JPH0891946A - 磁器材料の焼成方法 - Google Patents
磁器材料の焼成方法Info
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- JPH0891946A JPH0891946A JP6233057A JP23305794A JPH0891946A JP H0891946 A JPH0891946 A JP H0891946A JP 6233057 A JP6233057 A JP 6233057A JP 23305794 A JP23305794 A JP 23305794A JP H0891946 A JPH0891946 A JP H0891946A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料を焼成
するに当り、脱脂条件の高度制御、焼結粒子の巨大化、
化学組成のずれ、焼成コストの高騰を生じることなく、
炭素による磁器材料の還元を防止して、所望の高特性焼
結体を得る。 【構成】 磁器材料３を置いたセッター２Ａと、熱分解
により酸素を生成する金属酸化物を含む材料４を置いた
セッター２Ｂとを重ねて磁器製の厘１中で焼成する。 【効果】 熱分解により酸素を生成する金属酸化物を含
む材料の量や組成を選択することで、磁器材料の還元を
抑制するのに必要な濃度の酸素雰囲気を厘中につくり、
焼成中の磁器材料からの鉛化合物の揮発も抑制し、焼成
後の磁器材料の化学組成を所望の組成に維持できる。
するに当り、脱脂条件の高度制御、焼結粒子の巨大化、
化学組成のずれ、焼成コストの高騰を生じることなく、
炭素による磁器材料の還元を防止して、所望の高特性焼
結体を得る。 【構成】 磁器材料３を置いたセッター２Ａと、熱分解
により酸素を生成する金属酸化物を含む材料４を置いた
セッター２Ｂとを重ねて磁器製の厘１中で焼成する。 【効果】 熱分解により酸素を生成する金属酸化物を含
む材料の量や組成を選択することで、磁器材料の還元を
抑制するのに必要な濃度の酸素雰囲気を厘中につくり、
焼成中の磁器材料からの鉛化合物の揮発も抑制し、焼成
後の磁器材料の化学組成を所望の組成に維持できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁器材料の焼成方法に係
り、特に、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料、とり
わけ誘電体又は圧電体用高濃度鉛化合物含有磁器材料の
焼成に当り、炭素による焼成中の磁器材料の還元を防止
して、高特性焼結体を得る方法に関する。
り、特に、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料、とり
わけ誘電体又は圧電体用高濃度鉛化合物含有磁器材料の
焼成に当り、炭素による焼成中の磁器材料の還元を防止
して、高特性焼結体を得る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、鉛化合物を高濃度に含有する誘電
体又は圧電体用の磁器材料は、例えば、積層セラミック
コンデンサ、アクチュエータ、センサ素子などの電子部
品に幅広く使用されている。これら誘電体又は圧電体用
高濃度鉛化合物含有磁器材料は、各種産業ないし民生分
野等における電子機器の小型・高性能化に有効な優れた
特性を有することから、近年、増々広く普及する傾向に
ある。
体又は圧電体用の磁器材料は、例えば、積層セラミック
コンデンサ、アクチュエータ、センサ素子などの電子部
品に幅広く使用されている。これら誘電体又は圧電体用
高濃度鉛化合物含有磁器材料は、各種産業ないし民生分
野等における電子機器の小型・高性能化に有効な優れた
特性を有することから、近年、増々広く普及する傾向に
ある。
【０００３】しかし、高濃度鉛化合物含有磁器材料は、
その焼成に際して、磁器材料から鉛化合物が揮発し易い
という問題がある。鉛化合物の揮発が起こると、磁器材
料を構成する化合物の化学組成が、所望の組成と異なる
ものとなり、目的とする特性が得られない、或いは、製
品に特性のばらつきが生じるなどの不具合を生じる。
その焼成に際して、磁器材料から鉛化合物が揮発し易い
という問題がある。鉛化合物の揮発が起こると、磁器材
料を構成する化合物の化学組成が、所望の組成と異なる
ものとなり、目的とする特性が得られない、或いは、製
品に特性のばらつきが生じるなどの不具合を生じる。
【０００４】このため、鉛化合物を高濃度に含有する磁
器材料の成形体の焼成に当っては、アルミナ、マグネシ
ア、スピネルなどの磁器製の厘（匣鉢）中で焼成し、鉛
化合物の揮発を抑制する方法が一般に採用されている。
器材料の成形体の焼成に当っては、アルミナ、マグネシ
