JPH0814022B2 - 不要物の除去方法 - Google Patents
不要物の除去方法Info
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- JPH0814022B2 JPH0814022B2 JP63319139A JP31913988A JPH0814022B2 JP H0814022 B2 JPH0814022 B2 JP H0814022B2 JP 63319139 A JP63319139 A JP 63319139A JP 31913988 A JP31913988 A JP 31913988A JP H0814022 B2 JPH0814022 B2 JP H0814022B2
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明はマイクロ波電界を加えるとともに、外部磁場
を加え、それらの相互作用を用いて炭素または炭素を主
成分とした物体を形成するためのプラズマ反応装置であ
って、かかる物体の生成に伴い装置の内壁に付着した不
要物を酸素、水素または酸素化合物によりエッチングし
内壁を清浄にすることによりより量産化の効率を高める
方法に関する。
を加え、それらの相互作用を用いて炭素または炭素を主
成分とした物体を形成するためのプラズマ反応装置であ
って、かかる物体の生成に伴い装置の内壁に付着した不
要物を酸素、水素または酸素化合物によりエッチングし
内壁を清浄にすることによりより量産化の効率を高める
方法に関する。
〔従来の技術〕 従来、薄膜のエッチング手段としてECR（電子サイク
ロトロン共鳴）を用い、10-3〜10-5torrの低い圧力条件
下で少なくとも電子がサイクロトロン共鳴をするために
１周するに充分な低い圧力で活性種を作り、その発散磁
場を利用してこの共鳴空間より「離れた位置」に基板を
配設し、そこで弗化物気体または塩化物気体の如きハロ
ゲン元素を用いて被膜特にアモルファス構造を有する被
膜をエッチングする方法が知られている。
ロトロン共鳴）を用い、10-3〜10-5torrの低い圧力条件
下で少なくとも電子がサイクロトロン共鳴をするために
１周するに充分な低い圧力で活性種を作り、その発散磁
場を利用してこの共鳴空間より「離れた位置」に基板を
配設し、そこで弗化物気体または塩化物気体の如きハロ
ゲン元素を用いて被膜特にアモルファス構造を有する被
膜をエッチングする方法が知られている。
しかしかかるハロゲン元素の反応性気体を用いたエッ
チング方法においては、そのエッチング用気体として弗
化物または塩化物を用いている。このため装置が劣化
し、特に排気オイルが劣化する欠点を有していた。
チング方法においては、そのエッチング用気体として弗
化物または塩化物を用いている。このため装置が劣化
し、特に排気オイルが劣化する欠点を有していた。
そのため、かかる弗化物気体または塩化物気体を用い
ず炭素または炭素を主成分とする物体、特にそれら基板
上での成膜後、この基板を除去してその後このプラズマ
CVD装置の内壁に付着した不要物をかかる装置の内壁を
腐食等で損傷させることなく除去する方法が求められて
いた。
ず炭素または炭素を主成分とする物体、特にそれら基板
上での成膜後、この基板を除去してその後このプラズマ
CVD装置の内壁に付着した不要物をかかる装置の内壁を
腐食等で損傷させることなく除去する方法が求められて
いた。
本発明はかかる要望を満たすもので、特にプラズマCV
D装置の内壁、基板ホルダ上に不本意に付着している炭
素を主成分とする付着物をかかる装置をまったく劣化さ
せることない気体即ち酸素または酸化物気体（NO,NO2,N
2O,H2O等）によりエッチングを行うものである。この目
的のために、マイクロ波電力の電界強度が最も大きくな
る領域をECR条件とする875ガウス（マイクロ波周波数2.
45GHzの場合）またはその近傍の酸素の活性状態が維持
している位置をこの磁場の強さを変えることにより可変
し、この強いプラズマの発生している面を全内壁に渡っ
て移設し、装置の内壁および基板ホルダ上の不要炭素
（炭素を主成分とするすべてを以下単に炭素という）を
除去するものである。
D装置の内壁、基板ホルダ上に不本意に付着している炭
素を主成分とする付着物をかかる装置をまったく劣化さ
せることない気体即ち酸素または酸化物気体（NO,NO2,N
2O,H2O等）によりエッチングを行うものである。この目
的のために、マイクロ波電力の電界強度が最も大きくな
る領域をECR条件とする875ガウス（マイクロ波周波数2.
45GHzの場合）またはその近傍の酸素の活性状態が維持
している位置をこの磁場の強さを変えることにより可変
し、この強いプラズマの発生している面を全内壁に渡っ
て移設し、装置の内壁および基板ホルダ上の不要炭素
（炭素を主成分とするすべてを以下単に炭素という）を
除去するものである。
即ち、まずこのプラズマCVD装置により炭素を作製す
る工程につき記す。
る工程につき記す。
被形成面を基板を有する基板を装置内に挿入配設す
る。
る。
この基板を真空下に保持し、600〜1000℃例えば850℃
に加熱する。更にここに水素を導入し、空間の圧力を徐
々に上げ１×10-1〜３×102torrとし、さらにメタン、
エチレン、アセチレンの如き炭化水素気体を水素に対し
0.1〜５％の濃度、例えばメタン／水素＝1.5％に混入す
る。そしてマイクロ波と磁場を加える。すると、この空
間の活性水素はこれまでのECR CVD法に比べて102〜105
程度の高濃度にすることができる。するとかかる高い圧
力において始めて活性水素の濃度がきわめて濃くできる
ためアモルファス構造の部分をエッチング除去しダイヤ
モンド構造を主として有する炭素を作ることができる。
この後このマイクロ波導入を中止し、磁場を除去して反
応炉内を大気により大気圧とする。冷却後、ｉカーボン
（ダイヤモンド粒とアモルファスとの混合物）またはダ
イヤモンド粒を主成分とする炭素が形成された基板を除
去して、基板ホルダを再び反応炉内に配設する。さらに
これら全体を真空引きし、酸素（O2）を導入する。この
反応炉内の圧力を0.1〜10torrとし、マイクロ波と磁場
を加え活性酸素を作る。そしてこのプラズマ反応炉の基
板上に炭素を形成する際、同時に不本意に形成された不
要物の炭素をエッチングして除去する。
に加熱する。更にここに水素を導入し、空間の圧力を徐
々に上げ１×10-1〜３×102torrとし、さらにメタン、
エチレン、アセチレンの如き炭化水素気体を水素に対し
0.1〜５％の濃度、例えばメタン／水素＝1.5％に混入す
る。そしてマイクロ波と磁場を加える。すると、この空
間の活性水素はこれまでのECR CVD法に比べて102〜105
程度の高濃度にすることができる。するとかかる高い圧
力において始めて活性水素の濃度がきわめて濃くできる
ためアモルファス構造の部分をエッチング除去しダイヤ
モンド構造を主として有する炭素を作ることができる。
この後このマイクロ波導入を中止し、磁場を除去して反
応炉内を大気により大気圧とする。冷却後、ｉカーボン
（ダイヤモンド粒とアモルファスとの混合物）またはダ
イヤモンド粒を主成分とする炭素が形成された基板を除
去して、基板ホルダを再び反応炉内に配設する。さらに
これら全体を真空引きし、酸素（O2）を導入する。この
反応炉内の圧力を0.1〜10torrとし、マイクロ波と磁場
を加え活性酸素を作る。そしてこのプラズマ反応炉の基
板上に炭素を形成する際、同時に不本意に形成された不
要物の炭素をエッチングして除去する。
すなわち本発明は従来より知られたマイクロ波を用い
たプラズマCVD法に磁場の力を加え、マイクロ波の電場
と磁場との相互作用、好ましくはECR（エレクトロンサ
イクロトロン共鳴）条件又はホイッスラー共鳴条件を含
む相互作用を用いて炭素を形成する。さらに本発明はか
かる炭素の形成に際して用いられたマイクロ波と磁場を
用い、反応炉内の不要物をエッチング除去する。
たプラズマCVD法に磁場の力を加え、マイクロ波の電場
と磁場との相互作用、好ましくはECR（エレクトロンサ
イクロトロン共鳴）条件又はホイッスラー共鳴条件を含
む相互作用を用いて炭素を形成する。さらに本発明はか
かる炭素の形成に際して用いられたマイクロ波と磁場を
用い、反応炉内の不要物をエッチング除去する。
また本発明の構成において、マイクロ波と磁場との相
互作用により高密度プラズマを発生させた後、基板表面
上まで至る間に高エネルギを持つ光（例えば紫外光）を
照射し、活性種にエネルギを与え続けると、マイクイロ
波電界の最大となる領域即ち高密度プラズマ発生領域よ
り１〜50cmもの離れた位置においても高エネルギ状態に
励起されたエッチング用水素が存在し、より大面積にア
モルファスまたはダイヤモンド構造の粒子または膜の炭
素のエッチングを行うことが可能となった。
互作用により高密度プラズマを発生させた後、基板表面
上まで至る間に高エネルギを持つ光（例えば紫外光）を
照射し、活性種にエネルギを与え続けると、マイクイロ
波電界の最大となる領域即ち高密度プラズマ発生領域よ
り１〜50cmもの離れた位置においても高エネルギ状態に
励起されたエッチング用水素が存在し、より大面積にア
モルファスまたはダイヤモンド構造の粒子または膜の炭
素のエッチングを行うことが可能となった。
以下に実施例を示し、さらに本発明を説明する。
第１図に本発明にて用いた磁場印加可能なマイクロ波
プラズマ装置を示す。
プラズマ装置を示す。
同図において、この装置は減圧状態に保持可能なプラ
ズマ発生空間（１）、加熱空間（３）、補助空間
（２）、磁場を発生する電磁石（５）、（５′）および
その電源（25）、マイクロ波発振器（４）、排気系を構
成するターボ分子ポンプ（８）、ロータリーポンプ（1
4）、圧力調整バルブ（11）、赤外線加熱ヒータ（2
0）、およびその電源（23）、赤外線反斜面（21）、基
板ホルダ（10′）、基板（10）、マイクロ波導入窓（1
5）、ガス導入系（６），（７）、水冷系（18），（1
8′）より構成されている。
ズマ発生空間（１）、加熱空間（３）、補助空間
（２）、磁場を発生する電磁石（５）、（５′）および
その電源（25）、マイクロ波発振器（４）、排気系を構
成するターボ分子ポンプ（８）、ロータリーポンプ（1
4）、圧力調整バルブ（11）、赤外線加熱ヒータ（2
0）、およびその電源（23）、赤外線反斜面（21）、基
板ホルダ（10′）、基板（10）、マイクロ波導入窓（1
5）、ガス導入系（６），（７）、水冷系（18），（1
8′）より構成されている。
まず基板（10）をホルダ（10）′上に設置する。この
ホルダは高熱伝導性を有し、かつマイクロ波および磁場
をできるだけ乱さないためにセラミックの窒化アルミュ
ームを用いた。この基板ホルダを赤外線ヒータ（20）よ
り放物反射面（21）レンズ系（22）を用いて集光し加熱
する。（例えば800℃）次に水素（６）を100 SCCMさら
にメタンを1.5SCCM混入ガス系（７）を通して高密度プ
ラズマ発生領域（２）へと導入し、外部より2,45GHzの
周波数のマイクロ波を500Wの強さで加える。さらに、磁
場約2Kガウスを磁石（５），（５′）より印加し、高密
度炭素プラズマをプラズマ発生空間（１）にて発生させ
る。
ホルダは高熱伝導性を有し、かつマイクロ波および磁場
をできるだけ乱さないためにセラミックの窒化アルミュ
ームを用いた。この基板ホルダを赤外線ヒータ（20）よ
り放物反射面（21）レンズ系（22）を用いて集光し加熱
する。（例えば800℃）次に水素（６）を100 SCCMさら
にメタンを1.5SCCM混入ガス系（７）を通して高密度プ
ラズマ発生領域（２）へと導入し、外部より2,45GHzの
周波数のマイクロ波を500Wの強さで加える。さらに、磁
場約2Kガウスを磁石（５），（５′）より印加し、高密
度炭素プラズマをプラズマ発生空間（１）にて発生させ
る。
そして空間の圧力はプラズマ状態を保持しつつ１×10
-1〜３×102torr好ましくは３〜300torr例えば10torrの
圧力に変化させることができる。この空間の圧力を高く
することにより、単位空間あたりの水素ラジカルの濃度
を大きくし、炭素特に結晶化炭素、即ちダイヤモンドの
成長速度を大きくできる。
-1〜３×102torr好ましくは３〜300torr例えば10torrの
圧力に変化させることができる。この空間の圧力を高く
することにより、単位空間あたりの水素ラジカルの濃度
を大きくし、炭素特に結晶化炭素、即ちダイヤモンドの
成長速度を大きくできる。
次に基板の冷却、マイクロ波および磁場の導入を中止
し、炭素の形成された基板を外部に取り出す。さらに再
びこの反応炉内に基板ホルダを導入しこれら全体を500
〜1000℃に加熱しつつ酸素を導入する。さらに0.1〜10t
orrとした後、マイクロ波および磁場を被膜形成時と同
じようにして加える。
し、炭素の形成された基板を外部に取り出す。さらに再
びこの反応炉内に基板ホルダを導入しこれら全体を500
〜1000℃に加熱しつつ酸素を導入する。さらに0.1〜10t
orrとした後、マイクロ波および磁場を被膜形成時と同
じようにして加える。
すると炭素形成の際不本意に形成された反応炉内壁に
付着した炭素を除去することができた。
付着した炭素を除去することができた。
第１図において、磁場は２つのリング状の磁石
（５），（５′）を用いたヘルムホルツコイル方式を採
用した。さらに、４分割した空間（30）に対し電場・磁
場の強度を調べた結果を第２図に示す。
（５），（５′）を用いたヘルムホルツコイル方式を採
用した。さらに、４分割した空間（30）に対し電場・磁
場の強度を調べた結果を第２図に示す。
第２図（Ａ）において、横軸（Ｘ軸）は空間（20）の
横方向（反応性気体の放出方向）であり、縦軸（Ｒ軸）
は磁石の直径方向を示す。図面における曲線は磁場の等
電位面を示す。そしてその線に示されている数字は磁石
（５）が約2000ガウスの時に得られる磁場の強さを示
す。磁石（５）の強度を調整すると、電極・磁場の相互
作用を有する空間（100）（875±185ガウス）で大面積
において磁場の強さを基板の被形成面の広い面積にわた
って概略均一にさせることができる。図面は等磁場面を
示し、特に線（26）が875ガウスとなる共鳴条件を生ず
る等磁場面である。
横方向（反応性気体の放出方向）であり、縦軸（Ｒ軸）
