JPH0853760A - 酸化ケイ素膜の製造方法 - Google Patents
酸化ケイ素膜の製造方法Info
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- JPH0853760A JPH0853760A JP17567294A JP17567294A JPH0853760A JP H0853760 A JPH0853760 A JP H0853760A JP 17567294 A JP17567294 A JP 17567294A JP 17567294 A JP17567294 A JP 17567294A JP H0853760 A JPH0853760 A JP H0853760A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】酸素を含有するガスをスパッタリングガスとし
て用い、ケイ素を主成分とするターゲットに、１〜１０
０ｋＨｚの周期的に繰り返される間欠的な負の電圧を印
加するアルカリバリア性を有する酸化ケイ素膜の製造方
法。 【効果】基板を加熱することなく、しかもきわめて安定
的に、アルカリバリア性の高い酸化ケイ素膜が得られ、
大面積化や高速化が容易となり、液晶用の透明導電性基
板等への適用が工業生産規模で可能となる。
て用い、ケイ素を主成分とするターゲットに、１〜１０
０ｋＨｚの周期的に繰り返される間欠的な負の電圧を印
加するアルカリバリア性を有する酸化ケイ素膜の製造方
法。 【効果】基板を加熱することなく、しかもきわめて安定
的に、アルカリバリア性の高い酸化ケイ素膜が得られ、
大面積化や高速化が容易となり、液晶用の透明導電性基
板等への適用が工業生産規模で可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルカリバリア性を有
する酸化ケイ素膜の製造方法に関する。
する酸化ケイ素膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、急速な進展を見せている液晶ディ
スプレイにおいては、基板用ガラス中に含まれるＮａ+
やＫ+ などのアルカリ金属イオンが、液晶表示セルの組
立て工程や長期間の使用中に、ガラス基板の表面に形成
された各種の薄膜を通して拡散し、液晶層に到達して素
子の性能を劣化させることが知られている。
スプレイにおいては、基板用ガラス中に含まれるＮａ+
やＫ+ などのアルカリ金属イオンが、液晶表示セルの組
立て工程や長期間の使用中に、ガラス基板の表面に形成
された各種の薄膜を通して拡散し、液晶層に到達して素
子の性能を劣化させることが知られている。
【０００３】また、ガラス基板上に設けられたＩＴＯな
どの透明導電膜中に到達すると、その導電性を悪化さ
せ、ひいては、液晶表示素子の応答性や表示品位を劣化
させることになる。このため、フロート法により製造さ
れているソーダライムガラスを液晶表示セルの基板とし
て用いる場合には、通常、ガラス上の第１層としてシリ
カの数十ｎｍの薄膜を形成し、アルカリバリア性能を持
たせることが一般的に行われている。
どの透明導電膜中に到達すると、その導電性を悪化さ
せ、ひいては、液晶表示素子の応答性や表示品位を劣化
させることになる。このため、フロート法により製造さ
れているソーダライムガラスを液晶表示セルの基板とし
て用いる場合には、通常、ガラス上の第１層としてシリ
カの数十ｎｍの薄膜を形成し、アルカリバリア性能を持
たせることが一般的に行われている。
【０００４】アルカリ金属の拡散を防ぐ能力（アルカリ
バリア性能）は、用いられる物質それ自身の性質に大き
く依存するだけでなく、ある物質を選んだ場合、その物
質の原子レベルでの欠陥の密度や不純物の濃度にも大き
く依存する。
バリア性能）は、用いられる物質それ自身の性質に大き
く依存するだけでなく、ある物質を選んだ場合、その物
質の原子レベルでの欠陥の密度や不純物の濃度にも大き
く依存する。
【０００５】一方、一般に、薄膜を成膜する際に基体の
温度を高めると、薄膜の密度は増加し、原子レベルの欠
陥の密度は減少することが知られており、アルカリバリ
ア性の高い薄膜を得るためには、基体を加熱して成膜す
ることが一般的である。
温度を高めると、薄膜の密度は増加し、原子レベルの欠
陥の密度は減少することが知られており、アルカリバリ
ア性の高い薄膜を得るためには、基体を加熱して成膜す
ることが一般的である。
【０００６】これらのことから、従来、アルカリ金属の
拡散を防ぐアルカリバリア膜材料としては、主として、
シリカが用いられ、かつ、高いアルカリバリア性能を得
るために、被覆される基体を高温に加熱して成膜するの
が一般的であった。このため、基体は耐熱性を有する物
質に限定されていた。
拡散を防ぐアルカリバリア膜材料としては、主として、
