JPH08133873A - ろう付け用治具およびその製造方法 - Google Patents
ろう付け用治具およびその製造方法Info
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- JPH08133873A JPH08133873A JP6277720A JP27772094A JPH08133873A JP H08133873 A JPH08133873 A JP H08133873A JP 6277720 A JP6277720 A JP 6277720A JP 27772094 A JP27772094 A JP 27772094A JP H08133873 A JPH08133873 A JP H08133873A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
- C04B41/507—Borides
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐摩耗性に優れ、作動面のハンダに対する濡
れ性が悪く、ハンダの変色が起こらず、酸化に比較的強
く、カーボン基材に強く結合しヒートサイクルにおいて
も剥れが生じないコーティングを有するろう付け用治具
を提供する。 【構成】 黒鉛からなる基材１１の表面に、主成分であ
るホウ化チタンとそれを結合する無機バインダとからな
る耐摩耗性の被膜１２を形成してなるろう付け用治具１
０。
れ性が悪く、ハンダの変色が起こらず、酸化に比較的強
く、カーボン基材に強く結合しヒートサイクルにおいて
も剥れが生じないコーティングを有するろう付け用治具
を提供する。 【構成】 黒鉛からなる基材１１の表面に、主成分であ
るホウ化チタンとそれを結合する無機バインダとからな
る耐摩耗性の被膜１２を形成してなるろう付け用治具１
０。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置等を組立て
るに際し必要な部材をろう付けするために用いられる治
具に関し、特に、耐熱性、耐摩耗性に優れ、寿命の長い
ろう付け用治具を提供するための技術に関する。
るに際し必要な部材をろう付けするために用いられる治
具に関し、特に、耐熱性、耐摩耗性に優れ、寿命の長い
ろう付け用治具を提供するための技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置の分野において、ＩＣチップ
のパッケージへの接着は、ハンダ付けにより行なわれ
る。また、ＰＧＡにおいて基板へのヒートシンクの接着
は、銀ろう付けによって行なわれる。これらのプロセス
において、構成部品はろう付け用治具上に組込まれ、接
着すべき構成部品同士の間にろう材が挟み込まれた状態
で、典型的には還元性雰囲気または不活性雰囲気中にお
いて熱処理が行なわれる。たとえば図１は、基板にヒー
トシンクをろう付けする工程の一例を示すものである。
このプロセスでは、ろう付け治具１上にたとえばＣｕ−
Ｗ合金からなるヒートシンク材２を載置し、その上に銀
ろう３を載せ、基板４をセットする。そして、ヒートシ
ンク材２と基板４の間に銀ろう３を挟んだ状態で加熱炉
において熱処理を行ない、ろう付けを行なう。
のパッケージへの接着は、ハンダ付けにより行なわれ
る。また、ＰＧＡにおいて基板へのヒートシンクの接着
は、銀ろう付けによって行なわれる。これらのプロセス
において、構成部品はろう付け用治具上に組込まれ、接
着すべき構成部品同士の間にろう材が挟み込まれた状態
で、典型的には還元性雰囲気または不活性雰囲気中にお
いて熱処理が行なわれる。たとえば図１は、基板にヒー
トシンクをろう付けする工程の一例を示すものである。
このプロセスでは、ろう付け治具１上にたとえばＣｕ−
Ｗ合金からなるヒートシンク材２を載置し、その上に銀
ろう３を載せ、基板４をセットする。そして、ヒートシ
ンク材２と基板４の間に銀ろう３を挟んだ状態で加熱炉
において熱処理を行ない、ろう付けを行なう。
【０００３】これらのプロセスに使用されるろう付け用
治具には、機械加工が容易で、耐熱性に優れ、安価であ
る炭素材料が一般に用いられる。しかし、炭素材料は、
耐摩耗性が低いため、使用中に表面から炭素粒子が脱落
して作業環境を汚染したり、製品に付着する等の問題点
を有している。そこで、炭素材料の表面に耐摩耗性を向
上させるためのコーティングを施すことによって、上記
問題点を解決する試みがなされている。
治具には、機械加工が容易で、耐熱性に優れ、安価であ
る炭素材料が一般に用いられる。しかし、炭素材料は、
耐摩耗性が低いため、使用中に表面から炭素粒子が脱落
して作業環境を汚染したり、製品に付着する等の問題点
を有している。そこで、炭素材料の表面に耐摩耗性を向
上させるためのコーティングを施すことによって、上記
問題点を解決する試みがなされている。
【０００４】たとえば、特開昭６１−２７６７６６号公
報は、グラファイトによって構成されるろう付け治具に
おいて、部品との摺動面をエポキシ樹脂により被覆し、
その後不活性雰囲気中で約１０００℃に加熱して、該摺
動面に、硬く耐摩耗性のある非晶質炭素（ガラス状炭
素）薄膜を形成させることを開示する。
報は、グラファイトによって構成されるろう付け治具に
おいて、部品との摺動面をエポキシ樹脂により被覆し、
その後不活性雰囲気中で約１０００℃に加熱して、該摺
動面に、硬く耐摩耗性のある非晶質炭素（ガラス状炭
素）薄膜を形成させることを開示する。
【０００５】また、特開平６−１６６５６８号公報は、
等方性で熱膨張係数が１．５×１０ -6〜７．０×１０-6
℃-1の範囲である黒鉛材を加工して治具を作製するに際
し、黒鉛材をＣＶＤ炉中に設け、水素ガスをキャリアガ
スとし、炭化水素ガスとしてメタンを炉内に導入して両
者を反応させ、黒鉛材の表面に熱分解炭素を０．５〜２
５μｍの厚さで被覆して黒鉛材のポア中にある加工粉を
閉込め、耐摩耗性を向上させることを開示する。
等方性で熱膨張係数が１．５×１０ -6〜７．０×１０-6
℃-1の範囲である黒鉛材を加工して治具を作製するに際
し、黒鉛材をＣＶＤ炉中に設け、水素ガスをキャリアガ
スとし、炭化水素ガスとしてメタンを炉内に導入して両
者を反応させ、黒鉛材の表面に熱分解炭素を０．５〜２
５μｍの厚さで被覆して黒鉛材のポア中にある加工粉を
閉込め、耐摩耗性を向上させることを開示する。
【０００６】一方、特開平１−１５３５７８号公報に開
示される技術では、セラミックス部品のろう付け用カー
ボン治具において、セラミックス部品と接触する部分に
窒化物（具体的にはＴｉＮ）、または炭化物を１〜１０
μｍコーティングして、カーボン治具に耐摩耗性を付与
せんとしている。
示される技術では、セラミックス部品のろう付け用カー
ボン治具において、セラミックス部品と接触する部分に
窒化物（具体的にはＴｉＮ）、または炭化物を１〜１０
μｍコーティングして、カーボン治具に耐摩耗性を付与
せんとしている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】非晶質炭素膜でコート
した治具を使用してろう付けを行なった場合、ハンダを
加熱溶融した際にハンダの変色が起こるという問題が発
生した。また、非晶質炭素膜や熱分解炭素膜に対するハ
ンダの濡れ性は比較的良いため、ハンダの治具への付着
が起こりやすく、ハンダの汚染により治具の寿命が短く
なるという問題も生じている。さらに、炭素質の膜は、
比較的酸化に弱く、高温における酸化によって表面が浸
蝕されるおそれもあった。また、非晶質炭素膜や熱分解
炭素膜は、１０００℃以上の熱処理工程が必要となるた
め、製造コストが、高価になるという問題も有してい
た。
した治具を使用してろう付けを行なった場合、ハンダを
加熱溶融した際にハンダの変色が起こるという問題が発
生した。また、非晶質炭素膜や熱分解炭素膜に対するハ
ンダの濡れ性は比較的良いため、ハンダの治具への付着
が起こりやすく、ハンダの汚染により治具の寿命が短く
なるという問題も生じている。さらに、炭素質の膜は、
比較的酸化に弱く、高温における酸化によって表面が浸
蝕されるおそれもあった。また、非晶質炭素膜や熱分解
炭素膜は、１０００℃以上の熱処理工程が必要となるた
め、製造コストが、高価になるという問題も有してい
た。
【０００８】一方、従来の炭化物または窒化物の膜は、
カーボン治具の表面に耐摩耗性を付与するが、カーボン
基材との熱膨張係数等の違いから、ろう付けプロセスに
おける加熱−冷却のヒートサイクルに対して、比較的短
い期間でクラックや剥離が発生するおそれがあった。
カーボン治具の表面に耐摩耗性を付与するが、カーボン
基材との熱膨張係数等の違いから、ろう付けプロセスに
おける加熱−冷却のヒートサイクルに対して、比較的短
い期間でクラックや剥離が発生するおそれがあった。
【０００９】本発明の目的は、上記問題点を解決し、以
下の特性を兼ね備えるろう付け用治具を提供することに
ある。
下の特性を兼ね備えるろう付け用治具を提供することに
ある。
【００１０】（１） 耐摩耗性に優れる。 （２） ハンダの変色が起こらない。
【００１１】（３） 作動面のハンダに対する濡れ性が
低く、ハンダによる汚染が起こりにくい。
低く、ハンダによる汚染が起こりにくい。
【００１２】（４） 酸化に比較的強い。 （５） 耐摩耗性を付与するためのコーティングがカー
ボン基材に強く結合し、繰り返し使用時において被膜の
剥れが生じない。
ボン基材に強く結合し、繰り返し使用時において被膜の
剥れが生じない。
【００１３】（６） 寿命が長い。 （７） 比較的安価にかつ簡便に製造することができ
る。
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明に従うろう付け用
治具は、黒鉛からなる基材の表面に耐摩耗性の被膜を形
成してなるろう付け用治具において、耐摩耗性の被膜
が、主成分であるホウ化チタンと、それを結合する無機
バインダとからなることを特徴とする。
治具は、黒鉛からなる基材の表面に耐摩耗性の被膜を形
成してなるろう付け用治具において、耐摩耗性の被膜
が、主成分であるホウ化チタンと、それを結合する無機
バインダとからなることを特徴とする。
【００１５】また本発明に従ってろう付け用治具を製造
する方法が提供され、この方法は、黒鉛からなる基材の
表面に、ホウ化チタン、金属アルコキシド、水、溶媒お
よび触媒を含む混合液を塗布する工程と、混合液が塗布
された基材を、酸化性雰囲気下において３００℃〜５０
０℃の温度で加熱すること、および／または非酸化性雰
囲気下において５００℃〜１３００℃の温度で加熱する
ことにより、基材の表面に、ホウ化チタンが金属酸化物
で結合されてなる被膜を形成する工程とを備える。
する方法が提供され、この方法は、黒鉛からなる基材の
表面に、ホウ化チタン、金属アルコキシド、水、溶媒お
よび触媒を含む混合液を塗布する工程と、混合液が塗布
された基材を、酸化性雰囲気下において３００℃〜５０
０℃の温度で加熱すること、および／または非酸化性雰
囲気下において５００℃〜１３００℃の温度で加熱する
ことにより、基材の表面に、ホウ化チタンが金属酸化物
で結合されてなる被膜を形成する工程とを備える。
【００１６】
【作用】本発明において、黒鉛からなる基材には、広範
囲の黒鉛材を用いることができ、たとえば、嵩密度１．
４〜２．０ｇ／ｃｍ 3、好ましくは１．５〜１．９ｇ／
ｃｍ 3、曲げ強度１００〜１０００ｋｇ／ｃｍ 2、好ま
しくは１３０〜１０００ｋｇ／ｃｍ 2、熱膨張係数１．
０×１０-6／℃〜８．０×１０-6／℃、好ましくは１．
０×１０-6／℃〜７．５×１０-6／℃の範囲の黒鉛から
なる成形品を適用することができる。成形品には種々の
ものを用いることができ、たとえばＣＩＰ成形品、型込
成形品、押出成形品を適用することができる。さらにメ
ソフェーズ系の黒鉛材を好ましく用いることができる。
囲の黒鉛材を用いることができ、たとえば、嵩密度１．
４〜２．０ｇ／ｃｍ 3、好ましくは１．５〜１．９ｇ／
ｃｍ 3、曲げ強度１００〜１０００ｋｇ／ｃｍ 2、好ま
しくは１３０〜１０００ｋｇ／ｃｍ 2、熱膨張係数１．
０×１０-6／℃〜８．０×１０-6／℃、好ましくは１．
０×１０-6／℃〜７．５×１０-6／℃の範囲の黒鉛から
なる成形品を適用することができる。成形品には種々の
ものを用いることができ、たとえばＣＩＰ成形品、型込
成形品、押出成形品を適用することができる。さらにメ
ソフェーズ系の黒鉛材を好ましく用いることができる。
【００１７】本発明において、黒鉛からなる基材上に
は、主成分であるホウ化チタンと、それを結合する無機
バインダとからなる耐摩耗性の被膜が形成される。この
被膜は、ろう付け用治具において、ろう付けを行なうべ
き部品と接触する表面、すなわち作動面に少なくとも設
けられる。被膜の厚みは、たとえば１〜５０μｍ、好ま
しくは５〜３０μｍとすることができる。均一で滑らか
な表面の膜を形成するという見地から、厚みは５０μｍ
以下が好ましい。一方、十分な耐摩耗性を黒鉛基材に付
与するため、その厚みは１μｍ以上が好ましい。ろう付
けに用いられる部品のサイズ、公差等を考慮して被膜の
厚みを設定することも望ましい。
は、主成分であるホウ化チタンと、それを結合する無機
バインダとからなる耐摩耗性の被膜が形成される。この
被膜は、ろう付け用治具において、ろう付けを行なうべ
き部品と接触する表面、すなわち作動面に少なくとも設
けられる。被膜の厚みは、たとえば１〜５０μｍ、好ま
しくは５〜３０μｍとすることができる。均一で滑らか
な表面の膜を形成するという見地から、厚みは５０μｍ
以下が好ましい。一方、十分な耐摩耗性を黒鉛基材に付
与するため、その厚みは１μｍ以上が好ましい。ろう付
けに用いられる部品のサイズ、公差等を考慮して被膜の
厚みを設定することも望ましい。
【００１８】被膜において、ホウ化チタンの占める割合
は、たとえば５０重量％〜９８重量％、より好ましくは
５５重量％〜８５重量％とすることができる。ホウ化チ
タンには、ＴｉＢ2 のセラミックス粒子が好ましく用い
られ、その粒径は、たとえば０．５〜５μｍ、好ましく
は０．５〜２μｍとすることができる。無機バインダ
は、ＴｉＢ2 粒子同士を結合するものである。無機バイ
ンダ質として、たとえば、酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）、酸
化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸化チタン（Ｔｉ
Ｏ2 ）等を挙げることができる。無機バインダ質は、た
とえば１０００℃以上の融点、好ましくは１５００℃以
上の融点を有するものが用いられる。治具を用いてろう
付けすべき部品、たとえば半導体装置部品等への影響を
考慮すると、無機バインダには、Ｎａ、Ｆｅ等の元素が
含まれておらず、部品に対して有害元素の汚染のおそれ
がないものが望ましい。この点から、無機バインダ質と
して酸化ケイ素がより好ましい。耐摩耗性被膜において
無機バインダの占める割合は、たとえば２重量％〜５０
重量％、好ましくは１５重量％〜４５重量％である。な
お、ホウ化チタンおよび無機バインダからなる耐摩耗性
被膜は、本発明の作用効果を奏し得る範囲内において、
他の微量成分を含有していてもよい。
は、たとえば５０重量％〜９８重量％、より好ましくは
５５重量％〜８５重量％とすることができる。ホウ化チ
タンには、ＴｉＢ2 のセラミックス粒子が好ましく用い
られ、その粒径は、たとえば０．５〜５μｍ、好ましく
は０．５〜２μｍとすることができる。無機バインダ
は、ＴｉＢ2 粒子同士を結合するものである。無機バイ
