JPH0822775B2 - ジルコニア焼結体 - Google Patents
ジルコニア焼結体Info
- Publication number
- JPH0822775B2 JPH0822775B2 JP61280897A JP28089786A JPH0822775B2 JP H0822775 B2 JPH0822775 B2 JP H0822775B2 JP 61280897 A JP61280897 A JP 61280897A JP 28089786 A JP28089786 A JP 28089786A JP H0822775 B2 JPH0822775 B2 JP H0822775B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- ceo
- zro
- tetragonal
- temperature
- Prior art date
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、強度,破壊靭性,耐クリープ性などの機械
的性質に優れ、かつ透光性に優れたジルコニア焼結体に
関する。
的性質に優れ、かつ透光性に優れたジルコニア焼結体に
関する。
(従来の技術) 近年正方晶ジルコニアを主構成成分とする高靭性焼結
体が開発されている。一般に、この焼結体に含有される
正方晶ジルコニア粒子は、微細でなければならない。た
とえば、特開昭56−134564号公報には、Y2O3−ZrO2系に
おいて、正方晶でなければならないという条件が記載さ
れている。粒径が2μmよりも大きくなると、正方晶の
安定性が低くなり、単斜晶に変態する。たとえば、200
℃近傍に長時間置くことによって、この変態による熱劣
化現象を示すこととなる。すなわち、大きな正方晶粒子
からなる、安定性のよい焼結体は知られていなかったの
である。
体が開発されている。一般に、この焼結体に含有される
正方晶ジルコニア粒子は、微細でなければならない。た
とえば、特開昭56−134564号公報には、Y2O3−ZrO2系に
おいて、正方晶でなければならないという条件が記載さ
れている。粒径が2μmよりも大きくなると、正方晶の
安定性が低くなり、単斜晶に変態する。たとえば、200
℃近傍に長時間置くことによって、この変態による熱劣
化現象を示すこととなる。すなわち、大きな正方晶粒子
からなる、安定性のよい焼結体は知られていなかったの
である。
(発明が解決しようとする問題点) 従来の、正方晶粒子から構成されたジルコニア焼結体
は、粒子が微細であるがゆえに、機械的には高温変形を
生じやすいという欠点を、また光学的には十分な透光性
がえがたいという欠点を有していた。本発明は、正方晶
粒子の粒径が大きいにもかかわらず安定性の高い焼結体
によって、上記二つの欠点を改善することを目的とす
る。
は、粒子が微細であるがゆえに、機械的には高温変形を
生じやすいという欠点を、また光学的には十分な透光性
がえがたいという欠点を有していた。本発明は、正方晶
粒子の粒径が大きいにもかかわらず安定性の高い焼結体
によって、上記二つの欠点を改善することを目的とす
る。
(問題点を解決するための手段) すなわち、本発明者らは、CeO2−ZrO2系においてCeO2
/ZrO2モル比を14/86〜20/80とすることによって、正方
晶粒子の平均粒径が5μm以上であっても十分安定であ
ることを見出した。
/ZrO2モル比を14/86〜20/80とすることによって、正方
晶粒子の平均粒径が5μm以上であっても十分安定であ
ることを見出した。
上記モル比が14/86未満になると正方晶が不安定とな
って単斜晶に転移し、いっぽう20/80をこえると立方晶
が混ざることとなる。
って単斜晶に転移し、いっぽう20/80をこえると立方晶
が混ざることとなる。
ここに平均粒径とは、試料の研磨面をエッチングした
のち、走査型電子顕微鏡によって観察し、下記の式によ
り求めた値である。
のち、走査型電子顕微鏡によって観察し、下記の式によ
り求めた値である。
r=1.5 r:平均粒径 l:任意の引いた線分を横切る50個以上の粒子の平均長さ 本発明の焼結体は、つぎのようにして製造することが
できる。
できる。
原料粉末は、高純度であることが望ましく、またZrO2
にCeO2が固溶したもの、あるいはZrO2粉末とCeO2粉末と
を混合したもののいずれでもよい。その中のCeO2/ZrO2
モル比は、14/86〜20/80でなければならない。この粉末
をラバープレス、スリップキャストなどの成形法で所定
の形状に成形したのち、焼成する。この焼成の温度が高
いほどかつその時間が長いほどえられる焼結体中の粒子
は、大きくなる。たとえば、焼成の温度1550℃の場合は
焼成時間を10時間以上、1650℃の場合は1時間以上とす
ることによって、平均粒径5μm以上の正方晶粒子から
なる焼結体がえられる。高い透光性をえるには、空気中
よりも酸素中で焼成するのがよい。一段と高い透光性を
えるために、ホットアイソスタティック処理することも
可能である。その場合の処理条件として、圧力媒体アル
ゴンガス、圧力50MPa以上、温度1400〜1600℃を選ぶの
がよい。CeO2−ZrO2系焼結体は、ホットアイソスタティ
ック処理によって還元され、脱安定化されやすいので、
CeO2などの粉末中に埋め込んで処理しなければならな
い。
にCeO2が固溶したもの、あるいはZrO2粉末とCeO2粉末と
を混合したもののいずれでもよい。その中のCeO2/ZrO2
モル比は、14/86〜20/80でなければならない。この粉末
をラバープレス、スリップキャストなどの成形法で所定
の形状に成形したのち、焼成する。この焼成の温度が高
いほどかつその時間が長いほどえられる焼結体中の粒子
は、大きくなる。たとえば、焼成の温度1550℃の場合は
焼成時間を10時間以上、1650℃の場合は1時間以上とす
ることによって、平均粒径5μm以上の正方晶粒子から
なる焼結体がえられる。高い透光性をえるには、空気中
よりも酸素中で焼成するのがよい。一段と高い透光性を
えるために、ホットアイソスタティック処理することも
可能である。その場合の処理条件として、圧力媒体アル
ゴンガス、圧力50MPa以上、温度1400〜1600℃を選ぶの
がよい。CeO2−ZrO2系焼結体は、ホットアイソスタティ
ック処理によって還元され、脱安定化されやすいので、
