JPH09100109A - 合成石英ガラス粉の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス粉の製造方法Info
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- JPH09100109A JPH09100109A JP25999695A JP25999695A JPH09100109A JP H09100109 A JPH09100109 A JP H09100109A JP 25999695 A JP25999695 A JP 25999695A JP 25999695 A JP25999695 A JP 25999695A JP H09100109 A JPH09100109 A JP H09100109A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度石英ガラス製品の原料に適した、合成
石英ガラス粉を得る。 【解決手段】 アルコキシシランの加水分解により得ら
れたシリカゲルの粉末を焼成し合成石英ガラス粉を製造
するにあたり、加水分解工程の原料仕込みにおいて、少
なくともアルコキシシランと水を仕込み終えるまでの
間、反応容器に仕込まれた原料の液温を50℃以下に保つ
ことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。
石英ガラス粉を得る。 【解決手段】 アルコキシシランの加水分解により得ら
れたシリカゲルの粉末を焼成し合成石英ガラス粉を製造
するにあたり、加水分解工程の原料仕込みにおいて、少
なくともアルコキシシランと水を仕込み終えるまでの
間、反応容器に仕込まれた原料の液温を50℃以下に保つ
ことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体分野、及び、光ケ
ーブル等に使用される合成石英ガラス粉、特に１０００
℃以上の高温度領域で使用される半導体製造用超高純度
石英ガラス製品の原料として好適な合成石英ガラス粉を
提供するものである。従来、半導体単結晶製造用のルツ
ボや治具等は、天然石英を粉砕して得た天然石英粉を溶
融して製造されていたが、天然石英は良質のものであっ
ても種々の金属不純物を含んでおり、純度の面から十分
満足し得るものではなかった。特に、半導体産業の高性
能化に伴って要求される高純度単結晶には、金属不純物
が混入すると半導体の性能に悪影響を与えるので、金属
不純物等の混入が懸念されるようなルツボや治具等を使
用することは出来ない。この為、最近では、合成による
高純度な石英ガラス粉末が必要になってきている。近
年、純度的にすぐれたケイ酸源として、アルコキシシラ
ンを原料としたゾル・ゲル法による石英ガラスが紹介さ
れている。例えば、特開昭６２一１７６９２８号公報に
は、アルコキシシランを酸又はアルカリの存在下、加水
分解してゲルを調製し、これを粉砕、乾燥した後、焼成
して合成石英ガラス粉を製造する方法が示されている。
ーブル等に使用される合成石英ガラス粉、特に１０００
℃以上の高温度領域で使用される半導体製造用超高純度
石英ガラス製品の原料として好適な合成石英ガラス粉を
提供するものである。従来、半導体単結晶製造用のルツ
ボや治具等は、天然石英を粉砕して得た天然石英粉を溶
融して製造されていたが、天然石英は良質のものであっ
ても種々の金属不純物を含んでおり、純度の面から十分
満足し得るものではなかった。特に、半導体産業の高性
能化に伴って要求される高純度単結晶には、金属不純物
が混入すると半導体の性能に悪影響を与えるので、金属
不純物等の混入が懸念されるようなルツボや治具等を使
用することは出来ない。この為、最近では、合成による
高純度な石英ガラス粉末が必要になってきている。近
年、純度的にすぐれたケイ酸源として、アルコキシシラ
ンを原料としたゾル・ゲル法による石英ガラスが紹介さ
れている。例えば、特開昭６２一１７６９２８号公報に
は、アルコキシシランを酸又はアルカリの存在下、加水
分解してゲルを調製し、これを粉砕、乾燥した後、焼成
して合成石英ガラス粉を製造する方法が示されている。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】ゾル・ゲル法による合
成石英ガラス粉の製造では、まず、原料としてアルコキ
シシランを用い、これを加水分解・縮重合させてウエッ
トゲルとし、副生したアルコールや水を乾燥除去してド
ライゲルとする。これを焼成して合成石英ガラス粉を製
造している。ところが、スケールの大きな実装生産ライ
ンで実際に運転を行なうと、黒色異物が合成石英粉の製
品中に大量に発生するというトラブルに直面した。この
黒色異物が合成石英粉の製品中に混入すると、ルツボや
インゴットに成形するために溶融した際、ＣＯやＣＯ2
ガスとなって発泡の原因となり、泡を含んだ石英ルツボ
や炉心管等は、高温使用時の寸法安定性や、単結晶引き
上げ時に泡が弾けて液面揺動、結晶欠陥となる等の間題
を引き起こすことが知られている。しかしながら、この
黒色異物の発生を抑制する機構が十分解明されていない
ため、製造上の制御ポイントは何なのか解明できないま
ま今日に至っている。特にスケールが大きな実装生産ラ
インでは、ラボスケールと異なり、温度や加水分解反応
の制御が困難であり、また大型の装置を使用するため軸
シール、バルブ等からのコンタミなどもあり、原因の特
定は容易なことではなく、合成石英粉の量産化において
大きな障害となっていた。
成石英ガラス粉の製造では、まず、原料としてアルコキ
シシランを用い、これを加水分解・縮重合させてウエッ
トゲルとし、副生したアルコールや水を乾燥除去してド
ライゲルとする。これを焼成して合成石英ガラス粉を製
造している。ところが、スケールの大きな実装生産ライ
ンで実際に運転を行なうと、黒色異物が合成石英粉の製
品中に大量に発生するというトラブルに直面した。この
黒色異物が合成石英粉の製品中に混入すると、ルツボや
インゴットに成形するために溶融した際、ＣＯやＣＯ2
ガスとなって発泡の原因となり、泡を含んだ石英ルツボ
や炉心管等は、高温使用時の寸法安定性や、単結晶引き
上げ時に泡が弾けて液面揺動、結晶欠陥となる等の間題
を引き起こすことが知られている。しかしながら、この
黒色異物の発生を抑制する機構が十分解明されていない
ため、製造上の制御ポイントは何なのか解明できないま
ま今日に至っている。特にスケールが大きな実装生産ラ
インでは、ラボスケールと異なり、温度や加水分解反応
の制御が困難であり、また大型の装置を使用するため軸
シール、バルブ等からのコンタミなどもあり、原因の特
定は容易なことではなく、合成石英粉の量産化において
大きな障害となっていた。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記のよ
うな不都合のない合成石英ガラス粉末を効率的に得るた
め、鋭意検討を重ねた結果、加水分解工程の原料仕込み
において、少なくともアルコキシシランと水を仕込み終
えるまでの間、反応容器に仕込まれた原料の液温を５０
℃以下、好ましくは４０℃以下に保つことによって、熔
融成形時に泡の発生を抑えられる合成石英ガラス粉を得
られることを見出し、本発明に到達した。
うな不都合のない合成石英ガラス粉末を効率的に得るた
め、鋭意検討を重ねた結果、加水分解工程の原料仕込み
において、少なくともアルコキシシランと水を仕込み終
えるまでの間、反応容器に仕込まれた原料の液温を５０
℃以下、好ましくは４０℃以下に保つことによって、熔
融成形時に泡の発生を抑えられる合成石英ガラス粉を得
られることを見出し、本発明に到達した。
【０００４】すなわち、本発明は、加水分解可能な珪素
化合物の加水分解によりアルコキシシランの加水分解に
より得られたシリカゲルの粉末を焼成し合成石英ガラス
粉を製造するにあたり、加水分解工程の原料仕込みにお
いて、少なくともアルコキシシランと水を仕込み終える
までの間、反応容器に仕込まれた原料の液温を50℃以下
に保つことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法、
に存する。
化合物の加水分解によりアルコキシシランの加水分解に
より得られたシリカゲルの粉末を焼成し合成石英ガラス
粉を製造するにあたり、加水分解工程の原料仕込みにお
いて、少なくともアルコキシシランと水を仕込み終える
までの間、反応容器に仕込まれた原料の液温を50℃以下
に保つことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法、
に存する。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の合成石英ガラス粉は、アルコキシシランを加水
分解して得られるシリカゲルを乾燥後、焼成して得られ
るものである。ゾルゲル法によるアルコキシシランの加
水分解は、アルコキシシランと水を反応させることによ
って行なわれる。
本発明の合成石英ガラス粉は、アルコキシシランを加水
分解して得られるシリカゲルを乾燥後、焼成して得られ
るものである。ゾルゲル法によるアルコキシシランの加
水分解は、アルコキシシランと水を反応させることによ
って行なわれる。
【０００６】原料として用いられるアルコキシシランと
してはテトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等
のＣｌ〜Ｃ４の低級アルコキシシラン或いはそのオリゴ
マーが好ましい。水の使用量は通常、アルコキシシラン
中のアルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選
択する。この際、必要に応じてアルコール類やエ一テル
類等の有機溶媒を混合してもよい。アルコールとして
は、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル等が、エ一テルとしてはアセトン類が挙げられる。ま
た、触媒として塩酸、酢酸のような酸やアンモニアのよ
うなアルカリを用いてもよい。高純度の合成石英ガラス
粉末を得る為、使用する原料アルコキシシラン、水、溶
媒等使用する物質は、すべて高純度であるのが好適であ
る。加水分解生成物を加熱することによって直ちにゲル
を得ることが出来るが、常温で放置しても数時間でゲル
化するので、加温の程度を調節することによってゲル化
時間を調節することができる。
してはテトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等
のＣｌ〜Ｃ４の低級アルコキシシラン或いはそのオリゴ
マーが好ましい。水の使用量は通常、アルコキシシラン
中のアルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選
択する。この際、必要に応じてアルコール類やエ一テル
類等の有機溶媒を混合してもよい。アルコールとして
は、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル等が、エ一テルとしてはアセトン類が挙げられる。ま
た、触媒として塩酸、酢酸のような酸やアンモニアのよ
うなアルカリを用いてもよい。高純度の合成石英ガラス
粉末を得る為、使用する原料アルコキシシラン、水、溶
媒等使用する物質は、すべて高純度であるのが好適であ
る。加水分解生成物を加熱することによって直ちにゲル
を得ることが出来るが、常温で放置しても数時間でゲル
化するので、加温の程度を調節することによってゲル化
時間を調節することができる。
【０００７】生産性を上げるためには、加水分解反応時
間を短縮することが有効である。従来、常温の液温で、
原料を仕込み終えることが一般的であったが、これは、
反応初期の温度が低くなるため、反応時間が長くなる傾
向にあった。当然のことながら、原料仕込み終了時の温
度を、高くするほど反応時間が短くなり生産効率が高く
なる。しかしながら、後述するように、ある温度以上で
原料を仕込み終えることは、反応時間の短縮には結びつ
いても、製品の品質を逆に悪化させることが、本発明者
らにより新たに判明した。具体的な原料仕込み終了時の
温度としては、５０℃以下、好ましくは４０℃以下、通
常２０℃以上、更に好ましくは、３０〜４０℃の範囲が
好ましい。原料液温が低すぎると、加水分解反応時間が
長くなり、生産性が低下する。逆に高すぎると、製品中
に黒色異物が大量に発生して、石英ガラス製品の原料と
して不適なものとなる。原料仕込み終了時の温度が高す
ぎると黒色異物が発生し易くなる機構は、はっきりとし
ていないが、以下のような機構によるものと推測してい
る。原料仕込み終了時の温度が高くなると、加水分解反
応が急速に進行して不均一なゲルが生成する。その不均
一なゲル中には、加水分解反応が十分に進行していな
い、未反応有機基が大量に残留しており、これが焼成時
に、脱却できずに、未燃カーボンとなって合成石英ガラ
ス粉中に残り、黒色異物となるものと考えられる。ま