ンダ質として、たとえば、酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）、酸
化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸化チタン（Ｔｉ
Ｏ2 ）等を挙げることができる。無機バインダ質は、た
とえば１０００℃以上の融点、好ましくは１５００℃以
上の融点を有するものが用いられる。治具を用いてろう
付けすべき部品、たとえば半導体装置部品等への影響を
考慮すると、無機バインダには、Ｎａ、Ｆｅ等の元素が
含まれておらず、部品に対して有害元素の汚染のおそれ
がないものが望ましい。この点から、無機バインダ質と
して酸化ケイ素がより好ましい。耐摩耗性被膜において
無機バインダの占める割合は、たとえば２重量％〜５０
重量％、好ましくは１５重量％〜４５重量％である。な
お、ホウ化チタンおよび無機バインダからなる耐摩耗性
被膜は、本発明の作用効果を奏し得る範囲内において、
他の微量成分を含有していてもよい。
【００１９】本発明の製造方法では、まず黒鉛からなる
基材の表面に、ホウ化チタン、金属アルコキシド、水、
溶媒および触媒を含む混合液を塗布する。ホウ化チタン
には、ＴｉＢ2 のセラミックス粒子が好ましく用いら
れ、その粒径は、形成すべき膜の密着性の点から０．５
〜５μｍの範囲が望ましく、形成すべき膜の表面粗さ、
部品に対する摺動性の点から０．５〜１μｍがより好ま
しい。塗布すべき混合液におけるホウ化チタン粒子の含
有量は、たとえば、金属アルコキシドとホウ化チタン粒
子との合計重量に対して、２５〜７５重量％が好まし
い。この含有量が２５重量％以下の場合、熱処理におけ
る膜の収縮により、密着性の良いコーティングを得るこ
とができなくなってくる。一方、含有量が７５重量％を
超えると、金属アルコキシドから生成されるバインダの
結合力低下により、被膜に亀裂が入りやすくなってく
る。
基材の表面に、ホウ化チタン、金属アルコキシド、水、
溶媒および触媒を含む混合液を塗布する。ホウ化チタン
には、ＴｉＢ2 のセラミックス粒子が好ましく用いら
れ、その粒径は、形成すべき膜の密着性の点から０．５
〜５μｍの範囲が望ましく、形成すべき膜の表面粗さ、
部品に対する摺動性の点から０．５〜１μｍがより好ま
しい。塗布すべき混合液におけるホウ化チタン粒子の含
有量は、たとえば、金属アルコキシドとホウ化チタン粒
子との合計重量に対して、２５〜７５重量％が好まし
い。この含有量が２５重量％以下の場合、熱処理におけ
る膜の収縮により、密着性の良いコーティングを得るこ
とができなくなってくる。一方、含有量が７５重量％を
超えると、金属アルコキシドから生成されるバインダの
結合力低下により、被膜に亀裂が入りやすくなってく
る。
【００２０】混合物における金属アルコキシドは、Ｍ
（ＯＲ）n の一般式で表わすことができるもので、加水
分解、重合反応を経て、ホウ化チタン粒子を結合するバ
インダを生成させるためのものである。金属アルコキシ
ドは反応性に富み、加水分解と重合反応を受けて金属−
酸素の結合からなる重合体を生成しやすい。そして、比
較的低温での熱処理により、金属酸化物を生成させるこ
とができる。金属アルコキシドとして、たとえばテトラ
エトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ）、テトラメト
キシシラン（Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 ）、テトラブトキシシ
ラン（Ｓｉ（ＯＣ 4 Ｈ9 ）4 ）などのＳｉのアルコキシ
ド、アルミニウムイソプロポキシド（Ａｌ（ＯＣ
3 Ｈ7 ）3 ）などのＡｌのアルコキシド、チタンイソプ
ロポキシド（Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 ）などのＴｉのアル
コキシドを挙げることができる。上述したようにろう付
けすべき部品への影響を考慮した場合、無機バインダと
してＳｉＯ 2 を生成させることがより好ましく、この点
からＳｉのアルコキシドを用いることがより好ましい。
（ＯＲ）n の一般式で表わすことができるもので、加水
分解、重合反応を経て、ホウ化チタン粒子を結合するバ
インダを生成させるためのものである。金属アルコキシ
ドは反応性に富み、加水分解と重合反応を受けて金属−
酸素の結合からなる重合体を生成しやすい。そして、比
較的低温での熱処理により、金属酸化物を生成させるこ
とができる。金属アルコキシドとして、たとえばテトラ
エトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ）、テトラメト
キシシラン（Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 ）、テトラブトキシシ
ラン（Ｓｉ（ＯＣ 4 Ｈ9 ）4 ）などのＳｉのアルコキシ
ド、アルミニウムイソプロポキシド（Ａｌ（ＯＣ
3 Ｈ7 ）3 ）などのＡｌのアルコキシド、チタンイソプ
ロポキシド（Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 ）などのＴｉのアル
