JPH0826460B2 - 成膜装置および方法 - Google Patents

成膜装置および方法

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JPH0826460B2
JPH0826460B2 JP62254268A JP25426887A JPH0826460B2 JP H0826460 B2 JPH0826460 B2 JP H0826460B2 JP 62254268 A JP62254268 A JP 62254268A JP 25426887 A JP25426887 A JP 25426887A JP H0826460 B2 JPH0826460 B2 JP H0826460B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、有機金属化合物の気体を熱分解することに
より所望の金属の薄膜を作成し、半導体デバイス,セン
サー,電子部品等を製造する成膜装置および方法の改良
に関する。
(従来の技術) 第2図は従来の成膜装置の概略の正面断面図である。
1は処理室であり、気密に保つことが出来る構造となっ
ている。3は、処理室1内に設置され基体2を保持する
とともに基体2の温度調整をする基体ホルダーである。
基体ホルダー3の温度を調整する基体温度調整機構20
の構成について説明すると、4はヒーターであって抵抗
加熱により基体ホルダー3を加熱し(これは放射加熱等
の他の加熱方法であってもよい)、5は熱電対であって
基体ホルダー3の温度をモニターしている。温度モニタ
ーとして熱電対5のかわりに測温抵抗を用いても良い。
熱電対5で測定された信号は、図示しないPID制御,PI制
御,ON−OFF制御等の制御回路に入力され、サイリスター
もしくはリレーを用いてヒーター4の入力電力を加減
し、基体ホルダー3の温度を調整している。必要のとき
は、基体ホルダー3を冷却可能にして加熱・冷却の両方
法により温度を調節する。
図示しない気体供給装置からバルブ7を通して所定の
気体8が処理室1内に導入されるが、この気体8を基体
表面に均一性良く供給する為に、多重にしたメッシュ等
の、多数のガス通過・吹き出し細孔をそなえた分配板6
が設けられている。
処理室1内に導入された上記の気体8は、基体2上で
熱分解してその表面に所定の薄膜を作成するようになっ
ている。
処理室1内の処理圧力が1気圧以上の場合は、反応残
ガス11は、しばしば、バルブ9を通して自然排気され
る。処理圧力が1気圧以下に減圧されている場合は、反
応残ガス11は「油回転ポンプ」または「ルーツポンプと
油回転ポンプ」で排気される。
(発明が解決しようとする問題点) 第2図に示した従来の装置を用い、導入気体として水
素希釈のトリエチルアルミニウムまたは水素希釈のトリ
イソブチルアルミニウムを用いて、基体2の表面にアル
ミニウム薄膜を作製する場合、次のような問題がある。
基体2の温度が低く約400℃以下の場合には、アルミ
ニウムの成膜速度が十分に得られず、また針状結晶(ウ
イスカー),フィラメント状結晶を生じて平坦なアルミ
ニウム薄膜を得難い。
またこのような針状あるいはフィラメント状結晶を含
むアルミニウム薄膜は、鏡面膜でないため露光の目合わ
せが不可能であり、また膜の比抵抗も大きい。
一方、基体2の温度が約400℃以上の高い場合には、
アルミニウムの成膜速度は1000Å/min以上の十分な値が
得られるが、エチル基、またはイソブチル基から遊離し
た炭素あるいは炭化水素がアルミニウム中に混入し、生
成膜の表面が茶白色または褐白色になってしまう。
このような膜は純アルミニウム膜と比較して抵抗が高
く配線用の薄膜として使うには問題が大きい。
またシリコンとアルミニウムの接する面がある場合に
は、高温によってシリコンがアルミニウム内に拡散し
て、デバイスの特性に変化を与え、特性のバラツキを大
きくしてしまう欠点がある。
(発明の目的) 本発明はこの問題を解決し、分配板を加熱することに
より、導入気体を予備的に熱変化させたのち基体表面に
供給し、低温で良質な金属薄膜を作成することの出来る
新規な成膜装置および方法を提供することを目的とす
る。
(問題を解決するための手段) 本発明は、真空に保つことの出来る処理室と;処理室
