JPH08246141A - 酸化物焼結体 - Google Patents
酸化物焼結体Info
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- JPH08246141A JPH08246141A JP7043703A JP4370395A JPH08246141A JP H08246141 A JPH08246141 A JP H08246141A JP 7043703 A JP7043703 A JP 7043703A JP 4370395 A JP4370395 A JP 4370395A JP H08246141 A JPH08246141 A JP H08246141A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 インジウム、錫および酸素を主成分とし、組
織が、Ｉｎ2Ｏ3相、金属錫相、中間化合物相（Ｉｎ0.6
Ｓｎ0.4）2Ｏ3 で構成される酸化物焼結体。また、上記
構成で、Ｘ線回折において、２θ＝３０．２°に現れる
中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の回折ピークの
積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピークの
積分強度の１０％以下であり、且つ金属錫相の（１０
１）面の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２
２）面の回折ピークの積分強度の４％以下である酸化物
焼結体。更に、これらの構成で、Ｉｎ2Ｏ3相に２重量％
以上の錫元素が固溶されている酸化物焼結体。 【効果】 スパッタリング中の異常放電回数がきわめて
少なく、また長時間使用後においてもノジュールが発生
しないＩＴＯターゲットを提供することができる。
織が、Ｉｎ2Ｏ3相、金属錫相、中間化合物相（Ｉｎ0.6
Ｓｎ0.4）2Ｏ3 で構成される酸化物焼結体。また、上記
構成で、Ｘ線回折において、２θ＝３０．２°に現れる
中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の回折ピークの
積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピークの
積分強度の１０％以下であり、且つ金属錫相の（１０
１）面の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２
２）面の回折ピークの積分強度の４％以下である酸化物
焼結体。更に、これらの構成で、Ｉｎ2Ｏ3相に２重量％
以上の錫元素が固溶されている酸化物焼結体。 【効果】 スパッタリング中の異常放電回数がきわめて
少なく、また長時間使用後においてもノジュールが発生
しないＩＴＯターゲットを提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング法によ
って透明導電膜を形成する際のスパッタリング用ターゲ
ットとして極めて優れた性能を有する、酸化インジウム
・酸化錫（以下、「ＩＴＯ」という）焼結体に関する。
って透明導電膜を形成する際のスパッタリング用ターゲ
ットとして極めて優れた性能を有する、酸化インジウム
・酸化錫（以下、「ＩＴＯ」という）焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ焼結体をスパッタリングして得ら
れる透明導電膜は、その比抵抗値の低さから有望な膜と
して注目されている。例えば３００℃程度の高温に加熱
された基板上に、適当な条件でＩＴＯを物理蒸着するこ
とにより、透明性が良く且つ比抵抗値が２．０×１０-4
Ω・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜が得られる。
れる透明導電膜は、その比抵抗値の低さから有望な膜と
して注目されている。例えば３００℃程度の高温に加熱
された基板上に、適当な条件でＩＴＯを物理蒸着するこ
とにより、透明性が良く且つ比抵抗値が２．０×１０-4
Ω・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜が得られる。
【０００３】このような高温に加熱された基板上に比抵
抗値の低いＩＴＯ膜を成膜するためのＩＴＯ焼結体とし
て、特開昭６２−２１７５１号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉末
とＳｎＯ2粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕を行
い、これを成形し仮焼した後再度粉砕を行って粉末と
し、得られた仮焼済み粉末を更に成形・焼結して製造さ
れたＩＴＯ焼結体が開示されている。また、特開平２−
１１５３２６号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉末と金属錫粉末を
適当な量だけ配合し、仮焼した後再度粉砕を行って粉末
とし、得られた仮焼済み粉末に更にホットプレスを行う
ＩＴＯ焼結体の製造方法が開示されている。
抗値の低いＩＴＯ膜を成膜するためのＩＴＯ焼結体とし
て、特開昭６２−２１７５１号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉末