た、原料仕込み終了時の温度が高くなると、加水分解反
応中に、アルコールやアルコキシシランといった揮発性
の成分が、蒸発して、ゲルの組成に何等かの影響を与え
ている可能性もある。
間を短縮することが有効である。従来、常温の液温で、
原料を仕込み終えることが一般的であったが、これは、
反応初期の温度が低くなるため、反応時間が長くなる傾
向にあった。当然のことながら、原料仕込み終了時の温
度を、高くするほど反応時間が短くなり生産効率が高く
なる。しかしながら、後述するように、ある温度以上で
原料を仕込み終えることは、反応時間の短縮には結びつ
いても、製品の品質を逆に悪化させることが、本発明者
らにより新たに判明した。具体的な原料仕込み終了時の
温度としては、５０℃以下、好ましくは４０℃以下、通
常２０℃以上、更に好ましくは、３０〜４０℃の範囲が
好ましい。原料液温が低すぎると、加水分解反応時間が
長くなり、生産性が低下する。逆に高すぎると、製品中
に黒色異物が大量に発生して、石英ガラス製品の原料と
して不適なものとなる。原料仕込み終了時の温度が高す
ぎると黒色異物が発生し易くなる機構は、はっきりとし
ていないが、以下のような機構によるものと推測してい
る。原料仕込み終了時の温度が高くなると、加水分解反
応が急速に進行して不均一なゲルが生成する。その不均
一なゲル中には、加水分解反応が十分に進行していな
い、未反応有機基が大量に残留しており、これが焼成時
に、脱却できずに、未燃カーボンとなって合成石英ガラ
ス粉中に残り、黒色異物となるものと考えられる。ま
た、原料仕込み終了時の温度が高くなると、加水分解反
応中に、アルコールやアルコキシシランといった揮発性
の成分が、蒸発して、ゲルの組成に何等かの影響を与え
ている可能性もある。
【０００８】原料仕込み終了時の温度の制御は、仕込み
中の反応容器のジャケット温度や仕込む前の原料の温度
を調整することによって行うことができるが、原料仕込
み速度を制御して、反応熱を利用して仕込み原料の温度
を調整することもできる。このように、原料仕込み終了
時の温度を５０℃以下、好ましくは４０℃以下、通常は
２０℃以上、更に好ましくは、３０〜４０℃の範囲に制
御することによって、焼成後の製品中に含まれる黒色異
物の量が極めて少ない合成石英ガラス粉を得ることがで
きる。
中の反応容器のジャケット温度や仕込む前の原料の温度
を調整することによって行うことができるが、原料仕込
み速度を制御して、反応熱を利用して仕込み原料の温度
を調整することもできる。このように、原料仕込み終了
時の温度を５０℃以下、好ましくは４０℃以下、通常は
２０℃以上、更に好ましくは、３０〜４０℃の範囲に制
御することによって、焼成後の製品中に含まれる黒色異
物の量が極めて少ない合成石英ガラス粉を得ることがで
きる。
【０００９】加水分解工程に用いる反応容器は特に限定
されないが、撹拌が容易であり均一なゲルを容易に得る
ことができるため、内部に撹拌翼、撹拌羽根等の、物理
的撹拌手段を有するものが好ましい。これらの物理的撹
拌手段の形状等は特に制限されず、内容物を撹拌しうる
ものであれば足りる。また、得られたゲルを排出するこ
とが容易であることから、いわゆるリボン型撹拌翼が特
に好ましい。
されないが、撹拌が容易であり均一なゲルを容易に得る
ことができるため、内部に撹拌翼、撹拌羽根等の、物理
的撹拌手段を有するものが好ましい。これらの物理的撹
拌手段の形状等は特に制限されず、内容物を撹拌しうる
ものであれば足りる。また、得られたゲルを排出するこ
とが容易であることから、いわゆるリボン型撹拌翼が特
に好ましい。
【００１０】また，反応容器の容積も特に制限されるも
のではないが、本発明は、１５０リットル以上の大容量
の容器を用いた場合に特に効果を著しく発現する。この
ようにして得られたゲルは、水分や溶媒等の液体成分を
多量に含んだウェットゲルである。このウェットゲルを
予め乾燥するか、或は、そのまま粉砕することにより、
任意の粒度に調製する。ゲルでの粒度分布がこれを焼成
して得られる合成石英ガラス粉の粒度を支配するため、
目的とする合成石英ガラス粉の粒度分布を見込み、乾燥
・焼成による粒子の収縮分を考慮してシリカゲルの最適
粒度を決めればよい。
のではないが、本発明は、１５０リットル以上の大容量
の容器を用いた場合に特に効果を著しく発現する。この
ようにして得られたゲルは、水分や溶媒等の液体成分を
多量に含んだウェットゲルである。このウェットゲルを
予め乾燥するか、或は、そのまま粉砕することにより、
任意の粒度に調製する。ゲルでの粒度分布がこれを焼成
して得られる合成石英ガラス粉の粒度を支配するため、
目的とする合成石英ガラス粉の粒度分布を見込み、乾燥
・焼成による粒子の収縮分を考慮してシリカゲルの最適
粒度を決めればよい。
【００１１】通常は、１０００ミクロン以下、好ましく
は、９００ミクロン以下のウェットゲルとし、これを１
００℃以上で加熱し、水分及び加水分解反応で生成した
アルコール等の有機成分等を除去して水分含有量３０重
量％以下、好ましくは２０重量%以下、更に好ましく
は、１〜１０重量％程度のドライゲルとすることができ
る。この加熱に先駆けるか或は加熱後に分級することに
よって、ドライゲルの粒度分布を１００〜５００ミクロ
ン程度としておけば、これを焼成して得られる合成石英
ガラス粉の粒度分布を容易に望ましい範囲に制御するこ
とができる。
は、９００ミクロン以下のウェットゲルとし、これを１
００℃以上で加熱し、水分及び加水分解反応で生成した
アルコール等の有機成分等を除去して水分含有量３０重
量％以下、好ましくは２０重量%以下、更に好ましく
は、１〜１０重量％程度のドライゲルとすることができ
る。この加熱に先駆けるか或は加熱後に分級することに
よって、ドライゲルの粒度分布を１００〜５００ミクロ
ン程度としておけば、これを焼成して得られる合成石英
ガラス粉の粒度分布を容易に望ましい範囲に制御するこ
とができる。
【００１２】このようにして得られたドライゲルを更に
焼成し残基のカーボン及びシラノールを除去し閉孔さ
せ、合成石英ガラス粉とする。本発明により得られる合
成石英ガラス粉は、製品中に含まれる黒色異物の量が極
めて少なく、このような合成石英ガラス粉を溶融成形す
ると、非常に泡の少ないインゴットやルツボを製造する
ことができる。
焼成し残基のカーボン及びシラノールを除去し閉孔さ
せ、合成石英ガラス粉とする。本発明により得られる合
成石英ガラス粉は、製品中に含まれる黒色異物の量が極
めて少なく、このような合成石英ガラス粉を溶融成形す
ると、非常に泡の少ないインゴットやルツボを製造する
ことができる。
【００１３】以下、実施例によって、本発明を更に具体
的に説明する。
的に説明する。
【００１４】
実施例１ リボン型攪拌翼を有するジャケット付き横型円筒反応機
に、超純水１５ｋｇを仕込んだ後、２０ｒｐｍで攪拌を
開始した。その後、テトラメトキシシラン２５ｋｇを３
分間で仕込んだ。仕込み後の液温は、３２℃であった。
ジャケットに４５℃の温水を通液し、その後、均一なゾ
ルになったところで、攪拌を停止し、内容物を３０分間
静置した。その後、再度、攪拌翼の回転を開始し、反応
機底部に設けられたバルブを開放して、塊状ゲルを反応
機から取り出した。
に、超純水１５ｋｇを仕込んだ後、２０ｒｐｍで攪拌を
開始した。その後、テトラメトキシシラン２５ｋｇを３
分間で仕込んだ。仕込み後の液温は、３２℃であった。
ジャケットに４５℃の温水を通液し、その後、均一なゾ
ルになったところで、攪拌を停止し、内容物を３０分間
静置した。その後、再度、攪拌翼の回転を開始し、反応
機底部に設けられたバルブを開放して、塊状ゲルを反応
機から取り出した。
【００１５】この塊状ゲルをＳＵＳ３０４製コーンミル
型粉砕機で粉砕し、得られた粉状ゲルを真空乾燥機を用
いて、２００℃、５時間で乾燥を行い、ドライゲルを得
た。続いて、このドライゲルを分級して、１０６〜５０
０μｍの粒径に整えた。このドライゲル分級品を石英ガ
ラス容器に、１００ｇ仕込み、大気中で、１０００℃ま
で２時間で昇温し、１０００℃で１０分間保持した後、
これを取り出し急冷した。この焼成品中の黒色異物の数
を目視で検定した。その結果、製品５０ｇ（粒子数にし
て、約５００万個）中に、２個の黒色異物を検出した。
また、同様の操作を更に２回繰り返したところ、各々３
個，５個の黒色異物を検出した。 実施例２ 実施例１と同様の装置に、超純水１５ｋｇを仕込んだ
後、テトラメトキシシラン２５ｋｇを２５分間で仕込
み、２０ｒｐｍで攪拌を開始した。仕込み後の液温は、
４２℃であった。ジャケットに４５℃の温水を通液し、
その後、均一なゾルになったところで、攪拌を停止し、
内容物を３０分間静置した。その後の操作は、実施例１
と同様に行なった。その結果、製品５０ｇ中に、４個の
黒色異物を検出した。 実施例３ 実施例１と同様の装置に、超純水１５ｋｇを仕込んだ
後、テトラメトキシシラン２５ｋｇを１５分間で仕込
み、２０ｒｐｍで攪拌を開始した。仕込み後の液温は、
３８℃であった。ジャケット温度は、６５℃で行なっ
た。その後、均一なゾルになったところで、攪拌を停止
し、内容物を３０分間静置した。その後の操作は、実施
例１と同様に行なった。その結果、製品５０ｇ中に、６
個の黒色異物を検出した。 実施例４ 実施例１と同様の装置に、超純水１５ｋｇを仕込み、テ
トラメトキシシラン２５ｋｇを３分間で仕込んだ後、攪
拌を開始した。仕込み後の液温は、３６℃であった。ジ
ャケットに４５℃の温水を通液し、その後、均一なゾル
になったところで、攪拌を停止し、内容物を３０分間静
置した。その後の操作は、実施例１と同様に行なった。
その結果、製品５０ｇ中に、３個の黒色異物を検出し
た。 比較例１ 実施例１と同様の装置において、超純水を１５ｋｇ仕込
み、攪拌を開始した。その後、テトラメトキシシラン２
５ｋｇを２５分間で仕込んだ。仕込み後の液温は、５５
℃であった。ジャケット温度は、４０℃で行なった。均
一なゾルになったところで、攪拌を停止し、内容物を３
０分間静置した。その後の操作は、実施例１と同様に行
なった。その結果、製品５０ｇ中に、２６個の黒色異物
を検出した。また、同様の操作を繰り返した結果、３４
個の黒色異物を検出した。
型粉砕機で粉砕し、得られた粉状ゲルを真空乾燥機を用
いて、２００℃、５時間で乾燥を行い、ドライゲルを得
た。続いて、このドライゲルを分級して、１０６〜５０
０μｍの粒径に整えた。このドライゲル分級品を石英ガ
ラス容器に、１００ｇ仕込み、大気中で、１０００℃ま
で２時間で昇温し、１０００℃で１０分間保持した後、
これを取り出し急冷した。この焼成品中の黒色異物の数
を目視で検定した。その結果、製品５０ｇ（粒子数にし
て、約５００万個）中に、２個の黒色異物を検出した。
また、同様の操作を更に２回繰り返したところ、各々３
個，５個の黒色異物を検出した。 実施例２ 実施例１と同様の装置に、超純水１５ｋｇを仕込んだ
後、テトラメトキシシラン２５ｋｇを２５分間で仕込
み、２０ｒｐｍで攪拌を開始した。仕込み後の液温は、
４２℃であった。ジャケットに４５℃の温水を通液し、
その後、均一なゾルになったところで、攪拌を停止し、
内容物を３０分間静置した。その後の操作は、実施例１
と同様に行なった。その結果、製品５０ｇ中に、４個の
黒色異物を検出した。 実施例３ 実施例１と同様の装置に、超純水１５ｋｇを仕込んだ
後、テトラメトキシシラン２５ｋｇを１５分間で仕込
み、２０ｒｐｍで攪拌を開始した。仕込み後の液温は、
３８℃であった。ジャケット温度は、６５℃で行なっ
た。その後、均一なゾルになったところで、攪拌を停止
し、内容物を３０分間静置した。その後の操作は、実施
例１と同様に行なった。その結果、製品５０ｇ中に、６
個の黒色異物を検出した。 実施例４ 実施例１と同様の装置に、超純水１５ｋｇを仕込み、テ
トラメトキシシラン２５ｋｇを３分間で仕込んだ後、攪
拌を開始した。仕込み後の液温は、３６℃であった。ジ
ャケットに４５℃の温水を通液し、その後、均一なゾル
になったところで、攪拌を停止し、内容物を３０分間静
置した。その後の操作は、実施例１と同様に行なった。
その結果、製品５０ｇ中に、３個の黒色異物を検出し
た。 比較例１ 実施例１と同様の装置において、超純水を１５ｋｇ仕込
み、攪拌を開始した。その後、テトラメトキシシラン２
５ｋｇを２５分間で仕込んだ。仕込み後の液温は、５５
℃であった。ジャケット温度は、４０℃で行なった。均
一なゾルになったところで、攪拌を停止し、内容物を３
０分間静置した。その後の操作は、実施例１と同様に行
なった。その結果、製品５０ｇ中に、２６個の黒色異物
を検出した。また、同様の操作を繰り返した結果、３４
個の黒色異物を検出した。
【００１６】
【発明の効果】本発明により、高純度石英ガラス製品の
原料に適した合成石英ガラス粉を得ることができる。
原料に適した合成石英ガラス粉を得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 アルコキシシランの加水分解により得ら
れたシリカゲルの粉末を焼成し合成石英ガラス粉を製造
するにあたり、加水分解工程の原料仕込みにおいて、少
なくともアルコキシシランと水を仕込み終えるまでの
間、反応容器に仕込まれた原料の液温を50℃以下に保つ
ことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。 - 【請求項２】 加水分解に用いる反応容器が内部に物理
的撹拌手段を有するものである請求項１に記載の合成石
英ガラス粉の製造方法。 - 【請求項３】 物理的撹拌手段がリボン型の攪拌翼であ
る請求項２に記載の合成石英ガラス粉の製造方法。 - 【請求項４】 反応容器の内容積が１５０リットル以上
である請求項１〜３のいずれかに記載の合成石英ガラス
粉の製造方法。 - 【請求項５】 アルコキシシランがテトラアルコキシシ
ランである請求項１〜４のいずれかに記載の合成石英ガ
ラス粉の製造方法。 - 【請求項６】 テトラアルコキシシランがテトラメトキ
シシランである請求項５に記載の合成石英ガラス粉の製
造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25999695A JP3847818B2 (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
| EP96932838A EP0854113A4 (en) | 1995-10-05 | 1996-10-07 | SYNTHETIC QUARTZ GLASS POWDER, METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF AND METHOD OF QUARTZ GLASS MOLDS |
| PCT/JP1996/002916 WO1997012837A1 (fr) | 1995-10-05 | 1996-10-07 | Poudre de verre de silice synthetique, son procede de production et procede de fabrication de moulages en verre de silice |
| KR1019980702483A KR19990064006A (ko) | 1995-10-05 | 1996-10-07 | 합성 석영유리 분말 및 그 제조방법, 및 석영유리 성형체의제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25999695A JP3847818B2 (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09100109A true JPH09100109A (ja) | 1997-04-15 |
| JP3847818B2 JP3847818B2 (ja) | 2006-11-22 |
Family
ID=17341852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25999695A Expired - Fee Related JP3847818B2 (ja) | 1995-10-05 | 1995-10-06 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3847818B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2025206314A1 (ja) * | 2024-03-29 | 2025-10-02 | 三井金属鉱業株式会社 | ゲルを製造する装置及び方法 |
-
1995
- 1995-10-06 JP JP25999695A patent/JP3847818B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2025206314A1 (ja) * | 2024-03-29 | 2025-10-02 | 三井金属鉱業株式会社 | ゲルを製造する装置及び方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3847818B2 (ja) | 2006-11-22 |
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