JPH09100105A - 超微粒金属酸化物粉の製造方法 - Google Patents
超微粒金属酸化物粉の製造方法Info
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- JPH09100105A JPH09100105A JP25504995A JP25504995A JPH09100105A JP H09100105 A JPH09100105 A JP H09100105A JP 25504995 A JP25504995 A JP 25504995A JP 25504995 A JP25504995 A JP 25504995A JP H09100105 A JPH09100105 A JP H09100105A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温プラズマで超微粒の金属酸化物粉末を効
率的に得る。 【解決手段】 加水分解ゲル化可能な金属化合物の加水
分解により得られたゲルを乾燥してなる乾燥ゲル粒子を
２０００℃以上の高温プラズマ雰囲気ガスに導入するこ
とを特徴とする超微粒金属酸化物粉の製造方法。
率的に得る。 【解決手段】 加水分解ゲル化可能な金属化合物の加水
分解により得られたゲルを乾燥してなる乾燥ゲル粒子を
２０００℃以上の高温プラズマ雰囲気ガスに導入するこ
とを特徴とする超微粒金属酸化物粉の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は超微粒金属酸化物粉
の製造方法に関するものである。本発明の超微粒金属酸
化物粉は、粒子径制御が容易であり、しかも不純物を少
なくできるため、半導体ハンドリング用機材の充填材、
封止材、研磨材等に好適である。
の製造方法に関するものである。本発明の超微粒金属酸
化物粉は、粒子径制御が容易であり、しかも不純物を少
なくできるため、半導体ハンドリング用機材の充填材、
封止材、研磨材等に好適である。
【０００２】従来、高温プラズマで超微粒の金属酸化物
粉末を得る方法としては、例えば石英粉を得る方法とし
て、シランガス、四塩化硅素等のガス原料や、テトラエ
トキシシランなどを噴霧する方法がある。また、これら
の方法で得たシリカを数１０μｍ以下の微粒子にして高
温プラズマ内に導入すれば、蒸発して超微粒子が生成す
ることが知られている。
粉末を得る方法としては、例えば石英粉を得る方法とし
て、シランガス、四塩化硅素等のガス原料や、テトラエ
トキシシランなどを噴霧する方法がある。また、これら
の方法で得たシリカを数１０μｍ以下の微粒子にして高
温プラズマ内に導入すれば、蒸発して超微粒子が生成す
ることが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら高温プラ
ズマ内に四塩化硅素等のガス原料を導入する方法では塩
素や炭素が多量に反応雰囲気中に混在する欠点がある。
四塩化硅素は生成プロセス中では塩素を発生するため、
反応容器には腐食に耐える高価な材料が必要である。
ズマ内に四塩化硅素等のガス原料を導入する方法では塩
素や炭素が多量に反応雰囲気中に混在する欠点がある。
四塩化硅素は生成プロセス中では塩素を発生するため、
反応容器には腐食に耐える高価な材料が必要である。
【０００４】またテトラエトキシシランなどのシリコン
アルコキサイドは常温で液体であり、噴霧したり蒸発さ
せたりする過程が必要となりプロセスは複雑化する。そ
してシランガスは毒性が高く高濃度での使用に当たって
は様々な煩雑な安全対策を講ずる必要がある。このよう
に、シリカの超微粒子を得るプロセスは様々あるものの
直接的に気相合成を行う手段は多かれ少なかれ上述のよ
うな問題を抱えており、実用化は困難である。
アルコキサイドは常温で液体であり、噴霧したり蒸発さ
せたりする過程が必要となりプロセスは複雑化する。そ
してシランガスは毒性が高く高濃度での使用に当たって
は様々な煩雑な安全対策を講ずる必要がある。このよう
に、シリカの超微粒子を得るプロセスは様々あるものの
直接的に気相合成を行う手段は多かれ少なかれ上述のよ
うな問題を抱えており、実用化は困難である。
【０００５】また、シリカを数１０μｍ以下の微粒子に
して高温プラズマ内に導入し蒸発させる方法では、効率
的な蒸発を行わせるには予め供給粒子を気相中で分散す
ることが必要であると共に、仮に分散が充分に行われた
場合でも、数１０μ以下の微粒子は導入管などへの付着
や閉塞を起こしやすいという問題もあった。
して高温プラズマ内に導入し蒸発させる方法では、効率
的な蒸発を行わせるには予め供給粒子を気相中で分散す
ることが必要であると共に、仮に分散が充分に行われた
場合でも、数１０μ以下の微粒子は導入管などへの付着
や閉塞を起こしやすいという問題もあった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、鋭
意検討の結果、一旦ゾルゲル法によってゲルを生成させ
乾燥して粒子を得、この粒子を原料としてプラズマ内に
導入すると、５００μｍに達する様な大粒子を用いた場
合でも効率的に超微粒子を発生することができ、かつ取
り扱いの難しい原料を使用することなく超微粒子を得る
ことができることを見いだし、本発明に到達した。すな
わち、本発明は、加水分解ゲル化可能な金属化合物を加
水分解し、得られたゲルを乾燥してなる乾燥ゲル粒子、
を２０００℃以上の高温プラズマ雰囲気ガスに導入する
ことを特徴とする超微粒金属酸化物粉の製造方法にあ
る。
意検討の結果、一旦ゾルゲル法によってゲルを生成させ
乾燥して粒子を得、この粒子を原料としてプラズマ内に
導入すると、５００μｍに達する様な大粒子を用いた場
合でも効率的に超微粒子を発生することができ、かつ取
り扱いの難しい原料を使用することなく超微粒子を得る
ことができることを見いだし、本発明に到達した。すな
わち、本発明は、加水分解ゲル化可能な金属化合物を加
水分解し、得られたゲルを乾燥してなる乾燥ゲル粒子、
を２０００℃以上の高温プラズマ雰囲気ガスに導入する
ことを特徴とする超微粒金属酸化物粉の製造方法にあ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で原料として用いることができる金属化合物とし
ては、加水分解によりゲル化可能なものであればいずれ
も制限なく用いることができ、例えばＳｉ、Ｚｉ、Ｔ
ｉ、ニオブ、錫等の化合物のうち１種又は２種以上を用
いることができる。これらのうち、Ｓｉの化合物、特に
シリコンアルコキシドが、反応が容易であり、また得ら
れるゲルの特性が優れている点等から好ましい。
本発明で原料として用いることができる金属化合物とし
ては、加水分解によりゲル化可能なものであればいずれ
も制限なく用いることができ、例えばＳｉ、Ｚｉ、Ｔ
ｉ、ニオブ、錫等の化合物のうち１種又は２種以上を用
いることができる。これらのうち、Ｓｉの化合物、特に
シリコンアルコキシドが、反応が容易であり、また得ら
れるゲルの特性が優れている点等から好ましい。
【０００８】この場合、種々のシリコンアルコキシド使
用できる。好ましくはテトラメトキシシラン、テトラエ
トキシシラン、が加水分解が容易であり、また得られる
ゲルの特性が優れている等の点から特に好適に用いられ
る。加水分解によるゲル化は、いわゆるゾルゲル法と称
される方法により行うことができる。反応条件は通常、
シリコンアルコキシド１モルに対し水は２モル以上１０
モル以下が好ましく、またゲル化時のＰＨは２から８が
好ましい。ゲル化反応においてはアルコールを混合する
ことも可能であり、特に酸性領域での反応では加水分解
速度が速いので、アルコールを適量混合し制御すること
が通常の手段として行われる。また酸性で加水分解反応
させた後、適量の塩基性物質を混合してゲル化させるこ
とも可能である。反応時の温度は充分に反応が進行する
範囲であれば特に限定されないが通常２０℃から８０℃
の間で行うのが実用的である。加圧下で実施すれば圧力
見合いの水−アルコール混合系の沸点近傍で反応させる
ことができるので、８０℃よりも高温の領域での反応も
可能である。ゲル化はゲル本体の自重程度の荷重で流動
しなくなった状態をもって定義される。しかし一般には
この状態になった時点ではまだ架橋反応は進行中であ
り、ゲルは徐々に硬度を増していく。従って、反応の完
結までゲル化後数時間反応温度近傍で保持することは通
常に行われる。このように反応がほぼ完結し硬度が増加
した段階でゲルを破砕し、篩い分けすることによりゲル
粒子が得られる。これを２００℃程度の雰囲気下で加熱
乾燥することにより乾燥ゲル粒子が得られる。この乾燥
ゲル粒子の粒子径は、通常５０〜５００μｍ程度であ
る。この乾燥ゲル粒子を熱プラズマ内に導入すると、超
微粒子が生成する。
用できる。好ましくはテトラメトキシシラン、テトラエ
トキシシラン、が加水分解が容易であり、また得られる
ゲルの特性が優れている等の点から特に好適に用いられ
る。加水分解によるゲル化は、いわゆるゾルゲル法と称
される方法により行うことができる。反応条件は通常、
シリコンアルコキシド１モルに対し水は２モル以上１０
モル以下が好ましく、またゲル化時のＰＨは２から８が
好ましい。ゲル化反応においてはアルコールを混合する
ことも可能であり、特に酸性領域での反応では加水分解
速度が速いので、アルコールを適量混合し制御すること
が通常の手段として行われる。また酸性で加水分解反応
させた後、適量の塩基性物質を混合してゲル化させるこ
とも可能である。反応時の温度は充分に反応が進行する
範囲であれば特に限定されないが通常２０℃から８０℃
の間で行うのが実用的である。加圧下で実施すれば圧力
見合いの水−アルコール混合系の沸点近傍で反応させる
ことができるので、８０℃よりも高温の領域での反応も
可能である。ゲル化はゲル本体の自重程度の荷重で流動
しなくなった状態をもって定義される。しかし一般には
この状態になった時点ではまだ架橋反応は進行中であ
り、ゲルは徐々に硬度を増していく。従って、反応の完
結までゲル化後数時間反応温度近傍で保持することは通
常に行われる。このように反応がほぼ完結し硬度が増加
した段階でゲルを破砕し、篩い分けすることによりゲル
粒子が得られる。これを２００℃程度の雰囲気下で加熱
乾燥することにより乾燥ゲル粒子が得られる。この乾燥
ゲル粒子の粒子径は、通常５０〜５００μｍ程度であ
る。この乾燥ゲル粒子を熱プラズマ内に導入すると、超
微粒子が生成する。
【０００９】高温プラズマ内に導入する乾燥ゲル粒子
は、水分をある程度含有しかつ完全にシリカに転化して
いないものの方が好ましい。好適な水分の含有量は０．
５から２０ｗｔ％である。このような水分含有量の乾燥
ゲル粒子を得るために、高温プラズマ導入前の溶剤除去
工程での熱処理温度は８００℃以下が好ましく、より好
ましくは５００℃以下更に好ましくは３００℃以下であ
る方がよい。
は、水分をある程度含有しかつ完全にシリカに転化して
いないものの方が好ましい。好適な水分の含有量は０．
５から２０ｗｔ％である。このような水分含有量の乾燥
ゲル粒子を得るために、高温プラズマ導入前の溶剤除去
工程での熱処理温度は８００℃以下が好ましく、より好
ましくは５００℃以下更に好ましくは３００℃以下であ
る方がよい。
【００１０】また、高温プラズマとしては、２０００℃
以上のものであり、一般に用いられる直流ないし交流の
アーク放電方式や高周波誘導プラズマ方式、レーザー加
熱方式、あるいはマイクロ波方式により得ることが可能
であるが、不純物の混合を嫌う場合には無電極方式が好
ましい。発生圧力、投入電力、反応容器の大きさ、発振
周波数などはアーク放電のしきい値を越える条件下であ
れば特に限定されないが、処理効率等の点から、１ｔｏ
ｒｒ以上の圧力下で１ＫＷ以上の電力において１ｃｍ以
上径を有する管などの容器でプラズマを発生させると良
い。
以上のものであり、一般に用いられる直流ないし交流の
アーク放電方式や高周波誘導プラズマ方式、レーザー加
熱方式、あるいはマイクロ波方式により得ることが可能
であるが、不純物の混合を嫌う場合には無電極方式が好
ましい。発生圧力、投入電力、反応容器の大きさ、発振
周波数などはアーク放電のしきい値を越える条件下であ
れば特に限定されないが、処理効率等の点から、１ｔｏ
ｒｒ以上の圧力下で１ＫＷ以上の電力において１ｃｍ以
上径を有する管などの容器でプラズマを発生させると良
い。
【００１１】プラズマ作動ガスはＡｒ，Ｈｅ，Ｘｅ，Ｎ
ｅ，Ｋｒ，Ｎ2,Ｏ2,空気，Ｈ2等が使用可能であるが，
イオン化電位の低いＡｒが通常使用される。またこれら
のガス内２種類以上を混合しプラズマの形状制御や温度
制御等を行うことは通常行われる。乾燥ゲル粒子のプラ
ズマ中への導入量は、プラズマ温度やプラズマ形状によ
っても異なるが、通常２０ｋＷ当たり２〜２０ｇ／ｍｉ
ｎ程度が好適に使用できる。また、乾燥ゲル粒子のプラ
ズマ中の通過時間は、通常０．０００１〜０．０１秒が
用いられる。こうして、数ｎｍ〜数１００ｎｍの超微粒
子を容易に得ることができる。
ｅ，Ｋｒ，Ｎ2,Ｏ2,空気，Ｈ2等が使用可能であるが，
イオン化電位の低いＡｒが通常使用される。またこれら
のガス内２種類以上を混合しプラズマの形状制御や温度
制御等を行うことは通常行われる。乾燥ゲル粒子のプラ
ズマ中への導入量は、プラズマ温度やプラズマ形状によ
っても異なるが、通常２０ｋＷ当たり２〜２０ｇ／ｍｉ
ｎ程度が好適に使用できる。また、乾燥ゲル粒子のプラ
ズマ中の通過時間は、通常０．０００１〜０．０１秒が
用いられる。こうして、数ｎｍ〜数１００ｎｍの超微粒
子を容易に得ることができる。
【００１２】以下、本発明を実施例を用いてより詳細に
説明する。 （実施例１）まずプラズマ内に導入する原料粒子を生成
させた。初めにテトラメトキシシラン１モルに対し水５
モルを内容積１００リットルのジャケット付き密閉容器
内で混合し撹拌した。容器内の温度はジャケット内水温
を初期４５℃に設定した。温度が約７５℃になった時点
で撹拌を停止しゲル化させた。ゲル化後約２時間静置し
た後排出し粉砕後メッシュサイズ９００μｍのナイロン
製篩いで分級しこれを２００℃に予め昇温した真空乾燥
機内で２時間乾燥して乾燥ゲル粒子を得た。この乾燥ゲ
ル粒子の水含有量は、およそ１０ｗｔ％であった。水含
有量の測定は、該乾燥ゲル粒子を１２００℃まで加熱脱
気することによる重量減少から求めた。
説明する。 （実施例１）まずプラズマ内に導入する原料粒子を生成
させた。初めにテトラメトキシシラン１モルに対し水５
モルを内容積１００リットルのジャケット付き密閉容器
内で混合し撹拌した。容器内の温度はジャケット内水温
を初期４５℃に設定した。温度が約７５℃になった時点
で撹拌を停止しゲル化させた。ゲル化後約２時間静置し
た後排出し粉砕後メッシュサイズ９００μｍのナイロン
製篩いで分級しこれを２００℃に予め昇温した真空乾燥
機内で２時間乾燥して乾燥ゲル粒子を得た。この乾燥ゲ
ル粒子の水含有量は、およそ１０ｗｔ％であった。水含
有量の測定は、該乾燥ゲル粒子を１２００℃まで加熱脱
気することによる重量減少から求めた。
【００１３】またこの乾燥ゲルの比表面積は６００ｍ2/
ｇであった。この乾燥ゲルを原料として以下に述べるプ
ラズマ内に導入した。図１に示す様な直流アークジェッ
トと高周波誘導プラズマとを重畳させたハイブリッド型
プラズマ発生装置において入力パワーはＤＣアーク用電
源１に５ＫＷ、高周波コイル２に１５ｋｗ（４ＭＨｚ）
とした。ＤＣアーク用ガス導入口３からＡｒを５Ｎｌ／
ｍｉｎ、また高周波アーク用軸流ガス導入口４から半径
方向に３５Ｎｌ／ｍｉｎ導入すると共に、高周波アーク
用旋回流ガス導入口６から旋回流でＡｒを３０Ｎｌ／ｍ
ｉｎ、Ｈｅを３Ｎｌ／ｍｉｎ予混合して導入した。下流
側は水冷チャンバー１３の後に水冷管１０を設置し熱泳
動で粒子を捕集し出口は回収受け１２を介し大気開放と
した。
ｇであった。この乾燥ゲルを原料として以下に述べるプ
ラズマ内に導入した。図１に示す様な直流アークジェッ
トと高周波誘導プラズマとを重畳させたハイブリッド型
プラズマ発生装置において入力パワーはＤＣアーク用電
源１に５ＫＷ、高周波コイル２に１５ｋｗ（４ＭＨｚ）
とした。ＤＣアーク用ガス導入口３からＡｒを５Ｎｌ／
ｍｉｎ、また高周波アーク用軸流ガス導入口４から半径
方向に３５Ｎｌ／ｍｉｎ導入すると共に、高周波アーク
用旋回流ガス導入口６から旋回流でＡｒを３０Ｎｌ／ｍ
ｉｎ、Ｈｅを３Ｎｌ／ｍｉｎ予混合して導入した。下流
側は水冷チャンバー１３の後に水冷管１０を設置し熱泳
動で粒子を捕集し出口は回収受け１２を介し大気開放と
した。
【００１４】上述した乾燥ゲルの供給方法はフィーダー
付きタンク１１内の三協パイオテック（株）製テーブル
フィーダーにてＡｒガス５Ｎｌ／ｍｉｎに同伴させ、図
１のプラズマ上部の微粉導入口７より導入した。なお、
図１中、５は乾燥ゲル微粉を供給するための同伴用ガス
導入口であり、１４はプラズマ炎である。また、８は冷
却水入口、９は冷却水出口である。
付きタンク１１内の三協パイオテック（株）製テーブル
フィーダーにてＡｒガス５Ｎｌ／ｍｉｎに同伴させ、図
１のプラズマ上部の微粉導入口７より導入した。なお、
図１中、５は乾燥ゲル微粉を供給するための同伴用ガス
導入口であり、１４はプラズマ炎である。また、８は冷
却水入口、９は冷却水出口である。
【００１５】生成物は水冷チャンバー１３、回収受け１
２及び水冷管１０の内壁付着分を回収した。得られた石
英粉粒子は１μｍ以上の粗大粒子を含まぬものであり、
形状はほぼ球状で粒子径はほぼ全てが２０ｎｍ〜５０ｎ
ｍの範囲にあった。
２及び水冷管１０の内壁付着分を回収した。得られた石
英粉粒子は１μｍ以上の粗大粒子を含まぬものであり、
形状はほぼ球状で粒子径はほぼ全てが２０ｎｍ〜５０ｎ
ｍの範囲にあった。
【００１６】
【発明の効果】ゾルゲル法による石英粉の製造等に際し
て生成する、従来廃棄していた規格外の微粒子を原料と
して使用できる超微粒金属酸化物粉の製造方法を提供で
き、又、従来のプラズマ導入法に比べて安全かつ容易な
超微粒石英粉等の超微粒金属酸化物粉の製造方法を提供
できる。
て生成する、従来廃棄していた規格外の微粒子を原料と
して使用できる超微粒金属酸化物粉の製造方法を提供で
き、又、従来のプラズマ導入法に比べて安全かつ容易な
超微粒石英粉等の超微粒金属酸化物粉の製造方法を提供
できる。
【００１７】また、本発明の方法によれば、微粒子を原
料としてハンドリングすることがないので付着閉塞の問
題がなく、かつ安全で簡便なプロセスによって超微粒子
を得ることができる。また、ゾルゲルプロセスで生成す
る粒子のうち従来廃棄していた規格外の微粒子も本発明
の方法により有用な超微粒子に転化できる。
料としてハンドリングすることがないので付着閉塞の問
題がなく、かつ安全で簡便なプロセスによって超微粒子
を得ることができる。また、ゾルゲルプロセスで生成す
る粒子のうち従来廃棄していた規格外の微粒子も本発明
の方法により有用な超微粒子に転化できる。
【図１】 本発明に用いられる超微粒石英粉製造装置の
一例を示す図
一例を示す図
１：ＤＣアーク用電源 ２：高周波コイル ３：ＤＣアーク用ガス導入口 ４：高周波アーク用軸流ガス導入口 ６：高周波アーク用旋回流ガス導入口 ７：微粉等導入口 ８：冷却水入口 ９：冷却水出口 １０：水冷管 １１：フィーダー付きタンク １２：回収受け １３：水冷チャンバー １４：プラズマ炎
Claims (5)
- 【請求項１】加水分解ゲル化可能な金属化合物を加水分
解し、得られたゲルを乾燥してなる乾燥ゲル粒子、を２
０００℃以上の高温プラズマ雰囲気ガスに導入すること
を特徴とする超微粒金属酸化物粉の製造方法。 - 【請求項２】金属化合物が珪素化合物である請求項１記
載の超微粒金属酸化物粉の製造方法。 - 【請求項３】珪素化合物がシリコンアルコキシドである
請求項２記載の超微粒金属酸化物粉の製造方法。 - 【請求項４】乾燥ゲル粒子が０．５から２０ｗｔ％の水
分を含有する請求項１〜３のいずれかに記載の超微粒金
属酸化物粉の製造方法。 - 【請求項５】乾燥ゲル粒子の粒径が５０〜５００μｍで
ある請求項１〜４のいずれかに記載の超微粒金属酸化物
粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25504995A JPH09100105A (ja) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | 超微粒金属酸化物粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25504995A JPH09100105A (ja) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | 超微粒金属酸化物粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09100105A true JPH09100105A (ja) | 1997-04-15 |
Family
ID=17273455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25504995A Pending JPH09100105A (ja) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | 超微粒金属酸化物粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09100105A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000327310A (ja) * | 1999-05-24 | 2000-11-28 | Konica Corp | 金属酸化物、その薄膜及びこれを製造する方法 |
| JP2001262057A (ja) * | 2000-03-23 | 2001-09-26 | C I Kasei Co Ltd | 金属酸化物超微粒子を含有する塗布液組成物およびその製造方法、ならびに塗布液組成物を塗布した着色ランプ |
| JP2001302945A (ja) * | 2000-04-21 | 2001-10-31 | C I Kasei Co Ltd | 酸化錫微粒子を用いた紫外線硬化型導電性塗料組成物およびその製造方法 |
| JP2009520666A (ja) * | 2005-12-23 | 2009-05-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 粉末状固体の製造法 |
| JP2012211070A (ja) * | 2011-03-23 | 2012-11-01 | Mitsubishi Materials Corp | 合成非晶質シリカ粉末及びその製造方法 |
| JP2015208731A (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-24 | Ｊｆｅエンジニアリング株式会社 | プラズマ熱処理装置 |
| JP2016185887A (ja) * | 2015-03-27 | 2016-10-27 | 三井金属鉱業株式会社 | シリコン含有粉末の製造方法 |
| CN119633436A (zh) * | 2024-12-04 | 2025-03-18 | 北京理工大学 | 一种溶胶-凝胶金属氧化物薄膜的低温结晶制备方法 |
-
1995
- 1995-10-02 JP JP25504995A patent/JPH09100105A/ja active Pending
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