム（アルミナ：Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）換算で０．０１〜４０重量％とするのが好ま
しい。
は、少な過ぎるとＡｌを導入したことによる分散性の改
善効果が十分に得られず、多過ぎると導電性が低下する
ため、Ａｌ含有量は三酸化アルミニウム（アルミナ：Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）換算で０．０１〜４０重量％とするのが好ま
しい。
【００２６】本発明において、導電性粉末の組成は、酸
化アンチモン（Ｓｂ2 Ｏ3 ）０．０１〜４０重量％、Ａ
ｌ2 Ｏ3 ０．０１〜４０重量％、残部実質的に酸化スズ
（ＳｎＯ2 ）よりなることが好ましい。
化アンチモン（Ｓｂ2 Ｏ3 ）０．０１〜４０重量％、Ａ
ｌ2 Ｏ3 ０．０１〜４０重量％、残部実質的に酸化スズ
（ＳｎＯ2 ）よりなることが好ましい。
【００２７】また、導電性粉末の比表面積は大き過ぎて
も小さ過ぎても十分な分散性が得られないことから、１
０〜８０ｍ2 ／ｇとするのが好ましい。
も小さ過ぎても十分な分散性が得られないことから、１
０〜８０ｍ2 ／ｇとするのが好ましい。
【００２８】このような本発明の導電性粉末は、スズ化
合物、アンチモン化合物及びアルミニウム化合物を含む
溶液にアルカリあるいは酸を添加して中和させることに
より、ＳｎＯ2 ，Ｓｂ2 Ｏ3 及びＡｌ2 Ｏ3 の各水和物
の共沈物を生成させ、この共沈物を洗浄した後、例え
ば、４００〜９００℃で０．５〜５．０時間程度焼成す
ることにより容易に調製することができる。
合物、アンチモン化合物及びアルミニウム化合物を含む
溶液にアルカリあるいは酸を添加して中和させることに
より、ＳｎＯ2 ，Ｓｂ2 Ｏ3 及びＡｌ2 Ｏ3 の各水和物
の共沈物を生成させ、この共沈物を洗浄した後、例え
ば、４００〜９００℃で０．５〜５．０時間程度焼成す
ることにより容易に調製することができる。
【００２９】なお、スズ化合物としては、塩化スズ（Ｓ
ｎＣｌ4 ，ＳｎＣｌ2 ，ＳｎＣｌ2ｎＨ2 Ｏ）、オキシ
塩化スズ（ＳｎＯ・ＳｎＣｌ2 ，ＳｎＯＣｌ2 ）、スズ
酸、スズ酸塩等を用いることができ、アンチモン化合物
としては、塩化アンチモン（ＳｂＣｌ3 ，ＳｂＣｌ5 ）
等を用いることができ、アルミニウム化合物としては、
塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3 ）、アルミン酸（ＨＡｌ
Ｏ2 ，Ｈ3 ＡｌＯ3 ）、アルミ酸塩（Ｎａ3 ＡｌＯ3 ）
等を用いることができる。
ｎＣｌ4 ，ＳｎＣｌ2 ，ＳｎＣｌ2ｎＨ2 Ｏ）、オキシ
塩化スズ（ＳｎＯ・ＳｎＣｌ2 ，ＳｎＯＣｌ2 ）、スズ
酸、スズ酸塩等を用いることができ、アンチモン化合物
としては、塩化アンチモン（ＳｂＣｌ3 ，ＳｂＣｌ5 ）
等を用いることができ、アルミニウム化合物としては、
塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3 ）、アルミン酸（ＨＡｌ
Ｏ2 ，Ｈ3 ＡｌＯ3 ）、アルミ酸塩（Ｎａ3 ＡｌＯ3 ）
等を用いることができる。
【００３０】また、中和反応時のｐＨは、Ｓｎ（ＯＨ）
4 加水分解生成物の生成効率向上のために、ｐＨ２以
上、特にｐＨ４．０〜７．０とするのが好ましい。即
ち、ｐＨ２未満ではＳｎＣｌ4 等の加水分解がおこりに
くい。なお、この中和反応に用いるアルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の通常のアルカリ
を用いることができ、これらは０．１〜１０Ｎのアルカ
リ水溶液として添加される。
4 加水分解生成物の生成効率向上のために、ｐＨ２以
上、特にｐＨ４．０〜７．０とするのが好ましい。即
ち、ｐＨ２未満ではＳｎＣｌ4 等の加水分解がおこりに
くい。なお、この中和反応に用いるアルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の通常のアルカリ
を用いることができ、これらは０．１〜１０Ｎのアルカ
リ水溶液として添加される。
【００３１】また、酸としては、塩酸、硫酸、硝酸等が
挙げられるが、特に塩酸が好ましく、０．１〜１０Ｎの
水溶液として添加される。
挙げられるが、特に塩酸が好ましく、０．１〜１０Ｎの
水溶液として添加される。
【００３２】本発明の方法において、スズ化合物、アン
チモン化合物及びアルミニウム化合物を含有する溶液を
調製して中和反応させる方法には特に制限はなく、スズ
化合物、アンチモン化合物及びアルミニウム化合物を含
む溶液にアルカリを添加して中和反応させても良く、ま
た、スズ化合物、アンチモン化合物及びアルミニウム化
合物のうちの１又は２種、例えば、アルミニウム化合物
をアルカリと共に添加して中和反応させても良い。
チモン化合物及びアルミニウム化合物を含有する溶液を
調製して中和反応させる方法には特に制限はなく、スズ
化合物、アンチモン化合物及びアルミニウム化合物を含
む溶液にアルカリを添加して中和反応させても良く、ま
た、スズ化合物、アンチモン化合物及びアルミニウム化
合物のうちの１又は２種、例えば、アルミニウム化合物
をアルカリと共に添加して中和反応させても良い。
【００３３】請求項６の導電性分散液は、このようにし
て得られる本発明の導電性粉末を水に好ましくは０．１
〜４０重量％の濃度で分散させてなるものである。
て得られる本発明の導電性粉末を水に好ましくは０．１
〜４０重量％の濃度で分散させてなるものである。
【００３４】また、請求項８の導電性分散液は、このよ
うにして得られる本発明の導電性粉末をメタノール、エ
タノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ベン
ゼン、アセトン、エーテル、トルエン、キシレン、エチ
レングリコール、ヘキサン等の有機分散媒に好ましくは
０．１〜４０重量％の濃度で分散させてなるものであ
る。
うにして得られる本発明の導電性粉末をメタノール、エ
タノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ベン
ゼン、アセトン、エーテル、トルエン、キシレン、エチ
レングリコール、ヘキサン等の有機分散媒に好ましくは
０．１〜４０重量％の濃度で分散させてなるものであ
る。
【００３５】請求項７の導電性塗料は、請求項６の水系
導電性分散液を水溶性樹脂と混合させてなるものであ
り、水溶性樹脂としては、ゼラチン、ポリビニルアルコ
ール、水溶性アクリル樹脂等を用いることができ、その
塗料中の含有量は０．１〜７０重量％で、導電性粉末含
有量は０．１〜７０重量％であることが好ましい。この
導電性塗料においては、必要に応じて、塗膜屈折率向上
のためのジルコニウム化合物等を０．１〜２０重量％混
合しても良い。
導電性分散液を水溶性樹脂と混合させてなるものであ
り、水溶性樹脂としては、ゼラチン、ポリビニルアルコ
ール、水溶性アクリル樹脂等を用いることができ、その
塗料中の含有量は０．１〜７０重量％で、導電性粉末含
有量は０．１〜７０重量％であることが好ましい。この
導電性塗料においては、必要に応じて、塗膜屈折率向上
のためのジルコニウム化合物等を０．１〜２０重量％混
合しても良い。
【００３６】請求項９の導電性塗料は、請求項８の有機
系導電性分散液を樹脂と混合させてなるものであり、樹
脂としては、フェノール樹脂、アルキド樹脂、スチレン
ブタジエン樹脂、ポリウレタン樹脂、ケイ素樹脂、チタ
ン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、塩化ビニル、アク
リル樹脂、エチルシリケート、シリコーン等を用いるこ
とができ、その塗料中の含有量は０．１〜７０重量％
で、導電性粉末含有量は０．１〜７０重量％であること
が好ましい。この導電性塗料においては、必要に応じ
て、塗膜屈折率向上のためのジルコニウム化合物等を
０．１〜２０重量％混合しても良い。
系導電性分散液を樹脂と混合させてなるものであり、樹
脂としては、フェノール樹脂、アルキド樹脂、スチレン
ブタジエン樹脂、ポリウレタン樹脂、ケイ素樹脂、チタ
ン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、塩化ビニル、アク
リル樹脂、エチルシリケート、シリコーン等を用いるこ
とができ、その塗料中の含有量は０．１〜７０重量％
で、導電性粉末含有量は０．１〜７０重量％であること
が好ましい。この導電性塗料においては、必要に応じ
て、塗膜屈折率向上のためのジルコニウム化合物等を
０．１〜２０重量％混合しても良い。
【００３７】
【作用】アルミニウムの酸化物であるアルミナ（Ａｌ2
Ｏ3 ）は等電点が約６であり、従って、アンチモンドー
プ酸化スズにアルミニウムを導入することにより、低ｐ
Ｈ領域や水以外の有機分散媒中でも分散性に優れた導電
性粉末を得ることができる。しかも、アルミニウムの導
入によって、アンチモンドープ酸化スズ粒子の表面の活
性が過度に高められることはないため、塗料化した際の
塗膜成分の劣化の問題もない。
Ｏ3 ）は等電点が約６であり、従って、アンチモンドー
プ酸化スズにアルミニウムを導入することにより、低ｐ
Ｈ領域や水以外の有機分散媒中でも分散性に優れた導電
性粉末を得ることができる。しかも、アルミニウムの導
入によって、アンチモンドープ酸化スズ粒子の表面の活
性が過度に高められることはないため、塗料化した際の
塗膜成分の劣化の問題もない。
【００３８】請求項２の導電性粉末によれば、導電性及
び分散性がともに良好な導電性粉末が提供される。
び分散性がともに良好な導電性粉末が提供される。
【００３９】請求項３の導電性粉末によれば、分散性が
より一層良好な導電性粉末が提供される。
より一層良好な導電性粉末が提供される。
【００４０】請求項４の方法によれば、このような本発
明の導電性粉末を容易かつ効率的に製造することができ
る。
明の導電性粉末を容易かつ効率的に製造することができ
る。
【００４１】請求項５の方法によれば、収率が安定す
る。これより低いｐＨでは、ＳｎＯ2が加水分解により
析出する効率が下がる。
る。これより低いｐＨでは、ＳｎＯ2が加水分解により
析出する効率が下がる。
【００４２】請求項６によれば、導電性粉末が均一分散
された水系導電性分散液が提供される。
された水系導電性分散液が提供される。
【００４３】請求項８によれば、導電性粉末が均一分散
された有機系導電性分散液が提供される。
された有機系導電性分散液が提供される。
【００４４】請求項９，１０によれば、このような導電
性分散液を用いて、高特性導電性塗膜を形成し得る導電
性塗料が提供される。
性分散液を用いて、高特性導電性塗膜を形成し得る導電
性塗料が提供される。
【００４５】
【実施例】以下に実施例、比較例及び試験例を挙げて本
発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超
えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超
えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００４６】実施例１ ８０℃の水５リットルに、６０重量％塩化スズ水溶液３
９０ｇ及び６０重量％塩化アンチモン水溶液３６ｇとの
混合液と、三酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）として
１．５ｇ／ｌのアルミン酸を溶解した３Ｎ水酸化ナトリ
ウム水溶液とを反応系のｐＨが６〜７を維持するように
６０分間にわたって同時に添加して、酸化スズと酸化ア
ンチモンと酸化アルミニウムとの水和物の共沈物を生成
させた。次に、塩酸を加えて反応系のｐＨを３に調整し
た後、濾過し、濾液の電気伝導度が５０μＳ以下になる
まで洗浄した。得られたケーキを乾燥後、電気炉で５５
０℃にて３時間焼成し、ミルで粉砕して導電性微粉末を
得た。
９０ｇ及び６０重量％塩化アンチモン水溶液３６ｇとの
混合液と、三酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）として
１．５ｇ／ｌのアルミン酸を溶解した３Ｎ水酸化ナトリ
ウム水溶液とを反応系のｐＨが６〜７を維持するように
６０分間にわたって同時に添加して、酸化スズと酸化ア
ンチモンと酸化アルミニウムとの水和物の共沈物を生成
させた。次に、塩酸を加えて反応系のｐＨを３に調整し
た後、濾過し、濾液の電気伝導度が５０μＳ以下になる
まで洗浄した。得られたケーキを乾燥後、電気炉で５５
０℃にて３時間焼成し、ミルで粉砕して導電性微粉末を
得た。
【００４７】実施例２ 実施例１において、アルミン酸ナトリウムをＡｌ2 Ｏ3
として０．５ｇ／ｌ溶解した３Ｎ水酸化ナトリウム水溶
液を用いたこと以外は同様にして導電性微粉末を得た。
として０．５ｇ／ｌ溶解した３Ｎ水酸化ナトリウム水溶
液を用いたこと以外は同様にして導電性微粉末を得た。
【００４８】実施例３ 実施例１において、アルミン酸ナトリウムをＡｌ2 Ｏ3
として１０ｇ／ｌ溶解した３Ｎ水酸化ナトリウム水溶液
を用いたこと以外は同様にして導電性微粉末を得た。
として１０ｇ／ｌ溶解した３Ｎ水酸化ナトリウム水溶液
を用いたこと以外は同様にして導電性微粉末を得た。
【００４９】実施例４ 実施例１において、反応時の水の温度を５０℃とし、液
ｐＨを２〜４に維持したこと以外は同様にして導電性微
粉末を得た。
ｐＨを２〜４に維持したこと以外は同様にして導電性微
粉末を得た。
【００５０】実施例５ ８０℃の水５リットルに、６０重量％塩化スズ水溶液３
９０ｇ及び６０重量％塩化アンチモン水溶液３６ｇ及び
Ａｌ2 Ｏ3 として１．０ｇ／ｌの塩化アルミニウムを溶
解した水溶液との混合液と、３Ｎ水酸化ナトリウム水溶
液とを反応系のｐＨが６〜７を維持するように６０分間
にわたって同時に添加して、酸化スズと酸化アンチモン
と酸化アルミニウムとの水和物の共沈物を生成させた。
次に、塩酸を加えて反応系のｐＨを３に調整した後、濾
過し、濾液の電気伝導度が５０μＳ以下になるまで洗浄
した。得られたケーキを乾燥後、電気炉で５５０℃にて
３時間焼成し、ミルで粉砕して導電性微粉末を得た。
９０ｇ及び６０重量％塩化アンチモン水溶液３６ｇ及び
Ａｌ2 Ｏ3 として１．０ｇ／ｌの塩化アルミニウムを溶
解した水溶液との混合液と、３Ｎ水酸化ナトリウム水溶
液とを反応系のｐＨが６〜７を維持するように６０分間
にわたって同時に添加して、酸化スズと酸化アンチモン
と酸化アルミニウムとの水和物の共沈物を生成させた。
次に、塩酸を加えて反応系のｐＨを３に調整した後、濾
過し、濾液の電気伝導度が５０μＳ以下になるまで洗浄
した。得られたケーキを乾燥後、電気炉で５５０℃にて
３時間焼成し、ミルで粉砕して導電性微粉末を得た。
【００５１】比較例１ 実施例１において、アルミン酸ナトリウムを添加しない
こと以外は同様にして導電性微粉末を得た。
こと以外は同様にして導電性微粉末を得た。
【００５２】比較例２ 実施例４において、アルミン酸ナトリウムを添加しない
こと以外は同様にして導電性微粉末を得た。
こと以外は同様にして導電性微粉末を得た。
【００５３】比較例３ 実施例５において、塩化アルミニウムを添加しないこと
以外は同様にして導電性微粉末を得た。
以外は同様にして導電性微粉末を得た。
【００５４】比較例４ 実施例１において、アルミン酸ナトリウムを溶解した水
酸化ナトリウム水溶液を添加する代わりにＳｉＯ2 とし
て１．５ｇ／ｌのケイ酸ナトリウムを溶解した水酸化ナ
トリウム水溶液を添加したこと以外は同様にして導電性
微粉末を得た。
酸化ナトリウム水溶液を添加する代わりにＳｉＯ2 とし
て１．５ｇ／ｌのケイ酸ナトリウムを溶解した水酸化ナ
トリウム水溶液を添加したこと以外は同様にして導電性
微粉末を得た。
【００５５】試験例１ 下記方法により、実施例１〜５及び比較例１〜４で得ら
れた導電性微粉末の粉体抵抗、比表面積及び分散性を調
べ、結果を表１に示した。
れた導電性微粉末の粉体抵抗、比表面積及び分散性を調
べ、結果を表１に示した。
【００５６】なお、各導電性微粉末のＡｌ2 Ｏ3 含有量
は表１に示す通りである。
は表１に示す通りである。
【００５７】 粉体抵抗 導電性微粉末を圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 で円柱状に成型
し、その成型体の直流抵抗を測定して、下記の式より粉
末の比抵抗をもとめた。
し、その成型体の直流抵抗を測定して、下記の式より粉
末の比抵抗をもとめた。
【００５８】
【数１】
【００５９】 比表面積 導電性微粉末０．１〜０．５ｇを採取し、１５０℃で３
０分間窒素ガス中で脱気した。その後、比表面積測定装
置（柴田化学製迅速比表面積測定装置ＳＡ−１０００
型）を用い、窒素でＢＥＴ法により比表面積を測定し
た。
０分間窒素ガス中で脱気した。その後、比表面積測定装
置（柴田化学製迅速比表面積測定装置ＳＡ−１０００
型）を用い、窒素でＢＥＴ法により比表面積を測定し
た。
【００６０】 分散性 導電性微粉末の１７重量％の水分散スラリー１重量部
に、エタノール５重量部、エチルシリケート（２８重量
％）４重量部、更に水１重量部を順次混合していき、こ
の混合液のｐＨが２になるように硝酸を加えて試験液を
調製した。
に、エタノール５重量部、エチルシリケート（２８重量
％）４重量部、更に水１重量部を順次混合していき、こ
の混合液のｐＨが２になるように硝酸を加えて試験液を
調製した。
【００６１】この調製液を１００ｃｃのメスシリンダー
に入れて一昼夜静置し、沈降度を調べた。
に入れて一昼夜静置し、沈降度を調べた。
【００６２】
【表１】
【００６３】表１より明らかなように、本発明の導電性
粉末は、導電性に優れ、しかも、低ｐＨ領域における分
散安定性が優れている。特に、エチルシリケートを混合
してなる塗料中での使用の場合、その分散安定性は有効
に発揮される。
粉末は、導電性に優れ、しかも、低ｐＨ領域における分
散安定性が優れている。特に、エチルシリケートを混合
してなる塗料中での使用の場合、その分散安定性は有効
に発揮される。
【００６４】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の導電性粉末
によれば、低ｐＨ領域や有機分散媒中においても優れた
分散性を示し、しかも、塗料化した際の塗膜成分の劣化
の問題もない高特性導電性粉末が提供される。
によれば、低ｐＨ領域や有機分散媒中においても優れた
分散性を示し、しかも、塗料化した際の塗膜成分の劣化
の問題もない高特性導電性粉末が提供される。
【００６５】請求項２の導電性粉末によれば、導電性及
び分散性がともに良好な導電性粉末が提供される。
び分散性がともに良好な導電性粉末が提供される。
【００６６】請求項３の導電性粉末によれば、分散性が
より一層良好な導電性粉末が提供される。
より一層良好な導電性粉末が提供される。
【００６７】請求項４の方法によれば、このような本発
明の導電性粉末を容易かつ効率的に製造することができ
る。
明の導電性粉末を容易かつ効率的に製造することができ
る。
【００６８】請求項５の方法によれば、製造効率が高め
られ、収率が安定する。
られ、収率が安定する。
【００６９】請求項６によれば、導電性粉末が均一分散
された水系導電性分散液が提供される。
された水系導電性分散液が提供される。
【００７０】請求項８によれば、導電性粉末が均一分散
された有機系導電性分散液が提供される。
された有機系導電性分散液が提供される。
【００７１】請求項９，１０によれば、このような導電
性分散液を用いて、高特性導電性塗膜を形成し得る導電
性塗料が提供される。
性分散液を用いて、高特性導電性塗膜を形成し得る導電
性塗料が提供される。
Claims (9)
- 【請求項１】 アルミニウムを含有するアンチモンドー
プ酸化スズ粉末よりなる導電性粉末。 - 【請求項２】 請求項１の導電性粉末において、アルミ
ニウムをＡｌ2 Ｏ3換算で０．０１〜４０重量％含有す
ることを特徴とする導電性粉末。 - 【請求項３】 請求項１又は２の導電性粉末において、
比表面積が１０〜８０ｍ2 ／ｇであることを特徴とする
導電性粉末。 - 【請求項４】 スズ化合物、アンチモン化合物及びアル
ミニウム化合物を含む溶液から、中和反応によって酸化
スズ、酸化アンチモン及び酸化アルミニウムの水和物の
共沈物を生成させ、得られた共沈物を焼成することを特
徴とする導電性粉末の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４の方法において、中和反応時の
液ｐＨが２以上であることを特徴とする導電性粉末の製
造方法。 - 【請求項６】 アルミニウムを含有するアンチモンドー
プ酸化スズ粉末を水中に分散させてなる導電性分散液。 - 【請求項７】 請求項６に記載の導電性分散液と水溶性
樹脂とを混合させてなる導電性塗料。 - 【請求項８】 アルミニウムを含有するアンチモンドー
プ酸化スズ粉末を有機分散媒中に分散させてなる導電性
分散液。 - 【請求項９】 請求項８に記載の導電性分散液と樹脂と
を混合させてなる導電性塗料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15213894A JPH0812332A (ja) | 1994-07-04 | 1994-07-04 | 導電性粉末及びその製造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15213894A JPH0812332A (ja) | 1994-07-04 | 1994-07-04 | 導電性粉末及びその製造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812332A true JPH0812332A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15533880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15213894A Pending JPH0812332A (ja) | 1994-07-04 | 1994-07-04 | 導電性粉末及びその製造方法並びに導電性分散液及び導電性塗料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812332A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081122A1 (de) * | 2003-03-14 | 2004-09-23 | Röhm GmbH & Co. KG | Antistatisch beschichteter formkörper und verfahren zu seiner herstellung |
| US6937268B2 (en) | 1999-09-01 | 2005-08-30 | Olympus Corporation | Endoscope apparatus |
| WO2009075375A1 (ja) | 2007-12-13 | 2009-06-18 | Hiraaki Co., Ltd. | 導電性無機酸化物粒子の製造方法及びその製造方法で得られる導電性無機酸化物粒子 |
| JP2009269773A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Kyodo Printing Co Ltd | 赤外線吸収機能を有する酸化化合物 |
-
1994
- 1994-07-04 JP JP15213894A patent/JPH0812332A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6937268B2 (en) | 1999-09-01 | 2005-08-30 | Olympus Corporation | Endoscope apparatus |
| WO2004081122A1 (de) * | 2003-03-14 | 2004-09-23 | Röhm GmbH & Co. KG | Antistatisch beschichteter formkörper und verfahren zu seiner herstellung |
| US7608306B2 (en) | 2003-03-14 | 2009-10-27 | Evonik Degussa Gmbh | Method for the production of anti-statically coated moulded body |
| WO2009075375A1 (ja) | 2007-12-13 | 2009-06-18 | Hiraaki Co., Ltd. | 導電性無機酸化物粒子の製造方法及びその製造方法で得られる導電性無機酸化物粒子 |
| JP2009269773A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Kyodo Printing Co Ltd | 赤外線吸収機能を有する酸化化合物 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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