JPH08209166A - 電気粘性流体用炭素微粉およびその製造方法 - Google Patents
電気粘性流体用炭素微粉およびその製造方法Info
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- JPH08209166A JPH08209166A JP7033037A JP3303795A JPH08209166A JP H08209166 A JPH08209166 A JP H08209166A JP 7033037 A JP7033037 A JP 7033037A JP 3303795 A JP3303795 A JP 3303795A JP H08209166 A JPH08209166 A JP H08209166A
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- carbon
- ωcm
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 初期粘度が低く、印加電圧に対する優れた粘
性応答性と長期間の安定性能を発揮する高抵抗かつ微細
性状の電気粘性流体用炭素微粉とその製造方法を提供す
る。 【構成】 フラーレン含有スートを湿式酸化処理して得
られ、電気比抵抗１０4〜１０8 Ωcm、酸素含有率が５
〜２０重量％の性状組成を備える電気粘性流体用炭素微
粉。窒素吸着比表面積が５０m2/g以上であることが好ま
しい。製造方法は、電気比抵抗１０〜１０8 Ωcm、炭素
含有量９９％以上のフラーレン含有スートを、液状の酸
化剤に浸漬して粒子表面を湿式酸化することにより、電
気比抵抗１０4 〜１０8 Ωcm、酸素含有率が５〜２０重
量％の物性範囲に改質する。
性応答性と長期間の安定性能を発揮する高抵抗かつ微細
性状の電気粘性流体用炭素微粉とその製造方法を提供す
る。 【構成】 フラーレン含有スートを湿式酸化処理して得
られ、電気比抵抗１０4〜１０8 Ωcm、酸素含有率が５
〜２０重量％の性状組成を備える電気粘性流体用炭素微
粉。窒素吸着比表面積が５０m2/g以上であることが好ま
しい。製造方法は、電気比抵抗１０〜１０8 Ωcm、炭素
含有量９９％以上のフラーレン含有スートを、液状の酸
化剤に浸漬して粒子表面を湿式酸化することにより、電
気比抵抗１０4 〜１０8 Ωcm、酸素含有率が５〜２０重
量％の物性範囲に改質する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電気粘性流体の分散相
を形成する固体微粒子に用いられる炭素微粉であって、
初期粘度が低く、印加電圧に対する優れた粘性応答性と
長期間に亘り安定した分散性を発現する電気粘性流体用
炭素微粉とその製造方法に関する。
を形成する固体微粒子に用いられる炭素微粉であって、
初期粘度が低く、印加電圧に対する優れた粘性応答性と
長期間に亘り安定した分散性を発現する電気粘性流体用
炭素微粉とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電気粘性流体は、誘電体微粒子を電気絶
縁性に優れる流体中に分散させた流体で、電場の印加に
より流体の見掛け粘度が増大する独特の電気粘性効果を
示す。このため、例えばダンパー、ショックアブソーバ
ー、エンジンマウント等のエネルギー吸収材や防振材と
して有用性が期待されている。
縁性に優れる流体中に分散させた流体で、電場の印加に
より流体の見掛け粘度が増大する独特の電気粘性効果を
示す。このため、例えばダンパー、ショックアブソーバ
ー、エンジンマウント等のエネルギー吸収材や防振材と
して有用性が期待されている。
【０００３】従来、電気粘性流体の分散相を構成する固
体微粒子としては、セルロース、デンプン、シリカゲ
ル、イオン交換樹脂などが用いられており、これらを使
用した電気粘性流体は特開昭５７−４７２３４号公報、
特開昭６１−２５９７５２号公報、特開平１−２０７３
９５号公報等に開示されている。また、特開昭６３−９
７６９４号公報には、前記のような固体微粒子の表面を
高分子物質で被覆する方法が記載されている。ところ
が、これらの固体微粒子は親水性である関係で、水分の
吸着により経時的に性能安定性が低下したり、温度によ
り特性変化を生じるなど実用面での問題が多い。
体微粒子としては、セルロース、デンプン、シリカゲ
ル、イオン交換樹脂などが用いられており、これらを使
用した電気粘性流体は特開昭５７−４７２３４号公報、
特開昭６１−２５９７５２号公報、特開平１−２０７３
９５号公報等に開示されている。また、特開昭６３−９
７６９４号公報には、前記のような固体微粒子の表面を
高分子物質で被覆する方法が記載されている。ところ
が、これらの固体微粒子は親水性である関係で、水分の
吸着により経時的に性能安定性が低下したり、温度によ
り特性変化を生じるなど実用面での問題が多い。
【０００４】こうした観点から、水分を含まない非水性
の固体微粒子として炭素質粉末が注目されている。例え
ば特開平３−４７８９６号公報には電気絶縁性物質を被
覆して導電率を調整した炭素粉末が、特開平５−７０１
１６号公報にはタールや樹脂類のような原料を熱処理し
た特定のＣ／Ｈ比範囲の炭素粉を低い酸素濃度ならびに
水分濃度の雰囲気中で粉砕、分級して得た炭素粉末が、
特開平５−１８６７８６号公報には炭素質物質を繊維化
後粉砕等の方法により得られる形状異方性を有するカー
ボン質物質が、また、特開平５−１９３９１９公報には
石炭系または石油系のタール、ピッチ等を焼成炭化して
得られる炭素質粉末を湿式酸化処理する電気粘性流体用
炭素質粉末の製造方法が、それぞれ開示されている。
の固体微粒子として炭素質粉末が注目されている。例え
ば特開平３−４７８９６号公報には電気絶縁性物質を被
覆して導電率を調整した炭素粉末が、特開平５−７０１
１６号公報にはタールや樹脂類のような原料を熱処理し
た特定のＣ／Ｈ比範囲の炭素粉を低い酸素濃度ならびに
水分濃度の雰囲気中で粉砕、分級して得た炭素粉末が、
特開平５−１８６７８６号公報には炭素質物質を繊維化
後粉砕等の方法により得られる形状異方性を有するカー
ボン質物質が、また、特開平５−１９３９１９公報には
石炭系または石油系のタール、ピッチ等を焼成炭化して
得られる炭素質粉末を湿式酸化処理する電気粘性流体用
炭素質粉末の製造方法が、それぞれ開示されている。
【０００５】しかしながら、タール、ピッチ、樹脂など
の焼成炭化や炭素質物質の繊維化は組織変動の機構が非
常に複雑で、処理過程で電気比抵抗の調整をおこなうに
は厳密な制御を必要とするばかりでなく、粘性流体に安
定に分散させるための均一な微粒子を得るための工程負
担が少なくない。
の焼成炭化や炭素質物質の繊維化は組織変動の機構が非
常に複雑で、処理過程で電気比抵抗の調整をおこなうに
は厳密な制御を必要とするばかりでなく、粘性流体に安
定に分散させるための均一な微粒子を得るための工程負
担が少なくない。
【０００６】本発明者らは、このような問題点を解消し
た新規の電気粘性流体用炭素質微粉として、電気比抵抗
が１０〜１０8 Ωcmで、炭素含有率が９９重量％以上の
性状を備えるカーボンクラスターを含むアモルファス質
のスート状微粉末、およびその製造技術として、炭素材
料を不活性雰囲気により２０〜５００Torrの圧力に保持
された系内で加熱気化させ、気化した炭素蒸気を急速に
冷却再凝固する方法を先に提案した（特願平５−342856
号) 。
た新規の電気粘性流体用炭素質微粉として、電気比抵抗
が１０〜１０8 Ωcmで、炭素含有率が９９重量％以上の
性状を備えるカーボンクラスターを含むアモルファス質
のスート状微粉末、およびその製造技術として、炭素材
料を不活性雰囲気により２０〜５００Torrの圧力に保持
された系内で加熱気化させ、気化した炭素蒸気を急速に
冷却再凝固する方法を先に提案した（特願平５−342856
号) 。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前記の先願技術によれ
ば、従来技術とは異質の炭素質微粉末であるカーボンク
ラスターを含むアモスファス質スートを選択しているた
め、印加電圧に対して優れた粘性応答性と長期間の安定
性能を発揮する電気粘性流体用炭素微粉を得ることがで
きる。しかしながら、この炭素微粉には、分散相への均
一分散性が不十分で初期粘度が高くなるという改善すべ
き課題が残されており、また物性的に粘性応答性を改善
し得る要素があった。
ば、従来技術とは異質の炭素質微粉末であるカーボンク
ラスターを含むアモスファス質スートを選択しているた
め、印加電圧に対して優れた粘性応答性と長期間の安定
性能を発揮する電気粘性流体用炭素微粉を得ることがで
きる。しかしながら、この炭素微粉には、分散相への均
一分散性が不十分で初期粘度が高くなるという改善すべ
き課題が残されており、また物性的に粘性応答性を改善
し得る要素があった。
【０００８】本発明者らは、かかる課題を解決するため
に鋭意研究を重ねた結果、先願技術（特願平５−342856
号) で提案したカーボンクラスターを含むアモルファス
質のスート（本発明ではこれを「フラーレン含有スー
ト」という。）を湿式酸化して粒子表面を特定の範囲で
酸化改質すると初期粘度が低くなり、粘性応答性が一層
向上することを確認した。
に鋭意研究を重ねた結果、先願技術（特願平５−342856
号) で提案したカーボンクラスターを含むアモルファス
質のスート（本発明ではこれを「フラーレン含有スー
ト」という。）を湿式酸化して粒子表面を特定の範囲で
酸化改質すると初期粘度が低くなり、粘性応答性が一層
向上することを確認した。
【０００９】本発明は前記の知見に基づいて完成された
もので、その目的とするところは、分散相への分散性に
優れ、印加電圧に対して優れた粘性応答性と長期間に亘
る安定性能を発揮する高抵抗で微細性状の電気粘性流体
用炭素微粉とその効率的な製造方法を提供することにあ
る。
もので、その目的とするところは、分散相への分散性に
優れ、印加電圧に対して優れた粘性応答性と長期間に亘
る安定性能を発揮する高抵抗で微細性状の電気粘性流体
用炭素微粉とその効率的な製造方法を提供することにあ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による電気粘性流体用炭素微粉は、フラレー
ン含有スートを湿式酸化処理して得られ、電気比抵抗が
１０4 〜１０8 Ωcmで、かつ酸素含有率が５〜２０重量
％の性状組成を備えることを構成上の特徴とするもので
ある。
めの本発明による電気粘性流体用炭素微粉は、フラレー
ン含有スートを湿式酸化処理して得られ、電気比抵抗が
１０4 〜１０8 Ωcmで、かつ酸素含有率が５〜２０重量
％の性状組成を備えることを構成上の特徴とするもので
ある。
【００１１】フラーレンとは、炭素原子が数十個単位で
集合した性状の炭素分子（カーボンクラスター）を指
し、現在までにＣ60、Ｃ70、Ｃ76、Ｃ78などの物質が解
明され、黒鉛およびダイヤモンドに次ぐ新たな炭素物質
として注目されている。物性的には、高純度で、電気比
抵抗が１０9 Ωcm以上の実質的に絶縁性を呈する点に特
徴付けられる。本発明に係る電気粘性流体用炭素微粉
は、このフラーレンを含むスートを湿式酸化処理して得
られた炭素微粉であって、電気比抵抗が１０4 〜１０8
Ωcmの高抵抗範囲にあり、かつ酸素含有率が５〜２０重
量％の性状組成を有するものである。また、粒子性状と
して、窒素吸着比表面積が５０m2/g以上の高い表面積を
有する微細粒子である場合に一層優れた効果が発揮され
る。
集合した性状の炭素分子（カーボンクラスター）を指
し、現在までにＣ60、Ｃ70、Ｃ76、Ｃ78などの物質が解
明され、黒鉛およびダイヤモンドに次ぐ新たな炭素物質
として注目されている。物性的には、高純度で、電気比
抵抗が１０9 Ωcm以上の実質的に絶縁性を呈する点に特
徴付けられる。本発明に係る電気粘性流体用炭素微粉
は、このフラーレンを含むスートを湿式酸化処理して得
られた炭素微粉であって、電気比抵抗が１０4 〜１０8
Ωcmの高抵抗範囲にあり、かつ酸素含有率が５〜２０重
量％の性状組成を有するものである。また、粒子性状と
して、窒素吸着比表面積が５０m2/g以上の高い表面積を
有する微細粒子である場合に一層優れた効果が発揮され
る。
【００１２】本発明において、電気比抵抗が１０4 〜１
０8 Ωcmの範囲は実用上十分な電気粘性効果を得るため
の要件となるもので、１０4 Ωcm未満の電気比抵抗では
電気粘性効果を得るために大電流が必要となってエネル
ギー効率の低下を招くばかりでなく、実用的に十分な電
気粘性効果を得ることが困難となる。他方、１０8 Ωcm
を越えると好適な電気粘性効果が得られなくなる。ま
た、フラーレン含有スートの湿式酸化による酸素含有量
５〜２０重量％の範囲は、分散性を向上させて初期粘度
を低くするための機能要素となるもので、酸素含有率が
５重量％未満では表面官能基の生成が不足して前記の機
能が有効に達成されず、２０重量％を上廻ると電気比抵
抗が低下傾向を示すうえ、電気粘性効果も減退する。こ
れらの要件に加えて、窒素吸着比表面積が５０m2／g 以
上であることが分散性の面から好ましく、これが５０m2
／g を下廻ると粒子の沈降速度が早くなって分散媒中で
凝集沈降現象が生じ易くなり、長期の分散安定性が損な
われる。
０8 Ωcmの範囲は実用上十分な電気粘性効果を得るため
の要件となるもので、１０4 Ωcm未満の電気比抵抗では
電気粘性効果を得るために大電流が必要となってエネル
ギー効率の低下を招くばかりでなく、実用的に十分な電
気粘性効果を得ることが困難となる。他方、１０8 Ωcm
を越えると好適な電気粘性効果が得られなくなる。ま
た、フラーレン含有スートの湿式酸化による酸素含有量
５〜２０重量％の範囲は、分散性を向上させて初期粘度
を低くするための機能要素となるもので、酸素含有率が
５重量％未満では表面官能基の生成が不足して前記の機
能が有効に達成されず、２０重量％を上廻ると電気比抵
抗が低下傾向を示すうえ、電気粘性効果も減退する。こ
れらの要件に加えて、窒素吸着比表面積が５０m2／g 以
上であることが分散性の面から好ましく、これが５０m2
／g を下廻ると粒子の沈降速度が早くなって分散媒中で
凝集沈降現象が生じ易くなり、長期の分散安定性が損な
われる。
【００１３】上記の電気粘性流体用炭素微粉を得るため
の本発明による製造方法は、電気比抵抗１０〜１０8 Ω
cm、炭素含有量が９９％以上のフラーレン含有スート
を、液状の酸化剤に浸漬して粒子表面を湿式酸化するこ
