JPH0825221B2 - 磁気記録媒体用ベースフィルム - Google Patents
磁気記録媒体用ベースフィルムInfo
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- JPH0825221B2 JPH0825221B2 JP3063519A JP6351991A JPH0825221B2 JP H0825221 B2 JPH0825221 B2 JP H0825221B2 JP 3063519 A JP3063519 A JP 3063519A JP 6351991 A JP6351991 A JP 6351991A JP H0825221 B2 JPH0825221 B2 JP H0825221B2
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- Japan
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- film
- polymer
- particles
- aromatic
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体用ベースフ
ィルムに関するものである。
ィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】芳香族ポリアミドフィルムあるいは芳香
族ポリイミドフィルムは、その優れた耐熱性、機械特性
を活かして種々な用途に検討されている。特にパラ配向
系の芳香族ポリアミドは剛性、強度等の機械特性が他の
ポリマより優れているため、フィルムの薄物化に非常に
有利であり、プリンタリボン、磁気テープ、コンデンサ
ー等の用途が考えられている。例えば磁気記録媒体では
特開昭58-168655 、特開昭62-112218 などがある。
族ポリイミドフィルムは、その優れた耐熱性、機械特性
を活かして種々な用途に検討されている。特にパラ配向
系の芳香族ポリアミドは剛性、強度等の機械特性が他の
ポリマより優れているため、フィルムの薄物化に非常に
有利であり、プリンタリボン、磁気テープ、コンデンサ
ー等の用途が考えられている。例えば磁気記録媒体では
特開昭58-168655 、特開昭62-112218 などがある。
【０００３】しかしながら、フィルムの加工工程、たと
えば磁気媒体用途における磁性層塗布・カレンダ−工程
などの工程速度の増大にともない、フイルム走行性、フ
ィルム表面の接触ロ−ルによる削れ性の悪化により、加
工工程上、製品性能上のトラブルとなるという欠点が最
近問題となってきている。さらに、磁気記録テ−プとし
た時に樹脂ガイドピンとの走行性が著しく悪く、最近問
題となってきている。
えば磁気媒体用途における磁性層塗布・カレンダ−工程
などの工程速度の増大にともない、フイルム走行性、フ
ィルム表面の接触ロ−ルによる削れ性の悪化により、加
工工程上、製品性能上のトラブルとなるという欠点が最
近問題となってきている。さらに、磁気記録テ−プとし
た時に樹脂ガイドピンとの走行性が著しく悪く、最近問
題となってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる課題
を解消せしめ、芳香族ポリアミドフィルムあるいは芳香
族ポリイミドフィルム本来の優れた耐熱性、機械特性を
維持し、耐削れ性に優れかつ樹脂ガイドピンとの走行性
が良好であり、電磁変換特性に優れたフイルムを提供す
ることを目的とするものである。
を解消せしめ、芳香族ポリアミドフィルムあるいは芳香
族ポリイミドフィルム本来の優れた耐熱性、機械特性を
維持し、耐削れ性に優れかつ樹脂ガイドピンとの走行性
が良好であり、電磁変換特性に優れたフイルムを提供す
ることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、芳香族ポリア
ミドあるいは芳香族ポリイミドからなるフィルムであっ
て、該フィルムは、少なくとも一方向について、引張速
度1000％／分でフィルムが１％伸長した際のフィルム強
度が６ｋｇ／ｍｍ2 以上であり、カットオフ値０．０８
ｍｍで測定した少なくとも一方の表面の中心線平均粗さ
［Ｒａ］0.08が０．００１〜０．０１μｍの範囲で、カ
ットオフ値０．００８ｍｍで測定した中心線平均粗さ
［Ｒａ］0.008 と［Ｒａ］0.08が下式の関係にあるこ
とを特徴とする磁気記録媒体用ベースフィルムである。
ミドあるいは芳香族ポリイミドからなるフィルムであっ
て、該フィルムは、少なくとも一方向について、引張速
度1000％／分でフィルムが１％伸長した際のフィルム強
度が６ｋｇ／ｍｍ2 以上であり、カットオフ値０．０８
ｍｍで測定した少なくとも一方の表面の中心線平均粗さ
［Ｒａ］0.08が０．００１〜０．０１μｍの範囲で、カ
ットオフ値０．００８ｍｍで測定した中心線平均粗さ
［Ｒａ］0.008 と［Ｒａ］0.08が下式の関係にあるこ
とを特徴とする磁気記録媒体用ベースフィルムである。
【０００６】 ０．５≦［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08≦０．９ ・・・・
本発明の芳香族ポリアミドとは、次の一般式で表わされ
る繰り返し単位を５０モル％以上含むものが好ましく、
７０モル％以上からなるものがより好ましい。一般式
本発明の芳香族ポリアミドとは、次の一般式で表わされ
る繰り返し単位を５０モル％以上含むものが好ましく、
７０モル％以上からなるものがより好ましい。一般式
【０００７】
【化１】
【０００８】および／または
【０００９】
【化２】
【００１０】ここで、Ａｒ1 、Ａｒ2 、Ａｒ3 は、例え
ば、
ば、
【００１１】
【化３】
【００１２】などが挙げられ、Ｘ、Ｙは −Ｏ−，−ＣＨ2 −，−ＣＯ−，−ＳＯ2 −，−Ｓ−，
−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −から選ばれる。更にこれらの芳香環
上の水素原子の一部が、ハロゲン基（特に塩素）、ニト
ロ基、Ｃ1 〜Ｃ3 のアルキル基（特にメチル基）、Ｃ1
〜Ｃ3 のアルコキシ基などの置換基で置換されているも
のも含み、また、重合体を構成するアミド結合中の水素
が他の置換基によって置換されているものも含む。
−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −から選ばれる。更にこれらの芳香環
上の水素原子の一部が、ハロゲン基（特に塩素）、ニト
ロ基、Ｃ1 〜Ｃ3 のアルキル基（特にメチル基）、Ｃ1
〜Ｃ3 のアルコキシ基などの置換基で置換されているも
のも含み、また、重合体を構成するアミド結合中の水素
が他の置換基によって置換されているものも含む。
【００１３】特性面からは上記の芳香環がパラ位で結合
されたものが、全芳香環の５０％以上、好ましくは７５
％以上を占める重合体が、フィルムの剛性が高く耐熱性
も良好となるため好ましい。また吸湿率を小さくする点
からは、芳香環上の水素原子の一部がハロゲン基（特に
塩素）で置換された芳香環が全体の３０％以上である重
合体が好ましい。
されたものが、全芳香環の５０％以上、好ましくは７５
％以上を占める重合体が、フィルムの剛性が高く耐熱性
も良好となるため好ましい。また吸湿率を小さくする点
からは、芳香環上の水素原子の一部がハロゲン基（特に
塩素）で置換された芳香環が全体の３０％以上である重
合体が好ましい。
【００１４】本発明における芳香族ポリイミドとは、重
合体の繰り返し単位の中に芳香環とイミド環を１つ以上
含むものであり、一般式
合体の繰り返し単位の中に芳香環とイミド環を１つ以上
含むものであり、一般式
【００１５】
【化４】
【００１６】あるいは
【００１７】
【化５】
【００１８】で示される繰り返し単位を５０モル％以上
含むものが好ましく、より好ましくは７０モル％以上で
ある。ここでＡｒ4 、Ａｒ6 は少なくとも１個の芳香環
を含み、イミド環を形成する２つのカルボニル基は芳香
環上の隣接する炭素原子に結合している。このＡｒ
4 は、芳香族テトラカルボン酸あるいはこの無水物に由
来する。代表例としては次の様なものが挙げられる。
含むものが好ましく、より好ましくは７０モル％以上で
ある。ここでＡｒ4 、Ａｒ6 は少なくとも１個の芳香環
を含み、イミド環を形成する２つのカルボニル基は芳香
環上の隣接する炭素原子に結合している。このＡｒ
4 は、芳香族テトラカルボン酸あるいはこの無水物に由
来する。代表例としては次の様なものが挙げられる。
【００１９】
【化６】
【００２０】ここでＺは −Ｏ−，−ＣＨ2 −，−ＣＯ−，−ＳＯ2 −，−Ｓ−，
−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −から選ばれる。
−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −から選ばれる。
【００２１】また、Ａｒ6 は無水カルボン酸あるいはこ
のハライドに由来する。Ａｒ5 、Ａｒ7 は例えば
のハライドに由来する。Ａｒ5 、Ａｒ7 は例えば
【００２２】
【化７】
【００２３】などが挙げられ、Ｘ、Ｙは −Ｏ−，−ＣＨ2 −，−ＣＯ−，−ＳＯ2 −，−Ｓ−，
−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −から選ばれる。更にこれらの芳香環
上の水素原子の一部が、ハロゲン基（特に塩素）、ニト
ロ基、Ｃ1 〜Ｃ3 のアルキル基（特にメチル基）、Ｃ1
〜Ｃ3 のアルコキシ基などの置換基で置換されているも
のも含み、また、重合体を構成するアミド結合中の水素
が他の置換基によって置換されているものも含む。
−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −から選ばれる。更にこれらの芳香環
上の水素原子の一部が、ハロゲン基（特に塩素）、ニト
ロ基、Ｃ1 〜Ｃ3 のアルキル基（特にメチル基）、Ｃ1
〜Ｃ3 のアルコキシ基などの置換基で置換されているも
のも含み、また、重合体を構成するアミド結合中の水素
が他の置換基によって置換されているものも含む。
【００２４】また本発明の芳香族ポリアミド、芳香族ポ
リイミドには、フィルムの物性を損なわない程度に滑
剤、酸化防止剤その他の添加剤等やポリマがブレンドさ
れていてもよい。
リイミドには、フィルムの物性を損なわない程度に滑
剤、酸化防止剤その他の添加剤等やポリマがブレンドさ
れていてもよい。
【００２５】本発明のフィルムは、少なくとも一方向に
ついて引張速度1000％／分でフィルムが１％伸長した際
のフィルム強度［Ｆ−１］1000が、６ｋｇ／ｍｍ2 以上
有する必要がある。より好ましくは８ｋｇ／ｍｍ2 以
上、更に好ましくは１０ｋｇ／ｍｍ2 以上である。また
引張速度１０％／分でフィルムが１％伸長した際のフィ
ルム強度［Ｆ−１］10と［Ｆ−１］1000の関係が下式
を満足している事が好ましい。
ついて引張速度1000％／分でフィルムが１％伸長した際
のフィルム強度［Ｆ−１］1000が、６ｋｇ／ｍｍ2 以上
有する必要がある。より好ましくは８ｋｇ／ｍｍ2 以
上、更に好ましくは１０ｋｇ／ｍｍ2 以上である。また
引張速度１０％／分でフィルムが１％伸長した際のフィ
ルム強度［Ｆ−１］10と［Ｆ−１］1000の関係が下式
を満足している事が好ましい。
【００２６】 ０．７≦［Ｆ−１］10／［Ｆ−１］1000≦１ ・・・・ ［Ｆ−１］10／［Ｆ−１］1000が０．７未満では、磁気
テ−プとした場合に応力変動で強度が変わるため、走行
性が不安定になるという問題がある。より好ましくは
０．８以上である。
テ−プとした場合に応力変動で強度が変わるため、走行
性が不安定になるという問題がある。より好ましくは
０．８以上である。
【００２７】更に本発明フィルムのカットオフ値０．０
８ｍｍで測定した少なくとも一方の表面の中心線平均粗
さ［Ｒａ］0.08が０．００１〜０．０１μｍの範囲であ
る必要がある。中心線平均粗さが０．００１μｍ未満で
は、フィルム表面が平滑すぎて走行性が十分ではなく、
上記範囲より大きいとフィルム表面の耐削れ性が悪化し
フィルム加工上問題となる事が多い。より好ましくは
０．００３〜０．０１μｍである。またカットオフ値
０．００８ｍｍで測定した中心線平均粗さ［Ｒａ］
0.008 と［Ｒａ］0.08が下式の関係にある必要があ
る。
８ｍｍで測定した少なくとも一方の表面の中心線平均粗
さ［Ｒａ］0.08が０．００１〜０．０１μｍの範囲であ
る必要がある。中心線平均粗さが０．００１μｍ未満で
は、フィルム表面が平滑すぎて走行性が十分ではなく、
上記範囲より大きいとフィルム表面の耐削れ性が悪化し
フィルム加工上問題となる事が多い。より好ましくは
０．００３〜０．０１μｍである。またカットオフ値
０．００８ｍｍで測定した中心線平均粗さ［Ｒａ］
0.008 と［Ｒａ］0.08が下式の関係にある必要があ
る。
【００２８】 ０．５≦［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08≦０．９ ・・・・
［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08が０．９を越えるとフィ
ルム表面のうねりが小さく、磁気記録テ−プとした時の
走行性が悪く、０．５未満ではフィルム表面のうねりが
大きく磁気記録テ−プとした時の電磁変換特性が著しく
悪化する。より好ましくは０．６５〜０．８５の範囲で
ある。
［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08が０．９を越えるとフィ
ルム表面のうねりが小さく、磁気記録テ−プとした時の
走行性が悪く、０．５未満ではフィルム表面のうねりが
大きく磁気記録テ−プとした時の電磁変換特性が著しく
悪化する。より好ましくは０．６５〜０．８５の範囲で
ある。
【００２９】本発明のフィルム表面が適度な粗さを持つ
ために、フィルム中に粒子を存在させておく必要があ
る。粒子の種類としては、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2
Ｏ3 、ＣａＳＯ4 、ＢａＳＯ4 、ＣａＣＯ3 、カ−ボン
ブラック、ゼオライト、その他の金属微粉末などの無機
粒子や、シリコン粒子、ポリイミド粒子、架橋共重合体
粒子、架橋ポリエステル粒子、テフロン粒子などの有機
高分子などがあるが、耐熱性の点から無機粒子の方がよ
り好ましい。
ために、フィルム中に粒子を存在させておく必要があ
る。粒子の種類としては、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2
Ｏ3 、ＣａＳＯ4 、ＢａＳＯ4 、ＣａＣＯ3 、カ−ボン
ブラック、ゼオライト、その他の金属微粉末などの無機
粒子や、シリコン粒子、ポリイミド粒子、架橋共重合体
粒子、架橋ポリエステル粒子、テフロン粒子などの有機
高分子などがあるが、耐熱性の点から無機粒子の方がよ
り好ましい。
【００３０】更に本発明のフィルムに含有される粒子の
平均一次粒径は０．００５〜５μｍ、好ましくは０．０
２〜２μｍの範囲である場合に耐削れ性、走行性とも良
好となるので望ましい。
平均一次粒径は０．００５〜５μｍ、好ましくは０．０
２〜２μｍの範囲である場合に耐削れ性、走行性とも良
好となるので望ましい。
【００３１】本発明のフィルムに含有される粒子の含有
量は０．０１〜５ｗｔ％、好ましくは０．０５〜２ｗｔ
％である。粒子の含有量が上記の範囲より少ないとフィ
ルムの走行性が不良となり、逆に多くても耐削れ性が不
良となるので好ましくない。
量は０．０１〜５ｗｔ％、好ましくは０．０５〜２ｗｔ
％である。粒子の含有量が上記の範囲より少ないとフィ
ルムの走行性が不良となり、逆に多くても耐削れ性が不
良となるので好ましくない。
【００３２】また本発明のフィルムはもちろん単層フィ
ルムでもよいが、積層フィルムであっても良い。ここで
積層された最表層のフィルムと基層部（積層された最表
層のフィルム以外のフィルム構成部分）は同じ種類でも
異なるものでも良い。この基層部を構成する少なくとも
一層にも粒子を含有していてもよく、粒子の種類、粒子
の平均一次粒径、含有量は本発明のフィルムに望ましく
用いられるものを、使用することが望ましい。基層部に
おける粒子の径が積層された最表層のフィルム中の粒子
の径よりも大きいと、フィルム表面に適度のうねりを持
たせる事ができテ−プ走行性がより一層良好となるので
望ましい。
ルムでもよいが、積層フィルムであっても良い。ここで
積層された最表層のフィルムと基層部（積層された最表
層のフィルム以外のフィルム構成部分）は同じ種類でも
異なるものでも良い。この基層部を構成する少なくとも
一層にも粒子を含有していてもよく、粒子の種類、粒子
の平均一次粒径、含有量は本発明のフィルムに望ましく
用いられるものを、使用することが望ましい。基層部に
おける粒子の径が積層された最表層のフィルム中の粒子
の径よりも大きいと、フィルム表面に適度のうねりを持
たせる事ができテ−プ走行性がより一層良好となるので
望ましい。
【００３３】本発明のフィルムの厚みは０．５〜５０μ
ｍ、より好ましくは１〜２０μｍ，更に好ましくは２〜
１０μｍである。
ｍ、より好ましくは１〜２０μｍ，更に好ましくは２〜
１０μｍである。
【００３４】本発明のフィルムは、少なくとも一方向の
引張弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ2 以上、より好ましくは
８００ｋｇ／ｍｍ2 以上である。また縦方向と横方向の
引張弾性率比は０．３〜３、より好ましくは０．５〜２
の範囲にある場合に走行性、電磁変換特性が良好であり
望ましい。
引張弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ2 以上、より好ましくは
８００ｋｇ／ｍｍ2 以上である。また縦方向と横方向の
引張弾性率比は０．３〜３、より好ましくは０．５〜２
の範囲にある場合に走行性、電磁変換特性が良好であり
望ましい。
【００３５】また、本発明のフィルムの少なくとも一方
向の２００℃、１０分での熱収縮率は５％以下が好まし
く、より好ましくは２％以下である。これら機械特性、
熱特性は、積層された場合には積層フィルムについても
満足することが好ましい。
向の２００℃、１０分での熱収縮率は５％以下が好まし
く、より好ましくは２％以下である。これら機械特性、
熱特性は、積層された場合には積層フィルムについても
満足することが好ましい。
【００３６】次に本発明フィルムの製造方法を説明する
が、これに限定されるものではない。
が、これに限定されるものではない。
【００３７】まず芳香族ポリアミドであるが、酸クロリ
ドとジアミンから得る場合には、Ｎ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメ
チルホルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機極
性溶媒中で、溶液重合したり、水系媒体を使用する界面
重合などで合成される。ポリマ溶液は、単量体として酸
クロリドとジアミンを使用すると塩化水素が副生する
が、これを中和する場合には水酸化カルシウム、炭酸カ
ルシウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤、またエチ
レンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、
トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノー
ルアミンなどの有機の中和剤が使用される。また、イソ
シアネートとカルボン酸との反応は、非プロトン性有機
極性溶媒中、触媒の存在下で行なわれる。
ドとジアミンから得る場合には、Ｎ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメ
チルホルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機極
性溶媒中で、溶液重合したり、水系媒体を使用する界面
重合などで合成される。ポリマ溶液は、単量体として酸
クロリドとジアミンを使用すると塩化水素が副生する
が、これを中和する場合には水酸化カルシウム、炭酸カ
ルシウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤、またエチ
レンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、
トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノー
ルアミンなどの有機の中和剤が使用される。また、イソ
シアネートとカルボン酸との反応は、非プロトン性有機
極性溶媒中、触媒の存在下で行なわれる。
【００３８】これらのポリマ溶液はそのまま製膜原液と
して使用してもよく、あるいはポリマを一度単離してか
ら上記の有機溶媒や、硫酸等の無機溶剤に再溶解して製
膜原液を調製してもよい。
して使用してもよく、あるいはポリマを一度単離してか
ら上記の有機溶媒や、硫酸等の無機溶剤に再溶解して製
膜原液を調製してもよい。
【００３９】本発明の芳香族ポリアミドフィルムを得る
ためにはポリマの固有粘度（ポリマ０．５ｇを硫酸中で
１００ｍｌの溶液として３０℃で測定した値）は、０．
５以上であることが好ましい。
ためにはポリマの固有粘度（ポリマ０．５ｇを硫酸中で
１００ｍｌの溶液として３０℃で測定した値）は、０．
５以上であることが好ましい。
【００４０】製膜原液には溶解助剤として無機塩例えば
塩化カルシウム、塩化マグネシム、塩化リチウム、硝酸
リチウムなどを添加する場合もある。製膜原液中のポリ
マ濃度は２〜４０wt％程度が好ましい。
塩化カルシウム、塩化マグネシム、塩化リチウム、硝酸
リチウムなどを添加する場合もある。製膜原液中のポリ
マ濃度は２〜４０wt％程度が好ましい。
【００４１】一方、芳香族ポリイミドあるいはポリアミ
ド酸の溶液は次のようにして得られる。即ち、ポリアミ
ド酸はＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルアセ
トアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭ
Ｆ）などの非プロトン性有機極性溶媒中で、テトラカル
ボン酸二水物と芳香族ジアミンを反応させて調製するこ
とができる。また芳香族ポリイミドは前記のポリアミド
酸を含有する溶液を加熱したり、ピリジンなどのイミド
化剤を添加してポリイミドの粉末を得、これを再度溶媒
に溶解して調製できる。製膜原液中のポリマ濃度は５〜
４０ｗｔ％程度が好ましい。
ド酸の溶液は次のようにして得られる。即ち、ポリアミ
ド酸はＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルアセ
トアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭ
Ｆ）などの非プロトン性有機極性溶媒中で、テトラカル
ボン酸二水物と芳香族ジアミンを反応させて調製するこ
とができる。また芳香族ポリイミドは前記のポリアミド
酸を含有する溶液を加熱したり、ピリジンなどのイミド
化剤を添加してポリイミドの粉末を得、これを再度溶媒
に溶解して調製できる。製膜原液中のポリマ濃度は５〜
４０ｗｔ％程度が好ましい。
【００４２】粒子の添加方法は、粒子を予め溶媒中に十
分スラリ−化した後、重合用溶媒または希釈用溶媒とし
て使用する方法や、製膜原液を調製した後に直接添加す
る方法などがある。
分スラリ−化した後、重合用溶媒または希釈用溶媒とし
て使用する方法や、製膜原液を調製した後に直接添加す
る方法などがある。
【００４３】上記のように調製された製膜原液は、いわ
ゆる溶液製膜法によりフィルム化が行なわれる。溶液製
膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがある。
ゆる溶液製膜法によりフィルム化が行なわれる。溶液製
膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがある。
【００４４】湿式法で製膜する場合には該原液を瀘過
後、口金から直接製膜用浴中に押し出すか、又は一旦ド
ラムやベルト等の支持体上に押し出し、支持体ごと湿式
浴中に導入する方法が採用される。この浴は一般に水系
媒体からなるものであり、水の他に有機、無機の溶媒や
無機塩等を含有していてもよい。該浴温度は通常０〜１
００℃で使用され、湿式浴を通すことでフィルム中に含
有された塩類、溶媒の抽出が行なわれる。これら湿式浴
全体を通過する時間はフィルムの厚みにもよるが１０秒
〜３０分である。さらに必要に応じフィルムの長手方向
に延伸が行なわれる。次いで乾燥、熱処理が行なわれる
がこれらの処理は一般に２００〜５００℃で、合計で１
秒〜３０分である。なおこの過程で必要に応じて横延伸
が行なわれる。
後、口金から直接製膜用浴中に押し出すか、又は一旦ド
ラムやベルト等の支持体上に押し出し、支持体ごと湿式
浴中に導入する方法が採用される。この浴は一般に水系
媒体からなるものであり、水の他に有機、無機の溶媒や
無機塩等を含有していてもよい。該浴温度は通常０〜１
００℃で使用され、湿式浴を通すことでフィルム中に含
有された塩類、溶媒の抽出が行なわれる。これら湿式浴
全体を通過する時間はフィルムの厚みにもよるが１０秒
〜３０分である。さらに必要に応じフィルムの長手方向
に延伸が行なわれる。次いで乾燥、熱処理が行なわれる
がこれらの処理は一般に２００〜５００℃で、合計で１
秒〜３０分である。なおこの過程で必要に応じて横延伸
が行なわれる。
【００４５】乾湿式法で製膜する場合は該原液を口金か
らドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して
薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜
が自己保持性をもつまで乾燥する。乾燥条件は室温〜３
００℃、６０分以内の範囲である。乾式工程を終えたフ
ィルムは支持体から剥離されて湿式工程に導入され、上
記の湿式法と同様に脱塩、脱溶媒などが行なわれ、さら
に延伸、乾燥、熱処理が行なわれてフィルムとなる。
らドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して
薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜
が自己保持性をもつまで乾燥する。乾燥条件は室温〜３
００℃、６０分以内の範囲である。乾式工程を終えたフ
ィルムは支持体から剥離されて湿式工程に導入され、上
記の湿式法と同様に脱塩、脱溶媒などが行なわれ、さら
に延伸、乾燥、熱処理が行なわれてフィルムとなる。
【００４６】乾式法のプロセスを採用した場合には、ド
ラム、あるいはエンドレスベルト等の上で乾燥され、自
己保持性をもったフィルムを、これら支持体から剥離
し、フィルムの長手方向に延伸を行なう。さらに残存溶
媒を除去するための乾燥や、延伸、熱処理が行なわれる
が、これらの処理は２００〜５００℃で１秒〜３０分で
ある。
ラム、あるいはエンドレスベルト等の上で乾燥され、自
己保持性をもったフィルムを、これら支持体から剥離
し、フィルムの長手方向に延伸を行なう。さらに残存溶
媒を除去するための乾燥や、延伸、熱処理が行なわれる
が、これらの処理は２００〜５００℃で１秒〜３０分で
ある。
【００４７】以上のように形成されるフィルムはその製
膜工程中で、機械特性が本発明の範囲となるように延伸
が行なわれるが、延伸倍率は面倍率で０．８〜８．０
（面倍率とは延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルム
の面積で除した値で定義する。１以下はリラックスを意
味する。）の範囲内にあることが好ましく、より好まし
くは１．１〜５．０である。また延伸あるいは熱処理後
のフィルムを急冷する事が有効であり、１００℃／秒以
上の速度で冷却する事が有効である。
膜工程中で、機械特性が本発明の範囲となるように延伸
が行なわれるが、延伸倍率は面倍率で０．８〜８．０
（面倍率とは延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルム
の面積で除した値で定義する。１以下はリラックスを意
味する。）の範囲内にあることが好ましく、より好まし
くは１．１〜５．０である。また延伸あるいは熱処理後
のフィルムを急冷する事が有効であり、１００℃／秒以
上の速度で冷却する事が有効である。
【００４８】なお本発明のフィルムは、積層フィルムで
あってもよい。例えば２層の場合には、重合した芳香族
ポリアミド溶液を二分し、それぞれ異なる粒子を添加し
た後、積層する。さらに３層以上の場合も同様である。
これら積層の方法としては、周知の方法たとえば、口金
内での積層、複合管での積層や、一旦１層を形成してお
いてその上に他の層を形成する方法などがある。
あってもよい。例えば２層の場合には、重合した芳香族
ポリアミド溶液を二分し、それぞれ異なる粒子を添加し
た後、積層する。さらに３層以上の場合も同様である。
これら積層の方法としては、周知の方法たとえば、口金
内での積層、複合管での積層や、一旦１層を形成してお
いてその上に他の層を形成する方法などがある。
【００４９】
【実施例】本発明の物性の測定方法、効果の評価方法は
次の方法による。
次の方法による。
【００５０】（１）表面粗さ（中心線平均粗さ、Ｒａ） 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て測定した。条件は下記のとおりであり、２０回の測定
の平均値をもって表面粗さとした。
て測定した。条件は下記のとおりであり、２０回の測定
の平均値をもって表面粗さとした。
【００５１】・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍあるいは０．００８ｍｍ （２）Ｆ−１値 インストロンタイプの引っ張り試験機をもちいて、２５
℃、６０％ＲＨにて測定した。試験片は１０ｍｍ幅で５
０ｍｍ長さ、引っ張り速度は１０％／分あるいは1000％
／分である。
℃、６０％ＲＨにて測定した。試験片は１０ｍｍ幅で５
０ｍｍ長さ、引っ張り速度は１０％／分あるいは1000％
／分である。
【００５２】（３）耐削れ性 フィルムを幅１／２インチにテ―プ状にスリットしたも
のに片刃をフィルム表面に垂直に押しあて、さらに１．
０mm押し込んだ状態で２００ｍ走行させる（走行張力：
１００ｇ、走行速度：２５０ｍ／秒）。この時片刃の先
に付着したフィルム表面の削れ物の高さを顕微鏡で読み
とり、削れ量とした（単位はμｍ）。この削れ量が６０
μｍ以下の場合は○、６０μｍを越える場合は×とし
た。
のに片刃をフィルム表面に垂直に押しあて、さらに１．
０mm押し込んだ状態で２００ｍ走行させる（走行張力：
１００ｇ、走行速度：２５０ｍ／秒）。この時片刃の先
に付着したフィルム表面の削れ物の高さを顕微鏡で読み
とり、削れ量とした（単位はμｍ）。この削れ量が６０
μｍ以下の場合は○、６０μｍを越える場合は×とし
た。
【００５３】（４）電磁変換特性 磁性層を塗布したフィルムを１／２インチ幅にスリット
し、ＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲテ−プとした。こ
のテ−プに家庭用ＶＴＲを用いてテレビ試験波形発生器
により１００％クロマ信号からカラ−ビデオノイズ測定
器でクロマＳ／Ｎを測定した。市販のテ−プを基準とし
て評価した。
し、ＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲテ−プとした。こ
のテ−プに家庭用ＶＴＲを用いてテレビ試験波形発生器
により１００％クロマ信号からカラ−ビデオノイズ測定
器でクロマＳ／Ｎを測定した。市販のテ−プを基準とし
て評価した。
【００５４】（５）走行性 フィルムを幅１／２インチのテ−プ状にスリットしたも
のをテ−プ走行性試験機ＳＦＴ−７００型（（株）横浜
システム研究所製）を使用し、４０℃、８０％ＲＨ雰囲
気で走行させ、５０パス目の摩擦係数を下記の式より求
めた。
のをテ−プ走行性試験機ＳＦＴ−７００型（（株）横浜
システム研究所製）を使用し、４０℃、８０％ＲＨ雰囲
気で走行させ、５０パス目の摩擦係数を下記の式より求
めた。
【００５５】μＫ＝０，７３３ｌｏｇ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） ここでＴ1 は入側張力、Ｔ2 は出側張力である。ガイド
径は６ｍｍφであり、ガイド材質はポリオキシメチレン
（表面粗さ２０〜４０ｎｍ程度のもの）巻き付け角は９
０°、走行速度は３．３ｃｍ／秒、繰返しストロ−クは
１５ｃｍである。この測定によって得られたμＫが０．
３５以下の場合は走行性○、０．３５を越える場合は走
行性×と判定した。このμＫはフィルムを磁気記録媒
体、コンデンサ、包装用などの加工をする時のハンドリ
ング性を、左右する臨界点である。
径は６ｍｍφであり、ガイド材質はポリオキシメチレン
（表面粗さ２０〜４０ｎｍ程度のもの）巻き付け角は９
０°、走行速度は３．３ｃｍ／秒、繰返しストロ−クは
１５ｃｍである。この測定によって得られたμＫが０．
３５以下の場合は走行性○、０．３５を越える場合は走
行性×と判定した。このμＫはフィルムを磁気記録媒
体、コンデンサ、包装用などの加工をする時のハンドリ
ング性を、左右する臨界点である。
【００５６】以下に実施例に基ずいて本発明を説明する
が、これらに限定されるものではない。
が、これらに限定されるものではない。
【００５７】実施例１ Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）に芳香族ジアミン成分
として９０モル％に相当する２−クロルパラフェニレン
ジアミンと、１０モル％に相当する４、４−ジアミノジ
フェニルエ−テルとを溶解させ、これに１００モル％に
相当する２−クロルテレフタル酸クロリドを添加し、２
時間撹拌して重合を完了した。これを水酸化リチウムで
中和して、ポリマ濃度１０重量％、粘度３０００ポイズ
の芳香族ポリアミド溶液を得た。この溶液に、０．１μ
ｍの球状シリカをポリマ当たり０．５ｗｔ％添加した。
として９０モル％に相当する２−クロルパラフェニレン
ジアミンと、１０モル％に相当する４、４−ジアミノジ
フェニルエ−テルとを溶解させ、これに１００モル％に
相当する２−クロルテレフタル酸クロリドを添加し、２
時間撹拌して重合を完了した。これを水酸化リチウムで
中和して、ポリマ濃度１０重量％、粘度３０００ポイズ
の芳香族ポリアミド溶液を得た。この溶液に、０．１μ
ｍの球状シリカをポリマ当たり０．５ｗｔ％添加した。
【００５８】このポリマ溶液を１０μｍカットのフィル
タ−を通した後、ベルト上に流延し、１８０℃の熱風で
２分間加熱して溶媒を蒸発させ自己保持性を得たフィル
ムをベルトから連続的に剥離した。次に水槽内へフィル
ムを導入して残存溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を
行ない、テンタ−で水分の乾燥と熱処理を行なって厚さ
９μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。この間にフ
ィルム長手方向と幅方向に各々１．２倍、１．３倍延伸
を行ない、２８０℃で１．５分間熱処理を行なった後、
１２０℃／秒の速度で急冷した。
タ−を通した後、ベルト上に流延し、１８０℃の熱風で
２分間加熱して溶媒を蒸発させ自己保持性を得たフィル
ムをベルトから連続的に剥離した。次に水槽内へフィル
ムを導入して残存溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を
行ない、テンタ−で水分の乾燥と熱処理を行なって厚さ
９μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。この間にフ
ィルム長手方向と幅方向に各々１．２倍、１．３倍延伸
を行ない、２８０℃で１．５分間熱処理を行なった後、
１２０℃／秒の速度で急冷した。
【００５９】このフィルムの［Ｆ−１］1000値は１３ｋ
ｇ／ｍｍ2 、［Ｆ−１］10／［Ｆ−１］1000＝０．９２
であった。このフィルムの［Ｒａ］0.08値は０．００６
μｍ、［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08＝０．８５であっ
た。次にこのフィルムの耐削れ性、走行性、電磁変換特
性を測定すると共に良好であった。
ｇ／ｍｍ2 、［Ｆ−１］10／［Ｆ−１］1000＝０．９２
であった。このフィルムの［Ｒａ］0.08値は０．００６
μｍ、［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08＝０．８５であっ
た。次にこのフィルムの耐削れ性、走行性、電磁変換特
性を測定すると共に良好であった。
【００６０】実施例２ 実施例１と同様の方法で得られた粒子添加前のポリマ溶
液を２分割し、一方に０．２μｍの球状シリカをポリマ
当たり１．０ｗｔ％添加した（ポリマ溶液Ｉ）。他方に
は０．３μｍの球状シリカをポリマ当たり０．５ｗｔ％
添加した（ポリマ溶液II）。この２つのポリマを、それ
ぞれ１０μｍカットのフィルタを通した後、３層複合管
にて基層部にポリマIIを、両面表層積層部にポリマＩが
くるように積層し、ベルト上に流延した。以下実施例１
と同様な方法で芳香族ポリアミドフィルムとした。
液を２分割し、一方に０．２μｍの球状シリカをポリマ
当たり１．０ｗｔ％添加した（ポリマ溶液Ｉ）。他方に
は０．３μｍの球状シリカをポリマ当たり０．５ｗｔ％
添加した（ポリマ溶液II）。この２つのポリマを、それ
ぞれ１０μｍカットのフィルタを通した後、３層複合管
にて基層部にポリマIIを、両面表層積層部にポリマＩが
くるように積層し、ベルト上に流延した。以下実施例１
と同様な方法で芳香族ポリアミドフィルムとした。
【００６１】このフィルムの［Ｆ−１］1000値は１３ｋ
ｇ／ｍｍ2 、［Ｆ−１］10／［Ｆ−１］1000＝０．９２
であった。このフィルムの［Ｒａ］0.08値は０．００８
μｍ、［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08＝０．７２であっ
た。このフィルムの耐削れ性、走行性、電磁変換特性を
測定すると共に非常に良好であった。
ｇ／ｍｍ2 、［Ｆ−１］10／［Ｆ−１］1000＝０．９２
であった。このフィルムの［Ｒａ］0.08値は０．００８
μｍ、［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08＝０．７２であっ
た。このフィルムの耐削れ性、走行性、電磁変換特性を
測定すると共に非常に良好であった。
【００６２】実施例３ ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）に芳香族ジアミン成
分として５０モル％に相当するパラフェニレンジアミン
と、５０モル％に相当する４、４−ジアミノジフェニル
エ−テルとを溶解させ、これに１００モル％に相当する
無水ピロメリット酸を添加し重合してポリアミド酸を得
た。これを２分割して、一方に０．１μｍの球状シリカ
をポリマ当たり１．０ｗｔ％添加し（ポリマ溶液III
）、他方には０．２μｍの球状シリカをポリマ当たり
０．５ｗｔ％添加した（ポリマ溶液IV）。この２つのポ
リマを実施例２と同様の方法でフィルム基層部にポリマ
溶液IVがくるように積層し、ベルト上に流延した。これ
を１８０℃の熱風で自己保持性を持つまで乾燥し、さら
にベルトから連続的に剥離して４２０℃のテンタ−で熱
処理を行なった後、１２０℃／秒の速度で急冷した。延
伸倍率はＭＤ、ＴＤともに１．１倍、厚みは９μｍ、こ
のフィルムの［Ｆ−１］1000値は８ｋｇ／ｍｍ2 、［Ｆ
−１］10／［Ｆ−１］1000＝０．９１であった。このフ
ィルムの［Ｒａ］0.08値は０．００７μｍ、［Ｒａ］
0.008 ／［Ｒａ］0.08＝０．７６であった。このフィル
ムの耐削れ性、走行性、電磁変換特性を測定すると共に
非常に良好であった。
分として５０モル％に相当するパラフェニレンジアミン
と、５０モル％に相当する４、４−ジアミノジフェニル
エ−テルとを溶解させ、これに１００モル％に相当する
無水ピロメリット酸を添加し重合してポリアミド酸を得
た。これを２分割して、一方に０．１μｍの球状シリカ
をポリマ当たり１．０ｗｔ％添加し（ポリマ溶液III
）、他方には０．２μｍの球状シリカをポリマ当たり
０．５ｗｔ％添加した（ポリマ溶液IV）。この２つのポ
リマを実施例２と同様の方法でフィルム基層部にポリマ
溶液IVがくるように積層し、ベルト上に流延した。これ
を１８０℃の熱風で自己保持性を持つまで乾燥し、さら
にベルトから連続的に剥離して４２０℃のテンタ−で熱
処理を行なった後、１２０℃／秒の速度で急冷した。延
伸倍率はＭＤ、ＴＤともに１．１倍、厚みは９μｍ、こ
のフィルムの［Ｆ−１］1000値は８ｋｇ／ｍｍ2 、［Ｆ
−１］10／［Ｆ−１］1000＝０．９１であった。このフ
ィルムの［Ｒａ］0.08値は０．００７μｍ、［Ｒａ］
0.008 ／［Ｒａ］0.08＝０．７６であった。このフィル
ムの耐削れ性、走行性、電磁変換特性を測定すると共に
非常に良好であった。
【００６３】比較例１〜４ 実施例２と同様のポリマ溶液IIと、添加するシリカ粒子
を表３のように種々変えたポリマ溶液Ｖを実施例２と同
様な方法で、ポリマ溶液IIが基層部にくるように積層
し、実施例１と同様な方法で芳香族ポリアミドフィルム
とした。
を表３のように種々変えたポリマ溶液Ｖを実施例２と同
様な方法で、ポリマ溶液IIが基層部にくるように積層
し、実施例１と同様な方法で芳香族ポリアミドフィルム
とした。
【００６４】比較例１、３は含有する粒子径、含有量が
本発明の範囲に満たないため、表面が平滑すぎてフィル
ムの走行性が非常に劣ったものであった。
本発明の範囲に満たないため、表面が平滑すぎてフィル
ムの走行性が非常に劣ったものであった。
【００６５】比較例２、４は含有する粒子径、含有量が
本発明の範囲を越えているために［Ｒａ］0.08が大きく
なり、走行性は良好であったが、耐削れ性、電磁変換特
性は非常に悪いものであった。
本発明の範囲を越えているために［Ｒａ］0.08が大きく
なり、走行性は良好であったが、耐削れ性、電磁変換特
性は非常に悪いものであった。
【００６６】比較例５ 実施例２と同様のポリマ溶液Ｉと、粒径６μｍのシリカ
粒子を０．１ｗｔ％添加したポリマ溶液VIを実施例２と
同様な方法で、ポリマＩがフィルム両面表層部にくるよ
うに積層し、実施例１同様な方法で芳香族ポリアミドフ
ィルムとした。このフィルムは走行性、耐削れ性は良好
であったが、フィルム表面のうねりが大きく、電磁変換
特性は非常に劣ったものであった。
粒子を０．１ｗｔ％添加したポリマ溶液VIを実施例２と
同様な方法で、ポリマＩがフィルム両面表層部にくるよ
うに積層し、実施例１同様な方法で芳香族ポリアミドフ
ィルムとした。このフィルムは走行性、耐削れ性は良好
であったが、フィルム表面のうねりが大きく、電磁変換
特性は非常に劣ったものであった。
【００６７】
【表１】
【００６８】
【表２】
【００６９】
【表３】
【００７０】
【発明の効果】本発明のフィルムは、芳香族ポリアミド
あるいは芳香族ポリイミドに粒子を添加したもので、少
なくともフィルムの片方の表面が本発明の表面性の範囲
にあれば、フィルムの加工時、あるいは磁気テ−プ等と
して使用する際の走行性、耐削れ性、電磁変換特性が良
好であり、生産性および品質の向上が図れる。
あるいは芳香族ポリイミドに粒子を添加したもので、少
なくともフィルムの片方の表面が本発明の表面性の範囲
にあれば、フィルムの加工時、あるいは磁気テ−プ等と
して使用する際の走行性、耐削れ性、電磁変換特性が良
好であり、生産性および品質の向上が図れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 9:00
Claims (1)
- 【請求項１】芳香族ポリアミドあるいは芳香族ポリイミ
ドからなるフィルムであって、該フィルムは、少なくと
も一方向について、引張速度1000％／分でフィルムが１
％伸長した際のフィルム強度が６ｋｇ／ｍｍ2 以上であ
り、カットオフ値０．０８ｍｍで測定した少なくとも一
方の表面の中心線平均粗さ［Ｒａ］0.08が０．００１〜
０．０１μｍの範囲で、カットオフ値０．００８ｍｍで
測定した中心線平均粗さ［Ｒａ］0.008 と［Ｒａ］0.08
が下式の関係にあることを特徴とする磁気記録媒体用
ベースフィルム。 ０．５≦［Ｒａ］0.008 ／［Ｒａ］0.08≦０．９ ・・・・
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3063519A JPH0825221B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 磁気記録媒体用ベースフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3063519A JPH0825221B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 磁気記録媒体用ベースフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04298324A JPH04298324A (ja) | 1992-10-22 |
| JPH0825221B2 true JPH0825221B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=13231553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3063519A Expired - Fee Related JPH0825221B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 磁気記録媒体用ベースフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825221B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0778308B1 (en) * | 1994-08-19 | 2002-06-19 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Aromatic polyamide film, process for producing the same, and magnetic recording medium and solar cell produced by using the same |
| US5993938A (en) * | 1996-04-19 | 1999-11-30 | Toray Industries, Inc. | Aromatic polyamide film, method of manufacturing the same and magnetic recording medium using the same film |
| JP3807823B2 (ja) * | 1997-07-02 | 2006-08-09 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 耐熱性フィルム |
| DE10207042A1 (de) | 2002-02-20 | 2003-09-11 | Kalle Gmbh & Co Kg | Raupenförmige Verpackungshülle und Verfahren zur Herstellung einer gerafften Verpackungshülle |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60127523A (ja) * | 1983-12-14 | 1985-07-08 | Toray Ind Inc | 高密度記録媒体用ベ−スフイルム |
| JPS6339132A (ja) * | 1986-08-04 | 1988-02-19 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| JP2643171B2 (ja) * | 1986-09-03 | 1997-08-20 | 旭化成工業株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JP2664965B2 (ja) * | 1988-11-14 | 1997-10-22 | 旭化成工業株式会社 | 高易滑性ポリアミドフィルムおよびその製法 |
-
1991
- 1991-03-27 JP JP3063519A patent/JPH0825221B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04298324A (ja) | 1992-10-22 |
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