JPH09104902A - 粉末成形方法 - Google Patents

粉末成形方法

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JPH09104902A
JPH09104902A JP7258429A JP25842995A JPH09104902A JP H09104902 A JPH09104902 A JP H09104902A JP 7258429 A JP7258429 A JP 7258429A JP 25842995 A JP25842995 A JP 25842995A JP H09104902 A JPH09104902 A JP H09104902A
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lubricant
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magnet
wall
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JP7258429A
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Mitsuo Kawabata
光雄 川端
Toshiichi Yokoyama
敏一 横山
Soichiro Kenmochi
惣一郎 剱持
Kazuhiro Takaguchi
和博 高口
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/108Mixtures obtained by warm mixing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02Compacting only
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 粉末冶金法の粉末成形方法において、成形体
の物性、作業性を向上させる粉末成形法を提供する。 【解決手段】 本発明の粉末成形法は、粉末冶金法の成
形工程において、粉末を金型に充填する前に、粉末、金
型内壁の少なくともどちらか一方に、脂肪酸、または金
属石けんからなる固体潤滑剤をその融点以上に加熱して
溶融した後、噴霧して、粉末、金型内壁の表面に潤滑剤
の被膜を形成させたのち、成形を行うことを特徴とする
ものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は粉末成形方法、特に
は粉末冶金法の成形工程の成形時における金型潤滑法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】本発明は粉末冶金法の成形工程に関する
ものであるが、粉末冶金法とは金属や、酸化物、炭化
物、窒化物などセラミックスからなる粉体を、金型に充
填して加圧成形を行い、得られた成形体を加熱して焼結
する方法である。粉末冶金法によって製造される製品と
しては、磁性材料、超硬合金、機械部品、含油軸受部
品、耐熱材料、接点材料などがあり、近年、自動車産
業、機械産業、電子電気産業などの分野の発展により、
これら粉末冶金法によって製造される製品はますます重
要になってきている。
【0003】粉末冶金法の成形工程においては、潤滑剤
が用いられることが多く、成形工程で潤滑剤を使用する
ことにより、粉末相互の粒子間摩擦や粉末と金型の内壁
との摩擦が低減されるため、粉体の流動性が向上し、ま
た、粉体の凝集が防止される。その結果、成形体密度が
均一で、強度の優れた成形体を得ることができ、さらに
は、金型の摩耗を低減し、成形体を取り出す際の取り出
し圧を小さくすることもでき、作業面においても大きな
効果を得ることができる。
【0004】この成形工程で用いられる潤滑剤として
は、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石けん、ステア
リン酸ビスアミド、パラフィンワックス、グラファイ
ト、二硫化モリブデンなどがあり、どのような潤滑剤を
使用するかは、粉体の組成や粒度、成形条件、焼結条
件、製品の仕上がりなどにより決定される。これら潤滑
剤は、一般的に粒状で使用され、成形工程前に粉体と混
合され、成形工程へと供される。潤滑剤の添加量、粒度
は、成形体、焼結製品の特性、仕上がりなどに大きく影
響するので、注意深く選定される。潤滑剤の添加量が多
すぎる場合には、焼結終了後の製品中に潤滑剤成分が残
存し、所定の製品特性が得られない場合があり、また少
ない場合には、潤滑効果が少なくなる。
【0005】特に、焼結永久磁石の成形過程では、外部
磁場を印加することにより、磁性粒子の容易磁化方向を
外部磁場方向へ揃えて成形し、残留磁束密度の高い異方
性焼結磁石を得ているが、この場合、外部磁場印加によ
る各磁性粒子の回転をスムーズに行わせるためには、粒
子間に働く摩擦力を抑える必要がある。また、外部磁場
により磁性粒子を配向させた後、成形の圧縮力によりそ
の摩擦力で配向が乱されるので、磁性粒と金型内壁との
摩擦も抑える必要があることから、この潤滑剤は大きな
役割を果たしている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、粉末冶金法に
おいては潤滑剤が粉体に混合されるが、この潤滑剤は一
般に粒子の形で使用されるので、たとえそれが十分に均
一に混合されたとしても粉体表面全面に潤滑剤が作用で
きるはずはなく、したがって潤滑剤の効果は局所的なも
のとなってその効果が限定され、潤滑効果を上げるため
にその添加量を増加させると得られる製品に支障がでる
ので、その添加量にも限界がある。
【0007】そのため、これについては潤滑剤を適当な
溶媒に溶かし、その溶媒を粉体と混合したり、またはこ
の溶媒に粉体を浸漬し、あるいはまたその溶媒を粉体に
噴霧するという方法もとられているが、この方法では溶
媒成分の酸素や炭素が焼結製品中に多量に残存して製品
の特性を悪化させることがあり、金属製品の場合にはそ
のような事態の生ずることが多い。なお、異方性希土類
焼結磁石の製造においては酸素や炭素と反応しやすい希
土類元素がその構成成分として含まれるために、この酸
素や炭素の存在は致命的になることがある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した粉末冶金法における粉体成形方法
に関するものであり、これは粉末冶金法の成形工程にお
いて、粉末を金型に充填する前に、粉末、金型内壁の少
なくともどちらか一方に、脂肪酸、または金属石けんか
らなる固体潤滑剤をその融点以上に加熱して溶融した
後、噴霧して、粉末、金型内壁の表面に潤滑剤の被膜を
形成させたのち、成形を行うことを特徴とするものであ
る。以下にこれをさらに詳述する。
【0009】本発明による粉末成形方法は、上記したよ
うに、粉末冶金法の成形工程において、粉末または金型
内壁に脂肪酸または金属石けんからなる固体潤滑剤を溶
融し噴霧するものであるが、これによれば粉体表面また
は金型内壁表面の全体に均一に潤滑性被膜を形成するこ
とができるので、粉体粒子間の摩擦、粉体と金型との摩
擦を局所的ではなく、全体的に抑制することができ、し
たがって成形体の特性、焼結製品の特性が向上し、その
作業性も向上し、さらには潤滑剤を混合する工程も省略
できるため工程を簡略化することができ、特に焼結磁石
の製造においては、外部磁場による配向が向上し、また
金型による配向の乱れも抑制できるので、磁気特性の高
い異方性焼結磁石を製造することができるという有利性
が与えられる。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の粉末成形方法で使用され
る脂肪酸または金属石けんからなる固体潤滑剤は、化学
式 CH3(CH2)nCOOHまたは CH3(CH2)nCOOM(MはPb、M
n、Al、Cu、Zn、Cr、Ca、Liのうちの1
種)で示される物質であるが、この代表的なものとして
はステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カル
シウムなどである。これらは融点が 100℃前後と低いの
で簡便な装置で溶融噴霧することができ、溶融状態では
噴霧に十分な粘度のものとなるので保温した潤滑剤のタ
ンクとスプレーノズルを用いて噴霧することができる。
固体潤滑剤の噴霧量は粉末に対して 0.001重量%未満だ
と潤滑性能が不充分となり、2重量%を越えると焼結後
に炭素が多く残留して磁気特性が悪くなるので0.001〜
2重量%がよい。
【0011】また、ここに噴霧された潤滑剤は粉体表
面、金型内壁に衝突し付着すると同時に冷却され、瞬時
に均一な潤滑被膜を形成するので乾燥の時間は不要であ
り、この噴霧時間とノズルの形状を選択すれば、この潤
滑被膜の形状と厚みを任意のものとすることができる。
しかし、粉体に潤滑剤を噴霧する場合には、粉体全体に
潤滑剤が付着するように粉体を揺動しながら噴霧するこ
とがよく、また金属製品を製造する場合には、その金属
製品が酸化を嫌うため、この工程が不活性ガス中で行な
われているときには、潤滑剤の噴霧も不活性ガス中で行
なうことがよい。
【0012】なお、本発明による粉末成形方法では溶剤
を使用することなく、粉体表面、金型内壁表面を全体的
に潤滑剤被膜で被覆することができるので、これは特に
異方性希土類焼結磁石の製造に有効な方法とされる。す
なわち、本発明の方法によれば磁場中の成形過程での磁
力粒子の回転がスムーズになるので配向度の高い、した
がって残留磁束密度の大きな異方性希土類焼結磁石を製
造することができ、さらには焼結磁石中の酸素や炭素の
量を抑えることもできるので、その保磁力が向上する。
【0013】この異方性希土類磁石にはR-Co系、R-Fe-B
系(RはYを含む希土類元素のうちの少なくとも1種)
などがある。R-Co系希土類磁石にはRCo5系、R2Co17系な
どがあるが、実用に供されているのは殆どがR2Co17系で
あり、通常重量百分率で20〜28%のR、5〜30%のF
e、3〜10%のCu、1〜5%のZr、残りがCoから
なるものであるが、原料金属を秤量して溶解、鋳造し、
得られた合金を平均粒径1〜20μmにまで微粉砕し、こ
れを磁場中で成形し、その後 1,100〜 1,250℃で0.5〜
5時間焼結する。ついで、これを焼結温度よりも0〜50
℃低い温度で 0.5〜5時間溶体化し、最後に通常 700〜
950℃で初段時効処理し、その後連続冷却または多段時
効することによって製造される。
【0014】また、このR-Fe-B系希土類磁石は通常重量
百分率で5〜40%のR、50〜90%のFe、 0.2〜8%の
Bからなるものとされるが、このものは磁気特性改善の
ためにC、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、
Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、S
n、Hf、Ta、Wなどの添加元素を加えることが多
い。これら添加物の添加量はCoの場合30重量%以下、
その他の元素は8重量%以下とするのが普通であり、こ
れ以上とすると逆に磁気特性が劣化される。なお、この
R-Fe-B系希土類磁石の製造は、原料金属を秤量して溶
解、鋳造し、得られた合金を平均粒径が1〜20μmにな
るまで粉砕したのち、磁場内で成形し、 1,000〜 1,200
℃で 0.5〜5時間焼結し、最後に 400〜 1,000℃で時効
処理を行えばよい。
【0015】
【実施例】
実施例1 図1に示した噴霧装置を用いて、ステアリン酸をヒータ
ーを用いて加熱溶融し、これを噴霧エアーにより噴霧ノ
ズルから平均粒径5μmのR-Fe-B系磁力粉に噴霧した
が、この噴霧量は磁石粉の重量測定値からその 0.1重量
%とすると共に、このステアリン酸はこの噴霧装置を用
いて金型内壁にも噴霧した。
【0016】ついで、この磁石粉を金型内に供給し、電
磁石により 15kOeの磁場を印加し、磁場を印加したまま
で磁場印加方向と垂直な方向に1ton/cm2 の圧力をかけ
て成形し、この成形体を真空中において 1,060℃で90分
焼結し、さらに 540℃で時効処理を行なったところ、R-
Fe-B系焼結磁石が得られたので、この磁気特性をB−H
トレーサーを用いて測定したところ、この残留磁束密度
は 12.73kGであった。
【0017】実施例2 平均粒径が5μmであるR-Fe-B系磁力粉に図1に示した
噴霧装置で加熱溶融したステアリン酸を 0.1重量%を噴
霧したが、金型内壁にはステアリン酸を噴霧せず、この
金型内にステアリン酸を噴霧した磁石粉を供給し、以下
実施例1と同様に処理してR-Fe-B系焼結磁石を製造し、
その磁気特性をB−Hトレーサーを用いて測定したとこ
ろ、その残留磁束密度は 12.65kGであった。
【0018】実施例3 実施例1の方法において、金型にステアリン酸を噴霧し
たが、R-Fe-B系磁石粉にはステアリン酸を噴霧せず、以
下実施例1と同様に処理してR-Fe-B系焼結磁石を製造
し、その磁気特性をB−Hトレーサーを用いて測定した
ところ、その残留磁束密度は 12.51kGであった。
【0019】比較例1 R-Fe-B系磁石粉にも、また金型にもステアリン酸を噴霧
せず、このR-Fe-B系磁石を金型内に供給し、以下実施例
1と同様に処理してR-Fe-B系焼結磁石を製造し、その磁
気特性をB−Hトレーサーを用いて測定したところ、そ
の残留磁束密度は 12.08kGであった。
【0020】比較例2 実施例1のR-Fe-B系磁石粉にステアリン酸を 0.1重量%
添加し、混合した。この磁石粉を金型に充填し、実施例
1と同様な実験を行った。その結果、得られた磁石の残
留磁束密度は 12.38kGであった。
【0021】比較例3 図1に示した溶融ステアリン酸をステアリン酸をエタノ
ールに溶かしたエタノール溶液とし、これを実施例1で
用いたR-Fe-B系磁石粉にステアリン酸が 0.1重量%とな
るように噴霧し、これを金型内に供給し、以下実施例1
と同様に処理してR-Fe-B系焼結磁石を製造したところ、
この場合には焼結の際にR-Fe-B系磁石粉が酸化してしま
ったので、磁気特性を測定するまでに至らなかった。
【0022】実施例4 平均粒径が5μmであるR2Co17系磁石粉に図1に示した
噴霧装置を用いてステアリン酸を 0.1重量%を噴霧する
と共に、この金型内壁にもステアリン酸を噴霧し、この
金型にR2Co17系磁石粉を供給し、これに電磁石により 1
8kOeの磁場を印加し、磁場に印加したままで磁場印加方
向と垂直方向に0.8ton/cm2の圧力をかけて成形した。
【0023】ついで、この成形体をアルゴンガス雰囲気
において 1,200℃で焼結し、 1,180℃で溶体化し、初段
時効として 850℃で2時間保持したのち、1℃/分の冷
却速度で 400℃まで連続冷却し、その後急冷したとこ
ろ、R2Co17系焼結磁石が得られたので、この磁気特性を
B−Hトレーサーを用いて測定したところ、その残留磁
束密度は 10.46kGであった。
【0024】比較例4 実施例4で用いたR2Co17系磁石粉を用いたが、このR2Co
17系磁石粉および金型にはステアリン酸を噴霧せず、こ
のR2Co17系磁石粉を金型に供給し、実施例4と同様に処
理してR2Co17系焼結磁石を製造し、その磁気特性をB−
Hトレーサーを用いて測定したところ、その残留磁束密
度は 10.19kGであった。
【0025】実施例5〜7、比較例5〜6 粒度が 100メッシュ以下の金属Fe粉またはステンレス
鋼粉に表1に記載した潤滑剤(ステアリン酸亜鉛、ステ
アリン酸カルシウムまたはステアリン酸リチウム)を図
1に示した噴霧装置を用いて金属粉に対して 0.1重量%
噴霧すると共に、この金型内壁にもこの潤滑剤を噴霧
し、このように処理したFe粉、ステンレス鋼粉の流動
度を測定したところ、表1に記載した通りの結果得られ
た。
【0026】ついで、このように処理した金属Fe粉ま
たはステンレス鋼粉を金型に充填し、成形圧力6ton/cm
2 で成形したところ、この成形体密度は表1に示したと
おりのものとなったが、この粉末についてはこれを 1,2
00℃で1時間焼結し、この焼結体の引張強度を測定した
ところ、表1に併記したとおりの結果が得られた。な
お、比較例5〜6はこの金属Fe粉、ステンレス鋼粉に
潤滑剤を噴霧しないものの例であり、このものの流動
度、成形体密度、焼結体の引張強度は表1に併記したと
おりのものであった。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】本発明は粉末成形方法、特には粉末冶金
法における粉末成形方法に関するものであるが、これに
よれば粉体表面および/または金型内壁表面に潤滑剤被
膜が設けられるので、粒体粒子間の摩擦、粉体と金型と
の摩擦が抑制され、したがってこれから作られる成形体
は物性が向上し、作業性も向上するが、これは特に焼結
磁石の製造において磁気特性の高い異方性焼結磁石の製
造に有効とされるという有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】潤滑剤としてステアリン酸を用いるステアリン
酸噴霧装置の縦断面図を示したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高口 和博 福井県武生市北府2丁目1番5号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉末冶金法の成形工程において、粉末を
    金型に充填する前に、粉末、金型内壁の少なくともどち
    らか一方に、脂肪酸、または金属石けんからなる固体潤
    滑剤をその融点以上に加熱して溶融した後、噴霧して、
    粉末、金型内壁の表面に潤滑剤の被膜を形成させたの
    ち、成形を行うことを特徴とする粉末成形方法。
  2. 【請求項2】 前記粉末が希土類磁石用合金粉末である
    請求項1に記載の粉末成形方法。
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