ア、スピネルなどの磁器製の厘（匣鉢）中で焼成し、鉛
化合物の揮発を抑制する方法が一般に採用されている。
【０００５】ところで、磁器材料の成形体は、一般に、
有機溶剤、有機バインダ、その他有機成分を磁器材料粉
末と混合して成形することにより製造されている。更
に、内部に電極層を形成する場合には、有機成分を含ん
だ電極ペーストを使用することがある。このような有機
成分を含む成形体は、焼成する前に一旦熱処理して脱脂
するが、脱脂処理後においても、成形体中には分解した
有機成分から生成した炭素をわずかに含まれていること
がある。
有機溶剤、有機バインダ、その他有機成分を磁器材料粉
末と混合して成形することにより製造されている。更
に、内部に電極層を形成する場合には、有機成分を含ん
だ電極ペーストを使用することがある。このような有機
成分を含む成形体は、焼成する前に一旦熱処理して脱脂
するが、脱脂処理後においても、成形体中には分解した
有機成分から生成した炭素をわずかに含まれていること
がある。
【０００６】一方、磁器材料を厘中で焼成する場合に
は、厘中には酸素は限られた量しか存在しないので、酸
素が不足した状態となり、成形体中に残留する炭素が焼
成中の高温で二酸化炭素に酸化される際には、磁器材料
の一部を還元し、磁器材料の特性を劣化させることが問
題となっていた。
は、厘中には酸素は限られた量しか存在しないので、酸
素が不足した状態となり、成形体中に残留する炭素が焼
成中の高温で二酸化炭素に酸化される際には、磁器材料
の一部を還元し、磁器材料の特性を劣化させることが問
題となっていた。
【０００７】このため、従来、焼成に供する成形体中に
炭素が残留しないようにするために、脱脂工程の温度や
昇温速度などの諸条件を制御する方法、或いは、成形体
中の炭素を焼成時に除去するために、予め磁器材料組成
中に添加助剤としてＰｂＯ2，Ｐｂ3 Ｏ4 ，Ｐｂ2 Ｏ3
のうち少なくとも一種を添加し、中性或いは還元雰囲気
で焼成する方法が提案されている（特開平２−１１６７
０号公報）。
炭素が残留しないようにするために、脱脂工程の温度や
昇温速度などの諸条件を制御する方法、或いは、成形体
中の炭素を焼成時に除去するために、予め磁器材料組成
中に添加助剤としてＰｂＯ2，Ｐｂ3 Ｏ4 ，Ｐｂ2 Ｏ3
のうち少なくとも一種を添加し、中性或いは還元雰囲気
で焼成する方法が提案されている（特開平２−１１６７
０号公報）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、脱脂条件を制
御する方法では、十分な効果を得るためには、諸条件を
高度に制御する必要があり、実施が容易ではない。一
方、予め鉛酸化物を添加しておく方法では、焼結する際
に、この鉛酸化物から液相の生成が著しくなり焼結粒子
が巨大化することがある。また、これらの添加剤は磁器
材料から揮発する鉛成分を補う作用があるが、焼成時の
鉛化合物の揮発を任意に制御することはできず、このた
め、焼成後の材料の化学組成からのずれは依然残ると考
えられる。更に、この方法では、雰囲気調整のための窒
素やアルゴンなどの気体を流しながら焼成するためコス
トが大きくなるという問題もある。
御する方法では、十分な効果を得るためには、諸条件を
高度に制御する必要があり、実施が容易ではない。一
方、予め鉛酸化物を添加しておく方法では、焼結する際
に、この鉛酸化物から液相の生成が著しくなり焼結粒子
が巨大化することがある。また、これらの添加剤は磁器
材料から揮発する鉛成分を補う作用があるが、焼成時の
鉛化合物の揮発を任意に制御することはできず、このた
め、焼成後の材料の化学組成からのずれは依然残ると考
えられる。更に、この方法では、雰囲気調整のための窒
素やアルゴンなどの気体を流しながら焼成するためコス
トが大きくなるという問題もある。
【０００９】本発明は上記従来の問題点を解決し、鉛化
合物を高濃度に含有する磁器材料を焼成するに当り、脱
脂条件の高度制御を要することなく、また、焼結粒子の
巨大化、化学組成のずれ、焼成コストの高騰といった不
具合を生じることなく、炭素による磁器材料の還元を防
止して、所望の高特性を有する焼結体を得る方法を提供
することを目的とする。
合物を高濃度に含有する磁器材料を焼成するに当り、脱
脂条件の高度制御を要することなく、また、焼結粒子の
巨大化、化学組成のずれ、焼成コストの高騰といった不
具合を生じることなく、炭素による磁器材料の還元を防
止して、所望の高特性を有する焼結体を得る方法を提供
することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の磁器材料の焼成
方法は、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料をセッタ
ーの上に載置して磁器製の厘（匣鉢）中で焼成する方法
において、該磁器材料を載置したセッターと、熱分解に
より酸素を生成する金属酸化物を含む材料を載置したセ
ッターとを重ねて焼成することを特徴とする。
方法は、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料をセッタ
ーの上に載置して磁器製の厘（匣鉢）中で焼成する方法
において、該磁器材料を載置したセッターと、熱分解に
より酸素を生成する金属酸化物を含む材料を載置したセ
ッターとを重ねて焼成することを特徴とする。
【００１１】以下、図面を参照して本発明の磁器材料の
焼成方法を詳細に説明する。
焼成方法を詳細に説明する。
【００１２】図１は本発明の磁器材料の焼成方法の一実
施例方法を示す断面図である。
施例方法を示す断面図である。
【００１３】図示の如く、本実施例においては、鉛化合
物を高濃度に含有する磁器材料の成形体３をセッター２
（２Ａ）に載置し、これを多段に積層して磁器製の厘
（匣鉢）１内で焼成するに当り、最下段のセッター２Ｂ
に、熱分解により酸素を生成する金属酸化物を含む材料
（以下「酸素生成材料」と称す。）４を載置し、その他
のセッター２Ａに磁器材料の成形体３を載置して焼成す
る。
物を高濃度に含有する磁器材料の成形体３をセッター２
（２Ａ）に載置し、これを多段に積層して磁器製の厘
（匣鉢）１内で焼成するに当り、最下段のセッター２Ｂ
に、熱分解により酸素を生成する金属酸化物を含む材料
（以下「酸素生成材料」と称す。）４を載置し、その他
のセッター２Ａに磁器材料の成形体３を載置して焼成す
る。
【００１４】このように、酸素生成材料４を厘１中に配
置することにより酸素生成材料４から生成する酸素によ
り、成形体３の磁器材料の還元が防止される。
置することにより酸素生成材料４から生成する酸素によ
り、成形体３の磁器材料の還元が防止される。
【００１５】本発明で使用される酸素生成材料として
は、焼成する条件において、磁器材料の還元を抑制する
ための必要量の酸素雰囲気を厘中に形成することができ
る金属酸化物含有材料、より好ましくは、焼成中の磁器
材料からの鉛化合物の揮発も抑制できるものが好適に用
いられる。従って、用いる酸素生成材料は、磁器材料組
成及びその焼成温度に応じて適宜決定され、例えば、下
記表１に示す磁器材料を焼成する場合、それぞれ表１に
示すような組み合せで使用するのが好ましい。
は、焼成する条件において、磁器材料の還元を抑制する
ための必要量の酸素雰囲気を厘中に形成することができ
る金属酸化物含有材料、より好ましくは、焼成中の磁器
材料からの鉛化合物の揮発も抑制できるものが好適に用
いられる。従って、用いる酸素生成材料は、磁器材料組
成及びその焼成温度に応じて適宜決定され、例えば、下
記表１に示す磁器材料を焼成する場合、それぞれ表１に
示すような組み合せで使用するのが好ましい。
【００１６】
【表１】
【００１７】厘中に入れる酸素生成材料の量は少な過ぎ
ると本発明による改良効果が十分に得られず、多過ぎる
と、相対的に焼成する成形体の個数を低減させることと
なり好ましくない。通常の場合、酸素生成材料は焼成す
る成形体の総重量に対して５〜７０重量％程度の割合で
用いるのが好ましい。
ると本発明による改良効果が十分に得られず、多過ぎる
と、相対的に焼成する成形体の個数を低減させることと
なり好ましくない。通常の場合、酸素生成材料は焼成す
る成形体の総重量に対して５〜７０重量％程度の割合で
用いるのが好ましい。
【００１８】なお、本発明において、酸素生成材料は特
に成形することなく、粉体のまま用いることができる。
また、厘中の配置部位には特に制限はなく、上段のセッ
ター或いは中段のセッターに配置しても良い。また、最
上段のセッターと最下段のセッターに配置するようにし
ても良い。
に成形することなく、粉体のまま用いることができる。
また、厘中の配置部位には特に制限はなく、上段のセッ
ター或いは中段のセッターに配置しても良い。また、最
上段のセッターと最下段のセッターに配置するようにし
ても良い。
【００１９】本発明の方法は、厘中の少なくとも１つの
セッターに酸素生成材料を載置して焼成すること以外
は、従来と同様に実施することができ、焼成は、通常の
場合、９００〜１２００℃で０．５〜数時間程度実施さ
れる。
セッターに酸素生成材料を載置して焼成すること以外
は、従来と同様に実施することができ、焼成は、通常の
場合、９００〜１２００℃で０．５〜数時間程度実施さ
れる。
【００２０】
【作用】前述の如く、鉛化合物を高濃度に含有する磁器
材料を焼成する際には、一般に、磁器製の厘中で焼成を
行って鉛化合物の揮発を抑制する。このとき、厘中は酸
素が不足した状態になっているため、成形体中に炭素が
わずかでも残存すると、炭素が酸化される際に、磁器材
料の一部を還元し、磁器材料の特性を劣化させる。
材料を焼成する際には、一般に、磁器製の厘中で焼成を
行って鉛化合物の揮発を抑制する。このとき、厘中は酸
素が不足した状態になっているため、成形体中に炭素が
わずかでも残存すると、炭素が酸化される際に、磁器材
料の一部を還元し、磁器材料の特性を劣化させる。
【００２１】そこで、本発明においては、厘中に、熱分
解により酸素を生成する金属酸化物を含む材料を入れて
おくことにより、厘中の磁器材料の還元を抑制する。
解により酸素を生成する金属酸化物を含む材料を入れて
おくことにより、厘中の磁器材料の還元を抑制する。
【００２２】この場合、熱分解により酸素を生成する金
属酸化物を含む材料の量や組成を選択することで、磁器
材料の還元を抑制するのに必要な濃度の酸素雰囲気を厘
中につくることが可能である。それ故、焼成中に磁器材
料から鉛化合物が揮発するのを抑制することもでき、磁
器材料の還元の抑制も相俟って、焼成後の磁器材料の化
学組成を所望の組成に維持することができる。
属酸化物を含む材料の量や組成を選択することで、磁器
材料の還元を抑制するのに必要な濃度の酸素雰囲気を厘
中につくることが可能である。それ故、焼成中に磁器材
料から鉛化合物が揮発するのを抑制することもでき、磁
器材料の還元の抑制も相俟って、焼成後の磁器材料の化
学組成を所望の組成に維持することができる。
【００２３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２４】実施例１ 一酸化鉛、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化第二鉄
及び酸化チタンをＰｂ［（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3)0.83（Ｆｅ
1/2 Ｎｂ1/2)0.14Ｔｉ0.03］Ｏ3 の組成になるように、
それぞれ秤量し、湿式ボールミル等を用いて十分に混合
した。次に、この混合物を乾燥した後、８００℃で２時
間仮焼した。得られた仮焼物を湿式ボールミルで粉砕し
た後、乾燥した。得られた粉末に、ポリビニルアルコー
ルを加えて成形した後乾燥し、直径１５ｍｍで厚さ１ｍ
ｍの円板状成形体を作成した。この成形体を６００℃で
１時間保持してバインダを除去した。
及び酸化チタンをＰｂ［（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3)0.83（Ｆｅ
1/2 Ｎｂ1/2)0.14Ｔｉ0.03］Ｏ3 の組成になるように、
それぞれ秤量し、湿式ボールミル等を用いて十分に混合
した。次に、この混合物を乾燥した後、８００℃で２時
間仮焼した。得られた仮焼物を湿式ボールミルで粉砕し
た後、乾燥した。得られた粉末に、ポリビニルアルコー
ルを加えて成形した後乾燥し、直径１５ｍｍで厚さ１ｍ
ｍの円板状成形体を作成した。この成形体を６００℃で
１時間保持してバインダを除去した。
【００２５】別に、二酸化マンガン及び酸化第二鉄をＭ
ｎＯ2 ・Ｆｅ2 Ｏ3 の組成になるように、それぞれ秤量
し、湿式ボールミル等を用いて十分に混合した後、乾燥
して酸素生成材料とした。
ｎＯ2 ・Ｆｅ2 Ｏ3 の組成になるように、それぞれ秤量
し、湿式ボールミル等を用いて十分に混合した後、乾燥
して酸素生成材料とした。
【００２６】図１に示すように厘１中で、成形体３を置
いたセッター２（２Ａ）と、酸素生成材料４を置いたセ
ッター２（２Ｂ）とを重ねて、電気炉中で１１００℃で
２時間焼成した。なお、用いた酸素生成材料４は５ｇで
あり、これは、焼成する成形体の全重量の３６重量％に
相当する。得られた焼結体の両面に銀電極を７００℃で
焼き付けて平行平板コンデンサとし、その電気特性を調
べ、結果を表２に示した。
いたセッター２（２Ａ）と、酸素生成材料４を置いたセ
ッター２（２Ｂ）とを重ねて、電気炉中で１１００℃で
２時間焼成した。なお、用いた酸素生成材料４は５ｇで
あり、これは、焼成する成形体の全重量の３６重量％に
相当する。得られた焼結体の両面に銀電極を７００℃で
焼き付けて平行平板コンデンサとし、その電気特性を調
べ、結果を表２に示した。
【００２７】なお、誘電率及び誘電損失はＹＨＰデジタ
ルＬＣＲメータモデル４２４７Ａを用い、測定周波数１
ｋＨｚ、測定電圧１．０Ｖｒｍｓ、温度２５℃にて測定
した。また、絶縁抵抗はＹＨＰアナログＩＲメータ４３
２９Ａを使用し、温度２５℃で印加電圧１００Ｖにて１
分後の値を測定した。
ルＬＣＲメータモデル４２４７Ａを用い、測定周波数１
ｋＨｚ、測定電圧１．０Ｖｒｍｓ、温度２５℃にて測定
した。また、絶縁抵抗はＹＨＰアナログＩＲメータ４３
２９Ａを使用し、温度２５℃で印加電圧１００Ｖにて１
分後の値を測定した。
【００２８】比較例１ 酸化鉛含有材料を用いなかったこと以外は、実施例１と
同様にして成形体の焼成を行い、同様に電気特性の測定
を行って結果を表２に示した。
同様にして成形体の焼成を行い、同様に電気特性の測定
を行って結果を表２に示した。
【００２９】
【表２】
【００３０】表２より明らかなように、本発明の焼成方
法により焼成したものは、熱分解により酸素を生成する
金属酸化物を含む材料を厘中に入れない従来の方法によ
り焼成した比較例１のものに比べ、絶縁抵抗の特性が高
いことがわかる。
法により焼成したものは、熱分解により酸素を生成する
金属酸化物を含む材料を厘中に入れない従来の方法によ
り焼成した比較例１のものに比べ、絶縁抵抗の特性が高
いことがわかる。
【００３１】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の磁器材料の
焼成方法によれば、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材
料を焼成する際の、残留炭素による磁器材料の還元を簡
便な方法で効果的に防止して、焼成後の磁器材料の化学
組成を所望の組成に維持することができる。このため、
本発明によれば、目的の特性、即ち、高い誘電率、低い
誘電損失及び高い絶縁抵抗を有する磁器材料を容易かつ
効率的に、しかも安価に得ることができる。
焼成方法によれば、鉛化合物を高濃度に含有する磁器材
料を焼成する際の、残留炭素による磁器材料の還元を簡
便な方法で効果的に防止して、焼成後の磁器材料の化学
組成を所望の組成に維持することができる。このため、
本発明によれば、目的の特性、即ち、高い誘電率、低い
誘電損失及び高い絶縁抵抗を有する磁器材料を容易かつ
効率的に、しかも安価に得ることができる。
【図１】本発明の磁器材料の焼成方法の一実施例方法を
示す断面図である。
示す断面図である。
１ 磁器製の厘 ２，２Ａ，２Ｂ セッター ３ 磁器材料の成形体 ４ 酸素生成材料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｆ２７Ｄ 3/12 Ｓ Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｈ
Claims (1)
- 【請求項１】 鉛化合物を高濃度に含有する磁器材料を
セッターの上に載置して磁器製の厘中で焼成する方法に
おいて、該磁器材料を載置したセッターと、熱分解によ
り酸素を生成する金属酸化物を含む材料を載置したセッ
ターとを重ねて焼成することを特徴とする磁器材料の焼
成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6233057A JPH0891946A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 磁器材料の焼成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6233057A JPH0891946A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 磁器材料の焼成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891946A true JPH0891946A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16949128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6233057A Withdrawn JPH0891946A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 磁器材料の焼成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891946A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111838766A (zh) * | 2019-04-12 | 2020-10-30 | 湖南中烟工业有限责任公司 | Ptc发热体及低温烟具 |
-
1994
- 1994-09-28 JP JP6233057A patent/JPH0891946A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111838766A (zh) * | 2019-04-12 | 2020-10-30 | 湖南中烟工业有限责任公司 | Ptc发热体及低温烟具 |
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