CeO2などの粉末中に埋め込んで処理しなければならな
い。
(発明の効果) 本発明の焼結体は、すぐれた機械特性と良好な透光性
を有している。機械特性としては、とくに破壊靭性およ
び耐クリープ性にすぐれている。したがって、ノズル,
ダイス,摺動部品などの機械構造用部品および断熱エン
ジン部品などの高温構造材料として利用することができ
る。また、透光性を有し、かつ透光性アルミナよりも機
械的特性にすぐれているので、透光性アルミナが利用さ
れている分野、たとえば、電子治具部品などに透光性ア
ルミナよりも有利に利用することができる。
を有している。機械特性としては、とくに破壊靭性およ
び耐クリープ性にすぐれている。したがって、ノズル,
ダイス,摺動部品などの機械構造用部品および断熱エン
ジン部品などの高温構造材料として利用することができ
る。また、透光性を有し、かつ透光性アルミナよりも機
械的特性にすぐれているので、透光性アルミナが利用さ
れている分野、たとえば、電子治具部品などに透光性ア
ルミナよりも有利に利用することができる。
(実施例) 以下の実施例において、曲げ強度はJIS R 1601(198
1)による室温3点曲げ強度値であり、破壊靭性は、イ
ンデンテーション法によって測定した室温破壊靭性値で
ある。
1)による室温3点曲げ強度値であり、破壊靭性は、イ
ンデンテーション法によって測定した室温破壊靭性値で
ある。
<粉末の製造> オキシ塩化ジルコニウムと塩化セリウムとの所定割合
の混合水溶液を煮沸することによって、加水分解し、え
られたゾルを乾燥し、粉砕して、CeO2−ZrO2系微粉末を
えた、 該微粉末の組成および粒度を下表に示す。
の混合水溶液を煮沸することによって、加水分解し、え
られたゾルを乾燥し、粉砕して、CeO2−ZrO2系微粉末を
えた、 該微粉末の組成および粒度を下表に示す。
<試験例1> このようにしてえられた粉末を、金型とラバープレス
によって、板状成形体とし、管状炉に入れ、大気中で温
度を100℃/hrの速度で上げ、1650℃に2時間保持したの
ち、降温した。
によって、板状成形体とし、管状炉に入れ、大気中で温
度を100℃/hrの速度で上げ、1650℃に2時間保持したの
ち、降温した。
えられた焼結体の結晶相は、いずれも正方晶100%の
ものであった。その平均粒径、曲げ強度および破壊靭性
を下表に示す。
ものであった。その平均粒径、曲げ強度および破壊靭性
を下表に示す。
<試験例2> 実施例2における粉末を上記試験例1と同様の方法で
薄い成形体とし、管状炉に入れ、酸素を流通させなが
ら、温度を50℃/hrの速度で上げ、1650℃に4時間保持
したのち、降温した。えられた焼結体を鏡面研磨し、厚
さ0.5mmにした。
薄い成形体とし、管状炉に入れ、酸素を流通させなが
ら、温度を50℃/hrの速度で上げ、1650℃に4時間保持
したのち、降温した。えられた焼結体を鏡面研磨し、厚
さ0.5mmにした。
研磨したものは、透光性を有していた。また、可視光
域での光透過率を測定したところ13%であり、透過波長
域は0.35〜7μmであった。
域での光透過率を測定したところ13%であり、透過波長
域は0.35〜7μmであった。
<試験例3> 試験例1の実施例2でえた焼結体から作製した曲げ試
験片を用いて、温度1200℃、クロスヘッド速度0.005mm/
minの条件で抗折試験を行なった、比較のために粒径0.5
μm,Y2O33モル%含有のジルコニア焼結体についても同
条件で試験した。試験後、上記Y2O3含有焼結体は大きく
塑性変形して曲ったが、本発明のものは弾性破断し塑性
変形を示さなかった。これは、本発明の焼結体が従来の
微小な粒径からなる高靭性焼結体に比較して耐クリープ
性に優れていることを示すものである。
験片を用いて、温度1200℃、クロスヘッド速度0.005mm/
minの条件で抗折試験を行なった、比較のために粒径0.5
μm,Y2O33モル%含有のジルコニア焼結体についても同
条件で試験した。試験後、上記Y2O3含有焼結体は大きく
塑性変形して曲ったが、本発明のものは弾性破断し塑性
変形を示さなかった。これは、本発明の焼結体が従来の
微小な粒径からなる高靭性焼結体に比較して耐クリープ
性に優れていることを示すものである。
Claims (1)
- 【請求項1】CeO2とZrO2とを、CeO2/ZrO2モル比14/86〜
20/80の割合で含む、平均粒径5μm以上の正方晶粒子
からなる、ジルコニア焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61280897A JPH0822775B2 (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | ジルコニア焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61280897A JPH0822775B2 (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | ジルコニア焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139048A JPS63139048A (ja) | 1988-06-10 |
| JPH0822775B2 true JPH0822775B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=17631466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61280897A Expired - Fee Related JPH0822775B2 (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | ジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822775B2 (ja) |
-
1986
- 1986-11-27 JP JP61280897A patent/JPH0822775B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63139048A (ja) | 1988-06-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |