JPH0826742A - 合成石英ガラス粉 - Google Patents
合成石英ガラス粉Info
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- JPH0826742A JPH0826742A JP6158755A JP15875594A JPH0826742A JP H0826742 A JPH0826742 A JP H0826742A JP 6158755 A JP6158755 A JP 6158755A JP 15875594 A JP15875594 A JP 15875594A JP H0826742 A JPH0826742 A JP H0826742A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C3/04—Glass compositions containing silica
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 泡の発生の少ない合成石英ガラス粉を得る。
【構成】 テトラアルコキシシランの加水分解により得
たシリガゲル粉末を焼成することにより得られる合成石
英ガラス粉末において、該合成石英ガラス粉末がホウ素
を１×１０-1〜１×１０-4ｐｐｍ含み、かつ内部シラノ
ール基濃度が１５０ｐｐｍ以下、孤立シラノール基が５
ｐｐｍ以下であることを特徴とする合成石英ガラス粉
末。
たシリガゲル粉末を焼成することにより得られる合成石
英ガラス粉末において、該合成石英ガラス粉末がホウ素
を１×１０-1〜１×１０-4ｐｐｍ含み、かつ内部シラノ
ール基濃度が１５０ｐｐｍ以下、孤立シラノール基が５
ｐｐｍ以下であることを特徴とする合成石英ガラス粉
末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体製造分野及び光フ
ァイバー分野、特に１０００℃以上の高温度域で使用さ
れ、かつ、溶融時に泡の発生の少ない超高純度石英ガラ
ス製品の原料として好適な石英ガラス粉を提供するもの
である。
ァイバー分野、特に１０００℃以上の高温度域で使用さ
れ、かつ、溶融時に泡の発生の少ない超高純度石英ガラ
ス製品の原料として好適な石英ガラス粉を提供するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ファイバーや半導体産業等にお
いて使用される各種ガラス製の治具・ルツボ等について
は、半導体の高集積化に伴い、その構成ガラス材料の純
度に関して非常に厳しい管理が行われている。これらの
用途に適用される高純度なガラス製品の製造方法として
は、従来、アルコキシシランを出発原料とし、これを加
水分解し、ゾルーゲル法と称されるプロセスによりシリ
カ粉末を得、次いで、これを焼成してガラス粉末とした
後、溶融ガラス化して目的とする所望のガラス製品を製
造する方法が知られている。この方法によれば、出発原
料となるアルコキシシランは容易に蒸留精製することが
できるため、高純度のガラス製品を得ることができる。
いて使用される各種ガラス製の治具・ルツボ等について
は、半導体の高集積化に伴い、その構成ガラス材料の純
度に関して非常に厳しい管理が行われている。これらの
用途に適用される高純度なガラス製品の製造方法として
は、従来、アルコキシシランを出発原料とし、これを加
水分解し、ゾルーゲル法と称されるプロセスによりシリ
カ粉末を得、次いで、これを焼成してガラス粉末とした
後、溶融ガラス化して目的とする所望のガラス製品を製
造する方法が知られている。この方法によれば、出発原
料となるアルコキシシランは容易に蒸留精製することが
できるため、高純度のガラス製品を得ることができる。
【０００３】しかしながら、この方法では、加水分解・
ゲル化時に有していたシラノール基が、焼成後も粒子中
に残留シラノール基として残るため、天然石英粉に比
べ、高いシラノール量を有する。シラノール含有量が多
いと高温での粘性が低いために、シリコン単結晶引き上
げ用ルツボや、半導体拡散炉などには使用できない（特
開平１−３２０２３２号公報）。実際、この用途に使用
するには、シラノール含有量が１００ｐｐｍ、好ましく
は、５０ｐｐｍ以下であることが望ましい。このため、
シラノール濃度を下げるため、水蒸気分圧の低い雰囲気
で、第１段階として６００〜１０００℃において内部シ
ラノール基（赤外吸収波長３６７０ｃｍ-1付近）の大部
分を除去し、第２段階として１２００℃以上の温度で孤
立シラノール基（赤外吸収波長３７４０ｃｍ-1付近）を
除去する低シラノールシリカの製造方法（特開平２−２
８９４１６号公報）が知られている。
ゲル化時に有していたシラノール基が、焼成後も粒子中
に残留シラノール基として残るため、天然石英粉に比
べ、高いシラノール量を有する。シラノール含有量が多
いと高温での粘性が低いために、シリコン単結晶引き上
げ用ルツボや、半導体拡散炉などには使用できない（特
開平１−３２０２３２号公報）。実際、この用途に使用
するには、シラノール含有量が１００ｐｐｍ、好ましく
は、５０ｐｐｍ以下であることが望ましい。このため、
シラノール濃度を下げるため、水蒸気分圧の低い雰囲気
で、第１段階として６００〜１０００℃において内部シ
ラノール基（赤外吸収波長３６７０ｃｍ-1付近）の大部
分を除去し、第２段階として１２００℃以上の温度で孤
立シラノール基（赤外吸収波長３７４０ｃｍ-1付近）を
除去する低シラノールシリカの製造方法（特開平２−２
８９４１６号公報）が知られている。
【０００４】また、光ファイバーや半導体関連に使用さ
れる石英ガラス部材には、高温強度のみでなく、泡の存
在も問題となる。これは、泡があると、例えば、シリコ
ン単結晶引き上げ用ルツボでは、単結晶引き上げ中にル
ツボ内面で泡が破裂すると、液面揺動により欠陥が生
じ、歩留まりの低下につながる。また、熱をかけた際
に、泡が膨張し、寸法安定性の面でも問題がある。又、
光ファイバーでは泡の存在により、光情報の減衰やファ
イバーの線断の問題が生ずる。石英ガラス粉末を溶融成
形する際に泡が生じる原因としては、シラノール濃度が
高すぎる（５０〜１００ｐｐｍ以上）と、水蒸気ガスと
なり、泡となりやすい事が知られている。また、石英ガ
ラス中に微粉が多く存在すると、溶融時に大きな粒子よ
りも先に溶融しやすく、閉気孔を作り、発泡することが
知られている（特開平５−２４９７０号公報）。
れる石英ガラス部材には、高温強度のみでなく、泡の存
在も問題となる。これは、泡があると、例えば、シリコ
ン単結晶引き上げ用ルツボでは、単結晶引き上げ中にル
ツボ内面で泡が破裂すると、液面揺動により欠陥が生
じ、歩留まりの低下につながる。また、熱をかけた際
に、泡が膨張し、寸法安定性の面でも問題がある。又、
光ファイバーでは泡の存在により、光情報の減衰やファ
イバーの線断の問題が生ずる。石英ガラス粉末を溶融成
形する際に泡が生じる原因としては、シラノール濃度が
高すぎる（５０〜１００ｐｐｍ以上）と、水蒸気ガスと
なり、泡となりやすい事が知られている。また、石英ガ
ラス中に微粉が多く存在すると、溶融時に大きな粒子よ
りも先に溶融しやすく、閉気孔を作り、発泡することが
知られている（特開平５−２４９７０号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、シラノ
ール含有量が１００ｐｐｍ程度以下であっても、発泡す
ることがあることが判った。そこで、如何にすれば溶融
成形時に発泡することのない合成石英ガラス粉末を得る
かが課題であった。
ール含有量が１００ｐｐｍ程度以下であっても、発泡す
ることがあることが判った。そこで、如何にすれば溶融
成形時に発泡することのない合成石英ガラス粉末を得る
かが課題であった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者等は、上記課題を
解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、特定量のホウ素を
含有する石英ガラス粉末中において、形態の異なる２つ
のシラノール（内部シラノール基と孤立シラノール基）
のそれぞれの含有量が特定の範囲内にあるときに、溶融
成形時の発泡が極めて少なくなることを見出し、本発明
に到達した。すなわち、本発明の要旨は、テトラアルコ
キシシランを加水分解することにより得たシリカゲル粉
末を焼成することにより得られた合成石英ガラス粉末に
おいて、該合成石英ガラス粉末がホウ素を１×１０-1〜
１×１０-4ｐｐｍ含み、かつ、内部シラノールが１５０
ｐｐｍ以下、孤立シラノールが５ｐｐｍ以下であること
を特徴とする合成石英ガラス粉末にある。
解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、特定量のホウ素を
含有する石英ガラス粉末中において、形態の異なる２つ
のシラノール（内部シラノール基と孤立シラノール基）
のそれぞれの含有量が特定の範囲内にあるときに、溶融
成形時の発泡が極めて少なくなることを見出し、本発明
に到達した。すなわち、本発明の要旨は、テトラアルコ
キシシランを加水分解することにより得たシリカゲル粉
末を焼成することにより得られた合成石英ガラス粉末に
おいて、該合成石英ガラス粉末がホウ素を１×１０-1〜
１×１０-4ｐｐｍ含み、かつ、内部シラノールが１５０
ｐｐｍ以下、孤立シラノールが５ｐｐｍ以下であること
を特徴とする合成石英ガラス粉末にある。
【０００７】以下、本発明につき詳細に説明する。本発
明で対象となる合成石英ガラス粉は、アルコキシシラン
を加水分解して得られるシリカゲルを乾燥、焼成するこ
とにより得られるシリカガラス粉である。ゾルゲル法に
よるアルコキシシランの加水分解は、周知の方法に従っ
て、アルコキシシランと水を反応させることによって行
われる。原料として用いられるアルコキシシランとして
は、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等の
炭素数１〜４の低級アルコキシシラン或いはそのオリゴ
マーが好ましい。また、このアルコキシシランには、ホ
ウ素を最終的な合成石英ガラス粉末ベースで１×１０-1
〜１×１０-4ｐｐｍ、好ましくは５×１０-2〜１×１０
-4ｐｐｍとなるように存在させる。ホウ素濃度のコント
ロールは、アルコキシシランの原料である、金属シリコ
ン中にホウ素が過剰に存在している場合は、アルコキシ
シランの蒸留精製条件を制御することによってホウ素を
除去し、上記範囲内にすることができる。又、ホウ素の
含有量が上記範囲より少ない場合は、後から、ホウ素の
アルコキシド等を加えることによって調整される。尚、
合成石英ガラス粉末に含まれるホウ素の量は、例えばＩ
ＣＰ−ＭＳにより容易に測定することができる。
明で対象となる合成石英ガラス粉は、アルコキシシラン
を加水分解して得られるシリカゲルを乾燥、焼成するこ
とにより得られるシリカガラス粉である。ゾルゲル法に
よるアルコキシシランの加水分解は、周知の方法に従っ
て、アルコキシシランと水を反応させることによって行
われる。原料として用いられるアルコキシシランとして
は、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等の
炭素数１〜４の低級アルコキシシラン或いはそのオリゴ
マーが好ましい。また、このアルコキシシランには、ホ
ウ素を最終的な合成石英ガラス粉末ベースで１×１０-1
〜１×１０-4ｐｐｍ、好ましくは５×１０-2〜１×１０
-4ｐｐｍとなるように存在させる。ホウ素濃度のコント
ロールは、アルコキシシランの原料である、金属シリコ
ン中にホウ素が過剰に存在している場合は、アルコキシ
シランの蒸留精製条件を制御することによってホウ素を
除去し、上記範囲内にすることができる。又、ホウ素の
含有量が上記範囲より少ない場合は、後から、ホウ素の
アルコキシド等を加えることによって調整される。尚、
合成石英ガラス粉末に含まれるホウ素の量は、例えばＩ
ＣＰ−ＭＳにより容易に測定することができる。
【０００８】水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選択す
る。この際、必要に応じて水と相溶性のあるアルコール
