JPH0859222A - シリカ粒子の製造方法及びその粒子の使用 - Google Patents
シリカ粒子の製造方法及びその粒子の使用Info
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- JPH0859222A JPH0859222A JP7173551A JP17355195A JPH0859222A JP H0859222 A JPH0859222 A JP H0859222A JP 7173551 A JP7173551 A JP 7173551A JP 17355195 A JP17355195 A JP 17355195A JP H0859222 A JPH0859222 A JP H0859222A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高かさ密度及び限定された粒度分布を有し、
粉塵をほとんど発生せず、取扱いが容易で、そして石英
ガラス製品の出発材料として好適で、自由に流動するシ
リカ粒子を製造することを目的とする。 【解決手段】 混合操作が、混合される物質がゆっくり
した混合作用にかけられ粗い粒状の塊りを形成する第一
の混合段階、及び粒状物を粉砕し圧密化するより激しい
混合作用によってその粗い粒状の塊りを微細な粒状の塊
りに転化する第二の混合段階を含む。そして、混合され
る物質中のシリカ粉末の含有率を、少なくとも第二の混
合段階において、少なくとも７５重量％の値に調製す
る。
粉塵をほとんど発生せず、取扱いが容易で、そして石英
ガラス製品の出発材料として好適で、自由に流動するシ
リカ粒子を製造することを目的とする。 【解決手段】 混合操作が、混合される物質がゆっくり
した混合作用にかけられ粗い粒状の塊りを形成する第一
の混合段階、及び粒状物を粉砕し圧密化するより激しい
混合作用によってその粗い粒状の塊りを微細な粒状の塊
りに転化する第二の混合段階を含む。そして、混合され
る物質中のシリカ粉末の含有率を、少なくとも第二の混
合段階において、少なくとも７５重量％の値に調製す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカ粉末を液体
と混合することによるシリカ粒子の製造方法およびその
使用に関するものである。
と混合することによるシリカ粒子の製造方法およびその
使用に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリカ粉末は、例えば、ハロゲン化珪素
化合物又は有機珪素化合物の加水分解などによる気相反
応によって製造することができる。それらは、ゾル−ゲ
ル法によっても製造することができる。それらは、例え
ば、合成石英ガラス製造の副生成物として大量に得られ
るが、そのような粉末の有益な用途をつくりだすことは
困難である。これらのシリカ粉末は非常に高い純度によ
って特徴付けられるが、それらはその高い比表面積と低
いかさ密度のために取扱いが極めて困難である。それら
を、たとえあるにしても少しの気泡しかない透明な石英
ガラス成分にする公知の製法によって融解するのに、容
易な方法などはない。
化合物又は有機珪素化合物の加水分解などによる気相反
応によって製造することができる。それらは、ゾル−ゲ
ル法によっても製造することができる。それらは、例え
ば、合成石英ガラス製造の副生成物として大量に得られ
るが、そのような粉末の有益な用途をつくりだすことは
困難である。これらのシリカ粉末は非常に高い純度によ
って特徴付けられるが、それらはその高い比表面積と低
いかさ密度のために取扱いが極めて困難である。それら
を、たとえあるにしても少しの気泡しかない透明な石英
ガラス成分にする公知の製法によって融解するのに、容
易な方法などはない。
【０００３】細かく粉砕されたシリカ粉末の取扱いを容
易にし、そして、慣用の製造方法によってそれらを石英
ガラスを目的とした製造のために調製するのに、シリカ
粉末を水と混合することによってシリカ粉末のＢＥＴ表
面積が低減されて砕け易い塊りを形成し、湿った粉末を
乾燥して、次いで粉砕してふるいにかけ、乾燥粉末を焼
成することが、ヨーロッパ特許−Ｂ３３５，８７５号明
細書に提案されている。
易にし、そして、慣用の製造方法によってそれらを石英
ガラスを目的とした製造のために調製するのに、シリカ
粉末を水と混合することによってシリカ粉末のＢＥＴ表
面積が低減されて砕け易い塊りを形成し、湿った粉末を
乾燥して、次いで粉砕してふるいにかけ、乾燥粉末を焼
成することが、ヨーロッパ特許−Ｂ３３５，８７５号明
細書に提案されている。
【０００４】同様の製法は、米国特許第４，０４２，３
６１号からも知られている。合成シリカ粉末をつくるた
めのこの明細書に記載されている製法においては、粉末
は水と混合され、湿った粉末は乾燥されて、次いで粉末
は１，０００〜１，４００℃の温度で焼成される。この
ようにして製造された粒子は、スリップキャスト法によ
る石英ガラスるつぼを製造するための原料物質として好
適である。
６１号からも知られている。合成シリカ粉末をつくるた
めのこの明細書に記載されている製法においては、粉末
は水と混合され、湿った粉末は乾燥されて、次いで粉末
は１，０００〜１，４００℃の温度で焼成される。この
ようにして製造された粒子は、スリップキャスト法によ
る石英ガラスるつぼを製造するための原料物質として好
適である。
【０００５】日本特許公開昭６２−２０２８２７号公報
には、ガラスを製造するための方法が提案されており、
その中で、０．１μｍ未満の粒径をもつ二酸化珪素粉が
ナトリウムを含有する水溶液と混合される。次いで、こ
の混合物を乾燥し、その結果として、５０から５００μ
ｍの範囲の大きさの塊りが得られる。次いで、これらの
塊りは焼結され、ガラス化にされる。
には、ガラスを製造するための方法が提案されており、
その中で、０．１μｍ未満の粒径をもつ二酸化珪素粉が
ナトリウムを含有する水溶液と混合される。次いで、こ
の混合物を乾燥し、その結果として、５０から５００μ
ｍの範囲の大きさの塊りが得られる。次いで、これらの
塊りは焼結され、ガラス化にされる。
【０００６】ドイツ（旧東ドイツ）特許２９１，４４５
号からは、石英ガラス用に融解される粒子を製造するた
めの方法が知られており、これによると、出発原料はリ
ン雲母シリカであり、これは６０μｍ未満の粒径に微粉
砕され、次いで、９５０〜１２００℃の温度で脱水され
る。１％のポリビニルアルコール溶液を添加後、その粉
末はふるい造粒機によって最終的に直径１ｍｍ未満の大
きさの粒状物に変換される。
号からは、石英ガラス用に融解される粒子を製造するた
めの方法が知られており、これによると、出発原料はリ
ン雲母シリカであり、これは６０μｍ未満の粒径に微粉
砕され、次いで、９５０〜１２００℃の温度で脱水され
る。１％のポリビニルアルコール溶液を添加後、その粉
末はふるい造粒機によって最終的に直径１ｍｍ未満の大
きさの粒状物に変換される。
【０００７】ドイツ特許３，４０６，１８５号は、熱分
解法で製造された二酸化珪素粒子の錠剤を製造するため
の方法である。この方法によれば、熱分解法で製造され
た酸化物、結着剤、水及び潤滑剤の混合物を均質化し、
ふるいを通して加圧する。次いで、このようにして得ら
れた粒子を、加圧成形するのに十分固くなるまで乾燥す
る。その粒子は成形体に加圧され、次いで、それらは６
００〜８５０℃で焼結される。
解法で製造された二酸化珪素粒子の錠剤を製造するため
の方法である。この方法によれば、熱分解法で製造され
た酸化物、結着剤、水及び潤滑剤の混合物を均質化し、
ふるいを通して加圧する。次いで、このようにして得ら
れた粒子を、加圧成形するのに十分固くなるまで乾燥す
る。その粒子は成形体に加圧され、次いで、それらは６
００〜８５０℃で焼結される。
【０００８】ヨーロッパ特許−Ａ５７８，５５３号に
は、ゾル−ゲル法よるシリカ粒子を製造するための方法
が示されている。この製法の第一工程においては、シリ
カ粉末の懸濁水溶液を調製し、次いで、その懸濁液をゲ
ル化する。ゲルを乾燥した後に、それをマイクロ波で分
散する。次いで、粒状物の好適な画分がふるい分けられ
る。
は、ゾル−ゲル法よるシリカ粒子を製造するための方法
が示されている。この製法の第一工程においては、シリ
カ粉末の懸濁水溶液を調製し、次いで、その懸濁液をゲ
ル化する。ゲルを乾燥した後に、それをマイクロ波で分
散する。次いで、粒状物の好適な画分がふるい分けられ
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】公知の方法では、粒子
の、好適な粒径分布、十分な圧密化度及び満足すべき流
動状態に至るには多くの工程を必要とする。特に、乾燥
工程は大量のエネルギーを消費する。本発明はこのよう
な問題を解決するためになされたものである。
の、好適な粒径分布、十分な圧密化度及び満足すべき流
動状態に至るには多くの工程を必要とする。特に、乾燥
工程は大量のエネルギーを消費する。本発明はこのよう
な問題を解決するためになされたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、混合操
作は、混合される物質がゆっくりした混合作用に付され
て、粗い粒状の塊りを形成する第一の混合段階、及びそ
の粗い粒状の塊りを粉砕しより激しい混合作用によって
圧密化して、微細な粒状の塊りを得る第二の混合段階を
含み、少なくとも第二の混合段階において、混合される
物質中のシリカ粉末の含有量が少なくとも７５％に調整
される。
作は、混合される物質がゆっくりした混合作用に付され
て、粗い粒状の塊りを形成する第一の混合段階、及びそ
の粗い粒状の塊りを粉砕しより激しい混合作用によって
圧密化して、微細な粒状の塊りを得る第二の混合段階を
含み、少なくとも第二の混合段階において、混合される
物質中のシリカ粉末の含有量が少なくとも７５％に調整
される。
【００１１】
【発明の実施の形態】ゆっくりした混合により、初期に
大きな液体成分を有する懸濁液の製造が可能となる。こ
の懸濁液の流動特性は、過剰のエネルギーを消費するこ
となくそれらの物質を完全に混合するであろうこと、及
びその懸濁液に更にシリカ粉末を徐々に混入できること
も保証する。第一の混合段階での初期のゆっくりした混
合作用により、既に混合容器中に存在する液体又は混合
された物質に、ダストを容易に発生するシリカ粉末を徐
々に混入することができる。このようにして、粗い粒状
の、砕け易い塊りが形成される。第二の混合段階中の混
合作用を激しくすることによって、粒子を粉砕工程にか
け、かつ、個々の粒状物を圧密化することにより、この
粗い粒状の塊りが微細な粒状の塊りに変換される。粒状
物を粉砕し、新たに形成された微細な粒状物を圧密化す
ることは、混合された物質に作用する衝撃強度及びせん
断応力を増大させる結果を生じる。これらに力学的な力
は、粒状物の大きさのみをある限られた度合いに小さく
するように働く。一定の混合時間が経過した後には、粒
状物はもはや引続きそれ以上小さくならない。その結
果、微細な粒状の塊りはほぼ一定の粒子径と圧密化度を
有し、得られる平均粒径と圧密化度は、第二の混合段階
