JPH08311501A - 耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およびその製造方法 - Google Patents
耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およびその製造方法Info
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- JPH08311501A JPH08311501A JP7120181A JP12018195A JPH08311501A JP H08311501 A JPH08311501 A JP H08311501A JP 7120181 A JP7120181 A JP 7120181A JP 12018195 A JP12018195 A JP 12018195A JP H08311501 A JPH08311501 A JP H08311501A
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Abstract
(57)【要約】
【項目】耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末
およびその製造方法を提供する。 【構成】 本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およ
びその製造方法は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の表面に
二酸化ケイ素の保護被膜が形成された磁気記録粉末と、
この粉末の表面にケイ素のアルコキシドを用いたゾル・
ゲル反応により二酸化ケイ素の保護被膜を形成する製造
方法からなる。
およびその製造方法を提供する。 【構成】 本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およ
びその製造方法は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の表面に
二酸化ケイ素の保護被膜が形成された磁気記録粉末と、
この粉末の表面にケイ素のアルコキシドを用いたゾル・
ゲル反応により二酸化ケイ素の保護被膜を形成する製造
方法からなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気カード、磁気テー
プ等に使用される耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気
記録粉末およびその製造方法に関するものである。
プ等に使用される耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気
記録粉末およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、一般に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉
末は、磁気記録粉末として、テープまたは合成樹脂板等
の表面に塗布することにより、それぞれの磁気テープま
たは磁気カード等（以下、これらを磁気記録媒体とい
う。）の製造に使用されている。
末は、磁気記録粉末として、テープまたは合成樹脂板等
の表面に塗布することにより、それぞれの磁気テープま
たは磁気カード等（以下、これらを磁気記録媒体とい
う。）の製造に使用されている。
【０００３】しかしながら、一般にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁
性粉末は酸化しやすく、このため多湿高温環境下で保存
することができないのは勿論のこと、このＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系磁性粉末を塗布して製造した磁気記録媒体を、上記
多湿高温環境下で使用した場合、酸化が進行し、磁気特
性が大幅に低下することは避けられない。
性粉末は酸化しやすく、このため多湿高温環境下で保存
することができないのは勿論のこと、このＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系磁性粉末を塗布して製造した磁気記録媒体を、上記
多湿高温環境下で使用した場合、酸化が進行し、磁気特
性が大幅に低下することは避けられない。
【０００４】この対策として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉
末表面に、ポリオレフィン、ポリスチレン等の高分子保
護被膜を形成し、耐食性の改善を図ることが提案されて
いる（特開平４−２５７２０２号公報参照）
末表面に、ポリオレフィン、ポリスチレン等の高分子保
護被膜を形成し、耐食性の改善を図ることが提案されて
いる（特開平４−２５７２０２号公報参照）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記高
分子保護被膜は、（ａ）１００℃程度の比較的低温で熱
劣化を起こして急速に防食性を失うため、多湿、高温で
の環境下での使用に限界がある、（ｂ）Ｏ2やＨ2Ｏに対
するバリヤー性が十分でないために、通常１０μｍ以上