とにより、電気比抵抗１０4 〜１０8 Ωcm、酸素含有率
５〜２０重量％の物性範囲に改質する工程からなる。
の本発明による製造方法は、電気比抵抗１０〜１０8 Ω
cm、炭素含有量が９９％以上のフラーレン含有スート
を、液状の酸化剤に浸漬して粒子表面を湿式酸化するこ
とにより、電気比抵抗１０4 〜１０8 Ωcm、酸素含有率
５〜２０重量％の物性範囲に改質する工程からなる。
【００１４】フラーレン含有スートは、炭素質材料をヘ
リウム等の不活性ガス中で２０〜５００Torrの圧力に保
持された系内で加熱気化させ、気化した炭素蒸気を急速
に冷却再凝固することによって製造することができる。
炭素質材料の気化は、抵抗加熱法、レーザー加熱法、ア
ーク放電法、高周波プラズマ法、プラズマジェット法な
どの加熱手段を用い、４０００℃以上の温度域でおこな
われるが、本発明の目的には単位消費電力当たりの炭素
蒸発量が多いアーク放電法が好ましく適用される。原料
となる炭素質材料としては可及的に高純度のものが好適
に用いられ、特にＸ線回折により求められる（００２）
面の面間隔(d002)が３．３７１オングストローム以下
で、Ｃ軸方向の結晶子の大きさ(Lc)が２９０オングスト
ローム以上の結晶性状を備える炭素含有率９９％以上の
黒鉛材料が最適である。
リウム等の不活性ガス中で２０〜５００Torrの圧力に保
持された系内で加熱気化させ、気化した炭素蒸気を急速
に冷却再凝固することによって製造することができる。
炭素質材料の気化は、抵抗加熱法、レーザー加熱法、ア
ーク放電法、高周波プラズマ法、プラズマジェット法な
どの加熱手段を用い、４０００℃以上の温度域でおこな
われるが、本発明の目的には単位消費電力当たりの炭素
蒸発量が多いアーク放電法が好ましく適用される。原料
となる炭素質材料としては可及的に高純度のものが好適
に用いられ、特にＸ線回折により求められる（００２）
面の面間隔(d002)が３．３７１オングストローム以下
で、Ｃ軸方向の結晶子の大きさ(Lc)が２９０オングスト
ローム以上の結晶性状を備える炭素含有率９９％以上の
黒鉛材料が最適である。
【００１５】不活性雰囲気ガスとしては、ヘリウム、ア
ルゴン、ネオン、クリプトンなどが使用可能であるが、
このうち炭素の蒸発速度が大きいヘリウムを用いること
が好ましい。加熱気化させる系内の圧力は、２０〜５０
０Torrの範囲に減圧調整する必要があり、この条件設定
により得られるフラーレン含有スートの電気比抵抗を１
０〜１０8 Ωcmの範囲に制御することができる。しか
し、この減圧度合が２０Torr未満であると電気比抵抗が
一般のカーボンブラックと同程度まで低下し、５００To
rrを越えると炭素の蒸発量が減退してフラーレン含有ス
ートの生成効率が著しく低下する。
ルゴン、ネオン、クリプトンなどが使用可能であるが、
このうち炭素の蒸発速度が大きいヘリウムを用いること
が好ましい。加熱気化させる系内の圧力は、２０〜５０
０Torrの範囲に減圧調整する必要があり、この条件設定
により得られるフラーレン含有スートの電気比抵抗を１
０〜１０8 Ωcmの範囲に制御することができる。しか
し、この減圧度合が２０Torr未満であると電気比抵抗が
一般のカーボンブラックと同程度まで低下し、５００To
rrを越えると炭素の蒸発量が減退してフラーレン含有ス
ートの生成効率が著しく低下する。
【００１６】図１は、フラーレン含有スートを製造する
ために使用される直流アーク装置を例示した略断面説明
図である。この装置は、下部にバルブ２、流量計３を介
してヘリウムボンベ４に接続するガス供給ライン５と、
上部に圧力調整バルブ６を介して真空ポンプ７に至るバ
ッグフィルター構造の冷却回収装置８に連通する導出管
９を備えた減圧容器からなる生成チャンバー１の内部
に、電源１０に接続する水冷式の黒鉛電極棒１１、１２
が一定の極間ギャップを設けて装着されている。操作
は、生成チャンバー１にヘリウムガスを流入して系内減
圧度を２０〜５００Torrの範囲に保持したのち、黒鉛電
極棒１１、１２の間に直流アーク放電させて電極を加熱
し、気化した炭素蒸気を冷却回収装置８に導いて急冷再
凝固し、フラーレン含有スートを捕集する方法で行われ
る。
ために使用される直流アーク装置を例示した略断面説明
図である。この装置は、下部にバルブ２、流量計３を介
してヘリウムボンベ４に接続するガス供給ライン５と、
上部に圧力調整バルブ６を介して真空ポンプ７に至るバ
ッグフィルター構造の冷却回収装置８に連通する導出管
９を備えた減圧容器からなる生成チャンバー１の内部
に、電源１０に接続する水冷式の黒鉛電極棒１１、１２
が一定の極間ギャップを設けて装着されている。操作
は、生成チャンバー１にヘリウムガスを流入して系内減
圧度を２０〜５００Torrの範囲に保持したのち、黒鉛電
極棒１１、１２の間に直流アーク放電させて電極を加熱
し、気化した炭素蒸気を冷却回収装置８に導いて急冷再
凝固し、フラーレン含有スートを捕集する方法で行われ
る。
【００１７】このようにして得られる炭素微粉は、フラ
ーレンを１〜３０重量％の範囲で含むアモルファス質の
スートで、その物性は炭素含有率９９重量％以上、窒素
吸着比表面積５０m2/g以上、電気比抵抗１０〜１０8 Ω
cmのものである。
ーレンを１〜３０重量％の範囲で含むアモルファス質の
スートで、その物性は炭素含有率９９重量％以上、窒素
吸着比表面積５０m2/g以上、電気比抵抗１０〜１０8 Ω
cmのものである。
【００１８】上記のフラーレン含有スートは、ついで液
状の酸化剤に浸漬して粒子表面を湿式酸化する。酸化剤
としては、例えば過酸化水素、硝酸、発煙硝酸などが挙
げられ、水溶液として使用される。この工程で、酸化剤
の濃度および浸漬時間を適宜に調整して、電気比抵抗１
０4 〜１０8 Ωcm、酸素含有率５〜２０重量％の物性範
囲に改質する。湿式酸化処理後のフラーレン含有スート
は、十分水洗しながら濾過し、１１０℃程度の温度で乾
燥する。引き続き、ボールミルのような粉砕装置を用い
て粉砕処理を施し、更に１００℃前後の温度で真空乾燥
して電気粘性用炭素微粉を得る。
状の酸化剤に浸漬して粒子表面を湿式酸化する。酸化剤
としては、例えば過酸化水素、硝酸、発煙硝酸などが挙
げられ、水溶液として使用される。この工程で、酸化剤
の濃度および浸漬時間を適宜に調整して、電気比抵抗１
０4 〜１０8 Ωcm、酸素含有率５〜２０重量％の物性範
囲に改質する。湿式酸化処理後のフラーレン含有スート
は、十分水洗しながら濾過し、１１０℃程度の温度で乾
燥する。引き続き、ボールミルのような粉砕装置を用い
て粉砕処理を施し、更に１００℃前後の温度で真空乾燥
して電気粘性用炭素微粉を得る。
【００１９】
【作用】本発明の電気粘性流体用炭素微粉は、電気比抵
抗が１０4 〜１０8 Ωcmと高く、かつ酸素含有率が５〜
２０重量％で、窒素比表面積が５０m2／g 以上の微細粒
子性状を保有するフラーレン含有スートにより構成され
ている。このうち、電気比抵抗１０4 〜１０8 Ωcmの範
囲は電気粘性効果を高める作用を営み、酸素含有率が５
〜２０重量％の組成は、分散相に対する分散性を向上さ
せて初期粘度を低めるとともに粘性応答性を向上させる
ために有効に機能し、窒素比表面積が５０m2／g 以上の
微細粒子性状は分散性の改善に寄与する。したがって、
これらの作用が相乗して電気絶縁性油状媒体に分散させ
た際の初期粘度が低く、印加電圧に対する粘性応答性が
極めて良好で、長期間に亘る安定した分散性と優れた電
気粘性効果が発揮される。
抗が１０4 〜１０8 Ωcmと高く、かつ酸素含有率が５〜
２０重量％で、窒素比表面積が５０m2／g 以上の微細粒
子性状を保有するフラーレン含有スートにより構成され
ている。このうち、電気比抵抗１０4 〜１０8 Ωcmの範
囲は電気粘性効果を高める作用を営み、酸素含有率が５
〜２０重量％の組成は、分散相に対する分散性を向上さ
せて初期粘度を低めるとともに粘性応答性を向上させる
ために有効に機能し、窒素比表面積が５０m2／g 以上の
微細粒子性状は分散性の改善に寄与する。したがって、
これらの作用が相乗して電気絶縁性油状媒体に分散させ
た際の初期粘度が低く、印加電圧に対する粘性応答性が
極めて良好で、長期間に亘る安定した分散性と優れた電
気粘性効果が発揮される。
【００２０】また、本発明の製造方法によれば、電気比
抵抗１０〜１０8 Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラー
レン含有スートを、単純な操作で湿式酸化処理すること
により上記物性の電気粘性流体用炭素微粉を効率よく製
造することが可能となる。
抵抗１０〜１０8 Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラー
レン含有スートを、単純な操作で湿式酸化処理すること
により上記物性の電気粘性流体用炭素微粉を効率よく製
造することが可能となる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２２】実施例１ (1) フラーレン含有スートの製造；図１に示した装置を
用い、真空ポンプ７を作動させて生成チャンバー１の系
内を０．０１Torr以下に減圧したのち、ガス供給ライン
５を介してヘリウムボンベ４から５０ml/minの流量でＨ
ｅガスを導入し、ついで圧力調整バルブ６を制御して生
成チャンバー１の内部を２２０Torrの減圧度に保持し
た。引き続き、直流電源１０から２kwの電力を黒鉛電極
棒（炭素含有率99.99 重量％、外径８mm）１１と１２に
供給し、電極間に直流アーク放電を発生させた。この状
態で黒鉛電極棒は白熱して加熱気化し、炭素蒸気となっ
て導出管９により吸引され、冷却回収装置８に至って急
冷再凝固してフラーレン含有スートとして捕集回収され
た。得られたフラーレン含有スートは、電気比抵抗３９
０００Ωcmで、炭素含有量が９９％以上であった。
用い、真空ポンプ７を作動させて生成チャンバー１の系
内を０．０１Torr以下に減圧したのち、ガス供給ライン
５を介してヘリウムボンベ４から５０ml/minの流量でＨ
ｅガスを導入し、ついで圧力調整バルブ６を制御して生
成チャンバー１の内部を２２０Torrの減圧度に保持し
た。引き続き、直流電源１０から２kwの電力を黒鉛電極
棒（炭素含有率99.99 重量％、外径８mm）１１と１２に
供給し、電極間に直流アーク放電を発生させた。この状
態で黒鉛電極棒は白熱して加熱気化し、炭素蒸気となっ
て導出管９により吸引され、冷却回収装置８に至って急
冷再凝固してフラーレン含有スートとして捕集回収され
た。得られたフラーレン含有スートは、電気比抵抗３９
０００Ωcmで、炭素含有量が９９％以上であった。
【００２３】(2) 湿式酸化処理；上記のフラーレン含有
スートを濃硝酸に浸漬し、室温（２３℃）で２４時間放
置して湿式酸化処理を施した。ついで、処理後のフラー
レン含有スートを水洗・濾過し、１１０℃の温度で乾燥
したのち、粉砕処理し、さらに真空乾燥機を用いて１To
rr以下、１００℃の条件で真空乾燥した。このようにし
て得られた湿式酸化処理後のフラーレン含有スートの性
状組成は、表１に示すとおりであった。なお、電気比抵
抗値はＪＩＳ Ｋ１４６９「アセチレンブラックの電気
抵抗率測定法」に準拠し、測定圧力を１０２．２kg/cm2
に設定して測定した。また、酸素含有率の測定は、ＣＨ
Ｎ元素分析装置〔（株）パーキンエルマージャパン製、
２４００型〕により炭素、水素、窒素の含有率を求め、
残部を酸素の含有率とした。
スートを濃硝酸に浸漬し、室温（２３℃）で２４時間放
置して湿式酸化処理を施した。ついで、処理後のフラー
レン含有スートを水洗・濾過し、１１０℃の温度で乾燥
したのち、粉砕処理し、さらに真空乾燥機を用いて１To
rr以下、１００℃の条件で真空乾燥した。このようにし
て得られた湿式酸化処理後のフラーレン含有スートの性
状組成は、表１に示すとおりであった。なお、電気比抵
抗値はＪＩＳ Ｋ１４６９「アセチレンブラックの電気
抵抗率測定法」に準拠し、測定圧力を１０２．２kg/cm2
に設定して測定した。また、酸素含有率の測定は、ＣＨ
Ｎ元素分析装置〔（株）パーキンエルマージャパン製、
２４００型〕により炭素、水素、窒素の含有率を求め、
残部を酸素の含有率とした。
【００２４】(3) 性能評価；製造されたフラーレン含有
スートを電気絶縁性油状媒体のシリコーン油（室温粘
度：0.02ポイズ) に１０重量％の量比で均一に分散させ
て電気粘性流体を調製した。この電気粘性流体に室温で
２kV/mm の電圧をかけ、流体の粘性変化と流体中を流れ
る電流値を測定し、電気粘性流体としての性能を評価し
た。更に、５０日経過後の分散状態を観察した。なお、
粘度の測定にはＢ型回転粘度計を使用し、電極間に直流
電流を印加したときの粘度を計測した。得られた評価結
果を、表１に併せて示した。
スートを電気絶縁性油状媒体のシリコーン油（室温粘
度：0.02ポイズ) に１０重量％の量比で均一に分散させ
て電気粘性流体を調製した。この電気粘性流体に室温で
２kV/mm の電圧をかけ、流体の粘性変化と流体中を流れ
る電流値を測定し、電気粘性流体としての性能を評価し
た。更に、５０日経過後の分散状態を観察した。なお、
粘度の測定にはＢ型回転粘度計を使用し、電極間に直流
電流を印加したときの粘度を計測した。得られた評価結
果を、表１に併せて示した。
【００２５】実施例２ 生成チャンバー１の減圧度を１００Torrに設定したほか
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗１２８００
００Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スー
トを製造した。このフラーレン含有スートを実施例１と
同一操作で湿式酸化処理して同様に物性および性能評価
を行い、その結果を表１に併載した。
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗１２８００
００Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スー
トを製造した。このフラーレン含有スートを実施例１と
同一操作で湿式酸化処理して同様に物性および性能評価
を行い、その結果を表１に併載した。
【００２６】実施例３ 生成チャンバー１の減圧度を３０Torrに設定したほか
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗１８Ωcm、
炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スートを製造し
た。このフラーレン含有スートを実施例１と同一操作で
湿式酸化処理したものにつき、同様に物性および性能評
価を行い、結果を表１に併載した。
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗１８Ωcm、
炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スートを製造し
た。このフラーレン含有スートを実施例１と同一操作で
湿式酸化処理したものにつき、同様に物性および性能評
価を行い、結果を表１に併載した。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１の結果から、本発明の要件を満たす湿
式酸化後のフラーレン含有スートを分散させた電気粘性
流体は、初期粘度が低く、電圧印加後の粘度が高いため
粘性応答性に優れており、そのうえ流体中に安定した低
電流が流通し、かつ長期に亘って安定した分散状態を呈
していることが認められる。
式酸化後のフラーレン含有スートを分散させた電気粘性
流体は、初期粘度が低く、電圧印加後の粘度が高いため
粘性応答性に優れており、そのうえ流体中に安定した低
電流が流通し、かつ長期に亘って安定した分散状態を呈
していることが認められる。
【００２９】比較例１ 生成チャンバー１の減圧度を９８Torrに設定したほか
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗５２２００
００Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スー
トを製造した。このフラーレン含有スートを湿式酸化処
理を施さずに、そのまま実施例１と同様に電気粘性流体
に分散させて性能評価した。この場合の物性および性能
評価の結果を表２に示した。
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗５２２００
００Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スー
トを製造した。このフラーレン含有スートを湿式酸化処
理を施さずに、そのまま実施例１と同様に電気粘性流体
に分散させて性能評価した。この場合の物性および性能
評価の結果を表２に示した。
【００３０】比較例２ 生成チャンバー１の減圧度を１３１Torrに設定したほか
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗１８５００
Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スートを
製造した。湿式酸化処理の条件として、フラーレン含有
スートを浸漬する濃硝酸の温度を６０℃とし、その他の
条件は実施例１と同一に得たフラーレン含有スートにつ
き、同様に物性および性能評価を行い、結果を表２に併
載した。
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗１８５００
Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スートを
製造した。湿式酸化処理の条件として、フラーレン含有
スートを浸漬する濃硝酸の温度を６０℃とし、その他の
条件は実施例１と同一に得たフラーレン含有スートにつ
き、同様に物性および性能評価を行い、結果を表２に併
載した。
【００３１】比較例３ 生成チャンバー１の減圧度を１１０Torrに設定したほか
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗６２５００
Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スートを
製造した。湿式酸化処理に代えて、ＣＯ2 雰囲気で９０
０℃の温度に３時間加熱処理する乾式酸化条件により酸
化処理を施した。その他の条件は実施例１と同一とした
場合の物性および性能評価を行い、結果を表２に併載し
た。
は、全て実施例１と同一条件で、電気比抵抗６２５００
Ωcm、炭素含有量９９％以上のフラーレン含有スートを
製造した。湿式酸化処理に代えて、ＣＯ2 雰囲気で９０
０℃の温度に３時間加熱処理する乾式酸化条件により酸
化処理を施した。その他の条件は実施例１と同一とした
場合の物性および性能評価を行い、結果を表２に併載し
た。
【００３２】
【表２】
【００３３】表２の結果から、湿式酸化処理を施さない
比較例１では実施例に比べて初期粘度が高く、分散性の
長期安定度に問題があり、湿式酸化後におけるフラーレ
ン含有スート中の酸素含有率が２０重量％を越える比較
例２では電気粘性効果が上昇していないことが判る。ま
た、乾式酸化を施した比較例３では電流値が３mAを越え
たため流体粘度の測定が不可能となった。
比較例１では実施例に比べて初期粘度が高く、分散性の
長期安定度に問題があり、湿式酸化後におけるフラーレ
ン含有スート中の酸素含有率が２０重量％を越える比較
例２では電気粘性効果が上昇していないことが判る。ま
た、乾式酸化を施した比較例３では電流値が３mAを越え
たため流体粘度の測定が不可能となった。
【００３４】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば従来の炭
素微粉とは異質のフラーレン含有スートを湿式酸化処理
することにより高い電気比抵抗を有し、比表面積が大き
く、初期粘度が低く、粘性応答性が良好で、かつ長期に
亘り安定した分散性を示す非水系の電気粘性流体用炭素
微粉を提供することができる。したがって、この炭素微
粉を分散させた電気粘性流体は、例えばダンパー、ショ
ックアブソーバー、エンジンマウント等のエネルギー吸
収材や防振材として優れた実用性が期待される。
素微粉とは異質のフラーレン含有スートを湿式酸化処理
することにより高い電気比抵抗を有し、比表面積が大き
く、初期粘度が低く、粘性応答性が良好で、かつ長期に
亘り安定した分散性を示す非水系の電気粘性流体用炭素
微粉を提供することができる。したがって、この炭素微
粉を分散させた電気粘性流体は、例えばダンパー、ショ
ックアブソーバー、エンジンマウント等のエネルギー吸
収材や防振材として優れた実用性が期待される。
【図１】本発明を構成するフラーレン含有スートを製造
するための装置を例示した略断面説明図である。
するための装置を例示した略断面説明図である。
１ 生成チャンバー ２ バルブ ３ 流量計 ４ ヘリウムボンベ ５ ガス供給ライン ６ 圧力調整バルブ ７ 真空ポンプ ８ 冷却回収装置 ９ 導出管 10 直流電源 11 黒鉛電極棒 12 黒鉛電極棒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 40:14 70:00
Claims (3)
- 【請求項１】 フラレーン含有スートを湿式酸化処理し
て得られ、電気比抵抗が１０4 〜１０8 Ωcmで、かつ酸
素含有率が５〜２０重量％の性状組成を備えることを特
徴とする電気粘性流体用炭素微粉。 - 【請求項２】 窒素吸着比表面積が５０m2/g以上である
請求項１記載の電気粘性流体用炭素微粉。 - 【請求項３】 電気比抵抗１０〜１０8 Ωcm、炭素含有
量が９９％以上のフラーレン含有スートを、液状の酸化
剤に浸漬して粒子表面を湿式酸化することにより、電気
比抵抗１０4 〜１０8 Ωcm、酸素含有率５〜２０重量％
の物性範囲に改質することを特徴とする電気粘性流体用
炭素微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7033037A JPH08209166A (ja) | 1995-01-30 | 1995-01-30 | 電気粘性流体用炭素微粉およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7033037A JPH08209166A (ja) | 1995-01-30 | 1995-01-30 | 電気粘性流体用炭素微粉およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08209166A true JPH08209166A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=12375601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7033037A Pending JPH08209166A (ja) | 1995-01-30 | 1995-01-30 | 電気粘性流体用炭素微粉およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08209166A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017071540A (ja) * | 2015-10-09 | 2017-04-13 | 株式会社名城ナノカーボン | 非導電性材料および塗料 |
-
1995
- 1995-01-30 JP JP7033037A patent/JPH08209166A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017071540A (ja) * | 2015-10-09 | 2017-04-13 | 株式会社名城ナノカーボン | 非導電性材料および塗料 |
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