JPH089672B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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- JPH089672B2 JPH089672B2 JP62255555A JP25555587A JPH089672B2 JP H089672 B2 JPH089672 B2 JP H089672B2 JP 62255555 A JP62255555 A JP 62255555A JP 25555587 A JP25555587 A JP 25555587A JP H089672 B2 JPH089672 B2 JP H089672B2
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- Japan
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- film
- particles
- biaxially oriented
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムに関するも
のである。
のである。
［従来の技術］ 二軸配向ポリエステルフィルムとしては、ポリエステ
ルに粒子を含有してなるフィルムが知られている（例え
ば、特開昭59−68325号公報等）。
ルに粒子を含有してなるフィルムが知られている（例え
ば、特開昭59−68325号公報等）。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記従来のフィルムでは、フィルムの
加工工程、例えば包装用途における印刷工程、磁気媒体
用途における磁性層塗布・カレンダー工程等の工程速度
の増大に伴い、接触するロール等でフィルムの表面が削
られることにより、加工工程上、製品性能上のトラブル
となるという欠点が生じ、また、耐削れ性を満足しよう
として表面の突起高さを低くすると滑り性が満足されな
いという問題があった。本発明はかかる問題点を解決
し、耐削れ性、走行性が優れた二軸配向ポリエステルフ
ィルムを提供することを目的とする。
加工工程、例えば包装用途における印刷工程、磁気媒体
用途における磁性層塗布・カレンダー工程等の工程速度
の増大に伴い、接触するロール等でフィルムの表面が削
られることにより、加工工程上、製品性能上のトラブル
となるという欠点が生じ、また、耐削れ性を満足しよう
として表面の突起高さを低くすると滑り性が満足されな
いという問題があった。本発明はかかる問題点を解決
し、耐削れ性、走行性が優れた二軸配向ポリエステルフ
ィルムを提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、表面に微細な突起を有する二軸配向ポリエ
ステルフィルムであって、高さが0.08μｍ未満の突起の
平均間隔が10μｍ以下、かつ、高さが0.08〜0.5μｍの
突起の平均間隔が15〜150μｍ、かつ、突起径１μｍ未
満の突起と突起径１〜８μｍの突起の高さ平均値の差が
0.02〜0.42μｍであることを特徴とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムである。
ステルフィルムであって、高さが0.08μｍ未満の突起の
平均間隔が10μｍ以下、かつ、高さが0.08〜0.5μｍの
突起の平均間隔が15〜150μｍ、かつ、突起径１μｍ未
満の突起と突起径１〜８μｍの突起の高さ平均値の差が
0.02〜0.42μｍであることを特徴とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムである。
本発明におけるポリエステルとは、エチレンテレフタ
レート、エチレンα，β−ビス（２−クロロフェノキ
シ）エタン−4,4′−ジカルボキシレート、エチレン−
2,6−ナフタレート単位から選ばれた、少なくとも一種
の構造単位を主要構成成分とする。但し、本発明を阻害
しない範囲内、好ましくは15モル％以内であれば他成分
が共重合されていてもよい。また、エチレンテレフタレ
ートを主要構成成分とするポリエステルの場合に、耐削
れ性がより一層良好となるので特に望ましい。
レート、エチレンα，β−ビス（２−クロロフェノキ
シ）エタン−4,4′−ジカルボキシレート、エチレン−
2,6−ナフタレート単位から選ばれた、少なくとも一種
の構造単位を主要構成成分とする。但し、本発明を阻害
しない範囲内、好ましくは15モル％以内であれば他成分
が共重合されていてもよい。また、エチレンテレフタレ
ートを主要構成成分とするポリエステルの場合に、耐削
れ性がより一層良好となるので特に望ましい。
本発明におけるフィルムの表面突起は、ポリエステル
中に含有される微粒子に起因する。微粒子としては、ポ
リエステルに対し不活性なものであれば、その種類は特
に限定されないが、コロイダルシリカに起因する実質的
に球形のシリカ、合成炭酸カルシウム、α−アルミナ、
ルチル型の二酸化チタン、サーマルタイプのカーボンブ
ラックが望ましい。また、その表面は表面改質がなされ
ていてもよい。さらに、微粒子を添加する方法だけでな
く、微粒子添加と併用してポリエステルの合成時に、重
合系内でカルシウム、リチウム、あるいはリンを含む微
粒子を析出せしめる内部析出粒子によって、表面突起を
形成する方法も用いることができる。
中に含有される微粒子に起因する。微粒子としては、ポ
リエステルに対し不活性なものであれば、その種類は特
に限定されないが、コロイダルシリカに起因する実質的
に球形のシリカ、合成炭酸カルシウム、α−アルミナ、
ルチル型の二酸化チタン、サーマルタイプのカーボンブ
ラックが望ましい。また、その表面は表面改質がなされ
ていてもよい。さらに、微粒子を添加する方法だけでな
く、微粒子添加と併用してポリエステルの合成時に、重
合系内でカルシウム、リチウム、あるいはリンを含む微
粒子を析出せしめる内部析出粒子によって、表面突起を
形成する方法も用いることができる。
微粒子の平均粒径は特に限定されないが、小径粒子と
大径粒子を組み合わせるのが耐削れ性、走行性がより一
層良好となるので望ましい。小径粒子としては、平均粒
径0.15〜0.45μｍのシリカ、カーボンブラック、0.2〜
0.65μｍの炭酸カルシウム、酸化チタンの場合に耐削れ
性、走行性がより一層良好となるので望ましい。また、
大径粒子としては、平均粒径0.5〜0.8μｍのシリカ、0.
7〜1.2μｍの炭酸カルシウム、酸化チタンの場合に耐削
れ性、走行性がより一層良好となるので望ましい。本発
明の微粒子の含有量は0.3〜1.5重量％、特に0.4〜1.0重
量％の場合に本発明の平均突起間隔を得るのに有効であ
る。また、平均粒径の異なる粒子を組み合わせる場合
は、小径粒子の含有量が0.3〜0.8重量％、大径粒子の含
有量が0.01〜0.07重量％、特に0.02〜0.05重量％の場合
に本発明の平均突起間隔を得るのに有効である。
大径粒子を組み合わせるのが耐削れ性、走行性がより一
層良好となるので望ましい。小径粒子としては、平均粒
径0.15〜0.45μｍのシリカ、カーボンブラック、0.2〜
0.65μｍの炭酸カルシウム、酸化チタンの場合に耐削れ
性、走行性がより一層良好となるので望ましい。また、
大径粒子としては、平均粒径0.5〜0.8μｍのシリカ、0.
7〜1.2μｍの炭酸カルシウム、酸化チタンの場合に耐削
れ性、走行性がより一層良好となるので望ましい。本発
明の微粒子の含有量は0.3〜1.5重量％、特に0.4〜1.0重
量％の場合に本発明の平均突起間隔を得るのに有効であ
る。また、平均粒径の異なる粒子を組み合わせる場合
は、小径粒子の含有量が0.3〜0.8重量％、大径粒子の含
有量が0.01〜0.07重量％、特に0.02〜0.05重量％の場合
に本発明の平均突起間隔を得るのに有効である。
本発明フィルムは、上記組成物を主要成分とするが、
本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレ
ンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、
紫外線吸収剤、核生成剤などの無機または有機添加剤
が、通常添加される程度添加されていてもよい。本発明
は上記組成物を二軸配向せしめたフィルムであって、そ
の配向の程度を示す厚さ方向の屈折率比は特に限定され
ないが、0.935〜0.970の範囲である場合に、耐削れ性、
走行性がより一層良好となるので特に望ましい。
本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレ
ンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、
紫外線吸収剤、核生成剤などの無機または有機添加剤
が、通常添加される程度添加されていてもよい。本発明
は上記組成物を二軸配向せしめたフィルムであって、そ
の配向の程度を示す厚さ方向の屈折率比は特に限定され
ないが、0.935〜0.970の範囲である場合に、耐削れ性、
走行性がより一層良好となるので特に望ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その表面
に微細な突起を有している。該表面突起は、高さが0.08
μｍ未満の突起の平均間隔が10μｍ以下、より好ましく
は８μｍ以下であることが必要である。高さが0.08μｍ
未満の突起の平均間隔が10μｍを超えると走行性を満足
できない。突起の平均間隔の下限値は特に限定されない
が、１〜２μｍ程度が製造上の限界である。また、高さ
が0.08〜0.5μｍの突起の平均間隔は15〜150μｍ、より
好ましくはその平均間隔が20〜100μｍであることが必
要である。高さが0.08〜0.5μｍの突起の平均間隔が15
μｍ未満であると耐削れ性を満足できない。また高さが
0.08〜0.5μｍの突起の平均間隔が150μｍを超えると走
行性を満足できない。
に微細な突起を有している。該表面突起は、高さが0.08
μｍ未満の突起の平均間隔が10μｍ以下、より好ましく
は８μｍ以下であることが必要である。高さが0.08μｍ
未満の突起の平均間隔が10μｍを超えると走行性を満足
できない。突起の平均間隔の下限値は特に限定されない
が、１〜２μｍ程度が製造上の限界である。また、高さ
が0.08〜0.5μｍの突起の平均間隔は15〜150μｍ、より
好ましくはその平均間隔が20〜100μｍであることが必
要である。高さが0.08〜0.5μｍの突起の平均間隔が15
μｍ未満であると耐削れ性を満足できない。また高さが
0.08〜0.5μｍの突起の平均間隔が150μｍを超えると走
行性を満足できない。
さらに、突起径１μｍ未満の突起と突起径１〜８μｍ
の突起の高さの平均値の差が0.02〜0.42μｍ、さらに好
ましくは高さ平均値の差が0.05〜0.30μｍであることが
必要である。高さ平均値の差が上記の範囲未満では走行
性が満足できない。また高さ平均値の差が上記の範囲を
超えると耐削れ性を満足できない。
の突起の高さの平均値の差が0.02〜0.42μｍ、さらに好
ましくは高さ平均値の差が0.05〜0.30μｍであることが
必要である。高さ平均値の差が上記の範囲未満では走行
性が満足できない。また高さ平均値の差が上記の範囲を
超えると耐削れ性を満足できない。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム
の表面空間体積（φ）が２×103〜１×105、好ましくは
１×104〜１×105、また、フィルム幅方向の屈折率nTD
が1.655〜1.700、好ましくは1.675〜1.700の範囲の場合
に耐削れ性、走行性がより良好となるので望ましい。さ
らに、フィルム表面の全反射ラマン結晶化指数が13cm-1
以上、好ましくは17cm-1以上の場合に耐削れ性、走行性
がより一層良好となるので特に望ましい。
の表面空間体積（φ）が２×103〜１×105、好ましくは
１×104〜１×105、また、フィルム幅方向の屈折率nTD
が1.655〜1.700、好ましくは1.675〜1.700の範囲の場合
に耐削れ性、走行性がより良好となるので望ましい。さ
らに、フィルム表面の全反射ラマン結晶化指数が13cm-1
以上、好ましくは17cm-1以上の場合に耐削れ性、走行性
がより一層良好となるので特に望ましい。
次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造
方法について述べる。本発明の二軸配向ポリエステルフ
ィルムを構成するポリエステルは、直接エステル化を経
る重縮合を行なって、あるいはエステル交換反応を経る
重縮合を行なって得られる。微粒子をポリマに添加する
方法としては、重合時に添加する方法や押出し前にポリ
マペレットに混合する方法を採用できるが、粒子の含有
量を調節する方法として、高濃度のマスタペレット、好
ましくは１〜５重量％の粒子濃度のマスタペレットを製
膜時に、実質的に粒子を含有しないポリエステルで稀釈
するマスタペレット法が好ましい。さらに、高濃度、好
ましくは１〜５重量％のマスターペレットの固有粘度、
共重合成分を調整して、小径粒子を含有するマスタペレ
ットのTcc（冷結晶化温度）とTg（ガラス転移温度）の
差△Tcgが50〜90℃、大径粒子を含有するマスタペレッ
トの△Tcgが60〜100℃の範囲にあり、かつ前者が後者よ
り小さい値の場合に本発明範囲の突起間隔を満たすのに
極めて有効である。さらに、小径粒子を含有するマスタ
ペレットの結晶化促進係数が、大径粒子を含有するマス
タペレットの結晶化促進係数より大きい場合に本発明範
囲の突起間隔及び高さの平均値の差を満たすのに極めて
有効である。
方法について述べる。本発明の二軸配向ポリエステルフ
ィルムを構成するポリエステルは、直接エステル化を経
る重縮合を行なって、あるいはエステル交換反応を経る
重縮合を行なって得られる。微粒子をポリマに添加する
方法としては、重合時に添加する方法や押出し前にポリ
マペレットに混合する方法を採用できるが、粒子の含有
量を調節する方法として、高濃度のマスタペレット、好
ましくは１〜５重量％の粒子濃度のマスタペレットを製
膜時に、実質的に粒子を含有しないポリエステルで稀釈
するマスタペレット法が好ましい。さらに、高濃度、好
ましくは１〜５重量％のマスターペレットの固有粘度、
共重合成分を調整して、小径粒子を含有するマスタペレ
ットのTcc（冷結晶化温度）とTg（ガラス転移温度）の
差△Tcgが50〜90℃、大径粒子を含有するマスタペレッ
トの△Tcgが60〜100℃の範囲にあり、かつ前者が後者よ
り小さい値の場合に本発明範囲の突起間隔を満たすのに
極めて有効である。さらに、小径粒子を含有するマスタ
ペレットの結晶化促進係数が、大径粒子を含有するマス
タペレットの結晶化促進係数より大きい場合に本発明範
囲の突起間隔及び高さの平均値の差を満たすのに極めて
有効である。
上記方法で得られた粒子含有ポリエステルのペレット
を十分乾燥した後、溶融押出機に供給し、ペレットが溶
融する温度以上、ポリマが分解する温度以下で、スリッ
ト状のダイからシート状に溶融押出し、冷却固化せしめ
て未延伸フィルムを作る。
を十分乾燥した後、溶融押出機に供給し、ペレットが溶
融する温度以上、ポリマが分解する温度以下で、スリッ
ト状のダイからシート状に溶融押出し、冷却固化せしめ
て未延伸フィルムを作る。