内に設置され基体の保持および温度調整をする基体ホル
ダーと;該基体ホルダーを通して該基体の温度調整を行
う基体温度調整機構と;成膜すべき金属を含む有機金属
化合物の所定の気体を該処理室内に導入する気体導入機
構と;該処理室内を排気する排気機構と;該処理室内に
設置あるいは該処理室を構成する一部分として設けら
れ、該所定の気体を均一に該基体の表面に供給する分配
板と;を含んで構成され、該所定の気体に含まれる金属
の薄膜を該基体の表面に堆積させる成膜装置において、 該分配板の温度を調整して該所定の気体に第一の熱変
化を与えることが可能な分配板温度調整機構を備え、第
一の熱変化が与えられた該所定の気体は、前記基体温度
調整機構による熱により第二の熱変化が与えられるもの
であり、該分配板温度調整機構は、分配板を150℃から3
50℃の範囲内の所定の温度に調整するものである成膜装
置によって、及び、 成膜すべき金属を含む有機金属化合物の所定の気体を
150℃から350℃の範囲内の所定の温度に加熱して先ず第
1段の熱変化を生じさせた後に基体表面に供給し、基体
表面における加熱の第2段の熱変化により、該所定の気
体に含まれる金属の薄膜を該基体の表面に作成する成膜
を行う成膜方法によって、前記目的を達成したものであ
る。
(作用) 分配板の温度を上げると導入された気体が分配板通過
中に加熱されて第1段の熱変化を生じ、その状態で基体
表面に供給されるため、基体表面で加熱され第2段の熱
変化を生じ、アルミニウム薄膜を作製する時に、可成り
の低温状態でもフィラメント状結晶を生じ難くなり、純
度の高い良質な薄膜を作製することが出来る。
また高真空状態でこの膜を成長させると、結晶粒間の
界面特性が良くなり結晶粒間の結合が良好となる。
(実施例) 第1図は本発明の実施例の成膜装置の正面断面図であ
って、第2図と同一の部材には同一の符号を付して説明
を省略する。
本発明は分配板温度調整機構40を組み込んだ分配板31
に特徴があるので、先ずこの分配板温度調整機構40につ
いて説明すると、分配板温度調整機構40は、分配板31に
設けられた加熱手段41,温度モニター42およびフィード
バック制御手段(図示しない)を主にして構成され、加
熱手段41は、分配板31を大気圧側からヒーター32で抵抗
加熱で加熱するようになっている。抵抗加熱の代わりに
ハロゲンランプ等により放射加熱しても効果は同様であ
る。
フィードバック制御手段は図示されていないが、熱電
対33で測定して得た信号をPID制御,PI制御,ON−OFF制御
等の制御回路にフィードバックし、サイリスターやリレ
ーを用いヒーター32の入力電力を加減して、分配板31の
温度を制御する構成を採る。
このように分配板31を加熱可能な構造にすることによ
り、トリエチルアルミニウム,トリイソブチルアルミニ
ウム,塩化アルミニウム,水素化ジエチルアルミニウ
ム,水素化ジイソブチルアルミニウム等のアルミニウム
を含有する導入気体から、特に針状結晶(ウイスカー)
やフィラメント状結晶の成長を抑えて、電気的安定性に
優れた良質のアルミニウム膜を低温で高速に基体表面に
成膜出来るようになった。このアルミニウム薄膜または
アルミニウム含有薄膜は半導体デバイス,各種センサー
の配線に用い得る。
400℃以下の温度で分解してアルミニウム薄膜を作成
出来る気体としては、大気圧下の室温では液体である
が、例えばトリイソブチルアルミニウムがある。
導入気体としてトリイソブチルアルミニウム(キャリ
アガスとして水素またはアルゴン等を用いることもあ
る)を用いアルミニウム薄膜またはアルミニウム合金薄
膜を作製する場合には、分配板31の温度を150〜350℃と
してこのトリイソブチルアルミニウムに対し「第1段の
熱変化」を与え、しかる後、150〜420℃に加熱されてい
る基体2の表面に供給する。基体表面では「第2段の熱
変化」を生じ薄膜化が行なわれる。
この方法によって生じた薄膜には、針状あるいはフィ
ラメント状結晶が殆んど見あたらず、良質な膜を得るこ
とが出来る。
トリイソブチルアルミニウムを「第1段の熱変化」さ
せた後の気体は、他の分子構造に変化した状態となって
いるか若しくは単にトリイソブチルアルミニウムの温度
が上昇しているだけなのか、その状態は明らかにされて
いない。しかしこの分配板31による加熱の効果は顕著で
あって、生成するアルミニウム膜のグレーンサイズも分
配板31の温度によって敏感に変化する。グレーンサイズ
を再現性よく得るためには、温度を±2℃以内の精度に
調整する必要のあることが明かとなっている。
分配板31の加熱は、実施例のように大気圧側から行な
うのが望ましい。ヒーター32は絶縁粉末34を用いて分配
板31から絶縁されている。絶縁粉末34はアルミナ等でも
よいが、ヒーターからの熱の伝導性を考慮するとマグネ
シア粉末を用いる方がよい。
真空側にヒーターを設置すると、ヒーターが導入気体
あるいは導入気体の分解生成物と直接接するため、ヒー
ター表面にAl等の金属が堆積し、ヒーター特性に変化を
来すという問題がある。
ヒーター表面は分配板31よりも表面温度が可成り上昇
しているため、該導入気体またはその分解生成物が分解
して、膜中に不純物を混入する問題もある。
大気圧側から分配板31の加熱を行なうならばそれらも
問題は総て解決され、真空側から加熱する場合に比べて
熱伝導性,均一性,熱効率、総ての点で優れる。
35は絶縁粉末34を固定するための蓋である。
第1図の実施例の装置のような構成の場合は、分配板
31の加熱は均一性が非常に良好で、処理室1内に異常に
高温な部分が存在しないため、反応系の純度が保たれ
る。分配板31の材質として今回は熱伝導性の良い銅を用
いた。使用した銅は、JIS C1020材を用いている。しか
し不純物等を考慮するとJIS C1011を用いる方が良好で
あった。
JIS C1100材、JIS C1220材も本装置の特徴だけからは
有効であるが、不純物が混入しやすい欠点があった。し
かし使用するアルミニウム膜が若干の不純物混入で問題
の出ない程度のものであれば、この材料の方が安価で良
い。
また分配板31としてJIS C1011材等に無光沢のニッケ
ルメッキやアルミニウムの蒸着膜を付けたものを用いて
もよい。
この分配板31は熱伝導性が良いものであれば本装置の
特徴を出すことができて、材質として銅のみならずアル
ミニウム系の材質やダイヤモンドを表面にコーティング
して熱伝導性を改良したものなども有効である。
分配板31の温度モニター42もまた大気圧側から行なわ
れている。この構造にするのは、大気圧側の方が熱伝導
性にすぐれ、分配板31の温度が正確に測定出来るためで
ある。熱電対を処理室1内に設置するとアルミニウム等
の金属を堆積させる場合に、熱電対表面にも金属膜が堆
積し正確な温度測定が出来ないという問題を生じる。
更に、処理室1の中を10-4Torr以下に排気出来るよう
な排気能力をもつ油拡散ポンプ,ターボ分子ポンプ等を
用いるのが望ましい。アルミニウムの成膜時に、反応系
に残留気体が存在すると、アルミニウムの結晶粒が角状
となり結晶間の接合が不良なるためである。10-4Torr以
下のバックグラウンドの下では結晶表面は良好に成長
し、結晶間の接合が良好となる。このため電気抵抗の小
さい良質な膜の作製が可能となる。
真空ポンプは、有機物系を排気するターボ分子ポンプ
を用いた方が好成績を示す。油拡散ポンプを用いると有
機物がポンプ油に混入しポンプ油の蒸気圧が次第に増加
してポンプの排気能力の低下を招く傾向がある。
ターボ分子ポンプを用いると、安定して高真空状態が
得られ、再現性の良い成膜が可能となることが判明し
た。
以上は、第1図の装置をアルミニウムの成膜の場合を
例にとって記述したものであるが、他の金属膜や半導体
膜,絶縁膜の成膜においても本発明の装置は有能であ
る。
猶従来も蒸気圧の低い気体を用いる成膜の場合では、し
ばしば導入気体のバブリング時およびバブリング場所か
ら処理室までの配管内輸送時に、蒸気圧を維持するため
に気体の加熱を行なう場合があったが、それが本発明と
目的を異にするのものであることは明かである。例え
ば、トリイソブチルアルミニウムを導入気体とする場合
の前記加熱温度は、蒸気圧を維持するための25〜100℃
である。トリイソブチルアルミニウムは約40℃で分解が
始まり、より蒸気圧の低い水素化ジイソブチルアルミニ
ウムを生じてしまう。このためあまり高温には出来な
い。これに反し本実施例における分配板31の有効性は15
0〜350℃の範囲でのみ見いだされる。両者の差は明白で
ある。
(発明の効果) 以上のように、本発明の装置および方法を用いると、
低温で高速に良質な金属薄膜を再現性よく作製できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の成膜装置の実施例の正面断面図。 第2図は従来の同様の図である。 1…処理室、2…基体,3…基体ホルダー、31…分配板、
32…ヒーター、33…熱電対、40…分配板温度調整機構、
20…基体温度調整機構。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 司 東京都府中市四谷5―8―1 日電アネル バ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−85857(JP,A) 特公 昭44−5283(JP,B1)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空に保つことの出来る処理室と;処理室
    内に設置され基体の保持および温度調整をする基体ホル
    ダーと;該基体ホルダーを通して該基体の温度調整を行
    う基体温度調整機構と;成膜すべき金属を含む有機金属
    化合物の所定の気体を該処理室内に導入する気体導入機
    構と;該処理室内を排気する排気機構と;該処理室内に
    設置あるいは該処理室を構成する一部分として設けら
    れ、該所定の気体を均一に該基体の表面に供給する分配
    板と;を含んで構成され、該所定の気体に含まれる金属
    の薄膜を該基体の表面に堆積させる成膜装置において、 該分配板の温度を調整して該所定の気体に第一の熱変化
    を与えることが可能な分配板温度調整機構を備え、第一
    の熱変化が与えられた該所定の気体は、前記基体温度調
    整機構による熱により第二の熱変化が与えられるもので
    あり、該分配板温度調整機構は、分配板を150℃から350
    ℃の範囲内の所定の温度に調整するものであることを特
    徴とする成膜装置。
  2. 【請求項2】該分配板温度調整機構は該分配板の加熱手
    段、温度モニターおよびフィードバック制御手段を具
    え、該加熱手段は大気圧側から分配板を抵抗加熱あるい
    は放射加熱する構造となっており、且つ、該温度モニタ
    ーは熱電対または測温抵抗により分配板の温度を測定す
    る構造となっていることを特徴とする特許請求の範囲第
    1項記載の成膜装置。
  3. 【請求項3】該排気機構は、到達圧力10-4Torr以下の能
    力を有することを特徴とする特許請求の範囲第1または
    2項記載の成膜装置。
  4. 【請求項4】該排気機構はターボ分子ポンプを用いてい
    ることを特徴とする特許請求の範囲第3項記載の成膜装
    置。
  5. 【請求項5】該所定の気体がトリイソブチルアルミニウ
    ムであり、該分配板温度調整機構が該分配板の温度を、
    150〜350℃の範囲内で±2℃以内の精度に調整出来るも
    のであることを特徴とする特許請求の範囲第1,2,3又は
    4項記載の成膜装置。
  6. 【請求項6】成膜すべき金属を含む有機金属化合物の所
    定の気体を150℃から350℃の範囲内の所定の温度に加熱
    して先ず第1段の熱変化を生じさせた後に基体表面に供
    給し、基体表面における加熱の第2段の熱変化により、
    該所定の気体に含まれる金属の薄膜を該基体の表面に作
    成する成膜を行うことを特徴とする成膜方法。
  7. 【請求項7】該所定の気体がトリイソブチルアルミニウ
    ムであり、該第1段の熱変化温度が150〜350℃であり、
    該第2段の熱変化温度が150〜420℃であるような、アル
    ミニウム薄膜またはアルミニウム合金薄膜を基体表面に
    作成する特許請求の範囲第6項記載の成膜方法。
JP62254268A 1987-07-10 1987-10-08 成膜装置および方法 Expired - Lifetime JPH0826460B2 (ja)

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JP17237487 1987-07-10
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