の厚膜とする必要があるが、このような厚膜にすると、
磁気記録媒体中での磁性粉末の体積分率が下がり、磁気
記録特性を低下させる、などの課題があった。
分子保護被膜は、（ａ）１００℃程度の比較的低温で熱
劣化を起こして急速に防食性を失うため、多湿、高温で
の環境下での使用に限界がある、（ｂ）Ｏ2やＨ2Ｏに対
するバリヤー性が十分でないために、通常１０μｍ以上
の厚膜とする必要があるが、このような厚膜にすると、
磁気記録媒体中での磁性粉末の体積分率が下がり、磁気
記録特性を低下させる、などの課題があった。
【０００６】そこで、本発明者等は、かかる課題を解決
するべく研究を行った結果、（イ）二酸化ケイ素（以
下、ＳｉＯ2で示す）皮膜は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉
末の使用温度範囲内の高温環境下でも物性に変化がな
く、したがって高温環境下における防食性の低下はな
い、（ロ）ＳｉＯ2皮膜は、高分子皮膜に比べてＯ2やＨ
2に対するバリヤー性が高く、またＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁
性粉末に対する密着性もよく、従ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
磁性粉末に対する保護被膜として、高分子皮膜よりも薄
くすることができるという研究結果を得たのである。
するべく研究を行った結果、（イ）二酸化ケイ素（以
下、ＳｉＯ2で示す）皮膜は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉
末の使用温度範囲内の高温環境下でも物性に変化がな
く、したがって高温環境下における防食性の低下はな
い、（ロ）ＳｉＯ2皮膜は、高分子皮膜に比べてＯ2やＨ
2に対するバリヤー性が高く、またＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁
性粉末に対する密着性もよく、従ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
磁性粉末に対する保護被膜として、高分子皮膜よりも薄
くすることができるという研究結果を得たのである。
【０００７】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の表面
にＳｉＯ2保護被膜が形成されている耐食性に優れたＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およびその製造方法に特徴
を有するものである。
されたものであって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の表面
にＳｉＯ2保護被膜が形成されている耐食性に優れたＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およびその製造方法に特徴
を有するものである。
【０００８】上記、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の表面に
形成されるＳｉＯ2保護被膜の好ましい平均膜厚は０．
０１〜０．２μｍである。
形成されるＳｉＯ2保護被膜の好ましい平均膜厚は０．
０１〜０．２μｍである。
【０００９】この発明の耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁気記録粉末のＳｉＯ2保護被膜は、下記の方法で形
成する。
系磁気記録粉末のＳｉＯ2保護被膜は、下記の方法で形
成する。
【００１０】ケイ素のアルコキシドを用いたゾルゲル反
応によるＳｉＯ2保護被膜の形成方法。まづ、Ｓｉ（Ｏ
Ｃ2H5)4(テトラエチルオルトシリケート）のアルコール
溶液に加水分解反応の触媒として少量の酸を添加したの
ち、攪拌し放置すると、下記の化１に示される加水分解
が起きる。この場合触媒の酸としては、硫酸、硝酸、塩
酸、シュウ酸、酢酸等の各種の酸が状況により使用され
る。
応によるＳｉＯ2保護被膜の形成方法。まづ、Ｓｉ（Ｏ
Ｃ2H5)4(テトラエチルオルトシリケート）のアルコール
溶液に加水分解反応の触媒として少量の酸を添加したの
ち、攪拌し放置すると、下記の化１に示される加水分解
が起きる。この場合触媒の酸としては、硫酸、硝酸、塩
酸、シュウ酸、酢酸等の各種の酸が状況により使用され
る。
【００１１】
【００１２】この加水分解が起きた溶液をさらにアルコ
ールで希釈する。この希釈された溶液濃度はＳｉＯ2換
算で０．１〜５wt％となるように希釈することが好まし
い。その理由は、溶液中のＳｉＯ2換算濃度が０．１wt
％未満では一様な皮膜の形成が困難であり、またＳｉＯ
2換算濃度が５wt％を越えると、皮膜の厚さが０．２μ
ｍ以上の厚さとなり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉の体積分
率が下がるとともに、それ以降の工程の加熱処理時に皮
膜に割れが入り、かえって耐食性改善効果が減少するか
らである。
ールで希釈する。この希釈された溶液濃度はＳｉＯ2換
算で０．１〜５wt％となるように希釈することが好まし
い。その理由は、溶液中のＳｉＯ2換算濃度が０．１wt
