JPH085990B2 - 難燃剤、および難燃性樹脂および／またはゴム組成物 - Google Patents

難燃剤、および難燃性樹脂および／またはゴム組成物

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JPH085990B2
JPH085990B2 JP3036816A JP3681691A JPH085990B2 JP H085990 B2 JPH085990 B2 JP H085990B2 JP 3036816 A JP3036816 A JP 3036816A JP 3681691 A JP3681691 A JP 3681691A JP H085990 B2 JPH085990 B2 JP H085990B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な複合金属水酸化
物を樹脂および／またはゴム類に配合して優れた難燃性
および耐酸性を発揮できる樹脂および／またはゴム用難
燃剤、および該難燃剤を配合してなる難燃性樹脂および
／またはゴム組成物に関する。さらに詳しくは、樹脂類
および／またはゴム類での加工温度での難燃剤の分解に
より生ずる成形品の発泡トラブルが無く、樹脂および／
またはゴム類に対して優れた難燃性および耐酸性を付与
できる非ハロゲン系複合金属水酸化物を有効成分として
含有する難燃剤、および該難燃剤を配合してなる難燃性
樹脂および／またはゴム組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】樹脂およびゴムに対する難燃性の要求は
年々増加し、かつ厳しくなっている。このような難燃化
の要求に応えるべく、従来有機ハロゲン化物と三酸化ア
ンチモンとを併用する難燃剤が提案され実施されてき
た。しかしこの難燃剤は、加工時に一部分解してハロゲ
ンガスを発生し、このため加工および成形機を腐食させ
る、作業者に対し毒性がある、樹脂およびゴムの耐熱
性、耐候性に対し悪影響を及ぼす、燃焼時に有毒ガスを
含む多量の煙を発生する等の問題を有していた。
【０００３】このため上記問題を有しない非ハロゲン系
難燃剤に対する要求が強まり、水酸化アルミニウム、水
酸化マグネシウム等が注目されるようになった。しかし
水酸化アルミニウムは、約１９０℃から脱水を開始して
成形品に発泡トラブルを生ずるため、成形温度を１９０
℃未満に保持する必要があり、このため適用できる樹脂
およびゴムの種類が限定されるという問題点を有してい
る。水酸化マグネシウムは、脱水開始温度が約３４０℃
であるため、殆どすべての樹脂およびゴムに適用できる
という利点を有している。さらに本発明者らにより、良
く発達した結晶の製造を可能にする新しい水酸化マグネ
シウムの合成法が開発されたため、良好な成形体を得る
ことができるようになり、通信ケーブル、船舶等にも利
用されるようになった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記水酸化マグ
ネシウムにおいてもなお解決すべき問題があることが判
明してきた。その第１は、樹脂および／またはゴムに対
して比較的大量に配合しないと高レベルの難燃性を発揮
しえないことである。例えばポリプロピレンに配合した
場合には、ＵＬ−９４難燃規格で厚さ１／８インチから
１／１６インチでＶ−Ｏ（最高の難燃レベル）に合格す
るためには樹脂１００重量部に対して約１５０〜２５０
重量部配合する必要がある。水酸化マグネシウムの高配
合は、樹脂本来の物性の内、アイゾット衝撃強度、伸
び、引張強度等を低減させるという問題を生ずることに
なる。
【０００５】第２の問題は、耐酸性が悪いことである。
例えばポリエチレンに水酸化マグネシウムを配合した通
信ケーブル、電力ケーブル等が長期間水と接触すると、
水に含まれる炭酸により水酸化マグネシウムが徐徐に溶
解して成形体表面に移行し、炭酸マグネシウムを析出し
て表面が白化するという現象を生ずる。長期的には、溶
解消失した水酸化マグネシウムの分だけ難燃性が低下す
る、また電気絶縁性が低下するという問題が生ずる。
【０００６】本発明は、上記諸問題を解決し、優れた難
燃性および耐酸性を有する難燃剤および該難燃剤を配合
した難燃性樹脂および／またはゴム組成物の提供を目的
とする。
【０００７】本発明は、新規な複合金属水酸化物を有効
成分として含有する難燃剤、および該難燃剤の配合され
た難燃性樹脂および／またはゴム組成物の提供を目的と
する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記式（１） Ｍｇ１−ｘＭ２＋ ｘ（ＯＨ）２ （１） （式中、Ｍ２＋はＭｎ２＋、Ｆｅ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ
２＋、Ｃｕ２＋およびＺｎ２＋からなる群から選ばれた
二価金属イオンの少なくとも１種を示し、ｘは０．００
５＜ｘ＜０．７、好ましくは０．０１≦ｘ≦０．６の範
囲の数を示す）の複合金属水酸化物を有効成分として含
有する樹脂および／またはゴム用難燃剤を提供する。
【０００９】さらに本発明は、樹脂および／またはゴム
１００重量部に対し上記難燃剤を２０〜２５０重量部含
有することからなる難燃性樹脂および／またはゴム組成
物を提供する。
【００１０】本発明者は、水酸化マグネシウムの難燃剤
としての利用における新たな問題を有利に克服できる難
燃剤、難燃性樹脂および／またはゴム組成物を提供すべ
く研究を進めてきた。その結果上記の問題は、水酸化マ
グネシウム固有の物性に起因するものであり、水酸化マ
グネシウムを使用する限り、上記問題の本質的な解決は
困難であると考えるに至り、さらに研究を進めた。
【００１１】即ち本発明は、それ自体単独では水酸化ア
ルミニウムよりもさらに低温で分解脱水するため、難燃
剤としての利用が実質的に不可能であると考えられてき
たＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎから選ばれ
た少なくとも１種の遷移金属の水酸化物を水酸化マグネ
シウムと複合させることにより、より具体的には両者の
固溶体を形成させることにより、上記諸問題を解決でき
る難燃剤および該難燃剤を含有する難燃性樹脂および／
またはゴム組成物が得られることを見いだし完成され
た。
【００１２】本発明の完成は、本発明の複合金属水酸化
物の研究過程において、極めて意外かつ注目すべき特性
を見いだしたことによる。その第１は、複合金属水酸化
物の分解即ち脱水温度が、該遷移金属水酸化物の固溶量
にほぼ比例して水酸化マグネシウムのそれより低くなっ
てくること、および脱水温度の低下度は遷移金属の種類
によっても異なることである。これにより、樹脂および
／またはゴムの難燃剤として、脱水開始温度が少し低す
ぎる水酸化アルミニウムの約１９０℃より高く、逆に多
くの樹脂および／またはゴムの発火温度より高すぎる水
酸化マグネシウムの脱水開始温度約３４０℃より低い、
約２００〜３４０℃の脱水開始温度、３２０〜４２０℃
の分解ピーク温度の間の任意の温度で脱水する樹脂およ
び／またはゴムの難燃剤として極めて有用な複合金属水
酸化物の提供が可能となった。樹脂および／またはゴム
の燃焼温度（発熱反応）と、これらに配合する金属水酸
化物の分解・脱水温度（吸熱反応）が接近しているほど
より高い難燃性が得られるためと推定される。第２に
は、前記遷移金属の中にはそれらの脱水素触媒作用によ
り、樹脂および／またはゴムの燃焼時の炭素化を促進し
て難燃性を高める付加的効果を有するためと推定され
る。第３には、耐酸性を遷移金属の種類によってその程
度は異なるが、水酸化マグネシウムに比して著しく改善
するという特性を有することである。この特性は、特に
Ｎｉにおいて顕著である。
【００１３】式（１）の複合金属水酸化物は、Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）2とＭ2+（ＯＨ）2との固溶体である。従って粉末Ｘ
線回折パターンは、Ｍ2+のイオン半径と量により僅かに
回折角度は変動するが実質的に水酸化マグネシウムのそ
れと同じである。示差熱分析（ＤＴＡ）で測定される熱
分解温度においても、両水酸化物がそれぞれの本来の分
解温度に相当する２つの吸熱分解温度に分かれることは
なく、１つの化合物、結晶として１つの分解温度を示
す。式（１）におけるｘの範囲は、Ｍ2+の種類、即ちＭ
2+のイオン半径により支配される。Ｍ2+のイオン半径が
Ｍｇ2+に近いほど、広い範囲で固溶体を形成できるので
ｘの範囲は大きくなる。ｘが０.００５以下であると、
水酸化マグネシウムに比して分解温度の低下が少なく、
逆に０.７以上であると水酸化アルミニウムの分解温度
に近くなり、発泡する。より好ましいｘの範囲は、０.
０１≦ｘ≦０.６である。
【００１４】式（１）の複合金属水酸化物は、結晶子の
大きさが０.２〜４μｍ、特に好ましくは０.４〜２μｍ
であって２次凝集が殆ど無いもしくは少ない物、即ち平
均２次粒子径０.２〜４μｍ、好ましくは０.４〜２μｍ
であり、かつＢＥＴ比表面積が１〜２０ｇ／ｍ2、好ま
しくは３〜１５ｇ／ｍ2であることが好ましい。複合金
属水酸化物の上記特性値の範囲は、樹脂および／または
ゴムとの相溶性、分散性、成形または加工性、成形品の
外観、機械的強度および難燃性等の諸特性を好適な範囲
に維持するために好ましい範囲である。
【００１５】式（１）の複合金属水酸化物において、Ｍ
2+は、Ｍｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ2+および
Ｚｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオンの少なく
とも１種であり、Ｍ2+が複数の二価金属イオンからなる
場合には、ｘはそれぞれの合計を示す。上記二価金属イ
オンの中でも、Ｎｉ2+およびＺｎ2+が最も好ましく用い
られる。Ｎｉ2+は耐酸性改善に特に顕著な効果を示し、
Ｚｎ2+は白色でしかもより少量の添加で分解温度を下げ
るという効果を示す。
【００１６】従って、式（１）の複合金属水酸化物中、
