JPH10158672A - 電気粘性流体用炭素微粉末およびその製造方法 - Google Patents
電気粘性流体用炭素微粉末およびその製造方法Info
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- JPH10158672A JPH10158672A JP8335075A JP33507596A JPH10158672A JP H10158672 A JPH10158672 A JP H10158672A JP 8335075 A JP8335075 A JP 8335075A JP 33507596 A JP33507596 A JP 33507596A JP H10158672 A JPH10158672 A JP H10158672A
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- powder
- fullerene
- ωcm
- electrorheological fluid
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 初期粘度が低く、印加電圧に対する優れた粘
性応答性と長期間の安定性能を発揮する高抵抗かつ微細
性状の電気粘性流体用炭素微粉末とその製造方法を提供
すること。 【解決手段】 フラーレン含有スートまたは炭素粉末と
フラーレンの混合粉末を硝酸溶液中、４０〜１４０℃の
温度で酸化処理し、次いで金属水酸化物を反応させて得
られ、電気比抵抗が１０4 〜１０8 Ωcmである電気粘性
流体用炭素微粉末。製造方法は、電気比抵抗１０〜１０
8 Ωcm、炭素含有量が９９％以上のフラーレン含有スー
トまたは炭素粉末とフラーレンの混合粉末を、硝酸溶液
中、４０〜１４０℃の温度で酸化処理し、次いで金属水
酸化物を反応させることにより、電気比抵抗１０4 〜１
０8 Ωcmの物性範囲に改質する。
性応答性と長期間の安定性能を発揮する高抵抗かつ微細
性状の電気粘性流体用炭素微粉末とその製造方法を提供
すること。 【解決手段】 フラーレン含有スートまたは炭素粉末と
フラーレンの混合粉末を硝酸溶液中、４０〜１４０℃の
温度で酸化処理し、次いで金属水酸化物を反応させて得
られ、電気比抵抗が１０4 〜１０8 Ωcmである電気粘性
流体用炭素微粉末。製造方法は、電気比抵抗１０〜１０
8 Ωcm、炭素含有量が９９％以上のフラーレン含有スー
トまたは炭素粉末とフラーレンの混合粉末を、硝酸溶液
中、４０〜１４０℃の温度で酸化処理し、次いで金属水
酸化物を反応させることにより、電気比抵抗１０4 〜１
０8 Ωcmの物性範囲に改質する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気粘性流体の分
散相を形成する固体微粒子に用いられる炭素微粉であっ
て、初期粘度が低く、印加電圧に対する優れた粘性応答
性と長期間に亘り安定した分散性を発現する電気粘性流
体用炭素微粉末とその製造方法に関する。
散相を形成する固体微粒子に用いられる炭素微粉であっ
て、初期粘度が低く、印加電圧に対する優れた粘性応答
性と長期間に亘り安定した分散性を発現する電気粘性流
体用炭素微粉末とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電気粘性流体は、誘電体微粒子を電気絶
縁性に優れる流体中に分散させた流体で、電場の印加に
より流体の見掛け粘度が増大する独特の電気粘性効果を
示す。このため、例えばダンパー、ショックアブソーバ
ー、エンジンマウント等のエネルギー吸収材や防振材と
して有用性が期待されている。
縁性に優れる流体中に分散させた流体で、電場の印加に
より流体の見掛け粘度が増大する独特の電気粘性効果を
示す。このため、例えばダンパー、ショックアブソーバ
ー、エンジンマウント等のエネルギー吸収材や防振材と
して有用性が期待されている。
【０００３】従来、電気粘性流体の分散相を構成する固
体微粒子としては、セルロース、デンプン、シリカゲ
ル、イオン交換樹脂などが用いられており、これらを使
用した電気粘性流体は特開昭５７−４７２３４号公報、
特開昭６１−２５９７５２号公報、特開平１−２０７３
９５号公報等に開示されている。また、特開昭６３−９
７６９４号公報には、前記のような固体微粒子の表面を
高分子物質で被覆する方法が記載されている。ところ
が、これらの固体微粒子は親水性である関係で、水分の
吸着により経時的に性能安定性が低下したり、温度によ
り特性変化を生じるなど実用面での問題が多い。
体微粒子としては、セルロース、デンプン、シリカゲ
ル、イオン交換樹脂などが用いられており、これらを使
用した電気粘性流体は特開昭５７−４７２３４号公報、
特開昭６１−２５９７５２号公報、特開平１−２０７３
９５号公報等に開示されている。また、特開昭６３−９
７６９４号公報には、前記のような固体微粒子の表面を
高分子物質で被覆する方法が記載されている。ところ
が、これらの固体微粒子は親水性である関係で、水分の
吸着により経時的に性能安定性が低下したり、温度によ
り特性変化を生じるなど実用面での問題が多い。
【０００４】こうした観点から、水分を含まない非水性
の固体微粒子として炭素質粉末が注目されている。例え
ば特開平３−４７８９６号公報には電気絶縁性物質を被
覆して導電率を調整した炭素粉末が、特開平５−７０１
１６号公報にはタールや樹脂類のような原料を熱処理し
た特定のＣ／Ｈ比範囲の炭素粉を低い酸素濃度ならびに
水分濃度の雰囲気中で粉砕、分級して得た炭素粉末が、
特開平５−１８６７８６号公報には炭素質物質を繊維化
後粉砕等の方法により得られる形状異方性を有するカー
ボン質物質が、また、特開平５−１９３９１９公報には
石炭系または石油系のタール、ピッチ等を焼成炭化して
得られる炭素質粉末を湿式酸化処理する電気粘性流体用
炭素質粉末の製造方法が、それぞれ開示されている。
の固体微粒子として炭素質粉末が注目されている。例え
ば特開平３−４７８９６号公報には電気絶縁性物質を被
覆して導電率を調整した炭素粉末が、特開平５−７０１
１６号公報にはタールや樹脂類のような原料を熱処理し
た特定のＣ／Ｈ比範囲の炭素粉を低い酸素濃度ならびに
水分濃度の雰囲気中で粉砕、分級して得た炭素粉末が、
特開平５−１８６７８６号公報には炭素質物質を繊維化
後粉砕等の方法により得られる形状異方性を有するカー
ボン質物質が、また、特開平５−１９３９１９公報には
石炭系または石油系のタール、ピッチ等を焼成炭化して
得られる炭素質粉末を湿式酸化処理する電気粘性流体用
炭素質粉末の製造方法が、それぞれ開示されている。
【０００５】しかしながら、タール、ピッチ、樹脂など
の焼成炭化や炭素質物質の繊維化は組織変動の機構が非
常に複雑で、処理過程で電気比抵抗の調整をおこなうに
は厳密な制御を必要とするばかりでなく、粘性流体に安
定に分散させるための均一な微粒子を得るための工程負
担が多く、得られる粘性応答性も十分ではない。
の焼成炭化や炭素質物質の繊維化は組織変動の機構が非
常に複雑で、処理過程で電気比抵抗の調整をおこなうに
は厳密な制御を必要とするばかりでなく、粘性流体に安
定に分散させるための均一な微粒子を得るための工程負
担が多く、得られる粘性応答性も十分ではない。
【０００６】本発明者らは、このような問題点を解消し
た新規の電気粘性流体用炭素質微粉末として、電気比抵
抗が１０〜１０8 Ωcmで、炭素含有率が９９重量％以上
の性状を備えるカーボンクラスターを含むアモルファス
質のスート状微粉末、およびその製造技術として、炭素
材料を不活性雰囲気により２０〜５００Torrの圧力に保
持された系内で加熱気化させ、気化した炭素蒸気を急速
に冷却再凝固する方法を先に提案した（特開平７−1661
83号公報、特開平８−209166号公報) 。
た新規の電気粘性流体用炭素質微粉末として、電気比抵
抗が１０〜１０8 Ωcmで、炭素含有率が９９重量％以上
の性状を備えるカーボンクラスターを含むアモルファス
質のスート状微粉末、およびその製造技術として、炭素
材料を不活性雰囲気により２０〜５００Torrの圧力に保
持された系内で加熱気化させ、気化した炭素蒸気を急速
に冷却再凝固する方法を先に提案した（特開平７−1661
83号公報、特開平８−209166号公報) 。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前記の先願技術によれ
ば、従来技術とは異質の炭素質微粉末であるカーボンク
ラスターを含むアモスファス質スートを選択、または選
択された粉末に湿式酸化を行い改善しているため、印加
電圧に対して優れた粘性応答性と長期間の安定性能を発
揮する電気粘性流体用炭素微粉末を得ることができる。
しかしながら、この炭素微粉末には、物性的に粘性応答
性を改善し得る課題が残されており、さらに粘性応答性
に優れる微粉末の開発が切望されていた。
ば、従来技術とは異質の炭素質微粉末であるカーボンク
ラスターを含むアモスファス質スートを選択、または選
択された粉末に湿式酸化を行い改善しているため、印加
電圧に対して優れた粘性応答性と長期間の安定性能を発
揮する電気粘性流体用炭素微粉末を得ることができる。
しかしながら、この炭素微粉末には、物性的に粘性応答
性を改善し得る課題が残されており、さらに粘性応答性
に優れる微粉末の開発が切望されていた。
【０００８】従って本発明の目的は、印加電圧に対して
優れた粘性応答性を発揮する高抵抗で微細性状の電気粘
性流体用炭素微粉末とその効率的な製造方法を提供する
ことにある。
優れた粘性応答性を発揮する高抵抗で微細性状の電気粘
性流体用炭素微粉末とその効率的な製造方法を提供する
ことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者は鋭意検討を行った結果、フラーレン含有スート
または炭素粉末とフラーレンの混合粉末を硝酸溶液中、
特定の温度範囲で酸化処理して得られた特定の高電気比
抵抗を示す微粉末が電気粘性流体の粘性応答を著しく改
善することを見い出し、本発明を完成するに至った。
発明者は鋭意検討を行った結果、フラーレン含有スート
または炭素粉末とフラーレンの混合粉末を硝酸溶液中、
特定の温度範囲で酸化処理して得られた特定の高電気比
抵抗を示す微粉末が電気粘性流体の粘性応答を著しく改
善することを見い出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】すなわち、本発明は、フラーレン含有スー
トまたは炭素粉末とフラーレンの混合粉末を硝酸溶液
中、４０〜１４０℃の温度で酸化処理し、次いで金属水
酸化物を反応させて得られ、電気比抵抗が１０4 〜１０
8 Ωcmであることを特徴とする電気粘性流体用炭素微粉
末を提供するものである。
トまたは炭素粉末とフラーレンの混合粉末を硝酸溶液
中、４０〜１４０℃の温度で酸化処理し、次いで金属水
酸化物を反応させて得られ、電気比抵抗が１０4 〜１０
8 Ωcmであることを特徴とする電気粘性流体用炭素微粉
末を提供するものである。
【００１１】また、本発明は、電気比抵抗１０〜１０8
Ωcm、炭素含有量が９９％以上のフラーレン含有スート
または炭素粉末とフラーレンの混合粉末を、硝酸溶液
中、４０〜１４０℃の温度で酸化処理し、次いで金属水
酸化物を反応させることにより、電気比抵抗１０4 〜１
０8 Ωcmの物性範囲に改質することを特徴とする電気粘
性流体用炭素微粉末の製造方法を提供するものである。
Ωcm、炭素含有量が９９％以上のフラーレン含有スート
または炭素粉末とフラーレンの混合粉末を、硝酸溶液
中、４０〜１４０℃の温度で酸化処理し、次いで金属水
酸化物を反応させることにより、電気比抵抗１０4 〜１
０8 Ωcmの物性範囲に改質することを特徴とする電気粘
性流体用炭素微粉末の製造方法を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明において、フラーレン含有
スートとは、カーボンクラスターを含むアモルファス質
のスートのことであり、炭素質材料を不活性ガス雰囲気
中で２０〜５００Torrの圧力に保持された系内で加熱気
化させ、気化した炭素蒸気を急速に冷却再凝固すること
によって得ることができる。
スートとは、カーボンクラスターを含むアモルファス質
のスートのことであり、炭素質材料を不活性ガス雰囲気
中で２０〜５００Torrの圧力に保持された系内で加熱気
化させ、気化した炭素蒸気を急速に冷却再凝固すること
によって得ることができる。
【００１３】上記フラーレンは、炭素原子が数十個単位
で集合した性状の炭素分子（カーボンクラスター）であ
り、現在までにＣ60、Ｃ70、Ｃ76、Ｃ78等の物質が解明
され、黒鉛およびダイヤモンドに次ぐ新たな炭素物質と
して注目されている。物性的には、高純度で、電気比抵
抗が１０9 Ωcm以上の実質的には絶縁性を呈する点に特
徴付けられる。
で集合した性状の炭素分子（カーボンクラスター）であ
り、現在までにＣ60、Ｃ70、Ｃ76、Ｃ78等の物質が解明
され、黒鉛およびダイヤモンドに次ぐ新たな炭素物質と
して注目されている。物性的には、高純度で、電気比抵
抗が１０9 Ωcm以上の実質的には絶縁性を呈する点に特
徴付けられる。
【００１４】また、上記炭素質材料を加熱する方法とし
ては、アーク放電法、レーザー加熱法、抵抗加熱法、高
周波プラズマ法及びプラズマジェット法などが挙げら
れ、このうち、アーク放電法が単位消費電力当たりの炭
素蒸発量が多い点で好ましく、通常４０００℃以上の温
度域まで加熱する。
ては、アーク放電法、レーザー加熱法、抵抗加熱法、高
周波プラズマ法及びプラズマジェット法などが挙げら
れ、このうち、アーク放電法が単位消費電力当たりの炭
素蒸発量が多い点で好ましく、通常４０００℃以上の温
度域まで加熱する。
【００１５】該炭素質材料としては、特に制限されない
が、高純度のものが好ましく、特にＸ線回折により求め
られる（００２）面の面間隔（ｄ００２）が３．３７１
オングストローム以下で、Ｃ軸方向の結晶子の大きさ
（Ｌｃ）が２９０オングストローム以上の結晶性状を備
える炭素含有率９９％以上の黒鉛材料が好ましい。