類やエーテル類等の有機溶媒を混合してもよい。使用さ
れるアルコールの代表例としては、メタノール、エタノ
ール等の低級脂肪族アルコールが挙げられ、これらの有
機溶媒の使用により反応系を均一で安定なものとするこ
とができる。ただし、加水分解反応の進行につれてアル
コキシシランに結合していたアルコキシ基が、アルコー
ルとして遊離するため、ゲル化する以前に反応液が均一
な状態となる場合には、アルコールの添加を行わなくと
も実際上支障なく反応を行わせることができる。
アルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選択す
る。この際、必要に応じて水と相溶性のあるアルコール
類やエーテル類等の有機溶媒を混合してもよい。使用さ
れるアルコールの代表例としては、メタノール、エタノ
ール等の低級脂肪族アルコールが挙げられ、これらの有
機溶媒の使用により反応系を均一で安定なものとするこ
とができる。ただし、加水分解反応の進行につれてアル
コキシシランに結合していたアルコキシ基が、アルコー
ルとして遊離するため、ゲル化する以前に反応液が均一
な状態となる場合には、アルコールの添加を行わなくと
も実際上支障なく反応を行わせることができる。
【０００９】この加水分解反応には、触媒として塩酸、
酢酸のような酸や、アンモニアのようなアルカリを用い
てもよい。なお、当然のことながら、高純度のシリカゲ
ル粉末を得るには、ここで使用する原料アルコキシシラ
ン、水、触媒等の、この反応系に導入される物質は、す
べて高純度であることが必要である。加水分解生成物を
ゲル化させるには、加熱すればそれだけ速くゲルを得る
ことができるが、常温で放置しても数時間でゲル化する
ので、加温の程度を調節することによってゲル化時間を
調節することができる。得られたゲルは細分化してから
乾燥してもよいし、乾燥してから細分化してもよい。乾
燥シリカゲルの平均粒径は、通常５０〜１０００μｍ、
好ましくは９０〜６００μｍである。ゲルの乾燥の程度
については、Ｈ2 Ｏ含有量で通常、１〜３０重量％であ
り、通常ゲルを減圧下、或いは、不活性ガス雰囲気中で
１００〜２００℃に加熱することによって行われる。
酢酸のような酸や、アンモニアのようなアルカリを用い
てもよい。なお、当然のことながら、高純度のシリカゲ
ル粉末を得るには、ここで使用する原料アルコキシシラ
ン、水、触媒等の、この反応系に導入される物質は、す
べて高純度であることが必要である。加水分解生成物を
ゲル化させるには、加熱すればそれだけ速くゲルを得る
ことができるが、常温で放置しても数時間でゲル化する
ので、加温の程度を調節することによってゲル化時間を
調節することができる。得られたゲルは細分化してから
乾燥してもよいし、乾燥してから細分化してもよい。乾
燥シリカゲルの平均粒径は、通常５０〜１０００μｍ、
好ましくは９０〜６００μｍである。ゲルの乾燥の程度
については、Ｈ2 Ｏ含有量で通常、１〜３０重量％であ
り、通常ゲルを減圧下、或いは、不活性ガス雰囲気中で
１００〜２００℃に加熱することによって行われる。
【００１０】このようにして製造した乾燥シリカゲル粉
末は、さらに、７００℃乃至１２００℃の領域で温度変
化させ通常１０〜３０時間焼成を行い、無孔化させて合
成石英ガラス粉末とする。この時の焼成条件（焼成温
度、焼成雰囲気等）を調整することによって、合成石英
ガラス粉末に含まれる内部シラノールと孤立シラノール
を調整することができる。尚、内部シラノールと孤立シ
ラノールの各々の含有量は、赤外吸収スペクトルで簡単
に相対値を測定することができる。この様にして本発明
の合成石英ガラス粉末は内部シラノールが１５０ｐｐｍ
以下、孤立シラノールが５ｐｐｍ以下になる様に調整さ
れる。内部シラノールは従来よりも高い値（１００ｐｐ
ｍ以上）であっても、孤立シラノールが５ｐｐｍ以下で
あれば泡の発生が著しく少なくなる。泡の発生をより少
なくするためには、前記孤立シラノールを約０．０５〜
２ｐｐｍの範囲に制御するのが好ましい。又、内部シラ
ノールは好ましくは１４０ｐｐｍ以下より好ましくは５
〜８０ｐｐｍの範囲である。各々のシラノールは前記上
限値よりも大きいと泡の発生の可能性が増え、前記下限
値よりも低い値の合成石英ガラス粉末を得るには、極め
て長時間の焼成とより困難な焼成雰囲気を維持する必要
があり、それ以下にしても発泡を低減する効果は増さな
い。
末は、さらに、７００℃乃至１２００℃の領域で温度変
化させ通常１０〜３０時間焼成を行い、無孔化させて合
成石英ガラス粉末とする。この時の焼成条件（焼成温
度、焼成雰囲気等）を調整することによって、合成石英
ガラス粉末に含まれる内部シラノールと孤立シラノール
を調整することができる。尚、内部シラノールと孤立シ
ラノールの各々の含有量は、赤外吸収スペクトルで簡単
に相対値を測定することができる。この様にして本発明
の合成石英ガラス粉末は内部シラノールが１５０ｐｐｍ
以下、孤立シラノールが５ｐｐｍ以下になる様に調整さ
れる。内部シラノールは従来よりも高い値（１００ｐｐ
ｍ以上）であっても、孤立シラノールが５ｐｐｍ以下で
あれば泡の発生が著しく少なくなる。泡の発生をより少
なくするためには、前記孤立シラノールを約０．０５〜
２ｐｐｍの範囲に制御するのが好ましい。又、内部シラ
ノールは好ましくは１４０ｐｐｍ以下より好ましくは５
〜８０ｐｐｍの範囲である。各々のシラノールは前記上
限値よりも大きいと泡の発生の可能性が増え、前記下限
値よりも低い値の合成石英ガラス粉末を得るには、極め
て長時間の焼成とより困難な焼成雰囲気を維持する必要
があり、それ以下にしても発泡を低減する効果は増さな
い。
【００１１】このようにして得られた合成石英ガラス粉
末は、溶融成形時に泡の発生が少なく、シリコン単結晶
引き上げ用ルツボ、半導体用拡散炉のチューブや治具等
の、泡の発生を嫌う超高純度シリカガラス製品の原料と
して、好適に用いることができる。
末は、溶融成形時に泡の発生が少なく、シリコン単結晶
引き上げ用ルツボ、半導体用拡散炉のチューブや治具等
の、泡の発生を嫌う超高純度シリカガラス製品の原料と
して、好適に用いることができる。
【００１２】
【実施例】以下実施例によって、本発明を具体的に説明
するが、本発明はその要旨を越えないかぎり、以下の実
施例に限定されるものではない。 実施例１ 撹拌槽に得られる合成石英ガラス粉末のホウ素含有量が
２×１０-2ｐｐｍとなるように選ばれたテトラメトキシ
シランと、これに対して５倍当量の水を仕込み、３０℃
の温度で１時間撹拌し加水分解反応によって均一なゾル
溶液を得た。更にこれを塩化ビニル製のバットに移し、
５時間放置してゲル化させた。このゲルを１４０℃の真
空乾燥機を用いて１２時間乾燥を行ったあと、１００〜
５００μｍの粒径に粒度調整を行った。このようにして
得られた乾燥シリカゲル粉末１０ｇを、８０ｍｍφ×６
０ｍｍＨの円筒型石英容器に仕込み、電気炉内にセット
した。そして、２００℃／Ｈｒの速度で１１５０℃まで
昇温し、１１５０℃で３５時間保持することにより焼成
を行った。自然冷却後、日本分光製ＩＲ−８１０型赤外
分光光度計（四塩化炭素を用いる液体セル法）を用い
て、赤外吸収スペクトルを測定したところ、３６７０ｃ
ｍ-1付近に吸収をもつ内部シラノール濃度は、５２ｐｐ
ｍであった。また、３７４０ｃｍ-1付近に吸収をもつ孤
立シラノール基の濃度は３ｐｐｍであった。このとき、
吸光係数としては５８１／ｍｏｌ・ｃｍを用いて計算を
行った。なお、この吸光係数値は、内部シラノールに関
しての物である。孤立シラノールについては吸光係数値
が不明のため、内部シラノールの吸光係数と同じと仮定
し、内部シラノールのピーク面積と、孤立シラノールの
ピーク面積の比を取ることにより、孤立シラノール濃度
を求めた。また、この合成石英ガラス粉末２０ｇをフッ
酸溶解後、溶液調整し、ＩＣＰ−ＭＳによりホウ素濃度
の測定を行ったところ、２×１０-2ｐｐｍであった。さ
らに、この合成石英ガラス粉末を、酸素−水素炎による
ベルヌイ法溶融装置を用いて、１２ｍｍφ×６０ｍｍＨ
のインゴットを作製したところ、目視的にごく小さな泡
が、３個程度見られるだけであった。
