JPH0859404A - 抗菌性無機酸化物粒子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】 式１を満足する抗菌性無機酸化物粒子。（Ｄ
pcは抗菌性金属成分を含有する無機酸化物粒子（子粒
子）の平均粒子径（μｍ）を、Ｄpmは抗菌性無機酸化物
粒子（母粒子）を水に分散させたときの分散粒子の平均
粒子径（μｍ）を表す。） １．０≦Ｄpm／Ｄpc≦２．０・・・〔１〕 抗菌性金属成分として銀、銅、亜鉛、錫、鉛、ビスマ
ス、カドミウム、クロム、水銀など、抗菌性金属成分以
外の無機酸化物としてＡｌ₂ Ｏ₃ 、ＳｉＯ₂ 、Ｔｉ
Ｏ₂ 、ＳｉＯ₂ −Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＴｉＯ₂ −Ａｌ₂Ｏ₃ 、
ＳｉＯ₂ −Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＭｇＯなどが挙げられる。 【効果】 無機酸化物粒子（母粒子）は少量の添加量で
も高い抗菌活性を示す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、抗菌性金属成分を含有
する無機酸化物微粒子（子粒子）が凝集してなる抗菌性
無機酸化物粒子（母粒子）に関し、更に詳しくは、当該
無機酸化物粒子（母粒子）を構成する抗菌性金属成分を
含有する無機酸化物微粒子（子粒子）に再分散が可能な
抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）に関するものである。

【０００２】

【従来技術】従来、例えば、特開昭６０−１８１００２
号公報、特開昭６２−７０２２１号公報等には、ゼオラ
イト、シリカゲル、無定形アルミノ珪酸塩等の粉末に抗
菌性金属成分を担持した抗菌性無機酸化物粉末が知られ
ている。

【０００３】しかしながら、従来公知の抗菌性無機酸化
物粉末には、次のような問題点があった。 樹脂、塗料、繊維、化粧品などに添加したときの分
散性が悪い。 抗菌性が効果的に発現しにくく、所望の抗菌活性を
得るためには、多量の抗菌性無機酸化物粉末を添加する
必要がある。

【０００４】 添加量が多くなると粉末の凝集が生じ
易く、また、金属成分の含有量も多くなるので、銀など
の抗菌性金属成分を用いた粉末では変色が起こる。 繊維の原料樹脂に抗菌剤を混合して紡糸する場合に
は、糸切れを引き起こす原因となる。 樹脂材料等の表面に抗菌性無機酸化物粉末を含有す
る塗料を塗布して塗膜を形成し、抗菌性を付与する場合
には、塗膜が厚くなり膜強度の低下を生じ、また、剥離
が起きやすい。

【０００５】

【発明の目的】本発明の目的は、抗菌性無機酸化物粒子
（母粒子）を構成する単一の抗菌性金属成分を含有する
無機酸化物微粒子（子粒子）に再分散可能な抗菌性無機
酸化物粒子（母粒子）を提供することにある。また、本
発明は樹脂や塗料に添加した際に分散性が良く、高い抗
菌活性を示す抗菌剤を提供することを目的とするもので
ある。

【０００６】

【発明の構成】本発明に係る抗菌性無機酸化物粒子は、
抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微粒子（子粒子）
が凝集してなる抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）であっ
て、下記式〔１〕を満足することを特徴とするものであ
る。 １．０ ≦ Ｄpm／Ｄpc ≦ ２．０・・・〔１〕 但し、式〔１〕中、Ｄpcは抗菌性金属成分を含有する無
機酸化物微粒子（子粒子）の平均粒子径（μｍ）を表
し、Ｄpmは、抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）を水に分
散させたときの分散粒子の平均粒子径（μｍ）を表す。

【０００７】前記抗菌性金属成分を含有する無機酸化物
微粒子（子粒子）は平均粒子径が０．１〜１．０μｍの
範囲にあり、かつ、粒子径分布が平均粒子径±３０％の
粒子径の範囲に占める割合が５０％以上であることが望
ましい。

【０００８】前記抗菌性金属成分の含有量は、酸化物と
して０．０１〜１５重量％の範囲内であることが望まし
い。前記抗菌性金属成分は、銀、銅および亜鉛から選ば
れた１種または２種以上の金属成分であることが望まし
い。

【０００９】

【発明の具体的説明】本発明において抗菌性金属成分を
含有する無機酸化物微粒子（子粒子）の形状は、特に限
定されるものではないが、球形状のものが特に好まし
い。また、その平均粒子径は０．１〜１．０μｍ、好ま
しくは、０．３〜０．６μｍの範囲にあることが望まし
い。

【００１０】該微粒子（子粒子）の平均粒子径が０．１
μｍ未満の場合には、凝集して抗菌性無機酸化物粒子
（母粒子）を構成した際に、子粒子同士の結合力が強く
なるため得られた粒子（母粒子）は、子粒子への再分散
性が悪くなり、一般に、後述する式〔１〕を満足しにく
くなる。また、該微粒子（子粒子）の、平均粒子径が
１．０μｍを越える場合には、子粒子同士の結合力が弱
いために凝集した粒子（母粒子）の形状を保持すること
が難しくなる。

【００１１】抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微粒
子（子粒子）の大きさは可及的に均一であることが望ま
しい。具体的には、粒子径分布が平均粒子径±３０％の
粒子径の範囲に占める割合が５０％以上、好ましくは６
０％以上であることが望ましい。粒子径分布が平均粒子
径±３０％の粒子径の範囲に占める割合が５０％より少
ない場合には、平均粒子径が０．１〜１．０μｍの範囲
にあっても、粒子径の小さい微粒子（子粒子）の存在に
よって子粒子同士の結合力が強くなり、単一の子粒子へ
の再分散性が悪くなるので望ましくない。

【００１２】本発明において、子粒子中に含有される抗
菌性金属成分の量は、酸化物として０．０１〜１５重量
％の範囲内であることが望ましい。抗菌性金属成分が
０．０１重量％よりも少ない場合は、抗菌作用が十分に
発現せず、所望の抗菌活性を得るためには多量の抗菌性
無機酸化物粒子（抗菌剤）を使用することが必要とな
る。また、抗菌性金属成分を１５重量％よりも多くして
も、１５重量％の場合と比較して抗菌活性に差がなく、
また、該金属成分が銀の場合には変色が生じ易くなる。
好ましい抗菌性金属成分の含有量は、０．１〜１０重量
％の範囲である。

【００１３】本発明において、抗菌性金属成分として
は、通常、無機抗菌剤に使用される金属成分を用いるこ
とができ、例えば、銀、銅、亜鉛、錫、鉛、ビスマス、
カドミウム、クロム、水銀などが例示される。特に、
銀、銅および亜鉛は、抗菌作用、変色及び人体に対する
安全性などの観点から好ましい。これらの金属成分は、
１種または２種以上の成分を混合して使用することもで
きる。

【００１４】抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微粒
子（子粒子）において、抗菌性金属成分は、無機酸化物
と混合物または化合物の形で微粒子（子粒子）を形成す
るか、あるいは、無機酸化物微粒子の表面に結合してい
る。

【００１５】抗菌性金属成分以外の無機酸化物として
は、単一の酸化物、酸化物の混合物、あるいは、複合酸
化物を挙げることができ、例えば、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＳｉＯ
₂ 、ＴｉＯ₂ 、ＺｒＯ₂ 、Ｆｅ₂ Ｏ₃ 、Ｓｂ₂ Ｏ₅ 、Ｗ
Ｏ₃ 、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ₂ −Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＳｉＯ
₂ −ＴｉＯ₂ 、ＳｉＯ₂ −ＺｒＯ₂ 、ＴｉＯ₂ −Ａｌ₂
Ｏ₃ 、ＳｉＯ₂ −Ｂ₂ Ｏ₃ 、ＳｉＯ₂ −Ｐ₂ Ｏ₅ 、Ａｌ
₂ Ｏ₃ −Ｐ₂ Ｏ₅ 、ＴｉＯ₂ −ＣｅＯ₂ 、ＴｉＯ₂ −Ｚ
ｒＯ₂ 、ＳｉＯ₂ −Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＴｉＯ₂ 、ＳｉＯ₂ −
Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＺｒＯ₂ 、ＳｉＯ₂ −ＴｉＯ₂ −Ｃｅ
Ｏ₂ 、ＳｉＯ₂ −Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＭｇＯ、などを挙げるこ
とができる。

【００１６】本発明の抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）
は、前述の抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微粒子
（子粒子）が凝集してなるもので、該粒子（母粒子）
を、水や適当な有機溶媒、またはこれらの混合溶媒、も
しくは、合成樹脂や塗膜形成剤（ビヒクル）中に混合す
れば、抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）を構成する単一
の微粒子（子粒子）に容易に再分散する。即ち、抗菌性
無機酸化物粒子（母粒子）は、下記式〔１〕を満足する
ことを特徴とする。 １．０ ≦ Ｄpm／Ｄpc ≦ ２．０・・・〔１〕

