JPH0829954B2 - 光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0829954B2 JPH0829954B2 JP2416596A JP41659690A JPH0829954B2 JP H0829954 B2 JPH0829954 B2 JP H0829954B2 JP 2416596 A JP2416596 A JP 2416596A JP 41659690 A JP41659690 A JP 41659690A JP H0829954 B2 JPH0829954 B2 JP H0829954B2
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- synthetic quartz
- optics
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光学用高粘度合成石英
ガラスの製造方法、特には完全無泡で高粘度の合成石英
ガラスが得られることから、ＴＦＴ基板などの光学用と
して有用とされる、光学用高粘度合成石英ガラスの製造
方法に関するものである。
ガラスの製造方法、特には完全無泡で高粘度の合成石英
ガラスが得られることから、ＴＦＴ基板などの光学用と
して有用とされる、光学用高粘度合成石英ガラスの製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】無水、無泡の合成石英ガラスの製造につ
いては酸素プラズマ中に四塩素けい素のガスを入れ、加
水分解と焼結を行なわせるというプラズマ法が知られて
いるが、これにはコスト的に非常に高価なものとなる
し、Cl2 が含有され、また脈理の激しいものになるとい
う欠点がある。そのため、これについては酸水素火炎中
に四塩化けい素を入れ、その火炎加水分解で発生したシ
リカ微粉を担体上に堆積して多孔質ガラス母材を作り、
これを焼結して合成石英ガラスとするス−トと呼ばれる
方法が主流となっているが、これには完全無水のために
は高温Cl2 処理あるいは真空中でス−トを焼結する必要
があるし、ス−トのカサ比重が小さいために量産化が難
しく、コスト的にもまた高いという欠点があり、さらに
は外部加熱により外部と中心部のOH基含有量に差が生
じ、不均質なガラスとなり、弱い脈理が生じるという不
利もある。
いては酸素プラズマ中に四塩素けい素のガスを入れ、加
水分解と焼結を行なわせるというプラズマ法が知られて
いるが、これにはコスト的に非常に高価なものとなる
し、Cl2 が含有され、また脈理の激しいものになるとい
う欠点がある。そのため、これについては酸水素火炎中
に四塩化けい素を入れ、その火炎加水分解で発生したシ
リカ微粉を担体上に堆積して多孔質ガラス母材を作り、
これを焼結して合成石英ガラスとするス−トと呼ばれる
方法が主流となっているが、これには完全無水のために
は高温Cl2 処理あるいは真空中でス−トを焼結する必要
があるし、ス−トのカサ比重が小さいために量産化が難
しく、コスト的にもまた高いという欠点があり、さらに
は外部加熱により外部と中心部のOH基含有量に差が生
じ、不均質なガラスとなり、弱い脈理が生じるという不
利もある。
【０００３】また、この合成石英ガラスの製造について
はZarzyckiなどがアルコキシドを加水分解して得たゲル
を真空下でホットプレスしてSiO2、 La2O3-SiO2、 B2O3-S
iO2 系のガラスを得ている（J. Mat. Sci.,13(1978)、 2
605 〜18参照）が、これには原料がゲルで内部に多量の
水分が含まれているために、高温、真空下で発泡や白濁
を起さないためには圧力下でゲルを加熱していき、所定
の温度に達したら加熱を停止するというフラッシュ・プ
レスイング法を用いなければならないという不利があ
る。
はZarzyckiなどがアルコキシドを加水分解して得たゲル
を真空下でホットプレスしてSiO2、 La2O3-SiO2、 B2O3-S
iO2 系のガラスを得ている（J. Mat. Sci.,13(1978)、 2
605 〜18参照）が、これには原料がゲルで内部に多量の
水分が含まれているために、高温、真空下で発泡や白濁
を起さないためには圧力下でゲルを加熱していき、所定
の温度に達したら加熱を停止するというフラッシュ・プ
レスイング法を用いなければならないという不利があ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このため、本発明者ら
は高粘度合成石英ガラスを容易にかつ安価に得る方法に
ついて研究を進め、これについてはメチルシリケ−トを
アンモニア水で加水分解して得たコロイダルシリカが加
熱によって容易に無水になること、またこれを真空焼結
すれば粘度の高い合成石英ガラスの得られることを見出
した（特願平１−139619号明細書参照）が、まだこの石
英ガラスを完全に無泡化し、光学用基板材料にするまで
に到っていない。この原因は仕込み時のカサ比重と深い
関係があり、カサ比重が上がらないと、粒子と粒子との
隙間が大きくて、最終的に泡が残ってしまうためであ
る。
は高粘度合成石英ガラスを容易にかつ安価に得る方法に
ついて研究を進め、これについてはメチルシリケ−トを
アンモニア水で加水分解して得たコロイダルシリカが加
熱によって容易に無水になること、またこれを真空焼結
すれば粘度の高い合成石英ガラスの得られることを見出
した（特願平１−139619号明細書参照）が、まだこの石
英ガラスを完全に無泡化し、光学用基板材料にするまで
に到っていない。この原因は仕込み時のカサ比重と深い
関係があり、カサ比重が上がらないと、粒子と粒子との
隙間が大きくて、最終的に泡が残ってしまうためであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような課題
を解決した光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法に関
するものであり、これはメチルシリケートをアンモニア
水で加水分解して得たコロイダルシリカ粉を脱炭したの
ち粒度 150〜200 メッシュに篩別し、これを1)カーボン
型に詰め、１kg/cm2以上の圧力を上下方向から加え、2)
1,200〜 1,400℃、He雰囲気に保持し、3)減圧後10-1ト
ール以上において、 1,500〜 1,800℃に昇温し、4)焼結
体が理論密度になったときに減圧を解除し、5) 1,800℃
以上に加熱することを特徴とする光学用高粘度合成石英
ガラスの製造方法。
を解決した光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法に関
するものであり、これはメチルシリケートをアンモニア
水で加水分解して得たコロイダルシリカ粉を脱炭したの
ち粒度 150〜200 メッシュに篩別し、これを1)カーボン
型に詰め、１kg/cm2以上の圧力を上下方向から加え、2)
1,200〜 1,400℃、He雰囲気に保持し、3)減圧後10-1ト
ール以上において、 1,500〜 1,800℃に昇温し、4)焼結
体が理論密度になったときに減圧を解除し、5) 1,800℃
以上に加熱することを特徴とする光学用高粘度合成石英
ガラスの製造方法。
【０００６】すなわち、本発明者らは完全に無泡で輝点
もないことから光学用基板として有用とされる高粘度合
成石英ガラスの製造方法について種々検討した結果、ゾ
ル−ゲル法における出発材料としてのアルコキシシラン
をメチルシリケートに特定し、これを充分精製したうえ
でアンモニア水の存在下で加水分解すると粒径、孔径の
大きい三次元マトリックス構造をもつシリカが得られる
ので、脱炭後 150〜200 メッシュに篩別し、ついでこれ
をカーボン型中で押圧し、He中、1,200 〜1,400 ℃に保
持したのちに真空中において 1,500〜 1,800℃で焼結
し、減圧を解除し、最後にこれを常圧または加圧に 1,8
00℃で加熱すると完全に無泡で高粘度の合成石英ガラス
が容易にかつ安価に得られることを見出し、この各工程
における処理条件などについてこの研究を進めて本発明
を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
もないことから光学用基板として有用とされる高粘度合
成石英ガラスの製造方法について種々検討した結果、ゾ
ル−ゲル法における出発材料としてのアルコキシシラン
をメチルシリケートに特定し、これを充分精製したうえ
でアンモニア水の存在下で加水分解すると粒径、孔径の
大きい三次元マトリックス構造をもつシリカが得られる
ので、脱炭後 150〜200 メッシュに篩別し、ついでこれ
をカーボン型中で押圧し、He中、1,200 〜1,400 ℃に保
持したのちに真空中において 1,500〜 1,800℃で焼結
し、減圧を解除し、最後にこれを常圧または加圧に 1,8
00℃で加熱すると完全に無泡で高粘度の合成石英ガラス
が容易にかつ安価に得られることを見出し、この各工程
における処理条件などについてこの研究を進めて本発明
を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は光学用高粘度合成石英ガラスの製造方
法に関するものであり、これはメチルシリケ−トをアン
モニアの存在下で加水分解してシリカ粒子を生成させた
のち、これを脱炭し、焼結し、加熱処理して石英ガラス
とするものである。
法に関するものであり、これはメチルシリケ−トをアン
モニアの存在下で加水分解してシリカ粒子を生成させた
のち、これを脱炭し、焼結し、加熱処理して石英ガラス
とするものである。
【０００８】本発明の方法における始発材は反応性に富
んでおり、アンモニアの存在下では溶媒なしでも容易に
粒径が50〜150 μm の凝集した球状シリカを生成しゲル
化の危険性もなく、又これは加熱によって容易に無水と
なるということからメチルシリケ−トが選択されるが、
このメチルシリケ−トは目的とする合成石英ガラスを高
純度のものとするということから事前に蒸留操作などに
より充分に精製したものとして供給する必要がある。
んでおり、アンモニアの存在下では溶媒なしでも容易に
粒径が50〜150 μm の凝集した球状シリカを生成しゲル
化の危険性もなく、又これは加熱によって容易に無水と
なるということからメチルシリケ−トが選択されるが、
このメチルシリケ−トは目的とする合成石英ガラスを高
純度のものとするということから事前に蒸留操作などに
より充分に精製したものとして供給する必要がある。
【０００９】このメチルシリケートは加水分解によって
シリカゾルとされるのであるが、この加水分解は公知の
塩酸のような酸触媒の存在下で行なうと得られるシリカ
が粒子の小さいものとなるので、アンモニア触媒の存在
下で行なう必要がある。このメチルシリケートをアンモ
ニア触媒の存在下で加水分解すると得られるシリカは凝
集し粒径が50〜 150μｍの大きい粒子となる。
シリカゾルとされるのであるが、この加水分解は公知の
塩酸のような酸触媒の存在下で行なうと得られるシリカ
が粒子の小さいものとなるので、アンモニア触媒の存在
下で行なう必要がある。このメチルシリケートをアンモ
ニア触媒の存在下で加水分解すると得られるシリカは凝
集し粒径が50〜 150μｍの大きい粒子となる。
【００１０】この加水分解反応は40〜50℃で行なわせれ
ばよく、このようにして得られたシリカゾルは例えばフ
ィルタ−プレスを使用して固液分離してシリカとすれば
よいが、このものは加水分解時に有機質分が残留してい
るので脱炭処理する必要があるので、空気中において 8
00〜1,200 ℃で加熱処理する必要がある。この脱炭処理
したコロイダルシリカは粘度分布が広いと次段の加熱で
低温より徐々に焼結が進んで内部に泡が含み易くなるた
めに所定の粒度に篩分けすることが必要とされるが、こ
れは150 メッシュより大きいと粒子と粒子との隙間が大
きくなって焼結後も微細な泡が残ることとなり、200 メ
ッシュより細かくなると焼結時における収縮が大きくな
ってクラックが発生し、そこに泡が生じることになるの
で、これは 150〜200 メッシュ篩分けすることがよい。
ばよく、このようにして得られたシリカゾルは例えばフ
ィルタ−プレスを使用して固液分離してシリカとすれば
よいが、このものは加水分解時に有機質分が残留してい
るので脱炭処理する必要があるので、空気中において 8
00〜1,200 ℃で加熱処理する必要がある。この脱炭処理
したコロイダルシリカは粘度分布が広いと次段の加熱で
低温より徐々に焼結が進んで内部に泡が含み易くなるた
めに所定の粒度に篩分けすることが必要とされるが、こ
れは150 メッシュより大きいと粒子と粒子との隙間が大
きくなって焼結後も微細な泡が残ることとなり、200 メ
ッシュより細かくなると焼結時における収縮が大きくな
ってクラックが発生し、そこに泡が生じることになるの
で、これは 150〜200 メッシュ篩分けすることがよい。
【００１１】このように篩分けされたコロイダルシリカ
はついで焼結されるのであるが、これは高温真空中とい
うことからカーボン型内で行なう必要があり、このカー
ボン型は等方性の高純度品で作られたものとすればよ
い。このカーボン型に詰めこまれたコロイダルシリカは
加圧により 0.8〜1.0 のカサ比重とされるのであるが、
この加圧は１kg/cm2未満ではカサ比重が充分あがらず10
〜20μｍの泡が最終的に残るようになるので、これは１
kg/cm2以上、例えば 3.8kg/cm2とすればよい。
はついで焼結されるのであるが、これは高温真空中とい
うことからカーボン型内で行なう必要があり、このカー
ボン型は等方性の高純度品で作られたものとすればよ
い。このカーボン型に詰めこまれたコロイダルシリカは
加圧により 0.8〜1.0 のカサ比重とされるのであるが、
この加圧は１kg/cm2未満ではカサ比重が充分あがらず10
〜20μｍの泡が最終的に残るようになるので、これは１
kg/cm2以上、例えば 3.8kg/cm2とすればよい。
【００１２】次に、この加圧処理後、このカ−ボン型内
は最初 1,200〜1,400 ℃、He雰囲気で保持する。He雰囲
気では焼結体全体に加熱が伝わり、均一に収縮するた
め、溶け残りの部分がなくなるため必要となる。この後
さらに真空に保持され、この減圧下に高温で焼結される
のであるが、この減圧度は10-1ト−ル未満では泡が残ら
なくてもこれが輝点となるために得られる合成石英ガラ
スが光学用として不利なものとなるので、これは10-1ト
−ル以上とする必要があり、これは通常10-1〜10-3ト−
ルとすればよい。また、この焼結温度は1,500 ℃未満で
は十分な焼結が行なわれず、したがって次段における加
熱によって外観上不透明なものとなるし、1,800 ℃より
高い温度とするとシリカ粒子に含有されている泡が成長
して大きくなり、この泡が最後まで残るようになるの
で、これは1,500 〜1,800 ℃の範囲とする必要がある。
は最初 1,200〜1,400 ℃、He雰囲気で保持する。He雰囲
気では焼結体全体に加熱が伝わり、均一に収縮するた
め、溶け残りの部分がなくなるため必要となる。この後
さらに真空に保持され、この減圧下に高温で焼結される
のであるが、この減圧度は10-1ト−ル未満では泡が残ら
なくてもこれが輝点となるために得られる合成石英ガラ
スが光学用として不利なものとなるので、これは10-1ト
−ル以上とする必要があり、これは通常10-1〜10-3ト−
ルとすればよい。また、この焼結温度は1,500 ℃未満で
は十分な焼結が行なわれず、したがって次段における加
熱によって外観上不透明なものとなるし、1,800 ℃より
高い温度とするとシリカ粒子に含有されている泡が成長
して大きくなり、この泡が最後まで残るようになるの
で、これは1,500 〜1,800 ℃の範囲とする必要がある。
【００１３】なお、この 1,500〜 1,800℃までの昇温は
これを徐々に加熱すると外側からシリカの閉孔化が始ま
って内部に泡が閉じこめられるので、これは10℃／分以
上、好ましくは40℃／分以上の昇温速度で行なうことが
よい。これは例えば閉孔化の始まらない 1,200〜 1,400
℃まで加熱し、ついで 1,500〜 1,800℃に昇温するよう
にしてもよい。
これを徐々に加熱すると外側からシリカの閉孔化が始ま
って内部に泡が閉じこめられるので、これは10℃／分以
上、好ましくは40℃／分以上の昇温速度で行なうことが
よい。これは例えば閉孔化の始まらない 1,200〜 1,400
℃まで加熱し、ついで 1,500〜 1,800℃に昇温するよう
にしてもよい。
【００１４】次いで石英ガラスの理論密度である2.203
になったときに減圧を解除してカーボン型より取り出
し、常圧下で 1,800℃以上に加熱して完全にガラス化す
る。この加熱温度はこれを 1,800℃以上とすると石英ガ
ラスの粘度が低くなって前段の減圧焼結で発生した泡が
圧力差でつぶれ易くなり、目視でわかる泡がなくなると
いう有利性が与えられるけれども、これを 2,000℃以上
とすると SiOの蒸気およびSi金属が激しく発生するの
で、これは好ましくは 1,800〜 2,000℃の範囲とするこ
とがよい。なお、この加熱は１〜10気圧での加圧下で行
なってもよく、加圧とすればますます泡がつぶれ、目視
では全く分らなくなるという有利性が与えられる。
になったときに減圧を解除してカーボン型より取り出
し、常圧下で 1,800℃以上に加熱して完全にガラス化す
る。この加熱温度はこれを 1,800℃以上とすると石英ガ
ラスの粘度が低くなって前段の減圧焼結で発生した泡が
圧力差でつぶれ易くなり、目視でわかる泡がなくなると
いう有利性が与えられるけれども、これを 2,000℃以上
とすると SiOの蒸気およびSi金属が激しく発生するの
で、これは好ましくは 1,800〜 2,000℃の範囲とするこ
とがよい。なお、この加熱は１〜10気圧での加圧下で行
なってもよく、加圧とすればますます泡がつぶれ、目視
では全く分らなくなるという有利性が与えられる。
【００１５】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 ５リットルの連続フラスコにメチルシリケ−ト26.5リッ
トル／時と20.5％のアンモニア水・ＥＬグレ−ド［大盛
化工（株）製商品名］26.5リットル／時とを25.8リット
ル／時の滴下速度で同時滴下したところ、10kg／時で凝
集コロイダルシリカが得られたので、これを一旦放置し
てからポリプロピレン製1,000#のろ布を設けた遠心脱水
機で固液分離をし、ついで超純水で５回洗浄した。この
凝集コロイダルシリカを石英ガラス炉芯管に詰め、酸素
ガス雰囲気下で室温から1,000 ℃まで10時間かけて昇温
し、２時間保持して脱炭した。
トル／時と20.5％のアンモニア水・ＥＬグレ−ド［大盛
化工（株）製商品名］26.5リットル／時とを25.8リット
ル／時の滴下速度で同時滴下したところ、10kg／時で凝
集コロイダルシリカが得られたので、これを一旦放置し
てからポリプロピレン製1,000#のろ布を設けた遠心脱水
機で固液分離をし、ついで超純水で５回洗浄した。この
凝集コロイダルシリカを石英ガラス炉芯管に詰め、酸素
ガス雰囲気下で室温から1,000 ℃まで10時間かけて昇温
し、２時間保持して脱炭した。
【００１６】ついで、この粉末をポリプロピレン製の 1
50メッシュの網で篩別したのち、この２kgを外径 160mm
φ、内径 130mmφ、高さ 400mmのカーボン型に充填し、
真空ホットプレス炉に設置し、 500kgの加重をかけた。
この炉内をHe雰囲気とし、１Hrで 1,300℃に昇温、ZH保
持したのち真空ポンプを使用して１×10-2トールにまで
減圧し、 1,650℃まで30分間で昇温させて10分間保持し
たところ、ガラスの比重が2.203 になったので減圧を解
除し、 1,850℃まで30分間で昇温させて30分間保持して
から放冷して製品を取り出したところ、寸法が 130mmφ
×厚さ60mmの計算通りの合成石英ガラスが得られ、この
ものは青色（励起波長 245nm）、完全無泡で脈理も認め
られず、転移温度も歪み点 1,070℃、徐冷点 1,175℃、
最高使用温度 1,100℃という物性を示し、この不純物分
析値が表１に示したとおりの高純度品であった。
50メッシュの網で篩別したのち、この２kgを外径 160mm
φ、内径 130mmφ、高さ 400mmのカーボン型に充填し、
真空ホットプレス炉に設置し、 500kgの加重をかけた。
この炉内をHe雰囲気とし、１Hrで 1,300℃に昇温、ZH保
持したのち真空ポンプを使用して１×10-2トールにまで
減圧し、 1,650℃まで30分間で昇温させて10分間保持し
たところ、ガラスの比重が2.203 になったので減圧を解
除し、 1,850℃まで30分間で昇温させて30分間保持して
から放冷して製品を取り出したところ、寸法が 130mmφ
×厚さ60mmの計算通りの合成石英ガラスが得られ、この
ものは青色（励起波長 245nm）、完全無泡で脈理も認め
られず、転移温度も歪み点 1,070℃、徐冷点 1,175℃、
最高使用温度 1,100℃という物性を示し、この不純物分
析値が表１に示したとおりの高純度品であった。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明は光学用高粘度合成石英ガラスの
製造方法に関するもので、これは前記したように、メチ
ルシリケートをアンモニア水中で加水分解して得たコロ
イダルシリカ粉を脱炭したのち、粒度 150〜 200メッシ
ュに篩別し、これを1)カーボン型に詰め、１kg/cm2以上
の圧力を上下方向から加え、2) 1,200〜 1,400℃のHe雰
囲気に保持し、3)減圧度10-1トール以上において、 1,5
00〜 1,800℃に昇温し、4)焼結体が理論密度になったと
きに減圧を解除し、5) 1,800℃以上に加熱することを特
徴とするものであるが、これによれば完全に無泡で高粘
度の合成石英ガラスを容易にかつ安価に得ることができ
るので、ＴＦＴ基板などの光学用として有用とされる光
学用高粘度合成石英ガラスを容易に得ることができると
いう有利性が与えられる。
製造方法に関するもので、これは前記したように、メチ
ルシリケートをアンモニア水中で加水分解して得たコロ
イダルシリカ粉を脱炭したのち、粒度 150〜 200メッシ
ュに篩別し、これを1)カーボン型に詰め、１kg/cm2以上
の圧力を上下方向から加え、2) 1,200〜 1,400℃のHe雰
囲気に保持し、3)減圧度10-1トール以上において、 1,5
00〜 1,800℃に昇温し、4)焼結体が理論密度になったと
きに減圧を解除し、5) 1,800℃以上に加熱することを特
徴とするものであるが、これによれば完全に無泡で高粘
度の合成石英ガラスを容易にかつ安価に得ることができ
るので、ＴＦＴ基板などの光学用として有用とされる光
学用高粘度合成石英ガラスを容易に得ることができると
いう有利性が与えられる。
Claims (1)
- 【請求項１】 メチルシリケートをアンモニア水中で加
水分解して得たコロイダルシリカ粉を脱炭したのち粒度
150〜 200メッシュに篩別し、これを1)カーボン型に詰
め、１kg/cm2以上の圧力を上下方向から加え、2) 1,200
〜 1,400℃、He雰囲気に保持し、3)減圧度10-1トール以
上において、 1,500〜 1,800℃に昇温し、4)焼結体が理
論密度になったときに減圧を解除し、5) 1,800℃以上に
加熱することを特徴とする光学用高粘度合成石英ガラス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416596A JPH0829954B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416596A JPH0829954B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04238824A JPH04238824A (ja) | 1992-08-26 |
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1990
- 1990-12-28 JP JP2416596A patent/JPH0829954B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH04238824A (ja) | 1992-08-26 |
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