するが、本発明はその要旨を越えないかぎり、以下の実
施例に限定されるものではない。 実施例１ 撹拌槽に得られる合成石英ガラス粉末のホウ素含有量が
２×１０-2ｐｐｍとなるように選ばれたテトラメトキシ
シランと、これに対して５倍当量の水を仕込み、３０℃
の温度で１時間撹拌し加水分解反応によって均一なゾル
溶液を得た。更にこれを塩化ビニル製のバットに移し、
５時間放置してゲル化させた。このゲルを１４０℃の真
空乾燥機を用いて１２時間乾燥を行ったあと、１００〜
５００μｍの粒径に粒度調整を行った。このようにして
得られた乾燥シリカゲル粉末１０ｇを、８０ｍｍφ×６
０ｍｍＨの円筒型石英容器に仕込み、電気炉内にセット
した。そして、２００℃／Ｈｒの速度で１１５０℃まで
昇温し、１１５０℃で３５時間保持することにより焼成
を行った。自然冷却後、日本分光製ＩＲ−８１０型赤外
分光光度計（四塩化炭素を用いる液体セル法）を用い
て、赤外吸収スペクトルを測定したところ、３６７０ｃ
ｍ-1付近に吸収をもつ内部シラノール濃度は、５２ｐｐ
ｍであった。また、３７４０ｃｍ-1付近に吸収をもつ孤
立シラノール基の濃度は３ｐｐｍであった。このとき、
吸光係数としては５８１／ｍｏｌ・ｃｍを用いて計算を
行った。なお、この吸光係数値は、内部シラノールに関
しての物である。孤立シラノールについては吸光係数値
が不明のため、内部シラノールの吸光係数と同じと仮定
し、内部シラノールのピーク面積と、孤立シラノールの
ピーク面積の比を取ることにより、孤立シラノール濃度
を求めた。また、この合成石英ガラス粉末２０ｇをフッ
酸溶解後、溶液調整し、ＩＣＰ−ＭＳによりホウ素濃度
の測定を行ったところ、２×１０-2ｐｐｍであった。さ
らに、この合成石英ガラス粉末を、酸素−水素炎による
ベルヌイ法溶融装置を用いて、１２ｍｍφ×６０ｍｍＨ
のインゴットを作製したところ、目視的にごく小さな泡
が、３個程度見られるだけであった。
【００１３】実施例２ 実施例１と同様の方法で乾燥シリカゲル粉末を作製し、
このうち１００ｇを８０ｍｍφ×６０ｍｍＨの円筒型石
英容器に仕込み、電気炉内にセットした。そして、２０
０℃／Ｈｒの速度で１２００℃まで昇温し、１２００℃
で１５時間保持することにより焼成を行った。自然冷却
後、実施例１と同様の方法で内部シラノール、孤立シラ
ノール、ホウ素の各濃度の測定を行った。結果を表１に
示す。また、ベルヌイ法により、１２ｍｍφ×６０ｍｍ
Ｈのインゴットを作製したところ、目視的に泡は皆無で
あった。
このうち１００ｇを８０ｍｍφ×６０ｍｍＨの円筒型石
英容器に仕込み、電気炉内にセットした。そして、２０
０℃／Ｈｒの速度で１２００℃まで昇温し、１２００℃
で１５時間保持することにより焼成を行った。自然冷却
後、実施例１と同様の方法で内部シラノール、孤立シラ
ノール、ホウ素の各濃度の測定を行った。結果を表１に
示す。また、ベルヌイ法により、１２ｍｍφ×６０ｍｍ
Ｈのインゴットを作製したところ、目視的に泡は皆無で
あった。
【００１４】比較例１ 原料として、実施例１のものと、蒸留精製条件をかえた
テトラメトキシシランを用いたことを除いて、実施例１
と同様の方法で乾燥シリカゲル粉末を作製し、このうち
１００ｇを８０ｍｍφ×６０ｍｍＨの円筒型石英容器に
仕込み、電気炉内にセットした。そして、２００℃／Ｈ
ｒの速度で１１００℃まで昇温し、１１００℃で５５時
間保持することにより、焼成を行った。自然冷却後、実
施例１と同様の方法で内部シラノール、孤立シラノー
ル、ホウ素の各濃度の測定を行った。結果を表１に示
す。また、ベルヌイ法により、１２ｍｍφ×６０ｍｍＨ
のインゴットを作製したところ、非常に多くの泡が発生
した。
テトラメトキシシランを用いたことを除いて、実施例１
と同様の方法で乾燥シリカゲル粉末を作製し、このうち
１００ｇを８０ｍｍφ×６０ｍｍＨの円筒型石英容器に
仕込み、電気炉内にセットした。そして、２００℃／Ｈ
ｒの速度で１１００℃まで昇温し、１１００℃で５５時
間保持することにより、焼成を行った。自然冷却後、実
施例１と同様の方法で内部シラノール、孤立シラノー