は磁石の直径方向を示す。図面における曲線は磁場の等
電位面を示す。そしてその線に示されている数字は磁石
（５）が約2000ガウスの時に得られる磁場の強さを示
す。磁石（５）の強度を調整すると、電極・磁場の相互
作用を有する空間（100）（875±185ガウス）で大面積
において磁場の強さを基板の被形成面の広い面積にわた
って概略均一にさせることができる。図面は等磁場面を
示し、特に線（26）が875ガウスとなる共鳴条件を生ず
る等磁場面である。
さらにこの共鳴条件を生ずる空間（100）は第２図
（Ｂ）に示す如く、電場が最大となる領域となるように
している。第２図（Ｂ）の横軸は第２図（Ａ）と同じく
反応性気体の流れる方向を示し、縦軸は電場（電界強
度）の強さを示す。
（Ｂ）に示す如く、電場が最大となる領域となるように
している。第２図（Ｂ）の横軸は第２図（Ａ）と同じく
反応性気体の流れる方向を示し、縦軸は電場（電界強
度）の強さを示す。
すると電界領域（100）以外に領域（100′）も最大と
なる領域に該当する。しかしここに対応する磁場（第２
図（Ａ））はきわめて等磁場面が多く存在している。即
ち領域（100′）には基板の被形成面の直径方向（第２
図（Ａ）における縦軸方向）での膜厚のばらつきが大き
くなり、（26′）の共鳴条件を満たすECR条件部分で速
やかなる被膜のエッチングができるのみである。
なる領域に該当する。しかしここに対応する磁場（第２
図（Ａ））はきわめて等磁場面が多く存在している。即
ち領域（100′）には基板の被形成面の直径方向（第２
図（Ａ）における縦軸方向）での膜厚のばらつきが大き
くなり、（26′）の共鳴条件を満たすECR条件部分で速
やかなる被膜のエッチングができるのみである。
マイクロ波の出力を500Wの場合0.3μ／分のエッチン
グ速度であった。しかしこの出力を1.2KWとすると、そ
のエッチング速度を約３倍にすることができた。またエ
ッチング圧力を0.1torrより30torrとより高い圧力とす
るとよりエッチング速度を大きくできる。しかし実験的
には30torr以上にするとプラズマ状態の連続的な保持が
困難であり、実用上は使いにくくなってしまった。
グ速度であった。しかしこの出力を1.2KWとすると、そ
のエッチング速度を約３倍にすることができた。またエ
ッチング圧力を0.1torrより30torrとより高い圧力とす
るとよりエッチング速度を大きくできる。しかし実験的
には30torr以上にするとプラズマ状態の連続的な保持が
困難であり、実用上は使いにくくなってしまった。
また領域（100）に対してその原点対称の反対の側に
も電場が最大であり、かつ磁場が広い領域にわたって一
定となる領域を有する。基板の加熱を行う必要がない場
合はかかる空間でのエッチングが有効である。しかしマ
イクロ波の電場を乱すことなく加熱を行う手段が得にく
い。
も電場が最大であり、かつ磁場が広い領域にわたって一
定となる領域を有する。基板の加熱を行う必要がない場
合はかかる空間でのエッチングが有効である。しかしマ
イクロ波の電場を乱すことなく加熱を行う手段が得にく
い。
これらの結果、基板に出し入れの容易さ、加熱の用意
さを考慮し、均一にエッチングを行うためには第２図
（Ａ）の領域（100）が３つの領域の中で最も工業的に
量産性の優れた位置と推定される。
さを考慮し、均一にエッチングを行うためには第２図
（Ａ）の領域（100）が３つの領域の中で最も工業的に
量産性の優れた位置と推定される。
第３図は第２図における基板（10）の位置における円
形空間の磁場（Ａ）および電場（Ｂ）の等磁場、等電場
の図面である。第３図（Ｂ）より明らかなごとく、電場
は最大25KV/mにまで達せしめ得ることがわかる。
形空間の磁場（Ａ）および電場（Ｂ）の等磁場、等電場
の図面である。第３図（Ｂ）より明らかなごとく、電場
は最大25KV/mにまで達せしめ得ることがわかる。
本発明において、エッチングは弗化物または塩化物の
如きハロゲン化物気体ではなく、酸化物気体を用い、反
応炉の内壁、基板ホルダ等を全く損傷させない。そして
この酸素または酸化物気体により被形成面以外の領域に
作られてしまった炭素を酸素と反応させ二酸化炭素と
し、気体化し除去するものである。その結果、成膜毎に
固い炭素の反応炉内壁の湿式によるエッチングを不要と
することができる。
如きハロゲン化物気体ではなく、酸化物気体を用い、反
応炉の内壁、基板ホルダ等を全く損傷させない。そして
この酸素または酸化物気体により被形成面以外の領域に
作られてしまった炭素を酸素と反応させ二酸化炭素と
し、気体化し除去するものである。その結果、成膜毎に
固い炭素の反応炉内壁の湿式によるエッチングを不要と
することができる。
第１図は本発明で用いる磁場・電場相互作用を用いたマ
イクロ波CVD装置の概略を示す。 第２図はコンピュータシミュレイションによる磁場およ
び電場特性を示す。 第３図は電場・磁場相互作用をさせた位置での磁場およ
び電場の特性を示す。 １……プラズマ発生空間 10,10′……基板および基板ホルダ ４……マイクロ波発振器 5,5′……外部磁場発生器 20……基板加熱ヒータ 100……最大電場となる空間
イクロ波CVD装置の概略を示す。 第２図はコンピュータシミュレイションによる磁場およ
び電場特性を示す。 第３図は電場・磁場相互作用をさせた位置での磁場およ
び電場の特性を示す。 １……プラズマ発生空間 10,10′……基板および基板ホルダ ４……マイクロ波発振器 5,5′……外部磁場発生器 20……基板加熱ヒータ 100……最大電場となる空間
Claims (3)
- 【請求項１】高周波またはマイクロ波を利用した炭素製
造装置を用いて、減圧下で水素を含む炭素物気体よりな
る生成物気体を導入してダイヤモンド又はｉカーボンを
基板上の被形成面上にプラズマ気相法により生成する工
程と、前記ダイヤモンド又はｉカーボンの形成された被
形成面を有する基板を取り出す工程と、この後前記炭素
製造装置内に酸素または酸素と水素との混合物気体を導
入し、かつ高周波またはマイクロ波を加えることにより
前記装置内の不要部分に付着形成されたダイヤモンド又
はｉカーボンをエッチングして除去することを特徴とす
る炭素製造装置内の炭素不要物の除去方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、前記混合
物気体は酸素とアルゴンよりなるとともに、プラズマ化
して炭素と反応せしめ、炭素酸化物としてエッチング除
去することを特徴とする炭素製造装置内の炭素不要物の
除去方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項において、0.1〜300
torrの圧力下でエッチングを行うことを特徴とする炭素
製造装置内の炭素不要物の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63319139A JPH0814022B2 (ja) | 1987-02-24 | 1988-12-16 | 不要物の除去方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62041749A JPS63210275A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | プラズマ反応装置内を清浄にする方法 |
| JP63319139A JPH0814022B2 (ja) | 1987-02-24 | 1988-12-16 | 不要物の除去方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62041749A Division JPS63210275A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | プラズマ反応装置内を清浄にする方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01201099A JPH01201099A (ja) | 1989-08-14 |
| JPH0814022B2 true JPH0814022B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=26381399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63319139A Expired - Fee Related JPH0814022B2 (ja) | 1987-02-24 | 1988-12-16 | 不要物の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0814022B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5633477A (en) * | 1979-08-22 | 1981-04-03 | Toshiba Corp | Plasma etching method |
| JPS5669382A (en) * | 1979-11-08 | 1981-06-10 | Toshiba Corp | Surface treatment by plasma |
-
1988
- 1988-12-16 JP JP63319139A patent/JPH0814022B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01201099A (ja) | 1989-08-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
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