％未満では一様な皮膜の形成が困難であり、またＳｉＯ
2換算濃度が５wt％を越えると、皮膜の厚さが０．２μ
ｍ以上の厚さとなり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉の体積分
率が下がるとともに、それ以降の工程の加熱処理時に皮
膜に割れが入り、かえって耐食性改善効果が減少するか
らである。
【００１３】このようにして作製した溶液に、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁性粉末を侵漬し、ろ別後室温で攪拌しながら
乾燥すると、磁性粉末の表面にＳｉ（ＯＨ）4モノマー
の皮膜が一様に形成され、このＳｉ（ＯＨ）4モノマー
皮膜が形成された磁性粉末を加熱するとＳｉ（ＯＨ）4
モノマーが縮合反応し、磁性粉末の表面に緻密で一様な
ＳｉＯ2皮膜が形成される。
ｅ−Ｂ系磁性粉末を侵漬し、ろ別後室温で攪拌しながら
乾燥すると、磁性粉末の表面にＳｉ（ＯＨ）4モノマー
の皮膜が一様に形成され、このＳｉ（ＯＨ）4モノマー
皮膜が形成された磁性粉末を加熱するとＳｉ（ＯＨ）4
モノマーが縮合反応し、磁性粉末の表面に緻密で一様な
ＳｉＯ2皮膜が形成される。
【００１４】上記Ｓｉ（ＯＨ）4 モノマーに縮合反応を
起こさせる加熱雰囲気は、真空またはＡr,Ｎ2などの不
活性ガス雰囲気が好ましく、その加熱温度は１５０〜３
５０℃が好ましい。縮合反応を促進するためには１５０
℃以上が必要であり、また磁性粉末の金属組織変化がお
こらないためには３５０℃以下が好ましい。
起こさせる加熱雰囲気は、真空またはＡr,Ｎ2などの不
活性ガス雰囲気が好ましく、その加熱温度は１５０〜３
５０℃が好ましい。縮合反応を促進するためには１５０
℃以上が必要であり、また磁性粉末の金属組織変化がお
こらないためには３５０℃以下が好ましい。
【００１５】
【実施例】本発明の具体的な内容を、下記に実施例によ
り詳細に説明する。まづＮｄ,Ｄｙ,Ｂ,Ｍｎ、Ａｌ、Ｃ
ｒ及びＦｅの原料金属をＡｒ雰囲気中高周波溶解炉で溶
解して、表１に示される成分組成のインゴットを作製
し、このインゴットをＡｒ雰囲気中、温度：１１２０
℃,２０時間保持の均質化焼純を施し、この均質化焼純
したインゴットをジョークラッシャ−により１０ｍｍ角
以下に粗粉砕し、この粗粉砕したものを真空炉に装入
し、真空炉の雰囲気を１気圧のＨ2フロー雰囲気とし、
真空炉内の温度を８３０℃まで昇温し、同温度で３時間
保持したのち真空排気を行い、１×１０-2Tｏｒｒの真
空度となるまで、脱水素を行ったのち、直ちにＡｖガス
により急冷し、ボールミル又はアトライタ−によりトル
エン溶媒中で微粉砕し、平均粒径：約１μ前後のＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末をそれぞれ作製した。
り詳細に説明する。まづＮｄ,Ｄｙ,Ｂ,Ｍｎ、Ａｌ、Ｃ
ｒ及びＦｅの原料金属をＡｒ雰囲気中高周波溶解炉で溶
解して、表１に示される成分組成のインゴットを作製
し、このインゴットをＡｒ雰囲気中、温度：１１２０
℃,２０時間保持の均質化焼純を施し、この均質化焼純
したインゴットをジョークラッシャ−により１０ｍｍ角
以下に粗粉砕し、この粗粉砕したものを真空炉に装入
し、真空炉の雰囲気を１気圧のＨ2フロー雰囲気とし、
真空炉内の温度を８３０℃まで昇温し、同温度で３時間
保持したのち真空排気を行い、１×１０-2Tｏｒｒの真
空度となるまで、脱水素を行ったのち、直ちにＡｖガス
により急冷し、ボールミル又はアトライタ−によりトル
エン溶媒中で微粉砕し、平均粒径：約１μ前後のＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末をそれぞれ作製した。
【００１６】
【表１】
【００１７】次いで、テトラエチルオルトシリケート
（以下、ＴＥＯＳと記す）をイソプロピルアルコールで
溶解し、４０．９ｗt％ＴＥＯＳアルコール溶液を作製
し、この４０．９ｗt％ＴＥＯＳアルコール溶液に対し
て、触媒として０．３ｗt％硝酸水溶液を７．１ｗt％添
加し攪拌したのち２４時間放置した。
（以下、ＴＥＯＳと記す）をイソプロピルアルコールで
溶解し、４０．９ｗt％ＴＥＯＳアルコール溶液を作製
し、この４０．９ｗt％ＴＥＯＳアルコール溶液に対し
て、触媒として０．３ｗt％硝酸水溶液を７．１ｗt％添
加し攪拌したのち２４時間放置した。
【００１８】このようにして得られた溶液を、さらにイ
ソプロピルアルコールで２１倍に希釈し、ＳｉＯ2換算
で、０．５ｗｔ％の表面処理溶液を作製した。
ソプロピルアルコールで２１倍に希釈し、ＳｉＯ2換算
で、０．５ｗｔ％の表面処理溶液を作製した。
【００１９】この表面処理溶液に、上記平均粒径：約１
μ前後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末を侵漬し、ろ別した
のち室温で攪拌しながら乾燥し、磁性粉末表面にＳｉ
（ＯＨ）4皮膜を形成し、ついで２×１０-5Tｏｒｒの真
空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱し、表１に示
されるＳｉＯ2保護膜の平均膜厚を有する本発明の磁性
粉末１〜１２を作製した。
μ前後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末を侵漬し、ろ別した
のち室温で攪拌しながら乾燥し、磁性粉末表面にＳｉ
（ＯＨ）4皮膜を形成し、ついで２×１０-5Tｏｒｒの真
空雰囲気中、温度：２５０℃で１時間加熱し、表１に示
されるＳｉＯ2保護膜の平均膜厚を有する本発明の磁性
粉末１〜１２を作製した。
【００２０】次いで、ＳｉＯ2保護被膜を有しない以外
は、上記本発明に用いたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末と同
じ方法で、従来磁性粉末１〜３を作製した。
は、上記本発明に用いたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末と同
じ方法で、従来磁性粉末１〜３を作製した。
【００２１】これら本発明磁性粉末１〜１２と従来磁性
粉末１〜３を大気中で、表１に示される温度、時間加熱
保持した後、これら磁性粉末の保磁力及び飽和磁化を測
定し、その結果を同じく表１に示した。
粉末１〜３を大気中で、表１に示される温度、時間加熱
保持した後、これら磁性粉末の保磁力及び飽和磁化を測
定し、その結果を同じく表１に示した。
【００２２】
【発明の効果】表１に示された結果から明らかな様に、
本発明磁性粉末１〜１２は、ＳｉＯ2保護被膜を有さな
い従来磁性粉末１〜３に較べ、大気中で高温に長時間保
持しても、その磁気特性の劣化が少なく、耐食性に優れ
ている。そこで、この磁性粉末を使用して磁気記録媒体
を製造した場合、長期に亘る使用においてもその磁気特
性の劣化が少なく、産業上有用性を発揮するものであ
る。
本発明磁性粉末１〜１２は、ＳｉＯ2保護被膜を有さな
い従来磁性粉末１〜３に較べ、大気中で高温に長時間保
持しても、その磁気特性の劣化が少なく、耐食性に優れ
ている。そこで、この磁性粉末を使用して磁気記録媒体
を製造した場合、長期に亘る使用においてもその磁気特
性の劣化が少なく、産業上有用性を発揮するものであ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の表面に、二酸
化ケイ素の保護皮膜が形成されていることを特徴とする
耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末。 - 【請求項２】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末表面にケイ素の
アルコキシドを用いたゾル・ゲル反応により、二酸化ケ
イ素の保護皮膜を形成することを特徴とする請求項１記
載の耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7120181A JPH08311501A (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | 耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7120181A JPH08311501A (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | 耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311501A true JPH08311501A (ja) | 1996-11-26 |
Family
ID=14779928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7120181A Withdrawn JPH08311501A (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | 耐食性に優れたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁気記録粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08311501A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100945068B1 (ko) * | 2006-03-13 | 2010-03-05 | 가부시키가이샤 히타치세이사쿠쇼 | 결착제를 사용한 자석 및 그 제조방법 |
-
1995
- 1995-05-18 JP JP7120181A patent/JPH08311501A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100945068B1 (ko) * | 2006-03-13 | 2010-03-05 | 가부시키가이샤 히타치세이사쿠쇼 | 결착제를 사용한 자석 및 그 제조방법 |
| US7914695B2 (en) | 2006-03-13 | 2011-03-29 | Hitachi, Ltd. | Magnet using binding agent and method of manufacturing the same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020806 |