中の混合作用のエネルギーに本質的に依存する。促進さ
れた混合作用による混合された物質の圧密化は、シリカ
粒子の高いかさ密度によるものである。さらに、混合操
作を二つの限定された混合段階に分けることによって、
混合された物質中の固体含有率を高くすることが可能と
なる。シリカ粉末の含有率が少なくとも第二の混合段階
において少なくとも７５重量％以上に調整されるので、
微細な粒状の塊りの更なる圧密化が達成される。
大きな液体成分を有する懸濁液の製造が可能となる。こ
の懸濁液の流動特性は、過剰のエネルギーを消費するこ
となくそれらの物質を完全に混合するであろうこと、及
びその懸濁液に更にシリカ粉末を徐々に混入できること
も保証する。第一の混合段階での初期のゆっくりした混
合作用により、既に混合容器中に存在する液体又は混合
された物質に、ダストを容易に発生するシリカ粉末を徐
々に混入することができる。このようにして、粗い粒状
の、砕け易い塊りが形成される。第二の混合段階中の混
合作用を激しくすることによって、粒子を粉砕工程にか
け、かつ、個々の粒状物を圧密化することにより、この
粗い粒状の塊りが微細な粒状の塊りに変換される。粒状
物を粉砕し、新たに形成された微細な粒状物を圧密化す
ることは、混合された物質に作用する衝撃強度及びせん
断応力を増大させる結果を生じる。これらに力学的な力
は、粒状物の大きさのみをある限られた度合いに小さく
するように働く。一定の混合時間が経過した後には、粒
状物はもはや引続きそれ以上小さくならない。その結
果、微細な粒状の塊りはほぼ一定の粒子径と圧密化度を
有し、得られる平均粒径と圧密化度は、第二の混合段階
中の混合作用のエネルギーに本質的に依存する。促進さ
れた混合作用による混合された物質の圧密化は、シリカ
粒子の高いかさ密度によるものである。さらに、混合操
作を二つの限定された混合段階に分けることによって、
混合された物質中の固体含有率を高くすることが可能と
なる。シリカ粉末の含有率が少なくとも第二の混合段階
において少なくとも７５重量％以上に調整されるので、
微細な粒状の塊りの更なる圧密化が達成される。
【００１２】このようにして製造されたシリカ粒子は、
既にそのように高いかさ密度を有し、かつ、既に自由に
流動するので、そのように取扱い及び使用が容易であ
る。この製法の特に有利な点は、結着剤の必要なしに粒
状化を行うことができることである。結着剤はしばしば
アルカリ金属を含有しており、これらは、粒子が高温用
途の石英ガラス部品を製造するのに用いられるとき、又
は、粒子が半導体技術分野の用途に用いられるときに
は、特に有害となる。その低液体含有率及び高密度のた
めに、本発明によって製造されるシリカ粒子は、比較的
低いエネルギー消費で乾燥することもできる。それらは
優れた焼結特性を有し、そして、高品質の石英ガラス製
品を得るために、石英ガラス用の原料物質に対して通常
用いられる精製法及び焼結法によって製造することがで
きる。
既にそのように高いかさ密度を有し、かつ、既に自由に
流動するので、そのように取扱い及び使用が容易であ
る。この製法の特に有利な点は、結着剤の必要なしに粒
状化を行うことができることである。結着剤はしばしば
アルカリ金属を含有しており、これらは、粒子が高温用
途の石英ガラス部品を製造するのに用いられるとき、又
は、粒子が半導体技術分野の用途に用いられるときに
は、特に有害となる。その低液体含有率及び高密度のた
めに、本発明によって製造されるシリカ粒子は、比較的
低いエネルギー消費で乾燥することもできる。それらは
優れた焼結特性を有し、そして、高品質の石英ガラス製
品を得るために、石英ガラス用の原料物質に対して通常
用いられる精製法及び焼結法によって製造することがで
きる。
【００１３】第一の混合段階において混合される物質の
自由に流動する性質のために、熱分解法で製造された酸
化アルミニウムのような物質に導入されるドーピング剤
は、非常に速くかつ一様に分布する。特に高い圧密化度
は、第一から第二の混合段階への混合作用を少なくとも
５０％、好ましくは１００％又はそれ以上増大させるこ
とによって達成することができる。第一から第二混合段
階への移行において、粒状物内の液体を粒状物表面に押
し出す方法で混合作用を激しくすることが望ましいとい
うことが見出された。一度このようにすれば、この液体
は所望の範囲で容易に除去することができる。第二の混
合段階の期間は、該液体がシリカ粒状物から出てくる時
間までにその段階が本質的に終了するように選択するこ
とが有利である。
自由に流動する性質のために、熱分解法で製造された酸
化アルミニウムのような物質に導入されるドーピング剤
は、非常に速くかつ一様に分布する。特に高い圧密化度
は、第一から第二の混合段階への混合作用を少なくとも
５０％、好ましくは１００％又はそれ以上増大させるこ
とによって達成することができる。第一から第二混合段
階への移行において、粒状物内の液体を粒状物表面に押
し出す方法で混合作用を激しくすることが望ましいとい
うことが見出された。一度このようにすれば、この液体
は所望の範囲で容易に除去することができる。第二の混
合段階の期間は、該液体がシリカ粒状物から出てくる時
間までにその段階が本質的に終了するように選択するこ
とが有利である。
【００１４】混合作用は回転する攪拌部を備える混合容
器中で発生させるのが好ましく、その周縁速度は第一混
合段階では１５〜３０ｍ／ｓおよび第二では３０ｍ／ｓ
以上の範囲の値に調整する。高い圧密化度及び均一な粒
度分布を得るためには、第二の混合段階において強力な
混合機を用いることによって、材料を激しく混合し、か
つ衝撃応力を与えることにより良好な結果が得られる。
第一の混合段階におけるシリカ粉末の含有率が既に少な
くとも７０％である場合には、特に高いかさ密度と特に
低い水分含有率をもつシリカ粒子が得られる。このこと
は、第二の混合段階における、後の圧密化及び所望の固
体含有率の調整を容易にする。
器中で発生させるのが好ましく、その周縁速度は第一混
合段階では１５〜３０ｍ／ｓおよび第二では３０ｍ／ｓ
以上の範囲の値に調整する。高い圧密化度及び均一な粒
度分布を得るためには、第二の混合段階において強力な
混合機を用いることによって、材料を激しく混合し、か
つ衝撃応力を与えることにより良好な結果が得られる。
第一の混合段階におけるシリカ粉末の含有率が既に少な
くとも７０％である場合には、特に高いかさ密度と特に
低い水分含有率をもつシリカ粒子が得られる。このこと
は、第二の混合段階における、後の圧密化及び所望の固
体含有率の調整を容易にする。
【００１５】第二の混合段階の直前又はその最中に、混
合された物質にシリカ粉末を直接添加することが好まし
いことが見出された。第二の混合段階における混合動作
を増加させることによって、より高い固体含有率を得る
ことができ、同時に、第一の混合段階における物質の完
全な混合を干渉することなく、粒状子の圧密化を達成す
ることができる。この段階の前又はその最中に、混合さ
れた物質にシリカ粉末が更に添加され、第二の段階から
この段階への移行時に残存する混合作用の強度が、本質
的に同一であるような第三の混合段階をも、混合工程が
含んでいる方法を採用することが好ましい。この方法に
おいては、混合された物質の予め得られた圧密化度及び
存続する平均粒径は、変化しないでそのままである。前
の混合段階において粒子表面に到達した水分は、更にシ
リカ粉末を添加することによって“粉を振りかけられた
よう”になる。この“粉を振りかけられたよう”とは、
湿った粒子が塊りになるのを防ぐという有利な結果を有
し、その自由に流動する特性を向上させる。同時に、シ
リカ粉末を添加することは、混合された物質の固体含有
率を更に増加する結果となる。
合された物質にシリカ粉末を直接添加することが好まし
いことが見出された。第二の混合段階における混合動作
を増加させることによって、より高い固体含有率を得る
ことができ、同時に、第一の混合段階における物質の完
全な混合を干渉することなく、粒状子の圧密化を達成す
ることができる。この段階の前又はその最中に、混合さ
れた物質にシリカ粉末が更に添加され、第二の段階から
この段階への移行時に残存する混合作用の強度が、本質
的に同一であるような第三の混合段階をも、混合工程が
含んでいる方法を採用することが好ましい。この方法に
おいては、混合された物質の予め得られた圧密化度及び
存続する平均粒径は、変化しないでそのままである。前
の混合段階において粒子表面に到達した水分は、更にシ
リカ粉末を添加することによって“粉を振りかけられた
よう”になる。この“粉を振りかけられたよう”とは、
湿った粒子が塊りになるのを防ぐという有利な結果を有
し、その自由に流動する特性を向上させる。同時に、シ
リカ粉末を添加することは、混合された物質の固体含有
率を更に増加する結果となる。
【００１６】粗い粒状の塊りの平均粒径を１〜４ｍｍの
範囲の値に、かつ、微細な粒状の塊りのそれを１ｍｍ未
満、好ましくは９０〜３５０μｍの値に調整することに
より、良好な結果が得られることが見出された。混合さ
れた物質の液体含有率を制御することによって、特に第
二の混合段階において、混合作用の強度を制御すること
によって、粒径が調整される。高いかさ密度をもち自由
に流動するシリカ粒子を製造するためには、１μｍ未満
の平均粒径と４０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積をもつ非結質
のシリカダストが、特に出発材料として好適であること
が見出された。化学的に高度に精製されたシリカ粒子と
するには、１μｓ未満の電気伝導度をもつ脱イオン水を
用いることが有利である。
範囲の値に、かつ、微細な粒状の塊りのそれを１ｍｍ未
満、好ましくは９０〜３５０μｍの値に調整することに
より、良好な結果が得られることが見出された。混合さ
れた物質の液体含有率を制御することによって、特に第
二の混合段階において、混合作用の強度を制御すること
によって、粒径が調整される。高いかさ密度をもち自由
に流動するシリカ粒子を製造するためには、１μｍ未満
の平均粒径と４０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積をもつ非結質
のシリカダストが、特に出発材料として好適であること
が見出された。化学的に高度に精製されたシリカ粒子と
するには、１μｓ未満の電気伝導度をもつ脱イオン水を
用いることが有利である。
【００１７】驚くべきことに、本発明によるシリカ粒子
は、特に、歯科用材料に用いられるような無機充填剤を
製造するための出発材料として好適であることが見いだ
された。この種の材料は、例えば、歯科技術においてそ
の役割を果たす有機樹脂中の微細に分割された充填剤と
して用いられる。本発明によるシリカ粒子はほとんどダ
ストを発生させず、その粒径及び高い圧密化（もとのシ
リカ粉末のそれより約１０倍大きい）のために取扱いも
容易である。混合工程においては、それは容易に粉砕さ
れ、均一に分散される。残存する水分を除去するため
に、その構造又は自由に流動する性質について変化を受
けることなく、それを８０〜６００℃の温度で乾燥する
ことができる。歯科分野における充填剤のような所望の
用途において、一定の固化度を達成するためには、例え
ば、粒子を約９００℃の温度で熱処理にかけることが有
利である。特有の粒度分布においては、粒子は高い摩擦
強度をもつ触媒担持体として用いるのにもまた好適であ
る。この目的のために、１，０００〜１２００℃の範囲
の温度で粒子を熱処理することは、良好な結果を与える
ことが見出された。
は、特に、歯科用材料に用いられるような無機充填剤を
製造するための出発材料として好適であることが見いだ
された。この種の材料は、例えば、歯科技術においてそ
の役割を果たす有機樹脂中の微細に分割された充填剤と
して用いられる。本発明によるシリカ粒子はほとんどダ
ストを発生させず、その粒径及び高い圧密化（もとのシ
リカ粉末のそれより約１０倍大きい）のために取扱いも
容易である。混合工程においては、それは容易に粉砕さ
れ、均一に分散される。残存する水分を除去するため
に、その構造又は自由に流動する性質について変化を受
けることなく、それを８０〜６００℃の温度で乾燥する
ことができる。歯科分野における充填剤のような所望の
用途において、一定の固化度を達成するためには、例え
ば、粒子を約９００℃の温度で熱処理にかけることが有
利である。特有の粒度分布においては、粒子は高い摩擦
強度をもつ触媒担持体として用いるのにもまた好適であ
る。この目的のために、１，０００〜１２００℃の範囲
の温度で粒子を熱処理することは、良好な結果を与える
ことが見出された。
【００１８】また、第一の混合段階において、１〜４ｍ
ｍのシリカ粒状物の平均粒径を有する混合物が得られる
までシリカ粉末と液体とを第一の混合速度で混合し、上
記シリカ含有率は少なくとも７０重量％とし、第二の混
合段階において、上記混合物を上記第一の混合速度より
も大きな第二の混合速度で混合し、上記混合物が１ｍｍ
未満の平均粒径を有し且つ少なくとも７５重量％未満の
シリカ含有率を有するまでシリカ粉末を添加し、得られ
た混合物を８００〜１３００℃の温度で仮焼結した後、
さらに１３５０〜１６００℃の温度で焼成することによ
り、実質的に無気孔のシリカガラス粒子が製造されるこ
とが見いだされた。上記仮焼結は、例えば塩素ガスや塩
化チオニルガス等の雰囲気下に加熱焼成することによ
り、シリカに結合するＯＨ基を脱水、減少させてシリカ
の耐熱性を向上させることができる。さらに、シリカ粉
末をドーピング成分、例えばネオジウムの場合には、塩
化ネオジウムの水溶液にどぶ漬けしてネオジウムのスタ
ッフィングにより効果的にドーピングさせることができ
る。仮焼結されたシリカ粉末は１３５０〜１６００℃、
好ましくは１４５０〜１５００℃の温度で焼結される。
１６００℃を越える温度での加熱はシリカ粒子同士が相
互に融着するので好ましくない。このときの雰囲気は、
大気圧下でもよいが真空中で熱処理することが望まし
く、シリカ中に溶存するガスや内部に包含されるかもし
れない気泡を効果的に排除することができる。このよう
にして得られたシリカ粒子は無気孔であり、石英ガラス
の製造原料として有用なものである。
ｍのシリカ粒状物の平均粒径を有する混合物が得られる
までシリカ粉末と液体とを第一の混合速度で混合し、上
記シリカ含有率は少なくとも７０重量％とし、第二の混
合段階において、上記混合物を上記第一の混合速度より
も大きな第二の混合速度で混合し、上記混合物が１ｍｍ
未満の平均粒径を有し且つ少なくとも７５重量％未満の
シリカ含有率を有するまでシリカ粉末を添加し、得られ
た混合物を８００〜１３００℃の温度で仮焼結した後、
さらに１３５０〜１６００℃の温度で焼成することによ
り、実質的に無気孔のシリカガラス粒子が製造されるこ
とが見いだされた。上記仮焼結は、例えば塩素ガスや塩
化チオニルガス等の雰囲気下に加熱焼成することによ
り、シリカに結合するＯＨ基を脱水、減少させてシリカ
の耐熱性を向上させることができる。さらに、シリカ粉
末をドーピング成分、例えばネオジウムの場合には、塩
化ネオジウムの水溶液にどぶ漬けしてネオジウムのスタ
ッフィングにより効果的にドーピングさせることができ
る。仮焼結されたシリカ粉末は１３５０〜１６００℃、
好ましくは１４５０〜１５００℃の温度で焼結される。
１６００℃を越える温度での加熱はシリカ粒子同士が相
互に融着するので好ましくない。このときの雰囲気は、
大気圧下でもよいが真空中で熱処理することが望まし
く、シリカ中に溶存するガスや内部に包含されるかもし
れない気泡を効果的に排除することができる。このよう
にして得られたシリカ粒子は無気孔であり、石英ガラス
の製造原料として有用なものである。
【００１９】
【実施例】懸濁水溶液を調製するために、１０〜１００
ｎｍの範囲の粒径と約７０ｍ2／ｇの比表面積をもつ非
晶質のシリカダスト１４ｋｇを、偏心的に配設され、軸
に通された円盤状の混合部品を備えた高速混合機中で、
０．１μｓの電気伝導度をもつ脱イオン水１７ｋｇとい
っしょに混合した。高速混合機は、７５０ｒｐｍ（１
５．７ｍ／ｓの周縁速度に相当する）で操作した。該懸
濁液に非晶質のシリカダスト２８ｋｇを更に添加し、攪
拌した。約３分間の混合時間の後には、混合された物質
は４ｍｍ未満の平均粒径をもつ粒状の塊りとなった。第
二の混合段階においては、その混合された物質に非晶質
のシリカダスト１１ｋｇを更に添加し、軸に通された円
盤の回転速度を２倍の１，５００ｒｐｍにした（３１．
４ｍ／ｓの周縁速度に相当する）。結果として、粒状の
塊りに衝撃応力とせん断応力の両方をかけることとな
り、このことは粒状物を粉砕し圧密化することとなる。
同時に、水の一部分が粒子表面に押し出された。水は約
２０分後に表面に出てくるのを終えた。水が表出した結
果として、このようにして製造された微細な粒状の塊り
がいっしょに塊るのを防ぐため、粒状物質の表面に均一
に粉が振りかかるようにするために、軸に通された円盤
を１５００ｒｐｍの速度で約１５秒の混合時間を超えて
回転させ続けながら、その混合された物質にシリカ粉塵
２ｋｇを更に添加した。
ｎｍの範囲の粒径と約７０ｍ2／ｇの比表面積をもつ非
晶質のシリカダスト１４ｋｇを、偏心的に配設され、軸
に通された円盤状の混合部品を備えた高速混合機中で、
０．１μｓの電気伝導度をもつ脱イオン水１７ｋｇとい
っしょに混合した。高速混合機は、７５０ｒｐｍ（１
５．７ｍ／ｓの周縁速度に相当する）で操作した。該懸
濁液に非晶質のシリカダスト２８ｋｇを更に添加し、攪
拌した。約３分間の混合時間の後には、混合された物質
は４ｍｍ未満の平均粒径をもつ粒状の塊りとなった。第
二の混合段階においては、その混合された物質に非晶質
のシリカダスト１１ｋｇを更に添加し、軸に通された円
盤の回転速度を２倍の１，５００ｒｐｍにした（３１．
４ｍ／ｓの周縁速度に相当する）。結果として、粒状の
塊りに衝撃応力とせん断応力の両方をかけることとな
り、このことは粒状物を粉砕し圧密化することとなる。
同時に、水の一部分が粒子表面に押し出された。水は約
２０分後に表面に出てくるのを終えた。水が表出した結
果として、このようにして製造された微細な粒状の塊り
がいっしょに塊るのを防ぐため、粒状物質の表面に均一
に粉が振りかかるようにするために、軸に通された円盤
を１５００ｒｐｍの速度で約１５秒の混合時間を超えて
回転させ続けながら、その混合された物質にシリカ粉塵
２ｋｇを更に添加した。
【００２０】このようにして製造された微細な粒子は自
由に流動し、結着剤を含まず、そして９０〜３５０μｍ
の範囲の制限された粒径分布を有していた。それは高い
強度を有し、そのために取扱いが容易であった。それ
は、２４重量％未満の残留水分含有率を有していた。残
留水分を除去して低温で部分的に固化した後に、それ
は、アルミノシリカ塩鉱物のような合成物質を製造する
ための焼成に対して活性な特性を有する歯科用材料又は
原料物質に用いられるような無機充填剤を製造するため
の“一時的な”粒子として直ちに使用することができ
る。この目的のため、混合工程の最中に粒状物は直ちに
粉砕される。
由に流動し、結着剤を含まず、そして９０〜３５０μｍ
の範囲の制限された粒径分布を有していた。それは高い
強度を有し、そのために取扱いが容易であった。それ
は、２４重量％未満の残留水分含有率を有していた。残
留水分を除去して低温で部分的に固化した後に、それ
は、アルミノシリカ塩鉱物のような合成物質を製造する
ための焼成に対して活性な特性を有する歯科用材料又は
原料物質に用いられるような無機充填剤を製造するため
の“一時的な”粒子として直ちに使用することができ
る。この目的のため、混合工程の最中に粒状物は直ちに
粉砕される。
【００２１】１０００〜１２００℃の高温での熱処理に
よって、比表面積の重要な損失を受けることなく粒状物
を更に固化することができる。この種の粒子は、大きな
孔容積を有しており、例えば、触媒担持体を製造するの
に好適である。約１，３５０℃以上の温度での熱処理に
よって、粒状物の比表面積を１ｍ2／ｇ未満の値に低減
することができる。気孔がないこの種の粒状物は、石英
ガラスを製造するための供給原料として好適である。
よって、比表面積の重要な損失を受けることなく粒状物
を更に固化することができる。この種の粒子は、大きな
孔容積を有しており、例えば、触媒担持体を製造するの
に好適である。約１，３５０℃以上の温度での熱処理に
よって、粒状物の比表面積を１ｍ2／ｇ未満の値に低減
することができる。気孔がないこの種の粒状物は、石英
ガラスを製造するための供給原料として好適である。
【００２２】
【発明の効果】本発明は、高いかさ密度と限定された粒
度分布を有し、自由に流動する粒状物を製造するための
方法に利用でき、その粒状物は、粉塵をほとんど発生せ
ず、取扱いが容易であり、かつ、石英ガラス製品を製造
するための出発原料として好適である。
度分布を有し、自由に流動する粒状物を製造するための
方法に利用でき、その粒状物は、粉塵をほとんど発生せ
ず、取扱いが容易であり、かつ、石英ガラス製品を製造
するための出発原料として好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０４Ｂ 35/14 (71)出願人 592164085 ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャ フト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツ ング ＨＥＲＡＥＵＳ ＱＵＡＲＺＧＬＡＳ Ｇ ＥＳＥＬＬＳＣＨＡＦＴ ＭＩＴ ＢＥＳ ＣＨＲＡＮＫＴＥＲ ＨＡＦＴＵＮＧ ドイツ連邦共和国、63450 ハナウ、クア ルツシュトラーセ（番地なし） ＃ ＱＵ ＡＲＺＳＴＲＡＳＳＥ， 63450 ＨＡＮ ＡＵ， ＧＥＲＭＡＮＹ (72)発明者 ヴァルトラウト・ヴェルデッカー ドイツ連邦共和国、63456 ハナウ、ア ム・ラウベルスベルク ６ (72)発明者 ロルフ・ゲルハルト ドイツ連邦共和国、63546 ハムメルスバ ッハ、レーメルシュトラーセ １アー (72)発明者 ハルトヴィッヒ・シャーパー ドイツ連邦共和国、63741 アシャッフェ ンブルク、ハーゼルミュールヴェーク 25 (72)発明者 ヴォルフガング・エングリッシュ ドイツ連邦共和国、65779、ケルクハイム、 ヘルデルリンシュトラーセ 54
Claims (12)
- 【請求項１】 第一の混合段階において、１〜４ｍｍの
シリカ粒状物の平均粒径を有する混合物が得られるまで
シリカ粉末と液体とを第一の混合速度で混合し、上記シ
リカ含有率は少なくとも７０重量％とし、そして、第二
の混合段階において、上記第一の混合速度よりも大きな
第二の混合速度で上記混合物を混合し、上記混合物が１
ｍｍ未満の平均粒径を有し且つ少なくとも７５重量％の
シリカ含有率を有するまでシリカ粉末を添加することを
含むシリカ粒子の製造方法。 - 【請求項２】 前記第二の混合速度が前記第一の混合速
度よりも少なくとも５０％大きい請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記粒状物中に存在する液体が該粒状物
から押し出される方法で、前記第一の混合速度から前記
第二の混合速度へ移行させ、そして、本質的に全ての該
液体が該粒状物から押し出されるまで該第二の混合段階
を続ける請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 第一の混合段階において１５〜３０ｍ／
ｓおよび第二の混合段階において少なくとも３０ｍ／ｓ
である周縁速度を有する回転する旋回部を備えた混合機
中で、混合が行われる請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記第一の混合段階の後に、シリカ粉末
を前記混合物に添加することを更に含む請求項１記載の
方法。 - 【請求項６】 前記第二の混合段階の後にシリカ粉末を
前記混合物に添加し、該混合物が該第二の混合速度で混
合される第三の混合段階が該第二の混合段階に続くこと
を更に含む請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記混合物が９０〜３５０μｍの平均粒
径を有するまで、上前記二の混合段階において該混合物
を混合する請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記シリカ粉末が１μｍ未満の平均粒径
及び少なくとも４０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する非
晶質のシリカダストである請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記液体が１μｓ未満の電気伝導度を有
する水からなる請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 第一の混合段階において、１〜４ｍｍ
のシリカ粒状物の平均粒径を有する混合物が得られるま
でシリカ粉末と液体とを第一の混合速度で混合し、上記
シリカ含有率は少なくとも７０重量％とし、第二の混合
段階において、上記混合物を上記第一の混合速度よりも
大きな第二の混合速度で混合し、上記混合物が１ｍｍ未
満の平均粒径を有し且つ少なくとも７５重量％未満のシ
リカ含有率を有するまでシリカ粉末を添加し、そして、
上記混合物を約９００℃の温度で熱処理することによっ
て団結することを含む歯科用の無機充填剤の製造方法。 - 【請求項１１】 第一の混合段階において、１〜４ｍｍ
のシリカ粒状物の平均粒径を有する混合物が得られるま
でシリカ粉末と液体とを第一の混合速度で混合し、上記
シリカ含有率は少なくとも７０重量％とし、第二の混合
段階において、上記混合物を上記第一の混合速度よりも
大きな第二の混合速度で混合し、上記混合物が１ｍｍ未
満の平均粒径を有し且つ少なくとも７５重量％未満のシ
リカ含有率を有するまでシリカ粉末を添加し、そして、
上記混合物を約１０００℃の温度で熱処理することによ
って団結することを含む歯科用の無機充填剤の製造方
法。 - 【請求項１２】 第一の混合段階において、１〜４ｍｍ
のシリカ粒状物の平均粒径を有する混合物が得られるま
でシリカ粉末と液体とを第一の混合速度で混合し、上記
シリカ含有率は少なくとも７０重量％とし、第二の混合
段階において、上記混合物を上記第一の混合速度よりも
大きな第二の混合速度で混合し、上記混合物が１ｍｍ未
満の平均粒径を有し且つ少なくとも７５重量％未満のシ
リカ含有率を有するまでシリカ粉末を添加し、得られた
混合物を８００〜１３００℃の温度で仮焼結した後、さ
らに１３５０〜１６００℃の温度で焼成することを特徴
とする実質的に無気孔のシリカガラス粒子の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4424044A DE4424044A1 (de) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregranulat und Verwendung des so hergestellten Granulats |
| DE4424044.9 | 1994-07-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859222A true JPH0859222A (ja) | 1996-03-05 |
| JP2944469B2 JP2944469B2 (ja) | 1999-09-06 |
Family
ID=6522610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7173551A Expired - Fee Related JP2944469B2 (ja) | 1994-07-11 | 1995-07-10 | シリカ粒子の製造方法及びその粒子の使用 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5643347A (ja) |
| EP (1) | EP0692524B1 (ja) |
| JP (1) | JP2944469B2 (ja) |
| DE (2) | DE4424044A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001239749A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-09-04 | Nippon Silica Ind Co Ltd | 塗工用シート填料 |
| JP2015117149A (ja) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | 三菱マテリアル株式会社 | 合成非晶質シリカ粉末及びその製造方法 |
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| US5888587A (en) * | 1992-07-07 | 1999-03-30 | Alcatel N.V. | Method of manufacturing silica powder and use of such powder in making an optical fiber preform |
| DE19729505A1 (de) * | 1997-07-10 | 1999-01-14 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-Granulat |
| DE19937861C2 (de) | 1999-08-13 | 2003-03-20 | Heraeus Quarzglas | Verfahren für die Herstellung dichter Quarzglas-Körnung |
| EP1088789A3 (en) * | 1999-09-28 | 2002-03-27 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Porous silica granule, its method of production and its use in a method for producing quartz glass |
| DE19962451C1 (de) | 1999-12-22 | 2001-08-30 | Heraeus Quarzglas | Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas und für die Durchführung des Verfahrens geeignetes Si0¶2¶-Granulat |
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| MX2022002335A (es) | 2019-08-29 | 2022-08-17 | Covia Holdings Llc | Relleno a base de silice ultra blanco. |
| CN118439622A (zh) * | 2024-03-28 | 2024-08-06 | 江苏德鑫新材料科技有限公司 | 一种石英砂掺杂方法 |
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| SE314938B (ja) * | 1961-05-18 | 1969-09-15 | Kreidl W | |
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| NL7014811A (ja) * | 1970-10-09 | 1972-04-11 | ||
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1994
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-
1995
- 1995-04-11 DE DE59502641T patent/DE59502641D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-04-11 EP EP95105417A patent/EP0692524B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-02 US US08/459,408 patent/US5643347A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-07-10 JP JP7173551A patent/JP2944469B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| EP0692524B1 (de) | 1998-06-24 |
| EP0692524A1 (de) | 1996-01-17 |
| DE59502641D1 (de) | 1998-07-30 |
| JP2944469B2 (ja) | 1999-09-06 |
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