式（２） Ｍｇ1-x（Ｎｉ2+および／またはＺｎ2+）x（ＯＨ）2 （２） （式中、ｘは式（１）のｘと同じ意味を表す）の複合金
属水酸化物を好ましい例として例示できる。
【００１７】本発明の複合金属水酸化物は、難燃剤とし
てそのまま用いることができると共に、さらに例えば高
級脂肪酸、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル、カ
ップリング剤（シラン系、チタネート系、アルミニウム
系）および多価アルコールと脂肪酸のエステル類からな
る群から選ばれた表面処理剤の少なくとも一種により表
面処理して用いてもよい。
【００１８】表面処理剤として好ましく用いられるもの
を例示すれば次の通りである。ステアリン酸、エルカ
酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘニン酸等の炭素数
１０以上の高級脂肪酸類；前記高級脂肪酸のアルカリ金
属塩；ステアリルアルコール、オレイルコール等の高級
アルコールの硫酸エステル塩；ポリエチレングリコール
エーテルの硫酸エステル塩、アミド結合硫酸エステル
塩、エステル結合硫酸エステル塩、エステル結合スルホ
ネート、アミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スルホ
ン酸塩、エーテル結合アルキルアリルスルホン酸塩、エ
ステル結合アルキルアリルスルホン酸塩、アミド結合ア
ルキルアリルスルホン酸塩等のアニオン系界面活性剤
類；オルトリン酸とオレイルアルコール、ステアリルア
ルコール等のモノまたはジエステルまたは両者の混合物
であって、それらの酸型またはアルカリ金属塩またはア
ミン塩等のリン酸エステル類；ビニルエトキシシラン、
ビニル−トリス（２−メトキシーエトキシ）シラン、ガ
ンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ガ
ンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ベーター
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン、ガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シラン、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン等のシランカップリング剤類；イソプロピルトリイソ
ステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオク
チルパイロフォスフェート）チタネート、イソプロピル
トリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、
イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート
等のチタネート系カップリング剤類；アセトアルコキシ
アルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウム系カ
ップリング剤類；グリセリンモノステアレート、グリセ
リンモノオレエート等の多価アルコールと脂肪酸のエス
テル類。
【００１９】表面処理剤による式（１）の複合金属水酸
化物の表面コーティング処理は、それ自体公知の湿式ま
たは乾式法により実施できる。例えば、湿式法として
は、複合金属水酸化物のスラリーに該表面処理剤を液状
またはエマルジョン状で加え、約１００℃までの温度で
機械的に十分混合すればよい。乾式法としては、複合金
属水酸化物の粉末を、ヘンシェルミキサー等の混合機に
より十分撹拌下に表面処理剤を液状、エマルジョン状、
固形状で加え、加熱または非加熱下に十分に混合すれば
よい。表面処理剤の添加量は適宜選択できるが、該複合
金属水酸化物の重量に基づいて約０.１〜約１０重量％
とするのが好ましい。
【００２０】表面処理をした後は、必要に応じ、例えば
水洗、脱水、造粒、乾燥、粉砕、分級等の手段を適宜選
択して実施し、最終製品形態とすることができる。
【００２１】本発明で用いる複合金属水酸化物は、種々
の方法で製造できる。例えば、ＭｇイオンとＭ2+イオン
とを含有する水溶液に、ＭｇとＭ2+との合計に対してほ
ぼ１当量以下、好ましくは０.９５当量以下のアルカリ
を、好ましくは約４０℃以下で撹拌下に加えて沈澱させ
る共沈法で製造できる。また他の方法として、ＭｇＯお
よび／またはＭｇ（ＯＨ）2とＭ2+イオンを含有する水
溶液を混合し、反応させる方法によって製造できる。さ
らに他の方法としては、ＭｇとＭ2+のアルコラートの加
水分解によるゾル−ゲル法によっても製造できる。
【００２２】上記方法で製造された複合金属水酸化物
は、結晶をさらに成長させると共に２次凝集をさらに低
減させるため、反応母液を共存させたまま、あるいはさ
らにＣａＣｌ2、ＣａＢｒ2、ＭｇＣｌ2、ＭｇＢｒ2、Ｎ
ａＣｌ、ＫＣｌ等の塩類を結晶成長促進剤として添加し
て、約１１０℃〜２５０℃で約１時間以上オートクレー
ブを用いて水熱処理することがより好ましい。
【００２３】複合金属水酸化物の形成に利用されるＭｇ
イオン供給原料の例としては、例えば塩化マグネシウ
ム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、酢酸マグ
ネシウム、マグネシウムエトキシド、マグネシウムプロ
ポキシド等のアルコラート、苦汁、海水、地下かん水等
を例示できる。Ｍ2+イオン供給原料の例としては、例え
ばＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ2+およびＺｎ
2+からなる群から選ばれた二価金属イオンの塩化物、臭
化物、ヨウ化物、フッ化塩、硝酸塩、蟻酸塩、酢酸塩、
プロピオキシド、エトキシド、プロポキシド、イソプロ
ポキシド等のアルコラート等を例示できる。
【００２４】複合金属水酸化物の形成に用いられるアル
カリの例としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化カルシウム（天然品または合成品）、ア
ンモニア水、アンモニアガス等を例示できる。
【００２５】上記の原料は、すべて純度が高い程好まし
い。特に硫酸イオン、ホウ酸イオン、ケイ酸イオン等の
多価金属イオンの含有濃度が、ＭｇＯ、Ｍ2+Ｏ及びアル
カリ固形分の合計に対して１００ｐｐｍ以下特に好まし
くは１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００２６】本発明で用いられる樹脂およびゴムの例と
しては、例えばポリエチレン、エチレンと他のα−オレ
フィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル、アクリル
酸エチルまたはアクリル酸メチルとの共重合体、ポリプ
ロピレン、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合
体、ポリブテン−１、ポリスチレン、スチレンとアクリ
ロニトリル、エチレンとプロピレンジエンゴムまたはブ
タジエンとの共重合体、酢酸ビニル、ポリアクリレー
ト、ポリメタクリレート、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ポリエーテル、ポリアミド等の熱可塑性樹脂、フェ
ノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリ
エステル樹脂、アルキド樹脂等の熱硬化性樹脂、ＥＰＤ
Ｍ、ＳＢＲ、ＮＢＲ、ブチルゴム、イソプレンゴム、ク
ロロスルホン化ポリエチレン等を例示できるが、これら
に限定されるものではない。
【００２７】本発明において、樹脂および／またはゴム
に対する式（１）の複合金属水酸化物の配合量は、樹脂
および／またはゴムの種類、および式（１）の複合金属
水酸化物の種類等によっても適宜変更選択されるが、樹
脂および／またはゴム１００重量部に対して表面処理し
たまたは処理しない式（１）複合金属水酸化物の約２０
〜約２５０重量部、好ましくは約３０〜約２００重量部
が配合される。式（１）の複合金属水酸化物の配合量が
上記範囲よりも少なすぎると難燃性が不十分となり、ま
た逆に多すぎると、例えば引張強度、アイゾット衝撃強
度等が低下するあるいは耐酸性が悪化する等の不利益を
生ずるおそれがあるので、上記配合量範囲で適宜選択し
て配合するのが良い。
【００２８】樹脂および／またはゴムと式（１）の複合
金属水酸化物との混合、混練方法には特別な制約はな
く、両者を均一に混合しうる任意の混合手段を採用でき
る。例えば一軸または二軸押出機、ロール、バンバリー
ミキサー等である。成形方法にも特別な制約はなく、樹
脂および／またはゴムの種類、所望成形品の種類等に応
じて、それ自体公知の成形手段を任意に採用できる。例
えば、射出成形、押出成形、ブロー成形、プレス成形、
回転成形、カレンダー成形、シートフォーミング成形、
トランスファー成形、積層成形、真空成形等である。
【００２９】本発明の難燃性樹脂および／またはゴム組
成物は、式（１）の複合金属水酸化物の他に各種添加剤
を必要に応じ添加してもよい。例えば、炭素粉末、フェ
ロセン、アントラセン、ポリアセチレン、赤リン、アク
リル繊維、酸化ニッケル、繊維状水酸化マグネシウムの
少なくとも一種を含有する難燃助剤である。このような
難燃助剤の配合量として、樹脂および／またはゴム１０
０重量部に対して約０.０１〜約１０重量部が好ましく
採用される。
【００３０】さらに他の添加剤として、ベヘニン酸亜
鉛、ベヘニン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、ステ
アリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステ
アリン酸鉛、ステアリン酸アルミニウム等の滑剤兼耐
水、耐酸（耐白化性）改良剤を必要に応じ添加してもよ
い。このような滑剤の配合量として、樹脂および／また
はゴム１００重量部に対して約０.１〜約１０重量部が
好ましく採用される。
【００３１】本発明の難燃性樹脂組成物は、上記成分以
外にも慣用の他の添加剤を配合してもよい。このような
添加剤としては、例えば酸化防止剤、紫外線防止剤、帯
電防止剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、補強剤、有
機ハロゲン難燃剤、架橋剤等を例示できる。
【００３２】以下実施例に基づき本発明をより詳細に説
明する。 実施例１ 試薬１級の塩化マグネシウムと塩化マンガンを脱酸素処
理した脱イオン水に溶解してそれぞれ２.０モル／リッ
トル、０.２モル／リットルの混合溶液１０リットルを
作り、これを容量２０リットルのステンレス製円筒形反
応槽に入れ、温度を２０℃にした。この溶液をＮ2ガス
雰囲気下ケミスターラーで撹拌しながら２.５モル／リ
ットル、２０℃の合成消石灰（Ｃａ（ＯＨ）2）（試薬
１級塩化カルシウムと水酸化ナトリウムとの共沈反応で
合成）を、ＭｇとＭｎの合計当量の約９０％に相当する
８.０リットルを約２分間で加え、さらに撹拌を２０分
間継続して反応させた。その後直ちに該反応物を容量２
５リットルのオートクレーブに入れ、１５０℃で２時間
水熱処理した。その後フィルタープレスで脱水、水洗、
脱水した後、真空乾燥した。乾燥物を粉砕し、化学分析
値、ＢＥＴ比表面積、平均２次粒子径、粉末Ｘ線回折、
示差熱分析（ＤＴＡ）−熱重量分析（ＴＧＡ）値を測定
した。
【００３３】ＢＥＴ比表面積はＮ2吸着法により、平均
２次粒子径は０.２％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶
液中で試料粉末を超音波分散処理した後マイクロトラッ
ク法により、ＤＴＡ−ＴＧＡはＮ2雰囲気下で測定し
た。測定結果を表１に示す。
【００３４】実施例２ 実施例１において、混合水溶液として試薬１級の２.０
６モル／リットルの塩化マグネシウムと０.１６モル／
リットルの塩化第１鉄を用いて反応させ、水熱処理を１
７０℃で２時間行った以外は、実施例１と同様に操作し
た。得られた反応物の測定結果を表１に示す。
【００３５】実施例３ 実施例１において、混合水溶液として試薬１級の２．１
モル／リットルの塩化マグネシウムと０．１２モル／リ
ットルの塩化第１コバルトを用い、合成消石灰（実施例
１で合成したもの）をＭｇとＣｏ２＋の合計当量の約９
０％に相当する８．０リットル加え、水熱処理を１８０
℃で４時間行った以外は実施例１と同様に操作した。得
られた反応物の測定結果を表１に示す。
【００３６】実施例４ イオン苦汁（イオン交換膜法ＮａＣｌの副生物で、主と
してＭｇＣｌ2、ＣａＣｌ2、ＭｇＢｒ2を含有する）に
試薬１級の塩化ニッケルを溶解し、Ｍｇとして２.１モ
ル／リットル、Ｎｉとして０.０４モル／リットルの混
合水溶液１０リットルを作り、これを２５℃に温度調節
し、容量２０リットルのステンレス製円筒形反応槽に入
れた。この溶液を撹拌しながら２.５モル／リットルの
合成消石灰（実施例１で合成したもの）をＭｇとＮｉの
合計当量の約９３％に相当する８.０リットルを約２５
℃に温度調節した後、約３分間で加え、さらに撹拌を２
０分間継続して反応させた。反応物を容量２５リットル
のオートクレーブに入れ、１８０℃で３時間水熱処理し
た。その後、フィルタープレスで脱水、水洗、脱水した
後、オーブンで乾燥し、粉砕した。得られた反応物の測
定結果を表１に示す。
【００３７】実施例５ 実施例４において、混合水溶液のＭｇ濃度を１.８７モ
ル／リットル、Ｎｉ濃度を０.１４モル／リットルと
し、合成消石灰（実施例１で合成したもの）を７.０リ
ットル加えた以外は実施例４と同様に操作した。得られ
た反応物の測定結果を表１に示す。
【００３８】実施例６ 実施例４において、混合水溶液のＭｇ濃度を１.１３モ
ル／リットル、Ｎｉ濃度を０.４８モル／リットルと
し、合成消石灰（実施例１で合成したもの）を６.０リ
ットル加えた以外は実施例４と同様に操作した。得られ
た反応物の測定結果を表１に示す。
【００３９】実施例７ 実施例４において、混合水溶液のＭｇ濃度を０.８０モ
ル／リットル、Ｎｉ濃度を０.９３モル／リットルと
し、合成消石灰（実施例１で合成したもの）を６.４リ
ットル加えた以外は実施例４と同様に操作した。得られ
た反応物の測定結果を表１に示す。
【００４０】実施例８ 実施例４において、混合水溶液のＭｇ濃度を２.１モル
／リットル、Ｎｉの代わりに試薬１級の塩化第２銅濃度
を０.０４モル／リットルとして用いた以外は実施例４
と同様に操作した。得られた反応物の測定結果を表１に
示す。
【００４１】実施例９ 実施例４において、混合水溶液のＭｇ濃度を２.１３モ
ル／リットル、Ｎｉの代わりに試薬１級の硝酸亜鉛濃度
を０.０２モル／リットルとして用い、水熱処理を１２
０℃、４時間とした以外は実施例４と同様に操作した。
得られた反応物の測定結果を表１に示す。
【００４２】実施例１０ 実施例４において、混合水溶液のＭｇ濃度を２．０１＋
モル／リットル、Ｎｉの代わりに試薬１級の硝酸亜鉛濃
度０．１４モル／リットルとし、合成消石灰の代わりに
天然の石灰岩を焼成し、水和して得られた２．５モル／
リットルの消石灰を７．３リットル用いた以外は実施例
４と同様に操作した。得られた反応物の測定結果を表１
に示す。
【００４３】実施例１１ 濾過、脱炭酸処理した海水６００リットル（１５℃、Ｍ
ｇ濃度０.０５２モル／リットル）を容量１０００リッ
トルの反応槽に入れ、撹拌下に試薬１級の塩化ニッケル
および硝酸亜鉛を加え、両者とも濃度を９.７×１０-4
モル／リットルに調整した。次に、温度２０℃に調節し
た後、Ｍｇ、ＮｉおよびＺｎの合計当量の約９０％に相
当する濃度２.５モル／リットルの合成消石灰（２０
℃）１１.７リットルを約１分間で加え、撹拌をさらに
２０分間継続して反応させた。フィルタープレスで脱水
し、生成したケーキを濃度２.０モル／リットルの試薬
１級の塩化カルシウム水溶液に加え、撹拌機を用いて分
散させた後、容量２５リットルのオートクレーブに入
れ、１９０℃で６時間水熱処理した。その後、フィルタ
ープレスで脱水、水洗、脱水し、ついで乾燥、粉砕し
た。得られた反応物の測定結果を表１に示す。
【００４４】比較例１ 実施例４において、混合水溶液として、Ｍｇを０.６モ
ル／リットル、Ｎｉを１.１２モル／リットルの濃度で
含有する水溶液を用い、合成消石灰を６.４リットル加
えて反応させた以外は、実施例４と同様に操作した。得
られた反応物の測定結果を表１に示す。
【００４５】比較例２ 実施例４において、混合水溶液として、Ｍｇを１.９モ
ル／リットル、試薬１級の硝酸亜鉛を０.２４モル／リ
ットルの濃度で含有する水溶液を用いて反応させた以外
は、実施例４と同様に操作した。得られた反応物の測定
結果を表１に示す。
【００４６】比較例３〜１０ 窒素雰囲気下、塩化物水溶液と水酸化ナトリウムの共沈
法で合成したＭｎ（ＯＨ）2（比較例３）およびＦｅ
（ＯＨ）2（比較例４）、試薬１級のＣｏ（ＯＨ）2（比
較例５）、Ｎｉ（ＯＨ）2（比較例６）、Ｃｕ（ＯＨ）2
（比較例７）、塩化物水溶液と水酸化ナトリウムの共沈
法で合成したＺｎ（ＯＨ）2（比較例８）および市販品
のＡｌ（ＯＨ）3（比較例９）、Ｍｇ（ＯＨ）2（比較例
１０）を用いて、同様に測定した。測定結果を表１に示
す。
【００４７】
【００４８】 表１（続） 例 粉末Ｘ線回折 脱水開始温度 脱水ピーク温度 パターン （℃） （℃） 実施例１ Ａ ２７５ ３９０ ２ Ａ ２１２ ３５０ ３ Ａ ２４４ ３８０ ４ Ａ ３０４ ４００ ５ Ａ ２９５ ４０２ ６ Ａ ２５３ ３６０ ７ Ａ ２４５ ３５０ ８ Ａ ３０８ ３９７ ９ Ａ ３００ ４１５ １０ Ａ ２１０ ３７３ １１ Ａ ２６５ ３８０ 比較例１ Ａ ２００ ３３０ ２ Ｂ ２５０ ３３３、３８３ ３ − １２０ １８０ ４ − １５０ ２００ ５ − １５０ ２４０ ６ − １７０ ３１０ ７ − ４０ １６０ ８ − ５０ ２２０ ９ − １９０ ３２０ １０ − ３４０ ４３０ 注；Ａ：Ｍｇ（ＯＨ）2と類似した回折パターンを示す Ｂ：Ｍｇ（ＯＨ）2類似回折パターンおよびＺｎＯ類似
回折パターンを示す。
【００４９】実施例１２〜１８ 実施例１、３、４、５、８、９および１１で得られた複
合金属水酸化物粉末を、それぞれ水に懸濁し撹拌下によ
く分散させ、温度を約７０℃にした後、予め溶解してお
いたオレイン酸ナトリウム水溶液（約７０℃）を該複合
金属水酸化物に対しオレイン酸として１.５重量％添加
し、さらに十分撹拌して表面処理した。ついで脱水、水
洗、造粒後乾燥した。
【００５０】耐衝撃性ポリプロピレン１００重量部に対
し０.２重量部の酸化防止剤（０.１重量部のIrganox１
０１０と０.１重量部のWeston６２６）および表２に示
す配合部数の水酸化物を均一に混合後、二軸押出機を用
いて約２３０℃で溶融混練し、複合材のペレットを得
た。このペレットを真空乾燥機を用いて１２０℃で２時
間乾燥後、射出成形機を用いて約２３０℃で射出成形
し、テストピースを作成した。射出成形性、燃焼性、機
械強度の評価結果を表２に示す。
【００５１】比較例１１〜１５ 実施例１２において、難燃剤を本発明複合金属水酸化物
の代わりに表２に示す金属水酸化物を用いた以外は実施
例１２と同様に操作してテストピースを作成し、射出成
形性等を評価した。評価結果を表２に示す。
【００５２】実施例１９ 実施例４で得られた複合金属水酸化物粉末を、約８０℃
の温水に分散後、撹拌下にステアリルホスフェイトのナ
トリウム塩（モノエステルとジエステルの混合物）を該
水酸化物に対し３.０重量％添加し、さらに十分撹拌し
て表面処理した。ついで脱水、水洗、造粒後乾燥した。
この物とカーボンブラックとを表２に示す配合量で難燃
剤として用いた以外は実施例１２と同様に操作してテス
トピースを作成し、射出成形性等を評価した。評価結果
を表２に示す。
【００５３】実施例２０ 実施例９で得られた複合金属水酸化物粉末を、約８０℃
の温水に分散後、撹拌下にラウリン酸を該水酸化物に対
し１.０重量部添加し、さらに十分撹拌して表面処理し
た。ついで脱水、水洗、造粒後乾燥した。この物とアク
リル繊維（直径０.５デニール）を表２に示す配合量で
難燃剤として用いた以外は実施例１２と同様に操作して
テストピースを作成し、射出成形性等を評価した。評価
結果を表２に示す。
【００５４】
【００５５】 表２（続） 例 射出成形性 燃焼性 引張破断 アイゾット 成形物外観 強度 衝撃強度 実施例１２ Ａ Ｖ−０ １８７ ５.９ １３ Ａ Ｖ−０ １９５ ９.３ １４ Ａ Ｖ−０ ２１０ １２.９ １５ Ａ Ｖ−０ １９４ １９.６ １６ Ａ Ｖ−０ １８５ ５.９ １７ Ａ Ｖ−０ １８９ ６.１ １８ Ａ Ｖ−０ ２１８ １４.２ 比較例１１ Ａ Ｖ−２ １７２ ４.６ １２ Ｄ 規格外 − − １３ Ｄ 規格外 − − １４ Ｂ Ｖ−２ １８０ ５.２ １５ Ａ Ｖ−２ １７０ ４.０ 実施例１９ Ａ Ｖ−０ ２２３ １９.８ ２０ Ａ Ｖ−０ ２３０ １８.５ 注；Ａは射出成形性および成形物外観共に良好を示す、
Ｂは射出成形性やや不良、および成形物外観にフラッシ
ュ模様ありを示す、Ｄは発泡強く成形不能であることを
示す、燃焼性はＵＬ−９４規格による１／１６インチ厚
さの試験結果を示す、引張破断強度の単位はｋｇ・ｆ／
ｃｍ2であり、アイゾット衝撃強度（ノッチ付き）の単
位はｋｇ・ｃｍ／ｃｍである。
【００５６】実施例２１、比較例１６ 超低密度直鎖ポリエチレン（ＶＬＬＤＰＥ）に、実施例
１０で得られた複合金属水酸化物および市販の水酸化マ
グネシウムをそれぞれビニル−トリス（２−メトキシ−
エトキシ）シラン１重量％で表面処理した後、表３に示
す配合量で混合した（実施例２１、比較例１６）。つい
で二軸押出機により２００℃で溶融混練してペレット作
成後、１００℃で２時間真空乾燥し、２００℃で射出成
形した。射出成形性等の評価結果を表３に示す。
【００５７】実施例２２、比較例１７ 実施例１１で得られた複合金属水酸化物および市販の水
酸化マグネシウムをそれぞれγ−アミノプロピルトリメ
トキシシラン１重量％で表面処理した後、表３に示す配
合量で混合し、ついで二軸押出機を用いて約２３０℃で
溶融混練してペレットを作成した。得られたペレットを
真空乾燥後、射出成形機を用いて２３０℃で成形し、テ
ストピースを得た。射出成形性等の評価結果を表３に示
す。
【００５８】実施例２３、比較例１８ エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＤＰＭ）１００重量
部に対して、 実施例１１で得られた複合金属水酸化物
および市販の水酸化マグネシウムをそれぞれイソプロピ
ルトリイソステアロイルチタネート１重量％で表面処理
した後、表３に示す配合量で、および下記他の添加剤 酸化亜鉛 ５重量部 促進剤ＴＴ（テトラメチルウラムジスルフィド） １.５重量部 硫黄 ０.５重量部 ステアリン酸 １.０重量部 を上記配合量で混合した後、オープンロールを用いて１
５０℃で溶融混練した。得られた混練物をプレス成形機
により１６０℃で３０分間加硫させ、シートに成形し、
このシートからテストピースを作成した。評価結果を表
３に示す。
【００５９】 表３ 例 樹脂の種類 難燃剤の種類 難燃剤配合量 実施例２１ ＶＬＬＤＰＥ Ｍｇ0.93Ｚｎ0.07（ＯＨ）2 １２０ 比較例１６ ＶＬＬＤＰＥ Ｍｇ（ＯＨ）2 １２０ 実施例２２ ナイロン６ Ｍｇ0.96Ｚｎ0.02Ｎｉ0.02（ＯＨ）2 ５０ 比較例１７ ナイロン６ Ｍｇ（ＯＨ）2 ５０ 実施例２３ ＥＤＰＭ Ｍｇ0.98Ｎｉ0.02（ＯＨ）2 １２０ 比較例１８ ＥＤＰＭ Ｍｇ（ＯＨ）2 １２０ 注：難燃剤配合量は、樹脂１００重量部に対する難燃剤の重量部を示す。
【００６０】 表３（続） 例 射出成形性 燃焼性 引張破断 引張破断 成形物外観 強度 時伸び（％） 実施例２４ Ａ Ｖ−０ １５１ ８００ 比較例１６ Ａ 規格外 １２８ ７３０ 実施例２２ Ａ Ｖ−０ ８５０ ８ 比較例１７ Ａ Ｖ−２ ８３１ ２ 実施例２３ − Ｖ−０ １０６ ４４０ 比較例１８ − 規格外 ８４ ４１０ 注：Ａは、射出成形性、成形物外観共に良好であること
を示す、燃焼性は、ＵＬ−９４規格により１／８インチ
厚さで測定した、引張破断強度の単位は、ｋｇ・ｆ／ｃ
ｍ2である。
【００６１】実施例２４、比較例１９ ［耐酸性テスト］表４に示す難燃剤粉末１００ｍｇを、
３０ｍｌの脱イオン水が入れられ、３５℃に保持され、
かつマグネチックスターラーで撹拌されている容量５０
ｍｌのビーカーに入れ、１分間均一に撹拌した。ついで
ｐＨスタット装置を用いてｐＨを４.０に保持し、０.１
Ｎ−ＨＣｌが５.１５ｍｌ消費されるまでの時間を測定
した。測定結果を表４に示す。時間が長い程耐酸性が優
れていることを示す。
【００６２】［耐炭酸水性］表４に示す難燃剤を湿式法
により、難燃剤に対し３重量％のステアリン酸ナトリウ
ムでそれぞれ表面処理した後、高密度ポリエチレン１０
０重量部に対し該難燃剤を１３０重量部配合し、二軸押
出機を用いて２４０℃で溶融混練し、真空乾燥した後、
２４０℃で射出成形機を用いて１３×１２７×３.２ｍ
ｍのテストピースを作成した。このテストピースを５０
０ｍｌの脱イオン水に含浸させ、温度を２０℃に保持し
てＣＯ2ガスを約５００ｍｌ／分の速度で吹き込んだ。
テストピースの表面外観を目視により、５段階に分けて
評価した。評価結果を表４に示す。
【００６３】 表４ 例 難燃剤の種類 ｐＨスタットテスト（分） 実施例２４−１ Ｍｇ0.90Ｍｎ0.10（ＯＨ）2 ２.０ ２４−２ Ｍｇ0.94Ｃｏ0.06（ＯＨ）2 １.６ ２４−３ Ｍｇ0.98Ｎｉ0.02（ＯＨ）2 ５.４ ２４−４ Ｍｇ0.86Ｎｉ0.14（ＯＨ）2 ４４.２ ２４−５ Ｍｇ0.68Ｎｉ0.32（ＯＨ）2 １０２.４ 比較例１９ Ｍｇ（ＯＨ）2 ０.９
【００６４】 表４（続） 例 耐炭酸水性（白化性） ３日後 ７日後 １０日後 実施例２４−１ ５ ４ ３ ２４−２ ５ ３ ２ ２４−３ ５ ５ ４ ２４−４ ５ ５ ５ ２４−５ ５ ５ ５ 比較例１９ ３ ２ １ 注：耐炭酸水性の評価は次のとおりである、 ５：白化せず、 ４：僅かに白化、 ３：白化、 ２：
激しく白化 １：全面に激しく白化。
【００６５】
【発明の効果】本発明によれば、新規な複合金属水酸化
物が提供される。さらに本発明によれば、該複合金属水
酸化物を樹脂および／またはゴム類に配合して優れた難
燃性および耐酸性を発揮できる樹脂および／またはゴム
類用難燃剤、および該難燃剤を含有する優れた難燃性お
よび耐酸性を有する難燃性樹脂および／またはゴム組成
物が提供される。さらに本発明によれば、樹脂およびゴ
ム類の加工温度における難燃剤の分解による成形品の発
泡というトラブルを生じることのない優れた難燃性およ
び耐酸性を発揮できる難燃剤、および該難燃剤を含有す
る難燃性樹脂および／またはゴム組成物が提供される。
本発明によれば、さらに脱水開始温度を任意に調整する
ことにより樹脂またはゴム類の燃焼温度と近似した分解
・脱水温度を保持できる複合金属水酸化物を有効成分と
して含有する難燃剤、および該難燃剤を含有する難燃性
樹脂および／またはゴム組成物が提供される。本発明に
よれば、比較的少ない配合量で所望の難燃性が得られる
難燃剤、および該難燃剤を含有してなるアイゾット衝撃
強度等の機械的特性に優れた難燃性樹脂および／または
ゴム組成物が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 21/00 ＫＣＶ 33/20 ＬＪＭ 101/00

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 樹脂および／またはゴム１００重量部に
    対して下記式（１） Ｍｇ１−ｘＭ２＋ ｘ（ＯＨ）２ （１） （式中、Ｍ２＋はＭｎ２＋、Ｆｅ２＋、ＣＯ２＋、Ｎｉ
    ２＋、Ｃｕ２＋およびＺｎ２＋からなる群から選ばれた
    二価金属イオンの少なくとも１種を示し、ｘは０．００
    ５＜ｘ＜０．７の範囲の数を示す） の複合金属水酸化物を２０〜２５０重量部含有すること
    からなる難燃性樹脂および／またはゴム組成物。
  2. 【請求項２】 式（１）の複合金属水酸化物が、下記式
    （２） Ｍｇ１−ｘ（Ｎｉ２＋および／またはＺｎ２＋）ｘ（ＯＨ）２ （２） （式中ｘは式（１）と同じ意昧を表す） の複合金属水酸化物である請求項１記載の難燃性樹脂お
    よび／またはゴム組成物。
  3. 【請求項３】 式（１）の複合金属水酸化物が、高級脂
    肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル、シラ
    ン、チタネートおよびアルミニウム系カップリング剤、
    および多価アルコールと脂肪酸のエステル類からなる群
    から選ばれた表面処理剤の少なくとも１種で表面処理さ
    れてなる請求項１記載の難燃性樹脂および／またはゴム
    組成物。
  4. 【請求項４】 式（１）の複合金属水酸化物のＢＥＴ比
    表面積が１〜２０ｍ２／ｇであり、かつマイクロトラッ
    ク法で測定した平均２次粒子径が０．２〜４．０μｍで
    あることからなる請求項１記載の難燃性樹脂および／ま
    たはゴム組成物。
  5. 【請求項５】請求項１記載の組成物が、さらに炭素粉
    末、赤リン、アクリル繊維および酸化ニッケルからなる
    群から選ばれた少なくとも１種を含有してなる請求項１
    記載の難燃性樹脂および／またはゴム組成物。
  6. 【請求項６】 下記式（１） Ｍｇ１−ｘＭ２＋ ｘ（ＯＨ）２ （１） （式中、Ｍ２＋はＭｎ２＋、Ｆｅ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ
    ２＋、Ｃｕ２＋およびＺｎ２＋からなる群から選ばれた
    二価金属イオンの少なくとも１種を示し、ｘは０．００
    ５＜ｘ＜０．７の範囲の数を示す） の複合金属水酸化物を有効成分として含有してなる樹脂
    および／またはゴム用難燃剤。
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