JPH0813140A - インジウム酸化物系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法ならびにインジウム酸化物系膜およびインジウム酸化物系膜の製造方法 - Google Patents

インジウム酸化物系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法ならびにインジウム酸化物系膜およびインジウム酸化物系膜の製造方法

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JPH0813140A
JPH0813140A JP15202594A JP15202594A JPH0813140A JP H0813140 A JPH0813140 A JP H0813140A JP 15202594 A JP15202594 A JP 15202594A JP 15202594 A JP15202594 A JP 15202594A JP H0813140 A JPH0813140 A JP H0813140A
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JP
Japan
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indium oxide
target
sputtering
indium
production
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JP15202594A
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English (en)
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Hideko Fukushima
福島英子
Masahiko Sakakibara
正彦 榊原
Hiromi Kikuchi
広実 菊池
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Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 抵抗率の低いインジウム酸化物系スパッタリ
ング用ターゲットを提供する。 【構成】 平均粒径0.1μm以下の酸化インジウム粉
末を成形した後、酸素濃度が50%以上の酸素雰囲気
中、1400〜1700℃で焼結して相対密度が90%
以上で、比抵抗値が9.5×10-2Ω・cm以下の低抵抗
なインジウム酸化物系スパッタリング用ターゲットとす
ることができ、しかもこのターゲットを用いてスパッタ
リングを行うことによりスパッタリング期間にターゲッ
トのスパッタリング面に突起の発生が少なく黒化しにく
いため、安定して低い抵抗値の膜が得られる。そのため
ターゲットの寿命が長くなり、ターゲットをとりだして
ターゲットのスパッタリング表面を再研磨して変質部分
を除くといった作業を大幅に削減できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示装置、薄膜エ
レクトロルミネッサンス表示装置等に使用され、透明電
極となるインジウム酸化物系膜等を形成するのに用いら
れるインジウム酸化物系スパッタリング用ターゲットお
よびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】酸化インジウムIn23中に酸化スズS
nO2をドープした膜であるインジウム・スズ酸化物膜
(以下ITO膜と称する)は高い透光性と高い導電性を
備えており、液晶表示素子やエレクトロルミネッサンス
などの表示装置、あるいは航空機などの窓ガラスの氷結
防止用ヒータなどへの導電経路として広く使用されてい
る。このようなITO膜は通常スパッタリング法、電子
ビーム蒸着、CVD法等により形成されるものである。
このなかで、インジウム酸化物とスズ酸化物の焼結体を
ターゲットとして不活性ガスイオンによりスパッタリン
グすることによりITO膜を形成するスパッタリング法
は、他の方法よりも装置の構成が単純であり、主流にな
っている。
【0003】焼結体ターゲットは、当初In23粉末と
SnO2粉末の混合粉末を焼結することから出発した
が、種々の問題点が提起された。その一つとしてスパッ
タリング中の異常放電現象がある。この異常放電現象が
生ずるとスパッタリング膜の特性が均一にならず、また
異常放電現象発生を放置してスパッタリングを続ける
と、スパッタリング面に黒化物が発生し、これに伴って
形成する膜の薄膜抵抗が増大していくという結果になる
ことがわかった。この問題に対して、特開平4-160
047号では、実質的にインジウム、酸素及び3重量%
以上のスズから成り、相対密度が80%以上であるIT
O焼結体において、電子線マイクロアナライザーの線分
析におけるスズ組成が平均組成の0.8〜1.2倍の範囲
内にあり、表面抵抗値が1mΩ/cm2以下であり、SnO2
相の(110)面のX線回折のピークの積分強度が、In
23相の(222)面のX線回折ピークの積分強度の0.