が、高純度のものが好ましく、特にＸ線回折により求め
られる（００２）面の面間隔（ｄ００２）が３．３７１
オングストローム以下で、Ｃ軸方向の結晶子の大きさ
（Ｌｃ）が２９０オングストローム以上の結晶性状を備
える炭素含有率９９％以上の黒鉛材料が好ましい。
【００１６】不活性雰囲気ガスとしては、ヘリウム、ア
ルゴン、ネオン及びクリプトン等が挙げられ、このう
ち、ヘリウムが炭素の蒸発速度が大きいことから好まし
い。
ルゴン、ネオン及びクリプトン等が挙げられ、このう
ち、ヘリウムが炭素の蒸発速度が大きいことから好まし
い。
【００１７】また、加熱気化させる系内の圧力は、２０
〜５００Torrの範囲に減圧調整することが必要である。
この減圧度合いが２０Torr未満であると電気比抵抗が一
般のカーボンブラックと同程度まで低下し、５００Torr
を超えると炭素の蒸発量が減退してフラーレン含有スー
トの生成効率が著しく低下するため好ましくない。
〜５００Torrの範囲に減圧調整することが必要である。
この減圧度合いが２０Torr未満であると電気比抵抗が一
般のカーボンブラックと同程度まで低下し、５００Torr
を超えると炭素の蒸発量が減退してフラーレン含有スー
トの生成効率が著しく低下するため好ましくない。
【００１８】図１は、フラーレン含有スートを製造する
ために使用される直流アーク装置を例示した略断面説明
図である。この装置は、下部にバルブ２、流量計３を介
してヘリウムボンベ４に接続するガス供給ライン５と、
上部に圧力調整バルブ６を介して真空ポンプ７に至るバ
ッグフィルター構造の冷却回収装置８に連通する導出管
９を備えた減圧容器からなる生成チャンバー１の内部
に、電源１０に接続する水冷式の黒鉛電極棒１１、１２
が一定の極間ギャップを設けて装着されている。操作
は、生成チャンバー１にヘリウムガスを流入して系内減
圧度を２０〜５００Torrの範囲に保持したのち、黒鉛電
極棒１１、１２の間に直流アーク放電させて電極を加熱
し、気化した炭素蒸気を冷却回収装置８に導いて急冷再
凝固し、フラーレン含有スートを捕集する方法で行われ
る。
ために使用される直流アーク装置を例示した略断面説明
図である。この装置は、下部にバルブ２、流量計３を介
してヘリウムボンベ４に接続するガス供給ライン５と、
上部に圧力調整バルブ６を介して真空ポンプ７に至るバ
ッグフィルター構造の冷却回収装置８に連通する導出管
９を備えた減圧容器からなる生成チャンバー１の内部
に、電源１０に接続する水冷式の黒鉛電極棒１１、１２
が一定の極間ギャップを設けて装着されている。操作
は、生成チャンバー１にヘリウムガスを流入して系内減
圧度を２０〜５００Torrの範囲に保持したのち、黒鉛電
極棒１１、１２の間に直流アーク放電させて電極を加熱
し、気化した炭素蒸気を冷却回収装置８に導いて急冷再
凝固し、フラーレン含有スートを捕集する方法で行われ
る。
【００１９】このようにして得られるフラーレン含有ス
ートは、フラーレンを１〜３０重量％の範囲で含むアモ
ルファス質のスートで、その物性は炭素含有率９９重量
％以上、平均粒子径（ストークス径）１７０nm以下、電
気比抵抗１０〜１０8 Ωcm、好ましくは、１０〜１０7
Ωcmのものである。
ートは、フラーレンを１〜３０重量％の範囲で含むアモ
ルファス質のスートで、その物性は炭素含有率９９重量
％以上、平均粒子径（ストークス径）１７０nm以下、電
気比抵抗１０〜１０8 Ωcm、好ましくは、１０〜１０7
Ωcmのものである。
【００２０】本発明で用いる炭素粉末とフラーレンの混
合粉末において、該炭素粉末としては、特に制限されな
いが平均粒子径（ストークス径）が１７０nm以下、炭素
含有量が９９％以上、電気比抵抗が１０〜１０8 Ωcm、
好ましくは１０〜１０7 Ωcmの炭素粉末が好ましく、具
体的にはカーボンブラックが挙げられる。
合粉末において、該炭素粉末としては、特に制限されな
いが平均粒子径（ストークス径）が１７０nm以下、炭素
含有量が９９％以上、電気比抵抗が１０〜１０8 Ωcm、
好ましくは１０〜１０7 Ωcmの炭素粉末が好ましく、具
体的にはカーボンブラックが挙げられる。
【００２１】上記混合粉末において、フラーレンの配合
量としては、混合粉末中、５〜３５重量％、好ましくは
１５〜２５重量％である。フラーレンの配分量が５重量
％未満であると電気粘性効果を得るために大電流が必要
となってエネルギー効率の低下を招くばかりでなく、実
用的に十分な電気粘性効果を得ることが困難となり、３
５重量％を超えると炭素粉末の量が少なくなり好適な電
気粘性効果が得られなくなり好ましくない。
量としては、混合粉末中、５〜３５重量％、好ましくは
１５〜２５重量％である。フラーレンの配分量が５重量
％未満であると電気粘性効果を得るために大電流が必要
となってエネルギー効率の低下を招くばかりでなく、実
用的に十分な電気粘性効果を得ることが困難となり、３
５重量％を超えると炭素粉末の量が少なくなり好適な電
気粘性効果が得られなくなり好ましくない。
【００２２】本発明の電気粘性流体用炭素微粉末の製造
方法は、電気比抵抗１０〜１０8 Ωcm、好ましくは１０
〜１０7 Ωcm、炭素含有量が９９％以上のフラーレン含
有スートまたは炭素粉末とフラーレンの混合粉末を、硝
酸溶液中、酸化処理し次いで金属水酸化物を反応させる
ことにより行われる。
方法は、電気比抵抗１０〜１０8 Ωcm、好ましくは１０
〜１０7 Ωcm、炭素含有量が９９％以上のフラーレン含
有スートまたは炭素粉末とフラーレンの混合粉末を、硝
酸溶液中、酸化処理し次いで金属水酸化物を反応させる
ことにより行われる。
【００２３】上記方法における硝酸溶液の濃度及び反応
温度については、特に制限されないが、硝酸濃度は５〜
９９％、好ましくは２０〜５０％の溶液であり、反応温
度は４０〜１４０℃好ましくは８０〜１２０℃である。
硝酸濃度が５％未満、反応温度が４０℃未満においては
好適な酸化状態を得るために長時間を要するため工程負
担が大きく、硝酸濃度９９％より高濃度のものは得られ
難く１４０℃以上であると突沸の可能性があり制御が困
難である。
温度については、特に制限されないが、硝酸濃度は５〜
９９％、好ましくは２０〜５０％の溶液であり、反応温
度は４０〜１４０℃好ましくは８０〜１２０℃である。
硝酸濃度が５％未満、反応温度が４０℃未満においては
好適な酸化状態を得るために長時間を要するため工程負
担が大きく、硝酸濃度９９％より高濃度のものは得られ
難く１４０℃以上であると突沸の可能性があり制御が困
難である。
【００２４】金属水酸化物としては、特に制限されない
が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム及び水酸化鉄な
どが挙げられ、これを溶液のｐＨが４〜１０、好ましく
は６から８になるまで使用すればよい。次いで、ｐＨ調
整後フィルターで加圧ろ過し、粉末体として得ればよ
い。
が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム及び水酸化鉄な
どが挙げられ、これを溶液のｐＨが４〜１０、好ましく
は６から８になるまで使用すればよい。次いで、ｐＨ調
整後フィルターで加圧ろ過し、粉末体として得ればよ
い。
【００２５】上記方法により得られる電気粘性流体用炭
素微粉末は、電気比抵抗が１０4 〜１０8 Ωcmの物性範
囲であることが必要である。１０4 Ωcm未満の電気比抵
抗では電気粘性効果を得るために大電流が必要となって
エネルギー効率の低下を招くばかりでなく、実用的に十
分な電気粘性効果を得ることが困難となる。他方１０8
Ωcmを超えると好適な電気粘性効果が得られなくなる。
素微粉末は、電気比抵抗が１０4 〜１０8 Ωcmの物性範
囲であることが必要である。１０4 Ωcm未満の電気比抵
抗では電気粘性効果を得るために大電流が必要となって
エネルギー効率の低下を招くばかりでなく、実用的に十
分な電気粘性効果を得ることが困難となる。他方１０8
Ωcmを超えると好適な電気粘性効果が得られなくなる。
【００２６】また、当該微粉末は、平均粒子径（ストー
クス径）が１７０nm以下であることが分散性、長期安定
性の面から好ましく、これが１７０nmを超えると、粒子
の沈降速度が早くなって溶媒中で粒子の凝集沈降現象が
発現し電気粘性流体としての長期安定性を損ねることが
あり好ましくない。
クス径）が１７０nm以下であることが分散性、長期安定
性の面から好ましく、これが１７０nmを超えると、粒子
の沈降速度が早くなって溶媒中で粒子の凝集沈降現象が
発現し電気粘性流体としての長期安定性を損ねることが
あり好ましくない。
【００２７】さらに、当該微粉末を室温で粘度０．１５
ポイズの鉱油系電気絶縁油媒体に１０重量％分散させる
と、水分除去後の初期粘度が室温で３０cSt 〜６０cSt
と低く、さらに室温、２kv／mmの電圧印加時の粘度が室
温で１０００cSt 以上、好ましくは１５００cSt 以上
と、印加電圧に対する粘性応答性が極めて大きく、長期
間に亘る安定した分散性と優れた電気粘性効果が発揮さ
れる。
ポイズの鉱油系電気絶縁油媒体に１０重量％分散させる
と、水分除去後の初期粘度が室温で３０cSt 〜６０cSt
と低く、さらに室温、２kv／mmの電圧印加時の粘度が室
温で１０００cSt 以上、好ましくは１５００cSt 以上
と、印加電圧に対する粘性応答性が極めて大きく、長期
間に亘る安定した分散性と優れた電気粘性効果が発揮さ
れる。
