JPH0873646A - 熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法 - Google Patents
熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法Info
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- JPH0873646A JPH0873646A JP24209394A JP24209394A JPH0873646A JP H0873646 A JPH0873646 A JP H0873646A JP 24209394 A JP24209394 A JP 24209394A JP 24209394 A JP24209394 A JP 24209394A JP H0873646 A JPH0873646 A JP H0873646A
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- Japan
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- thermoplastic polyester
- polyester resin
- solvent
- mixed
- purifying
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Landscapes
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱可塑性ポリエステル樹脂中に少量の異樹脂
が混在する場合にも十分に再使用可能な品質の該ポリエ
ステル樹脂を再生する工業的方法を開発する。 【構成】 （実施例１）ＰＥＴ樹脂（ＨＤＰＥ２.５wt
％混在）２００gをクロロベンゼン２Lで１h加熱還流後
に、加熱ろ過によってＰＥＴ樹脂を得、乾燥した。 【効果】 ＰＥＴ樹脂回収量は略全量。溶出時間１h。
溶出溶媒回収量も略全量。濾液残渣５gは混在ＨＤＰ
Ｅ。
が混在する場合にも十分に再使用可能な品質の該ポリエ
ステル樹脂を再生する工業的方法を開発する。 【構成】 （実施例１）ＰＥＴ樹脂（ＨＤＰＥ２.５wt
％混在）２００gをクロロベンゼン２Lで１h加熱還流後
に、加熱ろ過によってＰＥＴ樹脂を得、乾燥した。 【効果】 ＰＥＴ樹脂回収量は略全量。溶出時間１h。
溶出溶媒回収量も略全量。濾液残渣５gは混在ＨＤＰ
Ｅ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱可塑性ポリエステル樹
脂に他の樹脂が混入した「異樹脂含有熱可塑性ポリエス
テル樹脂」から異樹脂を除去する方法に関する。詳しく
は、環境問題で重視され始めた回収再利用に呼応して樹
脂製容器の大勢を占めるポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）ボトル廃品を回収し、廃品中に混入するポリ
エチレン及びポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂並
びにポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）及びポリ塩化ビニリデン
（ＰＶＤＣ）等の塩素含有樹脂を除去して精製熱可塑性
ポリエステル樹脂として再使用する方法に関する。
脂に他の樹脂が混入した「異樹脂含有熱可塑性ポリエス
テル樹脂」から異樹脂を除去する方法に関する。詳しく
は、環境問題で重視され始めた回収再利用に呼応して樹
脂製容器の大勢を占めるポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）ボトル廃品を回収し、廃品中に混入するポリ
エチレン及びポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂並
びにポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）及びポリ塩化ビニリデン
（ＰＶＤＣ）等の塩素含有樹脂を除去して精製熱可塑性
ポリエステル樹脂として再使用する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】清涼飲料容器として使用されたＰＥＴボ
トル廃品を回収し、それから熱可塑性ポリエステル樹脂
を再生させて再利用する目的で廃品を破砕しても、その
中にはＰＥＴボトルのラベル、ポリオレフィン製ボトル
の破砕片、塩素含有樹脂製ボトルの破砕片等が混入する
ことから、熱可塑性ポリエステル樹脂の再生の妨げにな
る。従って、混入する異樹脂を効率的に除去することが
必要である。
トル廃品を回収し、それから熱可塑性ポリエステル樹脂
を再生させて再利用する目的で廃品を破砕しても、その
