JPH0815548B2 - 立方晶窒化硼素の合成方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の合成方法Info
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- JPH0815548B2 JPH0815548B2 JP62327295A JP32729587A JPH0815548B2 JP H0815548 B2 JPH0815548 B2 JP H0815548B2 JP 62327295 A JP62327295 A JP 62327295A JP 32729587 A JP32729587 A JP 32729587A JP H0815548 B2 JPH0815548 B2 JP H0815548B2
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- cbn
- boron nitride
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/0645—Boronitrides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は立方晶窒化硼素（以下CBNという）の合成方
法に関し、特に良晶のCBNをより低圧、低温で得ること
のできる合成方法に関するものである。
法に関し、特に良晶のCBNをより低圧、低温で得ること
のできる合成方法に関するものである。
従来の技術 従来、CBN合成に使用される原料の六方晶窒化硼素
（以下HBNという）は一般に市販品で結晶が十分発達し
たＸ線によるＣ軸方向の結晶の大きさLcが1000Å以上の
ものが使用されている。それは低結晶性でLc値が1000Å
以下のHBNは通常B2O3等の不純物が５％程度含有されて
おり、このB2O3不純物はCBNの成長を多いに阻害し、か
つ良結晶が得られないからである。
（以下HBNという）は一般に市販品で結晶が十分発達し
たＸ線によるＣ軸方向の結晶の大きさLcが1000Å以上の
ものが使用されている。それは低結晶性でLc値が1000Å
以下のHBNは通常B2O3等の不純物が５％程度含有されて
おり、このB2O3不純物はCBNの成長を多いに阻害し、か
つ良結晶が得られないからである。
発明が解決しようとする問題点 CBNの合成に結晶が一様に発達したHBNを用いるとCBN
安定域で加圧、加熱した場合、HBNがCBN合成触媒に同時
に溶解し、CBNの成長が開始されるため、特に成長初期
に骸晶の形になり、それ以後の成長がランダムになり、
最終的に出来た結晶は表面に凹凸が出来たり、内部に気
孔をもったような結晶が得られる場合がある。このこと
は低結晶性HBN中のB2O3などの不純物を除いたものを用
いた場合も同様である。
安定域で加圧、加熱した場合、HBNがCBN合成触媒に同時
に溶解し、CBNの成長が開始されるため、特に成長初期
に骸晶の形になり、それ以後の成長がランダムになり、
最終的に出来た結晶は表面に凹凸が出来たり、内部に気
孔をもったような結晶が得られる場合がある。このこと
は低結晶性HBN中のB2O3などの不純物を除いたものを用
いた場合も同様である。
本発明の目的はこのような結晶のよいCBNの合成方法
を提供し、さらには合成の温度や圧力を従来より下げて
もCBNの合成が可能な方法を提供することにある。
を提供し、さらには合成の温度や圧力を従来より下げて
もCBNの合成が可能な方法を提供することにある。
問題点を解決するための手段 CBNの成長を合成の初期から最後まで制御する方法と
しては圧力、温度をCBN−HBNの平衡線近傍で合成する方
法であるが、試料空間内には圧力、温度のバラツキが避
けられず、そのために試料空間全体を良晶生成の圧力、
温度に保持することは非常に困難である。
しては圧力、温度をCBN−HBNの平衡線近傍で合成する方
法であるが、試料空間内には圧力、温度のバラツキが避
けられず、そのために試料空間全体を良晶生成の圧力、
温度に保持することは非常に困難である。
本発明者はCBN合成触媒へのHBNの溶解速度がHBNの結
晶化度に基因することを見出した。結晶が未発達のHBN
（Lc値が1000Å未満）は結晶学的に不安定であり、触媒
への溶解が早い。またこのようなHBNは一般的に粒子の
大きさも小さく、表面積が大きいため触媒との接触面積
が大きいため触媒との接触面積が相対的に多くなり溶解
が早い。
晶化度に基因することを見出した。結晶が未発達のHBN
（Lc値が1000Å未満）は結晶学的に不安定であり、触媒
への溶解が早い。またこのようなHBNは一般的に粒子の
大きさも小さく、表面積が大きいため触媒との接触面積
が大きいため触媒との接触面積が相対的に多くなり溶解
が早い。
そこで本発明はこの結晶化度の低いHBNを結晶化度の
高いHBNに混合することにより、溶解を段階的に行なう
ようにしたものである。
高いHBNに混合することにより、溶解を段階的に行なう
ようにしたものである。
即ち、本発明はCBN合成触媒の存在下にHBNよりCBNを
合成する際にＸ線による結晶化度Lcが1000Å以上のHBN
粉末30〜90重量％とLcが1000Å未満のHBN粉末70〜10重
量％とを混合したものを原料として用い、熱力学的にCB
Nの安定域に加熱、加圧することを特徴とするCBNの合成
方法である。
合成する際にＸ線による結晶化度Lcが1000Å以上のHBN
粉末30〜90重量％とLcが1000Å未満のHBN粉末70〜10重
量％とを混合したものを原料として用い、熱力学的にCB
Nの安定域に加熱、加圧することを特徴とするCBNの合成
方法である。
Lcが1000Å以上のHBNは市販されているのでそのまま
用いることができる。その粉末の粒度は30μｍ以下が望
ましい。この市販のHBNはB2O3等を原料にして製造され
た後高温で熱処理されたものである。Lcが1000Å未満の
HBNは上記の熱処理をしないか或いは熱処理温度を低く
して得ることができる。通常はこのHBNにはB2O3等の不
純物がかなり含まれているので、水洗、酸洗等で不純物
を除去する。これを乾燥し、粉末とする。必要によって
はさらに粉砕する。粉末の粒度は５μｍ以下が望まし
い。
用いることができる。その粉末の粒度は30μｍ以下が望
ましい。この市販のHBNはB2O3等を原料にして製造され
た後高温で熱処理されたものである。Lcが1000Å未満の
HBNは上記の熱処理をしないか或いは熱処理温度を低く
して得ることができる。通常はこのHBNにはB2O3等の不
純物がかなり含まれているので、水洗、酸洗等で不純物
を除去する。これを乾燥し、粉末とする。必要によって
はさらに粉砕する。粉末の粒度は５μｍ以下が望まし
い。
結晶化度の高いHBNと低いHBNの混合割合は前記した通
りであるが、これはHBNが一度に合成触媒に溶解するこ
とを避けるため必要である。
りであるが、これはHBNが一度に合成触媒に溶解するこ
とを避けるため必要である。
CBN合成触媒は通常使用されるもの、即ち、アルカリ
金属、アルカリ土類金属、これらの窒化物等で具体的に
はLi,Na,Ca,Sr,Li3N,Ca3N2,Li3BN2,LiBaBN2等が用いら
れる。これらのHBNに対する混合割合はHBN100重量部に
対し、触媒１〜30重量部が一般的である。
金属、アルカリ土類金属、これらの窒化物等で具体的に
はLi,Na,Ca,Sr,Li3N,Ca3N2,Li3BN2,LiBaBN2等が用いら
れる。これらのHBNに対する混合割合はHBN100重量部に
対し、触媒１〜30重量部が一般的である。
CBNの合成はこれらの混合粉末を予備成形し、超高圧
装置に装填して行なわれる。
装置に装填して行なわれる。
合成条件は通常の条件より低温、低圧でも可能であ
り、例えば1400℃〜1700℃,40kb〜50kbが適当である。
り、例えば1400℃〜1700℃,40kb〜50kbが適当である。
作 用 結晶化度の高いHBNに結晶化度のHBNを混合することに
より、CBN合成において、先ず結晶化度の低いHBNが触媒
に溶解し、CBNが生成する。次に結晶化度の高いCBNが溶
解し、先に生成したCBNの表面でCBNとなって析出し、粒
の成長が起こると考えられる。
より、CBN合成において、先ず結晶化度の低いHBNが触媒
に溶解し、CBNが生成する。次に結晶化度の高いCBNが溶
解し、先に生成したCBNの表面でCBNとなって析出し、粒
の成長が起こると考えられる。
実施例 市販のHBN（Lc値が1000Å以上、粒度30μｍ以下）50
重量％と結晶性の低いHBN（Lc値が250Å，粒度５μｍ以
下，純度99重量％以上）50重量％を混合し、その混合物
100重量部に対し、触媒としてLiCaBN2を10重量部を混合
し、冷間で成形した後50kb,1500℃,10分間加圧、加熱処
理をした。得られたCBNは自形をもち透明感のある結晶
であった。
重量％と結晶性の低いHBN（Lc値が250Å，粒度５μｍ以
下，純度99重量％以上）50重量％を混合し、その混合物
100重量部に対し、触媒としてLiCaBN2を10重量部を混合
し、冷間で成形した後50kb,1500℃,10分間加圧、加熱処
理をした。得られたCBNは自形をもち透明感のある結晶
であった。
比較例１ 上と同じHBN（Lc値が1000Å以上）100重量部に対し、
触媒としてLiCaBN2を10重量部を混合し１）と同じ条件
でCBNを合成したところ、得られたCBNは表面に凹凸が見
られ、かつ内部に失透した部分のあるものであった。
触媒としてLiCaBN2を10重量部を混合し１）と同じ条件
でCBNを合成したところ、得られたCBNは表面に凹凸が見
られ、かつ内部に失透した部分のあるものであった。
比較例２ Lcが250ÅのHBN（純度90％＜）100重量部に対し、触
媒としてLiCaBN2を10重量部混合し、実施例と同じ条件
でCBNを合成したところ、自形がなく破砕した粒がほと
んどであり、透明感もなかった。
媒としてLiCaBN2を10重量部混合し、実施例と同じ条件
でCBNを合成したところ、自形がなく破砕した粒がほと
んどであり、透明感もなかった。
発明の効果 本発明によればCBNの合成において触媒へのHBNの溶解
速度をそのHBNの結晶化度により制御出来るため、成長
初期から最後までほぼ一定の速度で成長させることが出
来、良晶を得ることが出来る。
速度をそのHBNの結晶化度により制御出来るため、成長
初期から最後までほぼ一定の速度で成長させることが出
来、良晶を得ることが出来る。
Claims (1)
- 【請求項１】結晶化度がＸ線指数のLcで1000Å以上の六
方晶窒化硼素粉末30〜90重量％とLcが1000Å未満の六方
晶窒化硼素粉末70〜10重量％とを混合し、これに立方晶
窒化硼素の合成触媒を加え、熱力学的に立方晶窒化硼素
の安定域で加圧、加熱することを特徴とする立方晶窒化
硼素の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62327295A JPH0815548B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62327295A JPH0815548B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01168328A JPH01168328A (ja) | 1989-07-03 |
| JPH0815548B2 true JPH0815548B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=18197532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62327295A Expired - Fee Related JPH0815548B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0815548B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7214359B2 (en) * | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5858383B2 (ja) * | 1975-07-31 | 1983-12-24 | 松下電工株式会社 | ムキシツケツゴウザイ |
| JPS60195007A (ja) * | 1984-03-14 | 1985-10-03 | Komatsu Ltd | 立方晶窒化硼素の合成法 |
-
1987
- 1987-12-25 JP JP62327295A patent/JPH0815548B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01168328A (ja) | 1989-07-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |