JPH0891945A - 磁器材料の焼成方法 - Google Patents
磁器材料の焼成方法Info
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- JPH0891945A JPH0891945A JP23126594A JP23126594A JPH0891945A JP H0891945 A JPH0891945 A JP H0891945A JP 23126594 A JP23126594 A JP 23126594A JP 23126594 A JP23126594 A JP 23126594A JP H0891945 A JPH0891945 A JP H0891945A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料を焼成
するに当り、焼結粒子の巨大化、焼成コストの高騰とい
った不具合を生じることなく磁器材料からの鉛化合物の
揮発を防止して、所望の化学組成の焼結体を得る。 【構成】 磁器材料３を置いたセッター２Ａと、酸化鉛
を含む材料４を置いたセッター２Ｂとを重ねて磁器製の
厘１中で焼成する。 【効果】 磁器材料の焼成温度に応じて酸化鉛含有材料
の組成を変えることで、磁器材料からの鉛化合物の揮発
が活発になる以前に酸化鉛含有材料から酸化鉛を揮発さ
せ、厘中に所定濃度の鉛化合物雰囲気を形成させること
により、磁器材料からの鉛化合物の揮発を抑制する。
するに当り、焼結粒子の巨大化、焼成コストの高騰とい
った不具合を生じることなく磁器材料からの鉛化合物の
揮発を防止して、所望の化学組成の焼結体を得る。 【構成】 磁器材料３を置いたセッター２Ａと、酸化鉛
を含む材料４を置いたセッター２Ｂとを重ねて磁器製の
厘１中で焼成する。 【効果】 磁器材料の焼成温度に応じて酸化鉛含有材料
の組成を変えることで、磁器材料からの鉛化合物の揮発
が活発になる以前に酸化鉛含有材料から酸化鉛を揮発さ
せ、厘中に所定濃度の鉛化合物雰囲気を形成させること
により、磁器材料からの鉛化合物の揮発を抑制する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁器材料の焼成方法に係
り、特に、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料、とり
わけ誘電体又は圧電体用高濃度鉛化合物含有磁器材料の
焼成に当り、焼成中の当該磁器材料からの鉛化合物の揮
発を防止することにより、所望組成の焼結体を得る方法
に関する。
り、特に、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料、とり
わけ誘電体又は圧電体用高濃度鉛化合物含有磁器材料の
焼成に当り、焼成中の当該磁器材料からの鉛化合物の揮
発を防止することにより、所望組成の焼結体を得る方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、鉛化合物を高濃度に含有する誘電
体又は圧電体用の磁器材料は、例えば、積層セラミック
コンデンサ、アクチュエータ、センサ素子などの電子部
品に幅広く使用されている。これら誘電体又は圧電体用
高濃度鉛化合物含有磁器材料は、各種産業ないし民生分
野等における電子機器の小型・高性能化に有効な優れた
特性を有することから、近年、増々広く普及する傾向に
ある。
体又は圧電体用の磁器材料は、例えば、積層セラミック
コンデンサ、アクチュエータ、センサ素子などの電子部
品に幅広く使用されている。これら誘電体又は圧電体用
高濃度鉛化合物含有磁器材料は、各種産業ないし民生分
野等における電子機器の小型・高性能化に有効な優れた
特性を有することから、近年、増々広く普及する傾向に
ある。
【０００３】しかし、高濃度鉛化合物含有磁器材料は、
その焼成に際して、磁器材料から鉛化合物が揮発し易い
という問題がある。鉛化合物の揮発が起こると、磁器材
料を構成する化合物の化学組成が、所望の組成と異なる
ものとなり、目的とする特性が得られない、或いは、製
品に特性のばらつきが生じるなどの不具合を生じる。
その焼成に際して、磁器材料から鉛化合物が揮発し易い
という問題がある。鉛化合物の揮発が起こると、磁器材
料を構成する化合物の化学組成が、所望の組成と異なる
ものとなり、目的とする特性が得られない、或いは、製
品に特性のばらつきが生じるなどの不具合を生じる。
【０００４】このため、鉛化合物を高濃度に含有する磁
器材料の成形体の焼成に当っては、アルミナ、マグネシ
ア、スピネルなどの磁器製の厘中で焼成し、鉛化合物の
揮発を抑制する方法が一般に採用されている。
器材料の成形体の焼成に当っては、アルミナ、マグネシ
ア、スピネルなどの磁器製の厘中で焼成し、鉛化合物の
揮発を抑制する方法が一般に採用されている。
【０００５】しかし、磁器製の厘中においても磁器材料
からの鉛化合物の揮発は起こり、厘中に所定濃度の鉛化
合物含有ガスの雰囲気を形成する。従来、磁器材料から
揮発する鉛化合物を補い磁器材料の化学組成を維持する
ために、予め磁器材料中の鉛化合物の含有量を所望の組
成よりも過剰にする、或いは磁器材料を同材質の粉末で
覆って焼成する（特開昭５７−５１１７０号公報）など
の焼成方法が提案されている。
からの鉛化合物の揮発は起こり、厘中に所定濃度の鉛化
合物含有ガスの雰囲気を形成する。従来、磁器材料から
揮発する鉛化合物を補い磁器材料の化学組成を維持する
ために、予め磁器材料中の鉛化合物の含有量を所望の組
成よりも過剰にする、或いは磁器材料を同材質の粉末で
覆って焼成する（特開昭５７−５１１７０号公報）など
の焼成方法が提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、予め磁器材料
中の鉛化合物の含有量を所望の組成よりも過剰にする方
法では、焼結する際に、過剰な鉛化合物の箇所で液相の
生成が著しく、焼結粒子が巨大化するという不具合があ
る。また、磁器材料を同材質の粉末で覆う方法では、被
覆用粉末の材料費が嵩む上に、焼成後に再度熱処理しな
ければならないなどから、製造コストが著しく大きくな
るという問題点があった。
中の鉛化合物の含有量を所望の組成よりも過剰にする方
法では、焼結する際に、過剰な鉛化合物の箇所で液相の
生成が著しく、焼結粒子が巨大化するという不具合があ
る。また、磁器材料を同材質の粉末で覆う方法では、被
覆用粉末の材料費が嵩む上に、焼成後に再度熱処理しな
ければならないなどから、製造コストが著しく大きくな
るという問題点があった。
【０００７】本発明は上記従来の問題点を解決し、鉛化
合物を高濃度に含有する磁器材料を焼成するに当り、焼
結粒子の巨大化、焼成コストの高騰といった不具合を生
じることなく磁器材料からの鉛化合物の揮発を防止し
て、所望の化学組成の焼結体を得る方法を提供すること
を目的とする。
合物を高濃度に含有する磁器材料を焼成するに当り、焼
結粒子の巨大化、焼成コストの高騰といった不具合を生
じることなく磁器材料からの鉛化合物の揮発を防止し
て、所望の化学組成の焼結体を得る方法を提供すること
を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の磁器材料の焼成
方法は、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料をセッタ
ーの上に載置して磁器製の厘中で焼成する方法におい
て、該磁器材料を載置したセッターと、酸化鉛を含む材
料を載置したセッターとを重ねて焼成することを特徴と
する。
方法は、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料をセッタ
ーの上に載置して磁器製の厘中で焼成する方法におい
て、該磁器材料を載置したセッターと、酸化鉛を含む材
料を載置したセッターとを重ねて焼成することを特徴と
する。
【０００９】以下、図面を参照して本発明の磁器材料の
焼成方法を詳細に説明する。
焼成方法を詳細に説明する。
【００１０】図１は本発明の磁器材料の焼成方法の一実
施例方法を示す断面図である。
施例方法を示す断面図である。
【００１１】図示の如く、本実施例においては、鉛化合
物を高濃度に含有する磁器材料の成形体３をセッター２
（２Ａ）に載置し、これを多段に積層して磁器製の厘１
内で焼成するに当り、最下段のセッター２Ｂに酸化鉛を
含有する材料４を載置し、その他のセッター２Ａに磁器
材料の成形体３を載置して焼成する。
物を高濃度に含有する磁器材料の成形体３をセッター２
（２Ａ）に載置し、これを多段に積層して磁器製の厘１
内で焼成するに当り、最下段のセッター２Ｂに酸化鉛を
含有する材料４を載置し、その他のセッター２Ａに磁器
材料の成形体３を載置して焼成する。
【００１２】このように、酸化鉛含有材料４を厘１中に
配置することにより酸化鉛含有材料４からの酸化鉛の揮
発で、厘１内の焼成雰囲気中の鉛化合物濃度が高められ
ることにより、成形体３からの鉛化合物の揮発が抑制さ
れる。
配置することにより酸化鉛含有材料４からの酸化鉛の揮
発で、厘１内の焼成雰囲気中の鉛化合物濃度が高められ
ることにより、成形体３からの鉛化合物の揮発が抑制さ
れる。
【００１３】本発明で使用される酸化鉛含有材料として
は、焼成する磁器材料よりも、酸化鉛が揮発し易いもの
が用いられ、通常の場合、当該磁器材料を構成する鉛以
外の金属元素のうちの１種又は数種の酸化物と酸化鉛と
を含有するものが用いられる。従って、用いる酸化鉛含
有材料は、磁器材料組成及びその焼成温度に応じて適宜
決定され、例えば、下記表１に示す磁器材料を焼成する
場合、それぞれ表１に示すような組み合せで使用するの
が好ましい。
は、焼成する磁器材料よりも、酸化鉛が揮発し易いもの
が用いられ、通常の場合、当該磁器材料を構成する鉛以
外の金属元素のうちの１種又は数種の酸化物と酸化鉛と
を含有するものが用いられる。従って、用いる酸化鉛含
有材料は、磁器材料組成及びその焼成温度に応じて適宜
決定され、例えば、下記表１に示す磁器材料を焼成する
場合、それぞれ表１に示すような組み合せで使用するの
が好ましい。
【００１４】
【表１】
【００１５】厘中に入れる酸化鉛含有材料の量は少な過
ぎると本発明による改良効果が十分に得られず、多過ぎ
ると、相対的に焼成する成形体の個数を低減させること
となり好ましくない。通常の場合、酸化鉛含有材料は焼
成する成形体の総重量に対して１〜５０重量％程度の割
合で用いるのが好ましい。
ぎると本発明による改良効果が十分に得られず、多過ぎ
ると、相対的に焼成する成形体の個数を低減させること
となり好ましくない。通常の場合、酸化鉛含有材料は焼
成する成形体の総重量に対して１〜５０重量％程度の割
合で用いるのが好ましい。
【００１６】なお、本発明において、酸化鉛含有材料は
特に成形することなく、粉体のまま用いることができ
る。また、厘中の配置部位には特に制限はなく、上段の
セッター或いは中段のセッターに配置しても良い。ま
た、最上段のセッターと最下段のセッターに配置するよ
うにしても良い。
特に成形することなく、粉体のまま用いることができ
る。また、厘中の配置部位には特に制限はなく、上段の
セッター或いは中段のセッターに配置しても良い。ま
た、最上段のセッターと最下段のセッターに配置するよ
うにしても良い。
【００１７】本発明の方法は、厘中の少なくとも１つの
セッターに酸化鉛含有材料を載置して焼成すること以外
は、従来と同様に実施することができ、焼成は、通常の
場合、９００〜１２００℃で０．５〜数時間程度実施さ
れる。
セッターに酸化鉛含有材料を載置して焼成すること以外
は、従来と同様に実施することができ、焼成は、通常の
場合、９００〜１２００℃で０．５〜数時間程度実施さ
れる。
【００１８】
【作用】磁器製の厘中で、鉛化合物を高濃度に含有する
磁器材料を焼成する際に、該磁器材料から鉛化合物が揮
発し、厘中に所定濃度の鉛化合物雰囲気を形成するが、
その際、磁器材料と共に厘中に酸化鉛を含む材料を入れ
ておくことにより、この酸化鉛含有材料からの酸化鉛の
揮発により、磁器材料からの鉛化合物の揮発を抑制する
ことができる。即ち、磁器材料の焼成温度に応じて酸化
鉛含有材料の組成を変えることで、磁器材料からの鉛化
合物の揮発が活発になる以前に酸化鉛含有材料から酸化
鉛を揮発させ、厘中に所定濃度の鉛化合物雰囲気を形成
させる。これにより、磁器材料からの鉛化合物の揮発を
抑制でき、焼成後の磁器材料の化学組成を所望の組成に
維持することができる。
磁器材料を焼成する際に、該磁器材料から鉛化合物が揮
発し、厘中に所定濃度の鉛化合物雰囲気を形成するが、
その際、磁器材料と共に厘中に酸化鉛を含む材料を入れ
ておくことにより、この酸化鉛含有材料からの酸化鉛の
揮発により、磁器材料からの鉛化合物の揮発を抑制する
ことができる。即ち、磁器材料の焼成温度に応じて酸化
鉛含有材料の組成を変えることで、磁器材料からの鉛化
合物の揮発が活発になる以前に酸化鉛含有材料から酸化
鉛を揮発させ、厘中に所定濃度の鉛化合物雰囲気を形成
させる。これにより、磁器材料からの鉛化合物の揮発を
抑制でき、焼成後の磁器材料の化学組成を所望の組成に
維持することができる。
【００１９】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２０】実施例１ 一酸化鉛、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化第二鉄
及び酸化チタンをＰｂ［（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3)0.80（Ｆｅ
1/2 Ｎｂ1/2)0.18Ｔｉ0.02］Ｏ3 の組成になるように、
それぞれ秤量し、湿式ボールミル等を用いて十分に混合
した。次に、この混合物を乾燥した後、８００℃で２時
間仮焼した。得られた仮焼物を湿式ボールミルで粉砕し
た後、乾燥した。得られた粉末に、ポリビニルアルコー
ルを加えて成形した後乾燥し、直径１５ｍｍで厚さ１ｍ
ｍの円板状成形体を作成した。この成形体を６００℃で
１時間保持してバインダを除去した。
及び酸化チタンをＰｂ［（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3)0.80（Ｆｅ
1/2 Ｎｂ1/2)0.18Ｔｉ0.02］Ｏ3 の組成になるように、
それぞれ秤量し、湿式ボールミル等を用いて十分に混合
した。次に、この混合物を乾燥した後、８００℃で２時
間仮焼した。得られた仮焼物を湿式ボールミルで粉砕し
た後、乾燥した。得られた粉末に、ポリビニルアルコー
ルを加えて成形した後乾燥し、直径１５ｍｍで厚さ１ｍ
ｍの円板状成形体を作成した。この成形体を６００℃で
１時間保持してバインダを除去した。
【００２１】別に、一酸化鉛及び酸化ニオブをＰｂ2 Ｎ
ｂ2 Ｏ7 の組成になるように、それぞれ秤量し、湿式ボ
ールミル等を用いて十分に混合した後、乾燥して酸化鉛
含有材料とした。
ｂ2 Ｏ7 の組成になるように、それぞれ秤量し、湿式ボ
ールミル等を用いて十分に混合した後、乾燥して酸化鉛
含有材料とした。
【００２２】図１に示すように厘１中で、成形体３を置
いたセッター２（２Ａ）と、酸化鉛含有材料４を置いた
セッター２（２Ｂ）とを重ねて、電気炉中で１１００℃
で２時間焼成した。なお、用いた酸化鉛含有材料４は２
ｇであり、これは、焼成する成形体の全重量の１４重量
％に相当する。得られた焼結体の両面に銀電極を７００
℃で焼き付けて平行平板コンデンサとし、その電気特性
を調べ、結果を表２に示した。
いたセッター２（２Ａ）と、酸化鉛含有材料４を置いた
セッター２（２Ｂ）とを重ねて、電気炉中で１１００℃
で２時間焼成した。なお、用いた酸化鉛含有材料４は２
ｇであり、これは、焼成する成形体の全重量の１４重量
％に相当する。得られた焼結体の両面に銀電極を７００
℃で焼き付けて平行平板コンデンサとし、その電気特性
を調べ、結果を表２に示した。
【００２３】なお、誘電率及び誘電損失はＹＨＰデジタ
ルＬＣＲメータモデル４２４７Ａを用い、測定周波数１
ｋＨｚ、測定電圧１．０Ｖｒｍｓ、温度２５℃にて測定
した。また、絶縁抵抗はＹＨＰアナログＩＲメータ４３
２９Ａを使用し、温度２５℃で印加電圧１００Ｖにて１
分後の値を測定した。
ルＬＣＲメータモデル４２４７Ａを用い、測定周波数１
ｋＨｚ、測定電圧１．０Ｖｒｍｓ、温度２５℃にて測定
した。また、絶縁抵抗はＹＨＰアナログＩＲメータ４３
２９Ａを使用し、温度２５℃で印加電圧１００Ｖにて１
分後の値を測定した。
【００２４】また、Ｘ線回折法により焼結体の結晶相を
同定した。同定は、常温下、ＣｕＫα線を用い、デフラ
クトメータ（ロータフレックス、理学電気）にて測定す
ることにより行った。
同定した。同定は、常温下、ＣｕＫα線を用い、デフラ
クトメータ（ロータフレックス、理学電気）にて測定す
ることにより行った。
【００２５】Ｘ線回折強度のグラフを図２（ａ）に示
す。
す。
【００２６】比較例１ 酸化鉛含有材料を用いなかったこと以外は、実施例１と
同様にして成形体の焼成を行い、同様に電気特性の測定
及び結晶相の同定を行って結果を表２及び図２（ｂ）に
示した。
同様にして成形体の焼成を行い、同様に電気特性の測定
及び結晶相の同定を行って結果を表２及び図２（ｂ）に
示した。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２より明らかなように、本発明の焼成方
法により焼成したものは、酸化鉛を含む材料を厘中に入
れない従来の方法により焼成した比較例１のものに比
べ、誘電率の特性が高いことがわかる。
法により焼成したものは、酸化鉛を含む材料を厘中に入
れない従来の方法により焼成した比較例１のものに比
べ、誘電率の特性が高いことがわかる。
【００２９】また、図２（ａ），（ｂ）より明らかなよ
うに、本発明の焼成方法により焼成したものは、ペロブ
スカイト相のみであるのに対し、酸化鉛を含む材料を厘
中に入れない従来の方法により焼成した比較例１のもの
では、２θ＝２８．２°付近にパイロクロア相（２２
２）面に相当するピークが観察された。これは、鉛化合
物の揮発による所期化学組成からのずれにより、パイロ
クロア相が生成したものと考えられ、比較例１では、こ
のパイロクロア相の生成により誘電率が低下したものと
推定される。
うに、本発明の焼成方法により焼成したものは、ペロブ
スカイト相のみであるのに対し、酸化鉛を含む材料を厘
中に入れない従来の方法により焼成した比較例１のもの
では、２θ＝２８．２°付近にパイロクロア相（２２
２）面に相当するピークが観察された。これは、鉛化合
物の揮発による所期化学組成からのずれにより、パイロ
クロア相が生成したものと考えられ、比較例１では、こ
のパイロクロア相の生成により誘電率が低下したものと
推定される。
【００３０】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の磁器材料の
焼成方法によれば、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材
料を焼成する際の、該磁器材料からの鉛化合物の揮発を
簡便な方法で効果的に抑制することができ、焼成後の磁
器材料の化学組成を所望の組成に維持することができ
る。このため、本発明によれば、目的の特性、即ち、高
い誘電率、低い誘電損失及び高い絶縁抵抗を有する磁器
材料を容易かつ効率的に、しかも安価に得ることができ
る。
焼成方法によれば、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材
料を焼成する際の、該磁器材料からの鉛化合物の揮発を
簡便な方法で効果的に抑制することができ、焼成後の磁
器材料の化学組成を所望の組成に維持することができ
る。このため、本発明によれば、目的の特性、即ち、高
い誘電率、低い誘電損失及び高い絶縁抵抗を有する磁器
材料を容易かつ効率的に、しかも安価に得ることができ
る。
【図１】本発明の磁器材料の焼成方法の一実施例方法を
示す断面図である。
示す断面図である。
【図２】実施例１及び比較例１で得られた焼結体のＸ線
回折チャートを示すグラフである。
回折チャートを示すグラフである。
１ 磁器製の厘 ２，２Ａ，２Ｂ セッター ３ 磁器材料の成形体 ４ 酸化鉛含有材料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 41/22 Ａ
Claims (1)
- 【請求項１】 鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料を
セッターの上に載置して磁器製の厘中で焼成する方法に
おいて、該磁器材料を載置したセッターと、酸化鉛を含
む材料を載置したセッターとを重ねて焼成することを特
徴とする磁器材料の焼成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23126594A JPH0891945A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | 磁器材料の焼成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23126594A JPH0891945A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | 磁器材料の焼成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891945A true JPH0891945A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16920905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23126594A Withdrawn JPH0891945A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | 磁器材料の焼成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891945A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10235253B4 (de) * | 2001-08-02 | 2015-04-23 | Nippon Soken, Inc. | Verfahren zur Herstellung von Schichtdielektrika |
-
1994
- 1994-09-27 JP JP23126594A patent/JPH0891945A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10235253B4 (de) * | 2001-08-02 | 2015-04-23 | Nippon Soken, Inc. | Verfahren zur Herstellung von Schichtdielektrika |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |