JPH09148257A

JPH09148257A - 原料供給装置

Info

Publication number: JPH09148257A
Application number: JP31075095A
Authority: JP
Inventors: Mitsuru Shimazu; 充嶋津; Masato Matsushima; 政人松島; Takuji Okahisa; 拓司岡久
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1995-11-29
Filing date: 1995-11-29
Publication date: 1997-06-06

Abstract

(57)【要約】【課題】原料が９０℃以上の加熱を必要とする場合で
あっても使用可能とする。【解決手段】キャリアガスの流量を制御する流量制御
装置（ＭＦＣ）１１は、恒温槽１２外にある。ＭＦＣ１
１から送られるキャリアガスを予熱する熱交換器１３
と、液体または固体原料を充填する原料容器１４と、熱
交換器１３で予熱されたキャリアガスを直接または原料
容器１４内の原料を通して間接に成長室３０またはベン
トライン２７まで送る管路１５と、管路１５に介装した
複数のバルブ１６〜２２とは、加熱・保温手段２３で９
０℃以上に加熱および保温する。ＭＦＣ１１が恒温槽１
２外にあるので、高温加熱が必要な原料を用いる気相成
長法でもこの装置を用いることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、原料供給装置に係
り、特に気相成長装置に用いる原料供給装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、半導体素子の製造には、種々の
気相成長法が用いられている。その中で、例えば、砒化
ガリウム（ＧａＡｓ）や燐化インジウム（ＩｎＰ）など
の化合物半導体の製造方法である有機金属気相成長法
（ＯＭーＶＰＥ法）は、有機金属原料と水素化金属原料
とを熱分解させて基板上に薄膜結晶を成長する気相成長
法である。このような気相成長法では、原料をガスの状
態で成長室へ導入している。

【０００３】上記ＯＭーＶＰＥ法の場合、例えば砒素
（Ａｓ）や燐（Ｐ）の原料として用いるアルシン（Ａｓ
Ｈ₃）やホスフィン（ＰＨ₃）などの水素化金属原料
は、ガス原料であるので、そのまま輸送している。一
方、ガリウム（Ｇａ）やインジウム（Ｉｎ）の原料とし
て用いるトリエチルガリウム（（Ｃ₂Ｈ₅）₃Ｇａ；Ｔ
ＥＧａ）やトリメチルインジウム（（ＣＨ₃）₃Ｉｎ；
ＴＭＩｎ）などの有機金属原料は、液体または固体であ
ることから、水素ガス等のキャリアガスで輸送すること
としている。つまり、ＴＥＧａは液体であるので、水素
ガスを導入してバブリングさせてＴＥＧａを輸送してい
る。また、ＴＭＩｎは固体であるので、昇華したガスを
水素ガス等で輸送している。

【０００４】ここに、原料の輸送量は、原料の温度で決
まる飽和蒸気圧とキャリアガスの流量で制御される。例
えば、ＴＥＧａの場合には２０℃で４．６ｍｍＨｇ、Ｔ
ＭＩｎの場合には２０℃で１．８ｍｍＨｇの飽和蒸気圧
を示し、ＴＥＧａやＴＭＩｎは、この程度の蒸気圧で十
分な量の原料を供給することができる。

【０００５】ところが、例えばＡｌ原料であるトリエチ
ルアルミニウム（（Ｃ₂Ｈ₅）₃Ａｌ；ＴＥＡｌ）の場
合には、７０℃まで加熱しないと実用的な蒸気圧１．８
ｍｍＨｇが得られない。このように、室温以上に原料を
加熱した場合には、原料容器から成長室までの間を加熱
しないと低温部において原料が凝縮してしまう。そのた
め、従来では、恒温槽の中で原料を直接に加熱し、発生
した原料ガスを同じく恒温槽の中に設けた流量制御装置
で制御し、原料容器から成長室に至るまでの間を加熱す
るようにしている。

【０００６】図２は、従来のテトラエトキシシラン
（（ＯＣ₂Ｈ₅）₄Ｓｉ；ＴＥＯＳ）用の原料供給装置
を示す。この装置では、恒温槽１内に、ＴＥＯＳ２を充
填した原料容器３と、キャリアガスの開閉を行うバルブ
４、５と、パージガスの開閉を行うバルブ６と、ガスの
流量の制御を行う流量制御装置（ＭＦＣ）７とが設置さ
れている。そして、ＭＦＣ７から送られるガスは、図示
を省略した成長室へランバルブを介して供給される一
方、排気の場合には、ベントバルブを介して排気経路へ
送られるようになっている。ここで、ランバルブおよび
ベントバルブは、恒温槽１外にあり、成長室近傍に設け
られている。また、原料容器３から成長室に至るまでは
ＭＦＣ７を介して配管され、ランバルブおよびベントバ
ルブとともに恒温槽１外の管路も成長室に至るまで加
熱、保温する構造になっている。

【０００７】このような原料供給装置を用いて気相成長
を行う場合、所定の温度で発生した飽和蒸気圧の原料ガ
スは、キャリアガスとともに、その温度を維持するよう
に恒温槽１内で加熱、保温されているＭＦＣ７で流量が
制御され、成長室へ送られる。

【０００８】ＴＥＯＳは、２７℃で３．０ｍｍＨｇの飽
和蒸気圧を示し、８２℃では４３．５ｍｍＨｇの飽和蒸
気圧を示すが、現実には、成長速度を上げる等の関係か
ら、上記装置における原料容器３の温度は８２℃に、恒
温槽１の温度は８５℃に設定している。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の原料供給装
置においては、ＭＦＣ７は原料容器３よりも成長室側
（下流側）に配置されているので、ガスを所定の温度よ
り低温にさせないため、ＭＦＣ７を原料供給装置の恒温
槽１内に配置している。したがって、９０℃以上に加熱
しないと実用的な蒸気圧が得られず、十分な量の原料を
供給することができない原料を用いる場合にあっては、
ＭＦＣ７の耐熱性の点から使用できないという問題があ
った。

【００１０】また、従来のように、ランバルブおよびベ
ントバルブを成長室近傍に配置すると、原料容器３から
成長室までに１０ｍ程度の配管を要する。ここで、１０
ｍの直管を加熱するのであれば、テープヒータを巻き付
ければ比較的容易に加熱することができ、温度制御も１
台の温度センサを管路に設置すればよい。しかし、実際
の装置内には多数の継ぎ手や曲げ部があり、また配管の
固定のために台座を用いる必要がある。さらに、原料供
給装置と成長室とは筐体を分けるため、隔壁を貫通する
バルクヘッドユニオンのような継ぎ手がある。このよう
に、台座や継ぎ手があると、熱容量が大きくなったり、
熱の逃げが発生する。したがって、その部分の温度を計
測してヒータにフィードバックする必要があり、場所毎
に温度センサを設置し、ヒータを分割しなければならな
い。特に、高温になるほど温度制御は困難となる。ま
た、ランバルブおよびベントバルブは、高温タイプでは
特に熱容量が大きいため、単独で加熱すると温度を安定
させることが困難である。

【００１１】本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので、原料が９０℃以上の加熱を必要とする場
合であっても使用可能な原料供給装置を提供することを
目的とする。

【００１２】特に、請求項４に係る発明は、上記目的に
加え、安定した温度制御を容易に行うことができる原料
供給装置を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１に係る発明は、キャリアガスの流量を制御
する流量制御装置と、前記流量制御装置から送られるキ
ャリアガスを予熱する熱交換器と、液体または固体原料
を充填する原料容器と、前記熱交換器で予熱されたキャ
リアガスを直接または前記原料容器内の原料を通して間
接に成長室または排気経路まで送る管路と、前記管路に
介装した複数のバルブと、前記熱交換器、前記原料容
器、前記管路および前記バルブを９０℃以上に加熱およ
び保温する加熱・保温手段とを具備して原料供給装置を
構成した。

【００１４】この原料供給装置は、流量制御装置を原料
容器より上流側に設けるとともに、高温に加熱しない構
成としたので、９０℃以上の加熱を必要とする原料を用
いる気相成長法の場合であっても適用することができ
る。

【００１５】請求項２に係る発明は、請求項１に係る原
料供給装置において、前記加熱・保温手段はヒータ線お
よび保温材からなることを特徴とする。

【００１６】ヒータ線は、熱交換器、原料容器、管路お
よびバルブに巻き付けるか、溶接して設けるとよい。

【００１７】請求項３に係る発明は、請求項１に係る原
料供給装置において、前記加熱・保温手段はランプであ
ることを特徴とする。

【００１８】請求項４に係る発明は、請求項１に係る原
料供給装置において、前記熱交換器、前記原料容器、前
記管路および前記バルブを恒温槽内に設置し、前記恒温
槽内に温度センサを設けるとともに、前記温度センサか
らのデータに基づき保温が一定の温度となるように加熱
・保温手段を制御する温度制御装置を具備したことを特
徴とする。

【００１９】この原料供給装置では、熱交換器、原料容
器、管路およびランバルブやベントバルブなどのバルブ
全体を恒温槽内に配置し、恒温槽内に温度センサを設け
て温度制御するので、安定した温度制御を容易に行うこ
とができる。

【００２０】

【発明の実施の形態】

（実施形態１）図１は、本実施形態の原料供給装置１０
を示すものである。この原料供給装置１０では、キャリ
アガスの流量を制御するＭＦＣ１１は、恒温槽１２外に
配置されている。恒温槽１２内には、ＭＦＣ１１から送
られるキャリアガスを予熱する熱交換器１３と、液体ま
たは固体原料を充填する原料容器１４と、キャリアガス
や原料ガスを輸送する管路１５と、その管路１５に介装
された複数の高温用のバルブ１６、１７、１８、１９、
２０、２１、２２が配設されている。そして、これら熱
交換器１３、原料容器１４、管路１５およびバルブ１６
〜２２には、ヒータ線と保温材からなる加熱・保温部材
２３が巻き付けられている。

【００２１】この加熱・保温部材２３は、恒温槽１２外
に設けられた温度制御装置２４に接続されている。ま
た、原料容器１４の周囲の加熱・保温部材２３内には、
温度センサ２５が挿入されている。温度制御装置２４
は、温度センサ２５からのデータに基づき、保温が一定
の温度となるように加熱・保温部材２３を加熱制御する
ことができるようになっている。

【００２２】恒温槽１２内の部材配置を説明すると、Ｍ
ＦＣ１３側（上流側）に熱交換器１３が配置され、その
下流側の管路１５は分岐されている。分岐した一方の管
路１５は原料容器１４に接続され、他方の管路１５は恒
温槽１２外へ延びている。熱交換器１３と原料容器１４
との間の管路１５には、上流側から順に高温用空気駆動
のバブリングバルブ１６と原料容器１４付属の高温用手
動のバルブ１７が介装されている。一方、前記他方の管
路１５には、高温用空気駆動のバイパスバルブ１８が介
装されている。そして、原料容器１４からバイパスバル
ブ１８の下流の管路１５へ延びる管路１５には、原料容
器１４側から順に原料容器１４付属の高温用手動のバル
ブ１９と高温用空気駆動のバブリングバルブ２０が介装
されている。さらに、バイパスバルブ１８の下流の管路
１５は分岐され、分岐された一方の管路１５は恒温槽１
２外に設けた成長室３０に接続されるランライン２６と
なり、他方の管路１５は成長室３０に接続した排気管３
１に合流されるベントライン（排気経路）２７となる。

【００２３】バイパスバルブ１８から成長室３０へ延び
る管路１５のうち、恒温槽１２内の管路１５には高温用
空気駆動のランバルブ２１が介装されている。一方、バ
イパスバルブ１８から排気管３１に合流する管路１５の
うち、恒温槽１２内の管路１５には高温用空気駆動のベ
ントバルブ２２が介装されている。

【００２４】このような構成の原料供給装置１０を用い
て、例えばＩｎＮの結晶成長を行うには、以下のように
する。

【００２５】まず、成長室３０内に、ＧａＡｓ（１０
０）面基板３２を設置する。次に、固体原料である三塩
化インジウムを充填した原料容器１４付属の手動のバル
ブ１７、１９を開き、温度センサ２５で温度を計測しな
がら、熱交換器１３、原料容器１４、各バルブ１６〜２
２および管路１５、すなわち恒温槽１２内の各部材の温
度が２５０℃になるように温度制御装置２４により加熱
・保温部材２３を加熱制御する。

【００２６】管路１５にはＭＦＣ１１で流量を制御した
窒素ガスを流す。成長前には、キャリアガスは熱交換器
１３、バイパスバルブ１８、ベントバルブ２２、ヒータ
で加熱されたベントライン２７へ流す。恒温槽１２内の
温度が２５０℃で安定したところで、バブリングバルブ
１６、２０を開き、バイパスバルブ１８を閉じて三塩化
インジウムの輸送を開始する。

【００２７】基板３２を７００℃まで加熱し、成長室３
０に接続した管路３３から２００ｓｃｃｍのアンモニア
（ＮＨ₃）ガスを導入した後、ベントバルブ２２を閉
じ、ランバルブ２１を開いて三塩化インジウムガスをヒ
ータで２５０℃に加熱されたランライン２６に切り換
え、成長を開始する。ＭＦＣ１１で窒素ガスの流量は１
００ｓｃｃｍに制御する。

【００２８】６０分の成長後、ランバルブ２１を閉じ、
ベントバルブ２２を開いて三塩化インジウムガスをベン
トライン２７に切り換えて成長を終了する。成長終了
後、バイパスバルブ１８を開き、バブリングバルブ１
６、２０を閉じて三塩化インジウムの輸送を終了する。
恒温槽１２の温度を室温に戻した後、原料容器１４付属
の手動のバルブ１７、１９を閉じる。

【００２９】このような気相成長の結果、基板３２上に
は２μｍのＩｎＮが成長していた。また、Ｘ線回折測定
の結果、立方晶のＩｎＮのピークが観測された。

【００３０】以上のように、本実施形態では、ＭＦＣ１
１を原料容器１４より上流側に設けるとともに、加熱し
ない構成としたので、９０℃以上の加熱が必要な三塩化
インジウムを原料とする気相成長法の場合であっても適
用できる。

【００３１】特に、熱交換器１３、原料容器１４、管路
１５およびバルブ１６〜２２全体を恒温槽１２内に配置
し、恒温槽１２内に温度センサ２５を設けて温度制御す
ることとしたので、安定した温度制御を容易に行うこと
ができる。また、ランバルブ２１およびベントバルブ２
２を恒温槽１２内に設けたので、両バルブ２１、２２か
ら成長室３０までの配管長を短くすることができ、原料
の切換えを迅速に行うことができ、エピタキシャル界面
の急峻性が向上する。

【００３２】（実施形態２）上記実施形態１の原料供給
装置１０の加熱・保温部材２３の代わりに、恒温槽１２
内に赤外線ランプを設置し、温度制御装置２４で恒温槽
１２内の温度が２５０℃になるように制御した後、実施
形態１と同様に三塩化インジウムとアンモニアからＩｎ
Ｎの成長を行う。

【００３３】成長の結果、基板３２上には２μｍのＩｎ
Ｎが成長していた。また、Ｘ線回折測定の結果、立方晶
のＩｎＮのピークが観測された。

【００３４】

【発明の効果】以上のように、本発明の原料供給装置に
よれば、流量制御装置を原料容器より上流側に設けると
ともに、高温に加熱しない構成としたので、９０℃以上
の加熱を必要とする原料を用いる気相成長法の場合であ
っても適用することができる。

【００３５】さらに、熱交換器、原料容器、管路および
ランバルブやベントバルブなどのバルブ全体を恒温槽内
に配置し、恒温槽内に温度センサを設けて温度制御する
こととすれば、安定した温度制御を容易に行うことがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態の原料供給装置を示す概略構
成図である。

【図２】従来の原料供給装置を示す概略構成図である。

【符号の説明】

１０…原料供給装置、１１…流量制御装置（ＭＦＣ）、
１２…恒温槽、１３…熱交換器、１４…原料容器、１５
…管路、１６，２０…バブリングバルブ、１７，１９…
バルブ、１８…バイパスバルブ、２１…ランバルブ、２
２…ベントバルブ、２６…ランライン、２７…ベントラ
イン、３０…成長室、３１…排気管、３２…基板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】キャリアガスの流量を制御する流量制御
装置と、前記流量制御装置から送られるキャリアガスを
予熱する熱交換器と、液体または固体原料を充填する原
料容器と、前記熱交換器で予熱されたキャリアガスを直
接または前記原料容器内の原料を通して間接に成長室ま
たは排気経路まで送る管路と、前記管路に介装した複数
のバルブと、前記熱交換器、前記原料容器、前記管路お
よび前記バルブを９０℃以上に加熱および保温する加熱
・保温手段とを具備したことを特徴とする原料供給装
置。
【請求項２】前記加熱・保温手段はヒータ線および保
温材からなることを特徴とする請求項１記載の原料供給
装置。
【請求項３】前記加熱・保温手段はランプであること
を特徴とする請求項１記載の原料供給装置。
【請求項４】前記熱交換器、前記原料容器、前記管路
および前記バルブを恒温槽内に設置し、前記恒温槽内に
温度センサを設けるとともに、前記温度センサからのデ
ータに基づき保温が一定の温度となるように加熱・保温
手段を制御する温度制御装置を具備したことを特徴とす
る請求項１、２または３記載の原料供給装置。