シリカが用いられ、かつ、高いアルカリバリア性能を得
るために、被覆される基体を高温に加熱して成膜するの
が一般的であった。このため、基体は耐熱性を有する物
質に限定されていた。
【０００７】また、その成膜方法としては、ディップ
法、ＣＶＤ法、ＥＢ蒸着法、スパッタリング法などがあ
り、コストおよび性能の観点からＣＶＤ法かスパッタリ
ング法を選択することが多い。ＣＶＤ法ではいわゆる熱
ＣＶＤ法が用いられるため、必然的に基板温度は高温と
なり、基板の耐熱性に関する制限はかなり厳しい。
法、ＣＶＤ法、ＥＢ蒸着法、スパッタリング法などがあ
り、コストおよび性能の観点からＣＶＤ法かスパッタリ
ング法を選択することが多い。ＣＶＤ法ではいわゆる熱
ＣＶＤ法が用いられるため、必然的に基板温度は高温と
なり、基板の耐熱性に関する制限はかなり厳しい。
【０００８】一方、スパッタリング法では基本的には基
板温度を上げる必要はないが、前述のようにアルカリバ
リア性能向上のため、あるいは、次段の透明導電膜の成
膜プロセスにおいて、透明導電膜の比抵抗を下げるため
に通常は３００℃以上に基板温度を上げるため、このプ
ロセスとの整合性の観点から、３００℃程度に昇温する
のが普通である。
板温度を上げる必要はないが、前述のようにアルカリバ
リア性能向上のため、あるいは、次段の透明導電膜の成
膜プロセスにおいて、透明導電膜の比抵抗を下げるため
に通常は３００℃以上に基板温度を上げるため、このプ
ロセスとの整合性の観点から、３００℃程度に昇温する
のが普通である。
【０００９】また、スパッタリング手法としては、Ｓｉ
を安定性よく反応性スパッタリングするのが難しいとさ
れていたため、ＳｉＯ2 ターゲットを使用するＲＦスパ
ッタリングを用いるのが一般的であった。
を安定性よく反応性スパッタリングするのが難しいとさ
れていたため、ＳｉＯ2 ターゲットを使用するＲＦスパ
ッタリングを用いるのが一般的であった。
【００１０】しかし、ＲＦスパッタリングは、大電力化
や大面積化が困難とされており、大規模な成膜装置では
均一性や成膜速度に問題があった。このため、大規模化
が比較的容易と考えられるＤＣスパッタリングによるＳ
ｉＯ2 の高速成膜の可能性が精力的に検討されているの
が現状であった。
や大面積化が困難とされており、大規模な成膜装置では
均一性や成膜速度に問題があった。このため、大規模化
が比較的容易と考えられるＤＣスパッタリングによるＳ
ｉＯ2 の高速成膜の可能性が精力的に検討されているの
が現状であった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＤＣスパッ
タリングにより、しかも低温で、十分なアルカリバリア
性能を有する酸化ケイ素膜を安定して製造する方法の提
供を目的とする。
タリングにより、しかも低温で、十分なアルカリバリア
性能を有する酸化ケイ素膜を安定して製造する方法の提
供を目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸素を含有す
るガスをスパッタリングガスとして用い、ケイ素を主成
分とするターゲットを用い、基板上に酸化ケイ素膜を製
造する方法において、該ターゲットに、１００ｋＨｚ以
下の周期的に繰り返される間欠的な負の電圧を印加する
ことを特徴とするアルカリバリア性を有する酸化ケイ素
膜の製造方法を提供する。
るガスをスパッタリングガスとして用い、ケイ素を主成
分とするターゲットを用い、基板上に酸化ケイ素膜を製
造する方法において、該ターゲットに、１００ｋＨｚ以
下の周期的に繰り返される間欠的な負の電圧を印加する
ことを特徴とするアルカリバリア性を有する酸化ケイ素
膜の製造方法を提供する。
【００１３】本発明において用いられる基板としては特
に限定されないが、ソーダライムガラスなどアルカリ成
分を含有するガラスを用いた透明電極用の基板、特に液
晶ディスプレイ用の基板などが好適な例として挙げられ
る。
に限定されないが、ソーダライムガラスなどアルカリ成
分を含有するガラスを用いた透明電極用の基板、特に液
晶ディスプレイ用の基板などが好適な例として挙げられ
る。
【００１４】本発明におけるターゲットとしては、ＤＣ
スパッタリングが可能なように、ある程度の導電性を有
することが望ましい。このため、リン（Ｐ）やホウ素
（Ｂ）をドープした単結晶または多結晶のケイ素（Ｓ
ｉ）を用いることが好ましい。
スパッタリングが可能なように、ある程度の導電性を有
することが望ましい。このため、リン（Ｐ）やホウ素
（Ｂ）をドープした単結晶または多結晶のケイ素（Ｓ
ｉ）を用いることが好ましい。
【００１５】不純物として鉄（Ｆｅ）などを含む焼結Ｓ
ｉやプラズマ溶射により形成されたＳｉターゲット等を
も採用できるが、本発明はこれらの物質に限定されな
い。
ｉやプラズマ溶射により形成されたＳｉターゲット等を