とＳｎＯ2粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕を行
い、これを成形し仮焼した後再度粉砕を行って粉末と
し、得られた仮焼済み粉末を更に成形・焼結して製造さ
れたＩＴＯ焼結体が開示されている。また、特開平２−
１１５３２６号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉末と金属錫粉末を
適当な量だけ配合し、仮焼した後再度粉砕を行って粉末
とし、得られた仮焼済み粉末に更にホットプレスを行う
ＩＴＯ焼結体の製造方法が開示されている。
【０００４】しかし、このようにして得られたＩＴＯ焼
結体を用いてスパッタリングを行うと、異常放電の発生
によりプラズマ状態が不安定になり、安定した成膜が行
われず、スパッタされた膜の構造が悪化し、膜の特性値
が劣化するという不都合が生じる。また、異常放電が頻
繁に発生する状況下において長時間ＩＴＯターゲットを
使用していると、ターゲット表面にノジュールが生じ、
これにより成膜速度が低下し、生産性が低下するという
問題も生じている。
結体を用いてスパッタリングを行うと、異常放電の発生
によりプラズマ状態が不安定になり、安定した成膜が行
われず、スパッタされた膜の構造が悪化し、膜の特性値
が劣化するという不都合が生じる。また、異常放電が頻
繁に発生する状況下において長時間ＩＴＯターゲットを
使用していると、ターゲット表面にノジュールが生じ、
これにより成膜速度が低下し、生産性が低下するという
問題も生じている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、上述
したＩＴＯターゲットのスパッタリングにかかわる問題
点を解決し、異常放電の発生およびノジュールの生成を
有効に抑制することが可能な酸化物焼結体を提供するこ
とを目的とする。
したＩＴＯターゲットのスパッタリングにかかわる問題
点を解決し、異常放電の発生およびノジュールの生成を
有効に抑制することが可能な酸化物焼結体を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物焼結体
は、インジウム、錫および酸素を主成分とし、組織が、
Ｉｎ2Ｏ3相、金属錫相、中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ
0.4）2Ｏ3 で構成されることを特徴とする。また、上記
構成で、Ｘ線回折において、２θ＝３０．２°に現れる
中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の回折ピークの
積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピークの
積分強度の１０％以下であり、且つ金属錫相の（１０
１）面の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２
２）面の回折ピークの積分強度の４％以下であることを
特徴とする。更に、これらの構成で、Ｉｎ2Ｏ3相に２重
量％以上の錫元素が固溶されていることを特徴とする。
は、インジウム、錫および酸素を主成分とし、組織が、
Ｉｎ2Ｏ3相、金属錫相、中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ
0.4）2Ｏ3 で構成されることを特徴とする。また、上記
構成で、Ｘ線回折において、２θ＝３０．２°に現れる
中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の回折ピークの
積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピークの
積分強度の１０％以下であり、且つ金属錫相の（１０
１）面の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２
２）面の回折ピークの積分強度の４％以下であることを
特徴とする。更に、これらの構成で、Ｉｎ2Ｏ3相に２重
量％以上の錫元素が固溶されていることを特徴とする。
【０００７】
【作用】異常放電の発生およびノジュールの生成原因を
調べるために従来法で得た焼結体を分析すると、特開昭
６２−２１７５１号公報にある方法によって作製される
ＩＴＯ焼結体においては、例えば１０重量％のＳｎＯ2
粉末を配合した場合、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫原子
は３重量％前後であり、残りの錫は凝集して錫濃度の高
い中間化合物相として形成される。またこの焼結体は低
密度であるため、大きな空孔部が点在している。一方、
高密度を得るためにホットプレスを用いれば大きな空孔
部は消失するが、６００〜８００℃程度の低温処理であ
るため、錫原子はほとんど固溶されずに錫は全てＳｎＯ
2相として形成される。
調べるために従来法で得た焼結体を分析すると、特開昭
６２−２１７５１号公報にある方法によって作製される
ＩＴＯ焼結体においては、例えば１０重量％のＳｎＯ2
粉末を配合した場合、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫原子
は３重量％前後であり、残りの錫は凝集して錫濃度の高
い中間化合物相として形成される。またこの焼結体は低
密度であるため、大きな空孔部が点在している。一方、
高密度を得るためにホットプレスを用いれば大きな空孔
部は消失するが、６００〜８００℃程度の低温処理であ
るため、錫原子はほとんど固溶されずに錫は全てＳｎＯ
2相として形成される。
【０００８】特開平２−１１５３２６号公報にある方法
で焼結体を作製すれば、ＳｎＯ2相がなく、且つ緻密な
焼結体は得られるが、Ｉｎ2Ｏ3粉末と添加される金属錫
粉末との濡れ性が悪いために焼結体はＩｎ2Ｏ3相と金属
錫相とに分離し、その界面には大きな空孔部が存在しや
すい。またホットプレスによって焼結体の表面に金属錫
が滲み出し、その焼結体を用いて成膜すれば粗悪な膜質
しか得ることができず、さらに異常放電が発生して放電
状態が安定化しない。
で焼結体を作製すれば、ＳｎＯ2相がなく、且つ緻密な
焼結体は得られるが、Ｉｎ2Ｏ3粉末と添加される金属錫
粉末との濡れ性が悪いために焼結体はＩｎ2Ｏ3相と金属
錫相とに分離し、その界面には大きな空孔部が存在しや
すい。またホットプレスによって焼結体の表面に金属錫
が滲み出し、その焼結体を用いて成膜すれば粗悪な膜質
しか得ることができず、さらに異常放電が発生して放電
状態が安定化しない。
【０００９】以上のことから異常放電およびノジュール
は以下の２点が原因となって発生していることがわかっ
た。
は以下の２点が原因となって発生していることがわかっ
た。
【００１０】１．焼結体中に存在する表面抵抗値の低い
ＳｎＯ2相、もしくは錫濃度の高い中間化合物相 ２．焼結体表面にある大きな空孔部 すなわち、本発明は上記２点を解消することによって異
常放電の発生およびノジュールの生成を有効に抑制する
ことを可能としたものである。
ＳｎＯ2相、もしくは錫濃度の高い中間化合物相 ２．焼結体表面にある大きな空孔部 すなわち、本発明は上記２点を解消することによって異
常放電の発生およびノジュールの生成を有効に抑制する
ことを可能としたものである。
【００１１】本発明の酸化物焼結体はＩｎ2Ｏ3相、金属
錫相、中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3で構成さ
れることを特徴としている。例えば、ＩＴＯ合金粉末、
Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末、またはＩｎ2Ｏ3粉末とＩ
ｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末との混合粉末からなる粉末中
に金属錫粉末を添加し、得られた該原料粉末を用いて成
形した後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ）にて焼結を行
うことで製造できる。
錫相、中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3で構成さ
れることを特徴としている。例えば、ＩＴＯ合金粉末、
Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末、またはＩｎ2Ｏ3粉末とＩ
ｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末との混合粉末からなる粉末中
に金属錫粉末を添加し、得られた該原料粉末を用いて成
形した後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ）にて焼結を行
うことで製造できる。
【００１２】錫原子が固溶されたＩｎ2Ｏ3相、中間化合
物相からなる粉末を原料粉末に配合することで、対金属
錫粉末との濡れ性は改善され、また加圧下における焼結
体表面への金属錫の滲み出しを防止することができる。
ここで用いられるＩＴＯ合金粉末、Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2
複合粉末の錫組成は、２〜７重量％が好ましく、この範
囲であれば錫原子は全てＩｎ2Ｏ3相中に固溶され、中間
化合物相はほとんど存在しない。そして任意の焼結体の
錫組成を得るために、その組成調整として金属錫粉末を
３〜７重量％添加し、錫組成を制御することができる。
さらにＩｎ2Ｏ3粉末とＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末との
混合粉末とする場合のＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末の錫
組成は、５０重量％以下が好ましく、この範囲であれば
一部の錫原子はＩｎ2Ｏ3相中に固溶され、残部の錫原子
は微細な中間化合物相として存在することになる。
物相からなる粉末を原料粉末に配合することで、対金属
錫粉末との濡れ性は改善され、また加圧下における焼結
体表面への金属錫の滲み出しを防止することができる。
ここで用いられるＩＴＯ合金粉末、Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2
複合粉末の錫組成は、２〜７重量％が好ましく、この範
囲であれば錫原子は全てＩｎ2Ｏ3相中に固溶され、中間
化合物相はほとんど存在しない。そして任意の焼結体の
錫組成を得るために、その組成調整として金属錫粉末を
３〜７重量％添加し、錫組成を制御することができる。
さらにＩｎ2Ｏ3粉末とＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末との
混合粉末とする場合のＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末の錫
組成は、５０重量％以下が好ましく、この範囲であれば
一部の錫原子はＩｎ2Ｏ3相中に固溶され、残部の錫原子
は微細な中間化合物相として存在することになる。
【００１３】そして任意の焼結体の錫組成を得るため
に、その組成調整としてＩｎ2Ｏ3粉末、金属錫粉末を添
加し、錫組成を制御することができる。しかしこの錫組
成が５０重量％を越えた場合には、混合するＩｎ2Ｏ3粉
末の量は増加し、その一方で金属錫粉末の添加量は減少
するために本発明の効果は得られない。ここでＩｎ2Ｏ3
−ＳｎＯ2複合粉末の作製方法は、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎ
Ｏ2粉末を混合し、１３５０℃〜１５００℃で５時間以
下で熱処理することによって得ることができる。しか
し、熱処理温度を１５００℃以上、熱処理時間を５時間
以上にて行うと、存在する中間化合物相が凝集し、錫濃
度の高い中間化合物相が形成されてしまう。これによっ
て中間化合物相のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2
Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の１
０％以上となり、異常放電、ノジュールが多発する。ま
た熱処理温度が１３５０℃以下であると錫原子はＩｎ2
Ｏ3相中に固溶されずにＳｎＯ2相として形成され、やは
り異常放電、ノジュールが多発する結果となる。
に、その組成調整としてＩｎ2Ｏ3粉末、金属錫粉末を添
加し、錫組成を制御することができる。しかしこの錫組
成が５０重量％を越えた場合には、混合するＩｎ2Ｏ3粉
末の量は増加し、その一方で金属錫粉末の添加量は減少
するために本発明の効果は得られない。ここでＩｎ2Ｏ3
−ＳｎＯ2複合粉末の作製方法は、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎ
Ｏ2粉末を混合し、１３５０℃〜１５００℃で５時間以
下で熱処理することによって得ることができる。しか
し、熱処理温度を１５００℃以上、熱処理時間を５時間
以上にて行うと、存在する中間化合物相が凝集し、錫濃
度の高い中間化合物相が形成されてしまう。これによっ
て中間化合物相のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2
Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の１
０％以上となり、異常放電、ノジュールが多発する。ま
た熱処理温度が１３５０℃以下であると錫原子はＩｎ2
Ｏ3相中に固溶されずにＳｎＯ2相として形成され、やは
り異常放電、ノジュールが多発する結果となる。
【００１４】焼結体の作製方法はＨＩＰ処理にて行う。
前述した粉末をカプセル内に充填して真空封止した後、
ＨＩＰ処理を行うことによって金属錫粉末の酸化防止、
焼結体表面への金属錫の滲み出しを抑制することができ
る。
前述した粉末をカプセル内に充填して真空封止した後、
ＨＩＰ処理を行うことによって金属錫粉末の酸化防止、
焼結体表面への金属錫の滲み出しを抑制することができ
る。
【００１５】このようにして得られた焼結体はＸ線回折
において、２θ＝３０．２°に現れる中間化合物相（Ｉ
ｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2
Ｏ3相の（２２２）面の回折ピークの積分強度の１０％
以下であり、且つ金属錫相の（１０１）面の回折ピーク
の積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピーク
の積分強度の４％以下であって、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶さ
れる錫原子は２重量％以上である。また焼結密度は相対
密度９０％以上が達成される。
において、２θ＝３０．２°に現れる中間化合物相（Ｉ
ｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2
Ｏ3相の（２２２）面の回折ピークの積分強度の１０％
以下であり、且つ金属錫相の（１０１）面の回折ピーク
の積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピーク
の積分強度の４％以下であって、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶さ
れる錫原子は２重量％以上である。また焼結密度は相対
密度９０％以上が達成される。
【００１６】（ＩＴＯ焼結体）本発明のＩＴＯ焼結体は
実質的にインジウム、錫および酸素からなるものであ
り、Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2系のものである。この組成自体
は公知のＩＴＯ焼結体と同様であり、一般に錫の平均組
成は３〜１２重量％であり、インジウムの平均組成は７
０〜７８重量％にある。
実質的にインジウム、錫および酸素からなるものであ
り、Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2系のものである。この組成自体
は公知のＩＴＯ焼結体と同様であり、一般に錫の平均組
成は３〜１２重量％であり、インジウムの平均組成は７
０〜７８重量％にある。
【００１７】本発明のＩＴＯ焼結体においてはＩｎ2Ｏ3
相、金属錫相、中間化合物相から構成されていることが
必要である。すなわち、Ｘ線回折において２θ＝３０．
２°に現れる中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の
回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の
回折ピークの積分強度の１０％以下であり、且つ金属錫
相の（１０１）面の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3
相の（２２２）面の回折ピークの積分強度の４％以下で
あって、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫原子は２重量％以
上である。また焼結密度は相対密度で９０％以上が好ま
しく、更に高密度であればより好ましい効果が得られ
る。
相、金属錫相、中間化合物相から構成されていることが
必要である。すなわち、Ｘ線回折において２θ＝３０．
２°に現れる中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の
回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の
回折ピークの積分強度の１０％以下であり、且つ金属錫
相の（１０１）面の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3
相の（２２２）面の回折ピークの積分強度の４％以下で
あって、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫原子は２重量％以
上である。また焼結密度は相対密度で９０％以上が好ま
しく、更に高密度であればより好ましい効果が得られ
る。
【００１８】（ＩＴＯ焼結体の製造）本発明のＩＴＯ焼
結体の製造には、共沈法によって得た平均粒径が１μｍ
以下のＩＴＯ合金粉末、平均粒径が１μｍ以下のＩｎ2
Ｏ3粉末中に、平均粒径が５μｍ以下のＳｎＯ2粉末を添
加して混合後、熱処理を施したＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合
粉末、または平均粒径が１μｍ以下のＩｎ2Ｏ3粉末と熱
処理を施したＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末との混合粉末
からなる粉末中に、金属錫粉末を添加して原料粉末とし
て用いることができる。粉末の混合には例えば湿式ボー
ルミルを用いる。好ましくはボールはジルコニアボール
を用い、混合時間は１２時間以上とすればよい。
結体の製造には、共沈法によって得た平均粒径が１μｍ
以下のＩＴＯ合金粉末、平均粒径が１μｍ以下のＩｎ2
Ｏ3粉末中に、平均粒径が５μｍ以下のＳｎＯ2粉末を添
加して混合後、熱処理を施したＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合
粉末、または平均粒径が１μｍ以下のＩｎ2Ｏ3粉末と熱
処理を施したＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末との混合粉末
からなる粉末中に、金属錫粉末を添加して原料粉末とし
て用いることができる。粉末の混合には例えば湿式ボー
ルミルを用いる。好ましくはボールはジルコニアボール
を用い、混合時間は１２時間以上とすればよい。
【００１９】焼結体の作製方法はＨＩＰ処理によって行
う。まず原料粉末をカプセル内に充填して真空封止した
後、８００℃以上、１００ＭＰａ以上でＨＩＰ処理を行
う。
う。まず原料粉末をカプセル内に充填して真空封止した
後、８００℃以上、１００ＭＰａ以上でＨＩＰ処理を行
う。
【００２０】
【実施例】以下に実施例を用いて本発明の優れた効果を
説明する。 実施例１ ・・・ 錫組成が５重量％からなる平均粒径
０．２μｍのＩＴＯ合金粉末に、平均粒径５．０μｍの
金属錫粉末を焼結体の錫組成が７．８重量％となるよう
に配合して原料粉末とした。この原料粉末を湿式ボール
ミルで１８時間混合し乾燥を行った。そして銅製のカプ
セルに原料粉末を充填して真空封止後、１０００℃、１
００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。得られた焼結体
の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体
である。
説明する。 実施例１ ・・・ 錫組成が５重量％からなる平均粒径
０．２μｍのＩＴＯ合金粉末に、平均粒径５．０μｍの
金属錫粉末を焼結体の錫組成が７．８重量％となるよう
に配合して原料粉末とした。この原料粉末を湿式ボール
ミルで１８時間混合し乾燥を行った。そして銅製のカプ
セルに原料粉末を充填して真空封止後、１０００℃、１
００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。得られた焼結体
の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体
である。
【００２１】この焼結体の一部を切断し切断面を研磨し
た後、Ｘ線回折測定を２θ＝２５゜〜３７゜の角度範囲
で行い、１０回積算した。そして結果から２θ＝３０．
２°に現れる中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の
回折ピークの積分強度とＩｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回
折ピークの積分強度との強度比、及び、金属錫相の（１
０１）面の回折ピークの積分強度とＩｎ2Ｏ3相の（２２
２）面の回折ピークの積分強度との強度比とを求め、ま
た、焼結体の相対密度、ビ−ム径１μｍの電子線マイク
ロアナライザ−（ＥＰＭＡ）線分析により錫原子の固溶
量を測定した。さらに焼結体をφ１００ｍｍ×厚さ６ｍ
ｍの円盤状に加工してスパッタリング用ターゲット材と
して使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法によってスパ
ッタリングを行った。使用開始から２０時間経過後の１
０分間当たりの異常放電回数の測定と、４０時間経過後
のターゲット表面のノジュールの生成状況の観察を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
た後、Ｘ線回折測定を２θ＝２５゜〜３７゜の角度範囲
で行い、１０回積算した。そして結果から２θ＝３０．
２°に現れる中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の
回折ピークの積分強度とＩｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回
折ピークの積分強度との強度比、及び、金属錫相の（１
０１）面の回折ピークの積分強度とＩｎ2Ｏ3相の（２２
２）面の回折ピークの積分強度との強度比とを求め、ま
た、焼結体の相対密度、ビ−ム径１μｍの電子線マイク
ロアナライザ−（ＥＰＭＡ）線分析により錫原子の固溶
量を測定した。さらに焼結体をφ１００ｍｍ×厚さ６ｍ
ｍの円盤状に加工してスパッタリング用ターゲット材と
して使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法によってスパ
ッタリングを行った。使用開始から２０時間経過後の１
０分間当たりの異常放電回数の測定と、４０時間経過後
のターゲット表面のノジュールの生成状況の観察を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
【００２２】実施例２ ・・・ 錫組成が５重量％で、
１５００℃で１時間熱処理を施した平均粒径１２μｍの
Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末に、平均粒径５．０μｍの
金属錫粉末を焼結体の錫組成が７．８重量％となるよう
に配合して原料粉末とした。そしてこの原料粉末を、湿
式ボールミルで１８時間混合し乾燥した。そして銅製の
カプセルに原料粉末を充填して真空封止後、１１００
℃、１４０ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。得られた
焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の
焼結体である。得られた焼結体を実施例１と同様に試験
した結果を表１に示す。
１５００℃で１時間熱処理を施した平均粒径１２μｍの
Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末に、平均粒径５．０μｍの
金属錫粉末を焼結体の錫組成が７．８重量％となるよう
に配合して原料粉末とした。そしてこの原料粉末を、湿
式ボールミルで１８時間混合し乾燥した。そして銅製の
カプセルに原料粉末を充填して真空封止後、１１００
℃、１４０ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。得られた
焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の
焼結体である。得られた焼結体を実施例１と同様に試験
した結果を表１に示す。
【００２３】実施例３ ・・・ 錫組成が２０重量％か
らなり、１３５０℃で３時間熱処理を施した平均粒径５
μｍのＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末に、平均粒径０．２
μｍのＩｎ2Ｏ3粉末を１：４の割合で配合し、さらに平
均粒径５．０μｍの金属錫粉末を焼結体の錫組成が７．
８重量％となるように配合して原料粉末とした。そして
該原料粉末を湿式ボールミルで１８時間混合し乾燥し
た。そして銅製のカプセルに原料粉末を充填して真空封
止後、１１００℃、１４０ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理
した。得られた焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６
ｍｍの円盤状の焼結体である。得られた焼結体を実施例
１と同様に試験した結果を表１に示す。
らなり、１３５０℃で３時間熱処理を施した平均粒径５
μｍのＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2複合粉末に、平均粒径０．２
μｍのＩｎ2Ｏ3粉末を１：４の割合で配合し、さらに平
均粒径５．０μｍの金属錫粉末を焼結体の錫組成が７．
８重量％となるように配合して原料粉末とした。そして
該原料粉末を湿式ボールミルで１８時間混合し乾燥し
た。そして銅製のカプセルに原料粉末を充填して真空封
止後、１１００℃、１４０ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理
した。得られた焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６
ｍｍの円盤状の焼結体である。得られた焼結体を実施例
１と同様に試験した結果を表１に示す。
【００２４】比較例１ ・・・ 平均粒径０．２μｍの
Ｉｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径１．０μｍのＳｎＯ2粉末を
錫組成が７．８重量％となるように配合し、湿式ボール
ミルで１８時間混合し乾燥を行った。そして銅製のカプ
セルに原料粉末を充填して真空封止後、１０００℃、１
００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。得られた焼結体
の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体
である。得られた焼結体を実施例１と同様に試験した結
果を表１に示す。
Ｉｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径１．０μｍのＳｎＯ2粉末を
錫組成が７．８重量％となるように配合し、湿式ボール
ミルで１８時間混合し乾燥を行った。そして銅製のカプ
セルに原料粉末を充填して真空封止後、１０００℃、１
００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。得られた焼結体
の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体
である。得られた焼結体を実施例１と同様に試験した結
果を表１に示す。
【００２５】比較例２ ・・・ 平均粒径０．２μｍの
Ｉｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径５．０μｍの金属錫粉末を錫
組成が７．８重量％となるように配合し、湿式ボールミ
ルで１８時間混合し乾燥した。そして銅製のカプセルに
原料粉末を充填して真空封止後、１０００℃、１００Ｍ
Ｐａで２時間のＨＩＰ処理した。得られた焼結体の大き
さはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体であ
る。得られた焼結体を実施例１と同様に試験した結果を
表１に示す。
Ｉｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径５．０μｍの金属錫粉末を錫
組成が７．８重量％となるように配合し、湿式ボールミ
ルで１８時間混合し乾燥した。そして銅製のカプセルに
原料粉末を充填して真空封止後、１０００℃、１００Ｍ
Ｐａで２時間のＨＩＰ処理した。得られた焼結体の大き
さはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体であ
る。得られた焼結体を実施例１と同様に試験した結果を
表１に示す。
【００２６】比較例３ ・・・ 平均粒径０．２μｍの
Ｉｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径１．０μｍのＳｎＯ2粉末を
錫組成が７．８重量％となるように配合し、バインダー
として１重量％のＰＶＡを添加後、湿式ボールミルで１
８時間混合し乾燥・造粒を行った。そして造粒粉末をビ
ニル製の型に充填し、３ｔｏｎ／ｃｍ2にて静水圧プレ
スにて成形した。成形体を炉内の容器に配置した後、炉
内を５リットル／ｍｉｎにて酸素ガスを流しながら焼結
を行った。焼結は１５００℃まで１℃／ｍｉｎで昇温し
て１０時間保持した。得られた焼結体の大きさはφ１２
７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。得られた
焼結体を実施例１と同様に試験した結果を表１に示す。
Ｉｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径１．０μｍのＳｎＯ2粉末を
錫組成が７．８重量％となるように配合し、バインダー
として１重量％のＰＶＡを添加後、湿式ボールミルで１
８時間混合し乾燥・造粒を行った。そして造粒粉末をビ
ニル製の型に充填し、３ｔｏｎ／ｃｍ2にて静水圧プレ
スにて成形した。成形体を炉内の容器に配置した後、炉
内を５リットル／ｍｉｎにて酸素ガスを流しながら焼結
を行った。焼結は１５００℃まで１℃／ｍｉｎで昇温し
て１０時間保持した。得られた焼結体の大きさはφ１２
７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。得られた
焼結体を実施例１と同様に試験した結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１より、本発明の酸化物焼結体を用いた
場合は、従来のものを用いた場合に比べて、成膜時の異
常放電の回数が減少し、また、ターゲット表面のノジュ
ールの発生も減少していることがわかる。
場合は、従来のものを用いた場合に比べて、成膜時の異
常放電の回数が減少し、また、ターゲット表面のノジュ
ールの発生も減少していることがわかる。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、スパッタリング中の異
常放電回数がきわめて少なく、また長時間使用後におい
てもノジュールが発生しないＩＴＯターゲットを提供す
ることができる。
常放電回数がきわめて少なく、また長時間使用後におい
てもノジュールが発生しないＩＴＯターゲットを提供す
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｂ 13/00 ５０３ Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｒ
Claims (3)
- 【請求項１】 インジウム、錫および酸素を主成分と
し、組織が、Ｉｎ2Ｏ3相、金属錫相、中間化合物相（Ｉ
ｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3 で構成される酸化物焼結体。 - 【請求項２】 Ｘ線回折において、２θ＝３０．２°に
現れる中間化合物相（Ｉｎ0.6 Ｓｎ0.4）2Ｏ3の回折ピ
ークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピ
ークの積分強度の１０％以下であり、且つ金属錫相の
（１０１）面の回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の
（２２２）面の回折ピークの積分強度の４％以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の酸化物焼結体。 - 【請求項３】 Ｉｎ2Ｏ3相に２重量％以上の錫元素が固
溶されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に
記載の酸化物焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7043703A JPH08246141A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7043703A JPH08246141A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08246141A true JPH08246141A (ja) | 1996-09-24 |
Family
ID=12671185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7043703A Pending JPH08246141A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08246141A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JP2011527384A (ja) * | 2008-07-08 | 2011-10-27 | ベーカート・アドヴァンスト・コーティングス | 第１の相および第２の相を含む酸化物スパッタターゲットの製造方法 |
-
1995
- 1995-03-03 JP JP7043703A patent/JPH08246141A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JPWO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2007-07-19 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| CN100513316C (zh) | 2003-12-25 | 2009-07-15 | 三井金属矿业株式会社 | 氧化铟-氧化锡粉体和利用该粉体的溅射靶 |
| US7601661B2 (en) | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
| JP4721901B2 (ja) * | 2003-12-25 | 2011-07-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JP2011527384A (ja) * | 2008-07-08 | 2011-10-27 | ベーカート・アドヴァンスト・コーティングス | 第１の相および第２の相を含む酸化物スパッタターゲットの製造方法 |
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