次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し配向させる。
延伸方法としては、逐次二軸延伸法、または同時二軸延
伸法を用いることができるが、特に好ましいのは逐次二
軸延伸法である。この場合の延伸条件としては、最初に
長手方向、次に幅方向の延伸を行ない、長手方向の延伸
を３段階以上に分けて、長手方向の総延伸倍率を３〜５
倍で行なう方法が本発明範囲の突起間隔を得るのに有効
である。幅方向の延伸倍率は３〜４倍が一般的である。
延伸速度は103〜104％/minの比較的遅い範囲で行うの
が、上記諸条件を満足するのにより好ましい。また、延
伸温度は、Tg〜Tg＋20℃の範囲が本発明範囲の突起間隔
を得るのに有効である。次に、延伸フィルム熱処理する
が、その時の熱処理条件としては、温度180〜230℃、好
ましくは190〜220℃の範囲で、0.5〜60秒間熱処理する
方法が一般的である。以上のようにして、本発明の二軸
配向ポリエステルフィルムを得ることができるが、特に
本方法に限定されるものではない。
延伸方法としては、逐次二軸延伸法、または同時二軸延
伸法を用いることができるが、特に好ましいのは逐次二
軸延伸法である。この場合の延伸条件としては、最初に
長手方向、次に幅方向の延伸を行ない、長手方向の延伸
を３段階以上に分けて、長手方向の総延伸倍率を３〜５
倍で行なう方法が本発明範囲の突起間隔を得るのに有効
である。幅方向の延伸倍率は３〜４倍が一般的である。
延伸速度は103〜104％/minの比較的遅い範囲で行うの
が、上記諸条件を満足するのにより好ましい。また、延
伸温度は、Tg〜Tg＋20℃の範囲が本発明範囲の突起間隔
を得るのに有効である。次に、延伸フィルム熱処理する
が、その時の熱処理条件としては、温度180〜230℃、好
ましくは190〜220℃の範囲で、0.5〜60秒間熱処理する
方法が一般的である。以上のようにして、本発明の二軸
配向ポリエステルフィルムを得ることができるが、特に
本方法に限定されるものではない。
［特性の測定方法並びに効果の評価方法］ 本発明の特性値の測定方法、並びに効果の評価方法は
次のとおりである。
次のとおりである。
（１） 粒子の平均粒径 微粒子をエチレングリコール中または水スラリーとし
て分散させ、遠心沈降式粒度分布測定装置（堀場製作所
CAPA500）を用いて、体積平均径（μｍ）を測定した。
て分散させ、遠心沈降式粒度分布測定装置（堀場製作所
CAPA500）を用いて、体積平均径（μｍ）を測定した。
（２） 粒子の含有量 ポリエステル100gにｏ−クロロフェノール1.0を加
え120℃で３時間加熱した後、日立工機（株）製超遠心
機55P−72を用い、30,000rpmで40分間遠心分離を行な
い、得られた粒子を100℃で真空乾燥する。微粒子を走
査型差動熱量計にて測定した時、ポリマに相当する溶解
ピークが認められる場合には微粒子にｏ−クロロフェノ
ールを加え、加熱冷却後再び遠心分離操作を行なう。溶
解ピークが認められなくなった時、微粒子を析出粒子と
する。通常遠心分離操作は２回で足りる。かくして分離
された粒子の全重量に対する比率（重量％）をもって含
有量とする。
え120℃で３時間加熱した後、日立工機（株）製超遠心
機55P−72を用い、30,000rpmで40分間遠心分離を行な
い、得られた粒子を100℃で真空乾燥する。微粒子を走
査型差動熱量計にて測定した時、ポリマに相当する溶解
ピークが認められる場合には微粒子にｏ−クロロフェノ
ールを加え、加熱冷却後再び遠心分離操作を行なう。溶
解ピークが認められなくなった時、微粒子を析出粒子と
する。通常遠心分離操作は２回で足りる。かくして分離
された粒子の全重量に対する比率（重量％）をもって含
有量とする。
（３） 極限粘度 ASTM D1601に従って、ｏ−クロロフェノール中で測
定したもので、dl/gで表わす。
定したもので、dl/gで表わす。
（４） ガラス転移点Tg、冷結晶化温度Tcc パーキンエルマー社製のDSC（示差走査熱量計）II型
を用いて測定した。DSCの測定条件は次のとおりであ
る。すなわち、試料10mgをDSC装置にセットし、300℃の
温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この
急冷試料を10℃/minで昇温し、ガラス転移点Tgを検知す
る。さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピ
ーク温度をもって冷結晶化温度Tccとした。ここでTccと
Tgの差（Tcc−Tg）を△Tcgと定義する。
を用いて測定した。DSCの測定条件は次のとおりであ
る。すなわち、試料10mgをDSC装置にセットし、300℃の
温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この
急冷試料を10℃/minで昇温し、ガラス転移点Tgを検知す
る。さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピ
ーク温度をもって冷結晶化温度Tccとした。ここでTccと
Tgの差（Tcc−Tg）を△Tcgと定義する。
（５） 結晶化促進係数（単位は℃） 上記方法で不活性粒子を１重量％含有するポリエステ
ルの△Tcg（Ｉ）、およびこれから不活性粒子を除去し
た同粘度のポリエステルの△Tcg（II）を測定し、△Tcg
（II）と△Tcg（Ｉ）の差［△Tcg（II）−△Tcg
（Ｉ）］をもって、結晶化促進係数とした。
ルの△Tcg（Ｉ）、およびこれから不活性粒子を除去し
た同粘度のポリエステルの△Tcg（II）を測定し、△Tcg
（II）と△Tcg（Ｉ）の差［△Tcg（II）−△Tcg
（Ｉ）］をもって、結晶化促進係数とした。
（６） 表面突起高さ ２検定器方式の走査型電子顕微鏡（エリオニクス
（株）製ESM−3200）と断面測定装置（エリオニクス
（株）製PMS−１）で、フィルム表面の平滑面の高さを
０として走査した時の高さ測定値を、256階調のグレー
値として画像処理装置（カールツァイス（株）製IBAS20
00）に送り、このグレー値をもとに画像処理装置上にフ
ィルム表面突起画像を再構築する。次にこの表面突起画
像で２値化された突起部分のグレー値の最高値を突起高
さ（μｍ）に換算して求めた。この測定を該フィルム1m
m2について行なった。
（株）製ESM−3200）と断面測定装置（エリオニクス
（株）製PMS−１）で、フィルム表面の平滑面の高さを
０として走査した時の高さ測定値を、256階調のグレー
値として画像処理装置（カールツァイス（株）製IBAS20
00）に送り、このグレー値をもとに画像処理装置上にフ
ィルム表面突起画像を再構築する。次にこの表面突起画
像で２値化された突起部分のグレー値の最高値を突起高
さ（μｍ）に換算して求めた。この測定を該フィルム1m
m2について行なった。
（７） 突起間隔 （６）項と同様にして、表面突起画像で２値化された
突起部分のグレー値の突起高さについて、突起高さの範
囲内にある突起個数を求め、その突起個数から突起間隔
を算出した。この測定を該フィルム1mm2について行なっ
た。
突起部分のグレー値の突起高さについて、突起高さの範
囲内にある突起個数を求め、その突起個数から突起間隔
を算出した。この測定を該フィルム1mm2について行なっ
た。
（８） 突起径 （６）項と同様にして、表面突起画像で２値化された
突起部分について突起径を求めた。
突起部分について突起径を求めた。
（９） 表面空間体積（Φ） 小坂研究所高精度薄膜段差測定機ET−10を用い、触針
先端半径0.5μｍ、カットオフ0.08mm、測定長1.0mm、縦
倍率20万倍、横倍率2000倍で、フィルムの表面粗さ曲線
を測定する。この粗さ曲線の平均線（中心線）の上側で
平行に0.005μｍごとにピークカウントレベルを設け、
平均線を曲線が交叉する２点間において、上記のピーク
カウントレベルを１回以上交叉する点が存在するとき、
これを１ピークとし、このピーク数を測定長さ間におい
て求める。各ピークカクントレベルについて、このピー
ク数を求め平均線からｎ番目のピークカウントレベルに
ついて求めたピーク数をPC（ｎ）と定義する。測定長さ
間でピーク数が始めて０になるピークカウントレベルが
平均線からｍ番目としたとき、有効空間体積Φは、 で表わされ、場所を変えて50回測定した平均値を用い
る。
先端半径0.5μｍ、カットオフ0.08mm、測定長1.0mm、縦
倍率20万倍、横倍率2000倍で、フィルムの表面粗さ曲線
を測定する。この粗さ曲線の平均線（中心線）の上側で
平行に0.005μｍごとにピークカウントレベルを設け、
平均線を曲線が交叉する２点間において、上記のピーク
カウントレベルを１回以上交叉する点が存在するとき、
これを１ピークとし、このピーク数を測定長さ間におい
て求める。各ピークカクントレベルについて、このピー
ク数を求め平均線からｎ番目のピークカウントレベルに
ついて求めたピーク数をPC（ｎ）と定義する。測定長さ
間でピーク数が始めて０になるピークカウントレベルが
平均線からｍ番目としたとき、有効空間体積Φは、 で表わされ、場所を変えて50回測定した平均値を用い
る。
（10） 屈折率、屈折率比 ナトリウムＤ線（波長589nm）を光源として、アッベ
屈折率計を用いて20℃、相対湿度60％にて測定した。な
お、マウント液にはイオウ−ヨウ化メチレンまたはヨウ
化メチレン液を用いた。また、二軸配向フィルムの厚さ
方向の屈折率（Ａとする）及び溶融プレス後10℃の水中
へ急冷して作った無配向（アモルファス）フィルムの厚
さ方向の屈折率（Ｂとする）を測定し、A/Bをもって厚
さ方向の屈折率比とした。
屈折率計を用いて20℃、相対湿度60％にて測定した。な
お、マウント液にはイオウ−ヨウ化メチレンまたはヨウ
化メチレン液を用いた。また、二軸配向フィルムの厚さ
方向の屈折率（Ａとする）及び溶融プレス後10℃の水中
へ急冷して作った無配向（アモルファス）フィルムの厚
さ方向の屈折率（Ｂとする）を測定し、A/Bをもって厚
さ方向の屈折率比とした。
（11） 表面の全反射ラマン結晶化指数 Jobin−Yvon社製 Ramanor Ｕ−1000ラマンシステム
により、全反射ラマンスペクトルを測定し、カルボニル
基の伸縮振動である1730cm-1の半価幅をもって表面の全
反射ラマン結晶化指数とした。測定条件は次のとおりで
ある。測定深さは、表面から500〜1000Å。
により、全反射ラマンスペクトルを測定し、カルボニル
基の伸縮振動である1730cm-1の半価幅をもって表面の全
反射ラマン結晶化指数とした。測定条件は次のとおりで
ある。測定深さは、表面から500〜1000Å。
光源 アルゴンイオンレーザー（5145cm-1） 試料のセッティング レーザー偏光方向（Ｓ偏光）とフィルム長手方向が平
行となるように、フィルム表面を全反射プリズムに圧着
させ、レーザーのプリズムへの入射角（フィルム厚さ方
向との角度）は60゜とした。
行となるように、フィルム表面を全反射プリズムに圧着
させ、レーザーのプリズムへの入射角（フィルム厚さ方
向との角度）は60゜とした。
検出器 PM:RCA31034/Photon Counting System （Hamamatsu C1230）（supply 1600V） 測定条件 SLIT 1000μｍ LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME 6 （12） 耐削れ性 フィルムを1/2インチ幅のテープ状にスリットしたも
のに角度90゜で片刃を押しあて、0.5mm押し込んで20cm
走行させる（速度:6.7cm/s、張力:500g）。片刃に削り
取られた粉の付着高さを顕微鏡で読み取り、削れ量（μ
ｍ）とした。この削れ量が15μｍ以下の場合耐削れ性が
良好、それを超える場合耐削れ性が不良である。これは
フィルムの加工工程での耐削れ性と対応している。
のに角度90゜で片刃を押しあて、0.5mm押し込んで20cm
走行させる（速度:6.7cm/s、張力:500g）。片刃に削り
取られた粉の付着高さを顕微鏡で読み取り、削れ量（μ
ｍ）とした。この削れ量が15μｍ以下の場合耐削れ性が
良好、それを超える場合耐削れ性が不良である。これは
フィルムの加工工程での耐削れ性と対応している。
（13） 走行性 標準条件として、20℃相対湿度60％の雰囲気下で、外
径6mmφの固定軸（表面粗度0.2S）に1/2インチ幅のテー
プ状フィルムを角度θ＝πradで接触させ、3.3cm/sの速
さで走行させる。入口テンションT1を25gとした時の出
口テンションT2を測定し、次式から動摩擦係数（μｋ）
を算出する。
径6mmφの固定軸（表面粗度0.2S）に1/2インチ幅のテー
プ状フィルムを角度θ＝πradで接触させ、3.3cm/sの速
さで走行させる。入口テンションT1を25gとした時の出
口テンションT2を測定し、次式から動摩擦係数（μｋ）
を算出する。
μｋ＝（1/θ）In（T2/T1） ＝（1/π）In（T2/25） このμｋ値が0.25以下の場合走行性が良好、それを超
える場合走行性が不良である。これは磁気媒体とした場
合の走行性と対応している。
える場合走行性が不良である。これは磁気媒体とした場
合の走行性と対応している。
［実施例］ 本発明を実施例、比較例に基づいて説明する。
実施例１ 小径粒子として平均粒径0.3μｍのコロイダルシリ
カ、大径粒子として平均粒径0.6μｍのコロイダルシリ
カを用い、それぞれ微粒子を含有するエチレングリコー
ルスラリーを調製した。大径粒子を含有するスラリーの
み180℃で２時間ボイル処理した後、常法によりエステ
ル交換反応を行ない、重合して、極限粘度0.70の大径粒
子を１重量％含有するポリエチレンテレフタレートの粒
子マスタペレットと極限粘度0.60の小径粒子を１重量％
含有する粒子マスタペレットを得た。これらの粒子マス
タペレットと、実質的に粒子を含有しないポリエチレン
テレフタレートのペレットを、粒子含有量が小径粒子は
0.5重量％、大径粒子は0.05重量％となるように混合し
たペレットを180℃、８時間真空乾燥した後、押出機に
供給して、280℃で溶融押出し、ギアポンプ、フィルタ
ーを経由してＴ型口金からシート状に吐出せしめ、この
溶融シートを表面温度40℃の冷却ドラムに巻き付けて、
冷却固化せしめて未延伸シートを作った。
カ、大径粒子として平均粒径0.6μｍのコロイダルシリ
カを用い、それぞれ微粒子を含有するエチレングリコー
ルスラリーを調製した。大径粒子を含有するスラリーの
み180℃で２時間ボイル処理した後、常法によりエステ
ル交換反応を行ない、重合して、極限粘度0.70の大径粒
子を１重量％含有するポリエチレンテレフタレートの粒
子マスタペレットと極限粘度0.60の小径粒子を１重量％
含有する粒子マスタペレットを得た。これらの粒子マス
タペレットと、実質的に粒子を含有しないポリエチレン
テレフタレートのペレットを、粒子含有量が小径粒子は
0.5重量％、大径粒子は0.05重量％となるように混合し
たペレットを180℃、８時間真空乾燥した後、押出機に
供給して、280℃で溶融押出し、ギアポンプ、フィルタ
ーを経由してＴ型口金からシート状に吐出せしめ、この
溶融シートを表面温度40℃の冷却ドラムに巻き付けて、
冷却固化せしめて未延伸シートを作った。
この未延伸シートを延伸ステンターへ導き、長手方向
に4.0倍、幅方向に3.7倍延伸した。延伸速度は２×103
％/minの比較的遅い範囲で行ない、延伸時の加熱温度は
85℃とした。次いで、このフィルムを冷却することな
く、そのまま熱処理ゾーンへ導き、210℃で３秒間緊張
熱固定し厚さ14μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを
得た。
に4.0倍、幅方向に3.7倍延伸した。延伸速度は２×103
％/minの比較的遅い範囲で行ない、延伸時の加熱温度は
85℃とした。次いで、このフィルムを冷却することな
く、そのまま熱処理ゾーンへ導き、210℃で３秒間緊張
熱固定し厚さ14μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを
得た。
実施例２〜４及び比較例１〜５ 実施例１の諸条件の中で、添加する微粒子の種類、平
均粒径、添加量及び、延伸温度、延伸倍率、熱固定温度
及び、熱固定時の弛緩の程度を種々変更することによ
り、特性の異なるサンプルを作った。これらのフィルム
の評価結果をまとめて表１に示した。表１から、フィル
ムの表面突起、間隔が本発明範囲内の場合は、耐削れ
性、走行性を両立するフィルム得られるが、そうでない
場合は耐削れ性、走行性を両立するフィルムが得られな
いことがわかる。
均粒径、添加量及び、延伸温度、延伸倍率、熱固定温度
及び、熱固定時の弛緩の程度を種々変更することによ
り、特性の異なるサンプルを作った。これらのフィルム
の評価結果をまとめて表１に示した。表１から、フィル
ムの表面突起、間隔が本発明範囲内の場合は、耐削れ
性、走行性を両立するフィルム得られるが、そうでない
場合は耐削れ性、走行性を両立するフィルムが得られな
いことがわかる。
［発明の効果］ かくして得られた二軸配向ポリエステルフィルムは、
その片面または両面に磁性層を設けることによって各種
の磁気記録媒体、例えばビデオテープ、オーディオテー
プ、フロッピーディスク等に加工されて利用される。磁
性層としては、磁性粉末をバインダーと共に塗布するも
のでもよく、あるいは強磁性材料を真空蒸着、スパッタ
リング、イオンプレーティング、あるいはメッキ等の手
法で薄膜化したものでもよい。なお、本発明の二軸配向
ポリエステルフィルムの用途は磁気記録媒体用の他、例
えばグラフィック、スタンピングフォイル、電気絶縁材
料、コンデンサー用誘電体、包装用等でも平滑性、滑り
性が問題となる用途では、有効に利用され得るものであ
る。
その片面または両面に磁性層を設けることによって各種
の磁気記録媒体、例えばビデオテープ、オーディオテー
プ、フロッピーディスク等に加工されて利用される。磁
性層としては、磁性粉末をバインダーと共に塗布するも
のでもよく、あるいは強磁性材料を真空蒸着、スパッタ
リング、イオンプレーティング、あるいはメッキ等の手
法で薄膜化したものでもよい。なお、本発明の二軸配向
ポリエステルフィルムの用途は磁気記録媒体用の他、例
えばグラフィック、スタンピングフォイル、電気絶縁材
料、コンデンサー用誘電体、包装用等でも平滑性、滑り
性が問題となる用途では、有効に利用され得るものであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 7:00
Claims (1)
- 【請求項１】表面に微細な突起を有する二軸配向ポリエ
ステルフィルムであって、高さが0.08μｍ未満の突起の
平均間隔が10μｍ以下、かつ、高さが0.08〜0.5μｍの
突起の平均間隔が15〜150μｍ、かつ、突起径１μｍ未
満の突起と突起径１〜８μｍの突起の高さ平均値の差が
0.02〜0.42μｍであることを特徴とする二軸配向ポリエ
ステルフィルム。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62255555A JPH089672B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| US07/254,320 US4952449A (en) | 1987-10-09 | 1988-10-05 | Biaxially oriented polyester film |
| DE3850839T DE3850839T2 (de) | 1987-10-09 | 1988-10-07 | Biaxial orientierter Polyesterfilm. |
| EP19880309379 EP0311426B1 (en) | 1987-10-09 | 1988-10-07 | Biaxially oriented polyester film |
| KR1019880013131A KR960005445B1 (ko) | 1987-10-09 | 1988-10-08 | 2축 연신 폴리에스테르 필름 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62255555A JPH089672B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0198634A JPH0198634A (ja) | 1989-04-17 |
| JPH089672B2 true JPH089672B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=17280350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62255555A Expired - Lifetime JPH089672B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089672B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100492219B1 (ko) * | 1999-11-17 | 2005-05-31 | 에스케이씨 주식회사 | 자기 기록용 폴리에스테르 필름 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62164733A (ja) * | 1986-01-14 | 1987-07-21 | Teijin Ltd | 磁気記録用二軸配向ポリエステルフイルム |
| JPS6372730A (ja) * | 1986-09-16 | 1988-04-02 | Teijin Ltd | 二軸配向ポリエステルフイルム |
| JPS63238135A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Teijin Ltd | 二軸配向ポリエステルフイルム |
-
1987
- 1987-10-09 JP JP62255555A patent/JPH089672B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0198634A (ja) | 1989-04-17 |
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