も採用できるが、本発明はこれらの物質に限定されな
い。
【００１６】本発明におけるスパッタリングガスとして
は、酸化ケイ素膜を得るため、酸素（Ｏ2 ）を含むガス
を用いる必要がある。具体的な例としては、酸素のみ、
あるいはアルゴン（Ａｒ）と酸素の混合ガスなどが採用
できる。また、他の酸化性ガス、例えば亜酸化窒素（Ｎ
2 Ｏ）や一酸化窒素（ＮＯ）を混合ガスの成分として添
加してもよい。他の不活性ガス、例えばＨｅやＮｅなど
を混合ガスの成分として添加してもよく、本発明はここ
に例示したガス組成に限定されない。
は、酸化ケイ素膜を得るため、酸素（Ｏ2 ）を含むガス
を用いる必要がある。具体的な例としては、酸素のみ、
あるいはアルゴン（Ａｒ）と酸素の混合ガスなどが採用
できる。また、他の酸化性ガス、例えば亜酸化窒素（Ｎ
2 Ｏ）や一酸化窒素（ＮＯ）を混合ガスの成分として添
加してもよい。他の不活性ガス、例えばＨｅやＮｅなど
を混合ガスの成分として添加してもよく、本発明はここ
に例示したガス組成に限定されない。
【００１７】本発明におけるカソードに印加される電圧
は、１００ｋＨｚ以下の周期的に繰り返される間欠的な
負の電圧である。１００ｋＨｚ以下の間欠的な負の電圧
は、市販の半導体スイッチ素子を用いて実現できること
から、コスト的に有利である。なお、本発明では、アー
キングの発生を有効に抑制できることから、１ｋＨｚ以
上の間欠的な負の電圧を用いることが好ましい。
は、１００ｋＨｚ以下の周期的に繰り返される間欠的な
負の電圧である。１００ｋＨｚ以下の間欠的な負の電圧
は、市販の半導体スイッチ素子を用いて実現できること
から、コスト的に有利である。なお、本発明では、アー
キングの発生を有効に抑制できることから、１ｋＨｚ以
上の間欠的な負の電圧を用いることが好ましい。
【００１８】本発明で用いる電圧の印加方法としては、
例えば、負の電圧を一定時間印加した後、電圧を一定時
間０ボルトとすることを周期的に繰り返すような電圧印
加の方法などがあり、特に、負の電圧を印加していない
時間の一部に正の直流電圧を印加すると、アーキング抑
制の観点から好ましい。
例えば、負の電圧を一定時間印加した後、電圧を一定時
間０ボルトとすることを周期的に繰り返すような電圧印
加の方法などがあり、特に、負の電圧を印加していない
時間の一部に正の直流電圧を印加すると、アーキング抑
制の観点から好ましい。
【００１９】アーキングが発生すると、ターゲット表面
から微小なパーティクルが脱離して基板上に付着し、欠
点となる。この欠点は、続いて形成される透明導電膜の
特性に影響を与えたり、透明導電膜のパターニング不良
を引き起こす場合がある。このパーティクルがその後基
板から脱離してピンホールとなり、やはりパターニング
性不良の原因となったり、基板からのアルカリイオンの
拡散経路となって液晶素子の動作不良につながったりす
るからである。
から微小なパーティクルが脱離して基板上に付着し、欠
点となる。この欠点は、続いて形成される透明導電膜の
特性に影響を与えたり、透明導電膜のパターニング不良
を引き起こす場合がある。このパーティクルがその後基
板から脱離してピンホールとなり、やはりパターニング
性不良の原因となったり、基板からのアルカリイオンの
拡散経路となって液晶素子の動作不良につながったりす
るからである。
【００２０】本発明において用いる周波数１００ｋＨｚ
以下の間欠的な負の電圧は、ターゲットのエロージョン
部の周縁部分に、後方散乱により付着した高絶縁性の酸
化ケイ素被膜へのチャージアップを中和する働きをし、
アーキングの発生を未然に防ぐ働きをするものと考えら
れる。
以下の間欠的な負の電圧は、ターゲットのエロージョン
部の周縁部分に、後方散乱により付着した高絶縁性の酸
化ケイ素被膜へのチャージアップを中和する働きをし、
アーキングの発生を未然に防ぐ働きをするものと考えら
れる。
【００２１】これは、周期的に無印加、あるいは周期的
に正の電圧が印加されることにより、アフターグロー中
の電子が絶縁被膜部へ流入し、該絶縁被膜部に蓄積され
た正電荷を中和するものと考えている。こうして基板上
に形成された酸化ケイ素を主成分とする薄膜は、成膜中
のアーキングが発生しないため、パーティクルの付着等
が少なく高品質となる。
に正の電圧が印加されることにより、アフターグロー中
の電子が絶縁被膜部へ流入し、該絶縁被膜部に蓄積され
た正電荷を中和するものと考えている。こうして基板上
に形成された酸化ケイ素を主成分とする薄膜は、成膜中
のアーキングが発生しないため、パーティクルの付着等
が少なく高品質となる。
【００２２】また、アーキング発生時の成膜条件のゆら
ぎがないため、均一で、ミクロな欠陥も少ない膜となる
ものと考えられる。また、スパッタリングは一周期毎に
間欠的に行われているので、周期毎に非常に薄い薄膜が
間欠的に基板上に形成されることになり、周期毎に基板
上での酸化反応が完結しながら成膜されるため、欠陥の
少ない優れた膜質が得られるものと考えられる。
ぎがないため、均一で、ミクロな欠陥も少ない膜となる
ものと考えられる。また、スパッタリングは一周期毎に
間欠的に行われているので、周期毎に非常に薄い薄膜が
間欠的に基板上に形成されることになり、周期毎に基板
上での酸化反応が完結しながら成膜されるため、欠陥の
少ない優れた膜質が得られるものと考えられる。
【００２３】このようにして、マクロ的にもミクロ的に
も低欠陥の優れた酸化ケイ素を主成分とする薄膜が得ら
れるので、低温基板上に形成された場合でも高いアルカ
リバリア性能を発現するものと考えられる。
も低欠陥の優れた酸化ケイ素を主成分とする薄膜が得ら
れるので、低温基板上に形成された場合でも高いアルカ
リバリア性能を発現するものと考えられる。
【００２４】
【実施例】真空槽内に比抵抗１．２ΩｃｍのＮ型ケイ素
（リンドープ単結晶）をターゲットとしてカソード上に
設置し、ターゲットの対面にソーダライムガラスを基板
として配置した。真空層を１×１０-5Ｔｏｒｒまで排気
した後、放電ガスとしてアルゴンと酸素の混合ガスを導
入し、圧力が２×１０-3Ｔｏｒｒになるようコンダクタ
ンスを調整した。次いでカソードに図１に示すような電
圧を印加した。ここで、負電位（ＶN ）は、これを印加
している状態の印加電力が５００Ｗになるように定め
た。
（リンドープ単結晶）をターゲットとしてカソード上に
設置し、ターゲットの対面にソーダライムガラスを基板
として配置した。真空層を１×１０-5Ｔｏｒｒまで排気
した後、放電ガスとしてアルゴンと酸素の混合ガスを導
入し、圧力が２×１０-3Ｔｏｒｒになるようコンダクタ
ンスを調整した。次いでカソードに図１に示すような電
圧を印加した。ここで、負電位（ＶN ）は、これを印加
している状態の印加電力が５００Ｗになるように定め
た。
【００２５】スパッタリングガスの酸素濃度を２０％、
４０％、６０％、８０％、１００％とした場合につい
て、各々膜厚が２５ｎｍとなるように成膜時間を調整し
て、ソーダライムガラス基板上に酸化ケイ素を主成分と
する薄膜を形成した。基板温度は室温で加熱は行わなか
った。こうして得られたコートガラスのコート面を、９
０℃の純水に２４時間接触させた後、この純水中に溶出
したナトリウム（Ｎａ）原子の量を原子吸光法により測
定した。その結果を表１に示す。
４０％、６０％、８０％、１００％とした場合につい
て、各々膜厚が２５ｎｍとなるように成膜時間を調整し
て、ソーダライムガラス基板上に酸化ケイ素を主成分と
する薄膜を形成した。基板温度は室温で加熱は行わなか
った。こうして得られたコートガラスのコート面を、９
０℃の純水に２４時間接触させた後、この純水中に溶出
したナトリウム（Ｎａ）原子の量を原子吸光法により測
定した。その結果を表１に示す。
【００２６】
【比較例】実施例と同様にして真空槽にケイ素ターゲッ
トとソーダライムガラス基板をセットした。次いで１
３．５６ＭＨｚの高周波電圧をカソードに印加して成膜
を行った。基板温度は室温、スパッタリングガスの酸素
濃度は６０％であり、成膜時間を調整して膜厚を２５ｎ
ｍとした。実施例と同様にしてＮａ溶出量を測定したと
ころ、０．３２μｇ／ｃｍ2 であった。
トとソーダライムガラス基板をセットした。次いで１
３．５６ＭＨｚの高周波電圧をカソードに印加して成膜
を行った。基板温度は室温、スパッタリングガスの酸素
濃度は６０％であり、成膜時間を調整して膜厚を２５ｎ
ｍとした。実施例と同様にしてＮａ溶出量を測定したと
ころ、０．３２μｇ／ｃｍ2 であった。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば基板を加熱することな
く、しかもきわめて安定的に、アルカリバリア性の高い
酸化ケイ素膜が得られる。また、ＤＣスパッタリングに
より成膜するので、大面積化や高速化が容易となり、液
晶用の透明導電性基板等への適用が工業生産規模で可能
となる。
く、しかもきわめて安定的に、アルカリバリア性の高い
酸化ケイ素膜が得られる。また、ＤＣスパッタリングに
より成膜するので、大面積化や高速化が容易となり、液
晶用の透明導電性基板等への適用が工業生産規模で可能
となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で用いるスパッタリング電源の電圧波形
図
図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡邊 周二郎 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 安藤 英一 茨城県鹿島郡神栖町大字東和田25番地 旭 硝子株式会社鹿島工場内