【００２８】本発明の上記微粉末を電気絶縁油媒体に分
散させた電気粘性流体は、例えばダンパー、ショックア
ブソーバー、エンジンマウント等のエネルギー吸収材や
防振材として優れた実用性が期待できる。また、上記電
気絶縁油媒体としては、特に制限されず、鉱油系及び合
成系いずれも使用できる。
散させた電気粘性流体は、例えばダンパー、ショックア
ブソーバー、エンジンマウント等のエネルギー吸収材や
防振材として優れた実用性が期待できる。また、上記電
気絶縁油媒体としては、特に制限されず、鉱油系及び合
成系いずれも使用できる。
【００２９】
【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明する
が、これは単に例示であって、本発明を制限するもので
はない。
が、これは単に例示であって、本発明を制限するもので
はない。
【００３０】実施例１ （フラーレン含有スートの製造）図１に示した装置を用
い、真空ポンプ７を作動させて生成チャンバー１の系内
を０．０１Torr以下に減圧した後、Ｈｅガス供給ライン
５を介してヘリウムボンベ４から５０ml／min の流量で
Ｈｅガスを導入し、ついで圧力調整バルブ６を制御して
生成チャンバー１の内部を１００Torrの減圧度に保持し
た。引き続き、直流電源１０から２kwの電力を黒鉛電極
棒（炭素含有率９９．９９重量％、外径８mm）１１と１
２に供給し、電極間に直流アーク放電を発生させた。こ
の状態で黒鉛電極棒は白熱して加熱気化し、炭素蒸気と
なって導出管９により吸収され、冷却回収装置８に至っ
て急冷再凝固してフラーレン含有スートとして捕集回収
された。得られたフラーレン含有スートは、電気比抵抗
１２８００００Ωcm、炭素含有率が９９％以上であっ
た。炭素の含有量の測定はＣＨＮ元素分析装置（パーキ
ンエルマージャパン社製、２４００型）により行った。
い、真空ポンプ７を作動させて生成チャンバー１の系内
を０．０１Torr以下に減圧した後、Ｈｅガス供給ライン
５を介してヘリウムボンベ４から５０ml／min の流量で
Ｈｅガスを導入し、ついで圧力調整バルブ６を制御して
生成チャンバー１の内部を１００Torrの減圧度に保持し
た。引き続き、直流電源１０から２kwの電力を黒鉛電極
棒（炭素含有率９９．９９重量％、外径８mm）１１と１
２に供給し、電極間に直流アーク放電を発生させた。こ
の状態で黒鉛電極棒は白熱して加熱気化し、炭素蒸気と
なって導出管９により吸収され、冷却回収装置８に至っ
て急冷再凝固してフラーレン含有スートとして捕集回収
された。得られたフラーレン含有スートは、電気比抵抗
１２８００００Ωcm、炭素含有率が９９％以上であっ
た。炭素の含有量の測定はＣＨＮ元素分析装置（パーキ
ンエルマージャパン社製、２４００型）により行った。
【００３１】（酸化処理工程）上記フラーレン含有スー
トを３５％硝酸溶液で１１０℃、５hrの酸化処理を施し
た。ついで処理後の溶液を室温まで冷却し、水酸化ナト
リウムをｐＨが６〜８となるまで除々に加えた後、０．
１μm の目開きのフィルターで加圧濾過し、残った粉末
を回収した。このようにして得られた粉末の性状は、表
１に示すとおりであった。なお、電気比抵抗値の測定は
（ＪＩＳ Ｋ１４６９ アセチレンブラックの電気抵抗
率測定法）に準じた。
トを３５％硝酸溶液で１１０℃、５hrの酸化処理を施し
た。ついで処理後の溶液を室温まで冷却し、水酸化ナト
リウムをｐＨが６〜８となるまで除々に加えた後、０．
１μm の目開きのフィルターで加圧濾過し、残った粉末
を回収した。このようにして得られた粉末の性状は、表
１に示すとおりであった。なお、電気比抵抗値の測定は
（ＪＩＳ Ｋ１４６９ アセチレンブラックの電気抵抗
率測定法）に準じた。
【００３２】（性能評価）製造された粉末を室温での粘
度０．１５ポイズの油（出光興産（株）製”ダフニース
ーパーハイドロＬＷ”）に１０重量％均一に分散させた
後、真空乾燥機で１００℃、１Torr以下で２時間乾燥さ
せ水分を除去し、電気粘性流体を調整した。この電気粘
性流体に室温で２kv／mmの電圧をかけ、流体の粘性変化
と流体中を流れる電流値を測定し、電気粘性流体として
の性能を評価した。更に、５０日経過後の分散状態を観
察した。なお、粘度の測定には二重円筒型回転粘度計を
使用し、電極間に直流電流を印加した時の粘度を測定し
た。得られた評価結果を、表１に併せて示した。
度０．１５ポイズの油（出光興産（株）製”ダフニース
ーパーハイドロＬＷ”）に１０重量％均一に分散させた
後、真空乾燥機で１００℃、１Torr以下で２時間乾燥さ
せ水分を除去し、電気粘性流体を調整した。この電気粘
性流体に室温で２kv／mmの電圧をかけ、流体の粘性変化
と流体中を流れる電流値を測定し、電気粘性流体として
の性能を評価した。更に、５０日経過後の分散状態を観
察した。なお、粘度の測定には二重円筒型回転粘度計を
使用し、電極間に直流電流を印加した時の粘度を測定し
た。得られた評価結果を、表１に併せて示した。
【００３３】実施例２ 炭素粉末としてカーボンブラックＡ（東海カーボン社製
Ｓｅａｓｔ１１６）を使用し、これにフラーレンを２
０wt％添加した混合粉末を使用した。この混合粉末は電
気比抵抗８０００Ωcmで、炭素含有率が９９％以上であ
った。この混合粉末を実施例１と同様の方法で酸化処理
して電気粘性流体用炭素微粉末を得た。なお、物性値の
測定及び性能評価は実施例１と同様の方法により行っ
た。以下の実施例及び比較例についても同様である。結
果を表１に示した。
Ｓｅａｓｔ１１６）を使用し、これにフラーレンを２
０wt％添加した混合粉末を使用した。この混合粉末は電
気比抵抗８０００Ωcmで、炭素含有率が９９％以上であ
った。この混合粉末を実施例１と同様の方法で酸化処理
して電気粘性流体用炭素微粉末を得た。なお、物性値の
測定及び性能評価は実施例１と同様の方法により行っ
た。以下の実施例及び比較例についても同様である。結
果を表１に示した。
【００３４】実施例３ 生成チャンバー１の減圧度を２２０Torrにした以外は実
施例１と同様の方法に従い、電気粘性流体用炭素微粉末
を得た。ここで、フラーレン含有スートの物性は電気比
抵抗３９０００Ωcm、炭素含有率が９９％以上であっ
た。結果を表１に示した。
施例１と同様の方法に従い、電気粘性流体用炭素微粉末
を得た。ここで、フラーレン含有スートの物性は電気比
抵抗３９０００Ωcm、炭素含有率が９９％以上であっ
た。結果を表１に示した。
【００３５】
【表１】
【００３６】表１から実施例１〜３の炭素質微粉末は初
期粘度が低く電圧印加後の粘度が高いため、粘性応答性
に優れており、そのうえ流体中に安定した低電流が流通
し、かつ長期に亘って安定した分散状態を呈しているこ
とが認められる。
期粘度が低く電圧印加後の粘度が高いため、粘性応答性
に優れており、そのうえ流体中に安定した低電流が流通
し、かつ長期に亘って安定した分散状態を呈しているこ
とが認められる。
【００３７】比較例１ 酸化処理を行わなかった以外は実施例１と同様の方法に
従い、フラーレン含有スートを電気粘性流体用炭素微粉
末とした。結果を表２に示した。
従い、フラーレン含有スートを電気粘性流体用炭素微粉
末とした。結果を表２に示した。
【００３８】比較例２ 酸化処理後の水酸化ナトリウム処理を行わなかった以外
は実施例１と同様の方法に従い、これを電気粘性流体用
炭素微粉末とした。結果を表２に示した。
は実施例１と同様の方法に従い、これを電気粘性流体用
炭素微粉末とした。結果を表２に示した。
【００３９】比較例３ カーボンブラックとフラーレンの混合粉の代わりに、カ
ーボンブラックのみを用いた以外は、実施例２と同様の
方法により炭素微粉末を得た。ここで、カーボンブラッ
クの電気比抵抗は０．１Ωcm炭素含有率は９９％以上で
あった。結果を表２に示した。
ーボンブラックのみを用いた以外は、実施例２と同様の
方法により炭素微粉末を得た。ここで、カーボンブラッ
クの電気比抵抗は０．１Ωcm炭素含有率は９９％以上で
あった。結果を表２に示した。
【００４０】炭素粉末としてカーボンブラックＡの代わ
りにカーボンブラックＢ（東海カーボン社製 Ｓｅａｓ
ｔＳ）を使用し、かつ酸化処理を行わなかった以外は実
施例２と同様の方法により炭素微粉末を得た。このカー
ボンブラックの電気比抵抗は６３０００Ωcm、炭素含有
率９９％以上であった。結果を表２に示した。
りにカーボンブラックＢ（東海カーボン社製 Ｓｅａｓ
ｔＳ）を使用し、かつ酸化処理を行わなかった以外は実
施例２と同様の方法により炭素微粉末を得た。このカー
ボンブラックの電気比抵抗は６３０００Ωcm、炭素含有
率９９％以上であった。結果を表２に示した。
【００４１】
【表２】
【００４２】表２から実施例１に比して電気比抵抗の小
さい微粉末を使用した比較例１及び酸化処理のみの比較
例２では増粘効果が低く、フラーレンを含有せず電気比
抵抗の低い微粉末を使用した比較例３は、電流が流れす
ぎて十分な電気粘性効果が得られず、粒子径の大きな比
較例４では分散性の長期安定性に問題がある。
さい微粉末を使用した比較例１及び酸化処理のみの比較
例２では増粘効果が低く、フラーレンを含有せず電気比
抵抗の低い微粉末を使用した比較例３は、電流が流れす
ぎて十分な電気粘性効果が得られず、粒子径の大きな比
較例４では分散性の長期安定性に問題がある。
【００４３】
【発明の効果】本発明の炭素微粉末を分散した電気粘性
流体は、初期粘度が低いにもかかわらず、印加電圧に対
して優れた粘性応答性を発揮し、かつ長期に亘り安定し
た分散性を示す。したがって、ダンパー、ショックアブ
ソーバー等のエネルギー吸収材や防振材として優れた実
用性を示す。また、本発明方法によれば、簡易な方法で
容易に該炭素微粉末を得ることができる。
流体は、初期粘度が低いにもかかわらず、印加電圧に対
して優れた粘性応答性を発揮し、かつ長期に亘り安定し
た分散性を示す。したがって、ダンパー、ショックアブ
ソーバー等のエネルギー吸収材や防振材として優れた実
用性を示す。また、本発明方法によれば、簡易な方法で
容易に該炭素微粉末を得ることができる。
【図１】本発明を構成するフラーレン含有スートを製造
するための装置を例示した略断面説明図である。
するための装置を例示した略断面説明図である。
【符号の説明】 １ 生成チャンバー ２ バルブ ３ 流量計 ４ ヘリウムボンベ ５ ガス供給ライン ６ 圧力調整バルブ ７ 真空ポンプ ８ 冷却回収装置 ９ 導出管 １０ 直流電源 １１ 黒鉛棒 １２ 黒鉛棒
Claims (3)
- 【請求項１】 フラレーン含有スートまたは炭素粉末と
フラーレンの混合粉末を硝酸溶液中、４０〜１４０℃の
温度で酸化処理し、次いで金属水酸化物を反応させて得
られ、電気比抵抗が１０4 〜１０8 Ωcmであることを特
徴とする電気粘性流体用炭素微粉末。 - 【請求項２】 平均粒子径が、１７０nm以下である請求
項１記載の電気粘性流体用炭素微粉末。 - 【請求項３】 電気比抵抗１０〜１０8 Ωcm、炭素含有
量が９９％以上のフラーレン含有スートまたは炭素粉末
とフラーレンの混合粉末を、硝酸溶液中、４０〜１４０
℃の温度で酸化処理し、次いで金属水酸化物を反応させ
ることにより、電気比抵抗１０4 〜１０8 Ωcmの物性範
囲に改質することを特徴とする電気粘性流体用炭素微粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8335075A JPH10158672A (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 電気粘性流体用炭素微粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8335075A JPH10158672A (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 電気粘性流体用炭素微粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158672A true JPH10158672A (ja) | 1998-06-16 |
Family
ID=18284491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8335075A Pending JPH10158672A (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 電気粘性流体用炭素微粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10158672A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001089720A1 (en) * | 2000-11-02 | 2001-11-29 | Corus Staal Bv | Solution polymerized vinyl resin for primer applications |
| JP2016166102A (ja) * | 2015-03-09 | 2016-09-15 | 国立大学法人山口大学 | アモルファスカーボンナノ粒子の製造方法及びアモルファスカーボンナノ粒子 |
-
1996
- 1996-11-29 JP JP8335075A patent/JPH10158672A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001089720A1 (en) * | 2000-11-02 | 2001-11-29 | Corus Staal Bv | Solution polymerized vinyl resin for primer applications |
| JP2016166102A (ja) * | 2015-03-09 | 2016-09-15 | 国立大学法人山口大学 | アモルファスカーボンナノ粒子の製造方法及びアモルファスカーボンナノ粒子 |
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