中にはＰＥＴボトルのラベル、ポリオレフィン製ボトル
の破砕片、塩素含有樹脂製ボトルの破砕片等が混入する
ことから、熱可塑性ポリエステル樹脂の再生の妨げにな
る。従って、混入する異樹脂を効率的に除去することが
必要である。
【０００３】しかし、従来の除去（分離）技術では、人
手によるか機械によるかを問わず、機械的手段によって
異樹脂を分離するので、異樹脂を効率的にしかも完全に
除去することは殆ど不可能であった。
手によるか機械によるかを問わず、機械的手段によって
異樹脂を分離するので、異樹脂を効率的にしかも完全に
除去することは殆ど不可能であった。
【０００４】また、ＰＥＴ樹脂と異樹脂とが複合化され
ている場合例えば、混合物（組成物）となっている場合
又は積層体化されている場合等には機械的手段による分
離・除去は往々にして困難である。
ている場合例えば、混合物（組成物）となっている場合
又は積層体化されている場合等には機械的手段による分
離・除去は往々にして困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は異樹脂
の混在系から異樹脂を除去してＰＥＴ樹脂を精製するこ
とにより、再生ＰＥＴ樹脂の品質を向上させて再使用に
適する状態を創り出すことにある。それと共に、本発明
の目的は精製に用いられる有機溶媒を殆ど完全に回収し
て繰返し再使用できる精製方式を提供することにある。
の混在系から異樹脂を除去してＰＥＴ樹脂を精製するこ
とにより、再生ＰＥＴ樹脂の品質を向上させて再使用に
適する状態を創り出すことにある。それと共に、本発明
の目的は精製に用いられる有機溶媒を殆ど完全に回収し
て繰返し再使用できる精製方式を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは回収粗ＰＥ
Ｔ樹脂を精製する為の溶媒を広範に検討した結果、特定
の溶媒を用いて粗ＰＥＴ樹脂を溶出することにより、ほ
ぼ完全に異樹脂を除去できることを見出した。即ち、こ
の特定の溶媒はＰＥＴ樹脂を殆ど溶解しないが、除去さ
れるべき異樹脂を効率的に溶解する。それと共に、上記
特定の溶媒は殆どその全量が回収されて精製処理系外へ
失われず、多数回繰り返して使用可能である。
Ｔ樹脂を精製する為の溶媒を広範に検討した結果、特定
の溶媒を用いて粗ＰＥＴ樹脂を溶出することにより、ほ
ぼ完全に異樹脂を除去できることを見出した。即ち、こ
の特定の溶媒はＰＥＴ樹脂を殆ど溶解しないが、除去さ
れるべき異樹脂を効率的に溶解する。それと共に、上記
特定の溶媒は殆どその全量が回収されて精製処理系外へ
失われず、多数回繰り返して使用可能である。
【０００７】＜本発明方法に用いられる特定の溶媒＞本
発明方法に用られる特定の溶媒としては核塩素置換芳香
族炭化水素又は芳香族炭化水素と有機カルボニル化合物
との混合溶媒を例示できる。
発明方法に用られる特定の溶媒としては核塩素置換芳香
族炭化水素又は芳香族炭化水素と有機カルボニル化合物
との混合溶媒を例示できる。
【０００８】＜＜核塩素置換芳香族炭化水素＞＞核塩素
置換芳香族化合物としてはクロロベンゼン、クロロトル
エン類、クロロキシレン類、o-ジクロロベンゼン、m-ジ
クロロベンゼン及びジクロロキシレン類を例示できる。
中でも好ましいものはクロロベンゼン、o-ジクロロベン
ゼンである。
置換芳香族化合物としてはクロロベンゼン、クロロトル
エン類、クロロキシレン類、o-ジクロロベンゼン、m-ジ
クロロベンゼン及びジクロロキシレン類を例示できる。
中でも好ましいものはクロロベンゼン、o-ジクロロベン
ゼンである。
【０００９】＜＜芳香族炭化水素＞＞芳香族炭化水素と
してはベンゼン、トルエン、混合キシレン、o-キシレ
ン、m-キシレン、トリメチルベンゼン、ジフェニル、メ
チルジフェニル類、ジメチルジフェニル類、エチルジフ
ェニル類及びジエチルジフェニル類などを例示できる。
中でも好ましいものは混合キシレンである。
してはベンゼン、トルエン、混合キシレン、o-キシレ
ン、m-キシレン、トリメチルベンゼン、ジフェニル、メ
チルジフェニル類、ジメチルジフェニル類、エチルジフ
ェニル類及びジエチルジフェニル類などを例示できる。
中でも好ましいものは混合キシレンである。
【００１０】＜＜有機カルボニル化合物＞＞有機カルボ
ニル化合物としては、メチルエチルケトン、ジエチルケ
トン、メチルイソブチルケトン、ジイソプロピルケト
ン、アセトフェノン、ベンゾフェノン及びジフェニルケ
トンを例示することができる。中でも好ましいものはジ
エチルケトン、メチルイソブチルケトン及びジイソプロ
ピルケトンである。
ニル化合物としては、メチルエチルケトン、ジエチルケ
トン、メチルイソブチルケトン、ジイソプロピルケト
ン、アセトフェノン、ベンゾフェノン及びジフェニルケ
トンを例示することができる。中でも好ましいものはジ
エチルケトン、メチルイソブチルケトン及びジイソプロ
ピルケトンである。
【００１１】更に、これらの溶媒は常圧における沸点６
０℃以上、好ましくは８０℃以上のものである。その意
義はこれらの溶媒が殆ど完全に回収されて精製系外へ失
われない処理を実現せよという環境保全の要請を充足す
ることに求められる。
０℃以上、好ましくは８０℃以上のものである。その意
義はこれらの溶媒が殆ど完全に回収されて精製系外へ失
われない処理を実現せよという環境保全の要請を充足す
ることに求められる。
【００１２】＜＜溶出条件＞＞溶出に用いる溶媒の量は
混在する異樹脂の量にも依存するが、工業的実施におい
てはＰＥＴ樹脂の重量に対して等量から３０倍量、好ま
しくは３〜２０倍量に選べば通常は十分である。
混在する異樹脂の量にも依存するが、工業的実施におい
てはＰＥＴ樹脂の重量に対して等量から３０倍量、好ま
しくは３〜２０倍量に選べば通常は十分である。
【００１３】溶出溶媒として芳香族炭化水素と有機カル
ボニル化合物との混合溶媒を用いる場合における両者の
混合比は用いる芳香族炭化水素と有機カルボニル化合物
との種類にも依存するが、前者／後者＝１／９〜９／１
である。
ボニル化合物との混合溶媒を用いる場合における両者の
混合比は用いる芳香族炭化水素と有機カルボニル化合物
との種類にも依存するが、前者／後者＝１／９〜９／１
である。
【００１４】溶媒による異樹脂の溶出は室温でも行ない
得るが、異樹脂の除去効率を高める為には、加熱下、特
に溶媒の還流下に行なうことが好ましい。溶出の時間は
異樹脂が溶解するに充分な長さであれば特に制限されな
いが、通常は３min〜３h、好ましくは５min〜２hに選べ
ば十分である。
得るが、異樹脂の除去効率を高める為には、加熱下、特
に溶媒の還流下に行なうことが好ましい。溶出の時間は
異樹脂が溶解するに充分な長さであれば特に制限されな
いが、通常は３min〜３h、好ましくは５min〜２hに選べ
ば十分である。
【００１５】
【実施例】以下に、本発明の精製方法を実施例に基づい
て具体的に説明する。しかし、本発明はそれに限定され
るものではない。
て具体的に説明する。しかし、本発明はそれに限定され
るものではない。
【００１６】
【実施例１】ＰＥＴ樹脂（高密度ポリエチレン２.５wt
％を含む）２００gにクロロベンゼン２L(リットル)を加え、
１h加熱還流した。加熱下にろ過して濾板上に残留した
ＰＥＴ樹脂を乾燥したところ、ＰＥＴ樹脂を殆ど理論量
で回収することができた。この精製に要した溶出時間は
１hであった。追究の為に濾液を蒸発乾固したところ残
渣５gが得られ、その正体が高密度ポリエチレンである
ことが判った。また、溶出に用いられたクロロベンゼン
は殆ど全量が回収できた。
％を含む）２００gにクロロベンゼン２L(リットル)を加え、
１h加熱還流した。加熱下にろ過して濾板上に残留した
ＰＥＴ樹脂を乾燥したところ、ＰＥＴ樹脂を殆ど理論量
で回収することができた。この精製に要した溶出時間は
１hであった。追究の為に濾液を蒸発乾固したところ残
渣５gが得られ、その正体が高密度ポリエチレンである
ことが判った。また、溶出に用いられたクロロベンゼン
は殆ど全量が回収できた。
【００１７】
【実施例２】ＰＥＴ樹脂（ポリ塩化ビニル２.５wt％を
含む）２００gにクロロベンゼン２Lを加え、１h加熱還
流した。加熱下にろ過して濾板上に残留したＰＥＴ樹脂
を乾燥したところ、殆ど理論量でＰＥＴ樹脂を回収する
ことができた。この精製に要した溶出時間は１hであっ
た。追究の為に濾液を蒸発乾固したところ残渣５gが得
られ、その正体がポリ塩化ビニルであることが判った。
また、溶出に用いられたクロロベンゼンは殆ど全量が回
収できた。
含む）２００gにクロロベンゼン２Lを加え、１h加熱還
流した。加熱下にろ過して濾板上に残留したＰＥＴ樹脂
を乾燥したところ、殆ど理論量でＰＥＴ樹脂を回収する
ことができた。この精製に要した溶出時間は１hであっ
た。追究の為に濾液を蒸発乾固したところ残渣５gが得
られ、その正体がポリ塩化ビニルであることが判った。
また、溶出に用いられたクロロベンゼンは殆ど全量が回
収できた。
【００１８】
【実施例３】ＰＥＴ樹脂（高密度ポリエチレン２.５wt
％を含む）２００gに混合キシレン／メチルイソブチル
ケトン＝１／１（重量基準）の混合溶媒２Lを加え、１h
加熱還流した。加熱下にろ過して濾板上に残留したＰＥ
Ｔ樹脂を乾燥したところ、殆ど理論量でＰＥＴ樹脂を回
収することができた。この精製に要した溶出時間は１h
であった。追究の為に濾液を蒸発乾固したところ残渣５
gが得られ、その正体が高密度ポリエチレンであること
が判った。また、溶出に用いられた混合キシレン／メチ
ルイソブチルケトン＝１／１（重量基準）の混合溶媒は
殆ど全量が回収できた。
％を含む）２００gに混合キシレン／メチルイソブチル
ケトン＝１／１（重量基準）の混合溶媒２Lを加え、１h
加熱還流した。加熱下にろ過して濾板上に残留したＰＥ
Ｔ樹脂を乾燥したところ、殆ど理論量でＰＥＴ樹脂を回
収することができた。この精製に要した溶出時間は１h
であった。追究の為に濾液を蒸発乾固したところ残渣５
gが得られ、その正体が高密度ポリエチレンであること
が判った。また、溶出に用いられた混合キシレン／メチ
ルイソブチルケトン＝１／１（重量基準）の混合溶媒は
殆ど全量が回収できた。
【００１９】
【実施例４】ＰＥＴ樹脂（ポリ塩化ビニル２.５wt％を
含む）２００gに混合キシレン／メチルイソブチルケト
ン＝１／１（重量基準）の混合溶媒２Lを加え、１h加熱
還流した。加熱下にろ過して濾板上に残留したＰＥＴ樹
脂を乾燥したところ、殆ど理論量でＰＥＴ樹脂を回収す
ることができた。この精製に要した溶出時間は１hであ
った。追究の為に濾液を蒸発乾固したところ残渣５gが
得られ、その正体がポリ塩化ビニルであることが判っ
た。また、溶出に用いられた混合キシレン／メチルイソ
ブチルケトン＝１／１（重量基準）の混合溶媒は殆ど全
量が回収できた。
含む）２００gに混合キシレン／メチルイソブチルケト
ン＝１／１（重量基準）の混合溶媒２Lを加え、１h加熱
還流した。加熱下にろ過して濾板上に残留したＰＥＴ樹
脂を乾燥したところ、殆ど理論量でＰＥＴ樹脂を回収す
ることができた。この精製に要した溶出時間は１hであ
った。追究の為に濾液を蒸発乾固したところ残渣５gが
得られ、その正体がポリ塩化ビニルであることが判っ
た。また、溶出に用いられた混合キシレン／メチルイソ
ブチルケトン＝１／１（重量基準）の混合溶媒は殆ど全
量が回収できた。
【００２０】
【発明の効果】本発明方法によれば、下記の各種効果を
併せ奏することができる： (1)異樹脂の混在したＰＥＴ樹脂が微粉末から塊状まで
種々の形態に適用でき、異樹脂を殆ど完全にしかも比較
的短時間で除去できる。 (2)ＰＥＴ樹脂が異樹脂と複合化されていることに阻ま
れて機械的手段による分離が困難な場合にも異樹脂を殆
ど完全にしかも比較的短時間で分離してＰＥＴを精製す
ることができる。 (3)精製処理に用いられる溶媒は殆ど完全に回収され
て、精製系外へ失われる量の有無は現在の測定下限では
判定できない。
併せ奏することができる： (1)異樹脂の混在したＰＥＴ樹脂が微粉末から塊状まで
種々の形態に適用でき、異樹脂を殆ど完全にしかも比較
的短時間で除去できる。 (2)ＰＥＴ樹脂が異樹脂と複合化されていることに阻ま
れて機械的手段による分離が困難な場合にも異樹脂を殆
ど完全にしかも比較的短時間で分離してＰＥＴを精製す
ることができる。 (3)精製処理に用いられる溶媒は殆ど完全に回収され
て、精製系外へ失われる量の有無は現在の測定下限では
判定できない。
Claims (10)
- 【請求項１】 熱可塑性ポリエステル樹脂以外の樹脂が
混入した熱可塑性ポリエステル樹脂を、熱可塑性ポリエ
ステル樹脂を溶解しない溶媒で溶出分離することにより
熱可塑性ポリエステル以外の樹脂を除去することによる
熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法。 - 【請求項２】 溶媒として核塩素置換芳香族炭化水素を
用いる請求項１記載の熱可塑性ポリエステル樹脂の精製
方法。 - 【請求項３】 溶媒として用いられる核塩素置換芳香族
炭化水素がクロロベンゼン、クロロトルエン類、クロロ
キシレン類、o-ジクロロベンゼン及びm-ジクロロベンゼ
ンから選ばれる１種以上である請求項１又は２に記載の
熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法。 - 【請求項４】 溶媒として芳香族炭化水素と有機カルボ
ニル化合物との混合溶媒を用いる請求項１〜３の何れか
に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法。 - 【請求項５】 溶媒が混合溶媒である場合の芳香族炭化
水素と有機カルボニル化合物との混合比が前者／後者＝
１／９〜９／１の範囲にある請求項１〜４の何れかに記
載の熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法。 - 【請求項６】 溶媒を構成する芳香族炭化水素がベンゼ
ン、トルエン、キシレン類、混合キシレン、トリメチル
ベンゼン類、ジフェニル、メチルジフェニル類、ジメチ
ルジフェニル類、エチルジフェニル類、ジエチルジフェ
ニル類、イソプロピルベンゼン類及びジイソプロピルベ
ンゼン類から選ばれる１種以上である請求項１〜５の何
れかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法。 - 【請求項７】 溶媒を構成する有機カルボニル化合物が
メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、ジイソプロピルケトン、アセトフェノン、ベ
ンゾフェノン及びジフェニルケトンから選ばれる１種以
上である請求項１〜６の何れかに記載の熱可塑性ポリエ
ステル樹脂の精製方法。 - 【請求項８】 溶媒が常圧において沸点８０℃以上のも
のである請求項１〜７の何れかに記載の熱可塑性ポリエ
ステル樹脂の精製方法。 - 【請求項９】 熱可塑性ポリエステル樹脂がポリエチレ
ンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ
エチレンテレフタレートイソフタレート及びポリブチレ
ンテレフタレートイソフタレートから選ばれる１種以上
である請求項１〜８の何れかに記載の熱可塑性ポリエス
テル樹脂の精製方法。 - 【請求項１０】 熱可塑性ポリエステル樹脂に混在する
異樹脂が主としてポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
塩化ビニル及びポリ塩化ビニリデンから選ばれる１種以
上である請求項１〜９の何れかに記載の熱可塑性ポリエ
ステル樹脂の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24209394A JPH0873646A (ja) | 1994-09-09 | 1994-09-09 | 熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24209394A JPH0873646A (ja) | 1994-09-09 | 1994-09-09 | 熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0873646A true JPH0873646A (ja) | 1996-03-19 |
Family
ID=17084198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24209394A Pending JPH0873646A (ja) | 1994-09-09 | 1994-09-09 | 熱可塑性ポリエステル樹脂の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0873646A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU698792B2 (en) * | 1996-12-31 | 1998-11-05 | M&G Polimeri Italia Spa | Process for recovering a solid microporous polyester polymer from a recycle stream and products made thereby |
| US6225360B1 (en) | 1998-06-20 | 2001-05-01 | Kwang Kim | Method and system for recovering polyethylene from waste resin-compounds |
| KR100361735B1 (en) * | 2002-02-25 | 2002-11-23 | Korea Ind Tech Inst | Method for recycling multi-layered film waste for packing |
-
1994
- 1994-09-09 JP JP24209394A patent/JPH0873646A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU698792B2 (en) * | 1996-12-31 | 1998-11-05 | M&G Polimeri Italia Spa | Process for recovering a solid microporous polyester polymer from a recycle stream and products made thereby |
| US6225360B1 (en) | 1998-06-20 | 2001-05-01 | Kwang Kim | Method and system for recovering polyethylene from waste resin-compounds |
| KR100361735B1 (en) * | 2002-02-25 | 2002-11-23 | Korea Ind Tech Inst | Method for recycling multi-layered film waste for packing |
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