Claims (4)
- 【請求項１】酸素を含有するガスをスパッタリングガス
として用い、ケイ素を主成分とするターゲットを用い、
基板上に酸化ケイ素膜を製造する方法において、該ター
ゲットに、１００ｋＨｚ以下の周期的に繰り返される間
欠的な負の電圧を印加することを特徴とするアルカリバ
リア性を有する酸化ケイ素膜の製造方法。 - 【請求項２】前記間欠的な負の電圧が印加されていない
時間の一部に正の電圧が印加されることを特徴とする請
求項１の製造方法。 - 【請求項３】前記基板は、透明電極用の基板であること
を特徴とする請求項１の製造方法。 - 【請求項４】前記基板は、液晶ディスプレイ用の基板で
あることを特徴とする請求項３の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17567294A JPH0853760A (ja) | 1993-07-28 | 1994-07-27 | 酸化ケイ素膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20570493 | 1993-07-28 | ||
| JP5-205704 | 1993-07-28 | ||
| JP12405194 | 1994-06-06 | ||
| JP6-124051 | 1994-06-06 | ||
| JP17567294A JPH0853760A (ja) | 1993-07-28 | 1994-07-27 | 酸化ケイ素膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0853760A true JPH0853760A (ja) | 1996-02-27 |
Family
ID=27314851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17567294A Pending JPH0853760A (ja) | 1993-07-28 | 1994-07-27 | 酸化ケイ素膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0853760A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009504915A (ja) * | 2005-08-11 | 2009-02-05 | ウィンテック エレクトロ−オプティックス・コーポレイション | ＳｉＯ２：Ｓｉスパッタリングターゲットならびにこのようなターゲットを製造および使用する方法 |
| US8795478B2 (en) | 2004-10-21 | 2014-08-05 | HGST Netherlands B.V. | Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium |
| JP2015148015A (ja) * | 2008-07-29 | 2015-08-20 | スルザー メタプラス ゲーエムベーハー | 大電力パルス化マグネトロンスパッタリング方法および大電力電気エネルギー源 |
-
1994
- 1994-07-27 JP JP17567294A patent/JPH0853760A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8795478B2 (en) | 2004-10-21 | 2014-08-05 | HGST Netherlands B.V. | Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium |
| JP2009504915A (ja) * | 2005-08-11 | 2009-02-05 | ウィンテック エレクトロ−オプティックス・コーポレイション | ＳｉＯ２：Ｓｉスパッタリングターゲットならびにこのようなターゲットを製造および使用する方法 |
| JP2015148015A (ja) * | 2008-07-29 | 2015-08-20 | スルザー メタプラス ゲーエムベーハー | 大電力パルス化マグネトロンスパッタリング方法および大電力電気エネルギー源 |
| US9551066B2 (en) | 2008-07-29 | 2017-01-24 | Oerlikon Surface Solutions Ag, Pfaeffikon | High-power pulsed magnetron sputtering process as well as a high-power electrical energy source |
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