5%以下であることを特徴とするITO焼結体ターゲッ
トを提案している。このターゲットは、SnO2相の存
在量を低減することにより先の問題点を解決せんとする
ものである。なお、SnO2相の低減は、原料粉末を1
350℃以上、好ましくは1400〜1550℃の温度
範囲で10時間以上熱処理することによってSnO2
とIn23相とを十分に反応させSnO2相の量を大幅
に減少させることにより実現される。
【0004】また、特開平4-293769号には、焼
結密度80%〜100%以下、焼結粒径5μm以上30
μm以下、かつ少なくとも焼結粒子表面に(In0.6Sn
0.4)23が存在しないITO焼結体ターゲットが開示さ
れている。このターゲットは、低温スパッタリングで低
抵抗の透明電極膜の形成を可能とすることを目的とする
ものであり、ITO粉末成形体を1450℃〜1600
℃以下で焼結させた後、この焼結体を少なくとも酸素を
含有する雰囲気1000℃以上1300℃以下の温度範
囲で熱処理することにより得られる。すなわち、酸素含
有雰囲気において(In0.6Sn0.4)23を熱分解させる
ことにより、(In0.6Sn0.4)23を消失させるのであ
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、特開平
4-160047号および特開平4-293769号は、
ITOターゲットにとって有害となる相の低減を達成し
ており、有効な技術である。しかし、いずれも焼結以外
に熱処理工程が必要となるため生産効率、コストの面か
ら言えば望ましいものではない。また、特開平4-16
0047号ではSnO2相の 低減は達成されるが(In
0.6Sn0.4)23相といった中間化合物相の低減は達成
されず、逆に特開平4-293769号では(In0.6
0.4)23相の低減は達成されるがSnO2相の低減は
達成されない。一方、焼結体ターゲットにSnを含有さ
せなければSnO2相及び(In0.6Sn0.4)23相共に
生成しないようにすることができる。しかし、その場合
には焼結体ターゲットの抵抗率が約10-1Ω・cmと高く
なり、その焼結体ターゲットにより得られる膜の抵抗率
も約10-3Ω・cmと高くなる。本発明は以上の従来技術
における問題に鑑みてなされたものであって、抵抗率の
低いインジウム酸化物系スパッタリング用ターゲットお
よびその製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は前記課題を
解決するため、種々検討を行った結果、焼結体の密度を
高くすることによって従来のインジウム酸化物系スパッ
タリング用ターゲットよりも低抵抗なインジウム酸化物
系スパッタリング用ターゲットを得ることができ、しか
もその場合に実質的にSnを含有させないようにするこ
とによりSnO2相および中間化合物相が存在しないタ
ーゲットを得ることができることを知見し、本発明に想
到した。すなわち、本発明のインジウム酸化物系スパッ
タリング用ターゲットは、実質的にインジウムおよび酸
素からなる焼結体であり、相対密度が90%以上である
ことを特徴とする。また、比抵抗値が9.5×10-2Ω
・cm以下であるインジウム酸化物系スパッタリング用タ
ーゲットを用いることにより、低抵抗のインジウム酸化
物系膜を得ることができる。前記焼結体は実質的にイン
ジウムおよび酸素からなるが、製造上不可避的に混入す
るFe,Si,Ca等の不純物を含有しうる。不純物の
含有量は、Fe30ppm以下、Si50〜100ppm程度
となるが、全体で500ppm以下とするのが望まし
い。また本発明のインジウム系スパッタリング用ターゲ
ットの製造方法は、平均粒径1μm以下の酸化インジウ
ム粉末を成形した後、酸素濃度が50%以上の酸素雰囲
気中、1400〜1700℃で焼結することを特徴とす
る。加えて本発明のインジウム系酸化物膜の製造方法
は、実質的にインジウムおよび酸素からなる焼結体であ
り、相対密度が90%以上であるインジウム酸化物系ス
パッタリング用ターゲットを用いてスパッタリングを行
うことを特徴とする。
【0007】本発明のターゲットにおいて比抵抗値を
9.5×10-2Ω・cm以下とするのは、本発明のターゲ
ットを用いてスパッタリングを行うことによって得られ
るインジウム系酸化物膜の比抵抗値を10-4Ω・cm台に
するために有効だからである。
【0008】本発明において、用いる粉末の平均粒径を
1μm以下とするのは、平均粒径が1μmを越えると相対
密度が90%以上の焼結体を得るのが困難だからであ
り、平均粒径0.1μm以下の粉末を用いることがより
望ましい。焼結温度は、1400℃未満では相対密度9
0%以上の焼結体が得られず、一方1700℃を越える
と酸化インジウムの分解による密度低下が生ずるので1
400〜1700℃とする。また本発明では焼結雰囲気
における酸素濃度を50%以上とする。これにより得ら
れる焼結体の密度を90%以上とすることができ、その
結果、低抵抗のインジウム酸化物系スパッタリング用タ
ーゲットを得ることができる。
【0009】また本発明製造方法では、実質的にSnを
添加しない。すなわち、前記特開平4-160047
号、同4-293769号の実施例に示されるように、
従来In23粉末に対してSnO2粉末は10wt%、つ
まりSn量に換算すると8wt%程度含有されていたのに
対し本発明ではSnを実質的に添加しない。これはSn
が含有されるとSnO2量、In4Sn312相等の中間
化合物相が生成するからである。ただし、前記酸化イン
ジウム粉末は、不純物としてFe,Si等がそれぞれを
10ppm以下、10〜80ppm程度含まれることがある。
【0010】
【実施例】
(実施例1)インジウム合金を加熱溶融後、1300℃
に加熱されたチャンバー内へ噴霧する乾式法により酸化
インジウム粉末を製造し、この粉末を分級して平均粒径
を0.1μm以下とし、この粉末にポリビニルアルコー
ル(PVA)を1%添加して造粒し、これを冷間プレス
で成形圧力3000kg/cm2で成形した。この成形体を1
400℃の酸素雰囲気中で6時間保持し焼結を行った。
その際焼結雰囲気における酸素濃度は50%とした。
【0011】(実施例2)他は実施例1と同様にして焼
結温度を1500℃として焼結を行った。 (実施例3)他は実施例1と同様にして焼結雰囲気にお
ける酸素濃度を60%として焼結を行った。 (比較例1)他は実施例1と同様にして原料粉末の平均
粒径を2μmとして焼結体を得た。 (比較例2)他は実施例1と同様にして焼結雰囲気にお
ける焼結温度を1300℃として焼結を行った。 (比較例3)他は実施例1と同様にして焼結雰囲気にお
ける酸素濃度を40%として焼結を行った。 以上の実施例及び比較例によって得られた焼結体の諸特
性を表1に示す。なお、表1には参考となる公知の文献
値を併せて示す。
【0012】表1に示すように、原料粉末の平均粒径が
2μmの比較例1の試料及び焼結雰囲気における焼結温
度を1300℃として焼結を行った比較例2の試料及び
焼結雰囲気における酸素濃度を40%として焼結を行っ
た比較例3の試料では焼結体の相対密度が90%未満と
なり、抵抗率は本発明実施例1〜実施例3の試料に比べ
低くなる。
【0013】
【表1】焼結体特性
【0014】これらの試料のターゲットを用いて、表2
に示す条件でスパッタリングを行った。
【0015】
【表2】スパッタリング条件
【0015】得られた膜の膜特性について表3に示す。
【0016】
【表3】膜特性
【0017】表3に示すように、本発明の実施例1〜実
施例3のターゲットを用いて得られた試料では膜抵抗率
が各比較例のものに比し1/2程度となっている。
【発明の効果】以上のように本発明のインジウム酸化物
系スパッタリング用ターゲット及びその製造方法によれ
ば、平均粒径0.1μm以下の酸化インジウム粉末を成
形した後、酸素濃度が50%以上の酸素雰囲気中、14
00〜1700℃で焼結して相対密度が90%以上で、
比抵抗値が9.5×10-2Ω・cm以下のインジウム酸化
物系スパッタリング用ターゲットとすることができ、従
来のインジウム酸化物系スパッタリング用ターゲットよ
りも低抵抗である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的にインジウムおよび酸素からなる
    焼結体であり、相対密度が90%以上であることを特徴
    とするインジウム酸化物系スパッタリング用ターゲッ
    ト。
  2. 【請求項2】 比抵抗値が9.5×10-2Ω・cm以下で
    ある請求項1に記載のインジウム酸化物系スパッタリン
    グ用ターゲット。
  3. 【請求項3】 平均粒径1μm以下の酸化インジウム粉
    末を成形した後、酸素濃度が50%以上の酸素雰囲気
    中、1400〜1700℃で焼結することを特徴とする
    インジウム酸化物系スパッタリング用ターゲットの製造
    方法。
  4. 【請求項4】 実質的にインジウムおよび酸素からな
    り、比抵抗値が5×10-4Ω・cm以下であるインジウム
    酸化物系膜。
  5. 【請求項5】 実質的にインジウムおよび酸素からなる
    焼結体であり、相対密度が90%以上であるインジウム
    酸化物系スパッタリング用ターゲットを用いて行うイン
    ジウム酸化物系膜の製造方法。
JP15202594A 1994-07-04 1994-07-04 インジウム酸化物系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法ならびにインジウム酸化物系膜およびインジウム酸化物系膜の製造方法 Pending JPH0813140A (ja)

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Cited By (5)

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KR20240167821A (ko) 2022-03-29 2024-11-28 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃의 제조 방법, 산화물 박막, 박막 트랜지스터, 및 전자 기기

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