【００１７】式〔１〕中、Ｄpcは抗菌性金属成分を含有
する無機酸化物微粒子（子粒子）の平均粒子径（μｍ）
を表し、Ｄpmは、抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）を水
に分散させたときの分散粒子の平均粒子径（μｍ）を表
す。なお、Ｄpmは、抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）の
試料を０．２重量％ポリリン酸水溶液に４５ｍｇ／ｍｌ
の濃度となるように分散させ、波長１９．５Ｋ で１５
分間十分に超音波処理した後の分散粒子の平均粒子径を
測定した。

【００１８】Ｄpm／Ｄpcの値が１の場合、母粒子に凝集
する前の子粒子の平均粒子径と、母粒子が水に分散した
ときの分散粒子の平均粒子径が等しいことを意味してお
り、分散性が極めて良好であることを示している。一
方、Ｄpm／Ｄpcの値が２を越える場合、単一の子粒子へ
の再分散性が悪いことを示し、該抗菌性無機酸化物粒子
（母粒子）は水、その他の溶媒や樹脂中への分散性が悪
く、所望の効果が得られない。

【００１９】抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）が混合さ
れる前記有機溶媒としては、アルコール、グリコール、
エステル、ケトン、芳香族系などの溶媒を使用すること
ができ、具体的には、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、
グリセリン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルセ
ロソルブ、エチルセロソルブ、ジメチルホルムアミド、
Ｎ−メチル−２−ピロリドン、などの有機溶媒を例示す
ることができる。

【００２０】前記合成樹脂としては、フェノール樹脂、
ユリア樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキ
シ樹脂、ケイ素樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン
樹脂、フッ化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニル
アルコール樹脂、フッ素樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ
プロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリルエステル
樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセター
ル樹脂、塩化ポリエーテル樹脂、ポリカーボネート樹
脂、等を挙げることができる。

【００２１】また、前記塗膜形成剤（ビヒクル）として
は、ボイル油、油ワニス、ニトロセルロース、ビニル樹
脂、アルキド樹脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アク
リル樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、塩化ゴムなどが例
示される。勿論、これらは１種を単独使用しても、また
は２種以上の化合物を併用してもよい。

【００２２】なお、上記した粒子の平均粒子径は、沈降
セルを一定速度で回転させながら粒子濃度の変化を測定
したり、または、光透過により濁度変化を測定したり、
更には、粒子の沈降に伴う回転セルの重心の移動を検出
する、所謂、遠心式粒度分布測定法により測定すること
ができる。

【００２３】本発明の抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）
は、その大きさ、形状等に関しては特に限定されるもの
ではないが、平均粒子径が１０〜２００μｍの範囲にあ
る球形状のものが取扱い上の点などから特に好ましい。

【００２４】本発明の抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）
は、例えば、次のような方法で製造される。即ち、前記
した特定範囲の平均粒子径および粒子径分布を有する抗
菌性金属成分を含有する微粒子（子粒子）が分散した無
機酸化物コロイド溶液を噴霧乾燥し、所望により焼成し
て、抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）を得る。なお、噴
霧乾燥や焼成は通常の方法で行うことができ、例えば、
噴霧乾燥は、回転円板方式や加圧ノズル方式などの装置
を用いて、１００〜数百℃程度の温度で実施することが
できる。また、焼成は、空気中で３００〜８００℃の温
度で１〜数時間行うことができる。

【００２５】上記特定範囲の平均粒子径および粒子径分
布を有する抗菌性金属成分を含有する微粒子（子粒子）
が分散した無機酸化物コロイド溶液は、例えば、特開平
５−１３２３０９号公報に記載された複合酸化物コロイ
ド溶液の製造方法に準じて調製することができる。即
ち、アルカリ金属、アンモニウムまたは有機塩基の珪酸
塩と、アルカリ可溶の無機化合物と、抗菌性金属成分の
水溶液とを、ｐＨ１０以上の所望に応じてシード粒子を
存在させたアルカリ水溶液中に同時に添加し、抗菌性金
属成分を含有する無機酸化物コロイド粒子を生成させ
る。

【００２６】また、特開昭６３−２７０６２０号公報に
記載された製造方法に準じて調製することもできる。即
ち、含水チタン酸のゲルまたはゾルに過酸化水素を加え
て得られるチタン酸水溶液と抗菌性金属成分の水溶液と
を、ケイ素化合物および／またはジルコニウム化合物の
存在下で加熱処理して調製する方法である。

【００２７】更に、本願の出願人が先に出願した特願平
４−２５７３６４号に記載した抗菌性無機酸化物コロイ
ド溶液からなる抗菌剤の製造方法において、負の電荷を
有する無機酸化物コロイド粒子が分散したコロイド溶液
に抗菌性金属成分の水溶液を添加した後、該コロイド溶
液を６０℃以上、好ましくは１００〜２００℃で加熱処
理する方法も例示することができる。

【００２８】上記製造方法において用いられる抗菌性金
属成分の水溶液としては、例えば、酸化亜鉛、酸化銀あ
るいは酸化銅などをアンモニア水に溶解して得られる亜
鉛、銀あるいは銅などのアンミン錯塩水溶液を用いるの
が好適である。

【００２９】なお、上記特定の平均粒子径、粒子径分布
を有する微粒子（子粒子）は、小粒子径のコロイド粒子
が分散するコロイド溶液のコロイド粒子をビルドアップ
法で粒子成長させて、所望の大きさの粒子径を有するコ
ロイド粒子とする公知の方法等により調製することがで
きる。

【００３０】

【発明の効果】本発明の抗菌性無機酸化物粒子（母粒
子）は、粒子径が比較的大きいので取扱いが容易であ
り、水、有機溶媒、樹脂などに添加した場合に、該粒子
（母粒子）は、それを構成する抗菌性金属成分を含有す
る微粒子（子粒子）に容易に再分散するので、少量の添
加量でも高い抗菌活性を示す。

【００３１】また、少量でも所望の抗菌活性が得られる
ので、樹脂や塗料本来の特性が損なわれることがなく、
繊維の原料樹脂に該粒子（母粒子）を混合して紡糸する
場合にも、抗菌剤に起因する糸切れを引き起こすことも
ない。

【００３２】本発明の抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）
は、この他にも、従来の粉末状の無機抗菌剤が使用され
る用途に用いられ、例えば、抗菌性化粧料や浄水剤に使
用しても分散性に優れているため好適である。また、防
カビ剤、防臭剤、消臭剤、防藻剤などとしても有効であ
る。

【００３３】

【実施例】以下に実施例を挙げ、本発明をさらに具体的
に説明する。

【００３４】〔抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）の製
造〕実施例１ 平均粒径３００ｎｍのシリカゾル（触媒化成工業（株）
製、ＳＩ−３００Ｐ）を固形分濃度５重量％に調整した
ゾル２５ｋｇを種（シード）とし、この種（シード）分
散液をアルカリ水溶液でｐＨ１２．５に調整し、これを
９５℃で３０分間撹拌した。この種（シード）を含有す
る溶液に０．５重量％アルミン酸ナトリウム３７．５ｋ
ｇと１．５重量％水ガラス３７．５ｋｇをそれぞれ７
８．１ｇ／分で８時間かけて同時に添加した。次いで、
９５℃で１時間熟成した後、室温まで冷却した。このゾ
ルを限外濾過膜を用いて１００倍の蒸留水で洗浄し、１
０重量％に濃縮した。

【００３５】このゾルを固形分濃度１重量％に調整した
ゾル５０ｋｇに、温度４０℃で陰イオン交換樹脂をｐＨ
９．０に保つように添加し、次いで、これに硝酸銀４．
１３ｇを蒸留水１０リットルに溶解した溶液を５５．５
ｇ／分で３時間かけて添加した。さらに、限外濾過膜を
用いて１００倍の蒸留水で洗浄し、１５重量％に濃縮し
て、抗菌性金属成分を含有するシリカ−アルミナ微粒子
が分散したゾルを得た。

【００３６】図１は、レーザー光散乱法粒度分布測定装
置（Ｈｉａｃ／Ｒｏｙｃｏ製、ＮＩＣＯＭＰ−３７０）
により求めた上記ゾルの粒子径分布図であり、微粒子の
平均粒子径（Ｄpc）は０．３７μｍ、粒子径が０．２６
〜０．４８μｍの範囲に占める割合は７７．４％であっ
た。

【００３７】このゾルを１３０〜２３０℃の温度で噴霧
乾燥した後、５００℃で２時間焼成して、Ａｇを０．５
２重量％含有する平均粒子径６０μｍの球状抗菌性無機
酸化物粒子（母粒子）を得た。図３および図４は、この
無機酸化物粒子の電子顕微鏡写真である。

【００３８】この抗菌性無機酸化物粒子１．３５ｇを
０．２重量％ポリリン酸水溶液３０ｍｌに分散させ、波
長１９．５Ｋ で１５分間の超音波処理した後、上記遠
心式粒度分布測定法により粒子径分布を測定したとこ
ろ、図２に示す粒子径分布図が得られた。分散した粒子
の平均粒子径（Ｄpm）は０．３７μｍで、粒子径が０．
２６〜０．４８μｍの範囲に占める割合は７７．１％で
あり、従って、Ｄpm／Ｄpcの値は１．０であった。

【００３９】実施例２ 平均粒径１８０ｎｍのシリカゾル（触媒化成工業（株）
製、ＳＩ−１８０Ｐ）を固形分濃度５重量％に調整した
ゾル２５ｋｇを種（シード）とし、この種分散液をアル
カリ水溶液でｐＨ１２．５に調整し、これを９５℃で３
０分間撹拌した。この種を含有する溶液に０．５重量％
アルミン酸ナトリウム５４．５ｋｇと１．５重量％水ガ
ラス５４．５ｋｇをそれぞれ１１３．５ｇ／分で８時間
かけて同時に添加した。次いで、９５℃で１時間熟成し
た後、室温まで冷却した。このゾルを限外濾過膜を用い
て１００倍の蒸留水で洗浄し、さらに１０重量％に濃縮
してシリカ−アルミナ微粒子が分散したゾルを得た。

【００４０】このゾルを固形分濃度１重量％に調整した
ゾル５０ｋｇに、温度４０℃で陰イオン交換樹脂をｐＨ
９．０に保つように添加し、次いで、これに硝酸銀６．
００ｇを蒸留水１０リットルに溶解した溶液を５５．５
ｇ／分で３時間かけて添加した。さらに、限外濾過膜を
用いて１００倍の蒸留水で洗浄し、１５重量％に濃縮し
て、抗菌性金属成分を含有するシリカ−アルミナ微粒子
が分散したゾルを得た。

【００４１】レーザー光散乱法粒度分布測定装置（Ｈｉ
ａｃ／Ｒｏｙｃｏ製、ＮＩＣＯＭＰ−３７０）により求
めた上記ゾルの平均粒子径（Ｄpc）は０．２３μｍで、
粒子径が０．１６〜０．３０μｍの範囲に占める割合は
６８％であった。

【００４２】このゾルを１３０〜２３０℃の温度で噴霧
乾燥した後、５００℃で２時間焼成して、Ａｇを０．９
８重量％含有する平均粒子径６０μｍの球状抗菌性無機
酸化物粒子（母粒子）を得た。

【００４３】この抗菌性無機酸化物粒子１．３５ｇを
０．２重量％ポリリン酸水溶液３０ｍｌに分散させ、波
長１９．５Ｋ で１５分間の超音波処理した後、上記遠
心式粒度分布測定法により粒子径分布を測定したとこ
ろ、分散した粒子の平均粒子径（Ｄpm）は０．４１μｍ
で、粒子径が０．２９〜０．５３μｍの範囲に占める割
合は６２％であり、従って、Ｄpm／Ｄpcの値は１．７８
であった。

【００４４】比較例１ 硝酸銀（ＡｇＮＯ₃)３．２ｇと硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ₃)
₂ ・６Ｈ₂ Ｏ）４６．３ｇを５リットルの純水に溶解
し、ｐＨを５．０に調整した。この水溶液にメタ珪酸ア
ルミン酸マグネシウム（富士化学工業（株）製、商品名
ノイシリン；Ａｌ ₂ Ｏ₃ ・ＭｇＯ・２ＳｉＯ₂ ・７Ｈ₂
Ｏ、凝集粒子の平均粒径（Ｄpc）；２μｍ、粒子径が
１．４〜２．６μｍの範囲に占める割合；４５％、水分
量２０重量％）１２５ｇを添加し、再度、ｐＨを５．０
に調整し、６０℃で１時間撹拌した。その後、スラリー
重量の５倍量の温水で洗浄し、得られたケーキを水に懸
濁し、この懸濁液を１３０〜２３０℃の温度で噴霧乾燥
した後、５００℃で２時間焼成してＡｇを２．０重量
％、Ｚｎを１０．０重量％含有する平均粒子径６０μｍ
の抗菌性無機酸化物粒子（母粒子）を得た。

【００４５】この抗菌性無機酸化物粒子１．３５ｇを
０．２重量％ポリリン酸水溶液３０ｍｌに分散させ、波
長１９．５Ｋ で１５分間の超音波処理した後の分散粒
子は、平均粒子径（Ｄpm）が４．５μｍで、粒子径が
３．１５〜５．８５μｍの範囲に占める割合は４０％で
あり、従って、Ｄpm／Ｄpcの値は２．２５であった。

【００４６】〔抗菌性の評価〕実施例３ 実施例１、実施例２および比較例１で得られた抗菌性無
機酸化物粒子（母粒子）を、ポリプロピレン樹脂に含有
量が夫々１．０重量％となるように練り込み、プレート
状に成型した。該プレート状の試料片について、以下の
ドロップ法により抗菌性の評価を行った。

【００４７】（１）ドロップ法による測定 ・被検菌：大腸菌（前培養菌） ・培 地：生理食塩水 ・方 法：試料片上の５か所に菌懸濁液０．０５ｃｃを
滴下して乗せ、２８℃で２４時間放置した後、生菌数を
測定して、下記式により死滅率を求めた。 死滅率＝（初期菌数−生菌数）／初期菌数×１００

【００４８】また、夫々の抗菌性無機酸化物粒子（母粒
子）１．３ｇを３０ｃｃの水に分散させた懸濁液につい
て、以下のＭＩＣ（最小発育阻止濃度）を測定して抗菌
性の評価を行った。

【００４９】（２）ＭＩＣの測定 ・被検菌：大腸菌（前培養菌） ・培 地：ミューラー・ヒントン・ブィヨン培地（ＭＨ
Ｂ培地） ・方 法：抗菌性無機酸化物粒子の懸濁液を濃度調整し
て、該粒子の懸濁液濃度を半減させた（即ち、１／２ず
つ低下させた）多数の懸濁液を準備する。濃度調整した
夫々の懸濁液１ｃｃを、被検菌を含む培地４ｃｃを入れ
た５０ｃｃスクリュー管に注入し、２８℃で２４時間振
盪した後、生菌数をコロニーカウント法で測定し、１０
cell／ｃｃ以下を示す最大濃度をＭＩＣとした。

【００５０】（１）ドロップ法による測定結果と（２）
ＭＩＣの測定結果を表１に示す。表１から、本発明の抗
菌性無機酸化物粒子は、比較例の抗菌性粒子と比較し
て、銀の含有量が少ないにもかかわらず、樹脂に練り込
んだ場合に高い死滅率を示し、抗菌活性が高いことが分
かる。

【００５１】

【表１】 実施例１ 実施例２ 比較例１ Ａｇ含有量 (wt%) 0.52 0.98 2.0 (1) ドロップ法 初期菌数 (個/cc) 375 375 375 生菌数 (個/cc) 39 50 204 死滅率（％） 89.6 86.7 45.6 (2) ＭＩＣ (ppm) 2000 1000 500

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で調製した抗菌性金属成分を含有する
無機酸化物微粒子（子粒子）の粒子径分布図である。

【図２】実施例１で調製した抗菌性無機酸化物粒子（母
粒子）を水に分散させて得られた分散粒子の粒子径分布
図である。

【図３】実施例１で得られた抗菌性無機酸化物粒子の電
子顕微鏡写真である。

【図４】実施例１で得られた抗菌性無機酸化物粒子の電
子顕微鏡写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ａ０１Ｎ 59/20 Ｚ (72)発明者 有馬 悠策 福岡県北九州市若松区北湊町13−２ 触媒 化成工業株式会社若松工場内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微
   粒子（子粒子）が凝集してなる抗菌性無機酸化物粒子
   （母粒子）であって、下記式〔１〕を満足することを特
   徴とする抗菌性無機酸化物粒子。（但し、式中、Ｄpcは
   抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微粒子（子粒子）
   の平均粒子径（μｍ）を表し、Ｄpmは、抗菌性無機酸化
   物粒子（母粒子）を水に分散させたときの分散粒子の平
   均粒子径（μｍ）を表す。） １．０ ≦ Ｄpm／Ｄpc ≦ ２．０・・・〔１〕
2. 【請求項２】 前記抗菌性金属成分を含有する無機酸化
   物微粒子（子粒子）は平均粒子径が０．１〜１．０μｍ
   の範囲にあり、かつ、粒子径分布が平均粒子径±３０％
   の粒子径の範囲に占める割合が５０％以上であることを
   特徴とする請求項１記載の抗菌性無機酸化物粒子。