ル、ホウ素の各濃度の測定を行った。結果を表１に示
す。また、ベルヌイ法により、１２ｍｍφ×６０ｍｍＨ
のインゴットを作製したところ、非常に多くの泡が発生
した。
【００１５】比較例２ 原料として、実施例１のものと、蒸留精製条件をかえた
テトラメトキシシランを用いたことを除いて、実施例１
と同様の方法で乾燥シリカゲル粉末を作製し、このうち
１００ｇを８０ｍｍφ×６０ｍｍＨの円筒型石英容器に
仕込み、電気炉内にセットした。そして、２００℃／Ｈ
ｒの速度で１２００℃まで昇温し、１２００℃で２時間
保持することにより、焼成を行った。自然冷却後、実施
例１と同様の方法で内部シラノール、孤立シラノール、
ホウ素の各濃度の測定を行った。結果を表１に示す。ま
た、ベルヌイ法により、１２ｍｍφ×６０ｍｍＨのイン
ゴットを作製したところ、非常に多くの泡が発生した。
テトラメトキシシランを用いたことを除いて、実施例１
と同様の方法で乾燥シリカゲル粉末を作製し、このうち
１００ｇを８０ｍｍφ×６０ｍｍＨの円筒型石英容器に
仕込み、電気炉内にセットした。そして、２００℃／Ｈ
ｒの速度で１２００℃まで昇温し、１２００℃で２時間
保持することにより、焼成を行った。自然冷却後、実施
例１と同様の方法で内部シラノール、孤立シラノール、
ホウ素の各濃度の測定を行った。結果を表１に示す。ま
た、ベルヌイ法により、１２ｍｍφ×６０ｍｍＨのイン
ゴットを作製したところ、非常に多くの泡が発生した。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明により発泡の少ない合成石英ガラ
ス粉を得ることができる。
ス粉を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 テトラアルコキシシランの加水分解によ
り得たシリカゲル粉末を焼成することにより得られる合
成石英ガラス粉末において、該合成石英ガラス粉末がホ
ウ素を１×１０-1〜１×１０-4ｐｐｍ含み、かつ、内部
シラノール基濃度が１５０ｐｐｍ以下、孤立シラノール
基が５ｐｐｍ以下であることを特徴とする合成石英ガラ
ス粉末。
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|---|---|---|---|
| JP6158755A JPH0826742A (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 合成石英ガラス粉 |
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| EP95110680A EP0692461B1 (en) | 1994-07-11 | 1995-07-07 | Synthetic silica glass powder |
| DE69500793T DE69500793T2 (de) | 1994-07-11 | 1995-07-07 | Synthetisches Silikaglaspulver |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JPH0826742A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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- 1995-07-10 KR KR1019950020206A patent/KR100219250B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-10 US US08/500,202 patent/US5604163A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-07-11 TW TW084107171A patent/TW312686B/zh active
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