コキシドを挙げることができる。上述したようにろう付
けすべき部品への影響を考慮した場合、無機バインダと
してＳｉＯ 2 を生成させることがより好ましく、この点
からＳｉのアルコキシドを用いることがより好ましい。
【００２１】塗布用混合液において、水は加水分解のた
めのもので、溶媒は均質な溶液を調製するため用いられ
る。溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノ
ール、ブタノールなどのアルコール類が主として用いら
れるが、この他に、エチレングリコール、エチレンオキ
シド、キシレン等の他の溶媒も使用される。触媒として
は、酸またはアンモニア等を用いることができる。酸に
は、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、フッ酸などがある。金属
アルコキシド、水、溶媒および触媒を含む溶液は、ゾル
−ゲル法に従って金属酸化物を生成させることができ、
これがバインダとなってホウ化チタン粒子を結合し、均
質でかつ滑らかなコーティングをもたらす。混合液の塗
布は、浸漬、スプレー等、種々の方法によって行なうこ
とができる。
めのもので、溶媒は均質な溶液を調製するため用いられ
る。溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノ
ール、ブタノールなどのアルコール類が主として用いら
れるが、この他に、エチレングリコール、エチレンオキ
シド、キシレン等の他の溶媒も使用される。触媒として
は、酸またはアンモニア等を用いることができる。酸に
は、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、フッ酸などがある。金属
アルコキシド、水、溶媒および触媒を含む溶液は、ゾル
−ゲル法に従って金属酸化物を生成させることができ、
これがバインダとなってホウ化チタン粒子を結合し、均
質でかつ滑らかなコーティングをもたらす。混合液の塗
布は、浸漬、スプレー等、種々の方法によって行なうこ
とができる。
【００２２】混合液が塗布された基材は、酸化性雰囲気
下において３００℃〜５００℃の温度、および／または
非酸化性雰囲気下において５００℃〜１３００℃の温度
で加熱する。酸化性雰囲気として大気を用いることがで
き、非酸化性雰囲気として窒素、アルゴン等の不活性ガ
ス雰囲気を用いることができる。酸素の存在する環境下
で５００℃を超える温度を用いて熱処理を行なうと、Ｔ
ｉＢ2 が酸化を受けコーティングの剥離が発生しやすく
なるため、それより低い温度で加熱することが望まし
い。一方、熱処理の温度が高いほど、金属アルコキシド
から金属酸化物への反応は進みやすく、コーティングの
接着力が向上するようになる。そこで５００℃以上の温
度で熱処理する場合は、窒素雰囲気等の酸素の存在しな
い非酸化性雰囲気での加熱が望ましい。熱処理により、
ホウ化チタンが金属酸化物で結合されてなる被膜が形成
される。
下において３００℃〜５００℃の温度、および／または
非酸化性雰囲気下において５００℃〜１３００℃の温度
で加熱する。酸化性雰囲気として大気を用いることがで
き、非酸化性雰囲気として窒素、アルゴン等の不活性ガ
ス雰囲気を用いることができる。酸素の存在する環境下
で５００℃を超える温度を用いて熱処理を行なうと、Ｔ
ｉＢ2 が酸化を受けコーティングの剥離が発生しやすく
なるため、それより低い温度で加熱することが望まし
い。一方、熱処理の温度が高いほど、金属アルコキシド
から金属酸化物への反応は進みやすく、コーティングの
接着力が向上するようになる。そこで５００℃以上の温
度で熱処理する場合は、窒素雰囲気等の酸素の存在しな
い非酸化性雰囲気での加熱が望ましい。熱処理により、
ホウ化チタンが金属酸化物で結合されてなる被膜が形成
される。
【００２３】本発明において、ホウ化チタンと無機バイ
ンダとからなる被膜は、以下に具体的に示すように耐摩
耗性をろう付け用治具に付与する。また、本発明による
耐摩耗性被膜は、ろう付けに際してハンダの変色を引起
こすことはない。被膜に対するハンダの濡れ性も悪く、
被膜はハンダにより汚染されることはない。
ンダとからなる被膜は、以下に具体的に示すように耐摩
耗性をろう付け用治具に付与する。また、本発明による
耐摩耗性被膜は、ろう付けに際してハンダの変色を引起
こすことはない。被膜に対するハンダの濡れ性も悪く、
被膜はハンダにより汚染されることはない。
【００２４】また、本発明において被膜は、以下に具体
的に述べるように黒鉛基材に対して耐酸化性を付与す
る。ＴｉＢ2 は、５００℃程度の高温において次の式で
示される酸化反応を起こし得る。
的に述べるように黒鉛基材に対して耐酸化性を付与す
る。ＴｉＢ2 は、５００℃程度の高温において次の式で
示される酸化反応を起こし得る。
【００２５】 ２ＴｉＢ2 ＋５Ｏ2 →２ＴｉＯ2 ＋２Ｂ2 Ｏ3 しかし、比較的融点の低いＢ2 Ｏ3 は、半溶融状態また
は溶融状態でＴｉＢ2 粒子、ＴｉＯ2 粒子間を塞ぎ、黒
鉛基材への酸素の攻撃を効果的に遮断することができ
る。これにより、ある程度の高温における酸化に対して
も、抵抗性を有するろう付け用治具を提供することがで
きる。
は溶融状態でＴｉＢ2 粒子、ＴｉＯ2 粒子間を塞ぎ、黒
鉛基材への酸素の攻撃を効果的に遮断することができ
る。これにより、ある程度の高温における酸化に対して
も、抵抗性を有するろう付け用治具を提供することがで
きる。
【００２６】本発明に従うろう付け用治具は、非酸化性
雰囲気下での使用はもとより、酸化性雰囲気下において
も６００℃以下の温度、より好ましくは５００℃以下の
温度において使用が可能であり、耐酸化性を有するもの
である。
雰囲気下での使用はもとより、酸化性雰囲気下において
も６００℃以下の温度、より好ましくは５００℃以下の
温度において使用が可能であり、耐酸化性を有するもの
である。
【００２７】また、本発明に従ってホウ化チタンおよび
無機バインダからなるコーティングは、黒鉛材に強く接
着し、ヒートサイクルに対しても剥離しないものであ
る。これは、ホウ化チタンと無機バインダとの相互作用
によるものであるとも考えられる。本発明に従って形成
される被膜は、均質で滑らかであり、基板に固く付着す
る。
無機バインダからなるコーティングは、黒鉛材に強く接
着し、ヒートサイクルに対しても剥離しないものであ
る。これは、ホウ化チタンと無機バインダとの相互作用
によるものであるとも考えられる。本発明に従って形成
される被膜は、均質で滑らかであり、基板に固く付着す
る。
【００２８】さらに、本発明に従う被膜は、上述した方
法により比較的低温で形成することができる。これは、
製造コストの低減につながる。本発明の製造方法は、Ｃ
ＶＤや溶射に比べて大掛りな装置を必要とせず、簡便な
方法により均質で基材に固く付着する耐摩耗性被膜をも
たらす。また、広い面積の基材にも簡単に均質なコーテ
ィングが可能である。本発明の方法に従って液相から生
成され、セラミックス粒子とバインダとからなる被膜
は、ＣＶＤや溶射プロセスによって形成される炭化物や
窒化物の膜よりも、基材に強く結合し、剥れにくいもの
であると考えられる。
法により比較的低温で形成することができる。これは、
製造コストの低減につながる。本発明の製造方法は、Ｃ
ＶＤや溶射に比べて大掛りな装置を必要とせず、簡便な
方法により均質で基材に固く付着する耐摩耗性被膜をも
たらす。また、広い面積の基材にも簡単に均質なコーテ
ィングが可能である。本発明の方法に従って液相から生
成され、セラミックス粒子とバインダとからなる被膜
は、ＣＶＤや溶射プロセスによって形成される炭化物や
窒化物の膜よりも、基材に強く結合し、剥れにくいもの
であると考えられる。
【００２９】
例１ テトラエトキシシラン約２５重量部、エタノール約７５
重量部、水約２０重量部、硝酸約０．３重量部からなる
金属アルコキシド溶液に、平均粒径１〜１．５μｍのＴ
ｉＢ2 粒子を混合したスラリーを、黒鉛からなる成形品
にスプレー塗布した。スラリーの調製にあたり、ＴｉＢ
2 粒子の含量が金属アルコキシドとＴｉＢ2 の合計重量
に対して１０重量％、５０重量％、８０重量％となるよ
うＴｉＢ 2 を配合して、３種類のスラリーを調製し、得
られたスラリーをそれぞれスプレー塗布した。塗膜の厚
みは、２５〜５０μｍに調整した。スラリーを塗布され
た黒鉛成形品を、２５０℃、６００℃、１０００℃、１
４００℃の各温度で、それぞれ窒素雰囲気下において６
時間熱処理した。熱処理の後、得られた結果を表１にま
とめる。２５０℃の熱処理では、乾燥が不十分であっ
た。ＴｉＢ2 の含量が５０重量％において、６００℃、
１０００℃の熱処理により、好ましい被膜が得られた。
重量部、水約２０重量部、硝酸約０．３重量部からなる
金属アルコキシド溶液に、平均粒径１〜１．５μｍのＴ
ｉＢ2 粒子を混合したスラリーを、黒鉛からなる成形品
にスプレー塗布した。スラリーの調製にあたり、ＴｉＢ
2 粒子の含量が金属アルコキシドとＴｉＢ2 の合計重量
に対して１０重量％、５０重量％、８０重量％となるよ
うＴｉＢ 2 を配合して、３種類のスラリーを調製し、得
られたスラリーをそれぞれスプレー塗布した。塗膜の厚
みは、２５〜５０μｍに調整した。スラリーを塗布され
た黒鉛成形品を、２５０℃、６００℃、１０００℃、１
４００℃の各温度で、それぞれ窒素雰囲気下において６
時間熱処理した。熱処理の後、得られた結果を表１にま
とめる。２５０℃の熱処理では、乾燥が不十分であっ
た。ＴｉＢ2 の含量が５０重量％において、６００℃、
１０００℃の熱処理により、好ましい被膜が得られた。
【００３０】
【表１】
【００３１】例２ 上述した配合のスラリーにおいて、ＴｉＢ2 粒子と金属
アルコキシドとの重量比が１：１のものを黒鉛成形品に
厚み２５〜５０μｍでスプレー塗布し、次いで、窒素雰
囲気中において１時間６００℃の温度で加熱した。
アルコキシドとの重量比が１：１のものを黒鉛成形品に
厚み２５〜５０μｍでスプレー塗布し、次いで、窒素雰
囲気中において１時間６００℃の温度で加熱した。
【００３２】得られたろう付け用治具の断面を図２に模
式的に示す。ろう付け用治具１０において、黒鉛からな
る基材１１上には、ＴｉＢ2 およびＳｉＯ2 からなる耐
摩耗性被膜１２が形成される。該被膜１２は、ろう付け
部品を載置すべき作動面１１ａ上に少なくとも設けられ
る。被膜１２の厚みは、たとえば５〜１０μｍ程度とす
ることができる。
式的に示す。ろう付け用治具１０において、黒鉛からな
る基材１１上には、ＴｉＢ2 およびＳｉＯ2 からなる耐
摩耗性被膜１２が形成される。該被膜１２は、ろう付け
部品を載置すべき作動面１１ａ上に少なくとも設けられ
る。被膜１２の厚みは、たとえば５〜１０μｍ程度とす
ることができる。
【００３３】得られたろう付け用治具について、ハンダ
（Ｐｂ−５０重量％Ｓｎ）との濡れ性を評価した。なお
比較例として、ガラス状カーボンをコーティングした黒
鉛治具についても評価した。その結果を表２に示す。表
に示すように本発明に従ってコーティングを施した表面
は、ハンダに対する濡れ性が相対的に悪く、また、コー
ティング上においてハンダの変色も起こらない。
（Ｐｂ−５０重量％Ｓｎ）との濡れ性を評価した。なお
比較例として、ガラス状カーボンをコーティングした黒
鉛治具についても評価した。その結果を表２に示す。表
に示すように本発明に従ってコーティングを施した表面
は、ハンダに対する濡れ性が相対的に悪く、また、コー
ティング上においてハンダの変色も起こらない。
【００３４】
【表２】
【００３５】さらに、得られたろう付け治具をＨ2 ：Ｎ
2 ＝１：１の還元性雰囲気下、５００℃で５００時間保
持したが、膜の剥離は認められなかった。
2 ＝１：１の還元性雰囲気下、５００℃で５００時間保
持したが、膜の剥離は認められなかった。
【００３６】例３ テトラエトキシシラン約２５重量部、エタノール約７５
重量部、水約２０重量部、硝酸約０．３重量部、平均粒
径１〜１．５μｍのＴｉＢ2 粒子約５８重量部、約３０
重量部、または約１６重量部配合した３種のスラリーを
それぞれ調製し、黒鉛形成品にスプレー塗布した。次い
で、スプレー塗布を行なった基材を大気中４００℃にて
５時間熱処理した後、窒素雰囲気中６００℃にて２時間
熱処理し、耐摩耗性被膜を黒鉛基材上に形成した。７μ
ｍ〜４０μｍの被膜をそれぞれ形成したサンプルについ
て、粉落ち試験および酸化試験を行なった。粉落ち試験
では、図３に示すような装置において、試験片３１上に
おもり３２を載せて、粒径３μｍのＡｌ2 Ｏ3 が表面に
分散付着されたアルミナラッピングペーパー３３上を３
０度の傾斜面に沿って１０回滑り落とすことにより試験
片の摩耗量を測定した。試験片への荷重は１３０ｇ／ｃ
ｍ2 であった。初期重量をＷ0 とし、試験後の測定重量
をＷとしたとき、１００（Ｗ0 −Ｗ）／Ｗ0 （％）で示
される値を求め、評価を行なった。この値が少ないほど
耐摩耗性に優れている。また、酸化試験では、１０×１
０×６０ｍｍの試験片を、１０００℃の温度において１
０００ｐｐｍのＯ2 を含む雰囲気下、３時間保持した後
の初期重量に対する重量変化（％）を求めた。黒鉛のみ
の治具では、約１．２％の重量の減少が認められた。以
上の結果を表３に示す。表に示すように、本発明のろう
付け用治具は、耐摩耗性、耐酸化性とも、ガラス状カー
ボンコート治具およびコーティングを施していない治具
に比べて優れていることがわかる。
重量部、水約２０重量部、硝酸約０．３重量部、平均粒
径１〜１．５μｍのＴｉＢ2 粒子約５８重量部、約３０
重量部、または約１６重量部配合した３種のスラリーを
それぞれ調製し、黒鉛形成品にスプレー塗布した。次い
で、スプレー塗布を行なった基材を大気中４００℃にて
５時間熱処理した後、窒素雰囲気中６００℃にて２時間
熱処理し、耐摩耗性被膜を黒鉛基材上に形成した。７μ
ｍ〜４０μｍの被膜をそれぞれ形成したサンプルについ
て、粉落ち試験および酸化試験を行なった。粉落ち試験
では、図３に示すような装置において、試験片３１上に
おもり３２を載せて、粒径３μｍのＡｌ2 Ｏ3 が表面に
分散付着されたアルミナラッピングペーパー３３上を３
０度の傾斜面に沿って１０回滑り落とすことにより試験
片の摩耗量を測定した。試験片への荷重は１３０ｇ／ｃ
ｍ2 であった。初期重量をＷ0 とし、試験後の測定重量
をＷとしたとき、１００（Ｗ0 −Ｗ）／Ｗ0 （％）で示
される値を求め、評価を行なった。この値が少ないほど
耐摩耗性に優れている。また、酸化試験では、１０×１
０×６０ｍｍの試験片を、１０００℃の温度において１
０００ｐｐｍのＯ2 を含む雰囲気下、３時間保持した後
の初期重量に対する重量変化（％）を求めた。黒鉛のみ
の治具では、約１．２％の重量の減少が認められた。以
上の結果を表３に示す。表に示すように、本発明のろう
付け用治具は、耐摩耗性、耐酸化性とも、ガラス状カー
ボンコート治具およびコーティングを施していない治具
に比べて優れていることがわかる。
【００３７】
【表３】
【００３８】例４ 例３におけるＮｏ．３のろう付け治具に対し、Ｈ2 ：Ｎ
2 ＝１：１の雰囲気下、４００℃で１時間保持した後、
室温に戻すヒートサイクルを２２５回または１６５０回
行なった後、膜の接着性、膜の組成、膜厚を測定した。
膜の組成はＸ線回折によって評価した。
2 ＝１：１の雰囲気下、４００℃で１時間保持した後、
室温に戻すヒートサイクルを２２５回または１６５０回
行なった後、膜の接着性、膜の組成、膜厚を測定した。
膜の組成はＸ線回折によって評価した。
【００３９】膜の接着性に関しては、２２５、１６５０
バッチ使用後とも試験前の接着強度と有意差が認められ
なかった。膜の組成についても、同様に試験前と有意差
が認められず、使用後も試験前の設定膜厚を維持してい
た。このように本発明に従う治具は、被膜が強く基材に
結合し、耐久性に優れたものであることがわかる。
バッチ使用後とも試験前の接着強度と有意差が認められ
なかった。膜の組成についても、同様に試験前と有意差
が認められず、使用後も試験前の設定膜厚を維持してい
た。このように本発明に従う治具は、被膜が強く基材に
結合し、耐久性に優れたものであることがわかる。
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、耐摩耗性、耐酸化性に
優れ、長い寿命を有するろう付け治具を提供することが
できる。また本発明を用いてろう付けを行なった場合、
従来ガラス状カーボンコート品で発生したようなハンダ
の変色はなく、ハンダの汚染も抑制される。
優れ、長い寿命を有するろう付け治具を提供することが
できる。また本発明を用いてろう付けを行なった場合、
従来ガラス状カーボンコート品で発生したようなハンダ
の変色はなく、ハンダの汚染も抑制される。
【図１】ろう付け用治具を用いてろう付けを行なう工程
の一例を模式的に示す断面図である。
の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明に従うろう付け用治具の一例を示す断面
図である。
図である。
【図３】ろう付け用治具を構成するサンプルについて、
粉落ち試験を行なうための装置を示す模式図である。
粉落ち試験を行なうための装置を示す模式図である。
１０ ろう付け用治具 １１ 基材 １１ａ 作動面 １２ 耐摩耗性被膜
Claims (2)
- 【請求項１】 黒鉛からなる基材の表面に耐摩耗性の被
膜を形成してなるろう付け用治具において、 前記耐摩耗性の被膜が、主成分であるホウ化チタンと、
それを結合する無機バインダとからなることを特徴とす
る、ろう付け用治具。 - 【請求項２】 黒鉛からなる基材の表面に、ホウ化チタ
ン、金属アルコキシド、水、溶媒および触媒を含む混合
液を塗布する工程と、 前記混合液が塗布された前記基材を、酸化性雰囲気下に
おいて３００℃〜５００℃の温度で加熱すること、およ
び／または非酸化性雰囲気下において５００℃〜１３０
０℃の温度で加熱することにより、前記基材の表面に、
前記ホウ化チタンが金属酸化物で結合されてなる被膜を
形成する工程とを備えることを特徴とする、ろう付け用
治具の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6277720A JPH08133873A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | ろう付け用治具およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6277720A JPH08133873A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | ろう付け用治具およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08133873A true JPH08133873A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17587385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6277720A Withdrawn JPH08133873A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | ろう付け用治具およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08133873A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002134666A (ja) * | 2000-10-30 | 2002-05-10 | Achilles Corp | 放熱樹脂シート |
| CN109135364A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-04 | 桐城市明丽碳化硼制品有限公司 | 一种喷砂嘴耐磨涂层 |
-
1994
- 1994-11-11 JP JP6277720A patent/JPH08133873A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002134666A (ja) * | 2000-10-30 | 2002-05-10 | Achilles Corp | 放熱樹脂シート |
| CN109135364A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-04 | 桐城市明丽碳化硼制品有限公司 | 一种喷砂嘴耐磨涂层 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |